JP2001254109A - 金属粒子粉末の製造法 - Google Patents
金属粒子粉末の製造法Info
- Publication number
- JP2001254109A JP2001254109A JP2000066723A JP2000066723A JP2001254109A JP 2001254109 A JP2001254109 A JP 2001254109A JP 2000066723 A JP2000066723 A JP 2000066723A JP 2000066723 A JP2000066723 A JP 2000066723A JP 2001254109 A JP2001254109 A JP 2001254109A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aqueous solution
- particle powder
- nickel
- spherical
- copper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、分散性に優れた緻密で純度が高い
球状金属粒子粉末を得ることができる金属粒子粉末の製
造法に関するものである。 【解決手段】 酢酸ニッケル水溶液若しくはギ酸ニッケ
ル水溶液又は酢酸銅水溶液若しくはギ酸銅水溶液を噴霧
熱分解溶液として用いて噴霧熱分解法により球状金属粒
子粉末を得る金属粒子粉末の製造法である。
球状金属粒子粉末を得ることができる金属粒子粉末の製
造法に関するものである。 【解決手段】 酢酸ニッケル水溶液若しくはギ酸ニッケ
ル水溶液又は酢酸銅水溶液若しくはギ酸銅水溶液を噴霧
熱分解溶液として用いて噴霧熱分解法により球状金属粒
子粉末を得る金属粒子粉末の製造法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分散性に優れた緻密で
純度が高い球状金属粒子粉末を得ることができる金属粒
子粉末の製造法に関するものである。
純度が高い球状金属粒子粉末を得ることができる金属粒
子粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種電子機器の小型化、高性能化
及び軽量化に伴い、電子機器部品、例えば積層コンデン
サなどの電極材料に用いられる金属粒子粉末についても
特性改善が要求されている。
及び軽量化に伴い、電子機器部品、例えば積層コンデン
サなどの電極材料に用いられる金属粒子粉末についても
特性改善が要求されている。
【０００３】特に、前記用途に供せられるニッケル粒子
粉末や銅粒子粉末としては、凝集がなく分散性に優れ、
しかも緻密で純度が高いことが要求されている。
粉末や銅粒子粉末としては、凝集がなく分散性に優れ、
しかも緻密で純度が高いことが要求されている。
【０００４】一方、周知の通り、球状金属粒子粉末の製
造方法の一つとして噴霧熱分解法が知られている。
造方法の一つとして噴霧熱分解法が知られている。
【０００５】噴霧熱分解法とは、原料溶液をノズルや超
音波によって噴霧して微小液滴とし該微小液滴の溶媒を
蒸発させて熱分解により目的の粒子粉末を得る方法であ
る。
音波によって噴霧して微小液滴とし該微小液滴の溶媒を
蒸発させて熱分解により目的の粒子粉末を得る方法であ
る。
【０００６】従来、噴霧熱分解法によってニッケル粒子
粉末などの金属粒子粉末を得る方法として、特開平８−
１７０１１２号公報、特開平１１−８０８１８号公報及
び特開平１１−２３６６０７号公報に記載の各方法が知
られている。
粉末などの金属粒子粉末を得る方法として、特開平８−
１７０１１２号公報、特開平１１−８０８１８号公報及
び特開平１１−２３６６０７号公報に記載の各方法が知
られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前掲各公報記載の球状
ニッケル粒子粉末や球状銅粒子粉末を工業的に製造する
場合には、次のような問題点がある。
ニッケル粒子粉末や球状銅粒子粉末を工業的に製造する
場合には、次のような問題点がある。
【０００８】即ち、特開平８−１７０１１２号公報に
は、噴霧熱分解を特定の加熱温度領域で行う方法が記載
されているが、特定の加熱温度領域におけるキャリアガ
スの流速などの滞留時間が考慮されておらず、粒径の揃
った緻密な球状ニッケル粒子粉末や球状銅粒子粉末を工
業的に得ることは困難である。
は、噴霧熱分解を特定の加熱温度領域で行う方法が記載
されているが、特定の加熱温度領域におけるキャリアガ
スの流速などの滞留時間が考慮されておらず、粒径の揃
った緻密な球状ニッケル粒子粉末や球状銅粒子粉末を工
業的に得ることは困難である。
【０００９】また、特開平１１−８０８１８号公報記載
の噴霧熱分解法は、還元性ガスを１〜３５ｖｏｌ％（実
施例では１６．７ｖｏｌ％）含ませたキャリアガスを用
いているので、工業的に不利である。
の噴霧熱分解法は、還元性ガスを１〜３５ｖｏｌ％（実
施例では１６．７ｖｏｌ％）含ませたキャリアガスを用
いているので、工業的に不利である。
【００１０】また、特開平１１−２３６６０７号公報記
載の噴霧熱分解法では、添加剤としてアンモニア又は過
酸化水素溶液を用いて錯体化することにより、還元性ガ
スを用いることなく金属粒子粉末を製造しているが、錯
体を形成する必要があることから工業的とは言い難いも
のである。
載の噴霧熱分解法では、添加剤としてアンモニア又は過
酸化水素溶液を用いて錯体化することにより、還元性ガ
スを用いることなく金属粒子粉末を製造しているが、錯
体を形成する必要があることから工業的とは言い難いも
のである。
【００１１】なお、特開平３−１３１５６０号公報に
は、超伝導体を構成する各種金属粉体をそれぞれ噴霧熱
分解によって個々の金属酸化物粒子粉末を得た後、加熱
焼結して超伝導体を製造する方法が記載されているが、
銅化合物として酢酸銅（Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）を用
いると共に酸素をキャリアガスとして用いて噴霧熱分解
法によって酸化銅（ＣｕＯ）を得ており、還元雰囲気下
で金属粒子粉末を得ることについては考慮されていな
い。
は、超伝導体を構成する各種金属粉体をそれぞれ噴霧熱
分解によって個々の金属酸化物粒子粉末を得た後、加熱
焼結して超伝導体を製造する方法が記載されているが、
銅化合物として酢酸銅（Ｃｕ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）を用
いると共に酸素をキャリアガスとして用いて噴霧熱分解
法によって酸化銅（ＣｕＯ）を得ており、還元雰囲気下
で金属粒子粉末を得ることについては考慮されていな
い。
【００１２】そこで、本発明は、分散性に優れた緻密で
純度が高い球状金属粒子粉末を噴霧熱分解法によって工
業的に製造することを技術的課題とする。
純度が高い球状金属粒子粉末を噴霧熱分解法によって工
業的に製造することを技術的課題とする。
【００１３】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。
りの本発明によって達成できる。
【００１４】即ち、本発明は、酢酸ニッケル水溶液若し
くはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水溶液若しくはギ酸
銅水溶液を噴霧熱分解溶液として用いて噴霧熱分解法に
より球状金属粒子粉末を得ることを特徴とする金属粒子
粉末の製造法である。
くはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水溶液若しくはギ酸
銅水溶液を噴霧熱分解溶液として用いて噴霧熱分解法に
より球状金属粒子粉末を得ることを特徴とする金属粒子
粉末の製造法である。
【００１５】本発明の構成を詳述すれば、次の通りであ
る。
る。
【００１６】本発明に用いる噴霧熱分解溶液は、酢酸ニ
ッケル水溶液若しくはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水
溶液若しくはギ酸銅水溶液であり、当該各水溶液を用い
て噴霧熱分解を行うことにより、目的とする球状金属粒
子粉末を得ることができると共に、キャリアガス中に含
有させる還元性ガスの使用量を低減することができる。
ッケル水溶液若しくはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水
溶液若しくはギ酸銅水溶液であり、当該各水溶液を用い
て噴霧熱分解を行うことにより、目的とする球状金属粒
子粉末を得ることができると共に、キャリアガス中に含
有させる還元性ガスの使用量を低減することができる。
【００１７】噴霧熱分解溶液の濃度は、０．００１〜
０．５ｍｏｌ／ｌが好ましい。０．００１ｍｏｌ／ｌ未
満の場合には、得られる球状金属粒子粉末の粒子サイズ
が小さくなりすぎるため好ましくない。０．５ｍｏｌ／
ｌを超える場合には、粒子サイズが大きくなり、粒度分
布が悪くなる傾向にあるので好ましくない。より好まし
くは０．００５〜０．４ｍｏｌ／ｌである。
０．５ｍｏｌ／ｌが好ましい。０．００１ｍｏｌ／ｌ未
満の場合には、得られる球状金属粒子粉末の粒子サイズ
が小さくなりすぎるため好ましくない。０．５ｍｏｌ／
ｌを超える場合には、粒子サイズが大きくなり、粒度分
布が悪くなる傾向にあるので好ましくない。より好まし
くは０．００５〜０．４ｍｏｌ／ｌである。
【００１８】噴霧熱分解法では、噴霧した液滴径によっ
て得られる金属粒子粉末の粒子径が変化するため、液滴
の大きさが均一になるように噴霧する。具体的には、２
流体ノズル、超音波又は静電気等の方法によって液滴を
つくることができ、好ましくは超音波によって噴霧する
方法である。
て得られる金属粒子粉末の粒子径が変化するため、液滴
の大きさが均一になるように噴霧する。具体的には、２
流体ノズル、超音波又は静電気等の方法によって液滴を
つくることができ、好ましくは超音波によって噴霧する
方法である。
【００１９】得られた液滴は、還元性ガスを含有するキ
ャリアガスによって加熱炉中に導入される。還元性ガス
としては水素ガス、ＣＯガス、アンモニアガス等を用い
ることができるが、工業的には水素ガスが好ましい。キ
ャリアガスとしては不活性ガスであれば特に限定される
ものではないが、好ましくは窒素である。
ャリアガスによって加熱炉中に導入される。還元性ガス
としては水素ガス、ＣＯガス、アンモニアガス等を用い
ることができるが、工業的には水素ガスが好ましい。キ
ャリアガスとしては不活性ガスであれば特に限定される
ものではないが、好ましくは窒素である。
【００２０】本発明においては酢酸塩水溶液又はギ酸塩
水溶液を用いるため、還元性ガスを少なくすることがで
きる。還元性ガスの濃度は１．０ｖｏｌ％未満が好まし
く、より好ましくは０．９ｖｏｌ％以下である。
水溶液を用いるため、還元性ガスを少なくすることがで
きる。還元性ガスの濃度は１．０ｖｏｌ％未満が好まし
く、より好ましくは０．９ｖｏｌ％以下である。
【００２１】キャリアガスの流速は１．０〜１０ｃｍ／
ｓｅｃが好ましい。
ｓｅｃが好ましい。
【００２２】加熱炉は、５段以上設けることが好まし
く、３段目以降で最高温度に達するように温度勾配を持
たせることが好ましい。１段目から高温で加熱した場合
には、急激な反応が生じるため緻密な球状金属粒子粉末
を得ることが困難となる。
く、３段目以降で最高温度に達するように温度勾配を持
たせることが好ましい。１段目から高温で加熱した場合
には、急激な反応が生じるため緻密な球状金属粒子粉末
を得ることが困難となる。
【００２３】加熱炉の温度は、具体的には１段目が２０
０〜４００℃であり、２段目が４５０〜６５０℃、３段
目以降が７５０〜１０００℃とすることが好ましい。
０〜４００℃であり、２段目が４５０〜６５０℃、３段
目以降が７５０〜１０００℃とすることが好ましい。
【００２４】また、加熱炉の１段の長さＬと炉芯管の直
径Ｄの比Ｌ／Ｄは５以上であることが好ましい。Ｌ／Ｄ
が５未満の場合には、１つの加熱炉に滞留する時間が短
くなるため得られる球状金属粒子粉末の粒度分布が悪く
なる。工業的な生産性を考慮した場合、Ｌ／Ｄの上限値
は５０である。
径Ｄの比Ｌ／Ｄは５以上であることが好ましい。Ｌ／Ｄ
が５未満の場合には、１つの加熱炉に滞留する時間が短
くなるため得られる球状金属粒子粉末の粒度分布が悪く
なる。工業的な生産性を考慮した場合、Ｌ／Ｄの上限値
は５０である。
【００２５】熱分解が終了した金属粒子粉末は、常法に
従い電気集じん機などによって集める。
従い電気集じん機などによって集める。
【００２６】本発明によって得られるニッケル粒子粉末
は、球状を呈し、平均粒子径が０．０１〜１．０μｍで
あり（必要に応じて０．０５〜０．８μｍにできる）、
幾何標準偏差値が２．０以下であり（必要に応じて１．
８以下にできる）、ＢＥＴ比表面積値が１〜１００ｍ２
／ｇであり（必要に応じて１．５〜８０ｍ２／ｇにでき
る）、密度比が０．７５〜１．０であり（必要に応じて
０．８〜１．０にできる）、体積固有抵抗値が１．０〜
９．５×１０３Ω・ｃｍ（必要に応じて１．０〜５．０
×１０３Ω・ｃｍにできる）である。また、結晶性は４
０００以上である。
は、球状を呈し、平均粒子径が０．０１〜１．０μｍで
あり（必要に応じて０．０５〜０．８μｍにできる）、
幾何標準偏差値が２．０以下であり（必要に応じて１．
８以下にできる）、ＢＥＴ比表面積値が１〜１００ｍ２
／ｇであり（必要に応じて１．５〜８０ｍ２／ｇにでき
る）、密度比が０．７５〜１．０であり（必要に応じて
０．８〜１．０にできる）、体積固有抵抗値が１．０〜
９．５×１０３Ω・ｃｍ（必要に応じて１．０〜５．０
×１０３Ω・ｃｍにできる）である。また、結晶性は４
０００以上である。
【００２７】本発明によって得られる銅粒子粉末は、球
状を呈し、平均粒子径が０．０１〜１．０μｍであり
（必要に応じて０．０５〜０．８μｍにできる）、幾何
標準偏差値が２．０以下（必要に応じて１．８以下にで
きる）、ＢＥＴ比表面積値が１〜１００ｍ２／ｇであり
（必要に応じて１．５〜８０ｍ２／ｇにできる）、密度
比が０．７５〜１．０であり（必要に応じて０．８〜
１．０にできる）、体積固有抵抗値が１．０〜９．５×
１０３Ω・ｃｍ（必要に応じて１．０〜５．０×１０３
Ω・ｃｍにできる）である。また、結晶性は４０００以
上である。
状を呈し、平均粒子径が０．０１〜１．０μｍであり
（必要に応じて０．０５〜０．８μｍにできる）、幾何
標準偏差値が２．０以下（必要に応じて１．８以下にで
きる）、ＢＥＴ比表面積値が１〜１００ｍ２／ｇであり
（必要に応じて１．５〜８０ｍ２／ｇにできる）、密度
比が０．７５〜１．０であり（必要に応じて０．８〜
１．０にできる）、体積固有抵抗値が１．０〜９．５×
１０３Ω・ｃｍ（必要に応じて１．０〜５．０×１０３
Ω・ｃｍにできる）である。また、結晶性は４０００以
上である。
【００２８】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。
次の通りである。
【００２９】粒子粉末の平均粒子径は、電子顕微鏡写真
（×２０，０００）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍
に拡大した写真に示される粒子約３５０個について、粒
子径を測定し、その平均値で示した。
（×２０，０００）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍
に拡大した写真に示される粒子約３５０個について、粒
子径を測定し、その平均値で示した。
【００３０】粒子粉末の粒子径の幾何標準偏差値は次の
方法により求めた値で示した。即ち、前記拡大写真に示
される粒子の粒子径を測定した値を、その測定値から計
算して求めた粒子の実際の粒子径と個数から、統計学的
手法に従って、対数正規確率紙上の横軸に粒子径を、縦
軸に所定の粒子径区間のそれぞれに属する粒子の累積個
数（積算フルイ下）を百分率でプロットした。そしてこ
のグラフから粒子の累積個数が５０％及び８４．１３％
のそれぞれに相当する粒子径の値を読み取り、幾何標準
偏差値＝（積算フルイ下８４．１３％における粒子径）
／（積算フルイ下５０％における粒子径（幾何平均
径））に従って算出した値で示した。幾何標準偏差値が
１に近いほど、粒子の粒子径の粒度が優れていることを
意味する。
方法により求めた値で示した。即ち、前記拡大写真に示
される粒子の粒子径を測定した値を、その測定値から計
算して求めた粒子の実際の粒子径と個数から、統計学的
手法に従って、対数正規確率紙上の横軸に粒子径を、縦
軸に所定の粒子径区間のそれぞれに属する粒子の累積個
数（積算フルイ下）を百分率でプロットした。そしてこ
のグラフから粒子の累積個数が５０％及び８４．１３％
のそれぞれに相当する粒子径の値を読み取り、幾何標準
偏差値＝（積算フルイ下８４．１３％における粒子径）
／（積算フルイ下５０％における粒子径（幾何平均
径））に従って算出した値で示した。幾何標準偏差値が
１に近いほど、粒子の粒子径の粒度が優れていることを
意味する。
【００３１】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。
示した。
【００３２】粉体の密度比は、「マルチボリューム 密
度計 １３０５型」（マイクロメリティクス社製）を用
いて各粉体の密度を測定し、各金属粉体の真密度（Ｎｉ
＝８．８４５ｇ／ｃｍ３、Ｃｕ＝８．９２ｇ／ｃｍ３）
との比によって求めた。
度計 １３０５型」（マイクロメリティクス社製）を用
いて各粉体の密度を測定し、各金属粉体の真密度（Ｎｉ
＝８．８４５ｇ／ｃｍ３、Ｃｕ＝８．９２ｇ／ｃｍ３）
との比によって求めた。
【００３３】金属粒子粉末の結晶性は、「Ｘ線回折装置
ＲＡＤ−ＩＩＡ」（理学電機工業（株）製）（管球：
Ｆｅ）を使用し、２θが３〜１０５°の範囲で測定し、
得られた最強線のピーク強度で示した。
ＲＡＤ−ＩＩＡ」（理学電機工業（株）製）（管球：
Ｆｅ）を使用し、２θが３〜１０５°の範囲で測定し、
得られた最強線のピーク強度で示した。
【００３４】金属粒子粉末の体積固有抵抗値は、先ず、
試料粒子粉末０．５ｇを秤り取り、ＫＢｒ錠剤成形器
（株式会社島津製作所製）を用いて、１．３７２×１０
７Ｐａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で加圧成形を行
い、円柱状の被測定試料を作製した。
試料粒子粉末０．５ｇを秤り取り、ＫＢｒ錠剤成形器
（株式会社島津製作所製）を用いて、１．３７２×１０
７Ｐａ（１４０Ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で加圧成形を行
い、円柱状の被測定試料を作製した。
【００３５】次に、被測定試料（円柱状）を２５℃、相
対湿度６０％の環境下に１２時間以上曝露した後、この
被測定試料をステンレス電極の間にセットし、ホイート
ストンブリッジ（ＴＹＰＥ２７６８、横河北辰電機株式
会社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測
定する。
対湿度６０％の環境下に１２時間以上曝露した後、この
被測定試料をステンレス電極の間にセットし、ホイート
ストンブリッジ（ＴＹＰＥ２７６８、横河北辰電機株式
会社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測
定する。
【００３６】次に、被測定試料の上面の面積Ａ（ｃ
ｍ２）と厚みｔ０（ｃｍ）を測定し、数１にそれぞれの
測定値を代入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を求め
た。
ｍ２）と厚みｔ０（ｃｍ）を測定し、数１にそれぞれの
測定値を代入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）を求め
た。
【００３７】
【数１】 体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ０） 但し、Ｒは実測の抵抗値である。
【００３８】＜球状金属粒子粉末の製造＞濃度が０．１
５ｍｏｌ／ｌのギ酸ニッケル水溶液５００ｍｌを超音波
型噴霧器に入れた。超音波強度を５０ｍＷとし、ギ酸ニ
ッケル水溶液の液面から、エアロゾルが発生しているこ
とを確認した後、水素ガスを０．５ｖｏｌ％含有する窒
素ガスをキャリアガスとして使用し、管内の流速が５ｃ
ｍ／ｓｅｃになるように、セラミック製加熱炉に導入し
た。なお、用いた加熱炉のＬ／Ｄは３０であった。
５ｍｏｌ／ｌのギ酸ニッケル水溶液５００ｍｌを超音波
型噴霧器に入れた。超音波強度を５０ｍＷとし、ギ酸ニ
ッケル水溶液の液面から、エアロゾルが発生しているこ
とを確認した後、水素ガスを０．５ｖｏｌ％含有する窒
素ガスをキャリアガスとして使用し、管内の流速が５ｃ
ｍ／ｓｅｃになるように、セラミック製加熱炉に導入し
た。なお、用いた加熱炉のＬ／Ｄは３０であった。
【００３９】加熱炉の一段目から五段目までの加熱温度
をそれぞれ３００℃、６００℃、８００℃、８００℃、
８００℃とし、エアロゾル中の溶剤を徐々に蒸発させた
後、熱処理を行って、エアロゾル中で熱分解反応を生じ
させた。加熱炉出口に電気集塵器を設置して粒子を捕集
した。このとき集塵機入口のエアロゾルに対し、直流５
０００Ｖの電圧によるコロナ放電処理を行い、強制的に
荷電させて、電気集塵器での捕集効率を高めた。
をそれぞれ３００℃、６００℃、８００℃、８００℃、
８００℃とし、エアロゾル中の溶剤を徐々に蒸発させた
後、熱処理を行って、エアロゾル中で熱分解反応を生じ
させた。加熱炉出口に電気集塵器を設置して粒子を捕集
した。このとき集塵機入口のエアロゾルに対し、直流５
０００Ｖの電圧によるコロナ放電処理を行い、強制的に
荷電させて、電気集塵器での捕集効率を高めた。
【００４０】得られたニッケル粒子粉末は球状を呈して
おり、平均粒子径が０．２５μｍ、幾何標準偏差値が
１．４４、ＢＥＴ比表面積値が９．８ｍ２／ｇ、密度比
が０．８８、体積固有抵抗値が２．３×１０２Ω・ｃ
ｍ、結晶性が８７００であった。
おり、平均粒子径が０．２５μｍ、幾何標準偏差値が
１．４４、ＢＥＴ比表面積値が９．８ｍ２／ｇ、密度比
が０．８８、体積固有抵抗値が２．３×１０２Ω・ｃ
ｍ、結晶性が８７００であった。
【００４１】図１は、上記で得られた球状ニッケル粒子
粉末の電子顕微鏡写真（１００，０００倍）を示す。該
写真により真球状粒子が得られていることが確認でき
る。
粉末の電子顕微鏡写真（１００，０００倍）を示す。該
写真により真球状粒子が得られていることが確認でき
る。
【００４２】
【作用】本発明において最も重要な点は、酢酸ニッケル
水溶液若しくはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水溶液若
しくはギ酸銅水溶液を噴霧熱分解溶液として用いたこと
によって、還元性ガスの使用量を低減でき、しかも、分
散性に優れた緻密で純度が高い球状金属粒子粉末を得る
ことができるという事実である。
水溶液若しくはギ酸ニッケル水溶液又は酢酸銅水溶液若
しくはギ酸銅水溶液を噴霧熱分解溶液として用いたこと
によって、還元性ガスの使用量を低減でき、しかも、分
散性に優れた緻密で純度が高い球状金属粒子粉末を得る
ことができるという事実である。
【００４３】還元性ガスの使用量が低減できる理由とし
て、本発明者は、酢酸ニッケル若しくはギ酸ニッケル又
は酢酸銅若しくはギ酸銅の熱分解時に還元性のＣＯガス
が発生することによるものと考えている。
て、本発明者は、酢酸ニッケル若しくはギ酸ニッケル又
は酢酸銅若しくはギ酸銅の熱分解時に還元性のＣＯガス
が発生することによるものと考えている。
【００４４】また、本発明においては、加熱炉の段数を
多くして温度調節をより厳密に行い、更に、加熱炉の３
段以降で最高温度になるように温度調節することによっ
て、球状粒子で粒度分布が優れ、しかも、中空粒子を含
まない緻密な粒子粉末を得ることができたものと考えて
いる。
多くして温度調節をより厳密に行い、更に、加熱炉の３
段以降で最高温度になるように温度調節することによっ
て、球状粒子で粒度分布が優れ、しかも、中空粒子を含
まない緻密な粒子粉末を得ることができたものと考えて
いる。
【００４５】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【００４６】実施例１〜４、比較例１〜５：出発原料の
種類、原料溶液の濃度、キャリアガスの種類及び流速、
還元性ガスの種類及び濃度、加熱炉の温度及びＬ／Ｄを
種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様に
して球状金属粒子粉末を得た。
種類、原料溶液の濃度、キャリアガスの種類及び流速、
還元性ガスの種類及び濃度、加熱炉の温度及びＬ／Ｄを
種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様に
して球状金属粒子粉末を得た。
【００４７】このときの製造条件を表１に、得られた球
状金属粒子粉末の諸特性を表２に示す。
状金属粒子粉末の諸特性を表２に示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【発明の効果】本発明によれば、分散性に優れた緻密で
純度の高い高い球状金属粒子粉末を工業的に容易に得る
ことができる。
純度の高い高い球状金属粒子粉末を工業的に容易に得る
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】発明の実施の形態で得られたニッケル粒子粉末
の粒子形状を示す透過型電子顕微鏡写真（１００，００
０倍）
の粒子形状を示す透過型電子顕微鏡写真（１００，００
０倍）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥山 喜久夫 広島県東広島市鏡山１丁目４番１号広島大 学工学部内 Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA03 BA05 CA07 DA01 DA08 EJ02 FA15 FB03 FB06
Claims (1)
- 【請求項１】 酢酸ニッケル水溶液若しくはギ酸ニッケ
ル水溶液又は酢酸銅水溶液若しくはギ酸銅水溶液を噴霧
熱分解溶液として用いて噴霧熱分解法により球状金属粒
子粉末を得ることを特徴とする金属粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000066723A JP2001254109A (ja) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | 金属粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000066723A JP2001254109A (ja) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | 金属粒子粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001254109A true JP2001254109A (ja) | 2001-09-18 |
Family
ID=18586036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000066723A Pending JP2001254109A (ja) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | 金属粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001254109A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004048019A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| WO2004048018A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| KR100503132B1 (ko) * | 2002-11-08 | 2005-07-22 | 한국화학연구원 | 구형 니켈 금속 미세분말의 제조방법 |
| US7214361B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-05-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of carbon nanotubes |
| US7981396B2 (en) | 2003-12-03 | 2011-07-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Methods for production of carbon nanostructures |
| US8163263B2 (en) | 2006-01-30 | 2012-04-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Catalyst for the growth of carbon single-walled nanotubes |
-
2000
- 2000-03-10 JP JP2000066723A patent/JP2001254109A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100503132B1 (ko) * | 2002-11-08 | 2005-07-22 | 한국화학연구원 | 구형 니켈 금속 미세분말의 제조방법 |
| US7214361B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-05-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of carbon nanotubes |
| WO2004048018A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| US6974493B2 (en) | 2002-11-26 | 2005-12-13 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| JP2006507408A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子を合成するための方法 |
| JP2006507409A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子の合成のための方法 |
| WO2004048019A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| JP4748989B2 (ja) * | 2002-11-26 | 2011-08-17 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子の合成のための方法 |
| JP4774214B2 (ja) * | 2002-11-26 | 2011-09-14 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子を合成するための方法 |
| US8088485B2 (en) | 2002-11-26 | 2012-01-03 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| US8088488B2 (en) | 2002-11-26 | 2012-01-03 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of metal nanoparticles |
| US7981396B2 (en) | 2003-12-03 | 2011-07-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Methods for production of carbon nanostructures |
| US8163263B2 (en) | 2006-01-30 | 2012-04-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Catalyst for the growth of carbon single-walled nanotubes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2650838B2 (ja) | エアロゾル分解によるパラジウム及び酸化パラジウム粉末の製造法 | |
| US7658995B2 (en) | Nickel powder comprising sulfur and carbon, and production method therefor | |
| JP2650837B2 (ja) | エアロゾル分解による銀粉末の製法 | |
| US7261761B2 (en) | Metallic nickel powder and process for production thereof | |
| JP4396811B2 (ja) | 複合粒子の製造方法、球状複合粒子の製造方法 | |
| KR100545821B1 (ko) | 고결정성 금속분말, 그 제조방법, 상기 금속분말을 포함하는 도체페이스트 및 도체페이스트를 사용한 세라믹적층 전자부품 | |
| WO1998018741A9 (en) | Passive electronic components prepared from suspensions of nanoscale ceramic powders | |
| WO1998018741A2 (en) | Passive electronic components prepared from suspensions of nanoscale ceramic powders | |
| JPH08246001A (ja) | 積層セラミックコンデンサー用ニッケル超微粉 | |
| US20120153238A1 (en) | Multi-element alloy powder containing silver and at least two non-silver containing elements | |
| TWI716526B (zh) | 鎳粉末 | |
| JP7090511B2 (ja) | 銀粉およびその製造方法 | |
| US6530972B2 (en) | Method for preparing metal powder | |
| KR20160021775A (ko) | 아산화구리 미립자의 제조방법 및 아산화구리 미립자 및 도체막의 제조방법 | |
| JP2554213B2 (ja) | 球状ニッケル超微粉の製造方法 | |
| JP2001254109A (ja) | 金属粒子粉末の製造法 | |
| JP3812359B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JP2002294311A (ja) | 金属粒子粉末の製造法 | |
| JP2002294312A (ja) | 金属粒子粉末の製造法 | |
| TW201936935A (zh) | 銅微粒子 | |
| CA2336863C (en) | Method for preparing ultra fine nickel powder | |
| JP2001254110A (ja) | 金属粒子粉末の製造法 | |
| JP4483389B2 (ja) | ガラス粒子の製造方法 | |
| TW200424028A (en) | Metal powder, process for producing metal powder and conductive paste | |
| Okuyama et al. | Size-dependence of properties of superconducting Bi-Ca-Sr-Cu-O fine particles prepared by a spray-pyrolysis method |