JP2001039707A - Production of carbon capsule - Google Patents
Production of carbon capsuleInfo
- Publication number
- JP2001039707A JP2001039707A JP11213093A JP21309399A JP2001039707A JP 2001039707 A JP2001039707 A JP 2001039707A JP 11213093 A JP11213093 A JP 11213093A JP 21309399 A JP21309399 A JP 21309399A JP 2001039707 A JP2001039707 A JP 2001039707A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- nanoparticles
- particles
- nano
- substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンカプセルの
製造方法に関し、特に、磁気記録媒体等に用いるカーボ
ンカプセルを従来より低温で且つ不所望な生成物が混入
しないように製造するための原料素材に特徴のあるカー
ボンカプセルの製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing carbon capsules, and more particularly to a raw material for producing carbon capsules for use in magnetic recording media and the like at a lower temperature than before so as to prevent undesired products from being mixed. The present invention relates to a method for producing a characteristic carbon capsule.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、カーボン層で被覆された磁性
金属のナノ粒子は、磁気記録媒体或いは磁性トナーへの
応用が可能な技術とし大いに期待されている（必要なら
ば、Ｍ．Ｅ．ＭｃＨｅｎｒｙ ｅｔ ａｌ．，Ｐｈｙ
ｓ．Ｒｅｖ．Ｖｏｌ．Ｂ４９，ｐ．１１３５８，１９９
４参照）。例えば、磁性金属ナノ粒子は大気中に放置し
ておくと、酸化により劣化し、保磁力等の磁気的能力の
低下につながるが、磁性金属ナノ粒子をカーボン層で被
覆することにより耐環境性が向上し、酸化等による特性
の劣化を引き起こさないという利点がある。2. Description of the Related Art Conventionally, magnetic metal nanoparticles coated with a carbon layer have been greatly expected as a technology applicable to magnetic recording media or magnetic toners (ME McHenry, if necessary). et al., Phy.
s. Rev .. Vol. B49, p. 11358,199
4). For example, if magnetic metal nanoparticles are left in the air, they will be degraded by oxidation, leading to a decrease in magnetic capability such as coercive force. However, by coating the magnetic metal nanoparticles with a carbon layer, environmental resistance is reduced. There is an advantage that the characteristics do not deteriorate due to oxidation or the like.
【０００３】また、カーボンは非磁性であるので、磁性
金属ナノ粒子を磁気媒体として用いる場合に、磁性金属
ナノ粒子を非磁性カーボン層で被覆することによって、
個々の磁性金属ナノ粒子間の磁気結合を低減するという
効果もある。即ち、個々の磁性金属ナノ粒子間における
相互作用の及ぶ範囲を狭くすることによって磁気クラス
ターを小さくすることが可能になり、それによって、媒
体ノイズを低減することが可能になる。[0003] In addition, since carbon is non-magnetic, when magnetic metal nanoparticles are used as a magnetic medium, the magnetic metal nanoparticles are coated with a non-magnetic carbon layer.
There is also an effect of reducing magnetic coupling between individual magnetic metal nanoparticles. That is, the magnetic cluster can be made smaller by narrowing the range of the interaction between the individual magnetic metal nanoparticles, thereby reducing the medium noise.
【０００４】また、次世代の超高密度磁気記録媒体を実
現するためには、磁性金属粒子をサイズの制御された磁
性金属ナノ粒子によって構成するとともに、磁性金属ナ
ノ粒子間を厚さの制御された非磁性層によって磁気的に
分離することが不可欠になる。In order to realize a next-generation ultra-high-density magnetic recording medium, the magnetic metal particles are composed of magnetic metal nanoparticles having a controlled size, and the thickness between the magnetic metal nanoparticles is controlled. It is indispensable to separate magnetically by the non-magnetic layer.
【０００５】従来、この様に大きな期待が寄せられてい
るカーボン層で被覆された磁性金属のナノ粒子、即ち、
カーボンカプセルは、アーク放電法、改良型アーク放電
法、或いは、イオンビームスパッタ法によって形成され
ていた。例えば、カーボンロッドに穴をあけ、この穴に
内包したい材料を埋め込んだ後、カーボンロッドを電極
として不活性ガス中でアーク放電することによってカー
ボンカプセルが形成されている。Heretofore, magnetic metal nanoparticles coated with a carbon layer, which have been highly expected in this way,
The carbon capsule has been formed by an arc discharge method, an improved arc discharge method, or an ion beam sputtering method. For example, a carbon capsule is formed by making a hole in a carbon rod, embedding a material to be included in the hole, and performing arc discharge in an inert gas using the carbon rod as an electrode.
【０００６】さらには、内包したい物質の粉末をマイク
ロポーラスカーボンと混ぜ合わせ、不活性ガス中で熱処
理することによりカーボンカプセルを開発する方法（必
要ならば、Ｐ．Ｊ．Ｆ．Ｈａｒｒｉｓ ｅｔ ａｌ．，
Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．２９３，
ｐ．５３，１９９８参照）も開発されている。この場
合、最初に所望の大きさの粒子を形成したのち、マイク
ロポーラスカーボンと混ぜ合わせ熱処理しているので、
カーボンカプセルサイズの制御が比較的容易であるとい
う利点がある。Furthermore, a method of developing a carbon capsule by mixing powder of a substance to be included with microporous carbon and heat-treating the mixture in an inert gas (if necessary, PJF Harris et al.,
Chem. Phys. Lett. , Vol. 293,
p. 53, 1998) have also been developed. In this case, since particles of the desired size are first formed and then mixed with microporous carbon and heat-treated,
There is an advantage that the control of the carbon capsule size is relatively easy.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかし、アーク放電法
でカーボンカプセルを形成する場合、材料は一旦３００
０℃以上の高温で熱せられて気相状態を経てカプセルが
形成されるものであり、気相状態からの急冷により粒子
を形成するため、粒子サイズやサイズ分布の制御が困難
であるという問題がある。また、３０００℃以上の超高
温過程であるため、前後のプロセスとの整合性が問題と
なる可能性もある。However, when the carbon capsule is formed by the arc discharge method, the material is once set to 300.
Capsules are formed by heating at a high temperature of 0 ° C. or higher through a gaseous phase, and the particles are formed by rapid cooling from the gaseous phase, which makes it difficult to control the particle size and size distribution. is there. In addition, since the process is an ultra-high temperature process of 3000 ° C. or more, there is a possibility that consistency with the preceding and following processes may become a problem.
【０００８】また、アーク放電法を用いた場合には、得
られる生成物は目的とするカーボンカプセル以外にも、
金属炭化物、カーボンナノチューブ、或いは、その他の
不所望な炭素系物質が生成されるという問題がある。[0008] When the arc discharge method is used, the obtained product is not limited to the intended carbon capsule,
There is a problem that metal carbides, carbon nanotubes, or other undesirable carbon-based substances are generated.
【０００９】また、上述のマイクロポーラスカーボンを
用いる方法の場合にも、熱処理温度としては１８００〜
２０００℃という高温が必要であり、やはり、前後のプ
ロセスとの整合性が問題となる可能性がある。Also, in the case of the above-mentioned method using microporous carbon, the heat treatment temperature is 1800 to 1800.
A high temperature of 2000 ° C. is required, and again, there is a possibility that compatibility with the preceding and following processes may become a problem.
【００１０】さらに、いずれの場合にも、高温アニール
により粒子同士が接合成長するため、数ｎｍ程度のサイ
ズの極微小カーボンカプセルの形成が困難であるという
問題がある。Further, in any case, since particles are bonded and grown by high-temperature annealing, there is a problem that it is difficult to form ultra-fine carbon capsules having a size of about several nm.
【００１１】したがって、本発明は、サイズの揃った微
小サイズのカーボンカプセルを、低温で、且つ、他の不
所望な生成物を伴わないように製造することを目的とす
る。[0011] It is therefore an object of the present invention to produce uniformly sized micro-sized carbon capsules at low temperatures and without other undesired products.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】図１は本発明の原理的構
成の説明図であり、この図１を参照して本発明における
課題を解決するための手段を説明する。 図１参照 （１）本発明は、カーボンカプセル４の製造方法におい
て、内包する物質のナノ粒子１と炭素の粒子２とを混合
し、熱処理することによって内包する物質のナノ粒子１
を炭素のナノ粒子２が変成したグラファイト層３によっ
て被覆することを特徴とする。FIG. 1 is an explanatory view of the principle configuration of the present invention. Referring to FIG. 1, means for solving the problems in the present invention will be described. See FIG. 1. (1) In the method for producing carbon capsules 4, the present invention relates to a method for producing carbon capsules 4, in which nanoparticles 1 and carbon particles 2 to be encapsulated are mixed and heat-treated.
Is coated with a graphite layer 3 modified with carbon nanoparticles 2.
【００１３】炭素のナノ粒子２は、例えば、ダイヤモン
ド、アモルファスカーボン、グラファイト、或いは、フ
ラーレン（ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ：５員環及び６員環から
なる多面体構造の炭素物質）等のナノ粒子は、通常のサ
イズの炭素の粒子に比べて化学的に非常に活性であるた
め、グラファイト層３の原料としてこの様な炭素のナノ
粒子２を用いることによって、より低温でカーボンカプ
セル４を製造することが可能になる。なお、本明細書に
おける、ナノ粒子１或いは炭素のナノ粒子２とは、粒径
が２〜１００ｎｍのサイズの粒子を意味する。The carbon nanoparticles 2 are, for example, nanoparticles of diamond, amorphous carbon, graphite, or fullerene (a carbon material having a polyhedral structure composed of a five-membered ring and a six-membered ring). The use of such carbon nanoparticles 2 as a raw material for the graphite layer 3 makes it possible to produce the carbon capsule 4 at a lower temperature because it is very chemically active compared to carbon particles. In addition, in this specification, the nanoparticle 1 or the carbon nanoparticle 2 means a particle having a particle size of 2 to 100 nm.
【００１４】また、炭素のナノ粒子２の混合量を調整す
ることによって、全ての内包する物質のナノ粒子１をグ
ラファイト層３によって被覆することが可能になり、製
造効率が高まる。さらに、内包する物質をナノ粒子１の
状態で用いているので、生成されたカーボンカプセル４
のサイズを任意に制御することが可能になるとともに、
サイズを揃えることができる。Further, by adjusting the mixing amount of the carbon nanoparticles 2, it becomes possible to cover the nanoparticles 1 of all the contained substances with the graphite layer 3, thereby increasing the production efficiency. Further, since the substance to be included is used in the state of the nanoparticles 1, the carbon capsule
It is possible to control the size of the
Sizes can be aligned.
【００１５】（２）また、本発明は、上記（１）におい
て、炭素のナノ粒子２が、ダイヤモンドナノ粒子である
ことを特徴とする。(2) The present invention is characterized in that in the above (1), the carbon nanoparticles 2 are diamond nanoparticles.
【００１６】炭素のナノ粒子２としては、アモルファス
カーボン、グラファイト、或いは、フラーレン等のナノ
粒子でも良いが、ダイヤモンドナノ粒子を用いた場合
に、最も均質で且つ良質なカーボンカプセル４を形成す
ることができる。The carbon nanoparticles 2 may be nanoparticles of amorphous carbon, graphite, fullerene, or the like. However, when diamond nanoparticles are used, the most uniform and good quality carbon capsules 4 can be formed. it can.
【００１７】（３）また、本発明は、上記（２）におい
て、ダイヤモンドナノ粒子の直径が、１０ｎｍ以下であ
ることを特徴とする。(3) The present invention is characterized in that, in the above (2), the diameter of the diamond nanoparticles is 10 nm or less.
【００１８】ダイヤモンドナノ粒子の直径としては、上
述の様に２〜１００ｎｍの範囲であれば良いが、直径が
１０ｎｍ以下のサイズのダイヤモンドナノ粒子を用いた
場合に、良質のカーボンカプセル４を形成することがで
き、特に、平均サイズが５ｎｍの場合に、最も良質のカ
ーボンカプセル４を形成することができる。The diameter of the diamond nanoparticles may be in the range of 2 to 100 nm as described above, but when diamond nanoparticles having a diameter of 10 nm or less are used, a good quality carbon capsule 4 is formed. In particular, when the average size is 5 nm, the highest quality carbon capsule 4 can be formed.
【００１９】（４）また、本発明は、上記（１）乃至
（３）のいずれかにおいて、内包する物質が、強磁性体
であることを特徴とする。(4) The present invention is characterized in that, in any one of the above (1) to (3), the substance included is a ferromagnetic material.
【００２０】この様に、内包する物質として、ＣｏやＦ
ｅ等の強磁性体を用いることによって、相互作用の小さ
なカーボンカプセル４を製造することが可能になり、且
つ、この強磁性体のサイズを事前に揃えておくことによ
りサイズの揃ったカーボンカプセル４を製造することが
可能になるので、超高密度磁気記録媒体の実現が可能に
なる。また、ＣｏやＦｅ等は炭素のグラファイト化にお
いて活性な触媒であるので、ＣｏやＦｅ等を用いること
によって、熱処理温度の低温化が可能になる。As described above, as the substance to be included, Co or F
By using a ferromagnetic material such as e, it is possible to produce a carbon capsule 4 having a small interaction, and by arranging the size of the ferromagnetic material in advance, it is possible to produce a carbon capsule 4 having a uniform size. Can be manufactured, so that an ultra-high density magnetic recording medium can be realized. Further, since Co, Fe, and the like are active catalysts for graphitizing carbon, the use of Co, Fe, or the like makes it possible to lower the heat treatment temperature.
【００２１】（５）また、本発明は、上記（１）乃至
（４）のいずれかにおいて、内包する物質のナノ粒子１
と炭素のナノ粒子２をグラファイトロッドに設けた孔に
充填したのち、真空中で電子線を照射することにより熱
処理することを特徴とする。(5) The present invention also relates to any one of the above (1) to (4),
And carbon nanoparticles 2 are filled in holes provided in a graphite rod, and then heat-treated by irradiating with an electron beam in a vacuum.
【００２２】この様に、電子線アニールを用いることに
よって、再現性良くカーボンカプセル４を製造すること
が可能になり、また、熱処理も５００℃〜グラファイト
ロッドの融解限界温度（≒２５００℃）まで幅広い温度
範囲で行うことができ、前後のプロセスに応じて最適な
温度を選択することができる。なお、５００℃はカーボ
ンカプセル４ができる下限温度である。As described above, the use of electron beam annealing makes it possible to produce the carbon capsules 4 with good reproducibility, and the heat treatment can be performed in a wide range from 500 ° C. to the melting limit temperature of the graphite rod (≒ 2500 ° C.). The process can be performed in a temperature range, and an optimum temperature can be selected according to processes before and after. In addition, 500 degreeC is a minimum temperature at which the carbon capsule 4 can be formed.
【００２３】（６）また、本発明は、上記（１）乃至
（４）のいずれかにおいて、内包する物質のナノ粒子１
と炭素のナノ粒子２をガラス管内に収納したのち、真空
中或いは不活性ガス雰囲気中で管状電気炉により熱処理
することを特徴とする。(6) The present invention also relates to any one of the above (1) to (4),
And carbon nanoparticles 2 are housed in a glass tube, and then heat-treated in a vacuum or in an inert gas atmosphere using a tubular electric furnace.
【００２４】この様に、ガラス管を用いた場合には、市
販の管状電気炉の使用が可能になり、また、熱処理も５
００℃〜ガラス管の融解限界温度（≒１２００℃）の範
囲で行うことができ、必然的に低温処理になるので、内
包したい物質同士が接合成長する懸念が殆どなく、極微
小カーボンナノカプセルを容易に形成することができ
る。As described above, when a glass tube is used, a commercially available tubular electric furnace can be used, and the heat treatment can be performed in 5 hours.
It can be performed in the range of 00 ° C. to the melting limit temperature of the glass tube (≒ 1200 ° C.), and inevitably requires low-temperature treatment. It can be easily formed.
【００２５】（７）また、本発明は、上記（１）乃至
（４）のいずれかにおいて、内包する物質のナノ粒子１
と炭素のナノ粒子２をプラチナセル内に収納したのち、
不活性ガス雰囲気中でランプアニール装置により熱処理
することを特徴とする。(7) The present invention provides the method according to any one of the above (1) to (4), wherein
And carbon nanoparticles 2 in a platinum cell,
The heat treatment is performed by a lamp annealing apparatus in an inert gas atmosphere.
【００２６】この様に、熱処理は市販のランプアニール
装置を用いても可能であり、その場合には、内包する物
質のナノ粒子１と炭素のナノ粒子２をプラチナセル内に
収納すれば良く、また、熱処理も５００℃〜プラチナセ
ルの融解限界温度（≒１５００℃）の範囲で行うことが
できる。さらに、ランプアニール装置を用いた場合に
は、短時間処理となるので、内包する物質のナノ粒子１
同士の接合成長をさらに抑制することができる。As described above, the heat treatment can be performed by using a commercially available lamp annealing apparatus. In this case, the nanoparticles 1 and the carbon nanoparticles 2 to be included may be contained in a platinum cell. The heat treatment can also be performed in the range of 500 ° C. to the melting limit temperature of platinum cells (≒ 1500 ° C.). Further, when a lamp annealing apparatus is used, the treatment is performed in a short time, so that the nanoparticles
Bond growth between them can be further suppressed.
【００２７】（８）また、本発明は、上記（５）乃至
（７）のいずれかにおいて、熱処理温度が、８００℃以
下であることを特徴とする。(8) The present invention is characterized in that in any one of the above (5) to (7), the heat treatment temperature is 800 ° C. or less.
【００２８】上述の様に、熱処理温度は、治具の耐熱性
に応じて幅広い温度範囲において行うことが可能である
が、８００℃以下で行うことによって、内包する物質の
ナノ粒子１同士の接合成長をさらに抑制することがで
き、どの様なシステムに適用す場合にも熱負荷が問題と
なることはない。As described above, the heat treatment can be performed in a wide temperature range in accordance with the heat resistance of the jig. However, when the heat treatment is performed at 800 ° C. or less, the bonding of the nanoparticles 1 of the contained substance is performed. Growth can be further suppressed, and heat load is not a problem when applied to any system.
【００２９】[0029]
【発明の実施の形態】ここで、図２及び図３を参照し
て、本発明の第１の実施の形態のカーボンカプセルの製
造工程を説明するが、まず、図２を参照して本発明の第
１の実施の形態に用いる製造装置の概略的構成を説明す
る。 図２（ａ）参照 図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態に用いる製造
装置の三面図であり、両側にマグネット１２，１３を設
けたステージ１１上にグラファイトルツボ１４を載置
し、このグラファイトルツボ１４内に原料粉末を充填し
たグラファイトロッド１５を寝かせた状態で配置する。
このステージ１１の側部には電子線源となる電子線源フ
ィラメント１６が設けられており、この電子線源フィラ
メント１６から放射された電子線はマグネット１２，１
３の磁界によって曲げられて、原料粉末が充填されたグ
ラファイトロッド１５に照射され、原料粉末を加熱す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A manufacturing process of a carbon capsule according to a first embodiment of the present invention will now be described with reference to FIGS. 2 and 3. First, referring to FIG. A schematic configuration of the manufacturing apparatus used in the first embodiment will be described. FIG. 2A is a three-view drawing of the manufacturing apparatus used in the first embodiment of the present invention. A graphite pot 14 is mounted on a stage 11 provided with magnets 12 and 13 on both sides. The graphite rod 15 filled with the raw material powder is placed in the graphite crucible 14 in a lying state.
An electron beam source filament 16 serving as an electron beam source is provided on a side portion of the stage 11, and the electron beam radiated from the electron beam source filament 16 is supplied to the magnets 12,1.
It is bent by the magnetic field of No. 3 and irradiated on the graphite rod 15 filled with the raw material powder, thereby heating the raw material powder.
【００３０】図２（ｂ）参照 図２（ｂ）は、グラファイトロッド１５の概略的構成を
示す斜視図であり、例えば、外径Ｄが５ｍｍで、長さＬ
が７ｍｍのグラファイトロッドに軸方向に沿って内径ｄ
が２．５ｍｍの孔１８を設けたものであり、この孔１８
内に原料粉末を充填する。FIG. 2B is a perspective view showing a schematic configuration of the graphite rod 15, for example, an outer diameter D is 5 mm and a length L
Has an inner diameter d along a 7 mm graphite rod in the axial direction.
Is provided with a hole 18 of 2.5 mm.
Is filled with raw material powder.
【００３１】次いで、製造工程を説明すると、まず、粒
径が２〜１００ｎｍ、例えば、市販の粒径が約５ｎｍの
ダイヤモンドナノ粒子と、粒径が２〜１００ｎｍ、例え
ば、市販の粒径が約３０ｎｍのコバルト粒子とを計量
し、重量比においてダイヤモンド：コバルト＝７：３に
なるように混合する。次いで、この混合粉末をエタノー
ルが入ったビーカーに入れ、例えば、１時間超音波分散
にかけたのち、ビーカーを加熱してエタノールを揮発さ
せることによって、原料粉末となる高分散混合粉末を形
成する。Next, the manufacturing process will be described. First, diamond nanoparticles having a particle size of 2 to 100 nm, for example, a commercially available particle size of about 5 nm, and diamond nanoparticles having a particle size of 2 to 100 nm, for example, a commercially available particle size of about 30 nm of cobalt particles are weighed and mixed so that the weight ratio of diamond: cobalt = 7: 3. Next, the mixed powder is placed in a beaker containing ethanol, and subjected to ultrasonic dispersion for, for example, one hour, and then the beaker is heated to volatilize the ethanol, thereby forming a highly dispersed mixed powder as a raw material powder.
【００３２】次いで、この原料粉末を図２（ｂ）に示し
たグラファイトロッド１５に設けた孔１８内に、例え
ば、２０ｍｇ充填したのち、このグラファイトロッド１
５を、直径が１０ｍｍで深さが５ｍｍのグラファイトル
ツボ１４内に寝かせた状態で配置する。Next, 20 mg of the raw material powder is filled into a hole 18 provided in the graphite rod 15 shown in FIG.
5 is placed in a graphite crucible 14 having a diameter of 10 mm and a depth of 5 mm in a lying state.
【００３３】次いで、２．５×１０-3Ｐａより高真空度
の真空中において、電子線源フィラメント１６に電流を
流し、エミッションカレントを測定することによって電
子線１７の照射量を制御ながらグラファイトロッド１５
に照射し、原料粉末中のダイヤモンドナノ粒子を熱変成
することによってカーボンカプセルを形成する。なお、
この場合の照射条件は、熱処理温度が、例えば、６００
℃になるようにエミッションカレントが約１ｍＡになる
ように制御し、この状態で、例えば、３０分間熱処理を
行う。Next, in a vacuum having a degree of vacuum higher than 2.5 × 10 −3 Pa, a current is applied to the electron beam source filament 16 and the emission current is measured to control the irradiation amount of the electron beam 17 while controlling the irradiation amount of the electron beam 17. Fifteen
To form carbon capsules by thermally denaturing the diamond nanoparticles in the raw material powder. In addition,
The irradiation condition in this case is that the heat treatment temperature is, for example, 600
The emission current is controlled to be about 1 mA so that the temperature becomes ℃, and heat treatment is performed in this state, for example, for 30 minutes.
【００３４】この様な熱処理によって、グラファイトロ
ッド１５に設けた孔１８内に粉末状のカーボンカプセル
が形成される。この場合のカーボンカプセルは、透過型
電子顕微鏡によって観察した結果、粒径は３０ｎｍであ
り、約３ｎｍ程度の均一な厚さのグラファイト層で被覆
されているのが確認された。By such heat treatment, a powdery carbon capsule is formed in the hole 18 provided in the graphite rod 15. Observation of the carbon capsule in this case with a transmission electron microscope revealed that the carbon capsule had a particle size of 30 nm and was covered with a graphite layer having a uniform thickness of about 3 nm.
【００３５】また、カーボンカプセル以外には、カーボ
ンオニオンと呼ばれる５ｎｍ程度の粒径の炭素の微粒子
も形成されるが、それ以外の生成物は殆ど見られなかっ
た。なお、このカーボンオニオンは、カプセルの形成に
関与しなかったダイヤモンダナノ粒子がグラファイト化
した結果生成されるものである。In addition to carbon capsules, carbon fine particles called carbon onions having a particle size of about 5 nm were formed, but other products were hardly observed. Note that the carbon onion is generated as a result of the graphitization of the diamond monda nanoparticles not involved in the formation of the capsule.
【００３６】図３参照 図３は、得られたカーボンカプセルのＸ線回折パターン
の説明図であり、ｆｃｃ（面心立方）構造のβ−Ｃｏの
Ｘ線回折パターン及び六方晶系グラファイトのＸ線回折
パターンも合わせて示している。なお、β−ＣｏのＸ線
回折パターン及び六方晶系グラファイトのＸ線回折パタ
ーンにおいては、既知の所定の結晶面の間隔を回折角２
θに変換して表示している。FIG. 3 is an explanatory diagram of an X-ray diffraction pattern of the obtained carbon capsule. FIG. 3 shows an X-ray diffraction pattern of β-Co having an fcc (face-centered cubic) structure and an X-ray of hexagonal graphite. The diffraction pattern is also shown. In addition, in the X-ray diffraction pattern of β-Co and the X-ray diffraction pattern of hexagonal graphite, the interval between known crystal planes is set to a diffraction angle of 2
Converted to θ and displayed.
【００３７】図において、カーボンカプセルのＸ線回折
パターンと六方晶系グラファイトのＸ線回折パターンと
を対比することによって、カーボンカプセルのＸ線回折
パターンにおける２６．３°近傍の幅広いピークは六方
晶系グラファイトのＸ線回折パターンにおける（００
２）面からの回折Ｘ線に相当することが理解される。In the figure, by comparing the X-ray diffraction pattern of the carbon capsule with the X-ray diffraction pattern of the hexagonal graphite, the broad peak near 26.3 ° in the X-ray diffraction pattern of the carbon capsule is hexagonal. (00) in the X-ray diffraction pattern of graphite
2) It is understood that it corresponds to diffraction X-ray from the surface.
【００３８】また、カーボンカプセルのＸ線回折パター
ンとβ−ＣｏのＸ線回折パターンとを対比することによ
って、カーボンカプセルのＸ線回折パターンにおける４
４．３°と５１．６°の２つのピークは、夫々β−Ｃｏ
のＸ線回折パターンにおける（１１１）面及び（２０
０）面からの回折Ｘ線に相当することが理解される。By comparing the X-ray diffraction pattern of the carbon capsule with the X-ray diffraction pattern of β-Co,
The two peaks at 4.3 ° and 51.6 ° are respectively β-Co
(111) plane and (20) in the X-ray diffraction pattern of
It is understood that this corresponds to X-ray diffraction from the 0) plane.
【００３９】また、ダイヤモンドナノ粒子のみをアニー
ルした場合には、グラファイト化されてカーボンオニオ
ンが形成されることが知られているが、本発明の熱処理
においてもカーボンオニオンが付随的に生成されたとい
う事実は、触媒作用の強いＣｏ粒子にダイヤモンドナノ
粒子が接触することによって薄い被覆層としてグラファ
イト化され、残りがカーボンオニオンになったものと考
えられる。したがって、コバルトナノ粒子を被覆するグ
ラファイト層の厚さは、ダイヤモンドナノ粒子のサイズ
にほぼ等しくなるものと考えられる。It is also known that when only diamond nanoparticles are annealed, carbon onions are formed by graphitization. However, it is said that carbon onions are also generated in the heat treatment of the present invention. In fact, it is considered that the diamond nanoparticles contacted the Co particles having a strong catalytic action to be graphitized as a thin coating layer and the remaining carbon onions. Therefore, it is considered that the thickness of the graphite layer covering the cobalt nanoparticles is almost equal to the size of the diamond nanoparticles.
【００４０】この様に、本発明の第１の実施の形態にお
いては、グラファイト源として化学的に活性なダイヤモ
ンドナノ粒子を用いているので、金属炭化物やカーボン
ナノチューブ等の不所望な生成物を生成することなく、
また、この様なダイヤモンドナノ粒子は入手が容易であ
るので、特殊なマイクロポーラスカーボン等を用いた場
合に比べて大量生産化が容易になる。As described above, in the first embodiment of the present invention, since chemically active diamond nanoparticles are used as a graphite source, undesirable products such as metal carbides and carbon nanotubes are produced. Without doing
In addition, since such diamond nanoparticles are easily available, mass production becomes easier as compared with the case where special microporous carbon or the like is used.
【００４１】また、内包される物質の原料として、最初
からサイズの揃ったコバルトナノ粒子を用いているの
で、サイズの揃った微小サイズのカーボンカプセルを再
現性良く製造することが可能になる。In addition, since cobalt nanoparticles having a uniform size are used from the beginning as a raw material of the substance to be encapsulated, it is possible to produce microcapsules having a uniform size and a small size with good reproducibility.
【００４２】また、上述のように、Ｃｏはグラファイト
化の際の活性な触媒であるので、内包される物質の原料
として、触媒作用の強いコバルトナノ粒子を用いること
によって、熱処理温度の低温化が可能になる。As described above, since Co is an active catalyst for graphitization, the use of cobalt nanoparticles having a strong catalytic effect as a raw material of the substance to be included makes it possible to lower the heat treatment temperature. Will be possible.
【００４３】また、グラファイト層の層厚は、原料粉末
中のダイヤモンドナノ結晶のサイズとほぼ等しくなるの
で、グラファイト層の層厚を任意に制御することができ
るので、強磁性体粒子の相互作用を任意に制御すること
が可能になる。Further, since the thickness of the graphite layer is substantially equal to the size of the diamond nanocrystals in the raw material powder, the thickness of the graphite layer can be arbitrarily controlled. It can be controlled arbitrarily.
【００４４】次に、図４を参照して、本発明の第２の実
施の形態のカーボンカプセルの製造工程を説明する。 図４（ａ）参照 図４（ａ）は、第２の実施の形態に用いる製造装置の概
略的構成図であり、原料粉末を充填したガラス管２３、
ガラス管２３を搭載するセラミックボート２２、セラミ
ックボート２２を収容する石英管２１、及び、石英管２
１を覆い、石英管２１を介して原料粉末を充填したガラ
ス管２３を抵抗加熱する開閉式管状電気炉２４によって
構成される。この石英管２１の一端はガス導入管２７の
挿入されたシリコーンゴム栓２５によって閉管されると
ともに、他端にもシリコーンゴム栓２６が設けられ、こ
のシリコーンゴム栓２６には排気用のガス排出管２８が
挿入されている。Next, with reference to FIG. 4, a manufacturing process of a carbon capsule according to a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 4A is a schematic configuration diagram of a manufacturing apparatus used in the second embodiment, and includes a glass tube 23 filled with raw material powder,
Ceramic boat 22 on which glass tube 23 is mounted, quartz tube 21 containing ceramic boat 22, and quartz tube 2
1 comprises a switchable tubular electric furnace 24 for resistance heating a glass tube 23 filled with raw material powder through a quartz tube 21. One end of the quartz tube 21 is closed by a silicone rubber stopper 25 into which a gas introduction tube 27 is inserted, and a silicone rubber stopper 26 is also provided at the other end. The silicone rubber stopper 26 has a gas discharge tube for exhaust. 28 are inserted.
【００４５】図４（ｂ）参照 図４（ｂ）は、ガラス管２３の概略的構成を示す斜視図
であり、このガラス管２３は、外径Ｄが６ｍｍ、内径ｄ
が４ｍｍ、長さＬが３０ｍｍであり、孔３０内に原料粉
末が収納される。FIG. 4B is a perspective view showing a schematic configuration of the glass tube 23. The glass tube 23 has an outer diameter D of 6 mm and an inner diameter d.
Is 4 mm, the length L is 30 mm, and the raw material powder is stored in the hole 30.
【００４６】次に、製造工程を説明すると、上記の第１
の実施の形態と同様に形成した高分散混合粉末２０ｍｇ
を、原料粉末としてガラス管２３の孔３０内に収納し、
このガラス管２３をセラミックボート２２に搭載させ、
石英管２１に収容するとともに、一端に設けたシリコー
ンゴム栓２５に挿入されたガス導入管２７を介して石英
管２１内に窒素ガス２９を導入する。この様に石英管２
１内に窒素ガス２９を流しながら、ガス排出管２８によ
って排気系へ排出した状態において、開閉式管状電気炉
２４によって、５００℃〜１２００℃、例えば、６００
℃において、５〜２０００分、例えば、６０分間熱処理
することによってカーボンカプセルを形成する。Next, the manufacturing process will be described.
Highly dispersed mixed powder 20 mg formed in the same manner as in the above embodiment.
Is stored in the hole 30 of the glass tube 23 as a raw material powder,
The glass tube 23 is mounted on the ceramic boat 22,
A nitrogen gas 29 is introduced into the quartz tube 21 through a gas introduction tube 27 that is housed in the quartz tube 21 and inserted into a silicone rubber stopper 25 provided at one end. Thus, the quartz tube 2
In a state where the nitrogen gas 29 is flowing into the exhaust gas system 1 and discharged into the exhaust system through the gas discharge pipe 28, the openable tubular electric furnace 24 uses the openable tubular electric furnace 24 at 500 ° C to 1200 ° C, for example, 600 ° C.
A carbon capsule is formed by heat treatment at 5 ° C. for 5 to 2000 minutes, for example, 60 minutes.
【００４７】この場合、熱処理の結果得られたカーボン
カプセルは、上記の第１の実施の形態と同様に、粉末状
のカーボンカプセルであり、その特性・状態は上記の第
１の実施の形態のカーボンカプセルと同様である。In this case, the carbon capsules obtained as a result of the heat treatment are powdery carbon capsules similarly to the first embodiment, and the characteristics and state thereof are the same as those of the first embodiment. Same as carbon capsule.
【００４８】この様に、本発明の第２の実施の形態にお
いては、通常の熱処理装置等を用いて製造することがで
きるので、大量生産化が可能になる。As described above, in the second embodiment of the present invention, since it can be manufactured using a normal heat treatment apparatus or the like, mass production becomes possible.
【００４９】次に、図５を参照して、本発明の第３の実
施の形態のカーボンカプセルの製造工程を説明する。 図５参照 図５は、第３の実施の形態に用いるプラチナセルの概略
的構成図であり、このプラチナセル３１は、例えば、外
径Ｄが８ｍｍ、高さＨが１０ｍｍであり、孔３２内に原
料粉末が収納され、この原料粉末が収納されたプラチナ
セル３１が、市販のランプアニール装置（図示せず）内
に挿入される。Next, a manufacturing process of a carbon capsule according to a third embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a platinum cell used in the third embodiment. The platinum cell 31 has, for example, an outer diameter D of 8 mm, a height H of 10 mm, and a hole 32 inside. The platinum cell 31 containing the raw material powder is inserted into a commercially available lamp annealing apparatus (not shown).
【００５０】次に、製造工程を説明すると、上記の第１
の実施の形態と同様に形成した高分散混合粉末２０ｍｇ
を、原料粉末としてプラチナセル３１の孔３２内に収納
し、ランプアニール装置内において窒素ガス雰囲気中に
おいて、５００℃〜１５００℃、例えば、６００℃にお
いて、５秒〜６０分、例えば、１０秒間熱処理すること
によってカーボンカプセルを形成する。Next, the manufacturing process will be described.
Highly dispersed mixed powder 20 mg formed in the same manner as in the above embodiment.
Is stored as a raw material powder in the hole 32 of the platinum cell 31, and heat-treated at 500 ° C. to 1500 ° C., for example, 600 ° C. for 5 seconds to 60 minutes, for example, 10 seconds in a nitrogen gas atmosphere in a lamp annealing apparatus. To form carbon capsules.
【００５１】この場合、熱処理の結果得られたカーボン
カプセルは、上記の第１の実施の形態と同様に、粉末状
のカーボンカプセルであり、その特性・状態は上記の第
１の実施の形態のカーボンカプセルと同様である。In this case, the carbon capsule obtained as a result of the heat treatment is a powdery carbon capsule as in the case of the first embodiment, and its characteristics and state are the same as those of the first embodiment. Same as carbon capsule.
【００５２】この様に、本発明の第３の実施の形態にお
いては、市販のランプアニール装置を用いて製造するこ
とができるので、製造が容易であり、大量生産化が可能
になる。さらに、超短時間熱処理が可能であるため、コ
バルトナノ粒子同士の接合成長をさらに抑制することが
できる。As described above, in the third embodiment of the present invention, since it can be manufactured by using a commercially available lamp annealing apparatus, the manufacture is easy and mass production is possible. Furthermore, since ultra-short time heat treatment is possible, the bonding growth between cobalt nanoparticles can be further suppressed.
【００５３】以上、本発明の各実施の形態を説明してき
たが、本発明は実施の形態に記載した構成・条件に限ら
れるものではなく、各種の変更が可能である。例えば、
上記の各実施の形態において用いた製造装置の大きさは
全く任意のものであり、記載している大きさに限定され
るものではないことは言うまでもない。The embodiments of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to the configurations and conditions described in the embodiments, and various changes can be made. For example,
It goes without saying that the size of the manufacturing apparatus used in each of the above embodiments is completely arbitrary and is not limited to the described size.
【００５４】また、上記の各実施の形態においては、グ
ラファイト層を形成するための原料としては、ダイヤモ
ンドナノ粒子を用いているが、ダイヤモンドナノ粒子に
限られるものではなく、アモルファスカーボン、グラフ
ァイト、或いは、フラーレン等の他の炭素のナノ粒子を
用いても良いものである。In each of the above embodiments, diamond nanoparticles are used as a raw material for forming a graphite layer. However, the present invention is not limited to diamond nanoparticles, and amorphous carbon, graphite, or And other carbon nanoparticles such as fullerene.
【００５５】また、上記の各実施の形態においては、カ
ーボンカプセル内に内包する物質としてＣｏを用いてい
るが、Ｃｏに限られるものではなく、ＦｅやＮｉを用い
て良く、この様なＦｅ族元素は炭素のグラファイト化に
おいて活性な触媒となるので、Ｃｏと同様なカプセル化
が可能になる。或いは、ＣｏＮｉ，ＮｉＦｅ等のＦｅ元
素の合金を用いても良いものである。In each of the above embodiments, Co is used as the substance encapsulated in the carbon capsule. However, the material is not limited to Co, and Fe or Ni may be used. Since the element is an active catalyst in the graphitization of carbon, it can be encapsulated in the same manner as Co. Alternatively, an alloy of an Fe element such as CoNi or NiFe may be used.
【００５６】さらに、カーボンカプセル内に内包する物
質はＦｅ族元素に限られるものではなく、安定な炭化物
を形成しない元素であれば良く、例えば、Ｔｉ等の安定
な炭化物を形成する物質は、熱処理において炭化物を形
成して、表面を被覆するグラファイト層を形成しないの
で不適当である。Further, the substance included in the carbon capsule is not limited to the Fe group element, but may be any element that does not form a stable carbide. For example, a substance that forms a stable carbide such as Ti is heat-treated. Is not suitable because it forms carbides and does not form a graphite layer covering the surface.
【００５７】また、上記の各実施の形態の説明において
は、カーボンカプセルの製造工程として説明している
が、得られたカーボンカプセルは、均一な厚さのグラフ
ァイト層で被覆されているので、磁性体粒子間の相互作
用を効果的に低減することができ、この様なカーボンカ
プセルを用いて磁気記録媒体を構成した場合には、媒体
ノイズを低減することができる。In the description of each of the above embodiments, the manufacturing process of the carbon capsule is described. However, since the obtained carbon capsule is covered with the graphite layer having a uniform thickness, the magnetic capsule is not magnetic. Interaction between body particles can be effectively reduced, and when a magnetic recording medium is formed using such a carbon capsule, medium noise can be reduced.
【００５８】また、本発明のカーボンカプセルは、サイ
ズの揃った微小サイズのカーボンナノカプセルとして得
られるので、次世代ハードディスク等の超高密度磁気記
録媒体の作製が可能になる。Further, since the carbon capsule of the present invention is obtained as a fine carbon nanocapsule having a uniform size, it becomes possible to produce an ultra-high density magnetic recording medium such as a next-generation hard disk.
【００５９】また、上記の第２及び第３の実施の形態に
おいては、熱処理を窒素雰囲気中で行っているが、Ａｒ
等の他の不活性ガス雰囲気中で行っても良いものであ
る。特に、第２の実施の形態の場合には、真空中で熱処
理を行っても良いものであり、その場合には、シリコー
ンゴム栓２５にガス導入管２７を設けずに、シリコーン
ゴム栓２５で石英管２１を閉管し、他端のガス排出管２
８から真空引きを行いながら熱処理を行えば良い。In the second and third embodiments, the heat treatment is performed in a nitrogen atmosphere.
Alternatively, it may be performed in another inert gas atmosphere. In particular, in the case of the second embodiment, the heat treatment may be performed in a vacuum. In this case, the silicone rubber stopper 25 is not provided with the gas introduction pipe 27, and the silicone rubber stopper 25 is used. The quartz tube 21 is closed, and the gas discharge tube 2 at the other end is closed.
The heat treatment may be performed while evacuation is performed from step 8.
【００６０】また、上記の各実施の形態においては、最
高温度としては、グラファイトロッド、ガラス管、或い
は、プラチナセル等の治具の融解限界温度まで可能であ
るが、粒径の小さな、例えば、１０ｎｍ以下のダイヤモ
ンドナノ粒子を用いた場合には、８００℃以下の低温で
カーボンカプセルを形成することができるので、コバル
トナノ粒子同士の接合成長をより抑制することができ
る。なお、カーボンカプセルを形成するための下限温度
は５００℃となる。In each of the above embodiments, the maximum temperature can be up to the melting limit temperature of a jig such as a graphite rod, a glass tube, or a platinum cell. When diamond nanoparticles having a diameter of 10 nm or less are used, carbon capsules can be formed at a low temperature of 800 ° C. or less, so that the bonding growth between cobalt nanoparticles can be further suppressed. Note that the lower limit temperature for forming the carbon capsule is 500 ° C.
【００６１】[0061]
【発明の効果】本発明によれば、カーボンカプセルを形
成する際に、グラファイト源として化学的に非常に活性
な炭素のナノ粒子、特に、ダイヤモンドナノ粒子を用い
ているので、従来より低温で、均一で且つ薄いグラファ
イト層で被覆されたカーボンカプセルを得ることがで
き、また、サイズの揃った微小サイズのカーボンナノカ
プセルを再現性良く製造することができるので、超高密
度磁気記録媒体等の磁気記録技術分野の発展に寄与する
ところが大きい。According to the present invention, when forming carbon capsules, chemically very active carbon nanoparticles, particularly diamond nanoparticles, are used as a graphite source. It is possible to obtain carbon capsules coated with a uniform and thin graphite layer, and to produce fine carbon nanocapsules of uniform size with good reproducibility. It greatly contributes to the development of the recording technology field.
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a basic configuration of the present invention.
【図２】本発明の第１の実施の形態に用いる製造装置の
概略的構成図である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a manufacturing apparatus used in the first embodiment of the present invention.
【図３】カーボンカプセルのＸ線回折パターンの説明図
である。FIG. 3 is an explanatory diagram of an X-ray diffraction pattern of a carbon capsule.
【図４】本発明の第２の実施の形態に用いる製造装置の
概略的構成図である。FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a manufacturing apparatus used in a second embodiment of the present invention.
【図５】本発明の第３の実施の形態に用いるプラチナセ
ルの概略的構成図である。FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a platinum cell used in a third embodiment of the present invention.
１ 内包する物質のナノ粒子 ２ 炭素のナノ粒子 ３ グラファイト層 ４ カーボンカプセル １１ ステージ １２ マグネット １３ マグネット １４ グラファイトルツボ １５ グラファイトロッド １６ 電子線源フィラメント １７ 電子線 １８ 孔 ２１ 石英管 ２２ セラミックボート ２３ ガラス管 ２４ 開閉式管状電気炉 ２５ シリコーンゴム栓 ２６ シリコーンゴム栓 ２７ ガス導入管 ２８ ガス排出管 ２９ 窒素ガス ３０ 孔 ３１ プラチナセル ３２ 孔 REFERENCE SIGNS LIST 1 nanoparticle of substance contained 2 carbon nanoparticle 3 graphite layer 4 carbon capsule 11 stage 12 magnet 13 magnet 14 graphite crucible 15 graphite rod 16 electron beam source filament 17 electron beam 18 hole 21 quartz tube 22 ceramic boat 23 glass tube 24 Openable tubular electric furnace 25 Silicone rubber stopper 26 Silicone rubber stopper 27 Gas inlet tube 28 Gas outlet tube 29 Nitrogen gas 30 hole 31 Platinum cell 32 hole
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/047 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｊ (72)発明者 藤井 稔 兵庫県神戸市灘区六甲台町１−１ 神戸大 学内 (72)発明者 ▲富▼田 知志 兵庫県神戸市灘区六甲台町１−１ 神戸大 学内 (72)発明者 山本 恵一 兵庫県神戸市灘区六甲台町１−１ 神戸大 学内 Ｆターム(参考） 4G046 CA00 CB02 CB08 CC02 CC03 CC05 EA05 EA06 EB03 EB04 EB10 EC02 EC05 4K018 BA04 BA05 BA13 BA18 BB05 BC02 BC28 BD02 5E040 AA11 AA14 BC01 CA06 HB11 NN05 NN18 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) H01F 1/047 H01F 1/06 J (72) Inventor Minoru Fujii 1-1, Rokkodai-cho, Nada-ku, Kobe-shi, Hyogo Prefecture. Kobe University Campus (72) Inventor ▲ Wealth ▼ Tomoshi Tadashi 1-1, Rokkodai-cho, Nada-ku, Kobe City, Hyogo Prefecture Kobe University (72) Inventor Keiichi Yamamoto 1-1 Rokkodai-cho, Nada-ku, Kobe City, Hyogo Prefecture F Kobe University F Terms (reference) 4G046 CA00 CB02 CB08 CC02 CC03 CC05 EA05 EA06 EB03 EB04 EB10 EC02 EC05 4K018 BA04 BA05 BA13 BA18 BB05 BC02 BC28 BD02 5E040 AA11 AA14 BC01 CA06 HB11 NN05 NN18
Claims (8)
を混合し、熱処理することによって内包する物質のナノ
粒子を炭素のナノ粒子が変成したグラファイト層によっ
て被覆することを特徴とするカーボンカプセルの製造方
法。1. A carbon capsule wherein a nanoparticle of a substance to be encapsulated is mixed with carbon particles and heat-treated to cover the nanoparticle of the substance to be encapsulated with a graphite layer in which carbon nanoparticles are denatured. Manufacturing method.
ノ粒子であることを特徴とする請求項１記載のカーボン
カプセルの製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the carbon nanoparticles are diamond nanoparticles.
０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２記載のカー
ボンカプセルの製造方法。3. The diamond nanoparticles have a diameter of 1
The method for producing a carbon capsule according to claim 2, wherein the thickness is 0 nm or less.
とを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の
カーボンカプセルの製造方法。4. The method for producing a carbon capsule according to claim 1, wherein the substance to be included is a ferromagnetic substance.
ノ粒子をグラファイトロッドに設けた孔に充填したの
ち、真空中で電子線を照射することにより熱処理するこ
とを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の
カーボンカプセルの製造方法。5. The method according to claim 1, wherein the nanoparticle of the substance and the nanoparticle of carbon are filled in a hole provided in a graphite rod, and then heat-treated by irradiating an electron beam in a vacuum. 5. The method for producing a carbon capsule according to any one of 4.
ノ粒子をガラス管内に収納したのち、真空中或いは不活
性ガス雰囲気中で管状電気炉により熱処理することを特
徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のカーボ
ンカプセルの製造方法。6. The method according to claim 1, wherein the encapsulating substance nanoparticles and carbon nanoparticles are housed in a glass tube and then heat-treated in a vacuum or in an inert gas atmosphere by a tubular electric furnace. The method for producing a carbon capsule according to any one of the above.
ノ粒子をプラチナセル内に収納したのち、不活性ガス雰
囲気中でランプアニール装置により熱処理することを特
徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のカーボ
ンカプセルの製造方法。7. The method according to claim 1, wherein after the nanoparticles of the contained substance and the carbon nanoparticles are accommodated in a platinum cell, heat treatment is performed by a lamp annealing apparatus in an inert gas atmosphere. The method for producing a carbon capsule according to claim 1.
ことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載
のカーボンカプセルの製造方法。8. The method for producing a carbon capsule according to claim 5, wherein the heat treatment temperature is 800 ° C. or lower.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11213093A JP2001039707A (en) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | Production of carbon capsule |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11213093A JP2001039707A (en) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | Production of carbon capsule |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001039707A true JP2001039707A (en) | 2001-02-13 |
Family
ID=16633454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11213093A Pending JP2001039707A (en) | 1999-07-28 | 1999-07-28 | Production of carbon capsule |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001039707A (en) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003054922A (en) * | 2001-08-13 | 2003-02-26 | Sony Corp | Structure including carbon-coated catalyst nanoparticle, method of making such structure, and method of producing carbon nanostructure therefrom |
| JP2005273011A (en) * | 2004-02-27 | 2005-10-06 | Hitachi Metals Ltd | Iron based nanosize particle and production method therefor |
| JP2006142394A (en) * | 2004-11-16 | 2006-06-08 | Nagoya Institute Of Technology | Nano composite structure and its manufacturing method |
| US7285329B2 (en) | 2004-02-18 | 2007-10-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| KR100804748B1 (en) | 2006-08-24 | 2008-02-19 | 주식회사 에코프로 | Method for preparing the spherical carbon capsules from the cross-linked polymeric beads |
| JP2008095197A (en) * | 2006-10-11 | 2008-04-24 | Samsung Electro Mech Co Ltd | Method for surface modification of non-dispersible metal nanoparticle, metal nanoparticle for inkjet and conductive nanoink |
| US7662880B2 (en) | 2004-09-03 | 2010-02-16 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing metallic nickel particles |
| JP2010121130A (en) * | 2008-11-17 | 2010-06-03 | Xerox Corp | Ink-jet ink containing nanodiamond black coloring agent |
| US7745512B2 (en) * | 2005-09-16 | 2010-06-29 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing carbon-coated iron particles |
| US7776942B2 (en) * | 2005-09-16 | 2010-08-17 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing particles of titanium nitride and carbon-coated iron |
| US8039577B2 (en) | 2004-11-12 | 2011-10-18 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester polymer and copolymer compositions containing titanium nitride particles |
| US8557950B2 (en) | 2005-06-16 | 2013-10-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | High intrinsic viscosity melt phase polyester polymers with acceptable acetaldehyde generation rates |
-
1999
- 1999-07-28 JP JP11213093A patent/JP2001039707A/en active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003054922A (en) * | 2001-08-13 | 2003-02-26 | Sony Corp | Structure including carbon-coated catalyst nanoparticle, method of making such structure, and method of producing carbon nanostructure therefrom |
| US7285329B2 (en) | 2004-02-18 | 2007-10-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| US8398741B2 (en) | 2004-02-18 | 2013-03-19 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| US8323374B2 (en) | 2004-02-18 | 2012-12-04 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| US7892316B2 (en) | 2004-02-18 | 2011-02-22 | Hitachi Metals, Ltd. | Fine composite metal particles and their production method, micro-bodies, and magnetic beads |
| JP2005273011A (en) * | 2004-02-27 | 2005-10-06 | Hitachi Metals Ltd | Iron based nanosize particle and production method therefor |
| US7662880B2 (en) | 2004-09-03 | 2010-02-16 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing metallic nickel particles |
| US8039577B2 (en) | 2004-11-12 | 2011-10-18 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester polymer and copolymer compositions containing titanium nitride particles |
| JP2006142394A (en) * | 2004-11-16 | 2006-06-08 | Nagoya Institute Of Technology | Nano composite structure and its manufacturing method |
| US8987408B2 (en) | 2005-06-16 | 2015-03-24 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | High intrinsic viscosity melt phase polyester polymers with acceptable acetaldehyde generation rates |
| US8557950B2 (en) | 2005-06-16 | 2013-10-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | High intrinsic viscosity melt phase polyester polymers with acceptable acetaldehyde generation rates |
| US7745512B2 (en) * | 2005-09-16 | 2010-06-29 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing carbon-coated iron particles |
| US7776942B2 (en) * | 2005-09-16 | 2010-08-17 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing particles of titanium nitride and carbon-coated iron |
| KR100804748B1 (en) | 2006-08-24 | 2008-02-19 | 주식회사 에코프로 | Method for preparing the spherical carbon capsules from the cross-linked polymeric beads |
| JP2008095197A (en) * | 2006-10-11 | 2008-04-24 | Samsung Electro Mech Co Ltd | Method for surface modification of non-dispersible metal nanoparticle, metal nanoparticle for inkjet and conductive nanoink |
| JP2010121130A (en) * | 2008-11-17 | 2010-06-03 | Xerox Corp | Ink-jet ink containing nanodiamond black coloring agent |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5368323B2 (en) | Method for producing carbon nanotubes including electrodes | |
| Zhang et al. | Imaging as-grown single-walled carbon nanotubes originated from isolated catalytic nanoparticles | |
| JP5995837B2 (en) | Nanoparticles containing carbon and ferromagnetic metals or alloys | |
| US7608331B2 (en) | Cladophora-form carbon comprising carbon nanomaterials radially grown on a spherical core, process for producing the same and production apparatus | |
| JP2001039707A (en) | Production of carbon capsule | |
| Hisada et al. | Structure and magnetic properties of FeCo nanoparticles encapsulated in carbon nanotubes grown by microwave plasma enhanced chemical vapor deposition | |
| Pham-Huu et al. | Microstructural investigation and magnetic properties of CoFe 2 O 4 nanowires synthesized inside carbon nanotubes | |
| TW201247888A (en) | Metal-carbon composite material and method for producing same | |
| US20050260340A1 (en) | Nanoparticle for magnetic recording medium, magnetic recording medium using the same, and process for manufacturing magnetic recording medium | |
| JP2006255817A (en) | Metal structure and its manufacturing method | |
| Glaspell et al. | Vapor-phase synthesis of metallic and intermetallic nanoparticles and nanowires: Magnetic and catalytic properties | |
| Tang et al. | Facile and rapid synthesis of nickel nanowires and their magnetic properties | |
| US7531158B2 (en) | Vapor phase synthesis of double-walled carbon nanotubes | |
| JP2008251708A (en) | Board structure and its manufacturing method | |
| JP2005074557A (en) | Structure control method for nano scale substance | |
| Popov et al. | Structural characterization and magnetic behavior of nickel nanoparticles encapsulated in monolithic wood-derived porous carbon | |
| He et al. | Magnetic properties and transmission electron microscopy studies of Ni nanoparticles encapsulated in carbon nanocages and carbon nanotubes | |
| JP5552834B2 (en) | Method for producing carbon nanotube | |
| Leela Mohana Reddy et al. | Synthesis and characterization of magnetic metal-encapsulated multi-walled carbon nanobeads | |
| JP3711384B2 (en) | Carbon nanotube aggregate array film and manufacturing method thereof | |
| JP2005350750A (en) | Carbon surface coating type ferromagnetic metal spherical particle and its production method | |
| JPH1197240A (en) | Functional particle dispersion type thin film and granular magnetic thin film, and their manufacturing method | |
| JP3831238B2 (en) | Catalyst for fuel cell | |
| US6440562B1 (en) | Tungsten super fine particle and method for producing the same | |
| Wang et al. | Core–shell magnetic nanoclusters |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20031215 |