JP2000232012A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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Abstract
保磁力を有する希土類磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】 真空中又は大気圧以下の不活性ガス雰囲
気中、1,000〜1,150℃で、焼結体の密度が真
密度の90〜98%になるまで焼結を行い、引き続き1
〜20気圧の不活性ガス雰囲気中、900〜1,150
℃で0.1〜5時間、焼結を行う。
Description
はNd系焼結磁石の製造方法に関する。
るため、フェライト磁石等に比べて非常に高価であるに
も関わらず、近年、高い需要を示している。希土類磁石
の中でも、特にNd系磁石はSm系磁石に比べて磁気特
性が高く、価格も安いことから希土類磁石の主流となり
つつある。このNd系磁石の磁気特性を向上させるに
は、焼結する際、焼結温度を上げたり、焼結時間を長く
したりすることにより、磁石の密度をなるべく真密度に
近づけてやればよく、そうすることにより残留磁化が上
昇する。
依存性が大きく、通常行われる真空中又は大気圧以下で
の不活性雰囲気下における焼結では、焼結温度を上げた
り、焼結時間を長くしたりすると、焼結粒子が肥大化し
て保磁力が減少して、容易に磁石の密度を上昇させるこ
とはできなかった。そのため、実用的なNd系磁石の残
留磁化は、真密度での残留磁化よりも低いものであっ
た。そこで、保磁力をあまり減少させずに、焼結体の密
度を真密度に近づける方法として、例えば、500〜
1,300気圧で熱間静水圧プレスを行うことにより磁
石の密度を上げて、残留磁化を上昇させる方法(特公平
4−45573号公報参照)が提案されている。しか
し、この方法は、非常に高い圧力を加えるので、非常に
重厚かつ高価な圧力容器を使用する必要がある。この容
器は使用に関しての法的規制が厳しく、取扱いに格別の
注意を必要とし、保守点検にも手間がかかる。その上、
上記方法は、処理時間も長く、生産効率が非常に悪いの
で、製造コストの面で改良すべき問題点を含んでいた。
その他、50〜500気圧で加熱処理を行い高密度化す
る方法(特開平7−335468号公報参照)も提案さ
れている。上記の500〜1,300気圧に比較する
と、低い圧力ではあるものの、それでも十分高い圧力で
あり、上記した特公平4−45573号公報に記載の方
法と同様な問題点を含んでいた。
の密度が低いと、残留磁化が低下するだけでなく、錆の
発生、表面処理被膜の密着性不良、機械的強度の不足な
どが生じ、磁気特性以外の性能にも悪影響が及ぶ。そこ
で、本発明は、高密度化を図ることにより、残留磁化が
大きく、しかも実用上、充分な保磁力を有する希土類磁
石を簡易な装置を使用して低コストで得ることができる
希土類磁石の製造方法を提供しようとするものである。
題を解決するために、希土類磁石の製造条件、特に焼結
する際の条件について鋭意検討した結果、真空焼結に引
き続いて、低圧力下での焼結を行うことにより、前記公
報に記載された発明のように、500〜1,300気
圧、あるいは50〜500気圧の高い圧力を必要としな
いにもかかわらず、高密度で残留磁化が大きく、しかも
実用上充分な保磁力を有する希土類磁石を製造すること
が可能となり、本発明を完成させた。すなわち、本発明
は、組成式RX(Fe1-aCoa)YBzTb(RはYを含む希
土類元素から選択された1種又は2種以上、TはAl、
Si又はFe、Co以外の遷移金属から選択された1種
又は2種以上、X、Y、Z及びa、bは、11≦X≦1
6、70≦Y≦85、4≦Z≦9、0≦a≦0.2、0
≦b≦4)からなる希土類磁石の製造方法において、真
空中又は大気圧以下の不活性ガス雰囲気中、1,000
〜1,150℃で、焼結体の密度が真密度の90〜98
%になるまで焼結を行い、引き続き1〜20気圧の不活
性ガス雰囲気中、900〜1,150℃で0.1〜5時
間、焼結を行うことを特徴とする希土類磁石の製造方法
である。
本発明は、組成式RX(Fe1-aCoa)YBzTbで表される
希土類永久磁石に対して適用される。ここに、RはYを
含むLa,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuから
選択される1種又は2種以上の希土類元素であり、好ま
しくは、Nd又はNdを含む希土類元素混合物であり、
TはAl,Si又は遷移金属であるTi,V,Cr,M
n,Ni,Cu,Zn,Ga,Zr,Nb,Mo,S
n,Hf,Ta,Wから選択される1種又は2種以上の
元素である。また、上記希土類永久磁石には、製造上、
不可避な不純物であるC,O,N,Hを含む。
及びa、bの各範囲は、それぞれ11≦X≦16、70
≦Y≦85、4≦Z≦9、0≦a≦0.2、0≦b≦4
である。Xが11未満の場合はα−Feの析出があり、
保磁力が著しく減少し、16を超えると残留磁化が低下
する。Yが70未満の場合は残留磁化が低下し、85を
超えるとα−Feの析出があり、保磁力が著しく減少す
る。Zが4未満の場合はNd2Fe17相の析出があり、
保磁力が著しく減少し、9を超えると非磁性相であるN
dFe4B4相の量が増え、残留磁化が低下する。aはF
eとCoの原子比を表すものであり、FeをCoで置換
することによって残留磁化を上昇させることができる
が、aの値が0.2を超えると保磁力が著しく減少す
る。また、添加元素である遷移金属Tは、保磁力を上昇
させるために用いられるがその原子比bが4を超えると
保磁力を上昇させる効果が弱まり、残留磁化が著しく低
下する。
るR、Fe、Co、B及びTを配合し、上記組成となる
ように、真空中又は不活性雰囲気中で、高周波溶解して
合金(インゴット)とする。次に、作製した合金をジョ
ウクラッシャー、ブラウンミル等で粗粉砕を行った後、
ジェットミル等で微粉砕を行う。ここで得られた平均粒
径1〜20μmの微粉を、約15kOeの磁場中で磁場
方向に配向させ、1〜2ton/cm2の圧力でプレス
成形し、密度が3〜5g/cm3の成形体を作製する。
明の特徴である焼結処理を施す。本発明では、一旦冷却
したりすることなく、異なる焼結処理を連続して行う。
すなわち、まず最初の焼結処理は、真空中又は大気圧以
下の不活性ガス雰囲気中において、1,000〜1,1
50℃で焼結を行う。これにより、焼結体の密度が真密
度の90〜98%になるまで上昇させて、成形体に存在
するオープンポアを消失させる。ここで、焼結する際の
温度を1,000〜1,150℃の範囲に限定したのは
1,000℃以下の温度では、焼結を5時間以上行って
も、真密度の90〜98%まで焼結体の密度を上昇させ
ることができないからであり、また、1,150℃以上
の温度で焼結を行うと、焼結時間が0.1時間でも焼結
粒子が異常に大きく成長してしまい、結果として保磁力
の急激な減少につながるからである。本発明では、真空
中又は大気圧以下で焼結するが、特に合金内における空
孔中に内包されるガス量を低減し、次処理の圧力効果を
最大限に利用するために0.3気圧以下で焼結すること
が好ましい。また、焼結時間は、0.1〜5時間が適当
であり、0.1時間未満では焼結反応を綿密にコントロ
ールして、磁石密度を所定の範囲に収めることが困難と
なり5時間を超えると生産性に著しい支障をきたすこと
になる。
結した後、引き続き1〜20気圧、好ましくは1〜10
気圧の不活性ガス雰囲気中において、900〜1,15
0℃で後の焼結処理を行う。ここで、焼結する際の圧力
を1〜20気圧の範囲に限定したのは、1気圧未満では
焼結体の密度を効果的に上昇させることができず、しか
も、焼結粒子が成長して保磁力の減少を引き起こすから
であり、一方、20気圧より大きくすると、大型の使用
機器が必要となり、製造コストが上昇するからである。
あると、焼結体密度の上昇速度が遅く生産性に著しい支
障をきたすことになり、1,150℃を超えると急激に
高密度化と焼結粒子の肥大化が進行して、保磁力が著し
く減少する。より好ましくは960〜1,150℃の範
囲である。焼結時間ついては、0.1〜5時間程度と
し、特には不活性ガス雰囲気中での焼結反応を綿密にコ
ントロールするには0.5〜4時間が適当である。焼結
時間が0.1時間未満では、不活性ガスの圧力による高
密度化の促進効果が少なくなり、5時間を超えると焼結
粒子の成長により、保磁力が減少し、生産性が低下す
る。不活性ガスの圧力を用いて効果的に焼結体の密度を
上昇させようとする場合、焼結体の密度を、まずオープ
ンポアの無くなる領域、すなわち90〜98%まで上昇
させなければならない。その処理を行うのが前段の真空
焼結である。一般的に、オープンポアの無くなる領域ま
で密度を上昇させようとすると粒成長が伴い、後段の処
理である不活性ガス圧力下での焼結では1〜20気圧の
圧力でも温度及び時間を適切に選択すれば、前段の粒径
からほとんど変化しない、すなわち前段の処理で焼結粒
径がほぼ決定される。そのため、後段の処理で高密度化
しても保磁力が通常の焼結処理に比較して高い保磁力を
維持できるものと考えられる。さらに、本発明では、異
なる条件下での焼結を連続して行うので、最初の焼結時
に生成した液相が、後の焼結時にも存在し、この液相が
不活性ガス圧力下における焼結時においても効果的に作
用し高密度化を促進する。また、最初の焼結処理である
程度高密度化しておき、上記所定の焼結温度、焼結時間
で後の焼結処理をすることにより、高密度化に対して圧
力が効果的に作用するようになり、低圧力でも高密度化
が達成される。得られた焼結体は、通常の方法により、
時効処理、加工、表面処理を施すことにより、希土類磁
石が作製される。時効処理は、焼結温度以下で1回以上
行うことが望ましい。
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
9.9wt%以上の原料金属を配合し、Ar雰囲気中、
誘導加熱高周波溶解炉で溶解し、組成式Nd13.8Dy
0.5Fe73.7Co5B6Al0.5V0.5(原子%)で表され
る合金(インゴット)を鋳造した。この合金をAr雰囲
気中でジョウクラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉
砕し、その後、窒素ガスを用いたジェットミルで平均粒
径5μmの微粉末を得た。そして、約15kOeの磁場
中、磁場方向に対して垂直な方向に約2ton/cm2
の圧力で、この微粉末を加圧成形して成形体を得た。得
られた成形体を、真空中、1,080℃で60分間焼結
した後、引き続き、後の焼結処理として、Ar圧力を
0.5,3,5,9,20気圧の3水準に設定した雰囲
気中で、1,040℃、240分間焼結を行った。その
後、各焼結体を600℃のAr雰囲気中で、1時間時効
処理を施して、各々、比較例1(0.5気圧)、実施例
1(3気圧)、実施例2(5気圧)、実施例3(9気
圧)、実施例4(20気圧)とした。また、得られた成
形体を、真空中、1,080℃で60分間焼結した後、
引き続き、後の焼結処理として、真空中で1,120
℃、120分間焼結し、上記時効処理を施した試料を比
較例2とした。そして、各試料について、密度(g/c
m3)、残留磁束密度Br(kG)、保磁力Hc(kO
e)、最大エネルギー積BHmax(MGOe)を測定
し、その結果を表1に示した。なお、確認のため、最初
の1,080℃、60分間の焼結を行って得られた焼結
体の密度を測定したところ、7.3g/cm3であり、
真密度の約95%であった。表1から明らかなように、
本発明の方法によれば、密度、残留磁束密度及び保磁力
を上昇させることができ、結果として最大エネルギー積
を上昇させることができた。また、本発明の方法によっ
て得られた磁石は、割れ欠けが少なく、強度が上昇し
た。
y1Fe74.5Co3B6Ga1Zr0.5Mo0.5(原子%)で
表される合金を磁石原料とし、時効処理を900℃で1
時間処理後、冷却し、さらに600℃で1時間処理した
以外は、全て実施例3、比較例2の処理条件と同一にし
て磁石を作製し、各々実施例5、比較例3とした。そし
て、同様に磁気特性を測定して、その結果を表1に併記
した。この場合も、実施例は比較例に比べ、優れた磁気
特性を示した。なお、最初の1,080℃、60分間の
焼結を行って得られた焼結体の密度を測定したところ、
7.27g/cm3であり、真密度の約94%であっ
た。
高めながら、エネルギー積を向上させる上で非常に有効
な方法であり、密度、残留磁化及び保磁力を高めた高性
能の希土類磁石を簡易な装置を使用して低価格で提供す
ることができるので、産業上その利用価値は極めて高
い。
Claims (3)
- 【請求項1】 組成式RX(Fe1-aCoa)YBzTb(Rは
Yを含む希土類元素から選択された1種又は2種以上、
TはAl、Si又はFe、Co以外の遷移金属から選択
された1種又は2種以上、X、Y、Z及びa、bは、1
1≦X≦16、70≦Y≦85、4≦Z≦9、0≦a≦
0.2、0≦b≦4)からなる希土類磁石の製造方法に
おいて、真空中又は大気圧以下の不活性ガス雰囲気中、
1,000〜1,150℃で、焼結体の密度が真密度の
90〜98%になるまで焼結を行い、引き続き1〜20
気圧の不活性ガス雰囲気中、900〜1,150℃で
0.1〜5時間、焼結を行うことを特徴とする希土類磁
石の製造方法。 - 【請求項2】 前記大気圧以下が0.3気圧以下である
請求項1記載の希土類磁石の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1において、焼結後、焼結温度以
下で時効処理を行うことを特徴とする請求項1又は2記
載の希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP34576199A JP3860372B2 (ja) | 1998-12-11 | 1999-12-06 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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JP10-352710 | 1998-12-11 | ||
JP34576199A JP3860372B2 (ja) | 1998-12-11 | 1999-12-06 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2000232012A true JP2000232012A (ja) | 2000-08-22 |
JP3860372B2 JP3860372B2 (ja) | 2006-12-20 |
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ID=26578097
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP34576199A Expired - Lifetime JP3860372B2 (ja) | 1998-12-11 | 1999-12-06 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3860372B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101071668B (zh) * | 2006-05-08 | 2011-05-11 | 肇庆三环京粤磁材有限责任公司 | 一种烧结钕铁硼合金磁性材料的制备方法 |
US20130093552A1 (en) * | 2010-06-30 | 2013-04-18 | Qingkai Wang | Neodymium-Iron-Boron Magnet having Gradient Coercive Force and its Preparation Method |
EP2955732A4 (en) * | 2013-02-05 | 2016-01-13 | Intermetallics Co Ltd | SINTER MAGNET MANUFACTURING METHOD |
JP2019169560A (ja) * | 2018-03-22 | 2019-10-03 | 日立金属株式会社 | R−t−b系焼結磁石の製造方法 |
-
1999
- 1999-12-06 JP JP34576199A patent/JP3860372B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
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CN101071668B (zh) * | 2006-05-08 | 2011-05-11 | 肇庆三环京粤磁材有限责任公司 | 一种烧结钕铁硼合金磁性材料的制备方法 |
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JP2019169560A (ja) * | 2018-03-22 | 2019-10-03 | 日立金属株式会社 | R−t−b系焼結磁石の製造方法 |
JP7021577B2 (ja) | 2018-03-22 | 2022-02-17 | 日立金属株式会社 | R-t-b系焼結磁石の製造方法 |
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