JP2000140645A - ビスフェノールａ製造用触媒の再生方法 - Google Patents
ビスフェノールａ製造用触媒の再生方法Info
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- JP2000140645A JP2000140645A JP10325402A JP32540298A JP2000140645A JP 2000140645 A JP2000140645 A JP 2000140645A JP 10325402 A JP10325402 A JP 10325402A JP 32540298 A JP32540298 A JP 32540298A JP 2000140645 A JP2000140645 A JP 2000140645A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】活性劣化したビスフェノールＡ製造用触媒であ
るスルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化
水素基を有する有機高分子シロキサン触媒を工業的に有
利に再生する方法を提供する。 【解決手段】活性劣化したスルホン酸基含有炭化水素基
とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高分子シロ
キサン触媒を１２０〜２５０℃で原料の一つであるフェ
ノールで洗浄することを特徴とする再生方法。
るスルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化
水素基を有する有機高分子シロキサン触媒を工業的に有
利に再生する方法を提供する。 【解決手段】活性劣化したスルホン酸基含有炭化水素基
とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高分子シロ
キサン触媒を１２０〜２５０℃で原料の一つであるフェ
ノールで洗浄することを特徴とする再生方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は２，２‘−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ビスフェノール
Ａと呼称する）製造用触媒であるスルホン酸基含有炭化
水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高分
子シロキサンを反応に使用するに際し、活性劣化した触
媒の再生方法に関するものである。
−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ビスフェノール
Ａと呼称する）製造用触媒であるスルホン酸基含有炭化
水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高分
子シロキサンを反応に使用するに際し、活性劣化した触
媒の再生方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ビスフェノールＡは通常、陽イオン交換
樹脂もしくはメルカプトアルキルアミンを部分的に中和
し、メルカプト基を固定化したメルカプト変性陽イオン
交換樹脂等の固体触媒にアセトンとモル比にして８〜１
５倍の過剰のフェノールを通液するいわゆる固定床流通
反応の形態で連続的に製造されている。また、イオン交
換樹脂触媒以外の固体触媒として、特開平８−２０８５
４５号、ＤＥ１９５３６３６３号にスルホン酸基含有炭
化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高
分子シロキサン触媒が記載されている。有機高分子シロ
キサン触媒はイオン交換樹脂触媒と比較して耐熱性が高
く、触媒活性及び選択性も非常に高い固体触媒であるこ
とが知られている。固体触媒を用いる不均一触媒による
製造法は、その使用に際して徐々に触媒活性が劣化し、
ある期間使用した後には新しい触媒と交換しなければな
らない。そのような触媒交換は多くの手間を要し、また
長期間製造を停止しなければならず、経済的ではない。
従って活性劣化した触媒を工業的に有利に再生する方法
の開発が強く望まれていた。
樹脂もしくはメルカプトアルキルアミンを部分的に中和
し、メルカプト基を固定化したメルカプト変性陽イオン
交換樹脂等の固体触媒にアセトンとモル比にして８〜１
５倍の過剰のフェノールを通液するいわゆる固定床流通
反応の形態で連続的に製造されている。また、イオン交
換樹脂触媒以外の固体触媒として、特開平８−２０８５
４５号、ＤＥ１９５３６３６３号にスルホン酸基含有炭
化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機高
分子シロキサン触媒が記載されている。有機高分子シロ
キサン触媒はイオン交換樹脂触媒と比較して耐熱性が高
く、触媒活性及び選択性も非常に高い固体触媒であるこ
とが知られている。固体触媒を用いる不均一触媒による
製造法は、その使用に際して徐々に触媒活性が劣化し、
ある期間使用した後には新しい触媒と交換しなければな
らない。そのような触媒交換は多くの手間を要し、また
長期間製造を停止しなければならず、経済的ではない。
従って活性劣化した触媒を工業的に有利に再生する方法
の開発が強く望まれていた。
【０００３】そのような触媒再生法として、特開平１０
−１７４８８０号明細書には活性劣化したイオン交換樹
脂触媒を水／フェノール混合液で洗浄処理することで触
媒活性が完全に再生したことが記載されている。筆者ら
は活性劣化の原因を副生する重質物と考えており、水／
フェノール混合液でそれら重質物を除去することで触媒
活性が回復したと記述している。またこの時、水もしく
はフェノールを単独で用いた場合では、触媒活性は回復
せず、水／フェノール混合液でなければ、完全に触媒活
性を回復させることはできないとも記述してある。
−１７４８８０号明細書には活性劣化したイオン交換樹
脂触媒を水／フェノール混合液で洗浄処理することで触
媒活性が完全に再生したことが記載されている。筆者ら
は活性劣化の原因を副生する重質物と考えており、水／
フェノール混合液でそれら重質物を除去することで触媒
活性が回復したと記述している。またこの時、水もしく
はフェノールを単独で用いた場合では、触媒活性は回復
せず、水／フェノール混合液でなければ、完全に触媒活
性を回復させることはできないとも記述してある。
【０００４】しかしながら、酸触媒において、水は酸点
に付加して酸強度を低下させ、触媒活性を著しく低下さ
せる被毒物質であり、水／フェノール混合液による洗浄
作業後、ビスフェノールＡ製造を再開するためには酸点
に付加した多量の水を取り除かなければならない。特に
本反応で通常用いられる芳香族スルホン酸の場合、酸強
度が非常に強いため、水は強く付加しており、取り除く
ためには多大な労力を必要とする。また、芳香族スルホ
ン酸は水により加水分解を受け、スルホン酸が脱離する
ことが良く知られている。したがって、再生処理に用い
るものとして水は不都合な物質であり、水／フェノール
混合液で洗浄処理する方法は工業的な触媒再生方法とは
いえない。工業的には原料の一つでもあるフェノールの
みを用いることが最も有利であるが、イオン交換樹脂は
耐熱性が低く、８０〜１２０℃といったその耐熱温度以
下でのフェノールによる洗浄の効果はほとんどなく、触
媒活性を完全に回復させることは困難であった。
に付加して酸強度を低下させ、触媒活性を著しく低下さ
せる被毒物質であり、水／フェノール混合液による洗浄
作業後、ビスフェノールＡ製造を再開するためには酸点
に付加した多量の水を取り除かなければならない。特に
本反応で通常用いられる芳香族スルホン酸の場合、酸強
度が非常に強いため、水は強く付加しており、取り除く
ためには多大な労力を必要とする。また、芳香族スルホ
ン酸は水により加水分解を受け、スルホン酸が脱離する
ことが良く知られている。したがって、再生処理に用い
るものとして水は不都合な物質であり、水／フェノール
混合液で洗浄処理する方法は工業的な触媒再生方法とは
いえない。工業的には原料の一つでもあるフェノールの
みを用いることが最も有利であるが、イオン交換樹脂は
耐熱性が低く、８０〜１２０℃といったその耐熱温度以
下でのフェノールによる洗浄の効果はほとんどなく、触
媒活性を完全に回復させることは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、スルホン酸
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を共に
有する有機高分子シロキサン触媒の存在下、アセトンと
フェノールの脱水縮合によりビスフェノールＡを製造す
るに際し、活性劣化した有機高分子シロキサン触媒を水
を用いることなく、工業的に有利に再生する方法を提供
する。
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を共に
有する有機高分子シロキサン触媒の存在下、アセトンと
フェノールの脱水縮合によりビスフェノールＡを製造す
るに際し、活性劣化した有機高分子シロキサン触媒を水
を用いることなく、工業的に有利に再生する方法を提供
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、スルホン
酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を共
に有する有機高分子シロキサンの存在下、アセトンとフ
ェノールの脱水縮合によりビスフェノールＡを製造する
に際し、活性劣化した有機高分子シロキサン触媒を工業
的に有利に再生する方法を鋭意検討した結果、有機高分
子シロキサン触媒の耐熱性の高さに着目し、活性劣化し
た有機高分子シロキサン触媒を、１２０〜２５０℃で原
料の一つであるフェノールで洗浄することを特徴とする
触媒の再生方法を見出し、本発明を完成するに至った。
酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を共
に有する有機高分子シロキサンの存在下、アセトンとフ
ェノールの脱水縮合によりビスフェノールＡを製造する
に際し、活性劣化した有機高分子シロキサン触媒を工業
的に有利に再生する方法を鋭意検討した結果、有機高分
子シロキサン触媒の耐熱性の高さに着目し、活性劣化し
た有機高分子シロキサン触媒を、１２０〜２５０℃で原
料の一つであるフェノールで洗浄することを特徴とする
触媒の再生方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で用いるスルホン酸基含有
炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機
高分子シロキサン触媒とは、特開平８−２０８５４５
号、ＤＥ１９５３６３６３号に記載してある、シロキサ
ン結合からなるシリカマトリックス中に部分的にスルホ
ン酸基を有する炭化水素基とメルカプト基を有する炭化
水素基が直接シリカマトリックス中のケイ素原子と炭素
−ケイ素結合により結合した構造を有する有機高分子シ
ロキサンである。このような有機高分子シロキサン触媒
の調製方法としては例えば以下の方法で調製することが
可能である。しかしながら、本発明で用いるスルホン酸
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有す
る有機高分子シロキサン触媒はこれら調製法のみに限定
されることはない。
炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有する有機
高分子シロキサン触媒とは、特開平８−２０８５４５
号、ＤＥ１９５３６３６３号に記載してある、シロキサ
ン結合からなるシリカマトリックス中に部分的にスルホ
ン酸基を有する炭化水素基とメルカプト基を有する炭化
水素基が直接シリカマトリックス中のケイ素原子と炭素
−ケイ素結合により結合した構造を有する有機高分子シ
ロキサンである。このような有機高分子シロキサン触媒
の調製方法としては例えば以下の方法で調製することが
可能である。しかしながら、本発明で用いるスルホン酸
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有す
る有機高分子シロキサン触媒はこれら調製法のみに限定
されることはない。
【０００８】実施しやすい調製方法としては、例えば、
（１）スルホン酸基含有炭化水素基を有するアルコキシ
シランとメルカプト基含有炭化水素基を有するアルコキ
シシランとテトラアルコキシシランとを任意の割合で混
合し、加水分解させて共縮合する調製法、（２）水溶性
のスルホン酸基含有炭化水素基を有するアルコキシシラ
ンの加水分解物とメルカプト基含有炭化水素基を有する
アルコキシシランと希釈剤としてテトラアルコキシシラ
ンとを任意の割合で混合し、加水分解させて共縮合する
調製法といった、いわゆるアルコキシシランのゾル−ゲ
ル法による調製法（１）（２）と、（３）スルホン酸基
含有炭化水素基を有する有機高分子シロキサンに存在す
るシラノール基にメルカプト基含有炭化水素基を有する
アルコキシシランをシリル化し、メルカプト基を固定化
する、いわゆるシリル化による調製法（３）が知られて
いる。本発明はこれらの調製法によって得られたスルホ
ン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を
有する有機高分子シロキサン触媒をビスフェノールＡ製
造反応に使用する。
（１）スルホン酸基含有炭化水素基を有するアルコキシ
シランとメルカプト基含有炭化水素基を有するアルコキ
シシランとテトラアルコキシシランとを任意の割合で混
合し、加水分解させて共縮合する調製法、（２）水溶性
のスルホン酸基含有炭化水素基を有するアルコキシシラ
ンの加水分解物とメルカプト基含有炭化水素基を有する
アルコキシシランと希釈剤としてテトラアルコキシシラ
ンとを任意の割合で混合し、加水分解させて共縮合する
調製法といった、いわゆるアルコキシシランのゾル−ゲ
ル法による調製法（１）（２）と、（３）スルホン酸基
含有炭化水素基を有する有機高分子シロキサンに存在す
るシラノール基にメルカプト基含有炭化水素基を有する
アルコキシシランをシリル化し、メルカプト基を固定化
する、いわゆるシリル化による調製法（３）が知られて
いる。本発明はこれらの調製法によって得られたスルホ
ン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を
有する有機高分子シロキサン触媒をビスフェノールＡ製
造反応に使用する。
【０００９】本発明を実施するには、ビスフェノールＡ
製造用反応器である有機高分子シロキサン触媒を充填し
た固定床流通反応装置をそのまま用いて行う。活性劣化
した有機高分子シロキサン触媒に原料の一つであるフェ
ノールのみを通液し、昇温する。この場合の滞留時間は
特に限定されないが、通常０．１秒〜３０時間、好まし
くは０．５秒〜１５時間である。またその温度は１２０
℃〜２５０℃、好ましくは１４０℃から２５０℃、更に
好ましくは１５０℃〜２３０℃で行う。処理温度が極端
に低すぎると触媒活性を反応開始初期レベルまで回復さ
せるには極端に長い処理時間を必要とし、経済的でな
い。また一方、処理温度が極端に高すぎるとメルカプト
基の分解等が起こるために触媒が失活する危険がある。
本再生処理に用いるフェノールの総量は触媒重量に対し
１〜２０倍、好ましくは２〜１０倍である。再生処理
後、本反応器はそのまま再びビスフェノールＡ製造用と
して用いることができる。
製造用反応器である有機高分子シロキサン触媒を充填し
た固定床流通反応装置をそのまま用いて行う。活性劣化
した有機高分子シロキサン触媒に原料の一つであるフェ
ノールのみを通液し、昇温する。この場合の滞留時間は
特に限定されないが、通常０．１秒〜３０時間、好まし
くは０．５秒〜１５時間である。またその温度は１２０
℃〜２５０℃、好ましくは１４０℃から２５０℃、更に
好ましくは１５０℃〜２３０℃で行う。処理温度が極端
に低すぎると触媒活性を反応開始初期レベルまで回復さ
せるには極端に長い処理時間を必要とし、経済的でな
い。また一方、処理温度が極端に高すぎるとメルカプト
基の分解等が起こるために触媒が失活する危険がある。
本再生処理に用いるフェノールの総量は触媒重量に対し
１〜２０倍、好ましくは２〜１０倍である。再生処理
後、本反応器はそのまま再びビスフェノールＡ製造用と
して用いることができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により、具体的に説明
する。しかしながら、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。 （ａ）スルホン酸基含有アルコキシシランの合成。 滴下ロートを取り付けた２口の５００ｍｌの丸底フラス
コに塩化メチレンを２００ｍｌ入れ、これにフェニルト
リクロロシラン１２４．０２ｇ（０．５８５ｍｏｌ）を
加え、氷冷した。これに無水硫酸４６．８０ｇ（０．５
８５ｍｏｌ）を塩化メチレン１００ｍｌに溶解させた溶
液を窒素気流下３０分かけて滴下した後、氷浴を取り外
し室温で数時間攪拌し、スルホン化を行った。滴下ロー
トを取り外し、窒素気流下、油浴を用いて１２０℃に加
熱し、塩化メチレン、及び未反応の無水硫酸を留去し
た。放冷後、室温でエタノール１６１．５０ｇを３０分
かけて滴下し、次いで窒素でバブリングしながら数時間
還流して発生する塩化水素を取り除きながらエトキシ化
反応を行った。得られた不純物を含むフェニルスルホン
酸基含有エトキシシランのエタノール溶液２３８．６０
ｇを以下のスルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基
含有炭化水素基を有する有機高分子シロキサン触媒のゾ
ルゲル調製におけるスルホン酸成分の原料として用い
た。 （ｂ）スルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有
炭化水素基を有する有機高分子シロキサンの調製。
する。しかしながら、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。 （ａ）スルホン酸基含有アルコキシシランの合成。 滴下ロートを取り付けた２口の５００ｍｌの丸底フラス
コに塩化メチレンを２００ｍｌ入れ、これにフェニルト
リクロロシラン１２４．０２ｇ（０．５８５ｍｏｌ）を
加え、氷冷した。これに無水硫酸４６．８０ｇ（０．５
８５ｍｏｌ）を塩化メチレン１００ｍｌに溶解させた溶
液を窒素気流下３０分かけて滴下した後、氷浴を取り外
し室温で数時間攪拌し、スルホン化を行った。滴下ロー
トを取り外し、窒素気流下、油浴を用いて１２０℃に加
熱し、塩化メチレン、及び未反応の無水硫酸を留去し
た。放冷後、室温でエタノール１６１．５０ｇを３０分
かけて滴下し、次いで窒素でバブリングしながら数時間
還流して発生する塩化水素を取り除きながらエトキシ化
反応を行った。得られた不純物を含むフェニルスルホン
酸基含有エトキシシランのエタノール溶液２３８．６０
ｇを以下のスルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基
含有炭化水素基を有する有機高分子シロキサン触媒のゾ
ルゲル調製におけるスルホン酸成分の原料として用い
た。 （ｂ）スルホン酸基含有炭化水素基とメルカプト基含有
炭化水素基を有する有機高分子シロキサンの調製。
【００１１】攪拌棒を取り付けた２口の５００ｍｌの丸
底フラスコに上記したスルホン酸基含有エトキシシラン
のエタノール溶液２６．００ｇ、テトラエトキシシラン
３５．５０ｇ（１７０．６７ｍｍｏｌ）、メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン６．７２ｇ（３４．２８ｍｍ
ｏｌ）、エタノール３０ｍｌを入れて混合した。これに
水７．５３ｇ（０．４１８ｍｏｌ）を３０分かけて滴下
した。ついでこれを加熱し、６５℃で４時間攪拌した。
放冷後、２８％アンモニア水と水７５ｍｌを混合した水
溶液を滴下し、室温で４時間攪拌した。さらに６５℃で
３日間攪拌し、熟成させた。これをエバポレーターで減
圧留去し、白色の固体を得た。ついで２Ｎの塩酸２００
ｍｌを加え、室温で３０分間攪拌し、プロトン型に戻し
た。濾別後、イオン交換水５００ｍｌで洗浄する操作を
１０回繰り返して塩酸を取り除いた。最後に減圧下、１
００℃で６時間乾燥した。以上の操作によりスルホン酸
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有す
る有機高分子シロキサン３０．００ｇを得た。本触媒の
固体酸量を測定したところ、１．０１ｍｅｑ／ｇであっ
た。
底フラスコに上記したスルホン酸基含有エトキシシラン
のエタノール溶液２６．００ｇ、テトラエトキシシラン
３５．５０ｇ（１７０．６７ｍｍｏｌ）、メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン６．７２ｇ（３４．２８ｍｍ
ｏｌ）、エタノール３０ｍｌを入れて混合した。これに
水７．５３ｇ（０．４１８ｍｏｌ）を３０分かけて滴下
した。ついでこれを加熱し、６５℃で４時間攪拌した。
放冷後、２８％アンモニア水と水７５ｍｌを混合した水
溶液を滴下し、室温で４時間攪拌した。さらに６５℃で
３日間攪拌し、熟成させた。これをエバポレーターで減
圧留去し、白色の固体を得た。ついで２Ｎの塩酸２００
ｍｌを加え、室温で３０分間攪拌し、プロトン型に戻し
た。濾別後、イオン交換水５００ｍｌで洗浄する操作を
１０回繰り返して塩酸を取り除いた。最後に減圧下、１
００℃で６時間乾燥した。以上の操作によりスルホン酸
基含有炭化水素基とメルカプト基含有炭化水素基を有す
る有機高分子シロキサン３０．００ｇを得た。本触媒の
固体酸量を測定したところ、１．０１ｍｅｑ／ｇであっ
た。
【００１２】実施例１ 上記した有機高分子シロキサン触媒１０．０ｇ（２０ｃ
ｃ）を円筒形反応器（直径１６ｍｍ、長さ１００ｍｍ）
に充填した。この反応器の下側からモル比が１２：１の
フェノール／アセトン混合物を２０．００ｇ／ｈｒの速
度で触媒中を通過させた。反応温度は７５℃とし、２０
時間後に得られた反応生成物を分析した結果、アセトン
の転化率は１００％であり、ビスフェノールＡの選択率
は９５％であった。さらに反応を継続し、１０００時間
後に得られた反応液を分析した結果、アセトンの転化率
は８０％に低下し、触媒活性の低下が認められた。次に
反応を停止し、反応器の下側からフェノールを１０．０
０ｇ／ｈの速度で触媒中を通過させた。処理温度は１５
０℃とし、総フェノール量４００ｇを通液した。（フェ
ノール滞留時間： ２時間） 次に反応を再開するために反応器の温度を下げ、再び反
応器の下側からモル比が１２：１のフェノール／アセト
ン混合物を２０．００ｇ／ｈｒの速度で触媒中を通過さ
せた。反応温度は７５℃とし、反応再開後２０時間後に
得られた反応液を分析した結果、アセトンの転化率は１
００％、ビスフェノールＡの選択率は９５％であった。
上記した触媒再生法により触媒活性は完全に回復したこ
とが示された。
ｃ）を円筒形反応器（直径１６ｍｍ、長さ１００ｍｍ）
に充填した。この反応器の下側からモル比が１２：１の
フェノール／アセトン混合物を２０．００ｇ／ｈｒの速
度で触媒中を通過させた。反応温度は７５℃とし、２０
時間後に得られた反応生成物を分析した結果、アセトン
の転化率は１００％であり、ビスフェノールＡの選択率
は９５％であった。さらに反応を継続し、１０００時間
後に得られた反応液を分析した結果、アセトンの転化率
は８０％に低下し、触媒活性の低下が認められた。次に
反応を停止し、反応器の下側からフェノールを１０．０
０ｇ／ｈの速度で触媒中を通過させた。処理温度は１５
０℃とし、総フェノール量４００ｇを通液した。（フェ
ノール滞留時間： ２時間） 次に反応を再開するために反応器の温度を下げ、再び反
応器の下側からモル比が１２：１のフェノール／アセト
ン混合物を２０．００ｇ／ｈｒの速度で触媒中を通過さ
せた。反応温度は７５℃とし、反応再開後２０時間後に
得られた反応液を分析した結果、アセトンの転化率は１
００％、ビスフェノールＡの選択率は９５％であった。
上記した触媒再生法により触媒活性は完全に回復したこ
とが示された。
【００１３】比較例１ 実施例１においてフェノールによる触媒再生の処理温度
を１００℃にした。反応再開後２０時間後に得られた反
応液を分析した結果、アセトンの転化率は８５％であ
り、触媒活性を完全に回復させることはできなかった。
を１００℃にした。反応再開後２０時間後に得られた反
応液を分析した結果、アセトンの転化率は８５％であ
り、触媒活性を完全に回復させることはできなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ビスフェノールＡ製造
用触媒を充填した反応器に１２０〜２５０℃で原料の一
つであるフェノールのみを通液することにより、活性劣
化した有機高分子シロキサン触媒を容易に再生すること
ができる。したがって、触媒交換に見られるような多く
の手間は必要とされず、経済的に触媒再生を行うことが
できる。
用触媒を充填した反応器に１２０〜２５０℃で原料の一
つであるフェノールのみを通液することにより、活性劣
化した有機高分子シロキサン触媒を容易に再生すること
ができる。したがって、触媒交換に見られるような多く
の手間は必要とされず、経済的に触媒再生を行うことが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高 井 敏 浩 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号 三井化学株式会社内 Ｆターム(参考） 4G069 AA10 BE32A CB21 CB25 GA10 4H006 AC21 AC25 BA53 BA84 FC52 FE13 4H039 CA19 CA41 CD10 CD30 CF30
Claims (1)
- 【請求項１】 スルホン酸基含有炭化水素基とメルカプ
ト基含有炭化水素基を共に有する有機高分子シロキサン
触媒の存在下、アセトンとフェノールとの脱水縮合によ
りビスフェノールＡを製造するに際し、活性劣化した有
機高分子シロキサン触媒を１２０℃〜２５０℃でフェノ
ールで洗浄することを特徴とするビスフェノールＡ製造
用触媒の再生方法。
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-
1998
- 1998-11-16 JP JP32540298A patent/JP3761342B2/ja not_active Expired - Fee Related
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