FR2567042A1 - Process for crushing (milling, pulverising) cell-containing material via explosion - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a process for crushing (milling, pulverising) a cellular material of animal or plant origin via explosion. According to the invention, the cellular material is introduced into a compression chamber, then compressed gas, in particular carbon dioxide, is introduced into this compression chamber loaded with cellular material, after which expansion takes place suddenly and the compression chamber is evacuated, the crushing (milling, pulverising) via explosion of the cellular material being achieved by the action of the cold.

Description

La présente invention concerne un procédé amélioré de broyage par explosion d'une matière contenant des cellules. The present invention relates to an improved method of explosion grinding of a material containing cells.

Les procédés de broyage par explosion comportent, en principe, les étapes
a) introduction de la matière cellulaire dans une chambre de compression,
b) introduction de gaz comprimés dans la chambre de compression charge de matières cellulaires et
c) ensuite détente brusque et évacuation de la chambre de compression.
Explosion crushing processes include, in principle, the steps
a) introduction of the cellular material into a compression chamber,
b) introduction of compressed gases into the compression chamber loaded with cellular materials and
c) then sudden expansion and evacuation of the compression chamber.

Pour réaliser un broyage optimal, on peut si on le désire, répéter une ou plusieurs fois les étapes a) à c). To achieve optimum grinding, it is possible, if desired, to repeat steps a) to c) one or more times.

Ces procédés génériques ainsi que des installations pour la réalisation de ceuxrci sont connus par exemple d'après DE PS 19 42 672, brevet FR 2 030 019, DE-OS 26 32 045, DE-OS 30 21 083. These generic methods as well as installations for producing them are known for example from DE PS 19 42 672, patent FR 2 030 019, DE-OS 26 32 045, DE-OS 30 21 083.

Les procédés connus présentent différents inconvé- nient s.  The known methods have various drawbacks.

Si l'on veut broyer ensemble différentes matière cellulaires, il est néce saire 9 avant ou après le broyage par explosion, de prévoir des étapes de mélangeage supplémentaires. If it is desired to grind together different cellular materials, it is necessary to provide additional mixing steps before or after the explosion grinding.

En outre, dans le procédé générique, lors de la ditente,il peut se produire facilement une perte de fractions à bas point d'ébullition, donc facilement volatiles. In addition, in the generic process, during the said process, there can easily be a loss of fractions with a low boiling point, therefore easily volatile.

En particulier 9 dans le broyage par explosion de parties de plantes contenant des aromates , des constituants précieux sont ainsi perdus et le caractère du produit final peut s'en trouver modifié. In particular 9 in the explosion grinding of plant parts containing aromatics, precious constituents are thus lost and the character of the final product can be modified.

L'objet de l'invention est de fournir un procédé amélioré de broyage par explosion de matières cellulaires} qui évite les inconvénients de l'état actuel de la technique. The object of the invention is to provide an improved method of explosion grinding of cellular materials which avoids the drawbacks of the current state of the art.

Le problème est résolu par le procédé décrit dans les revendications.The problem is solved by the method described in the claims.

Le procédé selon l'invention part du procédé géné rique et est caractérisé en ce que l'on réalise le broyage par explosion de la matière cellulaire en faisant agir le froid. The method according to the invention starts from the generic method and is characterized in that the explosion grinding of the cellular material is carried out by causing the cold to act.

L'action du froid peut être réalisée ici par refroidissement de la matière cellulaire à broyer avant ou pendant l'introduction dans la chambre de compression. Une autre variante prévoit de refroidir la matière cellulaire à broyer dans la chambre de compression. Naturellement, on peut aussi refroidir avant et pendant l'introduction et dans la chambre de compression. The action of the cold can be carried out here by cooling the cellular material to be ground before or during the introduction into the compression chamber. Another variant plans to cool the cellular material to be ground in the compression chamber. Of course, it is also possible to cool before and during the introduction and in the compression chamber.

Le refroidissement lui-même peut se faire par exemple par voie indirecte, par exemple par stockage préalable de la matière cellulaire à broyer dans les installations de refroidissement ou par exemple par refroidissement de la chambre de compression ou des parties de l'installation qui servent à l'introduction, au moyen de dispositifs de refroidissement connus en soi. On préfère toutefois le refroidissement direct, de préférence, par contact direct de la matière cellulaire à broyer avec un milieu réfrigérant inerte, de préférence avec de l'anhydride carbonique ou de l'azote froid. Pour ce faire, on emploie le milieu réfrigérant en quantités égales à 0,1 à 40 % en poids par rapport à la matière cellulaire. Dans cette variante du procédé, l'installation d'organes de refroidissement séparés est supprimée. The cooling itself can be done for example indirectly, for example by prior storage of the cellular material to be ground in the cooling installations or for example by cooling the compression chamber or parts of the installation which serve to the introduction, by means of cooling devices known per se. Direct cooling is preferred, however, preferably by direct contact of the cellular material to be ground with an inert cooling medium, preferably with carbon dioxide or cold nitrogen. To do this, the refrigerant medium is used in amounts equal to 0.1 to 40% by weight relative to the cellular material. In this variant of the method, the installation of separate cooling members is eliminated.

Dans une variante particulière, le milieu réfrigérant inerte est employé sous forme de phase condensée, donc par exemple, sous forme d'azote ou d'anhydride carbonique liquide. On préfère tout particulièrement l'emploi d'anhydride carbonique sous forme solide. In a particular variant, the inert cooling medium is used in the form of a condensed phase, therefore for example, in the form of nitrogen or liquid carbon dioxide. Particularly preferred is the use of carbon dioxide in solid form.

Comme anhydride carbonique solide, on peut employer aussi bien de la neige carbonique que l'anhydride carbonique solide sous forme comprimée, à savoir sous forme de granules d'anhydride carbonique. On préfère l'emploi d'anhydride carbonique solide sous forme de granules. La quantité d'anhydride carbonique solide dépend, dans chaque cas, de la matière à broyer. On a obtenu de bons résultats avec 0,1 à 40 % en poids de granules d'anhydride carbonique par rapport à la matière cellulaire. As solid carbon dioxide, it is possible to use both dry ice and solid carbon dioxide in compressed form, namely in the form of carbon dioxide granules. The use of solid carbon dioxide in the form of granules is preferred. The amount of solid carbon dioxide depends, in each case, on the material to be ground. Good results have been obtained with 0.1 to 40% by weight of carbon dioxide granules relative to the cellular material.

Une autre variante prévoit d'employer du gaz carbonique froid pour refroidir la matière à broyer. Lors de la compression ultérieure, C02 se condense dans la matière à broyer, de sorte que pendant la détente qui vient après, on peut obtenir des résultats particulièrement bons du point de vue du broyage et/ou du mélangeage. Another variant plans to use cold carbon dioxide to cool the material to be ground. During subsequent compression, C02 condenses in the material to be ground, so that during the expansion which follows, particularly good results can be obtained from the point of view of grinding and / or mixing.

Le milieu réfrigérant employé pour le refroidissement direct peut etre introduit dans la chambre de compression par des entrées séparées. Lorsqu'on emploie un milieu réfrigérant solide ou liquides on préfère toutefois introduire la matière çellulaire et le milieu réfrigérant ensemble dans la chambre de compression. The refrigerant medium used for direct cooling can be introduced into the compression chamber through separate inlets. When using a solid or liquid cooling medium, however, it is preferred to introduce the cell material and the cooling medium together in the compression chamber.

La matière cellulaire à broyer peut etre de nature animale ou végétale.  The cellular material to be ground can be of animal or vegetable nature.

Les matières cellulaires de type animal peuvent etre des cellules ou des ensembles de cellules de micro-organis- mes ou des parties de tissus ou d'organes d'animaux.  Animal-like cellular materials can be cells or sets of microorganism cells or parts of animal tissues or organs.

Comme matière cellulaire de nature végétale, il peut s'agir en particulier, aussi bien de parties de plantes poussant sous terre comme les racines ou les rhizomes que de parties aériennes, parmi lesquelles on citera en particulier les fleurs, les fruits et/ou les graines. As cellular matter of a vegetable nature, it can be in particular, both parts of plants growing underground such as roots or rhizomes as aerial parts, among which mention may be made in particular of flowers, fruits and / or seeds.

Comme matière cellulaire 9 0 on emploie de préfé- rence une matière qui contient des substances actives du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique, ou des graisses, des huiles ou des cires, ou des aromates. As the cellular material 90 is preferably used a material which contains pharmaceutically and / or cosmetically active substances, or fats, oils or waxes, or aromatics.

Par matière cellulaire qui contiènt des substances actives du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique, on entend en particulier des parties de plantes c'espèces médicamenteuses ou officinales connues en soi, parmi lesquelles on citera par exemple l'aneth, l'aubépine, le séné, la gentiane, le pavot ou la valériane. By cellular material which contains active substances from the pharmaceutical and / or cosmetic point of view, is meant in particular parts of plants that are medicinal or officinal species known per se, among which mention may be made, for example, of dill, hawthorn, senna, gentian, poppy or valerian.

Par matière cellulaire qui contient une graisse, une huile ou une cire, on entend en particulier des fruits ou des graines de plantes cultivées. Ceus-ci contiennent des mélanges d'esters ou de glycérides insaturés ou saturés, qui,par exemple, sont connus sous le nom d' huiles de coco, d'aracnide, de lin, de soja, de tournesol ou de jojoba. By cellular material which contains a fat, an oil or a wax, is meant in particular fruits or seeds of cultivated plants. These contain mixtures of unsaturated or saturated esters or glycerides, which, for example, are known as coconut, aracnid, flaxseed, soybean, sunflower or jojoba oils.

Comme matière cellulaire -contenant des aromates, donc des constituants qui s'adressent aux organes du gott et/ou de l'odorat, on emploie de préférence des parties de plantes, en particulier des feuilles, des fruits, des fleurs et/ou des graines de plantes aromatiques. On citera par exemple des parties de plantes qui contiennent et/ou fournissent les aromates suivants -: estragon, coriandre, cumin, origan, noix de muscade et fleurs de muscade, poivre, piment, vanille, cannelle. Ceux-ci peuvent être employés aussi bien isolément que sous forme de mélanges d'aromates ou de préparations d'aromates, ce qui est particulièrement avantageux, dans le procédé selon l'invention.De telles préparations d'aromates, connues par exemple d'après "Die
Fleischwirtschaft", 1977, pages 831 à 837 et pages 1125 à 1132, contiennent souvent des substances auxiliaires comme par exemple du sel de cuisine, du nitrate de sodium, des acides al mentairesdes sucres ou des dérivés de sucre, oudes émulsifiants. Du fait de l'hygroscopicité de certaines de ces subtances auxiliaires, dans le broyage par explosion traditionnel, il se produit des difficultes, car la matière broyée a une très forte tendance à s'agglomérer et ne peut être introduite que difficilement dans les étapes de traitement ultérieures. Par le procédé selon l'invention, on obtient une matière broyée s'écoulant bien, dont la manutention ne pose de problèmes.
As cellular material -containing aromatics, therefore constituents which are addressed to the organs of the gott and / or the sense of smell, one preferably uses parts of plants, in particular leaves, fruits, flowers and / or aromatic plant seeds. Mention will be made, for example, of parts of plants which contain and / or provide the following flavorings -: tarragon, coriander, cumin, oregano, nutmeg and nutmeg flowers, pepper, pepper, vanilla, cinnamon. These can be used both singly and in the form of mixtures of aromatics or preparations of aromatics, which is particularly advantageous, in the process according to the invention. Such preparations of aromatics, known for example from after "Die
Fleischwirtschaft ", 1977, pages 831 to 837 and pages 1125 to 1132, often contain auxiliary substances such as, for example, cooking salt, sodium nitrate, mental acids, sugars or sugar derivatives, or emulsifiers. the hygroscopicity of some of these auxiliary substances, in traditional explosion grinding, difficulties occur, because the ground material has a very strong tendency to agglomerate and can only be introduced with difficulty in the subsequent processing stages. By the method according to the invention, a ground material is obtained which flows well, the handling of which poses no problems.

La notion de matière cellulaire englobe aussi les matières obtenues à partir de cellules animales ou végétales, qui doivent etre broyées et/ou mélangées à la fois avec ménagement de façon poussée. Comme matières de ce type, on citera par exemple les extraits. Ainsi, une variante particulière du procédé prévoit d'employer comme matières cellulaires des extraits d'aromates, des préparations d'extraits d'aromates, des doses d'extraits d'aromates ou
des sels d'extraits d'aromates.
The concept of cellular material also includes materials obtained from animal or plant cells, which must be crushed and / or mixed both carefully and thoroughly. Examples of such materials include extracts. Thus, a particular variant of the process provides for using as cellular materials extracts of aromatics, preparations of aromatic extracts, doses of aromatic extracts or
salts of herbal extracts.

Un autre avantage du procédé selon l'invention réside dans le broyage de parties de plantes contenant des aromates ou d'une autre matière cellulaire, dans le traitement plus ménagé, gracie à la température plus basse qui s'établit dans la chambre de compression et dont la chambre de détente. En outre, grâce à cette température de travail plus basse, les fractions volatiles se volatilisent en quantités plus faibles ou bien reprécipitent aussit8t sur la matière broyée. On peut aussi augmenter le rendement et obtenir des mélanges d'aromates non falsifiés En outre, on constate, dans le procédé selon l'invention, un mélanges ge plus poussé des différents constituants, ce qui permet de faire l'économie d'étages de mélangeage supplémentaires avant ou après le broyage par explosion.De plus, le broyage est plus poussé, de sorte qu'on a besoin de moins d'étages de broyage que dans le procédé connu. Another advantage of the process according to the invention resides in the grinding of parts of plants containing aromatics or of another cellular material, in the more gentle treatment, gracie at the lower temperature which is established in the compression chamber and including the relaxation room. In addition, thanks to this lower working temperature, the volatile fractions volatilize in lower quantities or else reprecipitate immediately on the ground material. It is also possible to increase the yield and to obtain mixtures of non-falsified aromatics. Furthermore, in the process according to the invention, there is a more advanced mixing of the various constituents, which makes it possible to save stages of additional mixing before or after the explosion grinding. In addition, the grinding is more thorough, so that less grinding stages are needed than in the known process.

Le gaz comprimé préféré dans le procédé selon l'invention est est l'anhydride carbonique, qui présente des avantages par rapport aux autres gaz comprimés, par exemple il rend inerte la matière à broyer, il a une action bactErio- statique et il est inoffensif du point de vue de la l & is- lation sur les produits alimentaires. The compressed gas preferred in the process according to the invention is carbon dioxide, which has advantages over other compressed gases, for example it makes the material to be ground inert, it has a bacteriostatic action and it is harmless from the point of view of food products.

Le principe du procédé est représenté dans la figure 1. The principle of the process is shown in Figure 1.

On introduit ensemble, ou sUparément , la matière à broyer (matière cellulaire) et de l'anhydride carbonique solide dans une chambre de compression 2 par la conduite 1. Après avoir fermé les vannes 3 et 4, on ouvre la vanne 5. Dans la conduite 6, on Introduit dans la chambre de compression 2 du gaz conprimi , par exemple de l'air compri mé ou de l'azote provenant de la réserve de gaz comprimé (7), ce qui peut se faire par exemple par l'intermédiaire d'une pompe - non représentée - O Dans une variante particulière du procédé, on emploie comme gaz comprimé du gaz carbonique ; dans ce cas, 7 est un réservoir d'anhydride carbonique, dans lequel se trouve en particulier de de anhy- dride carbonique liquide. Après avoir atteint la pression de travail prédéterminée dans la chambre de compression 2, on ferme la vanne 5 et on ouvre la vanne 4, de sorte que le contenu de la chambre de compression 2 peut être évacué brusquement, d'une façon connue en soi, dans la chambre de détente 8. Ensuite, la matière broyée est retirée par la conduite 9 et elle est,soit recyclée, soit envoyée aux étapes de traitement ultérieures. The material to be ground (cellular material) and solid carbon dioxide is introduced together, or separately, into a compression chamber 2 via line 1. After closing the valves 3 and 4, the valve 5 is opened. line 6, compressed gas is introduced into the compression chamber 2, for example compressed air or nitrogen from the reserve of compressed gas (7), which can be done for example via of a pump - not shown - O In a particular variant of the process, carbon dioxide is used as the compressed gas; in this case, 7 is a carbon dioxide reservoir, in which there is in particular liquid carbon dioxide. After reaching the predetermined working pressure in the compression chamber 2, the valve 5 is closed and the valve 4 is opened, so that the contents of the compression chamber 2 can be evacuated suddenly, in a manner known per se , in the expansion chamber 8. Then, the crushed material is removed through line 9 and it is either recycled or sent to the subsequent processing steps.

Les exemples suivants expliqueront le procédé plus en détail sans limiter la portée de la protection. The following examples will explain the process in more detail without limiting the scope of protection.

Exemple 1 (exemple comparatif)
Dans une installation de broyage par explosion qui fonctionne suivant le principe du procédé conformément à la figure 1, on broie de façon habituelle du macis (fleur de muscade), ceci en trois étages de broyage au total.
Example 1 (comparative example)
In an explosion grinding installation which operates according to the principle of the method in accordance with FIG. 1, mace (nutmeg flower) is usually milled, this in three stages of grinding in total.

Les conditions d'essais pour chaque étage sont les suivantes
gaz comprimé : anhydride carbonique
pression : 4 MPa (40 bars)
température de la
matière : de + 15 à + 20CC
Temps de séjour : 2 minutes
On obtient les résultats suivants
- Proportion de fines (au-dessous de 0,80 mm rapportée à la prise d'essai totale)
Premier étage : 62 % en poids
Deuxième étage : 89,6 % en poids
- Teneur en huiles essentielles après le troisième étage : 18,0 % en poids.
The test conditions for each stage are as follows
compressed gas: carbon dioxide
pressure: 4 MPa (40 bars)
temperature of the
material: from + 15 to + 20CC
Residence time: 2 minutes
The following results are obtained
- Proportion of fines (below 0.80 mm compared to the total test sample)
First stage: 62% by weight
Second stage: 89.6% by weight
- Content of essential oils after the third stage: 18.0% by weight.

Exemple 2 (selon l'invention)
On répète l'exemple 1 avec les modifications suivantes : avant l'introduction dans la chambre de compression, on mélange la matière envoyée avec 25 % en poids de granules de glace sèche et on introduit l'ensemble de ce mélange dans la chambre de compression. La température de la matière est ainsi abaissée à un niveau compris entre - 30 et - 350C.
Example 2 (according to the invention)
Example 1 is repeated with the following modifications: before introduction into the compression chamber, the material sent is mixed with 25% by weight of dry ice granules and all of this mixture is introduced into the compression chamber . The temperature of the material is thus lowered to a level between - 30 and - 350C.

Deux étages seulement sont nécessaires pour le broyage.Only two stages are necessary for grinding.

On obtient les résultats suivants
- Proportion de fines
ler étage : 74 % en poids
2e étage q 97 % en poids
- Teneur Teneur en huiles essentielles après le deuxième étage : 18,9 % en poids.
The following results are obtained
- Proportion of fines
1st stage: 74% by weight
2nd stage q 97% by weight
- Content Content of essential oils after the second stage: 18.9% by weight.

Claims (15)

REVENDICATIONS 1. Procédé de broyage par explosion d'une matière cellulaire d'origine animale ou végétale, comprenant les étapes 1. Method of explosion grinding of cellular material of animal or vegetable origin, comprising the steps a) introduction de la matière cellulaire dans une chambre de compression, a) introduction of the cellular material into a compression chamber, b) introduction de gaz comprimés, en particulier d'anhydride carbonique, dans la chambre de compression chargée de matière cellulaire, et b) introduction of compressed gases, in particular carbon dioxide, into the compression chamber charged with cellular material, and c) ensuite détente brusque et évacuation de la chambre de compression, caractérisé en ce que l'on réalise le broyage par explosion de la matière cellulaire en faisant agir le froid. c) then sudden expansion and evacuation of the compression chamber, characterized in that the explosion grinding of the cellular material is carried out by causing the cold to act. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on refroidit la matiere cellulaire à broyer avant l'introduction dans la chambre de compression. 2. Method according to claim 1, characterized in that the cellular material to be ground is cooled before introduction into the compression chamber. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on refroidit la matière cellulaire dans la chambre de compression. 3. Method according to claim 1, characterized in that the cellular material is cooled in the compression chamber. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on refroidit avec un milieu réfrigérant inerte, de préférence de l'anhydride carbonique ou de l'azote. 4. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that it is cooled with an inert cooling medium, preferably carbon dioxide or nitrogen. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrigérant inerte de l'anhydride carbonique ou de l'azote sous forme liquide. 5. Method according to claim 4, characterized in that carbon dioxide or nitrogen in liquid form is used as the inert cooling medium. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrigérant inerte de l'anhydride carbonique sous forme soluble. 6. Method according to claim 4, characterized in that carbon dioxide in soluble form is used as the inert cooling medium. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on emploie de l'anhydride carbonique soluble sous forme de granules. 7. Method according to claim 6, characterized in that soluble carbon dioxide is used in the form of granules. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que l'on emploie pour le refroidissement 0,1 à 40 % en poids de milieu réfrigérant par rapport à la matiere cellulaire. 8. Method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that one uses for cooling 0.1 to 40% by weight of refrigerant medium relative to the cellular material. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire d'origine animale. 9. Method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that a cellular material of animal origin is introduced. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que L'on emploie une matière cellulaire d'origine végétale. 10. Method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that a cellular material of plant origin is used. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on emploie une matière cellulaire contenant des aromates 11. Method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that a cellular material containing aromatics is used. 12. Procédé selon la revendication 11, caraçtérisé en ce que l'on introduit comme matière cellulaire contenant des aromates, des aromates, des mélanges d'aromates D des préparations d'aromates, des extraits d'aromates, des préparations d'extraits d'aromates, des doses d'extraits d'aromates ou des sels d'extraits d'aromates. 12. The method of claim 11, characterized in that one introduces as cellular material containing aromatics, aromatics, aromatic mixtures D aromatic preparations, aromatic extracts, preparations of extracts d herbs, doses of herbal extracts or salts of herbal extracts. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire qui continent des Ingrédients actifs du point de vue pharmaceutique et/ou cosmétique.  13. Method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that a cellular material is introduced which contains active ingredients from the pharmaceutical and / or cosmetic point of view. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on introduit une matière cellulaire contenant une graisse, une huile, ou une cire. 14. Method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that one introduces a cellular material containing a fat, an oil, or a wax. 15. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on emploie comme milieu réfrIgérant inerte de l'anhydride carbonique gazeux.  15. The method of claim 4, characterized in that one uses as inert refrigerant medium gaseous carbon dioxide.
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