FI97260B - Optinen kuitu - Google Patents

Description

97260

Optinen kuitu. - Optisk fiber.

Esillä olevan keksinnön kohteena on optinen kuitu. Tarkemmin sanoen sen kohteena on optinen kuitu, jossa on erittäin luja ja erittäin lämmönkestävä suojapäällyste.

Viallisen optisen kuidun lasi murtuu helposti, kun siinä ei ole mitään päällystettä. Lasi päällystetään sen vuoksi kertamuovil-la, uitraviolettivalo-kovettimella tai kestomuovihartsi1 la.

Näin valmistetaan suojattu optinen kuitu, jota käytetään valon-ohjaimena optisessa kuitukaapelissa.

Optista kuitua käytetään eri aloilla. Optista kuitua on toivottavaa käyttää erityisolosuhteissa pikemminkin kuin tavallisissa olosuhteissa. Erityisesti on tarve kehittää termisesti kestävä optinen kuitu, jota voidaan käyttää suurelle lämpöenergialle alttiina olevissa olosuhteissa, kuten 61jynporauslaitteessa, teho- ja valokomposiittikaapelissa, keinosatelliitin kaapelissa. Tikapuutyyppinen polyorganosiloksaani tarjoaa tähän tarkoitukseen houkuttelevan mahdollisuuden lämmönkestävänä päällystehartsimateriaalina.

Sen lisäksi, että suojapäällysteen on käytössä oltava lämmönkestävä, sillä täytyy kuitenkin olla myös sopiva venymä optisen kuidun käsittelyominaisuudet huomioonottaen. Tällaisesta tika-puutyyppisestä polyorganosiloksaanista ja muusta hartsista oleva päällyste ei voi täyttää samanaikaisesti vaatimusta läm-mönkestävyydestä ja venymästä. Jos lämmönkestävyys on riittävä, suojapäällysteellä on alhainen venymä eikä optista kuitua tällöin voi käytännössä käyttää, ja päinvastoin.

Esillä olevan keksinnön tavoitteena on tuoda esiin optinen kuitu, jossa on lämmönkestävyydeltään ja venymältään hyvä päällyste.

2 97260 Nämä ja muut tavoitteet saavutetaan patenttivaatimuksen 1 johdanto-osan mukaisella päällystetyllä optisella kuidulla, jolle on tunnusomaista patenttivaatimuksen 1 tunnusmerk-kiosassa esitetyt asiat.

Kuvio 1 on poikkileikkaus esillä olevan keksinnön mu-kaisenoptisen kuidun eräästä suoritusmuodosta.

Kuvio 2 on graafinen kuvio, joka esittää esillä olevan keksinnön mukaisen optisen kuidun päällystekerrok-sen murtovenymän ja koostumuksen välistä suhdetta.

Eräässä hyvänä pidetyssä suoritusmuodossa on tikapuuosan pitoisuus päällysteen ulomman kerroksen polyorganosilok-saanihartsissa pienempi kuin pitoisuus päällysteen sisemmäs-sä kerroksessa.

Polyorganosiloksaani on mieluummin yleiskaavan (1) mukainen satunnaiskopolymeeri:

R R R R R R

I I I I I I

X-Si-O-Si-O-Si-O-Si-O-Si-O-Si-X

I I I I I I

000000 (I)

1 I I I I I

Y-Si-0-Si- H H -Si-0-Si-Y

Il II

R R R R

K-k-H k- tikapuu- lineaari- tikapuu- osa rinen osa osa jossa R on 1-5-hiiliatominen alkyyliryhmä, kuten metyyliryh-mä tai fenyyliryhmä, X ja Y tarkoittavat hydroksyyliryhmää tai 1-5-hiiliatomista alkoksiryhmää, kuten metoksiryhmää.

!l . sa t lllii I 1 1 1FI I

3 97260

Polyorganosiloksaani käsittää tikapuuosan, jossa on toistuva yksikkö, jolla on kaava:

R

I \ --Si-O-- 0 --Si-O--

VI

R m ja lineaarisen osan, jossa on toistuva yksikkö, jolla on kaava:

R

--Si-O-- R n ja jonka molekyylipaino on 1.000 - 100.000 ennen kovettamista ja vähintään 1.000.000 kovettamisen jälkeen.

Tikapuuosan pitoisuus määritellään kaavalla: [m/(m + n) x 100].

• Tikapuuosan suuri pitoisuus antaa polyorganosiloksaanissa kor kean Young'in modulin ja hyvän lämmönkestävyyden, ja lineaarisen osan suuri pitoisuus antaa alhaisen Young'in modulin ja suuren venymän, mutta huonon lämmönkestävyyden, joka on samaa tasoa kuin tavanomaisessa lineaarisessa polyorganosiloksaanissa .

Ainakin yksi päällysteen kerros sisältää suositellusti metal-lioksidia. Metallioksidista ovat esimerkkejä titaanioksidi, sinkkioksidi, lyijyoksidi, rautaoksidi, alumiinioksidi, pii-oksidi, kromioksidi, molybdeenioksidi, magnesiumoksidi, ko- 4 97260 bolttioksidi ja niiden kaksoisoksidit. Titaanioksidi on erityisen suositeltava.

Siinä tapauksessa, että ainakin yksi kerros polyorganosi1oksaa-nipääl1ysteessä sisältää metal 1ioksidia, kun tämä kerros poly-organosiloksaanipääl1ysteessä kovettuu lasikuidun päällä, metallioksidi lieventää kutistumista kovettumisessa ja estää kuidun epäyhtenäisen kaartumisen (mikrotaipumisen).

Kutistuminen kovettamisessa on kokeiden perusteella noin 5 %, kun mitään metallioksidia ei ole lisätty, ja 0,5 - 1 %, kun metallioksidia on lisätty. Tämän vuoksi mikrotaipumisesta johtuen ei tapahdu mitään siirtohäviön kasvua ja optisella kuidulla on hyvät valonsiirto-ominaisuudet.

Koska metallioksidilla ei ole mitään vaikutusta polyorgano-siloksaanin lujuuteen ja lämmönkestävyyteen, polyorganosilok-saanipäällysteellä on sama hyvä lujuus ja hyvä lämmönkestävyys kuin mitä tikapuu-polyorganosiloksaanihartsilla on jo itsessään.

Metallioksidi on mieluummin hienojakoisena jauheena, jonka keskimääräinen halkaisija on 0,01 - 1 pm.

Metal 1ioksidin määrä on mieluummin 3-30 paino-osaa laskettuna polyorganosiloksaanin 100 paino-osaa kohti.

Polyorganosiloksaaniseoksesta muodostuvaa päällystekerrosta voidaan käyttää kuidun kaikkein ui ominaisimpana päällysteker-roksena. Koska paksun ja tasaisen päällystekerroksen valmistaminen on kuitenkin usein vaikeaa, polyorganosiloksaaniseoksesta olevien päälystekerrosten valmistamisen jälkeen valmistetaan kuitu, jolla on haluttu ulommaisin halkaisija, käyttämällä energiasäteilyllä kovettuvaa hartsia, kuten kertahartsia tai ultraviolettivalolla kovettuvaa hartsia.

5 97260

Kuviossa 1 on esitetty poikkileikkaus esillä olevan keksinnön mukaisen optisen kuidun eräästä suoritusmuodosta. Lasikuitua 1 suojaava päällyste 2 käsittää hartsiseoksia, joiden pohjana on polyorganosi1 oksaani, jossa on tikapuuosa ja lineaarinen osa. Päällyste 2 muodostuu ensimmäisestä kerroksesta 21, toisesta kerroksesta 22, kolmannesta kerroksesta 23, neljännestä kerroksesta 24 ja viidennestä kerroksesta 25. Kukin kerros 21 - 25 muodostuu polyorganosiloksaanista, jossa tikapuuosan ja lineaarisen osan suhteet ovat erilaiset. Tikapuuosan pitoisuus poly-organosiloksaanissa pienenee lähtien ensimmäisestä kerroksesta 21, joka on lähinnä lasikuitua, kohti ulkokehää.

Kuvion 2 käyrä esittää päällysteen paksuutta lasikuidun 1 pinnasta kohti kuvion 1 esillä olevan keksinnön mukaisen päällystetyn kuidun ulkokehää, so. abskissana on päällysteen paksuus ensimmäisestä kerroksesta 21 viidenteen kerrokseen 25 ja vasemapana oordinaattana on polyorganosi1oksaanin tikapuuosan pitoisuus (%) ja oikeana oordinaattana päällysteen murtovenymä (%). Tästä käyrästä voidaan havaita, että mitä korkeampi lineaarisen osan pitoisuus on, sitä suurempi on murtovenymä. Esillä olevan keksinnön mukaisessa päällystetyssä kuidussa on muodostettu useita päällystekerroksia siten, että venymä kasvaa järjestyksessä ensimmäisestä päällystekerroksesta ulkokehään. Joustavuus on huomattavasti parempi kuin päällysteellä, joka on tehty koostumukseltaan yhtenäisestä tikapuu-polyorganosilok-saanihartsista.

Koska lähellä lasikuitua oleva polyorganosiloksaani-hartsiseos, jossa tikapuuosan pitoisuus on suuri, omaa suuren Young'in modulin ja hyvän lämmönkestävyyden, lasikuidulle voidaan antaa hyvä mekaaninen suoja ja lämmönkestävyys. Esillä olevan keksinnön mukaisella päällystetyllä optisella kuidulla on sen vuoksi riittävä lämmönkestävyys ja joustavuus.

Päällystekerrosten lukumäärä päällystetyssä optisessa kuidussa 6 97260 on vähintään kaksi, mutta se ei ole rajoitettu. Kunkin pääl-lystekerroksen paksuus ei ole rajoitettu, mutta päällysteen kokonaispaksuus on mieluummin vähintään 20 μιη, vieläkin mieluummin vähintään 200 pm. Kunkin kerroksen paksuus päällysteessä on mieluummin 2-20 pm.

Esillä olevan keksinnön mukainen päällyste optinen kuitu voidaan valmistaa tavanomaisella menetelmällä, jossa käytetään lämmön avulla kovetettavaa hartsiseosta. Kukin kerros voidaan esimerkiksi laittaa käyttämällä suulaketta ja kovetetaan läm-pökovetusuunissa päällysteeksi.

Metallioksidia sisältävä päällystekerros voidaan valmistaa seuraavasti: Metallioksidi liuotetaan tai dispergoidaan poly-organosiloksaaniin käyttämällä seoksen valmistamiseen liuotinta, kuten tolueenia tai alkoholia. Seos laitetaan kuidun päälle välittömästi vedon jälkeen käyttämällä suulaketta, kuumennetaan infrapunauunissa ja kovetetaan samanaikaisesti liuottimen haihduttamisen kanssa niin, että saadaan kuidun päälle 2-10 mikrometrin päällystekerros.

Seuraavassa on esillä olevaa keksintöä selitetty esimerkkien avul1 a.

Esimerkki 1

Yksisäikeinen lasikuitu, jonka ydinhalkaisija oli 10 pm ja kuoren halkaisija 125 pm, päällystettiin koostumukseltaan erilaisilla polyorganosiloksaani-hartsiseoksilla, jotka sisälsivät 40 paino-osaa polyorganosiloksaania (R on metyyliryhmä ja X ja Y tarkoittavat hydroksyyliryhmää, molekyylipaino ennen kovettamista on 10.000 - 20.000), 60 paino-osaa isobutyyli-asetaattia ja 4 paino-osaa katalyyttiä. Sen jälkeen polyorga-nosiloksaani-hartsiseos kovetettiin ja saatiin päällystetty optinen kuitu, jonka ulkohalkaisija oli 200 pm ja jolla oli 7 97260 kuviossa 1 esitetty viisikerroksinen päällysterakenne.

Kuviossa 2 on annettu monikerroksisen päällystetyn kuidun kunkin päällystekerroksen tikapuuosan pitoisuus (katkoviiva) ja murtovenymä (yhtenäinen viiva). Kunkin kerroksen paksuus ensimmäisestä viidenteen kerrokseen oli vastaavasti 2 μπι, 8 nm, 10 pm, 10 nm ja 7,5 nm· Polyorganosiloksaanin tikapuuosan pitoisuus oli vastaavasti 95 %, 75 %, 50 %, 35 % ja 5 % ja murtovenymä 5 %, 10 %, 40 %, 60 % ja 70 %. Päällystettyjen kerrosten koostumus ja ominaisuudet muuttuivat siten päällysteen halkaisijan suunnassa.

Päällystetty kuitu alistettiin sykliseen kuumennustestiin, joka käsitti 100 sykliä 400°C ja 20°C välillä (2 tuntia kummassakin lämpötilassa). Siirtohäviön kasvu oli pieni ja enintään 0,01 dB/km aallonpituudella 1,3 nm, eikä kuidun ulkonäössä tapahtunut mitään muutosta.

Weibull'in jakaantumassa oli murtovenymä 50 % todennäköisyydellä 6,5 % mainitun kuumennussyklitestin jälkeen. Tämä arvo 011 sama kuin tavanomaisen päällystetyn optisen kuidun, jonka halkaisija on 250 nm ja joka on päällystetty ultraviolettivalossa kovettuvalla hartsilla tai silikonihartsilla, alkuarvo.

Kuumennussyklitestin jälkeen päällystetylle kuidulle suoritettiin staattinen tilausrasitustesti halkaisijaltaan 3,0 mm karalla. Tässä testissä kuitu kelattiin karan ympäri, jonka halkaisija oli 3,0 mm, ja kuidun annettiin seistä paikallaan. Mitattiin aika, joka tarvittiin lasin murtamiseen karan halkaisijan D ja kuidun halkaisijan d aiheuttaman taivutus jännityksen d/D johdosta. Näin saadaan mitatuksi lasin kestoaika staattisen jännityksen alaisena. Myös tässä testissä murtumiseen kuluva aika oli pitkä ja sama kuin mainitun tavanomaisen päällystetyn optisen kuidun alkuarvo.

δ 97260

Esimerkki 2

Yksisäikeinen lasikuitu, jonka ytimen halkaisija oli 10 nm ja kuoren halkaisija 125 nm, päällystettiin koostumukseltaan erilaisilla polyorganosiloksaani-hartsiseoksilla, jotka muodostuivat 40 paino-osasta polyorganosiloksaania (R on metyyliryh-mä tai fenyyliryhmä, X ja Y tarkoittavat hydroksyyliryhmää ja mo 1ekyy1ipaino ennen kovettamista on 10.000 - 20.000), 60 paino-osasta isobutyyliasetaattia ja 4 paino-osasta katalyyttiä. Sisimmäisin kerros sisälsi lisäksi 10 paino-osaa titaani-oksidia. Tämän jälkeen polyorganosiloksaani-hartsiseos kove-·, tettiin, jolloin saatiin päällystetty optinen kuitu, jonka ulkohalkaisija oli 200 nro ja jolla oli kuviossa 1 ja kuviossa 2 esitetty viisikerroksinen päällysterakenne. Siirtohäviö, joka mitattiin aallonpituudella 1,3 nm, oli niinkin alhainen kuin 1,35 dB/km.

Vertailun vuoksi valmistettiin samalla tavalla päällystetty optinen kuitu paitsi, että titaanioksidia ei käytetty. Siirto-häviö, joka mitattiin aallonpituudella 1,3 nro, oli 1,45 dB/km.

Edellä olevista tuloksista on selvää, että optisen kuidun siirtohäviötä voidaan alentaa titaanioksidia lisäämällä.

Esimerkissä 2 käytettiin metallioksidina titaanioksidia. Kun lisättiin muita metallioksideja, kuten sinkkioksidia, lyijy-oksidia, rautaoksidia, alumiinioksidia, piioksidia, kromioksidia, molybdeenioksidia, magnesiumoksidia, kobolttioksidia ja niiden kaksoisoksideja, saatiin sama tulos kuin titaanioksidilla. Näiden optisten kuitujen lujuudet ja lämmönkestävyydet mitattiin. Ne ovat samat riippumatta siitä, onko metallioksi-dia mukana tai ei. Hyviä tuloksia saatiin lisäksi myös silloin, kun sekoitettiin ja lisättiin kahta tai useampaa näitä metal-lioksidia.

Claims (3)

97260

1. Päällystetty optinen kuitu, johon kuuluu valoa ohjaava lasikuitu ja lasikuidun ympärillä oleva suojaava päällyste, joka koostuu vähintään kahdesta kerroksesta polyorgano-siloksaanihartsin erilaisia seoksia, tunnettu siitä, että kunkin kerroksen polyorganosiloksaanihartsiseos on tyyppiä, jossa on tikapuuosa ja lineaarinen osa, missä polyorganosiloksaanin tikapuuosan pitoisuus päällysteen ulommassa kerroksessa on pienempi kuin tämä pitoisuus päällysteen sisemmässä kerroksessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen päällystetty optinen kuitu, tunnettu siitä, että vähintään yksi kerros päällysteessä sisältää metallioksidia.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen päällystetty optinen kuitu, tunnettu siitä, että metallioksidi on vähintään yksi jäsen joukosta, johon kuuluvat titaanioksidi, • sinkkioksidi, lyijyoksidi, rautaoksidi, alumiinioksidi, piioksidi, kromioksidi, molybdeenioksidi, magnesiumoksidi, kobolttioksidi ja näiden kaksoisoksidit. i 10 97260