EP3031948B1 - Hartstoffbeschichteter körper - Google Patents

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EP3031948B1
EP3031948B1 EP15185878.4A EP15185878A EP3031948B1 EP 3031948 B1 EP3031948 B1 EP 3031948B1 EP 15185878 A EP15185878 A EP 15185878A EP 3031948 B1 EP3031948 B1 EP 3031948B1
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hard
layers
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body according
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Hendrikus Van Den Berg
Hartmut Westphal
Volkmar Sottke
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Kennametal Inc
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Kennametal Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick

Definitions

  • the invention relates to a hard-coated body with a plurality of CVD applied hard material layers.
  • the cutting material should be resistant to abrasion, which at an early stage has led to hard metal or cermet substrate bodies being provided with surface coatings, with carbides, nitrides or carbonitrides of titanium and later aluminum oxide layers being used as wear protection layers.
  • hard metal or cermet substrate bodies being provided with surface coatings, with carbides, nitrides or carbonitrides of titanium and later aluminum oxide layers being used as wear protection layers.
  • multi-layer wear protection layers of different hard materials As wear-reducing layers, for example, aluminum oxide layers are known, which are arranged on one or more intermediate layers such as titanium carbonitride or titanium nitride.
  • Ti-Al-N layer which can be produced as a monophase layer with aluminum contents up to 60% by means of PVD. At higher aluminum contents, however, a mixture of cubic and hexagonal TiAlN is formed, and with even higher proportions of aluminum only the softer and not wear-resistant hexagonal wurtzite structure is formed.
  • PVD plasma CVD
  • plasma CVD requires high plasma homogeneity because the plasma power density has a direct impact on the Ti / Al atomic ratio of the layer.
  • the production of single-phase cubic Ti 1-x Al x N layers with a high aluminum content is not possible with the industrially used PVD processes.
  • WO 2007/003648 A1 in order to improve the wear resistance and the oxidation resistance, it is proposed to produce a hard-coated body with a single or multilayer coating system by CVD containing at least one Ti 1-x Al x N hard material layer, including the body in a reactor at temperatures in the range of 700 ° C to 900 ° C is coated by CVD without plasma excitation and are used as precursors titanium halides, aluminum halides and reactive nitrogen compounds, which are mixed at elevated temperature.
  • the chlorine content is in the range between 0.05 to 0.9 At%. It is also known from this document that the Ti 1-x Al x N hard material layer or layers up to 30% by mass amorphous layer components may contain.
  • the hardness value of the layers obtained is in the range of 2,500 HV to 3,800 HV.
  • the layer system applied to a substrate body consists of a titanium nitride, titanium carbonitride or titanium carbide bonding layer applied to the body, followed by a phase gradient layer and finally an outer layer of a single- or multi-phase Ti 1-x Al x N hard-material layer.
  • the phase gradient layer consists of a TiN / h-AlN phase mixture on its side facing the connection layer and, with increasing layer thickness, has an increasing phase fraction of fcc-TiAIN with a proportion of more than 50% and, concomitantly, a simultaneous decrease in the phase proportions of TiN and h- AlN on.
  • the thermal resistance of the coating is of great importance for the application of this material in machining operations, in particular at high cutting speeds.
  • temperatures are clearly above 1000 ° C. At such temperatures, different coefficients of expansion that exist for the substrates between the individual layers, significantly. This leads to the formation of stresses between the individual layers and, if the high temperature is transported by heat conduction from the outer layer to the substrate body, in the worst case to a detachment of the coating, making the cutting insert is unusable.
  • Ti 1-x Al x N, Ti 1-x Al x C or Ti 1-x Al x CN layer instead of a TiCN layer commonly used in the prior art has the advantage that the thermal conductivity in the layer disposed below the Al 2 O 3 layer is about 80% smaller, so that the Ti 1-x Al x N, Ti 1-x Al x C or Ti 1-x Al x CN layer as significantly improved thermal isolation to the substrate body proves.
  • the outer Al 2 O 3 layer is also more resistant to oxidation and harder by about 50% compared to a TiCN outer layer, resulting in a higher wear resistance.
  • the Ti 1-x Al x CN, Ti 1-x Al x C or Ti 1-x Al x N layer may be single-phase and have a cubic structure, or be multi-phase, and another phase in addition to a cubic main phase Wurtzit für and / or TiN have. Up to 30 mass% may contain amorphous layer constituents. The chlorine content is between 0.01 to 3 At%.
  • a TiN and / or TiCN layer can be used as a bonding layer to the substrate body, which consists of a hard metal, a cermet or a ceramic, so that the sequence of layers from inside to outside TiN or TiCN TiAlC (N) -Al 2 O 3 is.
  • TiCN layers are also present between the Al 2 O 3 outer layer and the Ti 1-x Al x N layer, Ti 1-x Al x C layer or the Ti 1-x Al x CN layer possible.
  • the aluminum content as metal content is preferably between 70% and 90%.
  • the layer thickness of a Ti 1-x Al x N layer, Ti 1-x Al x C layer or a Ti 1-x Al x CN layer may be between 2 ⁇ m to 10 ⁇ m, preferably 3 ⁇ m to 7 ⁇ m, vary.
  • the aforementioned layer may also contain proportions of hexagonal aluminum nitride, at most 25%.
  • Ti 1-x Al x N Ti 1-x Al x C
  • Ti 1-x Al x CN Ti 1-x Al x CN
  • the TiAlN / TiAlCN / TiAlC alternating layer then has a total thickness resulting from the sum of the thicknesses of each individual layer, which is between 1 nm to 5 nm.
  • the total thickness should be at least 1 micron to 5 microns.
  • the TiAlN, TiAIC or TiAICN layer can contain up to 30% amorphous and chlorine levels up to 3 at%.
  • the consisting of a hard metal, a cermet or a ceramic substrate body is subjected to a CVD coating at coating temperatures between 650 ° C and 900 ° C, wherein in the gas atmosphere titanium and aluminum chlorides and ammonia are introduced to produce a TiAlN layer.
  • a first between 2 .mu.m and 10 .mu.m, preferably 3 .mu.m to 7 .mu.m thick layer is applied in a conventional manner by means of the CVD method at least 2 microns, at most 10 microns thick Al 2 O 3 layer.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen hartstoffbeschichteten Körper mit mehreren mittels CVD aufgetragenen Hartstoffschichten.
  • An Schneidwerkzeuge, die für die zerspanende Bearbeitung verwendet werden, werden hohe Anforderungen hinsichtlich der Standfestigkeit und der Belastbarkeit gestellt, insbesondere bei der Zerspanung harter oder zäher Materialien wie vergüteten bzw. gehärteten Stählen durch Drehen mit hohen Schnittgeschwindigkeiten. Der Schneidwerkstoff soll insbesondere abrasionsbeständig sein, was bereits frühzeitig dazu führte, dass Hartmetall- oder Cermetsubstratkörper mit Oberflächenbeschichtungen versehen worden sind, wobei zunächst Carbide, Nitride oder Carbonitride des Titans und später auch Aluminiumoxidschichten als Verschleißschutzschichten verwendet worden sind. Bekannt sind auch mehrlagige Verschleißschutzschichten aus unterschiedlichen Hartstoffen. Als verschleißmindernde Schichten sind beispielsweise Aluminiumoxidschichten bekannt, die auf einer oder mehreren Zwischenlagen wie beispielsweise Titancarbonitrid oder Titannitrid angeordnet sind.
  • Aus der WO 03/085152 A2 ist die Verwendung einer Ti-Al-N-Schicht bekannt, die als monophasige Schicht mit Aluminiumgehalten bis 60% mittels PVD erzeugt werden kann. Bei höheren Aluminiumgehalten entsteht allerdings ein Gemisch aus kubischem und hexagonalem TiAlN und bei noch höheren Aluminiumanteilen nur noch die weichere und nicht verschleißfeste hexagonale Wurtzitstruktur.
  • Es ist auch bekannt, dass mittels Plasma-CVD einphasige Ti1-xAlxN-Hartstoffschichten mit x = 0,9 herstellbar sind. Nachteilig sind jedoch hierbei die unzureichende Homogenität der Schichtzusammensetzung und der relativ hohe Chlorgehalt in der Schicht.
  • Soweit für die Herstellung von Ti1-xAlxN-Hartstoffschichten PVD- oder Plasma-CVD-Verfahren eingesetzt wurden, war deren Anwendung auf Temperaturen unter 700 °C beschränkt. Nachteilig ist, dass die Beschichtung komplizierter Bauteilgeometrien Schwierigkeiten bereitet. PVD ist ein gerichteter Prozess, bei dem komplexe Geometrien unregelmäßig beschichtet werden. Das Plasma-CVD erfordert eine hohe Plasmahomogenität, da die Plasmaleistungsdichte einen direkten Einfluss auf das Ti/Al-Atomverhältnis der Schicht hat. Die Herstellung einphasiger kubischer Ti1-xAlxN-Schichten mit hohem Aluminiumanteil ist mit den industriell eingesetzten PVD-Verfahren nicht möglich.
  • Auch eine TiAIN-Abscheidung mit einem konventionellen CVD-Verfahren bei Temperaturen über 1.000 °C ist nicht möglich, da das metastabile Ti1-xAlxN bei solch hohen Temperaturen in TiN und hexagonales AIN zerfällt.
  • Schließlich ist bei dem in der US 6,238,739 B1 beschriebenen Verfahren, durch einen thermischen CVD-Prozess ohne Plasmaunterstützung Ti1-xAlxN-Schichten mit x zwischen 0,1 und 0,6 bei Temperaturen zwischen 550 °C und 650 °C herzustellen, eine Eingrenzung auf kleinere Aluminiumgehalte mit x ≤ 0,6 gegeben. Als Gasmischung werden in dem dort beschriebenen Prozess Aluminium- und Titanchloride sowie NH3 und H2 verwendet. Auch bei dieser Beschichtung sind hohe Chlorgehalte bis zu 12 At% in Kauf zu nehmen.
  • In der WO 2007/003648 A1 wird zur Verbesserung der Verschleißfestigkeit und der Oxidationsbeständigkeit vorgeschlagen, einen hartstoffbeschichteten Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem mittels CVD herzustellen, das mindestens eine Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht enthält, wozu der Körper in einem Reaktor bei Temperaturen im Bereich von 700 °C bis 900 °C mittels CVD ohne Plasmaanregung beschichtet wird und als Precursoren Titanhalogenide, Aluminiumhalogenide und reaktive Stickstoffverbindungen verwendet werden, die bei erhöhter Temperatur gemischt werden. Im Ergebnis wird ein Körper mit einer einphasigen Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht in der kubischen NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 oder einer mehrphasige Schicht erhalten, deren Hauptphase aus Ti1-xAlxN mit kubischer NaCl-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 besteht, wobei als weitere Phase Ti1-xAlxN in Wurtzitstruktur und/oder TiNx in NaCl-Struktur enthalten sind. Der Chlorgehalt liegt im Bereich zwischen 0,05 bis 0,9 At%. Aus diesem Dokument ist auch bekannt, dass die Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht oder -schichten bis zu 30 Massen% amorphe Schichtbestandteile enthalten können. Der Härtewert der erhaltenen Schichten liegt im Bereich 2.500 HV bis 3.800 HV.
  • Um die Haftung einer Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht bei hoher Verschleißfestigkeit zu verbessern, wird in der nicht vorveröffentlichten DE 10 2007 000 512 zudem vorgeschlagen, dass das auf einen Substratkörper aufgetragene Schichtsystem aus einer auf den Körper aufgebrachten Anbindungsschicht aus Titannitrid, Titancarbonitrid oder Titancarbid besteht, worauf eine Phasengradientenschicht folgt und schließlich eine Außenlage aus einer ein- oder mehrphasigen Ti1-xAlxN-Hartstoffschicht. Die Phasengradientenschicht besteht an ihrer der Anbindungsschicht zugewandten Seite aus einem TiN/h-AIN-Phasengemisch und weist mit zunehmender Schichtdicke einen zunehmenden Phasenanteil von fcc-TiAIN mit einem Anteil von mehr als 50% und damit einhergehend simultaner Abnahme der Phasenanteile von TiN und h-AlN auf.
  • Neben der Abrasions- und Oxidationsbeständigkeit einer Schicht auf einem Hartmetall-, Cermet- oder Substratkörper ist für die Anwendung dieses Werkstoffes bei zerspanenden Bearbeitungen, insbesondere bei hohen Schnittgeschwindigkeiten, die thermische Beständigkeit der Beschichtung von großer Bedeutung. Im Bereich einer Schneidkante eines Schneideinsatzes entstehen beim Drehen von harten Werkstücken Temperaturen, die deutlich oberhalb von 1.000 °C liegen. Bei solchen Temperaturen wirken sich unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten, die für die Substrate zwischen den einzelnen Lagen bestehen, erheblich aus. Hierbei kommt es zur Ausbildung von Spannungen zwischen den einzelnen Lagen und, sofern durch Wärmeleitung die hohe Temperatur von der äußeren Schicht bis zum Substratkörper transportiert wird, im ungünstigsten Falle zu einem Ablösen der Beschichtung, womit der Schneideinsatz unbrauchbar wird.
  • Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen hartstoffbeschichteten Körper zu schaffen, dessen Beschichtung durch Auswahl der einzelnen Schichten eine bessere thermische Isolationswirkung hinsichtlich des Wärmetransportes hat.
  • Diese Aufgabe wird durch einen hartstoffbeschichteten Körper nach Anspruch 1 gelöst. Der hartstoffbeschichtete Körper besitzt mehrere Schichten, wobei auf einer Ti1-xAlxN- und/oder Ti1-xAlxC- und/oder einer Ti1-xAlxCN-Schicht mit x = 0,65 bis 0,95 eine Al2O3-Schicht als Außenschicht angeordnet ist.
  • Die Verwendung einer Ti1-xAlxN-, Ti1-xAlxC- oder Ti1-xAlxCN-Schicht anstelle einer nach dem Stand der Technik allgemein verwendeten TiCN-Schicht hat den Vorteil, dass die Wärmeleitfähigkeit in der unterhalb der Al2O3-Schicht angeordneten Schicht um etwa 80% geringer ist, so dass sich die Ti1-xAlxN-, Ti1-xAlxC- oder Ti1-xAlxCN-Schicht als signifikant verbesserte thermische Isolation zum Substratkörper erweist. Die äußere Al2O3-Schicht ist auch oxidationsbeständiger und im Vergleich zu einer TiCN-Außenlage um ca. 50% härter, so dass sich eine höhere Verschleißbeständigkeit ergibt.
  • Überraschenderweise ist darüber hinaus festgestellt worden, dass eine Ti1-xAlxN-, Ti1-xAlxC- oder Ti1-xAlxCN-Schicht als Zwischenlage im Vergleich zu einer TiN- oder TiCN-Zwischenlage keine Rissneigung besitzt, so dass sich das nach dem Stand der Technik nachteilig auswirkende typische Rissnetz nicht ausbildet. Insbesondere bei unterbrochenem Schnitt wirkt sich der verbesserte Rissbildungswiderstand standzeiterhöhend aus.
  • Die Ti1-xAlxCN-, Ti1-xAlxC- oder die Ti1-xAlxN-Schicht kann einphasig sein und eine kubische Struktur aufweisen, oder mehrphasig sein und neben einer kubischen Hauptphase eine weitere Phase in Wurtzitstruktur und/oder TiN aufweisen. Bis zu 30 Massen% können amorphe Schichtbestandteile enthalten sein. Der Chlorgehalt liegt zwischen 0,01 bis zu 3 At%.
  • Nach einer Weiterbildung der Erfindung kann eine TiN- und/oder TiCN-Schicht als Anbindungsschicht an den Substratkörper, der aus einem Hartmetall, einem Cermet oder einer Keramik besteht, verwendet werden, so dass die Schichtfolge von innen nach außen TiN- oder TiCN-TiAlC(N)-Al2O3 lautet.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind auch zwischen der Al2O3-Außenschicht und der Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder der Ti1-xAlxCN-Schicht TiCN-Schichten möglich.
  • Vorzugsweise liegt der Aluminiumanteil als Metallanteil zwischen 70% und 90%. Die Schichtdicke einer Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder einer Ti1-xAlxCN-Schicht kann zwischen 2 µm bis 10 µm, vorzugsweise 3 µm bis 7 µm, variieren. Die vorgenannte Schicht kann auch Anteile an hexagonalem Aluminiumnitrid enthalten, maximal 25%.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, anstelle einer einzigen Zwischenlage eine mehrlagige Schicht aus einer oder mehreren Doppellagen oder Dreifachlagen des Typs (Ti1-xAlxN, Ti1-xAlxC, Ti1-xAlxCN)n mit n = natürlicher Zahl anzuordnen. Die TiAlN/TiAlCN/TiAlC-Wechselschicht besitzt dann eine Gesamtdicke, die sich aus der Summe der Dicken jeder einzelnen Schicht ergibt, welche zwischen 1 nm bis 5 nm liegt. Vorzugsweise sollte die Gesamtdicke mindestens 1 µm bis 5 µm betragen. Im einfachsten Fall werden jeweils dünne, lediglich einige nm dicke Einzellagen aus Ti1-xAlxN oder Ti1-xAlxCN oder Ti1-xAlxC nacheinander bis zum Erreichen der gewünschten Gesamtdicke zwischen 1 µm und 5 µm aufgetragen. Es ist jedoch auch ein alternierendes Schichtsystem aus den vorgenannten Zusammensetzungen möglich, einschließlich solcher Schichten, die Lagen mit einem Gradientenverlauf besitzen, bei dem der C-Anteil nach außen sinkt oder steigt.
  • Die TiAlN-, TiAIC- oder TiAICN-Schicht kann bis zu 30% amorphe Bestandteile und Chlorgehalte bis zu 3 At% beinhalten.
  • Zur Herstellung wird der aus einem Hartmetall, einem Cermet oder einer Keramik bestehende Substratkörper einer CVD-Beschichtung bei Beschichtungstemperaturen zwischen 650 °C und 900 °C unterzogen, wobei in die Gasatmosphäre Titan- und Aluminiumchloride sowie Ammoniak zur Herstellung einer TiAlN-Schicht eingeleitet werden. Nach Herstellung einer ersten, zwischen 2 µm und 10 µm, vorzugsweise 3 µm bis 7 µm, dicken Schicht wird in konventioneller Weise mittels des CVD-Verfahrens eine mindestens 2 µm, maximal 10 µm dicke Al2O3-Schicht aufgetragen.

Claims (9)

  1. Hartstoffbeschichteter Körper mit mehreren, jeweils mittels CVD auf ein Substrat aufgetragenen Schichten,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ein Hartmetall, ein Cermet oder eine Keramik ist, auf dem eine Al2O3-Schicht als Außenschicht auf einer Ti1-xAlxN-Schicht und/oder Ti1-xAlxC-Schicht und/oder Ti1-xAlxCN-Schicht mit x = 0,65 bis 0,95 angeordnet ist, wobei der Körper ein Schneidwerkzeug für unterbrochene Schnitte ist.
  2. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine TiN- und/oder TiCN-Schicht als Anbindungsschicht an das Substrat.
  3. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Al2O3-Außenschicht und der Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder Ti1-xAlxCN-Schicht eine TiCN-Schicht angeordnet ist.
  4. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder Ti1-xAlxCN-Schicht 0,7 ≤ x ≤ 0,9 ist.
  5. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb der Al2O3-Schicht eine mehrlagige Schicht aus einer oder mehreren Doppellagen oder Dreifachlagen aus der Gruppe (Ti1-xAlxN, Ti1-xAlxCN, Ti1-xAlxC)n angeordnet ist.
  6. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der äußeren Schicht zwischen 1 µm bis 5 µm, die Dicke der Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder Ti1-xAlxCN-Schicht 1 µm bis 5 µm und die Dicke etwaiger weiterer Anbindungs- oder Zwischenschichten zwischen 1 µm bis 5 µm liegt.
  7. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder Ti1-xAlxCN-Schicht maximal 25% an hexagonalem AIN enthält.
  8. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-xAlxN-Schicht, Ti1-xAlxC-Schicht oder Ti1-xAlxCN-Schicht kein Rissnetz ausbildet.
  9. Verwendung eines hartstoffbeschichteten Körpers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 als Schneidwerkzeug zum Zerspanen mit unterbrochenem Schnitt.
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