DE973159C - Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher fotografischer Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher fotografischer EmulsionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Halogensilber-Emulsionen in einem
thermisch-reversiblen Gel aus einem Polyvinylalkohol, welcher mit einer bestimmten Menge einer wasserlöslichen
Stickstoffverbindung, wie wasserlösliche Proteine, Protein-Abbauprodukte und Aminosäuren
als gelbildendem Stoff, gemischt ist.
Unter dem Ausdruck »thermisch-reversibles Gel« soll ein Gel verstanden werden, das beim Erwärmen
flüssig wird und beim Abkühlen wieder zu einem Gel erstarrt. Ferner sollen unter dem Ausdruck »Polyvinylalkohol«
nicht nur Polyvinylalkohol-Polymerisate, sondern auch andere polymere, Hydroxylgruppen
enthaltende Vinylverbindungen verstanden werden, wie z. B. partiell hydrolysiertes Polyvinylacetat,
Polyvinylpropionat, Polyvinylbutyrat, Polyvinyl-Propionaldehyd-acetale,
Polyvinyl-butyraldehyd-acetale und Polyvinyläther, wie Polymere der Alkyl- und Aryl-Vinyläthei. Nach dem vorliegenden Verfahren
kann jeder wasserlösliche Polyvinylalkohol in ein thermisch-reversibles Gel verwandelt werden, das als
Träger oder Schutzkolloid für lichtempfindliche Silbersalze geeignet ist.
Das Schutzkolloid, in dem die lichtempfindlichen Halogensilber-Körnchen suspendiert sind, muß die
Halogensilber-Körnchen in der Emulsion fein dispers erhalten, um das Zusammenballen und etwaige Kornvergrößerungen
im fotografischen Bild zu vermeiden. Das Kolloid muß ferner lange Zeit stabil bleiben,
damit sowohl die unentwickelte wie die entwickelte Emulsion eine gute Beständigkeit besitzt. Auch darf
das Schutzkolloid die fotografischen Eigenschaften der
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lichtempfindlichen Teilchen nicht in unerwünschter Weise ändern. Darüber hinaus muß der Träger einfach
zu behandeln und die Emulsion genau reproduzierbar sein, damit sie nach den in der Praxis üblichen
Verfahren zum Gießen der Schichten verwendet werden kann. Weiter ist an das Kolloid die wichtige
Forderung zu stellen, daß es sich mit den zur Herstellung der Emulsion erforderlichen Lösungen klar
mischt, ohne deren Viskosität und Beständigkeit ίο nachteilig zu beeinflussen.
Als Schutzkolloid für lichtempfindliche Halogensilber-Emulsionen wird ganz allgemein Gelatine verwendet,
da sie die meisten der oben aufgestellten Forderungen erfüllt. Jedoch hat die Gelatine auch
gewisse Nachteile, die man seit langem zu überwinden versucht. Als Naturprodukt hat sie den großen Nachteil,
daß die Eigenschaften der einzelnen Lieferungen stark voneinander abweichen, besonders wenn die
Gelatine von verschiedenen Orten bezogen wird. Auch ist die Gelatine wenig widerstandsfähig gegen Bakterien.
Um eine für fotografische Zwecke geeignete, möglichst gleichmäßige Gelatine zu erhalten, sind
auch zahlreiche und kostspielige Reinigungsverfahren erforderlich.
Seit langem besteht daher bei den Herstellern fotografischer Emulsionen der Wunsch, die Gelatine durch
ein synthetisches Produkt zu ersetzen, das die vorteilhaften Eigenschaften der Gelatine besitzt, ohne jedoch
mit deren Nachteilen behaftet zu sein. Von den vielen bisher als Ersatz vorgeschlagenen Produkten hat
jedoch keines den von den Fotochemikern an ein Schutzkolloid für fotografische Emulsionen gestellten
Anforderungen genügt, und trotz ausgedehnter Untersuchungen zur Entwicklung von Produkten mit
besseren Eigenschaften als Gelatine ist bis jetzt kern geeigneter Ersatz gefunden worden. Unter den Produkten,
die für diesen Zweck vorgeschlagen wurden, sind partiell hydrolysierte Celluloseester, regenerierte
Cellulose, wasserlösliche Polyamide, Nitrocellulose und Polyvinylalkohol, entweder allein oder in Kombination
mit anderen Substanzen, zu nennen.
Als unmittelbarer Ersatz für Gelatine in fotografischen Emulsionen besitzt Polyvinylalkohol den
praktisch sehr wichtigen Nachteil, daß seine wäßrigen Lösungen keine thermisch-reversiblen Gele bilden. Die
Bildung von Gelen ist aber für die Herstellung fotografischer Emulsionen von größter Bedeutung, da sie
das Entfernen löslicher Salze durch Waschen in kaltem Wasser und durch einfaches Erwärmen des Gels bis
zur Verflüssigung die Herstellung von Schichten auf einer Unterlage durch Aufgießen ermöglicht.
Gemäß vorliegender Erfindung wurde gefunden, daß den wäßrigen Lösungen des Polyvinylalkohols die
charakteristischen Eigenschaften der thermisch-reversiblen Gelatinegele verliehen werden können, wenn
ihnen bestimmte Mengen wasserlöslicher Proteine und Protein-Abbauprodukte, wie Casein, Albumin, Gelatine
und Leim, sowie gewisse α-Aminosäuren und deren Kondensationsprodukte, wie z. B. Diketopiperazine,
zugesetzt werden.
Die so gewonnenen Produkte, die gegenüber Gelatine den Vorteil haben, daß sie auf einem Ausgangsprodukt
mit standardisierten Eigenschaften aufgebaut sind, | können dann an Stelle von Gelatine als Schutzkolloid
für Halogensilbersalze verwendet werden, und dieses Kolloid kann für die fotografischen Halogensilber-Emulsionen
so modifiziert werden, daß es Emulsionen liefert, die einen größeren Spielraum für die physikalischen
Eigenschaften lassen, als dies bei Gelatine möglich wäre.
Die fotografischen Emulsionen der vorliegenden Erfindung können hergestellt werden, indem einer
wäßrigen Lösung eines Polyvinylalkohols die üblicherweise für die Herstellung lichtempfindlicher Silbersalze
benutzten wäßrigen Lösungen von Alkali-Halogeniden und Silbernitrat zugegeben werden. Dieser Mischung
wird dann eine wasserlösliche, als gelbildendes Mittel dienende Stickstoffverbindung der genannten Art
zugesetzt.
Es kann auch so verfahren werden, daß der Lösung des Polyvinylalkohols nur die Alkali-Halogenide zugesetzt
werden und dann erst eine Silbernitratlösung, welche die gewünschte Menge der wasserlöslichen
Stickstoffverbindungen enthält. Die so erhaltene Emulsion wird getrocknet. Durch Behandeln mit
Wasser quillt sie unter Bildung eines Gels auf, aus dem die wasserlöslichen Salze ausgewaschen werden.
Das Gel wird dann geschmolzen und die viskose Schmelze als Schicht auf irgendeinen geeigneten Träger,
wie Glas, Papier oder Filme aus Cellulosederivaten, aufgebracht.
Durch Erstarrenlassen und anschließendes Trocknen entsteht eine Schicht, die sich als besonders widerstandsfähig
gegen Kratzer erweist. Nach Belichten und Entwickeln mit Hilfe der in der fotografischen
Technik üblichen Verfahren werden Bilder guter Qualität erzeugt.
Um Polyvinylalkohol oder teilweise hydrolysierte Polyvinylester bei der Herstellung fotografischer
Emulsionen als Ersatz von Gelatine als Bindemittel der lichtempfindlichen Stoffe verwenden zu können,
ist zwar nach der britischen Patentschrift 527 283 schon vorgeschlagen worden, den genannten Bindemitteln
Geliermittel, wie Resorcin oder andere zweiwertige Phenole, oder wasserlösliche Salze von
/J-Naphthylsalicylamid oder ähnlichen Amiden u. dgl.
zuzusetzen, um die Lösung gelierfähig zu machen. Demgegenüber besteht die Fortschrittlichkeit des vorliegenden
Erfindungsgegenstandes in der praktischen Anwendung der Erkenntnis, daß schon ein bloßer
Gelatinezusatz den Polyvinylalkohol gelierfähig macht, ohne daß es dazu der in der genannten Patentschrift
angeführten besonderen Zusätze bedarf, durch welche die Emulsionen hinsichtlich ihrer Empfindlichkeit
und Lichtdurchlässigkeit gegebenenfalls auch noch 1x5 nachteilig beeinflußt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung.
Zu 55 ecm einer I4°/Oigen wäßrigen Lösung eines
Polyvinylalkohols mittlerer Viscosität (mit weniger als 5 Gewichtsprozent Acetat, berechnet als Vinylacetat)
wurde eine Lösung von 5 g Kaliumbromid und 0,3 g Kaliumjodid in 15 ecm Wasser zugefügt. Zu
dieser Mischung wurden in einem Dunkelraum 5 g
Silbernitrat in 15 ecm einer io%igen Gelatinelösung
innerhalb 2 Minuten unter heftigem Rühren zugesetzt. Die Emulsion wurde dann bei normaler Temperatur
zum Erstarren gebracht und getrocknet. Durch Behandeln mit kaltem Wasser quillt sie unter Bildung
eines Gels, aus dem die wasserlöslichen Salze ausgewaschen werden. Das Gel wurde dann auf einem Wasserbad
geschmolzen und als Schicht auf Glas, Papier und Cellulosefilm aufgetragen. Bei Belichten und Entwicklung
nach dem üblichen fotografischen Verfahren entstanden Bilder guter Qualität.
Zu 5 ecm einer 3%igen Gelatinelösung wurden
15 ecm einer wäßrigen Lösung von 5 g Kaliumbromid und 0,3 g Kaliumiodid zugegeben. Diese Lösung wurde
dann einer Lösung von 5 g Silbernitrat in 15 ecm Wasser zugesetzt, um die Silberhalogenide auszufällen.
Hierzu wurden 55 ecm einer 20°/„igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mittlerer Viskosität
(mit weniger als 5 Gewichtsprozent Acetat, berechnet als Vinylacetat) zugefügt und die Mischung heftig
gerührt. Danach wird die Mischung bei normaler Temperatur zum Erstarren gebracht und getrocknet.
Das getrocknete Material wird in kaltem Wasser gequollen, worauf aus dem gebildeten Gel die wasserlöslichen
Salze ausgewaschen werden. Dieses Gel wird schließlich durch Erwärmen geschmolzen und auf
einen durchsichtigen Cellulosefilm als Schicht aufgebracht. Bei Belichten und Entwicklung nach den
üblichen fotografischen Verfahren werden Bilder guter Qualität erhalten.
Verwendet man im Beispiel 1 an Stelle von Gelatine die äquivalente Menge Knochenleim und verfährt, wie
dort angegeben, so erhält man eine Emulsion, die nach Schichtbildung, Belichten und Entwickeln Bilder
guter Qualität liefert. Die gießfertige Emulsion ist etwas klebriger als diejenige des Beispiels 1.
120 ecm einer io%igen Lösung von Polyvinylalkohol
mittlerer Viskosität (wie im Beispiel 1) werden mit 140 ecm Wasser verdünnt. Dann läßt man die folgenden
Lösungen unter heftigem Rühren einfließen.
A. 40 ecm einer 5o°/0igen Lösung von Silbernitrat.
B. 12,8 g Kaliumbromid,
3,0 g Kaliumchlorid,
0,5 g Kaliumiodid in 40 ecm Wasser.
Unter Erwärmen auf 400 C werden dann 200 ecm
einer io%igen Lösung von Polyvinylalkohol zugefügt und bis zur vollständigen Mischung gerührt. Danach
werden 16 ecm einer io°/0igen Gelatinelösung zugegeben
und die erhaltene Mischung bei normaler Temperatur zur Erstarrung gebracht und getrocknet.
Das getrocknete Material wird in kaltem Wasser gequollen, worauf aus dem gebildeten Gel die wasserlöslichen
Salze ausgewaschen werden. Das Gel wird schließlich wie im Beispiel 1 geschmolzen und zum
Gießen der Schicht verwendet.
8,5 Gewichtsteile eines weitgehend hydrolysierten Polyvinylacetats mittlerer Viskosität und 1,5 Gewichtsteile
Gelatine wurden in 80 Teilen heißem Wasser gelöst, die Lösung bei normaler Temperatur
zum Erstarren gebracht und getrocknet. 3 g des so erhaltenen, getrockneten Materials aus Polyvinylalkohol
und Gelatine werden in kaltem Wasser gequollen und unter Erwärmen auf 500 C in 80 ecm
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wird eine Lösung von 5 g Kaliumbromid und 0,3 g Kaliumiodid in 20 ecm
Wasser zugegeben. Die Lösung wird auf 40° C abgekühlt und nun eine Lösung von 5 g Silbernitrat in
15 ecm Wasser unter heftigem Rühren zugefügt. Dann werden weitere 15 g des getrockneten Polyvinylalkohol-Gelatine-Gemisches,
welches zuvor in Wasser gequollen wird, zugegeben. Die Emulsion wird zum Trocknen ausgebreitet, das getrocknete Material in
kaltem Wasser gequollen und die löslichen Salze daraus entfernt. Die durch Erwärmen geschmolzene,
viskose Flüssigkeit wird als Schicht auf eine geeignete Unterlage aufgetragen, in der üblichen Weise zur
Erstarrung gebracht und getrocknet.
Das Verfahren ist das gleiche wie im Beispiel 5, nur wird nicht von dem getrockneten Polyvinylalkohol-Gelatine-Produkt,
sondern von einer Lösung von 2,6 g Polyvinylalkohol und 0,5 g Gelatine in 80 ecm Wasser
ausgegangen.
Im allgemeinen werden nur geringe Mengen der erfindungsgemäßen Quellmittel benutzt, weil größere
Mengen in der Regel für die Mischung mit Polyvinylalkohol ungeeignet sind und etwas trübe Filme ergeben,
die in ihrem Aussehen an Rohglas erinnern. Obwohl diese unverträglichen Mischungen für manche
Zwecke nützlich sein könnten, besonders wenn die zugefügte Substanz in der Polyvinylalkohollösung
dispergiert wird, so ist es doch vorzuziehen, homogene Mischungen zu verwenden, die nach dem Trocknen
klar durchsichtige Filme ergeben. Die Menge der erfindungsgemäß benutzten wasserlöslichen Geliermittel,
ν die der Polyvinylalkohollösung zugegeben wird, darf nur so groß sein, daß ein quellfähiges Material
entsteht. Im allgemeinen sind Mengen von etwa 1% bis etwa 20% des Gewichts des Polyvinylalkohole
erforderlich, um durchsichtige Filme zu erzeugen. Wenn undurchsichtige Filme gewünscht
werden, sind Mengen von über 2O°/0 bis etwa a.8°/0
erforderlich. Erwärmen der Mischung erleichtert die Auflösung der Zusätze.
Die physikalischen Eigenschaften der fotografischen Emulsion, die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt
wird, variieren bis zu einem gewissen Grade, und zwar nicht nur infolge der Natur und der Menge
der zugefügten stickstoffhaltigen Geliermittel, sondern
auch infolge der Verschiedenheit des Molekulargewichts, des Grades der Hydrolyse und der Natur der
Substituenten des verwendeten Polyvinylalkohole. Wenn beispielsweise ein Polyvinylacetat von hohem
Molekulargewicht nach dem Verfahren von Skirrow (vgl. die USA.-Patentschrift 1971 951) zu PoIyvinylalkohol
hydrolysiert wird, so werden dessen Lösungen bei gleicher Konzentration viskoser sein
als diejenigen eines Polyvinylalkohols, der aus einem
Polyvinylacetat niedrigeren Molekulargewichts hergestellt wurde. In diesem Fall wird nur eine kleinere
Menge des Geliermittels erforderlich sein, als wenn ein Polyvinylalkohol niedrigeren Molekulargewichts als
Schutzkolloid verwendet wird.
Der Grad der Hydrolyse eines Polyvinylesters beeinflußt ebenfalls die physikalischen Eigenschaften
des daraus hergestellten Polyvinylalkohols und ist deshalb ein wichtiger Faktor zur Bestimmung der
Eigenschaften der wäßrigen Lösungen und der Gele, die daraus erhalten werden. Ebenso spielt die Natur
der nicht hydrolysierten Gruppen eine Rolle bei den Quelleigenschaften der Lösung des Schutzkolloides.
So werden z. B. die Eigenschaften eines durch partielle Hydrolyse aus Polyvinylformiat erhaltenen
Polyvinylalkohols sich von denen eines Polyvinylalkohols unterscheiden, der auf analoge Weise aus
Polyvinylacetat erhalten wird.
Die Formylgruppen haben infolge von Anziehungskräften des sogenannten »Nebenvalenz«-Typs eine
größere Tendenz, sich gegenseitig anzuziehen, wodurch in einem solchen Polymeren Kohäsivkräfte auftreten,
welche die Tendenz zur Gelbildung und die Festigkeit des resultierenden Gels vergrößern.
Auch wenn andere als die bisher genannten Substituenten in dem Polyvinylalkoholmolekül enthalten
sein sollten, fallen diese in den Bereich dieser Erfindung, so z. B. Polyvinylalkohole, die durch Hydrolyse
eines Mischpolymeren aus Vinylester mit anderen Vinylverbindungen, wie Nitrilen, Estern, Amiden und
ähnlichen Derivaten der Acrylsäure und der α-substituierten Acrylsäure sowie den freien Säuren selbst,
erhalten werden.
Die wasserlöslichen Abbauprodukte des Proteins, die als Mittel zur Gelbildung verwendet werden,
können nach irgendeinem der bekannten Verfahren, so z. B. nach den Verfahren der USA.-Patentschriften
711, ι 727 866 und 1 815 983, hergestellt werden,
d. h. entweder durch saure oder alkalische Hydrolyse. Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten
fotografischen Emulsionen besitzen hervorragende Vorteile gegenüber Emulsionen, die nur Gelatine,
Fischleim und ähnliche Stoffe enthalten. Im Gegensatz zu den Gelatine-Emulsionen, deren Eigenschaften
infolge der Verschiedenheit der käuflichen Gelatinesorten merklich differieren, können sie in großer
Reinheit und mit standardisierten Eigenschaften hergestellt werden, die jederzeit reproduzierbar sind.
Claims (2)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen, ein thermo-reversibles Gel bildenden fotografischen Emulsion, welche die Herstellung transparenter Schichten gestattet, dadurch gekennzeichnet, daß ein Silberhalogenid als lichtempfindlicher Stoff in einer wäßrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mittlerer Viskosität, die als einziges gelbildendes Mittel wasserlösliche Protein-Abbauprodukte in einer Menge von etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent der Gewichtsmenge des Polyvinylalkohols enthält, dispergiert, die gebildete Emulsion geliert und getrocknet, die getrocknete Emulsion in kaltem Wasser zum Quellen gebracht und ein Gel gebildet wird, die wasserlöslichen Stoffe ausgewaschen werden und die gequollene Emulsion geschmolzen und auf einen geeigneten Träger aufgetragen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gelbildendes Mittel vorzugsweise Gelatine, Knochenleim und Glycin verwendet werden.80 In Betracht gezogene Druckschriften:Deutsche Patentschrift Nr. 684 425;britische Patentschrift Nr. 527 283;USA.-Patentschriften Nr. 2 32p 422, 2 276 323.® 909-665/32 12.59
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