DE9400447U1 - Gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente - Google Patents

Gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente

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Description

• · ♦
Carl Schlenk Aktiengesellschaft, Nürnberg GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, Nürnberg
Gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente
Die Erfindung betrifft nichttoxische, bioverträgliche gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Farben und Lacken mit gold- oder silberfarbigen Effekten Metallpigmente, insbesondere aus Aluminium oder Messing, einzusetzen. Dabei können verschiedene Goldtöne durch den Zinkgehalt im Messing eingestellt werden. Durch spezielle Behandlungsschritte können auch andere Farbtöne erzielt werden.
Bei diesen Pigmenten werden ein großes Reflexionsvermögen und hoher Glanz durch eine plättchenförmige Struktur der Pigmente erzielt, die jedoch nur erzeugt werden kann, wenn die Ausgangsstoffe in gewissem Maße verformbar sind. Das führt andererseits dazu, daß diese Stoffe nicht sehr hart sein dürfen, so daß ihre Verwendbarkeit stark eingeschränkt ist.
Es sind auch Produkte bekannt, die eine Goldfarbe durch Einfärben von Aluminiumpigmenten erzielen.
Neuere Entwicklungen basieren auf beschichteten Glimmerpigmenten oder auf mit Eisenoxid beschichteten Aluminiumpigmenten, wobei der Farbeindruck auf Interferenzerscheinungen beruht.
Diese bekannten Pigmente sind entweder nicht sehr stabil,
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insbesondere bei höheren Temperaturen, oder sie sind wegen ihrer toxischen Eigenschaften nicht überall, insbesondere nicht in der Lebensmittel- und Kosmetikbranche, einsetzbar.
Aus der DE-OS 34 43 622 ist ein Titanoxynitrid in Pulverform als nichttoxisches Pigment bekannt, dessen Farbgebung je nach Zusammensetzung von schwarz über bräunlich- und purpurschwarz bis zu blauschwarz reicht. Pigmente mit helleren Farbtönen, insbesondere Gold- oder silberfarbige Pigmente, sind aus diesem Material nicht herstellbar.
Andere Literaturste I len, die sich mit Titannitrid befassen, offenbaren lediglich die Verwendung als harte Oberflächenschichten. Die Verwendung als Pigment ist diesen Schriften nicht zu entnehmen, wie nachfolgende Beispiele zeigen.
Aus Römpps-Chemielexikon 1977 ist Titannitrid als ein sehr harter Stoff zur Herstellung von schützenden Oberflächenschichten auf Maschinen lagern, Wälzlagern und dergleichen, ferner zur Auskleidung von Reaktionsbehältern, insbesondere für flüssige Metalle wie Aluminium, Kupfer und Eisen, bekannt. Dieses Titannitrid besteht aus goldgelben Kristallen, ist im Wasser unlöslich, ist beständig gegen viele Säuren und hat die Mohshärte 8 bis 9.
Aus der DE-PS 963 151 ist die Verwendung von feinverteiltem Titannitrid in der metallurgischen Technik
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zur Herstellung von Gußstücken großer Festigkeit und Härte bekannt.
Aus der DE-AS 1 160 831 ist ein Titannitrid bekannt, das in äußerst feiner Verteilung anfällt und deshalb zur Herstellung von Formkörpern durch Pressen und anschließendes Sintern besonders geeignet ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, &eegr;ichttoxisehe, bioverträgliche gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente mit hohem Glanz und Reflexionsvermögen zu schaffen.
Diese Aufgabe wird nach dem Kennzeichen des Anspruchs dadurch gelöst, daß die Pigmente aus Titan-, Titanoxi- oder Ti tanlegierungsnitriden, aus Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungsnitriden oder aus Hafnium-, Hafniumoxi- oder Haf&eegr;ium legierungsnitriden bestehen.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Nitride plättchenförmig mit einem mittleren Durchmesser von 0,8 pm bis 100 pm, vorzugsweise 5 pm bis 50 pm, und mit einer Dicke von 0,02 pm bis 2 pm, vorzugsweise 0,1 pm bis 1 pm, ausgebildet sind.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Nitride als Pigmente in lösungsmittelhaItigen oder wasserverdünnbaren Lacken oder Farben, in Kosmetika oder in Kunststoffen eingesetzt
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der
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Erfindung ist in einer ersten Alternative nach dem Kennzeichen des Anspruchs 3 vorgesehen, daß die Pigmente aus vorzugsweise grießförmigem, &rgr; lättchenförmig gewalztem, gehämmertem oder gemahlenem und im Vakuum oder in einem Schutzgas getrocknetem und danach unter Stickstoff- bzw. Stickstoff-Sauerstoffatmosphäre nitriertem bzw. oxinitriertem Titan oder Ti tan legierungspuIver, Zirkoniumoder Zirkonium legierungspuIver oder Hafnium- oder Hafnium I egierungspuIver bestehen.
Als zweckmäßig hat sich dabei herausgestellt, das Pulver in einer Mühle, vorzugsweise Kugelmühle, unter Gasatmosphäre oder in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Testbenzin, zu mahlen, wobei der mittlere Durchmesser und die Dicke der plättchenförmigen Pigmente durch die Mahlbedingungen einstellbar sind.
Das Nitrieren bzw. Ox!nitrieren erfolgt beispielsweise kontinuierlich, vorzugsweise in einem Drehrohr- oder einem Wirbelbettreaktor, oder chargenweise, vorzugsweise in Retorten, wobei der Farbton und die Farbintensität der Pigmente durch die Parameter Temperatur, Verweilzeit, Strömungsgeschwindigkeit, Schütthöhe und Wahl der Reaktionsatmosphäre einstellbar sind.
Auf diese Weise ist es möglich, trotz der großen Härte des Nitrids bzw. Oxinitrids eine plättchenförmige Struktur der Pigmente zu erreichen. Das verwendete Pulver besitzt nämlich eine ausreichende Verformbarkeit, um daraus eine plättchenförmige Struktur herstellen zu können, wobei die große Härte erst nach dem Nitrieren bzw. Oxinitrieren
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• ·
entsteht. Bei einem Nitrid bzw. Oxinitrid in Pulverform wäre ein Walzen, Hämmern oder Mahlen wegen der großen Härte der einzelnen Pulverkörner nicht möglich.
In einer zweiten Alternative ist nach dem Kennzeichen des Anspruchs 4 vorgesehen, daß die Pigmente aus einer im Vakuum auf einen mit einer insbesondere in organischen Lösungsmitteln löslichen Trennschicht versehenen Träger, insbesondere eine Kunststoffolie, aufgedampften und danach durch Auflösen der Trennschicht abgelösten und auf die gewünschte Pigmentgröße zerkleinerten Titan-, Titanoxi- oder Ti tanlegierungs-Nitridschicht, Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkonium legierungs-Nitridschicht oder Hafnium-, Hafniumoxi- oder Haf&eegr;ium legierungs-Nitridschicht bestehen.
Bei dieser Lösung entsteht beim Aufdampfen auf den Träger eine sehr harte Nitrid- bzw. Oxinitridschicht, die je nach Dauer des Prozesses eine der gewünschten &rgr;lättchenförmigen Struktur entsprechende Dicke erreicht. Nach dem Ablösen dieser sehr harten Nitrid- bzw. Oxinitridschicht braucht diese nur noch auf den gewünschten mittleren Durchmesser zerkleinert zu werden, was bei der bereits vorhandenen geringen Dicke problemlos möglich ist.
Zur Erhöhung des Reflexionsvermögens und des Glanzes der Pigmente ist nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, daß die Oberfläche der &rgr;lättchenförmigen Pigmente poliert ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen
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insbesondere darin, daß die Pigmente bioverträglich und sowohl gegen Luft und Wasser als auch gegen eine Vielzahl von chemischen Verbindungen stabil sind und diese Eigenschaften auch bei höheren Temperaturen ohne zusätzlichen Bearbeitungsschritt beibehalten.
Wegen der Stabilität ihrer Verbindung eignen sich diese Pigmente hervorragend für die Verwendung in wasserverdunnbaren Systemen.
Ferner werden diese Pigmente wegen ihrer besonderen Eigenschaften bevorzugt in Farben und Lacken eingesetzt, die zum Bedrucken von Verpackungen für Lebensmittel verwendet werden. Ebenso geeignet sind diese Pigmente zum Einsatz in der Kosmetikbranche sowie zum Färben von Kunststoffen, bei denen Temperatur- und chemische Stabilität gefordert sind.
Als besonderer Vorteil ist hervorzuheben, daß diese Pigmente absolut frei von Schwermetallen sind und somit den Anforderungen des Umweltschutzes voll gerecht werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend näher beschrieben.
Zur Schaffung nichttoxischer, bioverträglicher gold-, silber- oder andersfarbiger Pigmente mit hohem Glanz und Reflexionsvermögen werden beispielsweise Titanlegierungsnitride mit einer plättchenförmigen Struktur verwendet, wobei die einzelnen Nitridplättchen einen mittleren Durchmesser von 5 pm bis 50 &mgr;&pgr;&igr; und eine
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Dicke von 0,1 &mgr;&igr;&eegr; bis 1 &mgr;&igr;&eegr; haben.
Diese Nitride können als Pigmente in lösungsmittelhaItigen oder wasserverdünnbaren Lacken oder Farben, in Kosmetika oder in Kunststoffen eingesetzt werden.
Für die Herstellung derartiger &rgr;lättchenförmiger Titanlegierungsnitride sind zwei verschiedene Verfahren mög lieh.
Bei dem ersten Herstellungsverfahren wird in Form von Grieß vorliegendes Titanlegierungspulver unter Ausnutzung seiner Verformbarkeit in einer Kugelmühle in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Testbenzin, unter Zugabe von Mahlhilfsmitteln zunächst zu &rgr; lättchenförmigen Pigmenten vermählen. Dabei sind der mittlere Durchmesser und die Dicke dieser Pigmente durch die Mahlbedingungen einstellbar.
Anschließend werden die plättchenförmigen Pigmente im Vakuum oder in einem Schutzgas getrocknet und nitriert, so daß diese erst jetzt ihre große Härte erreichen. Der Farbton und die Farbintensität dieser plättchenförmigen Pigmente sind im Nitrierschritt, der kontinuierlich in einem Drehrohr- oder einem Wirbe Ibettreaktor oder chargenweise in Retorten erfolgt, durch die Parameter Temperatur, Verweilzeit, Strömungsgeschwindigkeit, Schütthöhe und Wahl der Reaktionsatmosphäre einstellbar.
Zur Erhöhung des Reflexionsvermögens und des Glanzes der Pigmente kann deren Oberfläche in einem anschließenden
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Polierschritt geglättet werden.
Bei dem zweiten Herstellungsverfahren wird eine Titannitridschicht im Vakuum auf einen Träger, beispielsweise eine Kunststoffolie, aufgedampft, auf die zuvor eine in organischen Lösungsmitteln lösliche Trennschicht aufgebracht worden ist. Diese Titannitridschicht ist eine sehr harte Schicht, die je nach Dauer des Prozesses eine der gewünschten plättchenförmigen Struktur entsprechende Dicke erreicht. Anschließend wird die Trennschicht mit dem Lösungsmittel aufgelöst, so daß die sehr harte Titannitridschicht leicht abgelöst und auf den gewünschten mittleren Plättchendurchmesser zerkleinert werden kann, was bei der geringen Dicke problemlos möglich ist.
Auch bei diesem zweiten Herstellungsverfahren kann zur Erhöhung des Reflexionsvermögens und des Glanzes der Pigmente deren Oberfläche in einem anschließenden Polierschritt geglättet werden.
Als Träger für die aufzudampfende Nitridschicht eignen sich insbesondere Folien aus Polyäthylen-Terephthalat, Polyazetat oder dgl..
Als in organischen Lösungsmitteln lösliche Trennschicht eignen sich inbesondere Materialien aus oder auf der Basis von Polyvinyl-Chlorid, Polystyrol, Methyl-Methacrylat oder dgl..
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Wie vorstehend beschrieben, lassen sich in entsprechender Weise auch Pigmente aus Titanoxi- oder Titanlegierungs-Nitridschichten, aus Zirkonium, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungs-Nitridschichten oder aus Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafniumlegierungs-Nitridschichten herstellen.
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Claims (4)

Carl Schlenk Aktiengesellschaft/. Nürnberg GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, Nürnberg SCHUTZANSPRÜCHE
1. Gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Titan-, Titanoxi- oder Ti tanlegierungsnitriden, aus Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungsnitriden oder aus Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafnium legierungsnitriden bestehen.
2. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitride plättchenförmig mit einem mittleren Durchmesser von 0,8 &mgr;&pgr;&igr; bis 100 pm, vorzugsweise 5 &mgr;&pgr;&igr; bis 50 pm, und mit einer Dicke von 0,02 &mgr;&eegr; bis 2 pm, vorzugsweise 0,1 &mgr;&pgr;&igr; bis 1 &mgr;&pgr;&igr;, ausgebildet sind.
3. Pigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus vorzugsweise grießförmigern, plättchenförmig gewalztem, gehämmertem oder gemahlenem und im Vakuum oder in einem Schutzgas getrocknetem und danach unter Stickstoff- bzw. Stickstoff-Sauerstoffatmosphäre nitriertem bzw. oxinitriertem Titan- oder Titanlegierungspulver, Zirkonium- oder Zirkonium legierungspu Iver oder Hafnium- oder Hafniumlegierungspu Iver bestehen.
4. Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer im Vakuum auf einen mit einer insbesondere in organischen Lösungsmitteln löslichen Trennschicht versehenen Träger, insbesondere eine Kunststoffolie, aufgedampften und danach durch Auflösen der Trennschicht abgelösten und auf die
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gewünschte Pigmentgröße zerkleinerten Titan-, Titanoxi- oder Ti tanlegierungs-Nitridschicht, Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkonium legierungs-Ni tridschicht oder Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafni um legi erungs-Ni trids chi cht bestehen.
Pigmente nach Anspruch 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß ihre Oberfläche poliert ist.
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