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Verfahren zur Herstellung von gesättigten Kohlenwasserstoffen mit
verzweigten Ketten Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung
gesättigter Kohlenwasserstoffe mit verzweigten Ketten durch Umsetzung von Isoparaffinen
mit Olefinen in Gegenwart von Flu:orwasserstoff. Die Erfindung besteht in der Vereinigung
von im Zusammenhang stehenden und zusammenwirkenden Verfahrensstufen, wodurch das
Verfahren wirksamer gestaltet werden kann.
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Die Umsetzung von Isoparaffinen mit Olefinen in Gegenwart von Flu:orwasserstoff
als Katalysator ist bisher als ein Verfahren vorgeschlagen worden, um einen wertvollen
Motorbrennstoff von hohem Antiklopfwert zu erzeugen, der für Flugzeugmvtoren und
als Verschneidmittel zur Erhöhung der Antiklopfzahl anderer Motorbrennstoffe geeignet
ist. Bei dem früher vorgeschlagenen Verfahren zur Umsetzung von Isoparaffinen mit
Olefinen wurde eine flüssige Mischung von Is.oparaffinen und Olefinen zusammen mit
flüssigem Fluorwasserstoff gerührt, bis die Umsetzung vollständig war. Die anfallende
Mischung wurde dann absetzen gelassen, um das Kohlenwasserstoffprodukt von dem Fluorwasserstoff
zu trennen. Bisher wurde jedoch keine entsprechende Vorsorge getroffen, um den Katalysator
in kontinuierlicher Weise zu reaktivieren oder wiederzugewinnen.
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Die vorliegende Erfindung vereinigt eine Anzahl von Stufen für die
Wiedergewinnung und Reaktivierung des Fluorwasserstoffkatalysators, wodurch die
Katalysat:orkosten für das Verfahren wesentlich
verringert werden
und das Kohlenwa sserstotferzeugnis des Verfahrens verbessert wird.
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Gemäß der Erfindung werden ,a) Isoparaffine mit Olefinen in Gegenwart
eines Fluorwasserstoff enthaltenden Katalysators alkyliert, b) ein Strom von Umsetzungsprodukten
von dem Katalysator ,abgetrennt, c) ein Teil des verwendeten Katalysators in die
Reaktionszone zurückgeführt, d) ,aus einen anderen Teil des verwendeten Katalysators
in einem ersten -#Viedergewinnungsabschnitt gereinigter Fluorwasserstoff fraktioniert
destilliert, e) aus den abgetrennten Umsetzungsprodukten durch fraktionierte Destillation
in einem zweiten Wiedergewinnungsabschnitt gelöster Fluorwasserstoff zurückgewonnen
und f) der Fluorwasserstoff aus jedem dieser Wiedergewinnungsabschnitte zumindest
teilweise zur Reaktionszone zurückgeführt.
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Die gemäß der Erfindung erzielte Verbesserung besteht darin, daß ein
Strom des benutzten Fluorwasserstoffes aus der Alkylierungszone abgetrennt und einer
ersten fraktionierten Destillation unterworfen wird. Zur Abzweigung organischen
Materials als Rückflußkondensat und gereinigtcti Fluorwasserstoffes .als Dampf wird
ein Teil des gereinigten Fluorwass@erstoffes kondensiert und in die Reaktionszone
zurückgeführt. Ein zweiter Anteil des gereinigten Fluorwasserstoffes kann einer
nveiten fraktionierten Diestillation unterworfen werden, um so eine Mischung von
Wasser und Fluorwasserstoff als Rückflußkondensat abzutrennen und im wesentlichen
wasserfreien Fluorwasserstoff in die Reaktionszone zurückzuführen.
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Eine besondere Ausführungsform der Erfindung umfaßt -ein Verfahren
zum Umsetzen von Isobutan mit Butylenen, bei dem eine normalerweise gasförmige Beschickung,
die neben anderen gasförmigen Kohlenwasserstoffen Isobutan und Dutylene enthält,
zusammen mit im Kreislauf zurückgeführtem Isobutan unter ausreichendem Druck, um
diese in flüssiger Phase zu halten, einer Reaktionszone zurückgeführt wird, in der
die Kohlenwasserstofte innig mit einem flüssigen Fluorwasserstoffkatalysator bei
einer Alkylierungstemperatur so lange Zeit vermischt werden, daß die Reaktion zwischen
den Isoparaffinen und Olefinen vollständig abläuft. Es bildet sich eine Emulsion
von Kohlenwasserstoffprodukten und Fluorwasserstoff, die in eine Absetzzone ausgetragen
wird, wo ein wesentlicher Anteil des Fluorw.asserstoffes aus den Kohlenwasserstoffprodukten
abgetrennt wird. Dieser Fluorwasserstofi kehrt in die Reaktionszone zurück. Die
abgetrennten Kohlenwasserstoffprodukte werden einer ersten Fraktionierung unterworfen,
um Propan und gelösten Fluorwasserstoff als Dampf oben .aus einem Rückflußkondensat
zu entfernen. Der Fluorwasserstoff wird kondensiert und zur Reaktionszone zurückgeführt,
während das Rückflußkondensat einer zweiten Fraktionierung unterworfen wird, um
eine Isobutanfraktion aus einen zweiten Rückflußkondensat zu entfernen. Die Isobutanfraktion
kehrt zur Reaktionszone zurück. Dias zweite Rückflußkond:ensat wird weiter fraktioniert
und behandelt, um einen Motorbrennstoff von hoher Octanzahl zu erzeugen. Aus der
Reaktionszone wird fortlaufend ein Strom benutzten Fluorwasserstoffkatalysators
abgezogen und getrennt fraktioniert, um gereinigte Fluorwasserstoffdämpfe und jeden
leichten Kohlenwasserstoff nach oben aus einem dritten Rückflußkondensat zu entfernen,
das im wesentlichen Polymere enthält. Dieses dritte Rückflußkondensat wird abgezogen,
ein Teil des gereinigten Fluorw.asser= stoffes wird noch einer weiteren fraktionierten
Destillation unterworfen, um so verhältnismäßig trockenen Fluorwasserstoff als dampfförmiges
Produkt und eine Mischung von Fluorwasserstoff mit Wasser als Rückflußkondensat
zu trennen. Der gereinigte und getrocknete Fluorwasserstoff wird kondensiert und
zur Reaktionszone zurückgeführt.
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Fluorwa.sserstoff ist in Kohlenwasserstoff schwach löslich, daher
enthalten die Erzeugnisse aus der Reaktionszone eine geringe Menge in der Größen:
ordnung von t o'o gelösten Fluorwasserstoff. Die der Reaktionszone folgende Fraktionierstufe
wird so betrieben, daß alles Propan und andere vorliandene leichte Gase und auch
der gelöste Fluorcvasserstoff entfernt werden. U.m den Fluorwasserstoff, der einen
höheren Siedepunkt sowohl als Butan als auch Propan hat, zu entfernen, ist es notwendig,
eine verhältnismäßig große Menge Kohlenwasserstoff zu verdampfen. Wenn kein Propan
aus den Reaktionsprodukten zu entfernen ist, kann Fluorwasserstoff durch- Verdampfen,
Kondensieren und Rückflußbehandlung mit höhersiedenden Kohlenwassers.toffen entfernt
werden. Diese Stufe der Entfernung und Rückgewinnung des gelösten Fluorw.asserstoffes
aus dem Produkt ist wichtig, weil seine Gegenwart in dem fertigen Erzeugnis ein
ernstes Korrosionsproblem und eine mögliche Gesundheitsgefährdung darstellen und
die Katalysatormenge, die dem Verfahren zuzusetzen ist, erhöhen würde.
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.Der Fluorwasserstoff neigt dazu, einen wesentlichen Teil seiner Aktivität
nach einer Benutzungsperiode zu verlieren. Diese Abnahme an Aktivität ist hauptsächlich
durch zwei Faktoren bedingt, nämlich die Verunreinigung des Fluorwasserstoffes mit
organischen Verbindungen und die Verdünnung mit Wasser. Obgleich nicht bekannt ist,
ob die Natur der Verunreinigung ein Lösungseffekt oder eine lose chemische Bindung
ist, hat man festgestellt, da.ß diese verunreinigenden organischen Stoffe zu entfernen
sind und die Aktivität des Katalysators durch Erhitzen und Abdestillieren des aktiven
Fluorwasserstoffes wiederhergestellt werden kann. Ein organisches Material, das
Kohlenwasserstoffpolymere enthält, bleibt nach der Diestillation zurück.
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Fluorw asserstoff hat eine große Affinität für Wasser, und .es ist
sehr schwer, Wasser aus dem Katalysator durch irgendwelche gewöhnliche Entwässerungsmethoden
zu entfernen; obgleich die eintretende Beschickung nahezu sehr trocken sein kann,
wird trotzdem der Katalysator :allmählich Wasser ansammeln. Dieses Wasser vermindert
die Kata-Iysatoraktivität nicht nur, sondern macht auch den
Fluorwasserstof-
stärker korrodierend gegen die Artlage, in derer behandelt wird. Es ist erwünscht,
die Wasserkonzentration in Fluorwasserstoff unter etwa io % zu halten.
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Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird das Wasser aus dem Katalysator
in einer Fraktionierstufe entfernt, in der im wesentlichen trockener Fluorwasserstoff
abdestilliert und eine Mischung von Fluorwasserstoff und Wasser als Rückflußkondensat
abgezogen wird. Die Mischung kann konstanten Siedepunkt haben und etwa 35 bis 4o
olo Fluorwasserstoff enthalten. Es kann aber auch eine andere Mischung von höherem
Fluorwasserstoffgehalt sein.
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Irgendeine geeignete Anlage oder ein Reaktionsgefäß kann verwendet
werden, urn die Kohlenwasserstoffbestandteile mit dem flüssigen Katalysator in der
Reaktionszone in Berührung zu bringen. Wesentlich ist nur, daß eine sehr innige
Berührung zwischen den zwei Flüssigkeiten während einer für die Umsetzung ausreichenden
Zeitdauer aufrechterhalten wird. Im allgemeinen wird irgendeine Art der Durcharbeitung,
wie z. B. Mischen, Rühren usw., benutzt, die eine innige Mischung oder Emulsion
von Kohlenwasserstoff und Fluorwasserstoff hervorruft. Bei einer besonderen Form
der Anlage, .die in der Zeichnung dargestellt ist, wird diese Durcharbeitung erzielt,
indem man einen großen Anteil der im Verweiltank enthaltenen Bestandteile fortdauernd
im Kreislauf durch einen äußeren Kühler führt und die Emulsion durdi ziemlich kleine
Öffnungen in einer Reihe von im Verweiltank waagerecht angeordneten Tellern durchlaufen
läßt, wodurch eine innige Berührung zwischen dem Fluorwasserstoff und den Kohlenwasserstoffphasen
eingehalten wird. Ein Strom frischer Bestandteile wird fortlaufend der Kreislaufemulsion
zugeführt, und ein Teil der Reaktionsprodukte wird fortlaufend aus der Kreislaufemulsion
abgezogen. Ein Absetzabschnitt ist in dem Verweiltank oberhalb des Auslasses zu
der Kreislaufleitung vorgesehen, wo sich die Hauptmenge des Fluorwasserstoffes in
dem Anteil der abgezogenen Reaktionsprodukte absetzen und in den Kreislaufstrom
zurückkehren kann. Dieser Absetzabschnitt kann ein äußeres Absetzgefäß überflüssig
machen, da es möglich ist, den gesamten restlichen Fluorwasserstoff, der von den
Reaktionsprodukten in die Fraktioniersäule für die Propanentfernung mit übergerissen
wird, zu entfernen.
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Die. Zeichnung erläutert eine besondere Ausführungsform der Anlage
und gibt die Merkmale der Erfindung bei der Durchführung des Verfahrens wieder.
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Eine normalerweise gasförmige Beschickung, die im wesentlichen aus
Isobutan, Butylenen und Butan besteht, wird als Flüssigkeit unter Druck durch die
Leitung i, das Ventil 2 und die Speisepumpe 3 in das Rohr 4 geführt. In der Leitung
4 wird die Beschickung mit rücklaufender Isob-utanfraktion aus der Leitung 51 vereinigt.
Der vereinigte Speisestrom aus der Leitung 4 tritt dann in Leitung 13 ein, die eine
Kreislaufemulsion von Fluorwasserstoff und Kohlenwasserstoffen enthält. Die anfallende
vermengte Mischung wird dann durch Pumpe 6, Leitung 7 und Ventil 8 in den Verweilbehälter
9 geführt, wo die gegenseitige Umsetzung von olefinischen und isoparaffinischen
Kohlenwasserstoffen im wesentlichen vervollständigt wird. Ein großer Teil der Emulsion
von Kohlenwasserstoff en und Fluorwasserstoff wird durch Leitung io und Ventil i
i über den Kühler 12, wo ein Teil der Reaktionswärme entfernt wird, und dann durch
Leitung 13 und Ventil 14 in die Kreislaufpumpe 6 abgezogen. Der Vcrweiltank 9 mit
dem Emulsionskreislaufsystem stellt die Reaktionszone dar.
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Ein kleinerer Anteil der Emulsion von Kohlenwasserstoff und Fluorwasserstoff
aus dem Verweiltank 9 wandert durch die Leitung 15, Ventil 16 zum :111@y@a#a@sche'_der
17, wo Fluorwasserstoff in einer unteren Schicht abgeschieden und durch Leitung
18 und Ventil i 9 abgezogen wird. Der Kohlenwasserstoff aus dem Alkylatabscheider
17 fließt durch Leitung 2o, Ventil 21, Pumpe 22 und Leitung 23 zu der Fraktioniersäule
24. Die Dämpfe aus der Säule 24 gehen durch Leitung 25 und Ventil 26, Kondensator
27 und Ventil 28 in den Auffangbehälter 29. Diese Fraktioniersäule entfernt das
Propan und andere verhältnismäßig leicht siedende Kohlenwasserstoffe und gelösten
Fluorwasserstoff aus dem Produkt. Es ist jedoch notwendig, eine große Menge Kohlenwasserstoff
im Rückfiuß zu verwenden, um den gesamten gelösten Fluorwasserstoff zu entfernen.
Dieser Rückfluß wird aus dem Behälter 29 durch Leitung 30, Ventil 3 i, Pumpe 32
und Ventil33 zu dem oberen Teil der Fraktioniersäule 24 zurückgeführt. Alles gasförmige
Propan, das vorhanden sein kann, wird durch Leitung 34 und Ventil 3 5 entfernt.
Der Fluorwasserstoff, der sich als schwere untere Schicht am Boden des Gefäßes 29
abscheidet, wird durch Leitung 36 und Venti137 abgezogen, um in das Verfahren zurückzukehren.
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Das Rückflußkondensat aus der Fraktioniersäule 24 wird durch die Leitung
38 und Ventil 39 abgezogen und zu einer zweiten Fraktionierstufe in der Fraktioniersäule
40 ,geleitet. Aus dieser Fraktionierung wird das oben abgehende Produkt, das hauptsächlich
aus Isobutan besteht, durch Leitung 41, Ventil 42, Kondensator 43 und Ventil 44
zu dem Auffanggefäß 45 abgezogen. Alle vorhandenen, nicht kondensierbaren Gase werden
durch Leitung 46 und Ventil 47 entfernt. Das flüssige Isobutan geht durch Leitung
48, Ventil 49, Pumpe 5o, Leitung 51 und Ventil 52 an den Anfang des Verfahrens
zurück, wo es mit der Beschickung in Leitung 4 vereinigt wird. Ein aus n-Butan und
Alkylat bestehendes Produkt wird durch Leitung 91 und Ventil 92 abgezogen.
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Um die Katalysatoraktivität im Reaktionssystem aufrechtzuerhalten,
wird eine kleiner Anteil Katalysator fortlaufend reaktiviert. Ein Strom von Kohlenwasserstoff-
und Fluorwasserstoffernulsion wird aus der in der Leitung 7 umlaufenden Emulsion
durch Leitung 53 und Ventil 54 zu eineni Emulsionsscheider 55 abgezogen, wo sich
der Fluorwasserstoff
ausscheidet. Die Kohlenwasserstoffschicht,
die im wesentlichen von Fluorwasserstoff .befreit ist, kehrt zur Reaktionszone durch
Leitung 56 und Ventil 57 zurück. Fluonvass-erstoff, der organische Verunreinigungen
enthält, wird von dem Emulsionsscheider 55 durch Leitung 58 und Ventil 59 zur Fraktioniersäule
6o geleitet, wo eine Zerlegung in eine gereinigte Fluorwasserstofffraktion und eine
Kohlenwasserstofffraktion bewirkt wird. Die Fhiorwasserstofffraktion wird, oben
durch Leitung 6 i und Ventil 62, Kondensator 63 und Ventil 64 zum Auffangbehälter
65 abgezogen, der mit einem üblichen Gas@auslaß, Leitung 66 und Ventil 67 ausgerüstet
ist. Die Kohlenwasserstofffraktion, die im wesentlichen aus schweren Polymeren besteht,
wird am Boden der Fraktioniersäule 6o durch Leitung 68 und Ventil 69 abgezogen.
Eine kleine Menge leichter Kohlenwasserstoffe kann auch mit dem Fluorwasserstoff
übergetrieben werden. Der gereinigte flüssige Fluorwasserstoff im Behälter 65 wird
durch Leitung 7o und Ventil 7 i abgezogen und dann in zwei Ströme geteilt, von denen
der eine durch Leitung 70 in die Fraktioniersäule 72 uxid der andere durch
Leitung 73 und Ventil 74 geht, um in den Kreislauf des Verfahrens der Alkylierungsstufe
wieder einzutreten.
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In der Fraktioniersäule 72 wird .alles Wasser, das in .dem Fluorwasserstoff
enthalten ist, im Rückflußkondensat als konstant siedende Mischung von Wasser und
Fluorwasserstoff durch Leitung 75 und Ventil 76 entfernt. Trockener Fluorwasserstoff
wird oben aus der Fraktioniersäule 72 durch Leitung 77, Ventil 78, Kondensator 79
und Ventil 8o zum Auffanggefäß 81 abgezogen. Es ist Vorsorge für die Entfernung
aller nicht kondensierbaren Gase aus diesem Auffanggefäß durch Leitung 82 und Ventil
83 getroffen. Der gereinigte und getrocknete flüssige Fluorwasserstoff wandert durch
Leitung 84, Ventil 85, Pumpe 86 und Ventil 87, um zur Reaktionszone zurückzukehren.
Die vereinigten Ströme von Fluorwassersto`f aus den Leitungen 84, 36, 18 und 73
werden durch Leitung 88 und Leitung 56 zur Leitung 13 und in -ie Reaktionszone
zurückgeführt. Frischer Fluorwasserstoffkatalys.ator kann nötigenfalls durch Leitung
89 und Ventil 9o zugegeben werden.
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Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die besondere Form
der dargestellten und vorstehend beschriebenen Anlage beschränkt, da andere Formen
von Anlagen benutzt werden, um im wesentlichen dieselben Ergebnisse zu erreichen,
z. B. kann die Reaktivierung des Fluorwasserstoffkatalysators in ,einer etwas. anderen
Art von Anlage, die nicht in der Zeichnung dargestellt ist, ausgeführt werden. Der
benutzte Fluorwasserstoft, der aus der Kohlenwasserstoffphaseabgetrennt ist, wird
der fraktionierten Destillation in einer ersten Fraktioniersäule unter geeigneten
Bedingungen unterworfen, um verhältnismäßig trockenen Fluorwasserstoff und eine
gewisse Menge normalerweise gasförmiger Kohlenwasserstoffe aus einem Rückflußkondensat
abzutrennen, das aus einer Fluonvasserstoff-Wasser-Mischung besteht, die einen höheren
Prozentsatz Wasser als die Beschickung, aber nicht genügend Wasser, um stark korrosiv
zu sein, und verunreinigendes organisches Material enthält.
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Das Rückflußkondensat aus der ersten Fraktionierung wird wiederum
der fraktionierten Diestillation in einer zweiten Fraktionersäule bei einer etwas
höheren Temperatur unterworfen, um die Alkylfluoride zu zersetzen und eine andere
verhältnismäßig trockene Fluonvasserstofffraktion zusammen mit etwas Kohlenwasserstoffen
aus dem zweiten Rückflußkondensat zu entfernen, das aus einer schweren, flüssigen
organischen Phase und einer flüssigen Phase besteht, die Fluonvasserstoff und Wasser
:enthält. Entweder handelt es sich um die konstant siedende Mischung oder eine Mischung,
die einen höheren Anteil Fluorwasserstoff als die konstant siedende Mischung enthält.
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Eine Schwierigkeit, die bei oben beschriebenen Regenerierverfahren
für den Katalysator auftritt, besteht in der Steuerung der fraktionierten Diestillation,
derart, daß die korrodierende, konstant siedende Mischung von Fluorwasserstoff und
Wasser sich nicht in irgendeinem Teil der Anlage ansammelt, wo sie gefährlich sein
würde. In der in der Zeichnung dargestellten Anlage ist die Gefahr einer Ansammlung
der konstant siedenden. Mischung in der ersten R-egeneriersäule dadurch vermieden,
d.aß die Spitzentemperatur der Fraktioniersäule genügend hoch liegt, um sicherzustellen,
daß das Wasser übergetrieben wird. Eine konstant siedende Mischung verdampft bei
ungefähr 113' bei atmosphärischem Druck und bei höheren Temperaturen mit erhöhten
Drücken.
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Die zweite in der Zeichnung dargestellte Regeneriersäule für den Katalysator
wird gewöhnlich ziemlich klein sein und kann ,aus Werkstoffen gebaut werden, die
korrodierenden Wirkungen von Fluorwasserstoff-Wasser-Mischungen widerstehen, die
sich ansammeln und als Rückflußkondensat abgezogen werden.
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Der bevorzugte Bereich für die Arbeitsbedingungen, :die in einer Anlage
nach Art der dargestellten und beschriebenen zur Durchführung des Verfahrens nach
.der Erfindung angewendet werden, können, ist ungefähr folgender: Der Druck am Aus-1aß
der Einspeispumpe 3 und in der Reaktionszone kann zwischen 8,5 und i 4at
liegen. Es ist sehr notwendig, genug Druck anzuwenden, um sowohl den Katalysator
als auch den Fluorwasserstoff in der flüssigen Phase zu -alten. Die Temperatur in
der Reaktionszone kann in der Nähe- von 38 bis 52° liegen, obgleich die Reaktion
bei Temperaturen unter -18' eintritt. Die Berührungszeit zwischen dem Fluorwasserstoffkatalysator
und der Kohlenwasserstoffbeschiekung kann etwa 5 bis etwa 8o Minuten betragen, berechnet
als Katalysatorinhalt der Reaktionszone in Liter, dividiert durch die Kohlenwasserstoffspeisung
dieser Zone in Liter je Minute. Obgleich das Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu
Fluorwasserstoff in der Reaktionszone erheblich schwanken kann, wird ein geeignetes
Verhältnis in dem Bereich von o,5 bis 2o Teilen Kohlenwasserstoff guf i Teil Fluorwasserstoff
liegen. Das Verhältnis von Isopgraffinen zu Olefinen in der Reaktionszone
kann
ebenfalls beträchtlich in Abhängigkeit von den anderen Bedingungen schwanken, wird
aber gewöhnlich in dem Bereich von i bis i o Molteil-en Isoparaffin auf i Molteil
Olefin liegen.
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Ein besonderes Beispiel einer Arbeitsweise, wie das Verfahren in einer
Anlage nach Art der dargestellten und beschriebenen durchgeführt werden kann, ist
folgendes: Die Beschickungsmasse ist ein Raffinationsgas, das 339 Isobutan, 31%
Butylene und ,als Rest im wesentlichen n-Butan und kleine Mengen Propan enthält.
Es soll unter genügendem Druck eine Flüssigkeit sein, wenn es Leitung i zugeführt
wird, und wird von Pumpe 3 mit einem Druck von I o,3 at ausgestoßen. Es wird mit
einer Isobutankreislauffraktion ,aus Leitung 51 und mit einer Emulsion von Kohlenwasserstoffen
und Fluorwasserstofi aus Leitung 13 vermengt, und die gesamte Masse wird dann durch
Pumpe 6 gegeben, wobei der Druck 13,at beträgt. Infolgedessen ist der Druckabfall
in dem Emulsionskreislaufsystem etwa 2,7 at.
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Das durch Leitung 15 und Ventil 16 abgezogene umgesetzte Material
wird in eine Fluorwas--erstoffschicht und eine Kohlenwasserstoffschicht zerlegt,
und die Kohlenwasserstoffschicht wird durch Leitung 23 zur Fraktioniersäule 2¢ gepumpt.
In dieser Säule werden kleine Mengen Propan und Fluorwasserstoff entfernt. Das Rückflußkon.densat
wird wieder in der Säule 4o fraktioniert, um das nicht umgesetzte Isobutan zu entfernen,
das durch Leitung 51 und Ventil 52 im Kreislauf zum Anfang des Verfahrens zurückkehrt.
Das Verhältnis von Isobutan zu Olefinen in der Beschickung ist annähernd i : i.
Wenn jedoch das zurückkehrende Isobutan mit der Beschickung vereinigt ist, wird
das Verhältnis von Isobutan zu Olefinen annähernd 5 : i. Vom Boden der Säule 40
wird ein Ptodukt abgezogen, das 53% n-Butan und 470/0 alkylierte Kohlenwasserstoffe
enthält. Dieses Material kann ferner durch in der Zeichnung nicht dargestellte Einrichtungen
weiter fraktioniert werden, um Butan und hochsiedendes Alkylat zu entfernen, und
die gewünschte Fraktion kann dann mit Isopentan verschnitten und gebleit
oder in .anderer Weise behandelt werden, um ein fertig behandeltes Flugzeugbenzin
zu ergeben.
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Für die Reaktivierung des benutzten Fluorwasserstoffkatalysators ist
Glas Volumenverhältnis von regeneriertem Katalysator zu erzeugtem Alkylat annähernd
1 :3o. Dies ist ausreichend, um die Aktivität des Katalysators aufrechtzuerhalten.
Die Differenz im Druck zwischen Ansaugen und Ausstoßen der Kreislaufpuy-npe 6 beträgt
etwa 2,7 at und ist ausreichend, um die Emulsion durch den Emulsionsscheid-er im
Kreislauf zu führen. Der Fluß durch den Emulsions.scheider wird normalerweise durch
Ventil 57 gesteuert. Die Fluorw.asserstoffschicht wird aus der abgesetzten Emulsion
durch Leitung 58 zu der Regeneriersäule 6o für den Katalysator entfernt. Diese Säule
wird mit einem Druck von 12,2 at bei einer genügend hohen Temperatur betrieben,
urn die verunreinigenden Verbindungen zu zersetzen und Fluorwasserstoff und Wasser
überzutreiben. Ein Teil der Kohlenwasserstoffdämpfe wird kondensiert und im Rückfluß
zur Spitze der Säule geführt. Nur geringe Mengen schwerer Pblymere werden vom Boden
der Säule 6o durch Leitung 68 ,abgezogen. Der Druck in Säule 6o ist im wesentlichen
- der gleiche wie der am Auslaß der Pumpe 6. Die Menge gereinigten Fluorwasserstoffes,
die zur Säule 72 geschickt wird, um vorhandenes Wasser zu entfernen, hängt von der
in der Charge vorhandenen Wassermenge ab.
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Obgleich das erläuterte Beispiel ein Verfahren für die Alkylierung
von Isobutan mit Butylenen beschreibt, ist die Erfindung nicht auf dieses Verfahren
beschränkt, sondern kann auch auf die Alkylierung von ;anderen Isoparaffinen, z.
B. Isopentan, mit anderen 0lefinen, wie z. B. Propylen oder Pentenen, angewandt
werden.