DE859003C

DE859003C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen aus Alkalichloriden

Info

Publication number: DE859003C
Application number: DES21160A
Authority: DE
Inventors: Jean Martin; Maurice Sourdet
Original assignee: SOC ETU CHIMIQUES IND ET AGRI
Current assignee: SOC ETU CHIMIQUES IND ET AGRI
Priority date: 1949-12-08
Filing date: 1950-12-07
Publication date: 1952-12-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen aus Alkalichloriden Die bekannten Verfahren für die Herstellung von Alkalisalzen aus Alkalichloriden beruhen entweder auf einer Elektrolyse oder auf einer chemischen Reaktion. In dem letzteren Fall wurde schon vorgeschlagen, ein Reagenz zu verwenden, das das Alkali des Chlorids zu binden vermag, indem ein Zwischenprodukt entsteht, aus dem .das Alkali durch eine Säure frei gemacht werden kann. Das verwendete Reaktionsmittel ist im allgemeinen eine unter den Bedingungen der Reaktion schwach saure Substanz. Zu diesem Zweck wurde z. B. Kieselsäure vorgeschlagen. Die theoretisch in Frage kommende Anwendung der Kieselsäure bietet jedoch bei der praktischen Anwendung zahlreiche Nachteile; die Umwandlungsreaktion des Al:kalichlorids zu Alkalisilicat ist unvollständig; ferner verhindert die Bildung von schwierig zu filtrierenden kolloidalen Rückständen jede industrielle Verwirklichung .des Verfahrens.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß ein Alkalichlorid mit einem nicht völlig neutralisierten Caleiumphosphat umgesetzt wird, so daß ein Doppelphosphat des Calciums und des Alkalimetalls entsteht, das durch die Säure des herzustellenden Salzes zerlegt wird.
Das Verfahren besteht somit aus zwei Stufen. In einer ersten Stufe wird das Alkalichlorid mit einem bei .der Reaktionstemperatur eine schwache Säurefunktion besitzenden Calciumphosphat in Gegenwart von Wasserdampf, oder von Wasserdampf enthaltenden Gasen, z. B. den Rauchgasen einer Industriefeuerung, zu Reaktion gebracht. Die Reaktionstemperatur kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken; die besten Ergebnisse werden zwischen 700 und goo° erreicht. Die Reaktionsprodukte sind einerseits Salzsäure, die als wäßrige Lösung oder durch jedes andere geeignete Verfahren zurückgewonnen werden kann, und andererseits ein Doppelphosphat des Calciums und des Alkalimetalls. Das in der ersten Stufe als Pulver gewonnene Doppelphosphat wind in der zweiten Stufe des Verfahrens in wäßriger Suspension mit einer Schwachen, vorzugsweise gasförmigen Säure, z. B. C02 oder S02, unter atmosphärischem oderhöherem Druck bei normaler oder höherer Temperatur behandelt. Es werden hierbei das Alkalisalz der schwachen Säure und das in der ersten Stufe benutzte Calciumphosphat gewonnen, welch letztes zur Behandlung eines neuen Alkalichloridansatzes verwendet werden kann. Beispiel Eine fein zerkleinerte innige Mischung von i oo Teilen trockenem K Cl und i 8o Teilendes hydratisierten Dicalciumphosphates Ca H P04 - a H2 O (oder der entsprechenden Menge des wasserfreien Salzes oder eines Pyrophosphates) wird in Gegenwart von strömendem Wasserdampf bei einer bis Rotglut gesteigertem Temperatur erhitzt. Das Überschüssige K Cl wird verflüchtigt. Am Ende der Behandlung wird ein chloridfreies festes, im wesentlichen aus Calciumkaliumphosphat Ca K P04 bestehendes Produkt gewonnen.
Der Wirkungsgrad des Verfahrens ist in Beziehung auf das behandelte P.0. praktisch quantitativ, so daß am Ende der Behandlung, den Rohstoffmengen entsprechend, 185 Teile Doppelphosphat des Calciums und das Kaliums gewonnen werden.
Diese 185 Teile Doppelphosphat.des Calcium@s und des Kaliums werden in 375 Teilen Wasser suspendiert. Dann wird Kohlensäure unter einem Reaktionsdruck von 15 kg/cm2 bei Raumtemperatur zur Einwirkung gebracht. Am Ende der Behandlung wird die feste Phase von der flüssigen getrennt. Die flüssige Phase ergibt nach Eindampfen ein trockenes Produkt mit der folgenden Gewichtszusammensetzung H K C03 ................... 97,6 Teile Kaliumphosphat ............. 3,1 -Dicalciumphosphat .......... o,6 -Nach Calcinierung des trockenen Extrakts wird ein Produkt gewonnen, das folgende Zusammensetzung besitzt: K2 C03 ..................... 67,5 Teile Kaliumphosphat ............ 3,1 -Dicalciumphosphat .......... o,6 -Die Ausbeute an K2 C03 in Beziehung auf das nicht verflüchtigte K Cl beträgt 95%, während das verflüchtigte KCl leicht zurückgewonnen wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen aus Al:kalichloriden,dadurch gekennzeichnet, d-aß zuerst das Alkalichlorid durch Erhitzen mit einem nicht völlig neutralisierten Calciumphosphat in Gegenwart von Wasserdampf umgesetzt und dann das gewonnene Doppelphosphat des Calciums und des Alkalimetalls in wäßrigem Medium durch Einwirkung eines schwach sauren Gases einerseits in das Alkalisalz der schwachen Säure und andererseits in .das in der ersten Reaktionsstufe benutzte Calciumphosphat zerlegt wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das in der ersten Stufe benutzte Calciumphosphat hauptsächlich aus Dicalciumphosphat besteht. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und a, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Zerlegung des in der ersten Stufe gewonnenen Calciumalkaliphosphates benutzte schwach saure Gas Kohlensäure oder Schwefeldioxyd ist. .4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Calciumkaliumcarbonat als Zwischenprodukt Kaliumchlorid mit Dicalciumphosphat und Kohlensäure umgesetzt wird.