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Verfahren zur Abtrennung von Stoffen aus Gasen mittels Adsorptionsmitteln
Der
erfolgreiche Betrieb einer Adsorptionsanlage ist neben dem Einsatz der richtigen
Adsorptionsmittel, leispielsveise geeigneter Aktivkohlesorten, von einer guten Regenerierung
des dsorptionsmittels abhängig, die so geleitet werden soll, daß auch die hochsiedenden
Anteile der adsorbierten Stoffe nach jeder Beladung möglichst weitgehend aud dem
Adsorptionsmittel ausgetrieben werden. Hierdurch wird ein unerwünschter allmählicher
nnstieg der Restbeladung, d. h. des bei der l) esorl) tion auf dem Adsorptionsmittel
zurück bleil>enden Restes der adsorbierten Stoffe, vermieden und eine günstige
Zusatzbeladung gewährleistet.
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Diese Forderung ist praktisch dann erfüllt, wenn bei Diskontinuierlichen
Verfahren im stationären System unter Ausnutzung des Extraktionseffektes mit NVasserdampf
regeneriert wird. Bei diesem bekannten Verfahren, bei dem der Dampf die ruhenden
Schichten des Adsorptionsmittels von oben nach unten durchströmt, werden die adsorbierten
Stoffe aus dem Adsorptionsmittel nach und nach sehr vollständig ausgetrieben. Hat
der Desorptionsvorgang die untersten Schichten des Adsorptionsmittels erreicht,
so sind die darüberliegenden Schichten bereits praktisch von adsorbierten Stoffen
frei, so daß auch die untersten Schichten schließlich mit Dampf behandelt werden,
der adsorbierte Stoffe nicht enthält. Dieser Vorteil entfällt, wenn bei anderen
Verfahren das Adsorptionsmittel in ständigem Strom durch die Behandlungsräume gefährt
wird. Doch sind diesetkontinuierlichen Verfahren, insbesondere wenn große Gasmengen
zu bewältigen sind, wärmewirtschaftlich vorteilhafter.
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Wird bei den kontinuierlichen Verfahren das beladene Adsorptionsmittel
im Gleichstrom mit dem Austreibedampf durch die Desorption geführt, so gelangt der
Dampf bei seinem Eintritt zuerst mit
dem beladenen, aus der .Ndsor1tion
zufließenden Adsorptionsmittel in Berührung. Gegen Ende des Desorptionsvorganges
wird also das Adsorptionsmittel nicht von reinem Dampf, sondern von einem Gemisch
von Dampf und desorbierten Stoffen durchströmt, was eine praktisch vollständige
Desorption unmöglich macht.
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Führt man den Dampf und das Adsorptionsmittel im Gegenstrom zueinander
durch die Desorption, so wirkt zwar der von unten nach oben strömende Dampf ähnlich
günstig wie bei den diskontinuierlichen Verfahren, doch kann dann nicht die Extraktionswirkung
dieser Verfahren erreicht werden, die darin besteht, daß die aus den obersten Schichten
ausgetriebenen Stoffe mit dem Spüldampf in die tiefer liegenden, noch kälteren Schichten
gelangen, in diesen wieder kondensieren und dadurch die Abtrennung der höhersiedenden
adsorbierten Anteile aus den tieferen Schichten begünstigen. Mangels dieser Wirkung
tritt bei der kontinuierlichen Gegenstromdesorption ebenfalls eine allmähliche Erhöhung
der Restbeladung des Adsorptionsmittels und eine vorzeitige Schädigung des Adsorptionsmittels
ein.
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Durch die Erfindung gelingt es, die Vorteile der diskontinuierlichen
Verfahren hinsichtlich der Regenerierung mit den Vorteilen der kontinuierlichen
Verfahren zu verbinden. Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem das Adsorptionsmittel
den Adsorber kontinuierlich durchläuft, während es im Desorber chargenweise ausgedämpft
wird. Folgt auf die Desorption eine Trocknung und gegebenenfalls Kühlung des Adsorptionsmittels,
so wird es durch diese Behandlungsstufen zweckmäßig ebenfalls kontinuierlich hindurchgeführt.
Vorteilhaft findet zwischen Adsorption und Desorption eine Speicherung des beladenenAdsorptionsmittels
statt, wobei die gespeicherte Menge etwa einer Füllung des für die Desorption vorgesehenen
Behandlungsraumes entsprechen oder größer sein kann.
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Die Behandlungsräume oder Behälter, die zur Durchführung der Erfindung
dienen, werden vorzugsweise turmartig übereinander angeordnet, damit das Adsorptionsmittel
in fallender Bewegung die einzelnen Verfahrensstufen durchlaufen kann und nur für
die Rückführung im Kreislauf aus dem untersten in den obersten Behandlungsraum eine
Fördereinrichtung notwendig wird. Der Adsorber wird vorzugsweise mit einem Austragsrost
ausgestattet, der portionsweise die unterste Schicht des beladenen Adsorptionsmittels
in den Speicherungsraum austrägt, während etwa die gleiche Menge aus der Rückförderung
oben in den Adsorber gegeben wird. Diese Austragsvorrichtung kann z. B. gemäß Patent
658 109 ausgebildet sein.
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Insbesondere bei der Behandlung von Gasen unter Druck kann es vorteilhaft
sein, im Adsorber eine Nachbeladung mittels Gasen vorzunehmen, die vom Kondensator
für die desorbierten Stoffe kommend mit Benzin und Gasol angereichert sind und auf
dem beladenen Adsorptionsmittel eine gewisse Selektion durch Verdrängung der Inertgase
und eine Vorerwärmung des Adsorptionsmittels durch Adsorptionswärmeentwicklung bewirken.
Diese Gase werden vorteilhaft außerhalh des Stromes der zu behandelnden Gase gehalten,
was dadurch ermöglicht werden kann, daß diese in geeignetem Abstand über dem Austragsrost
zugeführt werden und daß die aus dem Kondensator kommenden Gase unten in den Speicherraum
eingeführt und genügend tief unter der Zuführung für die zu behandelnden Gase wieder
aus dem beladenen Adsorptionsmittel abgezogen werden, um z. B., gegebenenfalls nach
Erwärmung, durch das in Desorption befindliche Adsorptionsmittel geleitet zu werden.
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Als Adsorptionsmittel kann Aktivkohle, Silicagel o. dgl. in jeweils
geeigneter Qualität und Körnung benutzt werden.
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Die Erfindung sei an Hand der Zeichnungen beschrieben.
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Abb. I zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch in senkrechtem
Schnitt; in Abb. 2 ist eine andere Ausführungsform in der gleichen Weise dargestellt,
die insbesondere für ein Arbeiten unter Druck geeignet ist.
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Die Vorrichtungen nach den Abb. 1 und 2 bestehen aus dem Adsorber
1 mit dem Austragsrost 2, dem Speicher 3, dem Desorber 4, dem Trockner 5 und den
Einrichtungen für die Kreislaufführung des Adsorptionsmittels. Zur Behandlung der
desorbierten Stoffe dienen der Kondensator 6 und der Abscheider 7.
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Mittels des Austragsrostes 2, auf dem das in Beladung befindliche
Adsorptionsmittel ruht, wird periodisch gleichmäßig jeweils die untere Adsorptionsmittelschicht
in den Speicher 3 befördert.
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Unter den Rost wird nach Abb. I bei 1 1 das zu behandelnde Gas (Rohgas)
geführt. Das behandelte Gas (Reingas) verläßt den Adsorber bei 12. Der Speicherraum
3, der beispielsweise mindestens die Hälfte der stündlich durchgesetzen Adsorptionsmittelmenge
aufnehmen kann, ist unten mit einem Kegelverschluß 8 versehen. In bestimmtem Zeitabschnitt,
z. B. jeweils nach 30 Minuten, öffnet sich der Verschluß 8, und das gespeiellerte.
Ndsorptio1lsmittel gelangt in den darunter befindlichen Desorber 4, der in seinem
Boden den konisch ausgebildeten Auflagerost g hat, der ebenfalls mit einem Kegel
10 verschließbar ist. Das Öffnen und Schließen der beiden Kegel 8 und 10 kann mit
der Betätigung des Austragsrostes 2 verbunden bzw. von dieser gesteuert oder mit
ihr gekuppelt werden.
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Im Desorber wird die Charge mit trockenem Wasserdampf (Spüldampf)
unter Ausnutzung des Extraktionseffektes von oben nach unten ausgedämpft. Der Spüldampf
tritt bei 15 ein, durchstreicht das Adsorptionsmittel im Desorber, gelangt anschließend
durch das Heizelement I3 im Trockner 5 und wird weiter in den Kondensator 6 geleitet,
in dem die imDesorber aus demAdsorptionsmittel ausgetriebenen Stoffe verflüssigt
werden.
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Ein Rest von Gasen und Dämpfen wird im Kondensator nicht niedergeschlagen.
Er wird aus dem Kondensator 6 und dem Abscheider 7 zweckmäßig unten in den Speicher
3 bei 20 eingeführt, so daß
die schwerer ge'vinnlaren Anteile der
zu behandelnden Gase, die in den unkondensierten Gasen und Dämpfen enthalten sind,
von dem Adsorptionsmittel erneut aufgenommen werden können und mit diesem wieder
zurück in den Desorber gelangen.
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Nachdem das Adsorptionsmittel z. B. während 30 Alimlten im Desorber
behandelt wurde, öffnet sich der untere Verschluß Io des Desorbers und das ausgedämpfte
heiße Adsorptionsmittel rutscht in den darunter befindlichen Trockner 5. In diesem
kann statt des Heizelementes I3 auch ein sonst üblicher Wärmespeicller angeordnet
sein. Durch den Trockner 5 wird im Gegenstrom zum Adsorptionsmittel ein Gaskreislauf
geführt, welcher zweckmäßig von dem Gebläse I6 für die pneumatische Adsorptionsmittelförderung
bewegt werden kann. Das Kreislaufgas wird aus dem Trockner bei 17 abgeführt, gelangt
in den Gaskühler I8 und dann zurück in den Trockner. Am unteren Ende des Trockners
befindet sich eine verstellbare Blende 14 0. dgl. zur Regelung der durchrieselnden
Adsorptionsmittelinenge, die annähernd der Austragsmenge des Austragsrostes 2 entspricht.
Das aus dem Trockner austretende Adsorptionsmittel wird in den Adsorber zurückgeführt,
beispielsweise pneumatisch, mit Hilfe des Gebläses I6, wobei es durch den Aufgabetrichter
19 in den Adsorber zurückgelangt. Der Aufgabetrichter 19 kann nach Art eines Zyklons
oder eines anderen Abscheiders ausgebildet sein, in dem sich Fördergas und Adsorptionsmittel
trennen. Für den Betrieb der pneumatischen Fördereinrichtung wird zweckmäßig Reingas
verwendet, welches im Kreislauf in das Geliläse I6 zurückgeführt werden kann.
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Man kann den Adsorber auch unterhalb des Trockners anordnen und im
geraden Durchgang mit Reingas trocknen. Dann ist jedoch ein Kühler für die gesamte
Gasmenge erforderlich, wenn das Gas mit normaler Temperatur zur Weiterveravendung
gelangt. Das beladene Adsorptionsmittel kann mit Rohgas oder Wasserdampf pneumatisch
in den Speicher oder Desorber gefördert werden. der sich hierbei oberhalb des Trockners
befindet. Wird bei der Trocknung ein Gaskreislauf verwendet, so ist weseiitlich
weniger Gas zu kühlen. Weiterhin bietet ein Gaskreislauf die WIöglichlkeit, die
Trocknungsintensität belielig einzustellen, wobei für die Wärmezufuhr zur Trocknung
auch noch ein Erhitzer vorgesehen sein kann, durch den das aus dem Kühler kommende
Kreislaufgas geführt wird.
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Dieser Erhitzer 23 (Abb. 2) kann die Heizvorrichtun 13 ersetzen oder
zusammen mit dieser angewendet werden. tßeispielsweise können im Betriebszustand
bei einer nesorptionsdauer von etwa 30 Minuten zwei Desorberfüllungen dem stündlichen
Durchsatz an Adsorptionsmitteln entsprechen. Der Adsorber enthält dann zusammen
mit dem Speicher 3 bis 31/2 und der Trockner 1½ bis 2 Desorberfüllungen. Die gesamte
Adsorptionsmittelfüllung wird demnach etwa in 3 Stunden einmal umgewälzt. Ntit Rücksicht
auf die Beladungshöhe des Adsorptiousmittels einerseits und die Ausbeute andererseits
kann die Desorptionszeit verkürzt oder verlängert werden, wodurch sich die stünd
ich umgewälzte ;dsorptionsmittelrnetge entsprechend verändert.
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Zwecks weitgehender Ausnutzung des Extraktionseffektes beim Ausdämpfen
wird die Adsorptionsmittelsäule im Desorber vorteilhaft möglichst hoch bemessen,
z. B. zu 2 m oder mehr.
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Die Zufuhr des Spüldampfes braucht während der Entleerung und Füllung
des Desorbers nicht unter brochen zu werden, woraus sich der Vorteil einer gleichmäßigen
Dampfentnahme ergibt.
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Die Trocknung des Adsorptionsmittels wird im Trockner zweckmäßig
vollständig zu Ende geführt, so daß durdh das dem Adsorber zugeführte Adsorptionsmittel
die Feuchtigkeit des Reingases nicht erhöht wird. Man kann aber einen Teil der Trocknung
auch während der pneumatischen oder in anderer bekannter Weise ausgebildeten Förderung
des Adsorptionsmittels aus dem Trockner in den Adsorber vornehmen, oder die Trocknung
des Adsorptionsmittels in dem obersten Teil des Adsorbers beenden.
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Die Kühlung des Adsorptionsmittels kann bereits im untersten Teil
des Trodkners und gegebenenfalls während der pneumatischen Förderung des Adsorptionsmittels
vorgenommen werden. Der Temperaturausgleich des Adsorptionsmittels vor der Beladung
geschieht dann im oberen Teil des Adsorbers. Eine Temperaturerhöhung des Reingases,
die damit verbunden sein könnte, kann durch stärkere Kühlung in dem untersten Teil
des Trockners in engen Grenzen gehalten oder ganz vermieden werden.
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Die für die Behandlung von unter Druck stehenden Gasen, z. B. solchen,
die aus der Synthese von höheren Kohlenwasserstoffen o. dgl. mit einem Druck von
z. B. 20 atü hervorgehen, besonders geeignete Apparatur gemäß Abb. 2 ist, was Adsorber,
Desorber, Trockner, Kondensation und Kreislauf der Adsorptionsmittel betrifft, im
wesentlichen wie die nach Abb. I ausgebildet.
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Doch wird das Rohgas nicht, wie in Abb. I dargestellt, unterhalb
des Abzugsrostes 2, sondern oberhalb desselben, z. 13. bei 2r, zugeleitet und durchstreicht
die oberhalb davon liegende Adsorptionsmittelschicht. Unterhalb derselben und somit
außerhalb des Rohgasstromes befindet sich direkt über und unter dem Abzugsrost die
Nachbeladeschicht 22, durch welche das mit Benzin und Gasol angereicherte Desorptionsspülgas,
vom Kondensator 6 kommend, geführt wird. Hierbei findet auf dem beladenen Adsorptionsmittel
eine gewisse Selektion durch Verdrängung der Inertgase und außerdem eine Vorerwärmung
des Adsorptionsmittels durch Adsorptionswärmeentwicklung statt.
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Die Desorption kann mit gasverdünntem Spüldampf unter dem Druck des
Rohgases erfolgen, etwa derart, daß das bei 24 aus der Nachbeladung kommende Gas
zusammen mit Wasserdampf oben bei 25 in den Desorber geleitet wird, nachdem es gegebenenfalls
im Erhitzer 26 auf geeignete Temperatur gebracht worden ist, wobei eine bedeutend
tiefere Ausdämpftemperatur gegenüber der Satt-
dampftemperatur eingehalten
werden kann, z. B.
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1500 C bei 20 atü, und ein günstiger Spüldampfverbrauch erzielt wird.
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Will man die Desorption unter niedrigerem Druck als die Adsorption
durchführen, was vorteilhaft sein kann, wenn das Rohgas unter Drücken von z. B.
20 bis 25 atü und mehr steht, so werden im Desorber, in dem der Druck z. B. 5 atü
beträgt, zweckmäßig statt der Kegelverschlüsse 8 und 10 Schleusen oder ähnliche
Einrichtungen angewendet, um das Adsorptionsmittel aus einem Behandlungsraum in
den nächsten zu bringen. Die Schleusen haben, wie an sich bekannt, die Aufgabe,
den Übertritt von Gasen aus einem Behandlungsraum in den anderen zu verhindern.
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Besonders vorteilhaft ist es, die Verweilzeit des Adsorptionsmittels
im Trocknungskreislauf zu erhöhen, was eine Reguliermöglichkeit der Adsorptionsmitteltrocknung
bei konstantem Gaskreislauf bedeutet.
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Die desorbierten Gase und Dämpfe können auch unmittelbar aus dem
Desorber in den Kondensator6 geleitet werden. Der Gaskreislauf im Trockner kann
sich dann so gestalten, daß aus dem Erhitzer 23 kommende Gase z. B. unten in den
Trockner geführt werden. Sie durchströmen das Gut im Trockner und nehmen dabei Feuchtigkeit
auf. Aus dem Trockner werden sie in den Kühler I8 geleitet, in dem der im Trockner
aufgenommene Dampf kondensiert. Durch den Erhitzer gelangen sie dann wieder in den
Trodkner. Eine Kühlung des getrockneten Adsorptionsmittels kann dann während dessen
Rückführung in den Adsorber oder in einer besonderen Einrichtung geschehen.