DE69624719T2

DE69624719T2 - Mehrschichtiger, atmungsfähiger film sowie verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE69624719T2
Application number: DE69624719T
Authority: DE
Inventors: F. Forte
Original assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Current assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Priority date: 1995-08-01
Filing date: 1996-08-01
Publication date: 2003-03-20
Anticipated expiration: 2016-08-02
Also published as: MX9800886A; US6114024A; EP0848663B1; KR19990036031A; AU706767B2; WO1997004955A1; BR9609843A; EP0848663A4; CN1080192C; CN1197425A; KR100399851B1; DE69624719D1; PL324798A1; AU6682896A; RU2176187C2; CA2225392A1; EP0848663A1

Description

Es wird die Priorität der Provisional Application mit der Serial No. 60/001,818, eingereicht am 01.08.1995 beansprucht. Die vollständige Offenbarung dieser Provisional Application wird hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen.

1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf mehrschichtige, atemfähige Filme und insbesondere auf fünfschichtige, atemfähige Filme. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zum Herstellen mehrschichtiger, atemfähiger Filme.

2. Hintergrund der Erfindung

Filme, die die Übertragung von Gasen bei moderaten bis hohen Übertragungsraten gestatten, werden oft als atemfähig bezeichnet. Die Gase, die am meisten verwendet werden, um eine Atemfähigkeit eines Films zu demonstrieren, sind Wasserdampf, manchmal als Feuchtigkeitsdampf bezeichnet, und Sauerstoff. Der Wasserdampf- Übertragungsversuch (MVTR) und der Sauerstoffübertragungsversuch (OTR) messen die Masse oder das Volumen des Gases, das über den Querschnitt des Films innerhalb einer vorgegebenen Zeiteinheit und unter einer definierten Festsetzung von Umweltbedingungen übertragen wird. Während der Mechanismus der Gasübertragung sich oft von Film zu Film unterscheidet, ist es der Gesamtanteil des Gases, das durch den Film durchtritt, der Filme atemfähig macht.
In enger Nähe zur Haut gestatten Filme mit hohem MVTR, dass sich der Körper von selbst abkühlt. Wenn ein Film mit hoher MVTR weiterhin eine Barriere gegen eine Flüssigkeitsübertragung und/oder eine mikrobakterielle Übertragung bietet, gibt es eine Vielzahl von Anwendungsfällen, von denen die meisten in direktem oder indirektem Kontakt mit der Haut stehen, die Vorteil aus dieser einzigartigen Kombination von Eigenschaften ziehen können.
Mögliche Anwendungsfälle betreffen beispielsweise chirurgische Kleidung, Bandagen, Krankenhaus-Betteinlagen, Wegwerfwindeln, Wischtücher, Hygienebinden, Schutzkleidung, Schuhfutter, Lebensmittelverpackung und Handschuhe.
Atemfähige Filme können entweder als mikroporös oder monolithisch klassifiziert werden, in Abhängigkeit von ihrer physikalischen Aufmachung und ihrem Mechanismus der Gasübertragung.
Eine Art eines mikroporösen Films besteht aus einer Mischung aus Polymeren und anorganischen Füllstoffen, die unter Verwendung herkömmlicher Herstellungsverfahren zu einem Film oder einem Blatt extrudiert wurden. In einem sekundären Schritt oder im gleichen kontinuierlichen Verfahren mit nachfolgenden Arbeitsschritten, wird das Blatt oder der Film orientiert oder gedehnt in einer oder zwei Richtungen bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Polymers. Das Ergebnis des Aufbringens dieser mechanischen Energie zur Polymer/Füllstoff-Matrix ist die Erzeugung einer Vielzahl miteinander verbundener oder eng gekoppelter Poren, die den Durchtritt von Gasmolekülen gestatten. Die Dichte und Größe dieser Poren kann sowohl durch die Auswahl der Rohmaterialien als auch der Bedingungen, bei denen die Orientierung oder die Dehnung auftritt, gesteuert werden.
Wenn ein funktionaler mikroporöser Film hergestellt wird, wird er den Durchtritt von Gasmolekülen gestatten während er den Durchtritt der Flüssigkeit, aus der die Gasmoleküle stammen könnten, nicht gestattet.
Eine weitere Art eines mikroporösen Films, der manchmal als geschäumter Film bezeichnet wird, enthält die gleiche Matrix von untereinander verbundener oder eng gekoppelter Poren, wie sie vorstehend beschrieben wurde, außer dass diese Poren durch die Abgabe von Gasen gebildet wurden, die sich unter bestimmten Bedingungen der Temperatur und des Druckes geformt haben. Diese Filme enthalten normalerweise ein herkömmliches Polyolefin als die Primärkomponente und ein Schäu mungs- und/oder Keimbildungsmittel als Bestandteile mit geringerem Anteil. Das Schäumungsmittel ist eine Substanz, das einen merklich höheren Dampfdruck als das Polyolefin bei Extrusionstemperaturen aufweist. Die Größe und Dichte der Poren kann verändert werden, indem man die Extrusionsbedingungen und die Art oder die Konzentration der Schäumungs- und/oder Keimbildungsmittel verändert. Diese Filme transportieren Gas unter Verwendung des gleichen Diffusionsmechanismus wie bei mikroporösen Filmen
Monolithische, atemfähige Filme sind feste, homogene Strömungsmittelbarrieren, die Gase über mindestens einen Mechanismus der Absorption, Adsorption, Diffusion oder Desorption transportieren. Diese Polymere sind hochgradig hygroskop. Es ist ihre Affinität für Wasser, die zu einer Absorption von Wasser in wasserreichen Umgebungen führt. Und einmal gesättigt, lassen diese Filme Wassermoleküle zu einer feuchtigkeitsärmeren Umgebung durch. Diese Art von atemfähigem Film überträgt Wasserdampf viel besser als Sauerstoff oder andere Gase.
Die oben beschriebenen atemfähigen Filme können kombiniert werden, um mehrschichtige, atemfähige Filme zu bilden. Beispiele solcher mehrschichtigen, atemfähigen Filme sind in den folgenden US-Patenten beschrieben.
Das US-Patent 5 164 258 beschreibt einen mehrschichtigen, atemfähigen Film, der aus äußeren Schichten eines atemfähigen, hydrophoben Material (mikroporös), einer hygroskopischen Kernbarriereschicht (monolithisch), und klebenden Schichten besteht, die zwischen der Kernschicht und den beiden äußeren Schichten angeordnet sind. Dieses Patent lehrt, dass äußere monolithische Schichten nicht wirksam sind, da sie Wasser absorbieren und sich die äußere Schicht ausdehnt. S. Sp. 2, Z. 12 bis 20.
Das US-Patent 4 828 556 offenbart einen mehrschichtigen, atemfähigen Film, der aus einer monolithischen Schicht aus Polyvinylalkohol besteht, der zwischen zwei mikroporösen, nicht gewebten Bahnschichten angeordnet ist. Klebstoff ist nicht erforderlich, da der Polyvinylalkohol sowohl als Klebstoff als auch als monolithische Schicht wirkt.
Das US-Patent 4 863 788 offenbart einen mehrschichtigen Film, der aus einer mikroporösen Membran besteht, die an einer Seite mit einer kontinuierlichen, schützenden Filmschicht und an einer anderen Seite mit einer Klebstoffschicht aus Zellschaum und einem Textilsubstrat versehen ist.
Das US-Patent 4 758 239 offenbart einen mehrschichtigen, atemfähigen Film, der aus einer wasserlöslichen polymeren (monolithischen) Schicht besteht, die an einer Seite eine mikroporösen Lage aufweist.
Das US-Patent 5 143 773 offenbart einen mehrschichtigen Film, der aus einer wasserabsorbierenden zentralen Schicht (monolithisch), der an einer Seite eine wasserundurchlässige Schicht und an einer anderen Seite eine mikroporöse Schicht aufweist, besteht.
Gewöhnlich werden die mehrschichtigen Filme extrudiert. Wenn jedoch die mikroporösen Schichten, die ein Füllstoffmaterial enthalten, extrudiert werden, sammelt sich das Füllstoffmaterial an der Extruderform und verhindert den Extrusionsprozess. Gewöhnlich nach 30 Minuten bis zu einer Stunde Gebrauch baut sich der Füllstoff an der Extruderform so stark auf, dass der Extruder abgeschaltet werden muss und das Füllstoffmaterial von der Extruderform mechanisch entfernt werden muss. Das ist sehr kostenintensiv und zeitaufwendig. Es besteht deshalb ein großes Bedürfnis an einem mehrschichtigen Film, der beim Extrudieren keine Ansammlung von Füllstoffmaterial an der Extrusionsform verursacht.
Für einige Arten mehrschichtiger Filme ist der Kern gewöhnlich die dickste Schicht und nimmt volumenmäßig das meiste Material ein. Wenn monolithische Materialien verwendet werden bei diesen mehrschichtigen Filmen, enthält die Kernschicht gewöhnlich das monolithische Material. Die monolithische Schicht ist jedoch sehr teuer verglichen mit den mikroporösen Materialien. Es besteht deshalb ein großes Bedürfnis an einem mehrschichtigen Material, das merklich weniger monolithisches Material verwendet und doch eine ausreichende Barriere gegen Mikroorganismen und Flüssigkeiten bietet.
Mehrschichtige atemfähige Filme mit einer monolithischen Schicht wurden in medizinischen Filmen verwendet, um eine mikrobiologische Barriere zu schaffen, die den Mikroorganismen den Eintritt in das Material und die Infektion des medizinischen Personals, das diesen Film trägt, verwehrt. Während bestimmter medizinischer Verfahren, wie beispielsweise die Chirurgie am offenen Herzen, werden merkliche Mengen an Blut und interner Flüssigkeiten auf die Bekleidung des medizinischen Personals gespritzt. Es ist sehr wichtig, dass diese Flüssigkeiten und die darin enthaltenen Mikroorganismen das Material nicht durchdringen, wo sie das medizinische Personal infizieren können.
Es besteht deshalb ein großes Bedürfnis an einem mehrschichtigen, atemfähigen Film, der eine gute Barriere gegen Mikroorganismen und innerer menschlicher Flüssigkeiten bietet, der den erforderlichen Anteil an monolithischem Material reduziert und der nicht die Extruderform während des Extrudierens verschmutzt.

Zusammenfassung der Erfindung

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen mehrschichtigen, atemfähigen Film zu schaffen, der eine merklich verringerte Verschmutzung der Form mit Füllstoffmaterial während des Extrudierens verursacht.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen mehrschichtigen Film zu schaffen, der eine gute biologische und Flüssigkeitsbarriere schafft, während der erforderliche Anteil an monolithischem Material merklich verringert ist.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen des mehrschichtigen atemfähigen Films zu schaffen.
Die obigen Ziele und andere Ziele werden überraschenderweise wie nachfolgend beschrieben erreicht.
Die Erfindung schafft einen neuen, mehrschichtigen, atemfähigen Film mit den Eigenschaften:
(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und
(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeiten;
wobei der atemfähige Film mindestens einen fünfschichtigen Film umfasst, der mindestens die folgende Struktur hat:
C:A:B:A:C;
wobei B eine mikroporösen Kernschicht umfasst, die mindestens ein thermoplastisches Polymer und mindestens ein teilchenförmiges Füllmaterial enthält;
C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist Feuchtigkeit zu absorbieren und zu desorbieren und eine Barriere gegen Wasser und Mikroorganismen schafft, wobei die C-Schicht frei von teilchenförmigem Füllmaterial ist,
A eine mikroporöse, klebende Schicht umfasst, um die C-Schichten mit der Kernschicht B zu verbinden, wobei die C-Schicht im Wesentlichen das Ansammeln von teilchenförmigem Füllstoffmaterial an einer Form während der Herstellung des mehrschichtigen, atemfähigen Films verhindert, und wobei die Mikroporen so ausgebildet und angeordnet sind, dass sie den Durchtritt von gasförmigem Wasser gestatten, jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser verhindern.
Die Erfindung schafft weiterhin ein neues Verfahren zum Herstellen eines gedehnten, mehrschichtigen, atemfähigen Films, der die Kombination der folgenden Eigenschaften aufweist:
(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und
(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeiten;
wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte aufweist:
(a) gleichzeitiges Extrudieren mindestens eines fünfschichtigen Films aus einer Form, wobei der fünfschichtige Film mindestens die folgende Struktur aufweist:
C:A:B:A:C;
wobei B eine mikroporösen Kernschicht umfasst, die mindestens ein thermoplastisches Polymer und mindestens ein teilchenförmiges Füllmaterial enthält;
C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist, Feuchtigkeit zu absorbieren und zu desorbieren, und die eine Barriere gegen wässrige Flüssigkeiten und Mikroorganismen schafft, wobei die C-Schicht im Wesentlichen frei von teilchenförmigem Füllstoffmaterial ist; und
A eine mikroporöse, klebende Schicht umfasst, um die C-Schichten mit der Kernschicht B zu verbinden, wobei die C-Schicht das Ansammeln von teilchenförmigem Füllstoffmaterial an der Form während des Extrudierens verhindert;
(b) Dehnen des extrudierten, fünfschichtigen Films, um dadurch Mikroporen in der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen, klebenden Schicht zu bilden, wobei der Verfahrensschritt des Dehnens so durchgeführt und die mikroporöse Kernschicht und die mikroporösen, klebenden Schichten so ausgebildet sind, dass sie Mikroporen bilden, die den Durchtritt von gasförmigem Wasser gestatten, jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser verhindern.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt eine Koextrusions-Fließplatte, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
Fig. 2 zeigt eine Dehnmaschine, die verwendet werden kann, das mehrschichtige Material zu dehnen, nachdem es extrudiert wurde.
Fig. 3 zeigt eine standardisierte Gießprägungs-Extrusionsstrecke, die modifiziert wurde, um den mehrschichtigen, atemfähigen Film in einem Verfahrensschritt zu extrudieren und zu dehnen.
Fig. 4 zeigt zwei Möglichkeiten zum Orientieren oder zum Dehnen des mehrschichtigen Films in einer kontinuierlichen oder schrittweisen Methode.

Detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen

Die Erfindung schafft einen neuen mehrschichtigen Film mit der folgenden Struktur:
C:A:B:A:C,
wobei A eine mikroporöse, klebende Schicht wie nachfolgend beschrieben umfasst;
B eine mikroporöse Kernschicht umfasst, wie nachfolgend beschrieben; und
C eine monolithische Schicht umfasst, wie nachfolgend beschrieben.
Als geeignete Dicken für jede der Schichten des fünfschichtigen Films wurden festgestellt:
1 bis 40 Vol.-% für jede A-Schicht;
1 bis 96 Vol.-% für die B-Schicht; und
1 bis 30 Vol.-% für jede C-Schicht, wobei die Vol.-%-Anteile auf dem Volumen des fünfschichtigen Films basieren.
Bevorzugt beträgt jede A-Schicht 1 bis 10 Vol.-%; die B-Schicht 60 bis 96 Vol.-%; und jede C-Schicht 1 bis 10 Vol.-%.
Insbesondere bevorzugt beträgt jede A-Schicht 1 bis 5 Vol.-%; die B-Schicht 80 bis 96 Vol.-%; und jede C-Schicht 1 bis 5 Vol.-%.
In einem alternativen Ausführungsbeispiel ist es möglich, einen dreischichtigen, atemfähigen Film herzustellen, der die folgende Struktur aufweist:
C:D:C
wobei jede C-Schicht eine monolithische Schicht umfasst, wie hier beschrieben; und
D eine mikroporöse, klebende Kernschicht ist. Die klebende Kernschicht kann die Materialien zum Herstellen der hier beschriebenen, klebenden A-Schicht enthalten. Der oben beschriebene fünfschichtige Film ist gegenüber dem dreischichtigen Film bevorzugt.
Beim dreischichtigen Film kann der Anteil von D zwischen 2 bis 98 Vol.-% variieren, und der Anteil jeder C-Schicht kann zwischen 1 bis 49 Vol.-% variieren. Bevorzugt kann der Anteil von D zwischen 80 bis 98 Vol.-% variieren und der Anteil jeder C- Schicht kann zwischen 1 bis 10 Vol.-% variieren. Insbesondere bevorzugt, kann der Anteil von D zwischen 90 bis 98 Vol.% variieren und der Anteil jeder C-Schicht kann von 1 bis 5 Vol.-% variieren.
Die mehrschichtigen Filme können mit jeder Dicke für den gewünschten Anwendungszweck ausgebildet werden. Beispiele geeigneter Filmdicken liegen zwischen 7,6 um (0,3 mils) bis 508 um (20 mils), bevorzugt zwischen 0,5 mils bis etwa 254 um (10 mils), und insbesondere bevorzugt etwa 0,7 mils bis etwa 76,2 um (3 mils) betragen.
Überraschenderweise kann der mehrschichtige Film bemerkenswert dünn gemacht werden, im Bereich von 25,4 um (1 mil) oder weniger, da die neuen mehrschichtigen, atemfähigen Filme gemäß der vorliegenden Erfindung zwei äußere monolithische Schichten enthalten, und kann doch eine effektive Barriere gegen Mikroorganismen und Körperflüssigkeiten schaffen.

Mikroporöse Kernschicht

Die mikroporöse Kernschicht umfasst mindestens ein thermoplastisches Polymer und ein teilchenförmiges Füllmaterial zum Ausbilden der Mikroporen im thermoplastischen Polymer während des Dehnens. Jedes thermoplastische Polymer oder Mischungen daraus, das geeignet ist, einen Film zu bilden, kann verwendet werden. Beispiele geeigneter thermoplastischer Polymere sind in den US-Patenten 4 929 303 und 5 164 258 offenbart, die hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
Beispiele geeigneter thermoplastischer Polymere sind Polyolefine, Polyester und Polyurethane. Das thermoplastische Polymer kann Halogene, beispielsweise Flour enthalten. Bevorzugt umfasst das thermoplastische Polymer ein Polyolefin. Spezielle Beispiele geeigneter Polyolefine sind Polypropylen, Copolymere aus Propylen, Homopolymere und Copolymere aus Ethylen und andere Alpha-Olefine mit zwischen 3 bis 20 Kohlenstoffatome. Lineares Polyäthylen niedriger Dichte ("LLDPE") ist besonders bevorzugt.
Bevorzugt enthält das thermoplastische Polymer ein metallozen-katalysiertes Polyethylen, wie beispielsweise das handelsübliche Exxon 3027 (Exxon). Andere Beispiele geeigneter metallozen-katalysierter Polyethylene enthalten:
die Exxon Exceed-Reihe, insbesondere 350X60; 350X65; 357X80; 363X32; 377X60; 399X60; ECD-103; und ECD-202;
die Exxon Exact-Reihe, insbesondere 3017; 3022; 3024; 3027; 3030; 3035; 3125; 3128; 3131; 3132; 4003; 4006; 4011; 4015; 4023; 4033; 4041; 4042; 4044; 4049; 4053; 4150; 4151; und 5008;
die Dow Engage-Reihe, insbesondere 8003; 8100; 8150; 8180; 8200; 8300; 8400; 8401; 8402; 8403; 8411; 8440; 8441; 8445; 8450; 8452; 8480; 8490; 8499; 8500; 8540; 8550; und 8745;
die Dow Affinity-Reihe, insbesondere HF1030; HM1570; PL1840; PL1845; PL1880; PF1140; FW1650; SM1300; GF1550; PT1450; PL1270; KC8852; SM1350; PL12850; PL1881; SL1170; PT1409; SE1400; und VP1770; und
die BASF-Luflexan-Reihe, insbesondere 0322HX; 0322LX; und 1712SX.
Das teilchenförmige Füllmaterial, das geeignet ist zum Herstellen der Mikroporen im Film kann jedes anorganische oder organische Material sein, das eine niedrigere Affinität für und eine niedrigere Elastizität als der thermoplastische Polymerbestandteil aufweist. Bevorzugt ist das teilchenförmige Füllmaterial ein festes Material.
Spezielle Beispiele eines anorganischen, teilchenförmigen Füllmaterials enthalten: Metallkarbonate, wie beispielsweise
Bariumkarbonat, Kalziumkarbonat und Magnesiumkarbonat; Metallhydroxide, wie beispielsweise
Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid; Metalloxide, wie beispielsweise
Kalziumoxid, Magnesiumoxid, Titanoxid, Titandioxid und Zinkoxid; Metallsulfate, wie beispielsweise
Bariumsulfat, Kalziumsulfat und Magnesiumsulfat;
Ton;
Kaolin;
Talk;
Siliziumdioxyd;
Kieselgur;
Aluminiumoxid;
Glimmer;
Glaspulver; und
Zeolite. Kalziumkarbonat ist bevorzugt.
Handelsübliche Beispiele geeigneter teilchenförmiger Füllstoffkonzentrate enthalten: Heritage HM-10 (Heritage Plastics); und Ampacet LT-88250, 100720 und 100719 (Ampacet). Diese Füllstoffkonzentrate enthalten den Füllstoff, in diesem Falle Kalziumkarbonat, mit Anteilen von 50 bis 75 Gew.-%, und ein thermoplastisches Trägerharz, in diesem Falle LLDPE, von 50 bis 25 Gew.-%.
Die mittlere Größe des teilchenförmigen Füllstoffs sollte groß genug sein, um Mikrohohlräume zu schaffen, jedoch klein genug, um zu verhindern, dass sich Löcher oder Mikrohohlräume während des Dehnens in benachbarten Schichten bilden, die groß genug sind, um Flüssigkeiten zu gestatten, durch die benachbarte Schicht hindurchzutreten. Geeignete mittlere Partikelgrößen sind 0,1 um bis 10 um, bevorzugt 0,5 um bis 5 um, und insbesondere bevorzugt 0,8 um bis 3 um.
Der teilchenförmige Füllstoff sollte mit einem Anteil verwendet werden, der den gewünschten Anteil an Mikroporen erzeugt. Ein geeigneter Anteil von teilchenförmigem Füllmaterial liegt bei 30 bis 80 Gew.-% der Schicht, bevorzugt 50 bis 70 Gew.-%.
Die mikroporöse Kernschicht kann Verschnitt von jeder der Schichten des mehrschichtigen Films enthalten. Beispielsweise können die Verschnittstücke mit den gewünschten Materialien der mikroporösen Kernschicht gemischt und dann extrudiert werden. Der Anteil aus teilchenförmigem Füllstoff, der in den Verschnittstücken enthalten ist, sollte in Betracht gezogen werden, wenn der Anteil des teilchenförmigen Füllstoffs bestimmt wird, der den mikroporösen Kernschichtmaterialien hinzugefügt wird.

Äußere, monolithische Schichten

Die äußeren monolithischen Schichten umfassen ein hydrophiles polymeres Harz. In dieser Weise wird Wasserdampf, der mit der äußeren monolithischen Schicht in Kontakt kommt, in eine Seite der monolithischen Schicht absorbiert und desorbiert dann an der anderen Seite der monolithischen Schicht. Die monolithische Schicht kann jedes Polymerharz oder Kombinationen aus Polymerharzen enthalten, die gewöhnlich verwendet werden, um feuchtigkeitsabsorbierende, monolithische Schichten herzustellen. Beispiele geeigneter monolithischer Schichtmaterialien sind im US-Patent 5 164 258 offenbart.
Spezielle Beispiele geeigneter hydrophiler, polymerer Harze enthalten Polyester, Polyamide und Sorten von Polyvinylalkohol und Ethylvinylalkohol, die im Wesentlichen wasserunlöslich unter den umgebenden Betriebstemperaturen des gedehnten Films sind, der sie enthält.
Kommerziell erhältliche Beispiele geeigneter hydrophiler Polymerharze enthalten die Pebax-Reihe von Harzen, die durch Elf Atochem verkauft werden, wie beispielsweise 3533, 4033, MV1074, MX1205, MV3000, MV1041, MV6200, X1892; und MH1657; die Hytrel-Reihe von Harzen, die durch DuPont verkauft werden, wie beispielsweise 8206, HTR8171, G4778; oder Eastman 14766. Bevorzugt umfasst das Material für die monolithische Schicht Hytrel 8206 oder Pebax MV1074.
Bevorzugt enthalten die äußeren, monolithischen Schichten ein Oberflächenglättungsmittel, um die Oberflächenqualitäten des Films während des Extrudierens zu verbessern. Kommerzielle Beispiele solcher Oberflächenglättungsmittel enthalten die Viton®-Reihe von Fluoroelastomeren von DuPont. Um die Zusammenballung und die Gelbildung zu minimieren, sollten diese Fluoroelalstomere eingebettet werden in Trägerharze, die ähnlich oder identisch dem Hauptharzbestandteil in dieser Schicht sind. Diese Arten von Fließmitteln können verwendet werden mit Anteile bis zu etwa 10000 ppm, bevorzugt 200 bis 2000 ppm, bezogen auf das Gewicht der Materialien, die in der Schicht vorhanden sind.
Diese freien Fließmittel können ebenfalls verwendet werden in der mikroporösen Kern- und den mikroporösen, klebenden Schichten. Spezielle Beispiele geeigneter Fließmittel, die verwendet werden können in den mikroporösen Schichten enthalten Ampacet LR-86769 (3% Viton A in 97% Hexene LLDPE) und Ampacet LR-88249 (3 % Viton A in 97% Octene LLDPE), die hergestellt werden durch Ampacet.
Bevorzugt ist die Auswahl des monolithischen Materials und die Auswahl der Dicke der äußeren monolithischen Schichten ausreichend, um eine effektive Barriere gegen Körperflüssigkeiten (einschließlich Blut) und Mikroorganismen zu schaffen. Dem Fachmann ist bekannt, wie der Barrierewiderstand gegen Strömungsmittel und Mikroorganismen des Films untersucht wird. Basierend auf der hier gegebenen Offenbarung, ist ein Fachmann ohne weiteres fähig, eingeeignetes monolithisches Material und eine geeignete Dicke der äußeren monolithischen Schichten auszuwählen. Um die Kosten zu minimieren, sollte die Dicke der äußeren monolithischen Schichten so nah als möglich an der minimalen Dicke liegen, die gerade noch eine effektive Barriere gegen Strömungsmittel und Mikroorganismen bietet.

Mikroporöse, klebende Schicht

Die klebenden Schichten können aus jedem polymeren Material hergestellt werden, das fähig ist, die monolithische Schicht mit der mikroporösen Schicht zu verbinden. Die Auswahl der klebenden Schicht hängt ab vom Typ des Polymermaterials, das für die monolithischen und die mikroporösen Schichten verwendet wurde. Basierend auf der hier dargelegten Lehre, ist der Fachmann ohne weiteres in der Lage, festzustellen, welche polymeren Materialien geeignet sind, die monolithische Schicht mit der mikroporösen Schicht zu verbinden,
Die klebende Schicht, die die äußeren monolithischen Schichten mit der mikroporösen Kernschicht verbindet, muss dem Wasserdampf den Durchtritt gestatten. Dies kann erreicht werden, indem man ein teilchenförmiges Füllmaterial dem als Klebstoff verwendeten, polymeren Material hinzusetzt, wobei die klebende Schicht in der gleichen Weise mikroporös wird, wie die mikroporösen Kernschicht, wenn "der mehrschichtige Film gedehnt wird.
Kommerziell erhältliche Beispiele geeigneter Polymermaterialien zum Verbinden der äußeren, monolithischen Schichten mit der Kernschicht enthalten: Lotader 3210, 3420, und 3410 (Elf Atochem); Orevac 18302 und 18305 (Elf Atochem); Plexar PX5230, PX5298, und PX3342 (Quantum).
Die klebende Schicht kann eine Mischung aus den in der Kernschicht und den monolithischen Schichten verwendeten Polymeren umfassen. Bevorzugt enthält die klebende Schicht eine Mischung aus recycelten oder Verschnittmaterial, der mikroporösen und monolithischen Schichten, die kombiniert und extrudiert wird. Insbesondere kann die klebende Schicht aus recycelten mehrschichtigen Filmen hergestellt werden. Auf diese Weise enthält die klebende Schicht bereits ein Füllstoffmaterial aus dem mikroporösen Kernmaterial. Zusätzlich können klebende Polymere hinzugefügt werden, um die Leistungsfähigkeit der klebenden Schicht zu optimieren.
Wenn Abfall oder recycelte monolithische und mikroporöse Materialschichten als Klebstoff verwendet werden, wird eine bemerkenswerte Effektivität erreicht. Weiterhin kann der mehrschichtige Film leichter recycelt werden.
Die Auswahl der für die mikroporösen und die monolithischen Schichten verwendeten Materialien hängt vom Grad der Dehnung des mehrschichtigen Films ab, der dieser unterworfen wird. Die Dehnung muss ausreichend sein, um die Mischung aus dem thermoplastischen Material und dem Füllstoff sowie das klebende Material mikroporös zu machen, jedoch nicht zu groß, dass Risse oder Löcher in der monolithischen Schicht gebildet werden. Der Fachmann weiß, wie man eine mikroporöse Schicht macht, einschließlich des Wissens, welcher Grad an Dehnung erforderlich ist, um Mikroporen zu schaffen. Basierend auf der hier dargelegten Lehre, ist ein Fachmann ohne weiteres in der Lage, zu bestimmen, welche Materialien für die monolithische Schicht bei der bestimmten Mischung aus thermoplastischen Polymer und Füllstoff und dem verwendeten klebenden Material ausgewählt werden sollte, so dass dann, wenn das mehrschichtige Material gedehnt wird, die Kernschicht mikroporös wird und die äußeren, monolithischen Schichten ihre Zusammenhalt behalten.

Ausbildung von Mikroporen

Die Kern- und klebenden Schichten können mikroporös gemacht werden unter Verwendung industrieller Standard-Dehnverfahren. Bevorzugt wird der Film nur in Maschinenrichtung gedehnt (nachfolgend als "monoaxial" bezeichnet). Die Maschinenrichtung ist diejenige Richtung, in die sich der Film bewegt, wenn er hergestellt wird. Vier Faktoren bestimmen den Grad der Porosität im fertigen gedehnten Film:
(1) Die Menge, die Art und Größe der teilchenförmigen Füllstoffpartikel;
(2) die Art des Polymers, das in der Filmschicht enthalten ist;
(3) der Anteil von nicht bleibenden Stoffen, die im Filmmaterial vor der Extrusion vorahnden sind; und
(4) das Zugverhältnis (Grad der Dehnung).
Allgemein gilt, dass je größer die Anzahl der teilchenförmigen Füllstoffpartikel ist, desto größer ist die Anzahl an Mikroporen, die während des Dehnens ausgebildet werden können. Das thermoplastische Polymermaterial wird eine Mikropore um die meisten teilchenförmigen Füllstoffpartikel bilden.
Nicht bleibende Stoffe, die im Material vor der Extrusion vorhanden sind, können während der Extrusion des Films ausgetrieben werden, um Mikroporen zu bilden. Beispiele typischer nicht bleibender Stoffe sind Wasser und/oder organische, flüchtige Stoffe. Wenn die Menge von flüchtigen oder nicht bleibenden Stoffen zu groß ist, kann die Schicht aufschäumen oder große, einfache sichtbare Löcher in der Schicht bilden, was unerwünscht ist. Deshalb ist der Anteil von nicht bleibenden Stoffen bevorzugt reduziert. Die für die Herstellung von mikroporösen Filmen im allgemeinen verwen dete, thermoplastische Harze sind sehr hydrophob, und deshalb wird ein merklicher Anteil an Wasser nicht in den thermoplastischen Ausgangsmaterialien vorhanden sein. Dagegen sind teilchenförmige Füllstoffe, wie beispielsweise Kalziumkarbonat, im allgemeinen hydrophil. So enthalten beispielsweise Kalziumkarbonatkonzentrate 800 bis 900 ppm Wasser vor dem Trocknen. Dieser Wasseranteil ist gewöhnlich zu groß für eine Verwendung unter normalen Extrusionsbedingungen.
Eine weitere Quelle für nicht bleibende Stoffe ist die Beschichtung, die gewöhnlich bei teilchenförmigen Füllstoffen vorhanden ist. So wird beispielsweise Sterinsäure gewöhnlich eingesetzt, um Kalziumkarbonat zu beschichten. Die Sterinsäure kann während der Extrusion des Films entweichen und dadurch Mikrohohlräume bilden. Der Anteil von entweichenden, nicht bleibenden Substanzen aus der organischen Beschichtung auf dem teilchenförmigen Füllstoff kann gesteuert werden, indem man das Mineral während der Zusammenstellung entgast.
Der Anteil an Wasser und/oder organischer, flüchtiger Substanzen, die in den Bestandteilen vor dem Extrudieren des Films vorhanden sind, sollten ein Anteil sein, der ausreichend niedrig ist, um das Ausbilden großer Löcher oder Risse in der Schicht während des Dehnschrittes oder der Dehnschritte zu verhindern. Der Anteil an Wasser und/oder organischer flüchtiger Substanzen, der vorhanden ist, sollte ein Anteil sein, der Mikroporen schafft, die einen Durchmesser von 1/8 bis 1/2 der Dicke des gedehnten Filmes schafft. Der gewünschte Anteil an Wasser und/oder organischer, flüchtiger Substanzen kann leicht bestimmt werden, indem man den Anteil an Wasser und/oder organischer, flüchtiger Substanzen, die in den Rohmaterialien vorhanden sind, die verwendet werden, um den Film zu bilden, einstellt, bis die gewünschte Größe der Mikroporen erreicht wird. Ein geeigneter Gesamtgehalt der flüchtigen oder nicht bleibenden Substanzen für den teilchenförmigen Füllstoff wurde mit zwischen 100 ppm und 500 ppm festgestellt, insbesondere zwischen 100 ppm bis 300 ppm, auf der Basis des Gesamtgewichtes des teilchenförmigen Füllstoffs. Wenn ein zu geringer Gesamtgehalt an flüchtigen Substanzen vorhanden ist, können die Mikroporen, die durch das Austreiben im Film während der Extrusion ausgebildet sind, unzureichend sein, um die Atemfähigkeit des gedehnten Films zu optimieren.
Die Schmelztemperatur des Films während des Extrudierens beeinflusst den Grad des Austreibens. Im allgemeinen gilt, dass je höher die Schmelztemperatur ist, desto größer der Anteil des Austreibens während des Extrudierens ist, und desto größer der Anteil der ausgebildeten Mikroporen ist.

Verfahren zum Herstellen eines mehrschichtigen, atemfähigen Films

Auf der Grundlage der hier vorgestellten Lehre, können herkömmliche Verfahren zum Herstellen mehrschichtiger Filme einfach modifiziert werden, um die vorliegende Erfindung auszuführen. Beispielsweise kann die vorliegende Erfindung ausgeführt werden unter Verwendung einer Gieß-Film-Extrusionsmethode, als auch einer Blas-Film- Extrusionsmethode.
Das Verfahren zum Herstellen des mehrschichtigen, atemfähigen Films wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. Die Erfindung ist nicht durch die speziellen, in den Zeichnungen beschriebenen Verfahren beschränkt.
Beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, kann der mehrschichtige Film extrudiert und abgekühlt werden, und dann anschließend erwärmt und gedehnt werden, um einen atemfähigen, mehrschichtigen Film zu bilden. Bevorzugt wird das mehrschichtige Material unmittelbar nach dem Extrudieren, bevor es abgekühlt wird, gedehnt (Ein-Schritt-Verfahren). Der extrudierte Film kann durch jedes herkömmliche Verfahren gedehnt werden, einschließlich biaxiale und monoaxiale. Bevorzugt wird jedoch der extrudierte Film nur monaxial gedehnt, in der Richtung, in der der Film extrudiert wird.
Ein bevorzugtes Beispiel des mehrschichtigen Films ist ein fünfschichtiger Film, der eine mikroporöse Kernschicht, zwei äußere, monolithische Schichten und zwei klebende Schichten umfasst, die die äußeren Schichten an die Kernschicht binden.
Zwei Beispiele geeigneter Verfahren zum Dehnen eines mehrschichtigen Materials unmittelbar nach dem Extrudieren in einem Ein-Schritt-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sind in den Fig. 4A bis 4C gezeigt.
Wie Fig. 4B zeigt, wird bei der Möglichkeit 1 der bei 10 gezeigte fünfschichtige Film aus der Form 1 extrudiert und tritt durch eine Vakuumbox 2 hindurch, wo er mit einer gekühlten Primärwalze 3 und einer Walzspalt-Platte-Ausgabewalze 4 in Kontakt kommt. Das fünfschichtige Material wird zwischen der gekühlten Primärwalze 3 und einer gekühlten Sekundärwalze 5 gedehnt. Der Dehnungsbereich ist bei 6 gezeigt.
Bei der in Fig. 4C gezeigten Möglichkeit 2, wird der Polymerfilm 21 aus der Form 20 extrudiert und tritt durch eine Vakuumbox 30 hindurch, wo der Film mit der gekühlten Primärwalze 25 und einer Walzspalt-Platte-Ausgabewalze 26 in Kontakt kommt. Der Polymerfilm wird zwischen der gekühlten Primärwalze 25 und der gekühlten Sekundärwalze 27 gedehnt. Eine Klemmwalze 28 hält das Filmmaterial gegen die gekühlte Sekundärwalze 27. Der Dehnungsbereich ist bei 29 gezeigt. Während der Polymerfilm 21 mit der gekühlten Primärwalze 25 in Kontakt steht, kommt eine Gummiwalze oder Silikonwalze 24, die mit Wasser beschichtet ist, in Kontakt mit dem Film 21, um das Abkühlen zu unterstützen und den Film von der gekühlten Primärwalze 25 abzulösen. Das Wasser wird der Gummiwalze 24 durch ein Wasser übergeben, das in der Pfanne 23 vorhanden ist. Die Gummiwalze 24 wird durch eine Wischwalze 33 gereinigt.
Das Dehnen kann in mehr als einem Schritt durchgeführt werden, beispielsweise in zwei, drei, vier oder mehr Schritten.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf einen mehrschichtigen Film, der die hier beschriebenen, zwei äußeren monolithischen Schichten, die hier beschriebene, mikroporöse Kernschicht und die hier beschriebenen, klebenden Schichten enthält, die die äußeren, monolithischen Schichten an die mikroporöse Kernschicht binden.
Der mehrschichtige, atemfähige Film ist geeignet für eine Verwendung zum Herstellen von chirurgischer Bekleidung, Bandagen, Betteinlagen für Krankenhäuser, Wegwerfwindeln, häusliche Umhüllungen, Hygienebinden, Schutzkleidung, Schuhfutter, Lebensmittelverpackung und Handschuhe, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden, nicht begrenzenden Beispiele erläutert.

Beispiel 1

Drei unterschiedliche Harzzusammensetzungen in Form ungeschmolzener, fester Pellets wurden in drei unterschiedliche Extruder geladen, Extruder A, Extruder B und Extruder C. Die spezielle Harzzusammensetzung, die in jeden Extruder eingegeben wurde, ist in der folgenden Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1
* Da die "A"- und "C"-Materialien jeweils zwei Schichten sind, sind die aufgeführen Dicken die Dicke für jede Schicht, da der Prozentgehalt auf der Gesamtdicke des hergestellten, mehrschichtigen Films basiert.
Hertage HM-10 ist 75% Kalziumkarbonat und 25% lineares Polyethylen niedriger Dichte.
Exxon 3027 ist ein Metallozen-Polyethylen.
Hytrel G4778 (DuPont) ist ein monolithisches, elastomeres Polyester.
Demgemäß ist die "A"-Schicht die klebende Schicht, die "B"-Schicht ist die mikroporöse Schicht und die "C"-Schicht ist die monolithische Schicht.
Die Extruder wandelten die ungeschmolzenen Feststoffe in den flüssigen Zustand unter Verwendung von Wärme und mechanischer Arbeit um. Ein Staucher unter Verwendung einer Schnecke brachte die Harze in den Trichterbereich der Extruder. Die Harze wurden durch den Extruder unter Verwendung einer Schraube hindurchgedrückt. Der Trommelbereich des Extruders wurde in Regionen oder Zonen unterteilt. Jede Zone wurde erwärmt, so dass das Harz beim Durchtritt durch den Extruder weiter geschmolzen wurde.
Das geschmolzene Harz tritt durch einen Sieb-Verdichtungsbereich hindurch. Jeder Verdichtungsbereich hatte eine Temperaturzone. Der Zweck der Siebverdichtung war es, ungeschmolzene Materialien auszufiltern, die möglicherweise durch den Extruder hindurchgetreten waren, wie beispielsweise Pappe, Schmutz, Kohlenstoff usw. Je größer die Dichte der geschmolzenen Harze, desto kleiner ist die Siebgröße und desto größer ist der Kopfdruck und die Schmelztemperatur, die verwendet wurden.
Aus den Extruderschrauben bewegten sich die geschmolzenen Harze über Verbindungsleitungen in einen Extrusionsblock. Der Extrusionsblock lag auf der Oberseite der Form. Der Extrusionsblock ist dort, wo sich alle Verbindungsleitungen treffen und die Schmelzströme in der Form über den Koextrusionsblock kombiniert werden, der oft als Strömungsplatte bezeichnet wird. Die speziell verwendete Strömungsplatte ist in Fig. 1 gezeigt. Wie in den Fig. 1A bis 1D zu sehen, traten die drei geschmolzenen Harze aus den Verbindungsleitungen in drei getrennte Löcher ein, die mit A, B und C bezeichnet waren. Die geschmolzenen Harze kamen dann aus den fünf Löchern auf der Bodenseite der Strömungsplatte als eine C:A:B:A:C-Extrusion mit den folgenden Volumenprozentanteilen heraus: 10/20/40/20/10. Die verwendete Form hatte sieben Heizzonen. Die Heizung an der Form kann eingestellt werden, um das Kaliber zu verändern.
Ein fünfschichtiger, ungedehnter Film wurde unter Verwendung dieses Verfahrens extrudiert. Nach dem Extrudieren wurde der fünfschichtige, ungedehnte Film wärmebehandelt, indem man ihn über die erwärmten Walzen in Fig. 3 leitet. Fig. 3 zeigt weiterhin, wie die Extrusionsstrecke modifiziert werden kann unter Verwendung der oben beschriebenen Möglichkeiten 1 oder 2, um den mehrschichtigen Film in einem Verfahrensschritt zu extrudieren und zu dehnen.
Der ungedehnte Film wurde dann auf eine in Fig. 2 gezeigte, separate Maschine zum Dehnen genommen. Wie Fig. 2 zeigt, wurde eine Rolle des ungedehnten Films, bei 30 gezeigt, abgewickelt und gelangte in das MDO (Maschinenrichtung und Orientierung)- Verfahren, das bei 40 dargestellt ist. Der Film im MDO-Verfahren 40 wurde zunächst vorgewärmt, indem man ihn über zwei Walzen geleitet hat, die mit 41 und 42 bezeichnet sind. Der Film bewegte sich dann zwischen der Walze 43 und einem Spalt sowie der Walze 44 und einem Spalt. Das Dehnen fand zwischen den Walzen 43 und 44 statt Die Walze 43 bewegte sich langsamer als die Walze 44. Das Geschwindigkeitsverhältnis der beiden Walzen ist als Zugverhältnis bekannt. Je größer der Abstand zwischen den Walzen 43 und 44 ist, desto größer ist der Anteil des Einschnürens, was noch gezeigt wird. Das Einschnüren ist der Anteil der Reduktion in Breitenrichtung des Films, wenn er gedehnt wird.
Nach dem Dehnen wurde der Film wärmebehandelt. Die Walze 45 befindet sich dort, wo das Wärmebehandlungsverfahren beginnt. Im allgemeinen ist Wärmebehandlung die Möglichkeit, bei dem nach dem Dehnverfahren eine dimensionale Stabilität erreicht wird. Das Wärmebehandeln wurde durchgeführt, indem man zunächst den Film erwärmte, indem man ihn über die Walze 45 leitete, und den Film anschließend abkühlte, indem man ihn über die Walze 46 leitete. Zusammen bewirken das Erwärmen und Abkühlen, dass die Spannungen im Film entfernt und ein Gleichgewichtszustand erreicht wird. Nach dem Wärmebehandeln kann ein Prägemuster auf den Film aufgebracht werden, indem man den Film unter hohem Druck auf eine Wärmebehandlungswalze presst, die mit dem gewünschten Muster graviert wurde.
Der Film wurde dann geschnitten, bei 50 gezeigt, und zum Endprodukt gewickelt, das bei 60 gezeigt ist. Ein Versuchsdurchlauf des Materials wurde unter Verwendung der in Tabelle 2 gezeigten Parameter gedehnt. TABELLE 2
* Die Walzspalte waren immer geschlossen und der Zugwalzenspalt war immer auf einem Minimum gehalten.
Die Einschnürung ist die Differenz zwischen den Breiten des mehrschichtigen Materials am Einlass und am Auslass.
Das ungedehnte, mehrschichtige Material war durchscheinend. Nachdem es jedoch gedehnt wurde, nahm das Material einen opaken, weißen Schein an. Da das Material zwei äußere, monolithische Schichten hatte, die frei von Füllstoffmaterial waren, war an der Extrusionsform keine Ansammlung des Füllstoffmaterials sichtbar.
Da das Material zwei äußere, monolithische Schichten hat, stellt das Material eine effektive Barriere gegen Mikroorganismen dar.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, außer dass die Materialien gemäß Tabelle 3 verwendet wurden. Die Parameter, die zum Dehnen der extrudierten Filme verwendet wurden, sind in Tabelle 4 gezeigt. TABELLE 3 TABELLE 4
* Die Walzspalte waren immer geschlossen und der Zugwalzenspalt wurde auf einem Minimum gehalten.
Die Einschnürung ist die Differenz zwischen den Breiten des mehrschichtigen Materials am Einlass und am Auslass. VERSUCH 1
* Modifiziertes ASTM-Verfahren: Keine Luftzirkulation oberhalb der Probe VERSUCH 2
* Modifiziertes ASTM-Verfahren: Keine Luftzirkulation oberhalb der Probe VERSUCH 3
* Modifiziertes ASTM-Verfahren: Keine Luftzirkulation oberhalb der Probe VERSUCH 4
* Modifiziertes ASTM-Versuch: Keine Luftzirkulation oberhalb der Probe
Die Ergebnisse in den mit Versuch 1 bis 4 bezeichneten Tabellen zeigen, dass gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten, mehrschichtigen Filme eine gute Wasserdampf-Durchlässigkeitsrate zeigen. Alle Filme zeigen eine Wasserdampf-Durchlässigkeitsrate von 115 bis 380 g/m²/24 h.
Die Filme zeigen auch gute mechanische Eigenschaften. Die Zugfestigkeit, die Dehnung und der Modul sind ausreichend hoch, so dass das Material als Komponente einer verstärkten, chirurgischen Bekleidung verwendet werden kann. Insbesondere sind die Zugfestigkeit, die Dehnung und der Modul merklich höher als jene von herkömmlichen Materialien, wie beispielsweise Polyethylen, die für chirurgische Bekleidungen verwendet werden.
Die Filme zeigten einen hohen Punktierwiderstand, wie durch den Durchstoßtest festgestellt. Ein hoher Punktierwiderstand ist wünschenswert, da während einer chirurgischen Behandlung, wenn das Material punktiert wird, Mikroorganismen befähigt würden, durch das Material hindurchzutreten und medizinisches Personal zu infizieren.
Der Lichtübertragungsversuch zeigt, dass die Filme mehr als etwa 60% des Lichtes blockierten, was wünschenswert ist, um die Person oder den Gegenstand, die durch das Filmmaterial abgedeckt sind, zu verhüllen.
Die Filme zeigten einen Sekantenmodul in einem Bereich, der eine angemessene Weichheit, Drapierbarkeit und Komfort bewirkt.
Ein biologischer Eindringtest wurde durchgeführt durch TRI/Environmental, Inc., an einer Filmprobe, hergestellt gemäß Beispiel 1 und an einer Filmprobe, hergestellt gemäß Beispiel 2, unter Verwendung von ASTM ES21 und ASTM ES22. Drei Proben jeder Filmprobe wurden untersucht. Alle Proben genügten beiden ASTM-Verfahren nach einer Duchbiegung. Der ES21-Versuch ist ein Eindringversuch für synthetisches Blut. Der ES22-Versuch ist ein Eindringversuch für lebende Mikroorganismen. Da das Filmmaterial beide Versuche bestand, kann das Filmmaterial für chirurgische Bekleidung verwendet werden.

Beispiel 3 bis 7

Beispiel 1 wurde wiederholt, außer dass die Materialien gemäß den Tabellen 5 bis 9 verwendet wurden. Die zum Dehnen der extrudierten Filme verwendeten Parameter sind in Tabelle 10 gezeigt. TABELLE 5 Beispiel 3 TABELLE 6 Beispiel 4 TABELLE 7 Beispiel 5 TABELLE 8 Beispiel 6 TABELLE 9 Beispiel 7 TABELLE 10
Die ungedehnten, mehrschichtigen Materialien der Beispiele 3 bis 5 waren durchscheinende. Nachdem sie jedoch gedehnt wurde, nahmen die Materialien einen opaken, weißen Schein an. Da die Materialien zwei äußere, monolithische Schichten frei von Füllstoffmaterial enthielten, wurde an der Extrusionsform keine Ansammlung des Füllstoffmaterials beobachtet. Da die Materialien der Beispiele 3 bis 5 zwei äußere monolithische Schichten hatten, bieten die Materialien eine effektive Barriere gegen Mikroorganismen.
Indem man die beiden äußeren monolithischen Schichten durch eine mikroporösen Schicht trennt, wird eine zusätzliche Sicherheit geschaffen, dass ein Durchdringen durch alle drei Schichten erfolgen muss, bevor Mikroorganismen hindurchtreten können. Im Gegensatz dazu, muss eine Durchdringung bei mehrschichtigen Materialien, die nur eine monolithische Kernschicht aufweisen, nur durch zwei Schichten stattfinden, um den Durchtritt von Mikroorganismen zu bewerkstelligen, die durch die mikroporösen Filme hindurchtreten können.
Die Eigenschaften der mehrschichtigen Filme (ungedehnt und gedehnt), die in den Beispielen 3 bis 7 hergestellt wurden, wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen zu sehen. BEISPIEL 3 (ungedehnt) BEISPIEL 3 (gedehnt)
In den Beispielen 3 bis 9 wurden die ASTM-Versuche E96B und E96BW alle bei 100ºF durchgeführt, um die Temperatur des menschlichen Körpers nachzuahmen. Weiterhin wurden ASTM E96BW ohne Luftzirkulation durchgeführt. BEISPIEL 4 (ungedehnt) BEISPIEL 4 (gedehnt) BEISPIEL 5 (ungedehnt) BEISPIEL 5 (gedehnt) BEISPIEL 6 (ungedehnt) BEISPIEL 6 (gedehnt) BEISPIEL 7 (ungedehnt) BEISPIEL 7 (gedehnt)
Die Ergebnisse in den mit Beispielen 3 bis 5 bezeichneten Tabellen zeigen, dass die gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugten mehrschichtigen Filme eine gute Wasserdampfdurchlässigkeitsrate aufweisen. Alle Filme zeigten eine Wasserdampf- Durchtrittsrate von 270 bis 4077 g/m²/24 h.
Die Filme zeigten auch gute mechanische Eigenschaften. Die Zugfestigkeit, die Dehnung und der Modul waren ausreichend hoch, so dass das Material als Komponente eines verstärkten, chirurgischen Kleidungsstücks verwendet werden kann. Insbesondere waren die Zugfestigkeit, die Dehnung und der Modul merklich höher als jene konventioneller Materialien, wie beispielsweise Polyäthylen, die für chirurgische Bekleidungen verwendet werden.
Die Filme zeigten einen guten Punktierwiderstand, wie er mit dem Durchstoßtest gemessen wird. Ein hoher Punktierwiderstand ist wünschenswert, da während einer medizinischen Behandlung, wenn das Material punktiert wird, Mikroorganismen das Material durchdringen und das medizinische Personal infizieren könnten. Der Lichtübertragungstest zeigt, dass der Film mehr als etwa 60% des Lichtes blockierte, was wünschenswert ist, um die Person oder den Gegenstand, der durch das Filmmaterial bedeckt ist, zu umhüllen.
Die Filme zeigten einen Sekantenmodul in einem Bereich, der eine angemessene Weichheit, Drapierfähigkeit und Komfort schafft.
Ein biologischer Durchdringungstest wurde durchgeführt durch Nelson Laboratories, Inc. (Salt Lake City, UT) an einigen der Filme der Beispiele 3 und 5, unter Verwendung ASTM ES22 (nun ASTM F1671). Drei Proben jeder Filmprobe wurden untersucht. Der ES22-Versuch ist ein Durchdringungsversuch mit lebenden Mikroorganismen.
Zwei Filme des Beispieles 3, die mit einem Zugverhältnis von 4 : 1 und 4,95 gedehnt wurden, erfüllten den Blutbameretest ASTM ES22.
Ein biologischer Durchdringungstest wurde durchgeführt durch Nelson Laboratories, Inc. (Salt Lake City, UT) an einigen der Filme der Beispiele 3 bis 5 unter Verwendung ASTM ES21 (nun ASTM F1670). Drei Proben jeder Filmprobe wurde untersucht. Der ES21-Versuch ist ein Blutdurchdringungstest.
Die gedehnten Filme des Beispieles 3, unter einem Zugverhältnis von 4, 5 : 1 und 4.95 : 1, erfüllten den ES21-Versuch. Die gedehnten Filme des Beispiels 4 mit einem Zugverhältnis von 4 : 1 und 4.25 : 1 erfüllten die Anforderungen nicht. Man glaubt, dass die Größe des teilchenförmigen Füllstoffes zu groß für die dünnen Filme des Beispieles 4 waren und demzufolge die großen Teilchen die umgebenden Schichten penetrierten. Die gedehnten Filme des Beispieles 5 mit einem Zugverhältnis von 4.5 : 1 und 4 : 1 genügte den Anforderungen.
Aus den obigen Daten wurde der prozentuale Anteil der ausgebildeten Mikrohohlräume berechnet, unter Verwendung der folgenden Formel:
% Hohlräume = (Ausbeutefaktor)aktuell - (Ausbeutefaktor)0%Hohlräume/(Ausbeutefaktor)aktuell
Die Ergebnisse der Berechnungen sind in den folgenden Tabellen dargestellt. %-Hohlraum-Berechnung für Beispiel 3 %-Hohlraum-Berechnung für Beispiel 4 %-Hohlraum-Berechnung für Beispiel 5
Um zu demonstrieren, dass die mikroporösen Schichten bei größeren Zugverhältnissen gedehnt werden können, um einen prozentual größeren Volumenanteil an Hohlräumen zu bilden, wurden die Beispiele 6 und 7 durchgeführt. %-Hohlraum-Berechnung für Beispiel 6 %-Hohlraum-Berechnung für Beispiel 7

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines gedehnten, mehrschichtigen, atemfähigen Films mit der Kombination der folgenden Merkmale:

(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und

(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeit;

wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte aufweist:

(a) gleichzeitiges Extrudieren mindestens eines fünflagigen Films aus einer Form, wobei der fünflagige Film als Minimum die folgende Struktur aufweist:

C:A:B:A:C;

wobei B eine mikroporöse Kernschicht umfasst, die mindestens ein thermoplastisches Polymer und mindestens ein teilchenförmniges Füllmaterial enthält;

C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist Feuchtigkeit zu absorbieren und zu desorbieren und eine Barriere gegen wässrige Flüssigkeiten und Mikroorganismen schafft, wobei die C-Schicht im Wesentlichen frei von teilchenförmigem Füllmaterial ist; und

A eine mikroporöse, klebende Schicht zum Verbinden der C-Schichten mit der Kernschicht B umfasst, wobei die C-Schicht das Ansammeln von teilchenförmigem Füllmaterial an der Form während des Extrusionsverfahrens verhindert;

(b) Dehnen des extrudierten fünfschichtigen Films um dadurch Mikroporen in der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen Klebstoffschicht zu bilden, wobei der Verfahrensschritt des Dehnens so durchgeführt wird und die mikroporöse Kernschicht sowie die mikroporösen Klebestoffschichten so ausgebildet sind, dass Mikroporen geschaffen werden, die den Durchtritt von gasförmigem Wasser gestatten, jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser im Wesentlichen so ausreichend verhindern, dass der mehrschichtige Film der ASTM Es 21 (ASTM F 1670) genügt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, ferner enthaltend den Verfahrensschritt des Kombinierens eines Teils der Bestandteile, die die B-Schicht enthalten, mit einem Teil der Bestandteile, die die C-Schichten enthalten, um eine klebende Mischung zu bilden, und wobei der Verfahrensschritt des Extrudierens das Extrudieren von mindestens einer A- Schicht umfasst, die diese klebende Mischung enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend den Verfahrensschritt des Sammelns von Verschnitt des ausgebildeten, mehrschichtigen, atemfähigen Films und wobei der Verfahrensschritt des Extrudierens das Extrudieren von mindestens einer A-Schicht umfasst, die den gesammelten Verschnitt enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Verfahrensschritt des Extrudierens das Extrudieren der Schichten in den folgenden Volumenverhältnissen umfasst;

1 bis 40 Volumen-% für jede A-Schicht;

1 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 30 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Angabe der Volumen-% auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basiert.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Verfahrensschritt des Extrudierens das Extrudieren der Schichten in den folgenden Volumenverhältnissen umfasst:

1 bis 10 Volumen-% für jede A-Schicht;

60 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 10 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Angabe der Volumen-% auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films beruht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Verfahrensschritt des Extrudierens das Extrudieren der Schichten mit den folgenden Volumenverhältnissen umfasst:

1 bis 5 Volumen-% für jede A-Schicht;

80 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 5 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Angabe der Volumen-% auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basiert.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Verfahrensschritte des Extrudierens und des Dehnens so durchgeführt werden, dass ein atemfähiger Film mit einer Dicke von 2,54 um (1 mil) oder weniger geschaffen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend die Verfahrensschritte des Bestimmens der nicht bleibenden Bestandteile in den Materialien zum Herstellen der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen Klebstoffschichten; und

Einstellen des Anteils der nicht bleibenden Substanzen in den Materialien, um Mikroporen zu schaffen, die einen mittleren Durchmesser von 1/8 bis 1/2 der Dicke der gedehnten mikroporösen Kernschicht oder der gedehnten mikroporösen Klebstoffschichten aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend die Verfahrensschritte des Bestimmens des Wassergehalts in dem teilchenförmigen Füllmaterial zum Herstellen der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen Klebstoffschichten; und

Einstellen des Wasseranteils in diesen Materialien, um Mikroporen zu schaffen, die einen mittleren Durchmesser von 1/8 bis 1/2 der Dicke der gedehnten, mikroporösen Kernschicht oder der gedehnten, mikroporösen Klebstoffschichten haben.

10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Verfahrensschritt des Einstellens das Einstellen des Anteils nicht bleibender Substanzen in dem teilchenförmigen Füllmaterial auf einen Bereich von 100 ppm bis 500 ppm umfasst, basierend auf dem Gewicht der Füllmaterial-Teilchen.

11. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Verfahrensschritt des Einstellens das Einstellen des Gehalts an nicht bleibenden Substanzen in dem teilchenförmigen Füllmaterial auf einen Bereich zwischen 100 ppm bis 300 ppm umfasst, basierend auf dem Gewicht des Füllmaterial-Teilchenmaterials.

12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens eine der Schichten der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen Klebstoffschichten ein metallocen-katalysiertes, lineares Polyäthylen niedriger Dichte umfasst.

13. Verfahren zum Herstellen eines gedehnten, mehrschichtigen, atemfähigen Films mit den folgenden Kombinationen der Eigenschaften:

(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und

(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeiten;

wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst:

(a) gleichzeitiges Extrudieren eines mindestens dreilagigen Films aus einer Form wobei der dreitägige Film als Minimum die folgende Struktur aufweist:

C:D:C;

wobei C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist Feuchtigkeit zu absorbieren und zu desorbieren und das eine Barriere gegen wässrige Flüssigkeiten und Mikroorganismen schafft, wobei die C-Schicht im Wesentlichen frei von teilchenförmigem Füllmaterial ist; und D eine mikroporöse, klebende Kernschicht umfasst, um die C-Schichten miteinander zu verbinden, wobei die C-Schicht das Ansammeln von teilchenförmigem Füllmaterial an der Form während des Verfahrensschrittes des Extrudierens verhindert;

(b) Dehnen des extrudierten, dreitägigen Films, um dadurch Mikroporen in der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen Klebstoffschicht zu bilden, wobei der Verfahrensschritt des Dehnens so durchgeführt und die mikroporöse Kernschicht und die mikroporösen Klebstoffschichten so ausgebildet sind, dass Mikroporen geschaffen werden, die den kombinierten Durchtritt von gasförmigem Wasser gestatten, jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser ausreichend verhindern, dass der mehrschichtige Film ASTM Es 21 (ASTMm F1670) genügt.

14. Mehrschichtiger, atemfähiger Film mit den folgenden Eigenschaften:

(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und

(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeiten;

wobei der atemfähige Film mindestens einen fünfschichtigen Film umfasst, der als Minimum die folgende Struktur aufweist;

C:A:B:A:C;

wobei B eine mikroporöse Kernschicht umfasst, die mindestens ein thermoplastisches Polymer und mindestens ein teilchenförmiges Füllmaterial enthält;

C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist Feuchtigkeit zu absorbieren und desorbieren und das eine Barriere gegen Wasser und Mikroorganismen schafft, wobei die C- Schicht im Wesentlichen frei von teilchenförmigem Füllmaterial ist; und

A eine mikroporöse, klebende Schicht umfasst, um die C-Schichten mit der Kernschicht B zu verbinden, wobei die C-Schicht im Wesentlichen das Ansammeln von teilchenförmigem Füllmaterial an einer Form während des Ausbildens des mehrschichtigen, atemfähigen Films verhindert, und wobei die Mikroporen so ausgebildet und angeordnet sind, dass sie den Durchtritt von gasförmigem Wasser zulassen jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser so ausreichend behindern, dass der mehrschichtige Film ASTM Es 21 (ASTMF 1670) genügt.

15. Film nach Anspruch 14, wobei mindestens eine der Schichten der mikroporösen Klebstoffschichten das thermoplastische Polymer der mikroporösen Kernschicht und das hydrophile Polymerharz der monolythischen Schichten umfasst.

16. Film nach Anspruch 14, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

1 bis 40 Volumen-% für jede A-Schicht;

1 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 30 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei der Volumen-%-Anteil auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basiert.

17. Film nach Anspruch 14, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

1 bis 10 Volumen-% für jede A-Schicht;

60 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 10 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Volumen-%-Anteile auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basieren.

18. Film nach Anspruch 14, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

1 bis 5 Volumen-% für jede A-Schicht;

80 bis 96 Volumen-% für die B-Schicht; und

1 bis 5 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Volumen-%-Anteile auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basieren.

19. Film nach Anspruch 14, wobei der atemfähige Film eine Dicke von etwa 1 mil oder weniger aufweist.

20. Film nach Anspruch 14, wobei die mikroporöse Kernschicht oder die mikroporösen klebenden Schichten hergestellt wurden durch die Verfahrensschritte des Bestimmens der nicht bleibenden Bestandteile in den Materialien zum Herstellen der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen, klebenden Schichten; und

des Einstellens des Anteils der nicht bleibenden Substanzen in den Materialien, um Mikroporen zu schaffen, die einen mittleren Durchmesser von 1/8 bis 1/2 der Dicke der gedehnten, mikroporösen Kernschicht oder der gedehnten, mikroporösen, klebenden Schichten aufweisen.

21. Film nach Anspruch 14, wobei die mikroporöse Kernschicht oder die mikroporösen, klebenden Schichten durch die Verfahrensschritte des Bestimmens des Wasseranteils im teilchenförmigen Füllmaterial zum Herstellen der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen, klebenden Schicht, und

des Einstellens des Wasseranteils in den Materialien hergestellt wurden, um Mikroporen zu schaffen, die einen mittleren Durchmesser von 1/8 bis 1/2 der Dicke der gedehnten, mikroporösen Kernschicht oder der gedehnten, mikroporösen, klebenden Schichten aufweisen.

22. Film nach Anspruch 14, wobei mindestens eine der Schichten der mikroporösen Kernschicht und der mikroporösen, klebenden Schichten ein metallocen-katalysiertes, lineares Polyäthylen niedriger Dichte aufweisen.

23. Film nach Anspruch 14, wobei das hydrophile Polymerharz ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Polyestern und Polyamiden besteht.

24. Film nach Anspruch 14, wobei das thermoplastische Polymer ein Polyolefin umfasst.

25. Film nach Anspruch 14, wobei das thermoplastische Polymer ein lineares Polyäthylen niedriger Dichte umfasst.

26. Mehrschichtiger, atemfähiger Film mit der folgenden Kombination der Eigenschaften:

(i) Schaffen einer Barriere gegen Mikroorganismen; und

(ii) Schaffen einer Barriere gegen Blut und Körperflüssigkeiten;

wobei der atemfähige Film mindestens einen fünfschichtigen Film aufweist, der als Minimum die folgende Struktur hat:

C:D:C;

wobei C eine äußere, monolithische Schicht umfasst, die ein hydrophiles Polymerharz enthält, das fähig ist, Feuchtigkeit zu absorbieren und desorbieren und das eine Barriere gegen Wasser und Mikroorganismen schafft, wobei die C-Schicht im Wesentlichen frei aus teilchenförmigem Füllmaterial ist; und

D eine mikroporöse klebende Kernschicht umfasst, um die C-Schichten miteinander zu verbinden, wobei die C-Schicht das Ansammeln von teilchenförmigem Füllmaterial an einer Form während des Ausbildens des mehrschichtigen Films verhindert, und wobei die Mikroporen ausgebildet und angeordnet sind, um den Durchtritt von gasförmigem Wasser zu gestatten jedoch den Durchtritt von flüssigem Wasser im Wesentlichen so ausreichend zu verhindern, dass der mehrschichtige Film ASTM Es 21 (ASTM F 1670) genügt.

27. Film nach Anspruch 26, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

1 bis 98 Volumen-% für die D-Schicht; und

1 bis 49 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Volumen-%-Anteile auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basieren.

28. Film nach Anspruch 26, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

80 bis 98 Volumen-% für die D-Schicht; und

29. Film nach Anspruch 26, wobei die Schichten die folgenden Volumenverhältnisse aufweisen:

90 bis 98 Volumen-% für die A-Schicht; und

1 bis 5 Volumen-% für jede C-Schicht, wobei die Volumen%-Anteile auf dem Gesamtvolumen des atemfähigen Films basieren.

30. Medizinische Bekleidung, die einen mehrschichtigen, atemfähige Film gemäß Anspruch 14 enthält.

31. Medizinische Bekleidung, die einen mehrschichtigen, atemfähigen Film gemäß Anspruch 25 enthält.