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Verfahren zur fortlaufenden Reinigung und gleichzeitigen Entwässerung
von Alkohol unmittelbar aus vergorenen Flüssigkeiten Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur fortlaufenden Reinigung und gleichzeitigen Entwässerung
von Alkohol unmittelbar aus Maischen, Würzen oder vergorenen Sulfitablaugen. Gemäß
ider vorliegenden Erfindung werden Maischen, Würzen oder vergorene Sulfitablaugen
zunächst einer Entgeistung und teilweisen Konzentrierung z. B. auf 6o bis 9o Gewichtsprozent
in einer KolonneA unterworfen und das hierbei gewonnene konzentrierte, unreine Produkt
einer Vorlaufkolonne B zugeführt, welche die leichtflüchtigen Bestandteile als Vorlauf
abtrennt, worauf, gegebenenfalls nach Beseitigung letzter Reste solcher Verunreinigungen,
durch chemische Behandlung indem Kocher C das Erzeugnis mittels wasserentziehender
Salze nach Patent 625 186 entwässert wird.
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Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß eine verhältnismäßig sehr
einfache Anordnung genügt, die wärmewirtschaftlich besonders günstig dank dem Umstande
arbeitet, daß der Alkohol .nicht, "vie bisher üblich, durch viel Dampf verbrauchende
Destillation auf hohe Konzentrationen, z. B. auf 94 Gewichtsprozent, gebracht wird,
sondern daß der Alkohol unter Aufwendung mäßiger Wärmemengen auf verhältnismäßig
,niedrige Stärke vorkonzentriert wird und daß die Hauptarbeit der Konzentration
in die Entwässerungsvorrichtung verlegt wird. Ferner kann die Wärme, die bei der
Entgeistung und der ersten Konzentrierung des Rohalkohols aufgewendet werden muß,
weitgehend wieder ausgenutzt werden. Es sind bereits Verfahren bekannt, die wasserfreien
Alkohol unmittelbar aus Maischen in einem Arbeitsgang herstellen. Unter anderem
wird :eine derartige Arbeitsweise in der französischen Patentschrift 644 202 und
in der deutschen Patentschrift 588 869 vorgeschlagen. In beiden Fällen wird die
Dampfersparnis zum Hauptteil durch Ausnutzung der in der Schlempe oder den entgeistet:en
Ablaugen enthaltenen Wärme erzielt. Es wird bei diesem Verfahren also nicht im eigentlichen
Sinne an Wärmeaufwand gespart, sondern vorhandene Wärme ausgenutzt. Eine solche
Ausnutzung vier in der Schlempe bzw. in den entgeisteten Ahlaugen enthaltenen Wärme
hat aber nur dann wirtschaftlich einen Sinn, wenn diese Wärme andernfalls unausgenutzt
verlorenginge. Das ist jedoch bei modern eingerichteten Fabriken nicht der Fall.
Die in ,den Schlempen oder in den entgeisteten Ablaugen enthaltene Wärme kommt der
Weiterverarbeitung, sei es bei der Eindickung der Schlempe oder bei Verarbeitung
,derselben
auf Schlempekohle, zustatten" in andern Fällen wird diese
Wärme zur Heißwasserbereitung oder zur Raumbeheizung weitgehend ausgenutzt. Zum
Unterschied von deii''berkannten Verfahren nutzt die vorliegende .. findung nicht
vorhandene Wärmemengen 2 die anderweitig ebenso wertvoll sein können,. sondern sie
bedingt unmittelbar einen Minderverbrauch an Wärme dadurch, daß in der Rektifikationskolonne
der Alkohol nicht, wie bisher üblich, auf sehr hohe Gradstärken konzentriert wird,
sondern mit wesentlich geringerem Dampfverbrauch auf mäßige Gradstärken, während
die Hauptarbeit bei der Entwässerung des Alkohols in der Entwässerungsvorrichtung
geleistet wird, wo sie mit wesentlich günstigerem Wärmeeffekt durchzuführen ist.
In den genannten Patentschriften -wird der Dampfverbrauch für die Rektifikation
und die Entwässerung des Alkohols bei Benutzung der alten üblichen Konzentrationsmethoden
durch Destillation und des azeotropischen Entwässerungsverfahrens mit 875 kg je
i hl absolutem Alkohol und bei kombinierter Destillation bzw. Rektifikation und
Entwässerung mit geeigneten Apparaturen mit 7oo kg i hl angegeben. Auf Grund des
in diesen Patentschriften beschriebenen Verfahrens .soll :es möglich sein, mit 35okg
Dampf auszukommen. Wie oben schon ausgeführt wird, ist diese Dampfersparnis im wesentlichen
,auf die weitgehende Ausnutzung der Schlempewärme zurückzuführen. Dievorliegende
Erfindung gestattet demgegenüber trotz Erhaltung der wertvollen Schlempewärme in
Kombination mit dem Verfahren nach Patent 625186 mit einem Dampfverbrauch junter
35okg auszukommen. Wenn die örtlichen Verhältnisse dies ermöglichen, kann auch bei
dem vorliegenden Verfahren die Schlempewärme ganz oder teilweise zur Deckung des
Wärmebedarfs herangezogen werden. Der genannte Wärmeaufwand von weniger als 35okg
ermäßigt sich dann dementsprechend noch weiter.
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Es ist allerdings schon bekannt, Maische nach der Entgeistung zu konzentrieren
und das Konzentrat in einer besonderen Kolonne vom Vorlauf zu befreien. Auch ist
es schon bekannt, die Verunreinigungen mit chemischen Mitteln, wie z. B. Sodalösung,
vollständig zu entfernen. Diese bekannten Verfahren waren jedoch auf die Herstellung
eines möglichst hochprozentigen Alkohols allein durch Rektäfikation gerichtet. Im
Gegensatz hierzu wird gemäß der Erfindung der Alkohol nach der Entgeistung nur teilweise,
nämlich auf etwa 6o bis 9o Gewichtsprozent, konzentriert, um dann nach Abtrennung
der Vorlaufprodukte in einer besonderen Kolonne unmittelbar in einer Entwässerungsvorrichtung
entwässert zu werden. D,aß hierdurch im ,ganzen gesehen eine erhebliche Ersparnis
an Dampf erzielt wird, war um, so überraschender, als in der Fachwelt bisher die
Regel galt, den Alkohol möglichst hoch, etwa auf 96 Volumprozent, zu verstärken,
ehe man ihn der eigentlichen Entwässerungskolonne zuführt (Journal für praktische
Chemie, Band 130, Seite 2i/28, 193i).
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Es ist weiterhin bekannt, die Entwässerung von Alkohol vermittels
wasserfreien Kaliumacetäts durchzuführen, wobei jeweils die erhaltene wäßrige Kaliumacetatlauge
durch Einengen im Vakuum mit der Maßgabe wieder entwässert wurde, daß das feste
Salz in einer beliebigen, oberflächenreichen Form anfällt. Hierdurch wurde das Wiederauflösen
des festen Salzes in Alkohol erleichtert. Andererseits hat man zu dem gleichen Zweck
vorgeschlagen, das Auflösen des festen Kaliumacetätes in absolutem Alkohol durch
Verwendung von Löslichkeitsvermittlern, w:e Kresol, vorzunehmen. Bei diesen Verfahren
ist ausdrücklich die Verwendung von rektifiziertem 9o- bis 95o/oigem Alkohol vorgeschrieben.
Daraus konnte man keinen Schluß auf das vorliegende Verfahren ziehen, insbesondere
war hiernach nicht vorauszusehen, daß bei der Entwässerung eines nur teilweise konzentrierten
Alkohols im Sinn der vor-.liegenden Erfindung sich Dampfersparnisse erzielen lassen.
Weiterhin war nicht zu erwarten, daß bei der Entwässerung des noch Rückstände enthaltenden
Alkohols erfindungsgemäß ein störungsfreies Arbeiten beim kontinuierlichen Entwässern
mit Salzen überhaupt sich technisch durchführen ließe, insbesondere dann, wenn die
stetige Entwässerung des Entwässerungsmittels im Schmelzfluß nach Patent 625 186
durchgeführt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielsweise wie folgt durchgeführt:
Die Maische kommt durch das Rohr i an und durchläuft zunächst zwecks Vorwärmung
den Kondensator 2 der Kolonne A. Sie tritt darauf vorgewärmt bei 3 in den unteren
Teil der Abtriebs- und Konzentrationskolonne ein. Im unteren Teil der Kolonne findet
die vollständige Entgeistung der Maische statt, so daß,die Schlempe frei von flüchtigen
Bestandteilen durch -das Rohr q. abläuft. Im Oberteil der Kolonne A findet die Konzentration
des Dampfgemisches derart statt, daß ein etwa 6o- bis go%iger Alkohol erhalten wird,
der, .abgesehen von den leicht siedenden Vorläufen, wie Acetaldehyd, Essigäther
u. dgl., auch noch die gesamten Fuselöle als Verunreinigungen zeit sich führt. Durch
das Rohr 5 wird dieses Produkt flüssig ,abgezogen und der Vorlaufkolonne B mit den
Kondensatoren 6 und 7 zugeführt. In dieser Kolonne
werden die niedrigsiedenden
Vorläufe, wie Acetaldehyd und niedrigsiedende Ester, wie Methyl-.und Äthylacetat,
möglichst weitgehend abgetrennt. Dagegen verbleiben im Alkohol die Fuselöle,ebenso
der größte Teil des zum Beispiel bei der Verarbeitung von vergorenen Sulfitablaugen
anfallenden Methylalkohols. Die Vorläufe werden im Kühler 8 gekühlt und verlassen
die Apparatur durch das Rohr 9. Die Beheizung der Kolonne B geschieht durch die
Heizvorrichtung C.
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Um die Beseitigung der Vorläufe zu vervollständigen, z. B. also die
letzten Reste von Estern zu zerstören oder Spuren Acetaldehyd .zu beseitigen, die
immerhin nachträglich durch Säuerung ,auf die Qualität des gewonnenen absoluten
Alkohols verschlechternd wirken können, kann die Aufkochung in der Heizvorrichtung
C mit einer chemischen Behandlung mit Lauge verbunden werden. Durch diese Heizvorrichtung
C strömt der gesamte Alkohol bzw. verweilt er je nach ihrer Raumbemessung entsprechend
lange darin. Ein Teil der dort entwickelten Alkoholdämpfe beheizt durch das Rohr
io die Kolonne B; die dem Durchsatz entsprechende Hauptmenge tritt durch Rohr i
i in die Entwässerungsvorrichtung ein. Die Weiterverarbeitung des so erhaltenen
Spiritus erfolgt vorteilhaft nach Patent 625 186. Durch die beschriebene Arbeitsweise
gelingt es, Allkohog aus Maischen oder anderen alkoholhaltigen Flüssigkeiten in
einfachster Weise zu reinigen !und zu konzentrieren, wobei man besonders bei der
Weiterverarbeitung auf wasserfreien, reinen Alkohol den Vorteil hat, den Fabrikationsgang
mit .einem Dampfaufwand durchzuführen, der wesentlich geringer ist, Aals dies bisher
der Fall war.