DE4117234A1 - Praeparat zur biosorption von schwermetallen sowie dessen herstellung und anwendung - Google Patents
Praeparat zur biosorption von schwermetallen sowie dessen herstellung und anwendungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Präparat zur Biosorption von Schwermetallen.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung sowie ein Verfahren
zur Anwendung dieses Präparates.
Die zur Zeit gängigen Verfahren der Schwermetallentfernung aus Trinkwasser,
Abwasser oder anderen Lösungen basieren überwiegend auf dem Einsatz von Ionen
austauschern. Die Austauscherharze ermöglichen aber nur eine Reduktion des
Schwermetallgehaltes bis in die Größenordnung von einigen Milligramm pro Liter.
Die Restschwermetallentfernung bis unter die z. B. für Trinkwasser zulässigen
Grenzwerte ist mit dieser Methode nicht möglich. Diese Restschwermetalle werden
heute meistens durch eine nachträgliche Fällung z. B. mit Schwefelverbindungen ent
fernt. Diese Verfahren sind sehr aufwendig und etwa für die Trinkwasser- oder
Getränkebehandlung zum Teil nicht anwendbar oder zumindest bedenklich. Physika
lisch-chemische Verfahren versagen oder sie werden extrem kostenaufwendig, wenn
die Schwermetalle in nur geringer Konzentration, z. B. um oder unter 1 mg/l,
vorliegen.
Neben Ionenaustausch- und Fällungsmethoden wird neuerdings auch die Biosorption
mit Mikroorganismen in Betracht gezogen (RÖHRICHT ET AL., 1990). Schwermetalle
adsorbieren bekanntermaßen z. B. an Bestandteile der Zelloberfläche oder andere
Strukturelemente und auch an Ausscheidungsprodukte von Zellen. Hierzu gibt es
Untersuchungen verschiedener Arbeitsgruppen. KUYUCAK VOLESKY (1988) fanden
z. B. die Cobalt-Biosorption an marinen Algen. LUEF ET AL. (1991) berichten über die
Zinkbindung durch Pilzmycelien aus der Fermentationsindustrie. KUHN & PFISTER
(1989) konnten mit dem Gram-negativen Bakterium Zoogloeo ramigera Cadmium ad
sorbieren.
Viele der bisherigen Verfahren zur Biosorption sind schon deshalb bedenklich, weil
die zum Teil lebend eingesetzten Organismen mit ihrem Stoffwechsel auch uner
wünschte Veränderungen im behandelten Medium bewirken können. Ein entschei
dender Nachteil aller bisher bekannten Methoden der Biosorption ist ihre pro
Reaktorvolumen nur geringe Schwermetall-Bindungsfähigkeit. Es gelingt bisher
nämlich allenfalls einige Gramm Schwermetall pro Liter eines mit Biosorptionsmittel
gefüllten Reaktors zu binden. Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit der Biosorption
wäre es aber wünschenswert, daß deutlich mehr als 10 Gramm Schwermetall pro
Liter Reaktorvolumen gebunden werden können.
Es ist bekannt, daß das häufig zur Immobilisierung von Organismen als Hüllsubstanz
verwendete Alginat in beschränktem Umfang Schwermetalle sorbieren kann. Für
Alginatgel mit Zellen von Bacillus subtilis fanden RÖHRICHT ET AL. (1990) z. B. eine
Biosorptionsleistung von 0,115 Gramm Schwermetall pro Liter Reaktorvolumen.
Diese Schwermetallmenge wurde nach Aussage der Autoren aber nur zu 13% vom
Alginatgel aufgenommen. Das heißt, durch Alginatgel wurden nur nur etwa 0,015 g
Schwermetall pro Liter Reaktorvolumen gebunden. Die verwendeten Alginatgel
kugeln wiesen dabei einen Trockensubstanzgehalt von 5% auf.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe war es, ein immobilisier
tes Präparat zur Biosorption von Schwermetallen herzustellen, das die oben ange
führten Nachteile bisher bekannter Biosorbentien nicht aufweist. Die Schwermetall-
Aufnahmekapazität des Biosorbens sollte mindestens 10 Gramm pro 100 g Biosor
bens-Trockenmasse betragen. Bei Einsatz in einem Bettreaktor sollte mindestens
eine Biosorption von 20 g Schwermetall pro Liter Reaktorvolumen erreicht werden.
Des weiteren sollte ein Verfahren zur Herstellung sowie ein Verfahren zur wirt
schaftlichen Anwendung des erfindungsgemäßen Präparates erstellt werden.
Das erfindungsgemäße Präparat besteht aus durch ionotrope Gelbildung und/oder
durch andere, z. B. quervernetzende Maßnahmen, wasserunlöslich gemachtem
Alginatgel, das im befeuchteten Zustand einen Alginat-Trockensubstanzgehalt von
mindestens 150 Gramm pro Liter Gelvolumen aufweist. Dabei ist mit Gelvolumen
dasjenige Volumen des Präparates gemeint, das sich unter Anwendungsbedingungen
in der zu behandelnden schwermetallhaltigen Lösung einstellt. Vorzugsweise beträgt
der Trockensubstanzgehalt des Gels gemäß der Erfindung 200 bis 350 Gramm pro
Liter Gelvolumen unter Anwendungsbedingungen.
Überraschend wurde gefunden, daß mit Alginatgel - entgegen der Literaturmeinung -
nicht nur Bruchteile eines Gramms sondern über 15 Gramm Schwermetall pro 100
Gramm Trockensubstanz sorbiert werden können. Das Alginatgel muß dazu aller
dings auf eine deutlich höhere als die übliche Dichte gebracht und zur Biosorption
eingesetzt werden. Mit einem derartigen Präparat, das vorzugsweise 200 bis 300
Gramm Alginat-Trockensubstanz pro Liter Gelvolumen unter Anwendungs
bedingungen aufweist, werden bei Einsatz in einem Bettreaktor mehr als 25 g
Schwermetall pro Liter Reaktorvolumen aufgenommen.
Das erfindungsgemäß Präparat ist regenerierbar, das heißt gebundenes Schwermetall
kann durch geeignete Maßnahmen, wie z. B. die Spülung mit angesäuerter Calcium
chloridlösung, wieder entfernt worden. Das auf diese oder eine andere Weise regenerierte
Präparat kann erneut zur Schwermetallbiosorption eingesetzt werden. Gewünschten
falls kann das in der Waschlösung konzentriert vorliegende Schwermetall aus dieser
Waschlösung gewonnen werden. Eine Metallgewinnung ist mit dem erfindungs
gemäßen Präparat aber auch durch Verbrennung des metallbeladenen Präparates
nach der Biosorption möglich. Das Schwermetall bleibt dann als unverbrennbarer
Rückstand zurück.
Das erfindungsgemäße Präparat kann dadurch hergestellt werden, daß normalem
Alginatgel Wasser entzogen und/oder die Kugeln mit Vernetzungsmitteln behandelt
werden. Der Wasserentzug aus dem immobilisierten Alginat kann auf verschiedene
Weise, z. B. durch normale Trocknung, durch Vakuumtrocknung oder durch
Behandlung mit entwässernden Lösungsmitteln erfolgen. Durch den Wasserentzug
soll der Restfeuchtegehalt des Präparates auf unter 20%, vorzugsweise auf weniger
als 12% abgesenkt werden. Der mehr oder weniger vollständige Entzug des Wassers
aus dem Alginatgel hat zur Folge, daß das Alginatgel auch bei Wiedereinbringung in
wäßrige, z. B. schwermetallhaltige, Lösungen nicht wieder auf sein ursprüngliches
Volumen anschwillt sondern eine deutlich höhere Dichte als ein unbehandeltes Gel
behält. Die Schwermetall-Aufnahmefähigkeit dieses verdichteten Gels ist um
mehrere Zehnerpotenzen gegenüber normalem Alginatgel gesteigert.
Eine alleinige oder zusätzliche Stabilisierung des Alginatgels kann auch durch
Vernetzung mit bi- oder mehrfunktionellen Rewagenzien erfolgen. Als vernetzende
Reagenzien kommen Glutardialdehyd, Epichlorhydrin, Diisocyanate, Diisothio
cyanate und andere in Betracht. Die Vernetzung kann vor oder nach den obener
wähnten Wasserentziehungsmaßnahmen erfolgen.
Gewünschtenfalls kann das Alginatgel mit anderen, auch biologisch aktiven, Substan
zen zusammen zur Anwendung gebracht werden. Das erfindungsgemäße Präparat
kann in verschiedenen Formen, z. B. als Kugeln, Fäden, Folien o. ä., hergestellt
werden. Als Reaktoren, in denen die Anwendung erfolgen kann, kommen insbeson
dere Pack- und Fließbettreaktoren, aber auch andere Reaktortypen in Betracht. Eine
besondere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß die Präparate in Kugelform
vorliegen, die in Kartuschen gepackt werden. Diese Kartuschen können in geeigneten Reak
toren leicht eingebracht und ausgetauscht werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern ohne sie zu beschränken.
26 g eines handelsüblichen Natriumalginates ("Manugel DJX" von Kelco Int. Ltd., Rödlingsmarkt 52, 2000 Hamburg 11)
werden in 1 Liter destilliertes Wasser
eingerührt. Unter weiterem Rühren wird die Mischung auf etwa 80°C erwärmt und
solange weiter gerührt bis das Alginat nach einigen Minuten in Lösung gegangen ist.
Die Lösung wir 20 Minuten bei 121°C in einem Autoclav sterilisiert. Nach Abkühlen
auf Raumtemperatur wird die Alginatlösung durch Injektionsspritzen ohne Kanüle
aus etwa 10 cm Höhe in 1 molare Calciumchloridlösung tropfen gelassen. Dabei wir
die Calciumchloridlösung stets schwach gerührt. Nach mindestens 1-stündiger Aus
härtung in der 1 molaren Calciumchloridlösung, werden die Kugeln entnommen, mit
dest. Wasser abgespült und, ausgebreitet auf Filterpapier, im Trockenschrank 24
Stunden bei 80°C getrocknet. Durch die Trocknung schrumpfen die Alginatgelkugeln
von einem Durchmesser von etwa 4 auf etwa 1 mm. Bei anschließender Wiederein
bringung in Wasser schwellen die Alginatgelkugeln nicht wieder auf ihr ursprüng
liches Feuchtvolumen an, sondern sie erreichen einen Durchmesser von etwa 2 mm
und einen Trockensubstanzgehalt von etwa 25 g pro 100 ml Gelvolumen.
15 g der gemäß Beispiel 1 hergestellten getrockneten Alginatgelkugeln werden 30
Minuten lang durch Einbringen in Wasser rehydratisiert und dann in eine 100 ml
Gesamtvolumen aufweisende Säule mit 2 cm Innendurchmesser und 32 cm Länge
eingefüllt. Die Säule wird am unteren und am oberen Ende mit einem Sieb von 0,2
mm Maschenweite begrenzt, so daß die Alginatgelperlen nicht austreten können.
Durch die mit den Alginatgelkugeln beladene Säule wird mittels Schlauchpumpe eine
wäßrige Kupfersulfatlösung von unten nach oben mit einer Pumprate von 100 ml/h
durchgepumpt. Die wäßrige Kupfersulfatlösung ist auf einen Cu++-Gehalt von
genau 300 mg/l eingestellt. In Abständen wird der Kupfergehalt im Auslauf des
Säulenreaktors geprüft. Tabelle 1 zeigt die durch Atomabsorptionsspektrometrie
(AAS) ermittelten Werte.
Zeit [h] | |
Kupfer im Auslauf [mg/l] | |
1 | |
0,04 | |
2 | 0,05 |
5 | 0,02 |
24 | 0,05 |
48 | 0,03 |
72 | 0,03 |
96 | 0,06 |
120 | 1,62 |
144 | 286 |
Die Ergebnisse von Beispiel 2 zeigen, daß unter den gewählten Bedingungen mehr
als 3 g Kupfer durch das erfindungsgemäße Präparat in der 100 ml-Säule also über
30 Gramm pro Liter Reaktor-Gesamtvolumen - zurückgehalten werden. Das Beispiel
belegt damit die hohe Biosorptionsleistung des erfindungsgemäßen Präparates. Wei
terhin wird deutlich, daß der Schwermetallgehalt wäßriger Lösungen von dem hohen
Ausgangswert von 300 mg/l auf unter 0,05 mg/l in einem einzigen Durchlauf gesenkt
wird.
Regenerierung. Aus dem Anwendungsversuch gemäß Beispiel 2 wird durch die nach
144 h Gebrauch kupferbeladene Gelfüllung mit 600 ml Waschlösung mit einer Fließ
rate vom 200 ml/h durchgespült. Die Waschlösung besteht aus 2-molarer mit HCl auf
pH 1,5 angesäuerter Calciumchloridlösung. Die gesammelte Waschlösung weist einen
Kupfergehalt von 4 g/l auf. Dann werden die Alginatgelkugeln aus dem Reaktor ent
nommen, in 600 ml frischer Waschlösung suspendiert. Nach 60 Minuten werden die
Gelkugeln mit dest. Wasser abgespült und wieder in den Reaktor eingebracht. Ab
schließend erfolgt eine weitere Spülung mit 300 ml Waschlösung und 300 ml Wasser.
Erneuter Einsatz. Durch die mit den regenerierten Alginatgelkugeln beladene Säule
wird mittels Schlauchpumpe eine wäßrige Kupfersulfatlösung von unten nach oben
mit einer Pumprate von 500 ml/h durchgepumpt. Die wäßrige Kupfersulfatlösung ist
auf einen Cu++-Gehalt von 3 mg/l eingestellt. In Abständen wird der Kupfergehalt
im Auslauf des Säulenreaktors geprüft. Tabelle 2 zeigt die durch Atomabsorptions
spektrometrie (AAS) ermittelten Werte.
Zeit [h] | |
Kupfer im Auslauf [mg/l] | |
1 | |
0,04 | |
24 | 0,05 |
48 | 0,04 |
72 | 0,02 |
96 | 0,06 |
120 | 0,03 |
144 | 0,04 |
Neben der Regenerierbarkeit zeigt das Beispiel 3 auch die Möglichkeit des Einsatzes
des erfindungsgemäßen Präparates für stark verdünnte Schwermetallösungen.
KUHN, S., PFISTER, R. (1989): Adsorption of mixed metals and cadmium by calcium alginate
immobilized Zoogloea ramigera. - Appl. Microbiol. Biotechnol. 31: 613-618.
KUYUCAK, N., VOLESKY, B. (1988): The mechanismen of Cobalt-biosorption. - Biotechnol. Bioeng. 33: 823-831.
LUEF, F., PREY, KUBICEK, C. P. (1991): Biosorption of zink by fungal mycelial wastes. - Appl. Microbiol. Biotechnol. 34: 688-692.
RÖHRICHT, M., DAGINNUS, K., FAHR, C., PRALLE, K., WEPPEN, P., DECKWER, W.-D. (1990): Biosorber zur Entfernung von giftigen Schwermetallen. - BioTec, Juli 1990: 59-63.
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Claims (10)
1. Präparat zur Biosorption von Schwermetallen, dadurch gekennzeichnet, daß es im
wesentlichen aus in Wasser unlöslichem Alginatgel besteht, das unter Anwendungs
bedingungen mindestens 150 g Alginat-Trockensubstanzgehalt pro Liter Gelvolumen
aufweist.
2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es unter Anwendungs
bedingungen einen Alginat-Trockensubstanzgehalt zwischen 200 und 350 Gramm pro
Liter aufweist.
3. Präparat nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es Kugelform
mit 0,3 bis 3 mm Durchmesser unter Anwendungsbedingungen hat.
4. Verfahren zur Herstellung eines Präparates zur Biosorption von Schwermetallen,
dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise hergestelltes Alginatgel
einer Trocknung unterworfen wird, die den Feuchtegehalt des Präparates auf unter
20%, vorzugsweise auf weniger als 12% absenkt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung durch
thermische Behandlung unter Normaldruck oder unter Vakuum vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung durch
wasserentziehende Lösungsmittel erfolgt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Präparat zusätzlich quervernetzenden Maßnahmen mit bi- oder
mehrfunktionellen Reagenzien unterworfen wird.
8. Verfahren zur Biosorption von Schwermetallen, dadurch gekennzeichnet, daß
dazu ein Präparat gemäß Anspruch 1, 2 oder 3 verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwermetall
biosorption in einem Reaktor vorgenommen wird, der ein Präparat nach einem der
Ansprüche 1, 2 oder 3 in einer Packungsdichte von mindestens 100 Gramm Trocken
substanz pro Liter enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 8 und/oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Präpa
rat in einer austauschbaren Kartusche in einem zur Aufnahme dieser Kartusche
geeigneten Reaktor angewandt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914117234 DE4117234A1 (de) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | Praeparat zur biosorption von schwermetallen sowie dessen herstellung und anwendung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914117234 DE4117234A1 (de) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | Praeparat zur biosorption von schwermetallen sowie dessen herstellung und anwendung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4117234A1 true DE4117234A1 (de) | 1992-12-03 |
Family
ID=6432500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19914117234 Withdrawn DE4117234A1 (de) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | Praeparat zur biosorption von schwermetallen sowie dessen herstellung und anwendung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4117234A1 (de) |
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CZ301334B6 (cs) * | 2009-04-03 | 2010-01-20 | Vysoká škola chemicko technologická v Praze | Zpusob modifikace kvasnicného biosorbentu vedoucí ke zvýšení biosorpcní kapacity pro Pb2+ navozením mikroprecipitace Pb2+ |
CN102464375A (zh) * | 2011-10-20 | 2012-05-23 | 常州亚环环保科技有限公司 | 利用生物废渣基深度处理含铍废水的方法 |
-
1991
- 1991-05-27 DE DE19914117234 patent/DE4117234A1/de not_active Withdrawn
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