DE3908124A1 - Verfahren zur herstellung von silikasteinen mit erhoehter rohdichte - Google Patents
Verfahren zur herstellung von silikasteinen mit erhoehter rohdichteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Silikasteinen mit erhöhter Rohdichte aus einer
Ausgangsmischung mit abgestuftem körnigem Quarzit (Silika)
und elementarem Silizium.
Solche Silikasteine, die auch als Siliziumdioxid-Steine
bezeichnet werden, werden in Hochöfen, Winderhitzern und
insbesondere Koksöfen verwendet, wobei angestrebt wird, bei
solchen Siliziumdioxid-Steinen eine möglichst hohe Rohdichte
zu erreichen, damit die Wärmeleitfähigkeit verbessert wird.
In der DE-PS 28 36 691 ist ein Verfahren zur Herstellung
solcher Siliziumdioxid-Steine mit erhöhter Rohdichte
beschrieben, wobei hier der Siliziumdioxid-Ausgangsmischung
0,5 bis 10 Gew.-% an Siliziumnitrid und/oder Siliziumcarbid
zugesetzt werden und diese Ausgangsmischung dann im
Temperaturbereich zwischen 1200 und 1400°C unter sehr
speziellen Bedingungen der Sauerstoffkonzentration unterhalb
der Gasaustrittsöffnung des Brennofens und der
Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit in °C/h durchgeführt
werden muß. In dieser DE-PS 28 36 691 ist weiterhin zum
Stand der Technik angegeben, daß Siliziumdioxid-Steine auch
unter Zusatz von Metalloxiden wie Cu2O, TiO2 oder Fe2O3 oder
durch Zugabe von Siliziumcarbid hergestellt werden können.
Um Silikasteine mit geringer Porosität und dadurch mit
verbesserter Korrosionsbeständigkeit zu erreichen, ist bei
der Herstellung der Silikasteine die Verwendung von
elementarem Silizium oder von Siliziumcarbid zusammen mit
einer Ammoniumverbindung oder insbesondere einer nicht
flüchtigen oxidierend wirkenden Verbindung, wie Calcium-
oder Magnesiumnitrat bekannt (GB-PS 8 80 582, 10 12 363). Die
Verwendung der wasserlöslichen Verbindungen bei der
Herstellung der Mischung ist aber nachteilig und es treten
beim Brennen der Steine Schwierigkeiten auf. Ferner besteht
durch die salzartigen Verbindungen die Gefahr einer
zusätzlichen Umweltbelastung.
Durch die US-PS 31 44 345 geht ein Verfahren zur Herstellung
von Silikasteinen mit hoher Dichte und hoher thermischer
Leitfähigkeit hervor, bei dem feinteilige amorphe
Kieselsäure (aus der Dampfphase kondensiert) in der Mischung
eingesetzt wird. Die erhaltenen Silikasteine erreichen eine
Dichte von bis zu 1,84 g/cm3 (115 lb/ft3) nach Spalte 4,
Tabelle I, Beispiel 4.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
eines wirtschaftlich und technisch einfach durchführbaren
Verfahrens zur Herstellung von Siliziumdioxid-Steinen mit
erhöhter Rohdichte, d.h. dichten Silika-Steinen,
insbesondere für Koksöfen, mit hoher Wärmeleitfähigkeit,
wobei keine die Umwelt belastenden Salze eingesetzt werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient das Verfahren, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Ausgangsmischung 0,5 bis
10 Gew.-% elementares Silizium in der Korngröße bis 75µm
und 1,5 bis 8 Gew.-% feinteiliges, amorphes, pyrogenes
Siliziumdioxid, bezogen auf die Komponenten Quarzit,
Silizium und pyrogenes Siliziumdioxid in der
Ausgangsmischung, enthält. Vorzugsweise enthält die
Ausgangsmischung 3 bis 6 Gew.-% elementares Silizium und 1,5
bis 5 Gew.-% pyrogenes Siliziumdioxid.
Durch das feinteilige amorphe pryrogene Siliziumdioxid wird
in überraschender Weise die Neubildung von SiO2 aus dem
elementaren Silizium durch weitgehende Oxidation und die
Anlagerung des neu gebildeten SiO2 gefördert. Es wird davon
ausgegangen, daß bei hohen Temperaturen während des Brennens
das noch nicht in SiO2 umgewandelte elementare Silizium
kleine Schmelztropfen bildet, die sich in der Matrix des
Steingefüges unregelmäßig in Form von Nestern anreichern.
Diese Anreicherungen von Schmelztropfen aus elementarem
Silizium werden durch das pyrogene Siliziumdioxid vermieden.
Das pyrogene Siliziumdioxid hat eine Primärteilchengröße von
bis zu 3µm und eine große Oberflächenaktivität. Weiterhin
werden durch das pyrogene Siliziumdioxid in vorteilhafter
Weise vorhandene Porenräume, insbesondere Mikroporen, im
Silikastein ausgefüllt.
Beim Verfahren nach der Erfindung treten bei die Obergrenze
übersteigenden Gehalten von elementarem Silizium und
pyrogener Kieselsäure Schwierigkeiten beim Pressen und
Brennen der Steine auf. Insbesondere werden durch zu hohe
Gehalte an elementarem Silizium beim Brennen Steine
erhalten, die Verwerfungen und Risse aufweisen. Bei Gehalten
von elementarem Silizium und pyrogener Kieselsäure unterhalb
der beanspruchten Grenzwerte wird eine merkliche
Verbesserung der Rohdichte der Silikasteine nicht erreicht.
Die Erfindung betrifft weiterhin nach dem zuvor
beschriebenen Verfahren hergestellte Siliziumdioxid-Steine,
welche eine erhöhte Rohdichte von R 1,86 g/cm3 und eine
Wärmeleitfähigkeit, gemessen nach DIN 51046, von folgenden
Mittelwerten aufweist:
bei 400°C 2,1 W/mk
bei 700°C 2,3 W/mk
bei 1000°C 2,6 W/mk
bei 1200°C 3,0 W/mk.
bei 700°C 2,3 W/mk
bei 1000°C 2,6 W/mk
bei 1200°C 3,0 W/mk.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in an sich
bekannter Weise die zur Herstellung feuerfester Silikasteine
geeigneten Quarzite, wie Zementquarzite und Felsquarzite als
Ausgangsmaterial verwendet. Als Beispiel wird ein
Zementquarzit (Lagerstätte BRD, Merzhausen) genannt, der
nach der chemischen Analyse 0,70 Gew.-% Al2O3, 0,85 Gew.-%
TiO2, 0,15 Gew.-% Fe2O3 und rd. 98,0 Gew.-% SiO2 enthält.
Beim Brennen der Siliziumdioxid-Steine wird die Quarzphase
der Ausgangsmaterialien weitgehend in Cristobalit und
Tridymit umgewandelt. Die gebrannten Silikasteine haben
insbesondere als hochwertige Qualitäten für die Verwendung
bei Wänden von Koksöfen eine weitgehende Umwandlung der
Siliziumdioxid-Phasen und einen nur wenige Prozent
betragenden Gehalt an Restquarz. Die entsprechende Dichte
des Silikasteins liegt im Bereich von 2,33 bis 2,34 g/cm3.
Für die Rohdichte ergeben sich Werte von 1,86 g/cm3 und
mehr, die offene Porosität beträgt unter 20 Vol.-%.
Das Brennen kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in
üblicher Weise durchgeführt werden, d.h. bei Endtemperaturen
von 1400 bis 1450°C. Im Temperaturbereich oberhalb 1000°C
sollte die Brenndauer vorteilhafterweise zwischen 100 und
300 Stunden liegen und der Sauerstoffgehalt der das Brenngut
umgebenden Ofenatmosphäre vorteilhafterweise in diesem
Temperaturbereich oberhalb 1000°C zwischen 5 und 14 Vol.%
betragen, damit eine möglichst vollständige Oxidation des
elementaren Siliziums zu Siliziumdioxid erreicht wird.
Die nach dem Brand in dem Siliziumdioxid-Stein verbliebenen
Reste von elementarem Silizium sind gering. Durch das
restliche Silizium und dessen Umwandlung zu Siliziumdioxid
während des Einsatzes der Steine kommt es zu keinem
nachteiligen Verhalten der Steine, wie z.B. einem
Nachwachsen der Steine.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte,
elementare Silizium muß eine Teilchengröße von maximal 75µm
und vorteilhafterweise von maximal 44µm besitzen. Solches
feinzerteilte elementare Silizium ist im Handel erhältlich.
Die Herstellung der Ausgangsmischung erfolgt in an sich
bekannter Weise, d.h. dem Siliziumdioxid-Ausgangsmaterial
oder den Siliziumdioxid-Ausgangsmaterialien, die in der für
die Herstellung von Siliziumdioxid-Steinen üblichen
Klassierung vorliegen, werden 0,5 bis 10 Gew.-% elementares
Silizium der zuvorgenannten maximalen Teilchengröße und
1,5 bis 8 Gew.-% pyrogenes Siliziumdioxid mit einer
Primärteilchengröße von maximal 3µm, bezogen auf die
Komponenten Quarzit, Silizium und pyrogenes Siliziumdioxid
in der Ausgangsmischung, zugesetzt. Nach einem gründlichen
Vermischen und Formen werden die erhaltenen Steine dann
gebrannt.
Das bei der bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens
eingesetzte, feinteilige Siliziumdioxid mit einer Primär-
Teilchengröße von bis zu 3µm ist ein handelsübliches
Produkt, das z.B. bei der Herstellung von Ferrosilizium oder
von Zirkoniumdioxid aus Zirkonsand, ZrSiO4, als sogenannte
Flugasche, d.h. Nebenprodukt, anfällt. Dieses Produkt wird
auch als pyrogene Kieselsäure bezeichnet und besteht aus
Agglomeraten, wobei die Primärteilchengröße maximal 3µm
beträgt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele 1 bis 4
und der Vergleichsbeispiele A, B und C näher erläutert. Die
Angaben zu den Beispielen und die Eigenschaften der
Silikasteine sind in der Tabelle enthalten.
Es wurde nach Beispiel 1 eine Ausgangsmischung aus 88 Gew.-%
Quarzit mit 0 bis 3 mm Korngröße, 10 Gew.-% Silizium mit
einer Korngröße von maximal 44µm und 2 Gew.-%
pyrogener Kieselsäure hergestellt. Die Ausgangsmischung
enthielt als Zusatz 2 Gew.-% Kalksteinmehl, 3 Gew.-%
Kalkmilch und 1 Gew.-% organisches Bindemittel. Es wurden
Siliziumdioxid-Steine üblicher Abmessung für Koksöfen
hergestellt und bei einer maximalen Brenntemperatur von
1440°C unter Standardbrennbedingungen für
Siliziumdioxid-Steine gebrannt, wobei die Haltezeit bei
Temperaturen oberhalb von 1000°C bei etwa 150 h lag. Die
Silikasteine besaßen bei hoher Umwandlung (Dichte 2,33 g/cm3
und 0,5% Restquarz) zugleich ein hohes Raumgewicht und der
Restgehalt an elementarem Silizium lag bei etwa 1,2 Gew.-%.
Bei den Beispielen 2 bis 4 wurde die Arbeitsweise von
Beispiel 1 wiederholt. Die Tabelle zeigt, daß gegenüber dem
Beispiel 1 mit dem höchsten beanspruchten Gehalt des
elementaren Siliziums in der Ausgangsmischung das Beispiel 2
beim gebrannten Stein einen niedrigeren Restgehalt an
Silizium bei sonst etwa gleichen Eigenschaften aufweist. Die
Beispiele 3 und 4 stellen vorzugsweise Bereiche des
Verfahrens nach der Erfindung dar. Es werden Silikasteine
mit hoher Rohdichte und niedrigen Werten für die
Eigenschaften Porosität, Gasdurchlässigkeit und Restsilizium
erhalten.
Beim Vergleichsversuch A wurde die Arbeitsweise von Beispiel
1 wiederholt, wobei jedoch weder elementares Silizium noch
pyrogene Kieselsäure in der Ausgangsmischung verwendet
wurde. Die erhaltenen Silikasteine besaßen eine niedrige
Rohdichte und hohe Porosität. Die Beispiele B und C weisen
als Komponenente einen Gehalt an elementarem Silizium in der
Ausgangsmischung auf, wodurch Silikasteine erhalten wurden,
die zwar gegenüber dem Beispiel A bereits eine etwas erhöhte
Rohdichte, aber einen hohen Gehalt an restlichem Silizium
von 1,6 Gew.-% und mehr aufwiesen.
Gegenüber den Vergleichsbeispielen A, B, C werden nach den
Beispielen 1 bis 4 Silikasteine nach dem Verfahren der
Erfindung erhalten, die sich durch vorteilhafte
Eigenschaften, wie hohe Rohdichte, niedrige Porosität,
geringe Gasdurchlässigkeit und einen geringen restlichen
Gehalt an elementarem Silizium auszeichnen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Silikasteinen mit
erhöhter Rohdichte aus einer Ausgangsmischung mit
abgestuftem körnigem Quarzit (Silika) und elementarem
Silizium,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsmischung 0,5 bis 10 Gew.-% elementares
Silizium in der Korngröße bis 75µm und 1,5 bis 8 Gew.-%
feinteiliges, amorphes, pyrogenes Siliziumdioxid,
bezogen auf die Komponenten Quarzit, Silizium und
pyrogenes Siliziumdioxid in der Ausgangsmischung,
enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsmischung 3 bis 6 Gew.-% elementares
Silizium und 1,5 bis 5 Gew.-% pyrogenes Siliziumdioxid
enthält.
3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das pyrogene Siliziumdioxid eine primäre
Teilchengröße von bis 3µm hat.
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