DE3802043C1 - Process for preparing a metal surface for bonding to plastic by applying a silicon-containing layer, and use of silicon-containing material - Google Patents
Process for preparing a metal surface for bonding to plastic by applying a silicon-containing layer, and use of silicon-containing materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung einer
Metalloberfläche für die Verbindung der Metalloberfläche
mit Kunststoff, z. B. mit einem kunststoffhaltigen Kleber.
Bei der Herstellung von kunststoffverkleideten Kronenverblendungen
auf einem metallischen Zahnersatz ist es besonders
wichtig, die Kunststoffe mit den Metallen spaltfrei
und dauerhaft zu verbinden. Ein mangelhafter Verbund führt
zum vorzeitigen Abplatzen der Verblendung, zur Randspaltbildung
gegebenenfalls mit Verfärbung des Randes durch
Oxidation des Metallgerüsts und zu mechanischer Gewebsirritation
am Spalt zwischen Verblendung und Metallgerüst.
Im Mundmilieu unterliegt der Metall-Kunststoff-Verbund besonderen
Belastungen. Dies sind zum einen physikalisch-
mechanische Belastungen, wie sie bei den Kaubewegungen auftreten,
sowie chemisch-biologische Belastungen durch
Speichel-, Nahrungsmittel- und Medikamenteneinfluß. Durch
die im Mundmilieu zudem auftretenden Temperaturwechsel ist
der Verbund weiteren Streßwirkungen ausgesetzt.
Das gebräuchlichste Verfahren in der Zahntechnik zur Herstellung
eines Verbunds zwischen Metallen und Kunststoffverblendmaterialien
ist der Einsatz von mechanischen Retentionen,
beispielsweise durch Aufbringen von Perlen oder
Gittern. Nachteile dieses Systems sind zum einen der rein
mechanische Verbund, der in den Randbereichen immer zu
Spalten zwischen Metall und Kunststoffverblendung führt,
sowie der zusätzliche Platzbedarf für die Retentionen,
der bei der anschließenden Verblendung die optische Gestaltung
gravierend erschwert.
Bisherige Lösungswege ohne mechanische Retention führen
entweder zu nicht genügend dauerhaften Verbindungen oder
erfordern einen hohen, in zahntechnischen Labors normalerweise
nicht akzeptablen, apparativen Aufwand und zudem
eine exzellente Beherrschung des Verfahrens zur Erlangung
eines optimalen Verbunds.
So ist aus der DE-OS 32 11 123 ein Verfahren zum Aufbringen
einer Kronenverblendung auf einen metallischen Zahnersatz
bekannt, bei welchem der metallische Kronenkörper durch
Sandstrahlung aufgerauht, dann mehrmals in einem Ultraschallbad
in eine Silanlösung getaucht und hierauf getrocknet
wird. Anschließend wird in bekannter Weise der Verblendkunststoff
aufgebracht. Nachteile der beschriebenen
Arbeitsweise sind, daß lediglich siliciumhaltige Nicht-
Edelmetall-Legierungen verwendet werden können und die
erzielten Haftwerte einer Dauerbelastung im Mund nicht
standhalten.
Die US-PS 43 64 731 beschreibt die Herstellung einer Haftvermittlerschicht
aus anorganischen Oxiden, beispielsweise
Siliciumdioxid, die mittels einer sogenannten Sputter-Vorrichtung
auf die Metalloberfläche aufgebracht werden. Die
erhaltene Oxidschicht wird silaniert und anschließend
das Verblendmaterial in bekannter Weise aufgebracht. Der
Sputter-Prozeß bringt es mit sich, daß die zu beschichtende
Metalloberfläche relativ hohen Temperaturen ausgesetzt
ist, zudem ist das Verfahren nur mit enormem Kostenaufwand
in den Labors zu verwirklichen.
Eine Weiterentwicklung zu obengenannter US-Patentschrift
findet sich in der europäischen Patentveröffentlichungsschrift
01 51 233. Hierbei wird die siliciumoxidhaltige Haftvermittlerschicht
mit einem Flammhydrolysebrenner erzeugt.
Diese Haftvermittlerschicht wird silanisiert und anschließend
in bekannter Weise der Verblendkunststoff aufgetragen.
Auch bei diesem Prozeß wird das Werkstück relativ hohen
Temperaturen ausgesetzt, gute Haftwerte werden nur unter
genauester Einhaltung aller Geräteparameter erhalten, was
nur mittels sehr hohem apparativem Aufwand im Dentallabor
zu erreichen ist.
Weiterhin ist aus der DE-OS 36 42 290 ein Verfahren zur
Verbesserung der Haftung von Kunststoffen auf Metallen
bekannt, bei dem auf die Metalloberfläche eine Siliciumdioxidschicht
aufgebracht wird, indem Kieselsole oder
feine Dispersionen von feinstteiliger Kieselsäure auf
die Metalloberfläche aufgebracht werden und die so erhaltenen
Schichten bei Temperaturen von 100 bis 800°C
eingebrannt werden. Auch bei diesem Verfahren ist das
Werkstück hohen Temperaturen ausgesetzt und die damit
erreichten Haftwerte, insbesondere bei Verwendung von
Edelmetallen, die in der Zahntechnik sehr gebräuchlich
sind, sind für eine dauerhafte Restauration im Mund
nicht ausreichend.
Übliches Sandstrahlen beispielsweise mit Siliciumdioxid
(K.-A. van Oeteren, "Korrosionsschutz durch Anstrichstoffe",
Bd. 1, S. 328, 1980) oder die Oberflächenbehandlung
durch Schleuderstrahlanlagen mit Stahlkies (A. W.
Mallory, Industrie-Lackier-Betrieb, S. 223, 1985) führen
nur zu einer Reinigung und Aufrauhung der Metalloberfläche.
Zwar kann es auch zu vereinzelten Einschlüssen des Strahlgutes
in die Oberfläche kommen (K.-A. van Oeteren, "Korrosionsschutz
durch Anstrichstoffe", Bd. 1. S. 328, 1980),
eine haftvermittelnde Schicht wird jedoch durch keines
der beiden Verfahren gewonnen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Metalloberfläche
durch Aufbringen einer siliciumhaltigen Schicht so
vorzubereiten, daß die Herstellung einer dauerhaften Verbindung
zwischen Kunststoff und Metalloberfläche möglich
ist, wobei das Verfahren leicht und ohne großen apparativen
Aufwand durchführbar sein soll, das Werkstück nicht übermäßig
thermisch belastet werden soll und das Verfahren zu
einer Metall-Kunststoff-Verbindung führen soll, die gegenüber
physikalischen, thermischen sowie hydrolytischen Wechsellasten
beständig ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst,
bei welchem man auf die Metalloberfläche eine siliciumhaltige
Schicht durch Sandstrahlen mit einem Mittel aufbringt,
das, bezogen auf das Gewicht des gesamten Sandstrahlmittels,
aus (A) 0,1 bis 30 Gew.-% amorphem, siliciumhaltigem Material
mit einer Korngröße <1 µm und zum (B) Rest aus einem Sandstrahlmedium
mit einer mittleren Korngröße <1 µm besteht.
Gegebenenfalls kann silanisiertes Material (A) verwendet werden
und/oder die durch das Sandstrahlen erhaltene Haftvermittlerschicht
anschließend silanisiert werden.
Mit "Korngröße" ist die Primärpartikelgröße gemeint.
Die erfindungsgemäß vorbereiteten Metalloberflächen können mit
im Handel erhältlichen Kunststoffverblendmassen verblendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf:
- - Das Verfahren benötigt weder eine Sputter-Vorrichtung, noch einen Flammhydrolysebrenner, noch einen Keramikofen zum Aufbringen der siliciumhaltigen Haftvermittlerschicht, sondern nur eine in jedem Dentallabor vorhandene Sandstrahlvorrichtung.
- - Beim erfindungsgemäßen Verfahren können alle handelsüblichen Edel- sowie Nichtedelmetallegierungen verwendet werden.
- - Bei dem Verfahren treten keine hohen Temperaturen auf, bei welchen immer die Gefahr besteht, daß sich das metallische Werkstück verzieht.
- - Ein besonderer Vorteil ist es, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Reparatur von beschädigten Kronen und Brücken mit Metallgerüsten im Mund eingesetzt werden kann. Dies ist mit keinem der geschilderten Verfahren des Stands der Technik bisher möglich.
Als Bestandteil (A) des Sandstrahlmittels verwendet man vorzugsweise
pyrogene Kieselsäure, Fällungskieselsäure, Kieselgele,
Kieselgure, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, feinteiliges
Quarzglas und Silikatgläser mit mindestens 10, vorzugsweise
<30 Gew.-% Silicium. Besonders geeignet ist feinteiliges
Siliciumdioxid oder Siliciumnitrid mit einer Primärpartikelgröße
<1 µm, ganz besonders geeignet ist feinteiliges siliciumhaltiges
Material mit einer Primärpartikelgröße von 0,004
bis 0,08 µm. Eine bevorzugte Ausführungsform enthält 0,5 bis
20 Gew.-% an (A), insbesondere als pyrogene Kieselsäure.
Als Bestandteil (B) kann jedes beliebige bekannte Sandstrahlmittel
verwendet werden. Besonders geeignet ist Aluminiumoxid
(Korund). Man kann als (B) aber auch andere Mittel verwenden,
z. B. die gleichen Materialien, die auch bei Komponente (A)
verwendet werden, jedoch eine mittlere Korngröße <1 µm
haben. Besteht die Komponente (A) z. B. aus Siliciumnitrid,
feinteiligem Quarzglas oder Silicatgläsern mit mindestens
10 Gew.-% Silicium, ist es vorteilhaft, wenn der Bestandteil
(B) aus Material gleicher Zusammensetzung mit einer mittleren
Korngröße <1 µm besteht. Das gesamte Sandstrahlmittel kann
also beispielsweise aus feinteiligem Quarzglas bestehen, die
Korngröße des Quarzglases muß erfindungsgemäß dann aber
bei wenigstens 0,1 Gew.-% und bei maximal 30 Gew.-% weniger
als 1 µm betragen.
Die mittlere Korngröße von (B) beträgt vorzugsweise <1 bis
500 µm, ganz besonders 20 bis 250 µm. Bei Verwendung von (B)
mit einer mittleren Korngröße <50 µm ist es vorteilhaft,
vorher mit einem handelsüblichen Sandstrahlmedium (üblicherweise
Korund) mit einer mittleren Korngröße von 50 bis 250 µm
vorzubehandeln, um die Oberfläche des Metallstücks zu vergrößern.
Wenn Bestandteile des Sandstrahlmittels silanisiert sind,
so enthalten sie vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-% Silan, besonders
bevorzugt 0 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Bestandteil
des Sandstrahlmittels. Die Silanisierung erfolgt in
an sich bekannter Weise, wie sie z. B. in der Füllstofftechnologie
verwendet wird. Alle üblicherweise eingesetzten
Silane eignen sich zum Herstellen der erfindungsgemäß
verwendeten Bestandteile des Sandstrahlmittels,
besonders geeignet sind Vinyltrimethoxysilan,
γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, q-Methacroyloxypropyltrimethoxysilan
und Tetramethyl-divinyl-silazan.
Die Verbindungen werden vorzugsweise in Form alkoholischer
oder wäßrigsaurer - z. B. essigsaurer - Lösung
verwendet.
Die Silanisierung der aufgebrachten siliciumhaltigen
Haftvermittlungsschicht erfolgt in an sich bekannter
Weise. Bevorzugt verwendete Silane sind Vinyltrimethoxysilan,
γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Methacroyloxypropyltrimethoxysilan
und Tetramethyl-divinyl-silazan.
Die Verbindungen werden vorzugsweise in Form alkoholischer
oder wäßrigsaurer - z. B. essigsaurer - Lösung verwendet.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die im
folgenden aufgeführten Beispiele, in welchen anhand von
Modellversuchen gezeigt wird, daß das erfindungsgemäße
Verfahren zu einer überraschend hohen Haftfestigkeit und
Dauerhaftigkeit des Verbunds zwischen Metallen und
Kunststoffen führt.
Zur Überprüfung der Haftfestigkeit von Kunststoff an
Metall wurde folgender Zugversuch durchgeführt (siehe
Fig. 1):
Von den zu prüfenden Metallen wurden runde Plättchen (1)
gegossen mit Durchmesser 12 mm, Dicke 2 mm, an der Rückseite
mit Retentionsperlen versehen. Die Prüffläche wurde
zur Reinigung 5 s mit Aluminiumoxid 250 µm abgestrahlt.
Nach Durchführung der Oberflächenbehandlung wurde ein
Opaker auf Methacrylat-Basis aufgetragen. Nach dessen
Aushärtung (90 s) wurde das Prüfplättchen (1) in der
Halterung (2) durch Ausgießen mit selbsthärtendem Kunststoff
(3) befestigt. Danach wurde ein rundes, nach oben
sich konisch öffnendes Metallhütchen (4) (Durchmesser an
der Haftfläche 7 mm) aufgesetzt und schichtweise mit
lichthärtendem Verblendkunststoff (5) aufgefüllt und
ausgehärtet.
Die so präparierten Proben wurden 20 h bei 36°C in
Wasser gelagert, danach 6 h einem Temperaturwechselbad
(15°C ↔ 70°C) mit einminütigen Wechseln ausgesetzt.
Anschließend wurden die Proben in eine Universalprüfmaschine
eingespannt und mit einem Vorschub von 1 mm/min
auseinandergezogen. Die Abrißkraft wurde gemessen und
daraus die Haftfestigkeit in MPa berechnet. Pro Versuch
wurden fünf Prüfplättchen eingesetzt und daraus der Mittelwert
gebildet.
Vergleichsbeispiel 1 beschreibt die Herstellung von mechanischen
Retentionen mittels Retentionsperlen, was ein übliches
Verfahren des Standes der Technik ist. Hierbei ist kein
chemischer Verbund zwischen Metall und Kunststoff zu erzielen,
sondern es handelt sich um eine rein mechanische Verankerung,
die zwar nachweislich gute Haftergebnisse liefert, aber aufgrund
des mangelnden chemischen Verbundes zu Randspalten
zwischen Kunststoff und Metall führt und außerdem einen
erhöhten Metallauftrag und hiermit eine Beeinflussung der
einzustellenden Farbe über die Kunststoffverblendung bewirkt.
Vergleichsbeispiel 2 beschreibt einen Versuch, bei dem lediglich
mit handelsüblichem Korund sandgestrahlt wurde.
Vergleichsbeispiel 3 entspricht Beispiel 2; lediglich wurde
die behandelte Oberfläche nachher silanisiert.
Vergleichsbeispiel 4 entspricht Beispiel 3; lediglich wurde
hier als Strahlmittel Quarz mit einer mittleren Korngröße
von 25 µm benutzt.
Lediglich mit mechanischen Retentionen lassen sich genügende
Haftfestigkeiten erreichen (aus klinischen Versuchen ist bekannt,
daß Haftwerte <6,7 MPa den üblichen Kaubelastungen
im Mund standhalten, siehe z. B. M. Rimpler, R. Hallbach-
Moritz, G. Geibel und M. Pepping, Deutsche Zahnärztliche
Zeitung, Bd. 37, Seite 321-324, 1982). Das alleinige Sandstrahlen
mit unsilanisiertem Aluminiumoxid oder Quarz ergibt
auch nach Nachbehandlung mit Silanisierlösungen keine befriedigenden
Haftergebnisse.
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm
und pyrogene Kieselsäure, mittlere
Korngröße ca. 0,04 µm, 3% silanisiert
mit γ-Methacroyloxypropyl-trimethoxysilan
Prüfplättchen: Hochgoldhaltige Legierung
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Prüfplättchen: Hochgoldhaltige Legierung
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Die Versuche zeigen, daß bereits geringe Zusätze von silanisierter
pyrogener Kieselsäure mit erfindungsgemäßer Silanisiernachbehandlung
zu ausreichenden Haftergebnissen führen.
Beispiel 8 zeigt die untere Grenze von 0,1%. Hier ist der
Haftwert an der Grenze zum klinisch nötigen Wert (7 MPa)
aber immer noch deutlich besser als bei der reinen Aufrauhung
mit Al₂O₃ (Vergleichsbeispiel 2).
Prüfplättchen: Hochgoldhaltige Legierung
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm, enthaltend pyrogene Kieselsäure mit mittlerer Korngröße von ca. 0,04 µm
Strahldauer: 10 s (5 bar)
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm, enthaltend pyrogene Kieselsäure mit mittlerer Korngröße von ca. 0,04 µm
Strahldauer: 10 s (5 bar)
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Die Versuche zeigen, daß geringe Anteile unsilanisierter
pyrogener Kieselsäure zu einem handelsüblichen Strahlmittel
mit Silanisiernachbehandlung zu guten Haftergebnissen
zwischen Kunststoff und Metall führen.
Der Riß erfolgte in jedem Fall innerhalb der Kunststoffschicht,
d. h. daß die Adhäsionsfestigkeit der Klebeverbindung
größer ist als die Kohäsionsfestigkeit des Kunststoffs.
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm,
enthaltend 5 Gew.-% pyrogene Kieselsäure
mit mittlerer Korngröße von
ca. 0,04 µm
Silanisierungsgrad der Kieselsäure: 3%
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Silanisierungsgrad der Kieselsäure: 3%
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Die Ergebnisse zeigen eindrucksvoll, daß mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren alle auf dem Dentalgebiet handelsüblichen
Metalle von hochgoldhaltigen Legierungen bis zu Nicht-Edelmetallegierungen
verwendet werden können.
Prüfplättchen: Hochgoldhaltige Legierung
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: keine
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: keine
Die Versuche zeigen, daß auch ohne eine Silanisiernachbehandlung
gute Haftergebnisse zwischen Kunststoff und Metall erhalten werden.
Prüfplättchen: Hochgoldhaltige Legierung
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm, + Zusatz
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Strahlmittel: Al₂O₃, mittlere Korngröße ca. 250 µm, + Zusatz
Strahldauer: 10 s bei 5 bar
Nachbehandlung: Silanisierlösung A
Die Versuche zeigen, daß gute Haftergebnisse erhalten werden,
wenn ausreichend siliciumhaltiges Material <1 µm im
Strahlmedium enthalten ist.
Claims (9)
1. Verfahren zur Vorbereitung einer Metalloberfläche für die
Verbindung mit Kunststoff, bei welchem man auf die Metalloberfläche
eine siliciumhaltige Schicht aufbringt, dadurch
gekennzeichnet, daß man die siliciumhaltige Schicht durch
Sandstrahlen mit einem Mittel aufbringt, das, bezogen auf
das Gewicht des gesamten Sandstrahlmittels, aus
- (A) 0,1 bis 30 Gew.-% amorphem, siliciumhaltigem Material mit einer Korngröße <1 µm und zum
- (B) Rest aus einem Sandstrahlmedium mit einer mittleren Korngröße <1 µm
besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Material (A) silanisiert ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die durch das Sandstrahlen erhaltene Haftvermittlerschicht
anschließend silanisiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als amorphes, siliciumhaltiges
Material pyrogene Kieselsäure, Fällungskieselsäure,
Kieselgel, Kieselgur, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid,
feinteiliges Quarzglas oder Silikatglas mit mindestens
10 Gew.-% Silicium verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man (A) mit einer Primärpartikelgröße
von 0,004 bis 0,08 µm verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man 0,5 bis 20 Gew.-% (A) verwendet.
7. Verwendung von amorphem, siliciumhaltigem Material mit
einer Korngröße <1 µm zur Herstellung eines Sandstrahlmittels
zur Vorbereitung von Metalloberflächen
für die Verbindung mit Kunststoff durch Aufbringen
einer siliciumhaltigen Schicht.
8. Verwendung eines silanisierten Materials nach Anspruch 7.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3802043A DE3802043C1 (en) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Process for preparing a metal surface for bonding to plastic by applying a silicon-containing layer, and use of silicon-containing material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3802043A DE3802043C1 (en) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Process for preparing a metal surface for bonding to plastic by applying a silicon-containing layer, and use of silicon-containing material |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3802043C1 true DE3802043C1 (en) | 1989-07-06 |
Family
ID=6345918
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3802043A Expired DE3802043C1 (en) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Process for preparing a metal surface for bonding to plastic by applying a silicon-containing layer, and use of silicon-containing material |
Country Status (1)
Country | Link |
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