DE3719525A1 - Dichtungsmaterial - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Dichtungsmaterialien, und insbeson
dere solche, die für eine Verwendung in Brennstoffzellen
geeignet sind.
Brennstoffzellen sind Vorrichtungen, bei denen gasförmige
Reaktanten, wie beispielsweise Wasserstoff, dazu verwendet
werden, einen elektrischen Gleichstrom zu erzeugen. Sie
werden von einem Brennstoffzellengehäuse gebildet, das
einen Brennstoffzellenstapel enthält, der aus im wesent
lichen rechteckigen Brennstoffzellenplatten mit Anoden und
Kathoden sowie Kühlplatten besteht. Das Brennstoffzellen
gehäuse weist wenigstens eine Einlaßöffnung auf, durch die
gasförmige Reaktanten zugeführt werden können, eine Aus
laßöffnung, durch die Abgase abgezogen werden können,
sowie wenigstens ein Paar aus einem Flüssigkeitseingang
und -ausgang, durch die die Kühlflüssigkeitsströme zu den
Kühlplatten zugeführt bzw. von den Kühlplatten abgeführt
werden.
Die Anoden, Kathoden und Kühlplatten sind fluchtend über
einander geschichtet, so daß der Brennstoffzellenstapel
gebildet wird, und eine Elektrolytlösung, häufig Phosphor
säure, ist in dem Brennstoffzellenstapel im Raum zwischen
benachbarten Oberflächen von Anoden und Kathoden enthalten.
Die Anoden und Kathoden sind für die Hindurchleitung von
Gasen mit Kanälen versehen, und zwar für die gasförmigen
Reaktanten aus einem Zufuhrverteiler und für die Abgase
zur Ableitung an einen Abgasauslaß-Verteiler. Diese Ver
teiler sind mit Rohren verbunden, die sich durch das Brenn
stoffzellengehäuse erstrecken und als Einlaß- bzw. Auslaß
öffnungen für die entsprechenden Verteiler dienen.
Die zwischen den Brennstoffzellenplatten schichtweise an
geordneten Kühlplatten im Brennstoffzellenstapel dienen
der Steuerung der Betriebstemperatur der Brennstoffzellen.
Diese Temperatur beträgt üblicherweise etwa 204°C. Die
Kühlplatten enthalten ein Rohr in dem eine Kühlflüssig
keit zirkuliert, und die Enden dieses Rohrs sind mit Rohren
verbunden, die sich durch den Brennstoffzellenstapel er
strecken und die als Flüssigkeitsein- und -auslässe dienen.
In der ganzen Brennstoffzelle spielen Dichtungen eine wich
tige Rolle für den Betrieb der Brennstoffzellen. Sie sind
an zahlreichen kritischen Stellen zum Zwecke der Isolierung
verschiedener Teile der Brennstoffzelle voneinander und zur
Sicherung der Gase und Flüssigkeiten vorhanden. Speziellere
Beispiele betreffen die Verwendung von Dichtungen zum Hal
ten der Elektrolytlösung zwischen benachbarten Anoden und
Kathoden, zur Isolation der Kanten der einzelnen Brenn
stoffzellenplatten im Brennstoffzellenstapel von den Ver
teilern und zur Isolation der Verteiler voneinander. Zu
sätzlich sind Dichtungen zwischen dem Brennstoffzellen
gehäuse und den Außenwänden von Rohren oder Einlaßöffnungen
vorhanden, die sich durch das Brennstoffzellengehäuse er
strecken.
Wie in der US-PS 43 74 185 der Anmelder, auf die ausdrück
lich Bezug genommen wird, angegeben ist, sind kommerziell
erhältliche Dichtungsmaterialien generell unzureichend,
und es ist kein Dichtungsmaterial verfügbar, das alle An
forderungen erfüllt. Das genannte Patent betrifft ein
überlegenes Dichtungsmaterial, es besteht jedoch weiter
hin ein Bedarf nach einem Dichtungsmaterial, das die Um
gebungsbedingungen der Zelle aushält und verbesserte Dich
tungseigenschaften aufweist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Dichtungs
material anzugeben, das bei der normalen Betriebstempera
tur einer Brennstoffzelle, d. h. bei etwa 204°C, physika
lisch und chemisch stabil ist, das gegenüber der in dem
Brennstoffzellenstapel verwendeten Elektrolytlösung
korrosionsbeständig ist und das gegenüber anderen Dichtungs
materialien verbesserte Dichtungseigenschaften aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Dichtungsmaterial gelöst, wie
es im Patentanspruch 1 und den vorteilhafte Ausgestaltungen
betreffenden Unteransprüchen beschrieben ist, wobei die
nachfolgende Beschreibung zur Erläuterung der Begriffe in
den Patentansprüchen heranzuziehen ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann somit eine Brennstoff
zelle geschaffen werden, in der ein Dichtungsmaterial aus
einem völlig ausgehärteten korrosionsbeständigen und gegen
hohe Temperaturen stabilen geschlossenzelligen Elastomeren
dazu verwendet wird, die Kanten benachbarter Anoden- und
Kathodenplatten im Brennstoffzellenstapel abzudichten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann somit auch eine Brenn
stoffzelle mit wenigstens zwei Verteilern geschaffen werden,
in der das Dichtungsmaterial aus dem völlig ausgehärteten
korrosionsbeständigen und gegen hohe Temperaturen stabilen
geschlossenzelligen Elastomeren zwischen den beiden Ver
teilern verwendet wird.
Außerdem kann gemäß der vorliegenden Erfindung eine Brenn
stoffzelle geschaffen werden, bei der sich wenigstens ein
Rohr durch das Brennstoffzellengehäuse erstreckt, bei der
das erfindungsgemäße Dichtungsmaterial dazu verwendet
wird, eine Dichtung zwischen dem Äußeren des Rohrs und
dem Brennstoffzellengehäuse herzustellen.
Unter einem anderen Aspekt wird durch die vorliegende
Erfindung auch ein Verfahren zur Abdichtung von strukturellen
Unregelmäßigkeiten in einer Brennstoffzelle geschaffen,
bei dem man ein Dichtungsmaterial auf die strukturellen Un
regelmäßigkeiten in der Brennstoffzelle aufbringt, wobei
dieses Dichtungsmaterial bzw. die Dichtungsmasse ein völlig
gehärtetes korrosionsbeständiges, gegen hohe Temperaturen
stabiles Elastomeres und ein Treibmittel enthält, das im
Temperaturbereich der Härtung des Elastomeren aktiviert
wird, und bei dem man dann die Brennstoffzelle auf ihre
maximale Betriebstemperatur erhitzt, so daß ein völlig
gehärtetes geschlossenzelliges Elastomeres erzeugt wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung
ergeben sich für den Fachmann aus der nachfolgenden Be
schreibung und den erläuternden Figuren.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Seitenansicht der Brennstoffzelle mit teil
weise weggebrochenen Seitenwänden, die das Brenn
stoffzellengehäuse, die Brennstoffzellenplatten
und das zwischen den Brennstoffzellenplatten und
dem Brennstoffzellengehäuse angeordnete Dichtungs
material erkennen läßt.
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Oberseite einer Brenn
stoffzelle, die das teilweise aufgebrochene Brenn
stoffzellengehäuse zeigt, bei dem die Verwendung
des Dichtungsmaterials zur Ausbildung von Kanten
dichtungen zwischen dem Brennstoffzellenstapel
und den Verteilern zu erkennen ist.
Geeignete Elastomere, die gemäß der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, sind solche, die einen Temperatur
bereich für die Härtung aufweisen, der von niedrigeren
Temperaturen bis zu den normalen Betriebstemperaturen der
Brennstoffzelle (typischerweise etwa 204°C) reicht.
Außerdem ist das Elastomere bei der normalen Betriebstem
peratur der Brennstoffzelle physikalisch stabil, weist
befriedigende elektrische Isoliereigenschaften auf und
ist gegen eine Korrosion durch die in der Brennstoffzelle
verwendete Elektrolytlösung unter normalen Betriebsbedin
gungen beständig. Vorzugsweise ist das Elastomere ein
fluorierter Kohlenwasserstoff mit einer guten Beständig
keit gegen die in der Zelle verwendete Elektrolytlösung.
Beispiele für geeignete Elastomere sind das Produkt FLUOREL
(Wz) der 3M Corporation und das Produkt VITON (Wz) von E.I.
DuPont de Nemours. Es ist dabei bevorzugt, daß das Elasto
mere ein voll gesättigtes fluoriertes Kohlenwasserstoff
elastomeres ist.
Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wurde ein völlig
gesättigtes fluoriertes Kohlenwasserstoffelastomeres mit
dem höchsten kommerziell erhältlichen Fluorgehalt von
etwa 69% verwendet. Dieses Material war FLUOREL FLS 2330,
das in Form von Tafeln von der 3M Corporation erhältlich
ist. FLUOREL FLS 2330 weist eine hohe dielektrische Festig
keit auf, eine hervorragende Beständigkeit gegen eine
Korrosion durch die Elektrolytlösung bei der Betriebs
temperatur der Brennstoffzelle und fließt innerhalb eines
Temperaturbereichs von etwa 177°C bis etwa 204°C bei Drucken
zwischen etwa 2,76 bar und etwa 3,45 bar im ungehärteten
Zustand, wobei die maximale Härtungstemperatur etwa der
normalen Betriebstemperatur der Brennstoffzelle gleich ist.
Geeignete Füllstoffe, die zur Verbesserung der Verarbeitungs-
und Formungseigenschaften unter den angegebenen Bedingungen
für das Fließen des Elastomeren dienen, sind fein verteilte
Materialien, die bei den normalen Betriebstemperaturen der
Brennstoffzelle stabil sind und die keine unannehmbare
Korrosion durch die Elektrolytlösung bei der normalen Be
triebstemperatur der Brennstoffzelle erleiden. Vorzugs
weise ist der Verstärkungsfüllstoff Ruß, da dieser die
angegebenen Anforderungen erfüllt. Eine geeignete, kommer
ziell erhältliche Form ist THERMAX MT (Wz)-Ruß, der ein
Mitteltemperaturruß ist, der von R.T. Vanderbilt & Co.,
Norwalk, Connecticut erhältlich ist.
Ein geeignetes Treibmittel ist ein solches, das eine
Aktivierungstemperatur im Härtungsbereich des Elastomeren
aufweist. Vorzugsweise ist das Treibmittel ein Azodicar
bonamid, dessen Aktivierungstemperatur im Härtungsbereich
des Elastomeren liegt. Besonders bevorzugt ist das Treib
mittel CELOGEN AZ-130 (Wz), ein Azocarbonamid, dessen
Aktivierungstemperatur etwa 193°C beträgt. Diese Tempera
tur liegt innerhalb der Härtetemperatur des besonders be
vorzugten Elastomeren Fluorel FLS 2330 (Wz), die im Bereich
von 177°C bis etwa 204°C liegt. Das Treibmittel CELOGEN
AZ-130 (Wz) ist von Uniroyal Chemical, Naugatuck, Connecti
cut erhältlich.
Ein Treibmittel-Promotor, der die Aktivierung des Treib
mittels auf einen Temperaturbereich innerhalb des Bereichs
der Härtungstemperatur des Elastomeren einregelt, kann
verwendet werden. Der Treibmittel-Promotor kann auch dazu
verwendet werden, die normale Aktivierungstemperatur des
Treibmittels zu erhöhen oder zu vermindern, indem die
in dem Dichtungsmaterial vorliegende Konstellation so
variiert wird, daß sie in den Bereich der Härtungstempera
turen des verwendeten Elastomeren fällt. Vorzugsweise ist
der Treibmittel-Promotor B-I-K (Wz)-Azocarbonamid-Treib
mittel, das zur Förderung der Aktivierung von CELOGEN AZ
130 verwendet wird. B-I-K (Wz) fördert die Aktivierung
von CELOGEN AZ-130 bei etwa 193°C und ist kommerziell von
Uniroyal Chemical erhältlich.
Ein Material, das als Säureakzeptor wirkt und dazu dient,
jegliche während des Härtens und des Schäumens des Dich
tungsmaterials freigesetzte Säure zu absorbieren und das
außerdem keiner nennenswerten Korrosion durch die Elektro
lytlösung bei den normalen Betriebstemperaturen der Brenn
stoffzelle unterliegt, kann auch noch verwendet werden.
Vorzugsweise sind derartige Materialien Epoxide und an
organische Oxide. Besonders bevorzugt ist dabei ein ge
fälltes Magnesiumoxid wie beispielsweise MAGLITE D (Wz),
das kommerziell von Whittaker, Clark and Daniels Co.,
Plainfield, New Jersey erhältlich ist.
Die oben angegebenen Materialien, insbesondere das Elasto
mere, der Verstärkungs-Füllstoff, das Treibmittel, der
Treibmittel-Promotor und das säurebindende Material werden
unter Ausbildung einer Dichtungsmasse miteinander ver
einigt, die nach dem Härten die gewünschten Dichtungs
eigenschaften aufweist. Zu diesen gehört eine annehmbare
Korrosionsbeständigkeit gegen den Elektrolyten bei der
Betriebstemperatur der Brennstoffzelle sowie eine hohe
dielektrische Festigkeit bei der Betriebstemperatur der
Brennstoffzelle. Außerdem weist das Dichtungsmaterial
gute Handhabungseigenschaften auf und härtet in einem
Temperaturbereich aus, dessen höchste Temperatur niedriger
liegt als die ungefähre Betriebstemperatur der Brennstoff
zelle, was es sicherstellt, daß das Dichtungsmaterial da
durch völlig ausgehärtet werden kann, daß man die Brenn
stoffzelle auf ihre normale Betriebstemperatur aufheizt.
Die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Dichtungsmateri
als sollte das Elastomere, den Verstärkungs-Füllstoff, das
Treibmittel, den Treibmittel-Promotor und den Säureakzep
tor umfassen. Das Verhältnis dieser miteinander kombi
nierten Materialien sollte so sein, daß ein Dichtungs
material gebildet wird, das die obigen Eigenschaften auf
weist und das außerdem die charakteristischen Eigenschaften
einer Volumenausdehnung während des Aushärtens des Dich
tungsmaterials aufweist. Die Proportionen der Bestandteile
des Dichtungsmaterials werden für einen bestimmten An
wendungszweck experimentell bestimmt.
Die Zusammensetzung des Dichtungsmaterials liegt dabei
vorzugsweise in den folgenden Bereichen: fluoriertes
Elastomeres zwischen 60 und 85 Gewichtsteilen, Füllstoff
zwischen 10 und 30 Gewichtsteilen, Säureakzeptor zwischen
5 und 20 Gewichtsteilen, Treibmittel zwischen 0,3 und 3
Gewichtsteilen und Treibmittel-Promotor zwischen 0,1 und
1 Gewichtsteil. Außerdem kann ein Härtungsmittel in einem
Verhältnis von 0,2 bis 5 Gewichtsteilen vorhanden sein,
das häufig ein latenter Katalysator ist, der vom Hersteller
in das Fluorelastomere eingearbeitet wurde. Wenn der Her
steller dieses Härtungsmittel weggelassen hat, kann es im
oben angegebenen Anteil der Zusammensetzung zugefügt werden.
Besonders bevorzugt liegt der Anteil des Fluorelastomeren
in der Zusammensetzung zwischen 75 und 85 Gew.-Teilen,
Säureakzeptors zwischen 10 und 15 Gew.-Teilen und der des
Treibmittel-Promotors zwischen 0,5 und 1,5 Gew.-Teilen.
Die Verwendung eines Treibmittels führt zur Ausbildung
eines positiven Drucks innerhalb des Dichtungsmaterials
und dient dazu, das Dichtungsmaterial volumenmäßig auszu
dehnen, wodurch das Dichtungsmaterial in alle Hohlräume
gedrückt wird, die von dem ungehärteten und nicht expan
dierten Dichtungsmaterial normalerweise nicht gefüllt
würden.Derartige Hohlräume sind üblicherweise im Brenn
stoffzellenstapel als strukturelle Unregelmäßigkeiten
vorhanden, und zwar insbesondere zwischen den Kanten der
Brennstoffzellenplatten. Vorzugsweise liegt das Treib
mittel in einer solchen Menge vor, daß eine Volumenaus
dehnung des Dichtungsmaterials zwischen etwa 0 und etwa
200 Vol.-% erreicht wird, vorzugsweise zwischen etwa 50
und etwa 100 Vol-%. Dadurch wird sichergestellt, daß das
Dichtungsmaterial ein geschlossenzelliges Elastomeres
bildet, bei dem die Zellen das Gas, das bei der Aktivierung
des Treibmittels freigesetzt wird, innerhalb des Elasto
meren festhalten. Der angegebene Bereich der Volumenaus
dehnung ist erwünscht, weil dann das Dichtungsmaterial in
seinem vollständig expandierten und ausgehärteten Zustand
sicherstellt, daß es ausreichend dicht für die Gewähr
leistung der erwünschten Dichtungseigenschaften ist.
Das Treibmittel muß bei einer Temperatur aktiviert werden,
die im Bereich der Härtungstemperaturen des Elastomeren
liegt. Das stellt sicher, daß das Elastomere teilweise
gehärtet ist, was ausreichend ist, das von dem aktivierten
Treibmittel gebildete Gas festzuhalten, so daß es nicht zu
einem "Ausblasen" kommt. Ein solches Ausblasen ist eine
unerwünschte Erscheinung, bei der das von dem Treibmittel
gebildete Gas abgegeben wird, ohne das Elastomere zu expan
dieren.
Bezug nehmend auf die Figuren zeigt Fig. 1 eine Seitenan
sicht einer Brennstoffzelle 100, bei der ein Teil des
Brennstoffzellengehäuses 105 weggebrochen ist, um die Brenn
stoffzellenplatten 110, eine Schicht aus einem Packmaterial
wie Polytetrafluorethylenfaser oder -band 115 und das Dich
tungsmaterial 120 in seiner expandierten und ausgehärteten
Form zu zeigen. Es ist dabei besonders auf die Unregel
mäßigkeiten 125 hinzuweisen, in die sich das Dichtungsma
terial hinein ausgedehnt hat.
Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf die obere Seite der Brenn
stoffzelle 200, wobei ein Teil des Brennstoffzellenge
häuses 205 weggebrochen ist, so daß die Verwendung des
Dichtungsmaterials 220 zwischen dem Brennstoffzellen
stapel 225 und den Verteilern 230 zu erkennen ist.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wurde eine Brennstoffzelle verwendet, deren Betriebstem
peratur etwa 204°C betrug und die als Elektrolyten Phos
phorsäure enthielt. Ein Dichtungsmaterial mit der folgen
den Zusammensetzung wurde in einer Kautschukmühle mitein
ander vereinigt:
SubstanzGew.-Teile
FLUOREL FLS 2330100,0
THERMAX MT 15,0
MAGLITE D 15,0
CELOGEN AZ-130 0,3
B-I-K 0,1
Nachdem das Dichtungsmaterial sorgfältig gemischt worden
war, wurde es kalandriert und in Streifen geschnitten, die
auf ein Band aus Polytetrafluorethylen aufgegeben wurden,
das als Verpackungsmaterial verwendet wurde. Danach wurden
die Streifen an die Verteilerkanten und die Kanten des
Brennstoffzellenstapels angelegt. Das Dichtungsmaterial
wurde auch zu einer Hülle geformt, die während des Zusammen
baus der Zelle über die Einlaß- und Auslaß-Leitungen für
das Kühlmittel geschoben wurde. Nachdem sie einmal zu
sammengebaut war, wurde die Zelle allmählich von Raumtem
peratur auf ihre normale Betriebstemperatur von 204°C
aufgeheizt. Es wurde beobachtet, daß das Dichtungsmaterial
bei etwa 177°C zu fließen und auszuhärten begann und das
Treibmittel bei etwa 193°C aktiviert wurde, woran sich ein
endgültiges Aushärten bei etwa 204°C anschloß. Danach wurde
das Aufheizen abgebrochen, und man ließ die Brennstoffzelle
auf Raumtemperatur abkühlen.
Das offenbarte erfindungsgemäße Dichtungsmaterial ist in
der Lage, den hoch korrodierenden Umgebungsbedingungen zu
widerstehen, seine physikalische Integrität innerhalb des
Temperaturbereichs beizubehalten, in dem die Brennstoffzelle
betrieben wird, und weist außerdem eine Lebensdauer auf,
die wenigstens der Lebensdauer der Brennstoffzelle gleich
ist, die unter Optimalbedingungen etwa 40 000 h beträgt.
Außderdem kann das erfindungsgemäße offenbarte Dichtungs
material einfach an strukturelle Unregelmäßigkeiten des
Brennstoffzellenstapels angepaßt werden, zu denen Unregel
mäßigkeiten zwischen dem Brennstoffzellenstapel und den
Verteilern, den Brennstoffzellenstapel-Platten, insbeson
dere zwischen den Kanten der Brennstoffzellenplatten im
Brennstoffzellenstapel und zwischen der Außenwand der Rohre
gehören, die sich durch die Kühler-Baugruppe hindurcher
strecken. Außerdem kann das Dichtungsmaterial während des
Zusammenbaus der Brennstoffzelle leicht aufgebracht werden
und führt zu einer überlegenen Dichtung, da das eigentliche
Dichtungsmaterial bei der Aktivierung während des Aufheizens
der Brennstoffzelle direkt in situ gebildet wird.
Claims (6)
1. Dichtungsmaterial, das besonders für eine Verwendung in
Brennstoffzellen geeignet ist, gekennzeichnet durch
- - ein korrosionsbeständiges und gegen hohe Temperaturen beständiges fluoriertes Elastomeres und
- - ein Treibmittel, das im Bereich der Härtungstemperaturen des fluorierten Elastomeren aktiviert wird, so daß ein voll ausgehärtetes geschlossenzelliges Elastomeres ge bildet wird.
2. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß es außerdem einen Promotor für das Treibmittel
enthält.
3. Dichtungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß es außerdem einen verstärkenden Füllstoff
enthält.
4. Dichtungsmaterial nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem ein säurebinden
des Material enthält.
5. Dichtungsmaterial nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorierte Kohlenwasser
stoffelastomere vollständig gesättigt ist.
6. Dichtungsmaterial nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibmittel ein Azodi
carbonamid ist.
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