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Verfahren zur Zerlegung von flüchtigen, insbesondere leicht flüchtigen
Flüssigkeitsgemischen.
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Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur
möglichst wohlfeilen und genauen Fraktionicrung von Flüssigkeitsgemischen, insbesondere
solchen, die leichtflüchtig sind und deren Siedepunkte verhältnisinaßig nahe zusammenliegen.
Äian hat bisher die Fraktionierung derartiger Gemische derart vorgenommen, daß man
das gesamte Älaterial in Dampfform übergeführt und sie dann in engenen Dephlegmationskolonnen
in die verschiedenen Fraktionen getrennt hat.
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Die Brfinderin hat erkannt, daß es einfacher und billiger ist, wenn
man von der Verdampfung der Flüssigkeitsgemisch und der nachträglichen fraktionierten
Dephlegmation absieht und von vornherein die Flüssigkeiten in eine Dephlegmationskolonne
von oben einführt, so daß innerhalb der Kolonne schon eine Schichtung cler einzelnen
Dampffraktionen stattfindet.
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Bei. Ausfährung dieses an sich sehr einfachen Verfahrens ergibt sich
aber die Schwierigkeit, daß infolge der nahe beieinanderliegenden Siedepunkte und
der Eigenschaft, die sich gerade bei Kohlenwasserstoffen unangenehm bemerkbar macht,
nämlich daß (lie einzelnen Fraktionen höheren Siedepunktes von denen niedrigen Siedepunktes
mitgeführt werden, eine scharfe Trennung in die Einzelfraktionen nur sehr schlecht
zu erreichen ist.
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Diese Schwierigkeit wird aber nach der vorliegenden Brfin(lung dadurch
beseitigt. daß <lie Dephlegmation unter erhöhtem Druck vorgenommen wird. Bei
erhöhtem Druck bzw. bei der infolge des erhöhten Druckers erreichbaren höheren Arbeitstemperatur
sind die Tensionsunterschiede der verschiedenen Fraktionen, z. B. bei den Kohlenwasserstoffen,
erheblich größer als bei gewöhnlicher
Temperatur. Nimmt man beispielsweise
an, daß drei normale fünf-, sechs- und siebenatomige Kohlenwasserstoffe (vgl. Engler-Höfer»
Das Erdöl« IV, 1916, Seite 283) vorlägen, so findet man bei einer Temperatur von
O° nur sehr geringe, bei höheren Temperaturen dagegen viel größere Tensionsdrucke
Bei O° beträgt beispielsweise der Tensionsdruck des n-Pentans etwa 190, des n-Hexans
etwa Ao und des n-Heptans etwa 10 min Quecksilber. Bei 50° dagegen sind die entsprechenden
Tensionszahlen # 1200, 400 und 150. Dadurch, daß man also unter Druck arbeitet und
dadurch höhere Siedepunkte erzielt, erreicht man gleichzeitig höhere Diffe renzen
in den Tensionsdrucken und damit eine schärfere Schichtung innerhalb der Kolonne.
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Will man aus der Dephlegmationskolonne dann in verschiedenen Höhen
die Fraktionen abführen, so erreicht man eine bisher gerade bei Kohlenwasserstoffen
praktisch unmöglich feine Zerlegung der Gemische in die einzelnen Fraktionen, die
dann für sich in bekannter Weise ohne weitere Zerlegung kondensiert werden können.
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Es ist bereits gelegentlich vorgeschlagen, bei der Destillation von
Teeren und Erdölen, bei denen zunächst das ganze Rohgut der Verdampfung oder gar
dem Crackprozeß unterworfen wird, einen Teil des Rohgutes mit dem abziehenden Dampfgemisch
in Berührung zu bringen, um die Trennung der flüchtigen Bestandteile von den flüssigen
Bestandteilen zu fördern. Es handelt sich hierbei aber nicht um eine zielbewußte
Dephlegmation und noch weniger um eine Zerlegung in Feinfraktionen, vielmehr lediglich
darum, die in Form schwer kondensierbarer Nebel mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen
aus den Dämpfen auszuwaschen. Wenn bei diesem älteren Verfahren von 5 c h u c h
o w un<l Gawrylow (Zeitschrift für angewandte Chemie, 1893, Seite 230) in der
Dephlegmationskolonne höherer Druck angewendet ist. so geschieht dies dort zu einem
ähnlichen Zweck wie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 535521 nämlich
um die Bildung von Koks, insbesondere auch beim Crackingprozeß, möglichst zurückzuhalten,
ferner aber um überhaupt den Crackingprozeß durchführen zu können. Von einer Zerlegung
leicht verdampfbarer Kohlenwasserstoffgemische in die Feinfraktionen ist dort. soweit
der Destillationsapparat in Frage kommt, überhaupt keine Role. Es wird dort lediglich
das Verdampfte vom Nebel getrennt, und das gesamte Verdampfbare dann eigenartigen
als Dephlegmotoren ausgebildeten Kühlem -zugefühft, und erst dort geschieht eine
fralitionsweise Kondensation.
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Im Gegensatz dazu wird bei der Verdampfung des Rohgutes nach dem
vorliegenden Verfahren im Druckdephlegmator das gesamte Rohgut innerhalb der Dephlegmationskolonne
in Schichten zerlegt, die infolge der durch den Druck ermöglichten höheren Verdampfungstemperatur
mit einer bisher unerreichbaren Schärfe voneinander getrennt sind. und daher in
Form der Einzelfraktionen mit großer Genauigkeit abgenommen werden können.
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Grundsätzlich ist es gleichgültig, in melcher Weise die abgenommenen
Fraktionen gekühlt werden. Zweckmäßig ist es allerdings, die Kondensation ebenfalls
unter Druck vorzunehmen, der natürlich etwas geringer sein muß als der Druck in
der Dephlegmationskolonne, damit nicht die Druckeinstellung der Kolonne durch einen
zu erheblichen Druckabfall im Kondensator gestört wird.
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In der beiliegenden Zeichnung ist eine schematische Darstellungeiner
derartigen Dephlegmationskolonne gegeben. Die Kolonne ist mit I bezeichnet. Der
Kolonne wird verIriittels eines Rohrs 2 mit einstellbarem Hahn 3 das Rohgut kontinuierlich
zugeführt. Die Kolonne ist in geeigneter Weise beheizt. Sie ist ferner mit einem
Thermometer 6 und einem Manometer 5, die an dem oberen .uslaß 4 der Kolonne angebracht
sein können. versehen, und die einzelnen Fraktionen können beispielsweis durch Hähne
7, 13, 14, 15 abgezogen werden. Etwaige Rückstände können durch den Hahn 8 beseitigt
werden.
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Bei der Auswahl geeigneten Druckes in der Kondensation macht es gar
keine Schwierigkeiten, aus den Hähnen 4, 13, 14, 15 die nestillationsprodukte kontinuierlich
abzuführen, und ebenso können kontinuierlich die etwaigen Rückstände aus dem Hahn
8 abgelassen werden. Durch 7 entweichen gegebenenfalls vorhandene permanente Gase.