DE3435181C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung geht aus von einem
Verfahren zum Verfestigen
von Porzellan-Zähnen
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und umfaßt
verfestigte Porzellan-Zähne nach Anspruch 4.
In der Zahntechnik werden verschiedene Dentalmaterialien für
Zahnersatz und konservierende Zwecke angewandt, darunter
auch Porzellan-Zähne, die durch Sintern eines
hochschmelzenden Dentalporzellanmaterials erhalten wurden,
dessen Hauptrohmaterial aus Feldspalt bei 1200°C bis 1300°C
gewonnen ist (im folgenden einfach "Dental-
Porzellanmaterial" genannt). Ein solcher Zahn ist nicht nur
chemisch stabil, sondern hat auch durchscheinende
Eigenschaften und einen Farbton, der gut zu natürlichen
Zähnen paßt, so daß er bisher in weitem Umfang zum Einsatz
gelangte.
Wenn jedoch ein solcher Porzellan-Zahn im Mund eingesetzt
und befestigt ist und, beispielsweise beim Kauen, äußeren
Kräften ausgesetzt wird, bricht er bisweilen. Verschiedene
Versuche, die Festigkeit des Porzellan-Zahnes zu erhöhen,
führten zu keinem zufriedenstellenden Ergebnis. So wurden
z. B. Kristalle von hochreinem Aluminiumoxid dem
Dentalporzellanmaterial zugesetzt und dann gebrannt, wobei
jedoch folgende Probleme auftraten: um dem Porzellan-Zahn
die gleiche Farbtönung zu verleihen wie einem natürlichen
Zahn, müssen bei dessen Herstellung verschiedene
Porzellanmaterialien mit unterschiedlichen Färbungen in
einer mehrschichtigen Form gebrannt werden. Wenn nun das
kristalline Aluminiumoxid in der äußeren Schicht vorliegt,
gehen die für einen Naturzahn typischen Merkmale des
Durchscheinens und der Farbtönung verloren. Obwohl es
wünschenswert ist, die äußere Schicht zu verstärken,
die einer äußeren Kraft direkt ausgesetzt ist, können die
Aluminiumoxidkristalle nur in die Innenschicht eingebracht
werden, was zwar die Festigkeit etwas verbessert, ohne
jedoch zufriedenstellend zu sein.
Aus der DE-OS 30 15 529 ist es bekannt, die Zug- und
Biegefestigkeit der Oberflächenschicht von Zahnkeramiken
durch chemische Härtung zu erhöhen, indem Alkaliionen des
Zahnporzellans durch Eintauchen in ein Bad aus geschmolzenem
Salz mit größeren Alkaliionen durch diese ausgetauscht
werden. Als aufschmelzbare Salze kommen nur solche mit
relativ niedrigem Schmelzpunkt in Frage, nämlich KNO₃ oder
den Schmelzpunkt erniedrigende Gemische aus K₂SO₄ und
KCl oder aus NaNO₃ und Na₂SO₄. Dies hat den Nachteil,
daß beim Erhitzen für Mensch und Umwelt giftige Gase
entwickelt werden und besondere Maßnahmen erforderlich sind,
um die Bildung von Mikrorissen im Porzellan, die Verfärbung
des Farbtons und die Trübung des Porzellanglanzes zu
vermeiden. Problematisch ist auch die Entfernung von
wiedererstarrtem überschüssigem Salz von der Oberfläche der
aus dem Salzbad entnommenen Zähne.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein ohne den Einsatz
besonderer Vorrichtungen einfach durchzuführendes Verfahren
zur gründlichen Verfestigung von gebrannten Porzellan-Zähnen,
bei dem das Durchscheinungsvermögen und der
Farbton wie bei einem natürlichen Zahn beibehalten werden und
entsprechend verfestigte Porzellan-Zähne auszugeben.
Die Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch
die Merkmale des Anspruchs 1 und hinsichtlich
der verfestigten Porzellan-Zähne durch die Merkmale
des Anspruchs 4 gelöst.
Beim erfindungsgemäß behandelten Porzellan-Zahn handelt es
sich um einen solchen, der durch Sintern eines
Dentalporzellanmaterials erhältlich ist, das Feldspat als
Hauptrohmaterial und Natrium enthält und bei 1200°C bis
1300°C gebrannt wird. Das Dentalporzellanmaterial umfaßt als
Rohmaterial Feldspat-Quarz oder Feldspalt-Quarz-Kaolin und
wird erzeugt durch Sintern des Rohmaterials bei etwa 1300°C,
Abkühlen zur Verfestigung und nachfolgendes Mahlen. Bei dem
als Hauptkomponente benutzten Feldspalt handelt es sich
vorzugsweise um Kalifeldspalt, da dieser dem gebildeten
Porzellan-Zahn den gewünschten Glanz verleiht. Kalifeldspat
kann durch die Formel K₂O · Al₂O₃ · 6 SiO₂ wiedergegeben
werden und stellt hauptsächlich den glasigen Teil des
Porzellan-Zahnes dar. Der hauptsächlich aus Siliciumdioxid
bestehende Quarz hat den hohen Schmelzpunkt von 1800°C,
weshalb er zur Verbesserung der Festigkeit benutzt wird. Das
Kaolin ist ein Mineral, das als Hauptkomponente
Aluminiumoxid und Siliciumdioxid aufweist, und es dient zur
Erhöhung der Dimensionsstabilität während des Brennens. Um
die Brenntemperatur herabzusetzen, wird Na₂O zugesetzt. Im
allgemeinen ist Na₂O als Verunreinigung im Feldspat
vorhanden, weshalb Dentalporzellanmaterial, selbst wenn kein
Na₂O zugesetzt wurde, dieses enthalten kann.
Das angegebene Dentalporzellanmaterial wird in eine Form
gefüllt und zur Nachbildung eines Naturzahnes verschieden
verformt. Nach Entnahme des geformten Porzellanmaterials aus
der Form wird es bei der oben beschriebenen Temperatur
gebrannt. Nach dem Brennen ergibt sich ein Porzellan-Zahn
mit einer Struktur, worin Kristalle von alpha-Quarz im
glasigen Teil vorliegen. Da sich ein Porzellan-Zahn beim
Erhitzen oder Abkühlen im allgemeinen ausdehnt bzw.
schrumpft, insbesondere dann, wenn er einer raschen
Erhitzung unterworfen oder abgeschreckt wird, treten
zwischen dem Oberflächenteil und dem inneren Teil des Zahnes
Spannungen auf, die zum Auftreten feiner Risse oder selbst
zum Bruch führen können. Demzufolge soll der Porzellan-Zahn
vorzugsweise einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von
15×10-6/°C oder weniger haben.
Der so durch Sinterung des Dentalporzellanmaterials
erhaltene Porzellan-Zahn wird erfindungsgemäß dadurch
verfestigt, daß eines oder mehrere anorganische Salze von
Rubidium, Cäsium und Kalium des im Hauptanspruch
angegebenen Typs auf der Oberfläche des Porzellan-Zahnes
abgeschieden und der erhaltene Porzellan-Zahn bei
Temperaturen von 380°C oder höher, jedoch unter dem
Schmelzpunkt des anorganischen Salzes und der
Verformungstemperatur des Porzellan-Zahnes (einer
Temperatur, bei welcher die Viskosität 1013,5 Nsm-2
beträgt), hitzebehandelt. Durch diese Hitzebehandlung
erfolgt ein Ionenaustausch zwischen dem Natriumion im
Porzellan-Zahn und dem Rubidium-, Cäsium- oder Kaliumion in
dem verfestigenden anorganischen Metallsalz, das darauf
abgeschieden ist. Die Größe des Natriumions beträgt 1,9 Å,
während die Größe des Kaliumions, Rubidiumions und
Cäsiumions 2,66 Å, 2,96 Å bzw. 3,38 Å beträgt, die letzteren
Werte also größer sind als die Größe des Natriumions. Somit
wird eine Spannung auf der Oberfläche des Porzellan-Zahns
durch Ionenaustausch erzeugt und die so erzeugte Spannung
bleibt als Druckspannung erhalten, selbst nach dem Abkühlen
des Porzellan-Zahnes, das dessen Verfestigung bewirkt.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird die
Wärmebehandlung bei der Abscheidung eines verfestigenden
anorganischen Metallsalzes bei einer Temperatur von 380°C
oder höher durchgeführt, wodurch ein gründlicher
Ionenaustausch durch die Wärmebehandlung bei einer
Temperatur erzielt werden kann, die tiefer ist als der
Schmelzpunkt des verfestigenden anorganischen Metallsalzes,
das heißt, im nicht geschmolzenen Zustand desselben.
Erfindungsgemäß verwendbare anorganische Salze mit einem
Schmelzpunkt von 380°C oder höher sind z. B. Rubidiumcarbonat
(F. = 837°C), Kaliumcarbonat (F. = 891°C), Rubidiumsulfat
(F. = 1060°C), Cäsiumsulfat (F. = 1010°C),
Kalium-tert.-phosphat (F. = 1340°C) und Kaliumpyrophosphat
(F. = 1100°C). Das verfestigende anorganische Metallsalz
kann entweder allein oder in Mischung von zwei oder mehreren
verwendet werden.
Zur Abscheidung des verfestigenden anorganischen
Metallsalzes auf dem Porzellan-Zahn wird dieses in einer
Abscheidungsflüssigkeit, wie Wasser oder einem Öl, gelöst
oder dispergiert, wozu eine kleine Menge eines organischen
Bindemittels als Hilfsmittel für die Begünstigung der
Abscheidung zugesetzt werden kann. So können z. B. 90 g
Kalium-tert.-phosphat in 100 ml Wasser gelöst und 1 g Gummi
arabicum zugefügt werden. Die Lösung oder Aufschlämmung wird
auf den Porzellan-Zahn aufgesprüht oder aufgestrichen und
zwar in einer Trockendicke von 2 bis 5 mm, und der erhaltene
Porzellan-Zahn wird zum Trocknen vorerwärmt, so daß die
abgeschiedene Flüssigkeit kein rasches Sieden während der
Wärmebehandlung zur Verfestigung hervorruft.
Der Porzellan-Zahn, auf den das verfestigende anorganische
Metallsalz abgeschieden wurde, wird bei Temperaturen von
380°C oder höher hitzebehandelt. Bezüglich der
Hitzebehandlung wird deren Wirkung mit steigender Temperatur
größer, sofern die Temperatur tiefer liegt als der
Schmelzpunkt des verfestigenden anorganischen Metallsalzes.
Wenn andererseits die Temperatur höher ist als die
Formänderungs- oder Dehnungstemperatur des aus dem
Dentalporzellanmaterial gebrannten Porzellan-Zahnes, wird
keine gute Verfestigung erzielt. Die angewandte
Wärmebehandlungstemperatur ist daher 380°C oder höher,
jedoch geringer als der Schmelzpunkt der verfestigenden
anorganischen Metallsalze und die Verformungstemperatur
des Porzellan-Zahnes. Die Zeit der Wärmebehandlung reicht im
allgemeinen aus, wenn sie im Bereich von 5 min bis 60 min
liegt, doch ist auch eine längere Zeit als 60 min annehmbar.
Es ist keine besondere Vorrichtung für die Wärmebehandlung
erforderlich und ein elektrischer Ofen, wie er üblicherweise
vom Zahntechniker benutzt wird, reicht aus.
Der so wärmebehandelte Porzellan-Zahn wird durch Abkühlen
fertiggestellt und kann gewünschtenfalls mit Wasser oder
anderen Mitteln gewaschen werden.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern
die Erfindung.
Das in den Beispielen verwendete Dentalporzellanmaterial
hatte einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 8×
10-6/°C und eine Verformungstemperatur von 1000°C und
besaß die folgende chemische Zusammensetzung:
SiO₂ | |
72 Gewichtsprozent | |
Al₂O₃ | 17 Gewichtsprozent |
K₂O | 7 Gewichtsprozent |
Na₂O | 3 Gewichtsprozent |
andere | 1 Gewichtsprozent |
Das Dentalporzellanmaterial wurde mit Wasser unter Bildung
einer Aufschlämmung gemischt. Die Aufschlämmung wurde dann
zur Formung in eine Form gefüllt und bei etwa 1270°C
gebrannt, worauf die Korrektur der Gestalt erfolgte. Das
erhaltene Material wurde weiter bei 1290°C zur Erzielung
eines säulenförmigen gebrannten Materials mit einem Durchmesser
von 8 mm und einer Dicke von 4 mm gebrannt, das
durchscheinend war und einen Farbton hatte wie Naturzähne.
Das so erhaltene gebrannte Material wurde für die Beispiele
und Vergleichsbeispiele verwendet.
Auf das gebrannte Material wurde ein Suspensionsgemisch
von jedem der verschiedenen verfestigenden anorganischen
Metallsalze, wie sie in der Tabelle I gezeigt sind, und
einem pflanzlichen Öl aufgeschichtet und dann wurde vorerhitzt,
um das Pflanzenöl zu verflüchtigen, wodurch das
verfestigende anorganische Metallsalz in einer Dicke von
etwa 5 mm auf dem gebrannten Material abgeschieden wurde.
Danach wurde die Hitzebehandlung unter den Bedingungen,
wie in Tabelle I angegeben, durchgeführt und das überschüssige
verfestigende anorganische Material wurde durch
Waschen mit Wasser entfernt. Man erhielt so ein verfestigtes
gebranntes Produkt gemäß dem Verfahren der Erfindung.
An dem so erhaltenen verfestigten gebrannten Produkt wurde
die Druckprüfung in der Weise wie nachstehend erläutert
durchgeführt, um den Wert der diametralen Zugfestigkeit
zu messen. Das säulenförmige verfestigte gebrannte Produkt
wurde in einen Druckprüfer eingesetzt und mit einer
Geschwindigkeit von 1 mm/min in diametraler Richtung komprimiert,
bis Bruch eintrat. Die beim Brechen angewandte
Last wurde gemessen und die diametrale Zugfestigkeit (bzw.
Druckfestigkeit) wurde nach folgender Gleichung berechnet:
diametrale Zugfestigkeit = 2P/(π · d · l)
worin P die beim Bruch angelegte Last ist, d der Durchmesser
des gebrannten Produktes, l die Dicke des gebrannten
Produktes, und π die Kreiskonstante bedeutet.
Die oben beschriebene Methode für die Messung der diametralen
Zugfestigkeit ist eine Methode, die in weitem
Umfang als Verfahren zur Messung der Festigkeit von spröden
Materialien benutzt wird, wie Glas, Keramik, Beton und
dergleichen, die eine hohe Festigkeit gegen Druck, jedoch
eine geringe Festigkeit gegen Zugkräfte haben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I gezeigt.
Die durchscheinenden Eigenschaften und der Farbton des
gebrannten Produktes (vor der Verfestigungsbehandlung),
die die eines Naturzahnes waren, wurden nach der Verfestigungsbehandlung
beibehalten, wie sie vorher waren.
Das gleiche Prüfverfahren wie in Beispiel 1 bis 8 wurde
angewandt mit der Ausnahme, daß das gebrannte Material
ohne der Verfestigungsbehandlung unterzogen zu sein, so
wie es war (Vergleichsbeispiel 1), benutzt wurde oder
gebrannte Produkte, die durch Wärmebehandlung unter Verwendung
des gleichen verfestigenden anorganischen Metallsalzes,
Kalium-tert.-phosphat, wie in Beispiel 4, 6, 7
und 8 unter den in Tabelle I gezeigten Bedingungen unterworfen
wurden, die außerhalb des Bereiches der Erfindung
liegen (Vergleichsbeispiele 2 und 3). Auch hier wurde die
diametrale Zugfestigkeit gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse
sind ebenfalls in der Tabelle I gezeigt.
Aus der Tabelle I ist ersichtlich, daß die diametrale Zugfestigkeit
der gebrannten Produkte, die nach dem Verfahren
der Erfindung verfestigt waren, hochgradig auf 60 bis 78
MPa verbessert war im Vergleich mit dem Wert 45 MPa
des gebrannten Materials vor der Behandlung. Eine solche
Wirkung kann nicht nur durch die Verwendung eines einzigen
verfestigenden anorganischen Metallsalzes erzielt werden,
sondern auch durch die kombinierte Verwendung von zwei oder
mehr davon, wie in Beispiel 5. Was weiterhin die Behandlungszeit
betrifft, so ist die Wirkung in Beispiel 8
(Behandlungszeit 30 min) größer als im Beispiel 4
(Behandlungszeit 5 min) und wenn man die Beispiele 6,
7 und 4 vergleicht und die obige Tatsache berücksichtigt,
ist verständlich, daß die Wirkung mit steigender Temperatur
größer wird, wenn sie in dem in der Erfindung definierten
Bereich liegt. Wie überdies aus dem Vergleich zwischen
Beispiel 4 und 6 bis 8 und dem Vergleichsbeispiel 1 und
Vergleichsbeispielen 2 und 3 hervorgeht, wird in dem Fall,
wo die Wärmebehandlungstemperatur höher als 1000°C liegt,
was die Verformungstemperatur des Porzellan-Zahnes ist
(das heißt, des Dentalporzellanmaterials) oder tiefer als
380°C, eine deutliche Verfestigung oder Verbesserung
der Festigkeit des erhaltenen Porzellan-Zahnes erzielt
werden im Vergleich mit der des Porzellan-Zahnes der
nicht der Verfestigungsbehandlung unterworfen wurde.
Somit ist verständlich, daß zur gründlichen Verfestigung
des Porzellan-Zahnes die Wärmebehandlungstemperatur 380°C
oder höher sein muß, jedoch geringer als die Verformungstemperatur
des Porzellan-Zahnes. Bei der Durchführung
der Beispiele wurde ein elektrischer Ofen für zahntechnische
Zwecke verwendet, ohne daß die Verwendung einer
besonderen Vorrichtung erforderlich gewesen wäre.
Claims (4)
1. Verfahren zum Verfestigen von Porzellan-Zähnen durch chemische
Härtung mittels anorganischer Salze durch eine Hitzebehandlung unterhalb
der Deformationstemperatur der Porzellan-Zähne, die gewonnen werden durch
Sintern eines Dentalporzellanmaterials mit Feldspat als hauptsächliches
Rohmaterial und Natrium, dadurch gekennzeichnet, daß man eines oder mehrere
anorganische Salze, ausgewählt aus Carbonaten,
Phosphaten und Sulfaten von Rubidium und Cäsium und
einem Carbonat und Phosphat von Kalium, auf
die Oberfläche eines Porzellan-Zahns,
in Form einer Lösung oder Aufschlämmung
in Wasser oder einem Öl in einer Trockenschichtstärke
von 2 bis 5 mm aufbringt und zur
Trocknung vorerhitzt und den erhaltenen Porzellan-
Zahn bei Temperaturen von 380°C oder höher, jedoch
unterhalb des Schmelzpunktes des betreffenden
anorganischen Salzes
hitzebehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Porzellan-Zahn einen thermischen Expansionskoeffizienten
von 15×10-6/°C oder weniger aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Porzellan-Zahn, auf dem das anorganische
Metallsalz aufgebracht und vorerhitzt wurde, 5 bis 60 min
lang hitzebehandelt wird.
4. Verfestigte Porzellan-Zähne, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
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