DE3416437A1 - Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer analysenprobe - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer analysenprobeInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung
einer Analysenprobe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur elektrothermisohen Atomisierung einer Analysenprobe und ist
sowohl bei atomabsorptionsspektroskopisohen als auoh atorafluoreszenzspektroskopisohen
Untersuchungen anwendbar. Elektrothermisch^ Atomisatoren (ETA) dienen der Überführung
flüssiger oder fester Analyten in den Zustand einer weitgehend vollständigen Dissoziation in atomare Bestandteile«
Die seit langem bekannten Vorrichtungen bestehen im wesentlichen aus einem meist als Graphitrohr ausgebildeten
Atomisatorkörper, der in einer Schutzgasatmosphäre innerhalb eines elektrothermischen Atomisators angeordnet ist«
Allen bekannten ETA ist es gemeinsam, daß sie eine endliche Zeit 1L für die vollständige Verdampfung und Atomisierung
eines Analyten benötigen und die freigesetzten Atome nur eine bestimmte Zeit tg in einem zur Beobachtung geeigneten
Raum innerhalb des Atomisatorkörpers verbleiben· Das Meßsignal eines spektroskopischen Analysensignals
wird bei gegebener Analysenprobe um so größer, Je kleiner
t. und je gr'oßex t2 gemaoht werden kann.
Aus CL. Chakrabati et al., Anal. Chem. 52, 167 (1980)
ist es bekannt, extrem hohe Aufheizraten des ETA von der Größenordnung einiger 10 kK/s zu verwenden, um ein
Verhältnis t.« to zu erreichen.
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Dieses Verfahren ist experimentell aufwendig und prinzipiell durch die Einsteilzeiten für die thermodynamischen Gleichgewichte
zwischen dem aufgeheizten Atomisatorkörper und der Analysenprobe bzw, des verwendeten Füllgases begrenzt und gestattet
keine Erhöhung von t^ und damit des zeitlichen Integrals
über den Signalpeak·
Es ist das Ziel der Erfindung die Naohteile des Standes der Technik zu vermeiden und das Nachweisverraögen und die Genauigkeit
atomspektroskopischer Geräte, die auf elektro— thermischer Atomisierung beruhen:, zu verbessern bei gleichzeitiger
Erhöhung der Probenmengen, die im ETA mit minimalen Verlusten verarbeitet werden können*
Die Aufgabe der Erfindung, die Residenzzeit der Atomwolke durch Verminderung der thermischen Expansion zu verlängern, wird
durch ein Verfahren zur elektrothermisehen Atomisierung einer
Analysenprobe, bei dem vor der Atomisierung eine Trocknung und eine Veraschung der Analysenprobe unter einer Schutzgasatmosphäre
erfolgt, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
zumindestens während der mit einer Temperaturerhöhung verbundenen
Atomisierung eine Erhöhung des Schutzgasdruokes symmetrisch; zur Analysenprobe erfolgt und daß das Verhältnis
von Anfangsdruck zu Enddruok mindestens gleich dem Verhältnis von Anfangstemperatur zu Endtemperatur ist*
Vorteilhaft wird der Anstieg des Schutzgasdruokes in der Atomislerungsphase langer aufrechterhalten als die Dauer
des Temperaturanstieges,
Zur Lösung der Aufgabe dient weiterhin eine Vorrichtung zur elektrothermisohen Atomisierung einer Analysenprobe, die
in einer Schutzgashülle zwisohen zwei von einem als Hohlkörper ausgebildeten und aus zwei Teilen bestehenden Gehäuse
eine von Elektroden; umgebene Küvette enthält·
Dabei wird eine Elektrode von einem Teil die andere Elektrode vom zweiten Teil des Gehäuses aufgenommen. Beide
Teile sind hermetisch miteinander verbindbar, wobei im ersten Teil des Gehäuses eine radial geriohtete Öffnung
vorgesehen ist, die mit einer Öffnung im Zentrum der Küvette fluchtet· Weiterhin besitzt das Gehäuse von außen in
das Innere geführte, der Küvette sowohl stirnseitig benachbarte
als auch auf deren Zentrum gerichtete mit einer Sohutzgasquelle verbundene Zuführungen.
Der zweite Teil des Gehäuses ist mit seiner der Küvette abgewandten
Seite beweglioh und hermetisch mit einem dritten, mit dem ersten Gehäuseteil koppelbaren Gehäuseteil verbunden.
Der erste und der dritte Gehäuseteil sind durch Fenster und die Öffnung im ersten Teil des Gehäuses durch einen zu
öffnenden Verschluß abgedichtet, die Sohutzgaszuführungen
regelbar mit mindestens einem weiteren Druckbehälter gekoppelt.
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden*
Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt duroh einen elektrothermischen Atomisator zur Durchführung des erfindungsgeraäßen
Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt duroh einen elektrothermischen Atomisator zur Durchführung des erfindungsgeraäßen
Verfahrens
Fig. 2 ein System zur Schutzgasführung.
Fig. 2 ein System zur Schutzgasführung.
In Fig· 1 wird ein als Graphitrohr 1 ausgebildeter Atoraisator, der eine Bohrung 2 aufweist, von zwei
Graphitelektroden 3, 4, die in hermetisch miteinander
verbundenen Teilen 5, 6 eines Gehäuses 7 eingepaßt sind, gehalten· Das Gehäuse 7 ist als Hohlkörper ausgebildet,
der an seinen Enden mit Fenstern 8, 9
verschlossen istr wobei das Fenster 9 innerhalb eines
dritten Teiles 10 des Gehäuses 7 angeordnet ist. Das Teil 5 weist eine radial gerichtete Öffnung 11
auft die mit einem um eine an dem Gehäuse 7 befestigte
Achse 12 drehbaren Verschluß 13 luftdicht vera?iegelbar ist·
Für eine konstante Kontaktkraft zwischen den Elektroden 3,
4 und dem Graphitrohr 1 unabhängig vom Gasdruck innerhalb
des Gehäuses 7 , ist der Teil 6 zwischen beweglichen Gummidichtungen 14, 15 mittels Schrauben 16, 17 aufgehängt.
Die Teile 5 und 6 werden duroh eine Feder 18 aneinander
gedrückt· Zwischen den Teilen 5 und 10 besteht eine feste, lösbare Verbindung über ein Schloß 19 , das nur zum
Wechsel des Graphitrohres 1 geöffnet wird. Die Teile 5, 6 und 10 besitzen geeignete Kanäle, die
in Fig· 1 nicht dargestellt sind, zur Führung eines Kühlwasser stromes.
Um mögliche Kondensate während der Trooknungs- und Veraschungsphase
von den Fenstern 8, 10 fernzuhalten, sind in die Teile 5 und 6 Zuführungen 20, 21 von außen
in das Innere dieser Teile geführt, duroh die ein sogenannter innerer Gasstrom geleitet wird, der durch den Innenraum
des Graphitrohres 1 hindurchströmt und duroh die Bohrung 2 und die Öffnung 11 entweicht· Ein äußerer Gasstrom
wird durch eine Zuführung 22 einem Kanal 23 , der das Graphitrohr 1 umgibt, zugeführt und schützt vor Oxydation
beheizter Teile·
Während die Zuführungen 20 und 21 einerseits über ein Ventil 24 mit einer Sohutzgasquelle 25 andererseits
Über ein Ventil 26 mit einer Druckflasche 27 , gekoppelt
sind, ist die Zuführung· 22 entweder über ein Nadelventil 28 mit der Druckflasche 27 oder über ein Ventil 29 an
die Schutzgasquelle 25 angeschlossen.
Der Druckflasche 27 ist ein Ventil 30 vorgeschaltet, das mit einer Temperaturregeleinrichtung 31 zur Aufheizung
des Graphitrohres 1 elektrisch schaltbar in Verbindung
steht·
Während der Trocknungs- und Veraschungsphase ist das Ventil
26 geschlossen, und die Ventile 24 und 29 sind geöffnet, um sowohl einen inneren als auch einen äußeren Gasstrom in
Bezug auf den Atomisator zu realisieren* Die in diesen beiden Phasen entstehenden Dämpfe treten über
die Öffnung 11 aus. Dabei ist der Verschluß 13 geöffnet· Während der Atoraisierungsphase wird das Ventil 30 geöffnet,
gesteuert durch die Verbindung zur Teraperaturregeleinrichtung
31 , so daß der Gasdruok im Graphitrohr 1 ansteigt.
Die Geschwindigkeit des Druckanstieges ist durch Einstellung
der Durchflußmenge mit Hilfe des Nadelventils 28 unter Berücksichtigung des Gasdruckes in der Druokflasche 27
veränderbar.
Beträgt der Temperaturanstieg während der Atomisierungsphase
1000 K/s beginnend bei 1000 K, dann muß der Gasdruok innerhalb des Atomisators von etwa 10OkPa auf
18OkPa während einer Sekunde erhöht werden» Die Residenzzeit von Analytatomen, welche durch die
Diffusion bestimmt.wird, beträgt ungefähr 0,5-1,0 s·
Um auch diesen Verlust zu kompensieren, ist zusätzlich ein Druckanstieg von 100-200KPa/s notwendig.
Der Gesamtdruokanstieg beträgt somit ungefähr 200-300 KPa/s,
Zur zusätzlichen Drucksteuerung ist ein weiteres Nadelventil 32 eingebaut.
Claims (2)
- Pat ent anspruohfc1· Verfahren zur elektrotherroisehen Atomisierung einer Analysenprobe, bei dem vor der Atomisierung eine Trocknung und eine Veraschung der Analysenprobe unter einer Schutzgasatmosphäre erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest während der mit einer Temperaturerhöhung verbundenen Atomisierung eine Erhöhung des Sohutzgasdruckes symmetrisch zur Analysenprobe erfolgt, und daß das Verhältnis von Anfangsdruok zu Enddruck mindestens gleich dem Verhältnis von Anfängstemperatur zu Endtemperatur ist·
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anstieg des Schutzgasdruokes langer aufrechterhalten wird als die Dauer des Temperaturanstieges.3· Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Analysenprobe, die in einer Sohutzgashülle zwischen zwei, von einem als Hohlkörper ausgebildeten und aus zwei Teilen bestehendem Gehäuse eine von Elektroden umgebene Küvette enthält, wobeil der eine Teil die eine Elektrode und der zweite Teil die andere Elektrode aufnimmt und beide Teile hermetisch miteinander, verbindbar sind, im ersten Teil des Gehäuses eine radial gerichtete Öffnung vorgesehen ist, die mit einer Öffnung im Zentrum der Küvette fluchtet und zur Küvette sowohl stirnseitig benachbarte als auch auf deren Zentrum gerichtete, durch das Gehäuse von außen in das Innere geführte, mit einer Schutzgasquelle verbundene Zuführungen vorgesehen sind, gekennzeichnet dadurch*, daß der zweite Teil des Gehäuses mit seiner der Küvette abgewandten Seite beweglioh und hermetisch mit einem dritten, mit dem ersten Gehäuseteil koppelbaren Gehäuseteil verbunden ist, der erste und der dritte Gehäuseteil durch Fenster und die Öffnung im ersten Teil des Gehäuses durch einen zu öffnenden Verschluß abgedichtet und daß die Schutzgaszuführungen regelbar mit mindestens einem weiteren Druckbehälter gekoppelt sind*4364X
Priority Applications (3)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63241453A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-06 | Hitachi Ltd | 原子吸光分光々度計 |
GB2228997A (en) * | 1987-04-29 | 1990-09-12 | Queensland State | Atomic absorption spectroscopy |
DE3823346C2 (de) * | 1988-07-09 | 1994-03-24 | Ringsdorff Werke Gmbh | Graphitrohrofen mit einem Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
DE3823733A1 (de) * | 1988-07-13 | 1990-01-18 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer probe fuer spektroskopische zwecke |
DD275922B5 (de) * | 1988-10-03 | 1994-03-31 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Anordnung zur elektrothermischen atomisierung |
JP2607675B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1997-05-07 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析装置 |
EP0544417A1 (de) * | 1991-11-26 | 1993-06-02 | Applied Materials, Inc. | Verfahren und Detektor zur Ermittlung flüchtiger Bestandteile der Oberfläche |
AU672803B2 (en) * | 1992-09-11 | 1996-10-17 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
DE19940095A1 (de) * | 1999-08-24 | 2001-03-01 | Analytik Jena Ag | Zeeman-Atomisiereinrichtung für gelöste und feste Proben |
US7354553B2 (en) * | 2005-05-02 | 2008-04-08 | Dirk Appel | Method and apparatus for detecting the presence of elemental mercury in a gas sample |
CN101446577B (zh) * | 2008-05-26 | 2012-02-29 | 北京瑞利分析仪器公司 | 用于实现原子荧光元素形态分析功能的联用接口 |
US8969832B2 (en) * | 2010-07-15 | 2015-03-03 | Beijing Titan Instruments Co., Ltd. | Electrothermal vaporization atomic fluorescence spectroscopy and spectrometer for determination of cadmium |
US8599375B2 (en) * | 2010-12-07 | 2013-12-03 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Atomic absorption instrument |
CN106033053A (zh) * | 2015-03-11 | 2016-10-19 | 北京普析通用仪器有限责任公司 | 石墨炉原子化器 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2314207C3 (de) * | 1973-03-22 | 1979-11-15 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Atomisierungsvorrichtung zum Atomisieren einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen |
JPS5236087A (en) * | 1975-09-17 | 1977-03-19 | Hitachi Ltd | Sample atomizing furnace of atomic absorption photometer |
GB2102589B (en) * | 1981-07-28 | 1984-12-12 | Varian Techtron Pty Ltd | Tubular furnace of spectroscopic apparatus |
-
1984
- 1984-05-01 US US06/605,931 patent/US4660976A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-05-04 DE DE19843416437 patent/DE3416437A1/de not_active Withdrawn
- 1984-05-15 GB GB08412359A patent/GB2159028B/en not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5866431A (en) * | 1996-01-02 | 1999-02-02 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry |
DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB8412359D0 (en) | 1984-06-20 |
US4660976A (en) | 1987-04-28 |
GB2159028B (en) | 1987-08-26 |
GB2159028A (en) | 1985-11-20 |
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