DE2752102C2 - Verfahren zur Herstellung von Dispersionen durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dispersionen durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern

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DE2752102C2
DE2752102C2 DE2752102A DE2752102A DE2752102C2 DE 2752102 C2 DE2752102 C2 DE 2752102C2 DE 2752102 A DE2752102 A DE 2752102A DE 2752102 A DE2752102 A DE 2752102A DE 2752102 C2 DE2752102 C2 DE 2752102C2
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Description

a) 10 bis 70 Gew.-% der Gesamtmonomeren,
b) einem starken Überschuß, bezogen auf die stöchiometrische Menge, eines Reduktionssystems aus Natriumformaldehydsulfoxylat und Wasser, einem Acetat und/oder Sulfat eines Elements der VIII. Gruppe des Periodensystems,
c) einem üblichen Schutzkolloid,
d) einem üblichen kapillaraktiven Mittel sowie
e) einem üblichen Kettenübertragungsmittel mit Aldehydfunktion,
eine wäßrige Oxidationsmischung aus wasserlöslichen Peroxiden und einem Bicarbonat und/oder Acetat eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls allmählich zuführt und
in der zweiten Stufe bei konstanter Temperatur nicht unter 6O0C weitere Oxidationsmischung und den restlichen Monomerenanteil kontinuierlich zugibt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kobaltacetat und/oder -sulfat einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmischung Wasserstoffperoxid in Anwesenheit von Bicarbonaten und/oder Acetaten des Natriums oder Kaliums einsetzt,
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vinylesterdispersionen, denen gegebenenfalls bestimmte ungesättigte Carbonsäureester zugesetzt sind, so die in der Klebstoffindustrie Verwendung finden. Diese Dispersionen besitzen gegenüber Emulsionen aus dem Stand der Technik herausragende Eigenschaften.
Es ist bekannt, die Polymerisation von Vinylacetat allein oder zusammen mit anderen Monomeren, ausgewählt unter Vinylmonomeren und/oder Alkyl-, Aryl- oder Cycloalkylestern der ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen, gewöhnlich bei einer Temperatur von 65 bis 700C, die der Siedetemperatur des Monomeren entspricht, durchzuführen.
Eine derartige Temperatur wird anfänglich erhalten, indem man den Mantel mit Wasserdampf beheizt; höhere Temperaturen können erhalten werden, indem man den Polymerisationsansatz unter leichtem Über- t>5 druck durchführt.
Somit werden kurze Reaktionszyklen erhalten, jedoch besitzen die Produkte eine geringe Qualität, insbesondere diejenigen, die für die Verwendung in der Klebst« ^ffindustrie vorgesehen sind.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, die Nachteile des Standes der Technik unter Erzielung von Produkten hoher Qualität zu überwinden, indem man bei niedrigeren Temperaturen innerhalb beträchtlich kürzerer Zeiten und ohne anfängliches Erhitzen der Reaktanten polymerisiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Dispersionen durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern, denen gegebenenfalls Butylmaleat, Äthylhexylmaleat oder Alkylacrylate mit weniger als 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest zugesetzt sind, in wäßrigem Medium, in Anwesenheit eines wasserlöslichen Redoxkatalysator und eines Puffersystems, sowie gegebenenfalls von Weichmachern und weiteren üblichen Zusätzen ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in zwei Stufen durchführt, wobei man
in der ersten Stufe bei 25 bis 65°C der vorgelegten Mischung, bestehend aus
a) 10 bis 70 Gew.-% der Gesamtmonomeren,
b) einem starken Überschuß, bezogen auf die stöchiometrische Menge, eines Reduktionssystems aus Natriumformaldehydsulfoxylat und Wasser, einem Acetat und/oder Sulfat eines Elements der VIII. Gruppe des Periodensystems,
c) einem üblichen Schutzkolloid,
d) einem üblichen kapillaraktiven Mittel sowie
e) einem üblichen Kettenübertragungsmittel mit Aldehydfunktion,
eine wäßrige Oxidationsmischung aus wasserlöslichen Peroxiden und einem Bicarbonat und/oder Acetat eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls allmählich zuführt und
in der zweiten Stufe bei konstanter Temperatur nicht unter 60° C weitere Oxidationsmischung und den restlichen Monomerenanteil kontinuierlich zugibt.
Diese Verfahrensfolge gibt zur Bildung von zwei Arten von Teilchen Anlaß, die erste bei einer niedrigeren Temperatur im Bereich von 25—65° C mit hohem Schutzkolloidgehalt und mit einer erheblich breiteren Verteilung des Teilchendurchmessers, die zweite bei höherer Temperatur, wobei diese Temperatur jedoch konstant ist, mit einer Verteilung der Teilchen innerhalb eines engeren Bereiches.
Ein derartiger heterogener Charakter der Teilchen ist besonders bei der Herstellung von Klebstoffen spürbar, bei der während der Anordnung der durch das Kleben zu verbindenden Stücke ein bestimmter Anteil der Polymerenpartikel auf das Innere des porösen Trägerbestandteils zu wandern müssen, während die anderen Teilchen an der äußeren Oberfläche gebunden bleiben, wobei auf diese Weise die Klebewirkung des Polymeren gefördert wird.
Ein weiteres günstiges Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man Dispersionen mit einem hohen Viskositätswert und mit einer in der Tat außergewöhnlichen Konstanz der Viskosität ungeachtet der Verdünnung erhält.
Dieses letztere ist eines der am stärksten interessierenden Vorbedingungen auf dem Gebiet der Dispersionen, die für Klebstoffe und für Dispersionsmittel auf Wasserbasis verwendet werden, zusammen mit den Theologischen Eigenschaften und der Beständigkeit gegenüber Scherbeanspruchungen, die ebenfalls auf
25
einem hohen Niveau liegen.
Es ist ebenfalls von Interesse zu bemerken, daß durch eine geeignete Variierung der Anteile des Monomeren in der Beschickung und in dem Beschickungsstrom Emulsionen mit verschiedenen Graden der Pclydispergierbarkeit und somit verschiedene Viskositätsniveaus erhalten werden können, wobei noch die besten technologischen Eigenschaften und hochgradige Leistungsfähigkeiten beibehalten werden können.
Es wurde gleichfalls überraschend festgestellt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gleichzeitig eine beträchtliche Herabsetzung der Verschmutzung des Reaktors erzielt wird. Es findet eine Entfernung von möglichen Spuren einer Verkrustung bzw. eines Belags durch bloßes Waschen mit Wasser bei niedrigem Druck statt Andere erreichbare außerordentliche Vorteile sind die Erhöhung der Effizienz des Polymerisationsverfahrens, die quantitativ in der Größenordnung von 40—50% veranschlagt werden kann.
Wie vorstehend ausgeführt, kann das erfindungsgemäße Verfahren auf die Herstellung von Dispersionen, ausgehend von Vinylestern angewendet werden. Vinylacetat wurde als typischer Vinylester genannt, da es derjenige ist, der gegenwärtig in größeren Mengen verwendet wird.
Andere erwähnenswerte Vinylester sind: Vinylpropionat Vinyllaurat; besonders zufriedenstellende Ergebnisse werden erhalten, wenn den Vinylestern Butylmaleat, Äthylhexylmaleat oder Alkylacrylate, worin die Anzahl der Kohlenstoffatome der Alkylreste niedriger als 12 ist zugesetzt werden.
Aus der US-PS 29 98 400 ist es zwar bereits bekannt Polyvinylacetat-Emulsionen (keine Dispersion), die frei von Flocken und Coagulum sind, unter Anwendung eines modifizierenden Bestandteils, nämlich eines
Methylvinyläther/Maleinsäurehydrid-Copolymeren, herzustellen. Das Ziel des Verfahrens nach dieser US-PS ist die Erzielung einer Emulsion, die frei von Flocken ist. Erfindungsgemäß wird dieses Ziel jedoch nicht angestrebt vielmehr ist das erfindungsgemäße Verfahren auf die Herstellung von Polyvinylesterdispersionen gerichtet die vorwiegend auf dem Gebiet der Klebstoffe verwendet+werden sollen und daher eine hohe Bindungskraft aufweisen sollen, wobei das Herstellungsverfahren derartiger Dispersionen mit hoher Bindungskraft bei kurzen Reaktionszeiten unter günstigen energetischen Bedingungen und ohne die Anwendung kostspieliger Bestandteile durchgeführt wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die angegebenen Teile bedeuten Gewichtsteile.
In den Beispielen 2,3 und 6 bis 9 wurden in der ersten Stufe jeweils 50% des Oxidationsgemisches zugesetzt; im Beispiel 4 betrug die in der ersten Stufe zugesetzte Menge des Oxidationsgemisches 33,3%. Im Beispiel 5 wurde der Prozentsatz des zugesetzten Oxidationsgemisches nicht gemessen; die Zusatzgeschwindigkeit wurde lediglich je nach den thermischen Erfordernissen der Reaktion allmählich verringert
Die Viskositäten wurden bei 200C unter Verwendung eines Brookfleld-Viskosimeters (HAT) bei 20UpM bestimmt.
Die Gefrier-Auftau-Zyklen wurden durch Einbringen der Dispersion in einen Thermostaten bei gewöhnlich fünf Durchläufen von —20 bis +20° C bestimmt. Jeder Zyklus dauert 12 Stunden, am Ende eines jeden Zyklus wurde die Viskosität der Dispersion gemessen.
Die mechanische Festigkeit ergab sich aus der
35
60
65 Abnahme der Viskosität bei zu raschem Rühren, bei der Einwirkung von Scherkräften, Torsionskräften, Laminationsuntersuchungen und Pumpuntersuchungen. Die Dispersion wurde kräftig mittels eines Turborührers von 1500 OpM gerührt, und nach 24 Stunden wurde die Rest-Viskosität bestimmt.
Unter »beseitigte Verkrustungen« sind Verkrustungeif des Reaktors zu verstehen, die anschließend an das Verfahren beseitigt wurden.
Unter »lagerdauer« ist die »Lagerungsbeständigkeit« zu verstehen; zu deren Bestimmung wurden die Dispersionen während 30 Tagen in einem Ofen von 500C gehalten, und es wurden die Anfangs- und End-Viskositäten verglichen.
Beispiel 1 Vergleichsherstellung
Man beschickte einer 161-Polymerisationsreaktor aus rostfreiem Stahl, der mit einem Rührer und einem Rückflußkühler ausgestattet war, mit der folgenden Formulierung bezogen auf 100 Teile des Monomeren:
45
50
Vinylacetat 100 Teile
Wasser 95 Teile
partiell verseifter
Polyvinylalkohol
(alkalische Alkoholyse) 134 Teile
NatriumdodecySbenzol-
sulfonat 04 Teile
Wasserstoffperoxid
(35%ig) 035 Teile
Man führt sämtliche Bestandteile zusammen mit 20 Teilen Vinylacetat zu, erhitzt auf 680C und führt die Polymerisation durch, indem man das verbliebene Vinylacetat während 4 h bei einer Reaktionstemperatur von 68-7O0C zuführt
Analysenergebnisse feste Bestandteile 504% Vinylacetat 100 Teile
Viskosität 20 500 mPa · s Wasser 95 Teile
pH 4,4 partiell verseifter
Sediment 180 mg/kg Polyvinylalkohol
mechanische Stabilität ausreichend (alkalische Alkoholyse) 7,5 Teile
beseitigte Verkrustungen 520 g Natriumformaldehyd-
Viskosität nach Verdünnung sulfoxylat 0,35 Teile
(25 Teile Wasser) 500 mPa · s
Beständigkeit gegenüber
Gefrier-Tau-Zyklen gering
Beständigkeit
gegenüber mechanischer
Beanspruchung gering
Lagerungsdauer ausreichend
Partikelgröße 7%, ca. 500 nm
75%, ca. 3000 nm
18%,ca.l000nm
einige wenige
Klumpen
Beispiel 2
Propionaldehyd 0,14 Teile Kobaltacetat 0,003 Teile
35%iges Wasserstoffperoxid 03 Teile Natriumbicarbonat 0,14 Teile
Man führt zu Beginn Wasser, den Polyvinylalkohol, der zuvor in Wasser gelöst worden ist, das Natriumformaldehydsulfoxylat, den Propionalnehyd, das Kobaltacetat und 40 Teile Vinylacetat zu. Dann beginnt man mit der Zugabe von Wasserstoffperoxid und Bicarbonat in Portionen.
Nachdem 50% des Oxidationssystems zugegeben wurden, beginnt man 55° C das verbliebene Vinylacetat zuzuführen. Durch den gleichzeitigen Zusatz des Oxidationssystems steigt die Temperatur auf 75—800C an. Während der zweistündigen Zufuhr des Vinylacetats hält man die Reaktionstemperatur unterhalb 800C.
Beispiel 4 Analysenergebnisse
feste Bestandteile
Viskosität
Sediment
mechanische Stabilität
Verkrustungen Viskosität nach Verdünnung
(25 Teile Wasser)
Beständigkeit gegenüber Gefrier-Auftau-Zyklen: Beständigkeit gegenüber
einer mechanischen
Beanspruchung Viskosität Lagerungsdauer Viskosität Teilchengröße
50,7%
37 000 mPa ·
4,5
100 mg/kg
sehr gut
20 g
6500 mPa ■ s sehr gut
sehr gut
unverändert
sehr gut
unverändert
40%, ca. 500 nm
60%,
weniger als 500 nm
keine Klumpen
20
JO
35
Beispiel 3 Vinylacetat
Wasser
Polyvinylpyrrolidon (K90) Natriumdodecylbenzol-
sulfonat
Natriumformaldehyd-
sulfoxylat
Kobaltacetat
35%iges Wasserstoffperoxid
Natriumbicarbonat
100 Teile
95 Teile
7 Teile
0,4 Teile
0,15 Teile 0,0035 Teile 0,3 Teile 0,16 Teile
45
50
Das Verfahren ist dasjenige von Beispiel 2, wobei die Reaktionstemperatur 800C nicht überschreitet
Analysenergebnisse
55
feste Bestandteile
Viskosität
Sediment
mechanische Stabilität
beseitigte Verkrustungen
Beständigkeit gegenüber Gefrier-Auftau-Zyklen Lagerungsdauer Partikelgröße
50,6%
17 00OmPa · s
4,45
40 mg/kg
sehr gut
25 g
sehr gut sehr gut
60%, ca. 1000 nm 40%, ca. 500 nm keine Klumpen
b0
Vinylacetat
Wasser
Methylcellulose (400 cP) Natriumdodecylbenzol-
salfonat
Nonylphenolpolyglykoläther Propionaldehyd Kobaltacetat Natriumform aldehyd-
sulfoxylat
Dibutylphthalat
35%iges Wasserstoffperoxid
Natriumcarbonat
100 Teile
90 Teile
3 Teile
0,25 Teile 0,5 Teile 0,2 Teile 0,0025 Teile
0,18 Teile 25 Teile 0,35 Teile 0,15 Teile
Man beschickt mit Wasser, Methylcellulose, Natriumdodecylbenzolsulfonatunddem Nonylphenolpolyglykoläther, wobei sämtliche Bestandteile vorher in Wasser gelöst worden sind, dem Propionaldehyd, Natriumformaldehydsulfoxylat und mit 30% des Vinylacetats dem Dibutylphthalat.
Man fügt dann anteilweise Wasserstoffperoxid und Natriumbicarbonat entsprechend dem Fortschreiten der Reaktion zu und beschickt mit dem verbliebenen Vinylacetat und Dibutylphthalat, wobei die Reaktionstemperatur bei ca. 600C gehalten wird.
Analysenergebnisse
feste Bestandteile Viskosität
Sediment
mechanische Stabilität
Beständigkeit gegenüber Gefrier-Abtau-Zyklen Abriebbeständigkeit in
feuchter Umgebung
Beständigkeit gegenüber Verseifungsmitteln Lagerungsdauer Teilchengröße
beseitigte Verkrustungen
55,5%
13 50OmPa s
4,4
42 mg/kg
sehr gut
sehr gut . sehr gut
gut
sehr gut
60%, ca. 500 nm
40%,
weniger als 500 nm
keine Klumpen
37 g
Beispiel 5 Vinylacetat 100 Teile Dibutylmaleat 25 Teile
Wasser 80 Teile Hydroxyäthylcellulose 3 Teile
Nonylphenolpolyglykoläther 2 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat 03 Teile
Vinylsulfonat 0,15 Teile
N atriumformaldehydsulfoxylat 0,6 Teile
Crotonaldehyd 0,07 Teile Acetaldehyd 0,10 Teile
35%iges Wasserstoffperoxid 0,55 Teiie
Methanol 10 Teile Natriumbicarbonat 0,25 Teile
Man führt sämtliche der vorstehenden Bestandteile mit Ausnahme von Wasserstoffperoxid und Natriumbicarbonat, die anteilweise gemäß dem thermischen Voranschreiten der Reaktion zugegeben werden, zu.
27 52 102
8		 feste Bestandteile 56,3% Vinylacetat 100 Teile feste Bestandteile ■ Vinylacetat 53,5% 35%iges Wasserstoffperoxid i feste Bestandteile 25 49,9% I
79 000 mPa · s S		 Vinylacetat 100 Teile zu Beginn eingeführt -: 5C. vi feste Bestandteile 50,3% |i 230244/330
Die Polymerisation wird bei einer Temperatur von Kobaltacetat Viskosität 12 50OmPa ■ s Wasser 87 Teile Viskosität ο e ι s ρ ι e Wasser 27 000 mPa ■ s Natriumbicarbonat r·
0,003 Teile I		 ίο Viskosität 4.5 f 30 Wasser 95 Teile \ wurden und 50 Teile kontinuierlich danach. Die i; Analysenergebnisse U Viskosität 50 000 mPa · s %
höchstens 70°C durchgeführt. pH
Sediment		 4,2
110 mg/kg		 teilweise verseifter
Polyvinylalkohol		 pH teilweise verseifter 4,7 0,28 Teile "' pH 115 mg/kg § teilweise verseifter Reaktionstemperatur betrug 70 pH 4,7 %
mechanische Stabilität sehr gut (saure Alkoholyse) 7,5 Teile Sediment Polyvinylalkohol 65 mg/kg 0,17 Teile Sediment sehr gut f Polyvinylalkohol >" Sediment 95 mg/kg I
Analysenergebnisse Beständigkeit gegenüber Natriumformaldehyd- mechanische Stabilität
beseitigte Verkrustungen		 (alkalische Alkoholyse)
Natriumformaldehyd-		 sehr gut
18g		 5 Das Verfahren ist das gleiche wie in Beispiel 2. mechanische Stabilität 31g f (alkalische Alkoholyse) 7,5 Teile i mechanische Stabilität sehr gut S:
Gefrier-Abtau-Zyklen sehr gut sulfoxylat 0,35 Teile Viskosität nach Verdünnung sulfoxylat Die Reaktionstemperatur wird bei ca. 700C gehalten. · beseitigte Verkrustungen Natriumformaldehyd- beseitigte Verkrustungen 27g §
Beständigkeit gegenüber Propionaldehyd 0,14 Teile (25 Teile Wasser) Propionaldehyd 4400 mPa · s Analysenergebnisse ä· 15 Viskosität nach Verdünnung 820OmPa-S L )"> sulfoxylat 0,32 Teile $; Viskosität nach Verdünnung
einem Abrieb in feuchter Kobaltacetat 0,003 Teile Beständigkeit gegenüber (25 Teile Wasser) I Propionaldehyd 0,12TeMe t (25 Teile Wasser) 5800 mPa · s |
Umgebung gut 35%iges Wasserstoffperoxid 0,3 Teile einer mechanischen Beständigkeit gegenüber I Kobaltacetat 0,03 Teile -r 55 Beständigkeit gegenüber
Beständigkeit gegenüber Natriumbicarbonat 0,12 Teile Beanspruchung sehr gut einer mechanischen sehr gut |. 35%iges Wasserstoffperoxid 0,28 Teile Z einer mechanischen
Verseifungsmitteln gut Lagerungsdauer sehr gut Beanspruchung sehr gut f Natriumbicarbonat
40 		αϊ 7 Teile 9 Beanspruchung sehr gut
Lagerungsdauer sehr gut Das Verfahren ist das gleiche wie in Beispiel 2, wobei Beständigkeit gegenüber 20 Lagerungsdauer Das Verfahren ist das gleiche wie in Beispiel 2, wobei '■■ Beständigkeit gegenüber
Teilchengröße 70%, ca. 500 nm die Reaktionstemperatur 75° C nicht überschreitet. Gefrier-Auftau-Zyklen sehr gut Beständigkeit gegenüber sehr gut | jedoch 50 Teile Vinylacetat Gefrier-Auftau-Zyklen sehr gut
30%, Analysenergebnisse Teilchengröße 70%, ca. 500 nm Gefrier-Auftau-Zyklen 30%, ca. 500 nm *
70%, } 		60 Lagerungsdauer sehr gut
weniger als 500 nm 30%, Teilchengröße weniger als 500 nm r Teilchengröße 40%, ca. 500 nm
keine Klumpen weniger als 500 nm keine Klumpen ,; 50%,
entfernte Verkrustungen 42 g keine Klumpen 5.
Beispiel 8 f		 weniger als 500 nm
Beispiel 6 ι τ keine Klumpen
65
Beispiel		 9
100 Teile Vinylacetat 100 Teile
95 Teile Wasser 270TeOe
7,5 Teile
032 Teile
0,12 Teile
7
teilweise verseifter
Polyvinylalkohol
(alkalische Alkoholyse) 12 Teile
Natriumformaldehyd-
sulfoxylat 0,35 Teile
Propionaldehyd 0,12 Teile
Kobaltacetat 0,03 Teile
35%iges Wasserstoffperoxid 0,30 Teile
Natriumbicarbonat 0,19 Teile
Das Verfahren ist das gleiche wie für Beispiel 2, wobei die Reaktionstemperatur 70°C nicht überschreitet.
Analysenergebnisse
27 52 102 10 Vinylsulfonat 0,2 Teile
Natriumformaldehyd-
sulfoxylat 0,52 Teile
Vinylderivat A*) 40 Teile
■'' Propionaldehyd 0,25 Teile
35%iges Wasserstoffperoxid 0,3 Teile
Natriumbicarbonat 0,2 Teile
Methanol 10 Teile
feste Bestandteile
Viskosität
Sediment
mechanische Stabilität
beseitigte Verkrustungen Viskosität nach Verdünnung (25 Teile Wasser)
Beständigkeit gegenüber
einer mechanischen
Beanspruchung
Lagerungsdauer
Beständigkeit gegenüber
Gefrier-Auftau-Zyklen
Teilchengröße
36,5%
34 00 mPa · s
4,6
46 mg/kg
sehr gut
30 g
570OmPa s
sehr gut sehr gut
sehr gut
50%, ca. 500 nm
50%,
weniger als 500 nm
keine Klumpen
Beispiel 10
Vinylacetat 100 Teile
Wasser 135 Teile
Hydroxyäthylcellulose 4 Teile
Polyglykoläther 2,5 Teile
Natriumdodecylbenzol-
sulfonat 0,3 Teile
20
*) Vir.ylderivat einer Mischung von cyclischen und zumeist tertiären Säuren mit 9—11 Kohlensoffalomen.
Sämtliche Bestandteile werden zusammen mit einem Drittel des Vinylacetats, Vinylderivats A und Propionaldehyds zugeführt. Dann beginnt man mit der Zufuhr des Bicarbonats und Wasserstoffperoxids. Bei Erreichen einer Temperatur von 600C werden das verbliebene Vinylderivat A1 Vinylacetat und der verbliebene Propionaldehyd zugeführt und die Reaktionstemperatur wird derart eingestellt, daß sie 80°C nicht überschreitet. Bei Beendigung der Reaktion und nach dem Kühlen werden Methanol und Wasser (Verhältnis 1:1) zugegeben.
feste Bestandteile
Viskosität
pH
Sediment
mechanische Stabilität
Beständigkeit gegenüber
Gefrier-Auftau-Zyklen
Beständigkeit
gegenüber einem Abrieb in
feuchter Umgebung
Beständigkeit gegenüber
Verseifungsmitteln
erhöhte Lagerungsdauer
Viskosität
Analysenergebnisse
51,2% 2800 mPa 4,4
8,0 mg/kg sehr gut
sehr gut
sehr gut
sehr gut sehr gut unverändert

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Dispersionen durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern, denen gegebenenfalls Butylmaleat, Äthylhexylmalea t oder Alkylacry late; r.i tweniger als 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest zugesetzt sind, in wäßrigem Medium, in Anwesenheit eines wasserlöslichen Redoxkatalysators und eines Puffersystems, sowie gegebenenfalls von Weichmachern und weiteren üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in zwei Stufen durchführt, wobei man
in der ersten Stufe bei 25 bis 65° C der vorgelegten Mischung, bestehend aus
DE2752102A 1976-11-22 1977-11-22 Verfahren zur Herstellung von Dispersionen durch Emulsionspolymerisation von Vinylestern Expired DE2752102C2 (de)

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