DE2737266A1 - Verfahren zur herstellung eines formkoerpers aus keramik - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines formkoerpers aus keramik

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Description

MOTOREN- UND TURB3 ΝΕΝ-ϋΝΙΟ'Ί oniTiPf«
MÜNCHEN GMEH 2737266
München, den 3. August 1977
Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Keramik
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Gattungsbegriff des Anspruchs 1. Dieses Verfahren wird allgemein und zusammenfassend als heißxsostatxsches Pressen bezeichnet. Seine Aufgabe ist es, einen mit bis zu ca. 30 % Porenanteil behafteten Keramikkörper unter allseits gleichmäßig auf ihn wirkendem Druck bis zur Porenlosigkeit zu verdichten, um seine Festigkeit zu erhöhen.
Voraussetzung für die Verdichtbarkeit des Keramikkörpers ist die Evakuierung seiner Poren. Die Formkörper werden als "Preßlinge" hergestellt, die von einer Kapsel oder Hülle umgeben sind. Zur Zeit sind folgende Möglichkeiten bekannt, solche Preßlinge zu fertigen:
1. Einkapseln von Keramikpulver in Glasformen
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2. Umhüllen von reaktionsgesinterten Formkörpern durch Eintauchen in flüssiges Glas.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren aufzuzeigen, wie in einfacher Weise das heißisostatische Pressen eines Keramikformkörpers durchgeführt werden kann.
Die Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Die Unteransprüche spezifizieren zwei Wege bevorzugter Verfahren im einzelnen, die sich in der Erprobung als brauchbar und den eingangs genannten bekannten Verfahren überlegen erwiesen haben. Das einstufige Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5 wird sich wegen seiner Preiswürdigkeit insbesondere für den Großeinsatz eignen, es hat jedoch den Nachteil, daß die Glasumhüllung keine ideale Beschaffenheit (Homogenität) aufweisen wird; da die Glasumhüllung jedoch ohnehin in der Regel nach dem Verdichten des Formkörpers wieder entfernt wird, ist dieser Nachteil nur dann zu beanstanden, wenn er die Aufrechterhaltung des Vakuums im Inneren des Preßlings stören würde, was jedoch durch Verfahrensausgestaltung vermieden werden kann. Wird trotzdem eine ideal homogene Struktur der Glasumhüllung gewünscht, so ist dem zweistufigen Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3 der Vorzug zu geben, das jedoch wegen des etwas größeren Aufwandes im Regelfall nur bei Anwendung im kleineren Umfang zur Anwendung kommen sollte.
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In weiterer Ausbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Bestandteile der Hüllschicht Oxide der seltenen Erden und Siliziciumoxid sind und die Umwandlungstemperatur etwa 1200 °C, die Behandlungszeit etwa ( Stunden betragen. Schließlich können die Bestandteile der Hüllschicht auch ganz allgemein Oxide von Elementen der 1. bis 4. Gruppe des Periodensystems und Siliziumoxid sein.
Die Beschichtung eines Keramikformteiles mit Glas ist zwar an sich bekannt (DT-PS 25 10 938) . Dabei soll jedoch die Glasschicht nur die Oxidationsbeständigkeit des Keramikbauteiles erhöhen. Die Glasschicht verhindert den Zutritt von Sauerstoff in die Poren des unter der Glasschicht liegenden Keramikformteiles und damit die Oxidation an den Porenrändern des Keramikformteiles. Diese Lösung nimmt also die Poren hin und verschließt sie nach außen durch eine dauerhafte Glasschicht. Bei der vorliegenden Erfindung sollen dagegen die Poren durch Kompression gerade vermieden werden, wozu zunächst ihre Evakuierung nötig ist, die mit einer temporär angebrachten Glasschicht ermöglicht ist, und die Erfindung befaßt sich mit einer zweckmäßigen, weil gleichzeitig erfolgenden Bildung und Evakuierung der Glasumhüllung.
Die zwei vorzugsweisen Lösungen sind nachfolgend als Lösungen, die sich in der Erprobung bewährt haben, beschrieben.
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Wenn dabei reaktionsgesintertes Siliziumnitrid angegeben und in den Ansprüchen beansprucht ist, so liegt das daran, daß die mehrfach erwähnten Erprobungen mit Siliziumnitrid durchgeführt wurden. Es kann jedoch davon ausgegangen werden, daß sich andere Keramiken, wenn nicht Keramiken schlechthin, entsprechend verhalten, so daß Siliziumnitrid (Si3N4) bzw. das ebenfalls untersuchte Siliziumkarbid (SiC) lediglich als gesicherte Formen äquivalenter Keramiken anzusehen sind.
Lösung 1; (zweistufiges Wärmebehandlungsverfahreri)
Zunächst wurde ein poröser Formkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid hergestellt. Auf diesen wurde metallisches Aluminium aufgedampft. In einem ersten Wärmebehandlungsschritt (Glühen an Luft, ca. 12 Stunden, ca. 580° C) wurde das Aluminium in Aluminiumoxid verwandelt. Zugleich bildete sich Siliziumoxid an der Oberfläche des Formkörpers. In einem zweiten Wärmebehandlungsschritt (ca. 1200 0C, ca. 0,5 Stunden, Vakuum) bildeten Siliziumoxid und Aluminiumoxid eine hochtemperaturbeständige Glasschicht an der Oberfläche des porösen Siliziumnitridkörpers. Nach der Wärmebehandlung bleibt durch die Glasschicht das Vakuum in Inneren des Preßlings erhalten.
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- 8 Lösung 2; (einstufiges Wärmebehandlungsverfahren)
Zunächst wurde wieder ein poröser Formkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid hergestellt. Auf dessen Oberfläche wurden die Bestandteile eines hochtemperaturbeständigen Glases, z.B. Oxide der seltenen Erden und Siliziumoxid, in feinster Verteilung aufgebracht. In einer Wärmebehandlung bei ca. 1200 0C im Vakuum wurden die Oxide in ein hochtemperaturbeständiges Glas übergeführt, das die gesamte Oberfläche des Formkörpers bedeckte und so das Vakuum im Inneren des Preßlings hielt.
Ergebnis ist in beiden Fällen ein Preßling mit einer Hülle aus hochtemperaturbeständigem Glas, der durch heißisostatisches Pressen zu einem dichten Formkörper weiterverarbeitet werden kann. Während des Verdichtens des Formkörpers erweicht die Glashülle so weit, daß sie die Volumenverringerung nicht behindert, ohne jedoch den Gaseinbruch in die evakuierte Hülle zu ermöglichen.
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Claims (7)

  1. Patentan spirüche
    1/ Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Keramik, beispielsweise aus Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid, bei dem der Formkörper, in einer evakuierten Kapsel aus hochtemperaturbeständigem Glas befindlich, mit allseits auf ihn einwirkendem Druck bis zur Porenlosigkeit verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß Ausgangsmaterialien der Glaskapsel im nicht-verglasten Zustand auf den Formkörper aufgetragen und im Vakuum solange ihrer Reaktion stemperatur ausgesetzt werden, bis sich eine den Formkörper einschließende, zusammenhängende, die Kapsel bildende Glaaschicht gebildet hat.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den porösen Formkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid metallisches Aluminium aufgedampft wird, der Formkörper in einem ersten Wärmebehandlungsschritt unter Atmosphärendruck relativ lange Zeit einer relativ niedrigen Temperatur, anschließend während einer kur-
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    zen Zeit im Vakuum einer relativ hohen Temperatur ausgesetzt wird, wobei Zeitdauer und Temperatur im ersten Wärmebehandlungsschritt die Umwandung des metallischen Aluminiums in Aluminiumoxid, im zweiten Wärmebehandlungsschritt die Umwandung von Siliziumoxid und Aluminiumoxid in hochtemperaturbeständiges Glas bewirken.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Wärmebehandlungsschritt die Zeitdauer etwr»
    2 bis 12 Stunden, die Behandlungstemperatur etwa 200
    bis 580 0C betragen, während im zweiten Wärmebehandlungsschritt die Zeitdauer etwa 5 min bis 5 Stunden und die Temperatur etwa 800 bis 1500 0C betragen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Wärmebehandlungsschritt die Zeitdauer der Wärmebehandlung etwa 12 Stunden und die Behandlungstemperatur etwa 580 0C betragen, während im zweiten Viärmebehandlungsschritt die Zeitdauer etwa 0,5 Stunden und die Temperatur etwa 1200 0C betragen.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den porösen Formkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid die Bestandteile eines hochtemperaturbeständigen Glases in feiner Verteilung aufgebracht wer-
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    den und dann der Formkörper im Vakuum einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur unterworfen wird, die die Umwandlungstemeperatur der Bestandteile der Hüllschicht in Glas ist, während einer Zeitdauer, die die Umwandlung der Bestandteile der Hüllschicht in Glas gestattet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Hüllschicht Oxide der seltenen Erden und Siliziumoxid sind und die Umwandlungstemperatur etwa 1200 0C, die Behandlungszeit etwa Stunden betragen.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Hüllschicht Oxide von Elementen der
    1. bis 4. Gruppe des Periodensystems und Siliziumoxid sind.
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