DE2517655A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE DECOMPOSITION OF ALKALINE MALGAMS BY THE USE OF ELECTROMAGNETIC WALKING FIELDS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR THE DECOMPOSITION OF ALKALINE MALGAMS BY THE USE OF ELECTROMAGNETIC WALKING FIELDSInfo
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Description
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509 Leverkusen. Bayerwerk509 Leverkusen. Bayerwerk
Gr/TKGr / TK ---
Verfahren und Vorrichtung zur Zersetzung von Alkaliamalgamen durch Verwendung elektromagnetischer WanderfelderMethod and device for the decomposition of alkali amalgams by using electromagnetic traveling fields
In der Alkalichlorid-Elektrolyse nach dem Amalgamverfahren wird Natrium an einer Quecksilberkathode abgeschieden und das entstandene Natriumamalgam einem Amalgamzersetzer zugeführt. Der Amalgamzersetzer ist üblicher Weise eine sogenannte Pile in der Form eines langgestreckten Rohres mit Graphitfüllung oder ein sogenannter Turmzersetzer mit Graphitfüllung (Winnacker-Küchler, Chem. Techn. I, 1, 255 - 256 (I969)).In alkali chloride electrolysis using the amalgam process, sodium is deposited on a mercury cathode and the resulting sodium amalgam is fed to an amalgam decomposer. The amalgam decomposer is usually a so-called Pile in the form of an elongated tube with graphite filling or a so-called tower decomposer with graphite filling (Winnacker-Kuchler, Chem. Techn. I, 1, 255-256 (1969)).
Nach der Zersetzung des Amalgams mit Wasser in Gegenwart von Graphit als Katalysator muß das freigesetzte Quecksilber wieder in die Zelle zurückgeführt werden. In der Praxis kennt man zwei verschiedene Anordnungen des Amalgamzersetzers. In einem Fall läuft das Amalgam aus der Elektrolysezelle in den tiefer angeordneten Amalgamzersetzer (Turmzersetzer oder Pile) und das freigesetzte Quecksilber wird anschließend wieder auf das Niveau des Zelleneinlaufs gepumpt. Im anderen FallAfter the amalgam has been decomposed with water in the presence of graphite as a catalyst, the released mercury must be restored be returned to the cell. In practice, two different arrangements of the amalgam decomposer are known. In one case, the amalgam runs out of the electrolysis cell into the lower amalgam decomposer (tower decomposer or Pile) and the released mercury is then pumped back to the level of the cell enema. In the other case
Le A 16 376 - 1 -Le A 16 376 - 1 -
609845/0^13609845/0 ^ 13
ist der Amalgamzersetzer höher als die Elektrolysezelle angeordnet (Turmzersetzer), so daß man zunächst das Amalgam hochpumpen muß. Es wurden auch bereits elektromagnetische Pumpen zum Fördern von Quecksilber oder Amalgam bei der Alkalichlorid-Elektrolyse vorgeschlagen (Steiner und Hohn, Chem. Ing. Technik, 28, (1956) 405 - ^10), die jedoch nur einen niedrigen Wirkungsgrad besitzen.the amalgam decomposer is arranged higher than the electrolytic cell (Tower decomposer), so that the amalgam must first be pumped up. There were also electromagnetic ones Pumps for pumping mercury or amalgam in alkali chloride electrolysis proposed (Steiner and Hohn, Chem. Ing. Technik, 28, (1956) 405 - ^ 10), but only one have low efficiency.
In allen bekannten Fällen sind bei der Amalgamzersetzung in Verbindung mit der Alkalichlorid-Elektrolyse drei verfahrenstechnisch getrennte Einheiten, nämlich die Elektrolysezelle, der Amalgamzersetzer und eine Quecksilber- oder Amalgampumpe in Serie verbunden.In all known cases, amalgam decomposition in connection with alkali chloride electrolysis are procedural in three separate units, namely the electrolytic cell, the amalgam decomposer and a mercury or amalgam pump connected in series.
Die Nachteile der bekannten Amalgamzersetzungsverfahren resultieren unter anderem insbesondere aus der Anwendung der üblicher Weise verwendeten konventionellen mechanischen Quecksilber - oder Amalgampumpen. Diese Pumpen unterliegen zum einen einem hohen Verschleiß, zum anderen zeigen sie Undichtigkeiten. Darüber hinaus müssen die Kontaktzeiten zwischen Amalgam, Graphit und Wasser zur vollständigen Amalgamzersetzung bei den bekannten Verfahren relativ groß sein, so daß die Amalgamzersetzer relativ groß dimensioniert werden müssen.The disadvantages of the known amalgam decomposition processes result inter alia in particular from the application of the conventionally used conventional mechanical Mercury or amalgam pumps. On the one hand, these pumps are subject to high wear, and on the other hand they show Leaks. In addition, the contact times between the amalgam, graphite and water must be required for the amalgam to decompose completely be relatively large in the known methods, so that the amalgam decomposers are dimensioned relatively large have to.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Amalgamzersetzungsverfahren und -vorrichtungen zu vermeiden und die Zersetzung von Amalgamen verfahrenstechnisch zu vereinfachen.The object of the present invention is to overcome the disadvantages of the known amalgam decomposition methods and devices avoid and simplify the decomposition of amalgams procedurally.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Alkalichlorid-Elektrolysezelle nach dem Amalgamverfahren mit nachgeordneter Pile, wobei in direktem Kontakt längs der Pile ein Linearmotor angeordnet ist.The present invention relates to an alkali chloride electrolysis cell using the amalgam process with a downstream pile, with a linear motor in direct contact along the pile is arranged.
Le A 16 376 - 2 -Le A 16 376 - 2 -
609845/04 1 3609845/04 1 3
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Zersetzung von Alkaliamalgamen in Gegenwart reduzierbarer anorganischer oder organischer Verbindungen und gegebenenfalls bekannter Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkaliamalgam unter dem Einfluß eines durch einen Linearmotor erzeugten elektromagnetischen Wanderfeldes zersetzt wird.The present invention also relates to a process for the decomposition of alkali amalgams in the presence of reducible ones inorganic or organic compounds and possibly known catalysts, characterized in that that the alkali amalgam under the influence of one by one Linear motor generated electromagnetic traveling field is decomposed.
Das Prinzip des elektromagnetischen Wanderfeldes ist von P. R. Block "Linearmotoren für flüssige Leiter", Haus der Technik - Vortragsveröffentlichungen, Heft 319, Vulkan-Verlag Essen, beschrieben worden. Die praktische Anwendung elektromagnetischer Wanderfelder zur Förderung von flüssigen Metallen und Legierungen mittels Linearmotoren in Förderrinnen ist bekannt und beispielsweise von A. v. Starck, Elektrowärme international (1970), Heft 4, Seiten 3 - 7; VDI-Nachrichten Nr. 21 (1971) und G. W. Seulen, Giesserei 56 (1969), Heft 1, Seiten 1-5 beschrieben worden.The principle of the electromagnetic traveling field is from P. R. Block "Linear motors for liquid conductors", Haus der Technology - Lecture publications, Issue 319, Vulkan-Verlag Essen, has been described. The practical application of electromagnetic Moving fields for conveying liquid metals and alloys by means of linear motors in conveyor troughs is known and for example by A. v. Starck, Elektrowärme international (1970), issue 4, pages 3 - 7; VDI news No. 21 (1971) and G. W. Seulen, Giesserei 56 (1969), issue 1, Pages 1-5 have been described.
Die unter dem Einfluß induktiv erzeugter elektromagnetischer Wanderfelder durchführbare erfindungsgemäße Zersetzung von Alkaliamalgam läuft infolge der intensiven Durchmischung der Reaktionspartner mit hohen Raum-Zelt-Ausbeuten ab.The inventive decomposition of As a result of the intensive mixing of the reactants, alkali amalgam runs off with high space-tent yields.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das während der Alkallamalgamzersetzung entstehende Quecksilber direkt durch das durch den Linearmotor erzeugte elektromagnetische Wanderfeld in die Alkalichlorid-Elektrolysezelle zurückgeführt. In diesem Fall erfolgt unter dem Einfluß des elektromagnetischen Wanderfeldes gleichzeitig eine Zersetzung und ein Transport des Alkaliamalgams in der Pile.In a particularly advantageous embodiment of the invention During the process, the mercury produced during the decomposition of the alkali amalgam is transferred directly to the by the linear motor The electromagnetic traveling field generated is fed back into the alkali chloride electrolysis cell. In this case it takes place Under the influence of the traveling electromagnetic field, the alkali amalgam is simultaneously decomposed and transported in the pile.
Le A 16 376 - 3 -Le A 16 376 - 3 -
609845/G413609845 / G413
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die die Zersetzung von Natriumamalgam mit Wasser zu Natronlauge und Wasserstoff betrifft anhand der Figur 1 (perspektivische Ansicht) und Figur (senkrechter Schnitt durch Figur 1 längs der Schnittlinie AA') beschrieben. Den Ziffern in den Figuren kommt dabei folgende Bedeutung zu:Below is a preferred embodiment of the invention Device dealing with the decomposition of sodium amalgam with water to form caustic soda and hydrogen with reference to FIG. 1 (perspective view) and FIG. (vertical section through FIG. 1 along the cutting line AA '). The numbers in the figures have the following meaning:
1 = Blechpaket;1 = laminated core;
2 = Wicklung;
(1+2 Linearmotor)2 = winding;
(1 + 2 linear motor)
3 = Pile;3 = Pile;
4 = Graphithorden;4 = graphite hordes;
5 = Bündelungsschrauben;5 = bundling screws;
6 = Natriumamalgam;6 = sodium amalgam;
7 = Endflansch;7 = end flange;
8 = Alkaliamalgamzufuhr;8 = alkali amalgam intake;
9 = Quecksilberaustritt aus der Pile;9 = mercury leak from the pile;
= Wasserzufuhrleitung; = Wasserstoffaustritt; = Natronlaugeaustritt.= Water supply pipe; = Hydrogen leakage; = Caustic soda outlet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im einzelnen aus dem Linearmotor, der in der Figur mit Blechpaket (1) und Wicklung (2) vereinfacht dargestellt ist. Die Pile besteht aus nichtmagnetislerbaren Materialien, wie z. B. Edelstahl,The device according to the invention consists in detail of the linear motor, which in the figure with laminated core (1) and Winding (2) is shown in simplified form. The pile consists of non-magnetizable materials, such as. B. stainless steel,
Kunststoffen, wie z. B.Plastics, such as B.
Teflon. Der zur Zersetzung des Amalgams notwendige Katalysator kann, wie in der Figur dargestellt, in Form von Horden (4), die über Bündelungsschrauben (5) gehalten werden, in der Pile (^) angeordnet sein.Teflon. The catalyst necessary for the decomposition of the amalgam can, as shown in the figure, in Form of trays (4) held by bundling screws (5) will be arranged in the Pile (^).
Le A 16 ~76 -. 4 -Le A 16-76 -. 4 -
809845/04809845/04
Das erfindungsgemäße Verfahren in seiner bevorzugten Ausführungsform bei der Zersetzung von Natriumamalgam mit Wasser wird nachfolgend anhand der Vorrichtung gemäß Figur 1 kurz skizziert:The method according to the invention in its preferred embodiment in the case of the decomposition of sodium amalgam with water, the device according to FIG. 1 is used below briefly outlined:
In die Pile (3) mit rechteckigem Querschnitt, die aus nichtmagnetisierbarem Material, wie z. B. Edelstahl oder Teflon besteht, wird über (8) Alkaliamalgam zugeführt, das mit über (10) zugeführtem Wasser zu Natronlauge, welche bei (12) austritt und Wasserstoff, welcher bei (11) austritt, umgesetzt wird. Die Zersetzung erfolgt in Gegenwart der auch bei der Alkaliamalgamzersetzung in konventionellen Pilen oder Turmzersetzern üblichen aktiven Katalysatoren, wie z. B. Graphit (4). Der Linearmotor (1,2) erzeugt ein elektromagnetisches Wanderfeld, welches den Phasenaustausch zwischen Natriumamalgam und dem Wasser, gegebenenfalls bei gleichzeitigem Transport des Amalgams bzw. entstehenden Quecksilbers ermöglicht.In the pile (3) with a rectangular cross-section made of non-magnetizable Material such as B. stainless steel or Teflon, is supplied via (8) alkali metal amalgam, which with about (10) water fed in to form sodium hydroxide solution, which emerges at (12) and hydrogen, which emerges at (11), is converted will. The decomposition takes place in the presence of the active catalysts customary in the decomposition of alkali metal amalgams in conventional pilene or tower decomposers, such as. B. graphite (4). The linear motor (1,2) generates an electromagnetic traveling field, which the phase exchange between sodium amalgam and the water, possibly with simultaneous transport of the amalgam or the mercury produced.
In den nachfolgenden Figuren 3 bis 9 werden beispielhaft weitere verschiedene Anordnungen, in denen das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, in vereinfachter Weise schematisch dargestellt.In the following Figures 3 to 9 are examples of other different arrangements in which the inventive Process is carried out, shown schematically in a simplified manner.
Dabei kommen den Ziffern folgende Bedeutungen zu:The numbers have the following meanings:
21 = Elektrolysezelle,21 = electrolytic cell,
22 = Amalgamzersetzer,22 = amalgam decomposer,
23 = Pumpe,23 = pump,
24 = gegensätzliche Neigung von Zelle und Pile,24 = opposing inclination of cell and pile,
25 = Anoden,25 = anodes,
26 = Linearmotor,26 = linear motor,
27 = Rohrleitung.27 = pipeline.
Figur 3 zeigt in Aufsicht und Figur 4 in Seitenansicht die übliche Aufstellung der Kombination Elektrolysezelle (21),FIG. 3 shows a plan view and FIG. 4 shows a side view of the usual setup of the combination electrolysis cell (21),
Le A 16 376 - 5 -Le A 16 376 - 5 -
609845/041 3609845/041 3
toto
Pile (22) und Quecksilberpumpe (23) mit einer gegensätzlichen Neigung (24) von Pile und Zelle. Die Anoden sind mit der Zahl· (25) bezeichnet.Pile (22) and mercury pump (23) with an opposing one Inclination (24) of the pile and cell. The anodes are marked with the number · (25).
Figur 5 zeigt die Seitenansicht der erfindungsgemaßen Anordnung in einer Ausführungsform, Figur 5a zeigt einen Schnitt durch diese Ausführungsform längs der Linie A1B. Dabei haben die Pile (22) mit untergesetztem Linearmotor (26) und Zelle (21) eine gleichsinnige Neigung von ca. 10 mm/m. Die vom Linearmotor zu überwindende Förderhöhe liegt 14 m Länge, somit bei 14 cm.FIG. 5 shows the side view of the arrangement according to the invention in one embodiment, FIG. 5a shows a section through this embodiment along the line A 1 B. 10 mm / m. The delivery height to be overcome by the linear motor is 14 m in length, thus 14 cm.
Figur 6 zeigt in Seitenansicht die Ausführungsform, wobei die Pile (22) mit untergesetztem Linearmotor (26) gegenüber der Zelle (21) erheblich verkürzt werden kann aufgrund intensiverer Zersetzung des Amalgams. Nach der Zersetzung fließt das Quecksilber über die Rohrleitung (27) in die Elektrolysezelle zurück.FIG. 6 shows the embodiment in a side view, the pile (22) with the linear motor (26) below it being opposite to the pile (22) Cell (21) can be shortened considerably due to more intensive decomposition of the amalgam. After the decomposition, the mercury flows back into the electrolytic cell via the pipe (27).
Figur 7 zeigt eine Ausführungsform, bei der bei bisheriger gegensinniger Zellen- und Pilenneigung (4) eine Nachzersetzung in einem angeschlossenen Pilenteil (22) mit untergesetztem Linearmotor (26) erfolgt. Obwohl weniger praktisch, ist der umgekehrte Fall, Figur 8, mit einer vorgeschalteten Pile mit Linearmotor möglich.FIG. 7 shows an embodiment in which, with the previous opposing inclination of cells and pillows (4), post-decomposition takes place in a connected piled part (22) with a linear motor (26) placed underneath. Though less practical, that is the reverse case, FIG. 8, is possible with an upstream pile with a linear motor.
Figur 9 gibt das Beispiel wieder, einen Linearmotor (26) einfach unter eine Pile (22) bei sonst unveränderter Konstruktion der bisherigen Anordnung zu verwenden. In diesem Fall ist der Linearmotor bei relativ schwacher Leistung gegen das natürliche Gefälle der Pile geschaltet, um eine intensive Durchmischung für den Phasenaustausch von z. B. Natriumamalgam und Wasser zu erreichen.FIG. 9 shows the example, a linear motor (26) simply under a pile (22) with an otherwise unchanged construction to use the previous arrangement. In this case, the linear motor is against the natural at relatively weak power The slope of the pile is switched to ensure intensive mixing for the phase exchange of e.g. B. sodium amalgam and Reach water.
Le A 16 376 - 6 -Le A 16 376 - 6 -
609845/0413609845/0413
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Zersetzung von Natriumamalgam beschränkt, sondern es können auch andere organische oder anorganische Reaktionspartner mit dem Natriumamalgam erfindungsgemäß unter Zersetzung des Alkaliamalgams zur Reaktion gebracht werden. Ein Beispiel hierfür ist die Umsetzung von Methanol mit Natriumamalgam zur Herstellung von Natriummethylat.The method according to the invention is not restricted to the decomposition of sodium amalgam, but others can also be used organic or inorganic reactants with the sodium amalgam according to the invention with decomposition of the alkali amalgam be made to react. An example of this is the reaction of methanol with sodium amalgam to produce Sodium methylate.
Le A 16 576 - 7 -Le A 16 576 - 7 -
60984 5/04 1360984 5/04 13
Die Temperaturen bei den erfindungsgemäßen Zersetzungen von Natriumamalgam liegen zwischen etwa 10 und 1500C, vorzugsweise zwischen 20 und 120 0C.The temperatures during the decomposition of sodium amalgam according to the invention are between about 10 and 150 ° C., preferably between 20 and 120 ° C.
In der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemä~->n Verfahrens wird Natriumamalgam, vorzugsweise einer Konzentration von 0,01 bis 0,60 Gew.-^ mit Wasser zu NaOH und Hp zersetzt. Sollten andere Alkaliamalgame, wie z. B. Kaliumamalgam erfindungsgemäß zersetzt werden, so kommen sie in einer Konzentration von 0,01 bis 0,40 Gew.-^ Alkalimetall, vorzugsweise bis 0,25 Gew.-% Alkalimetall zur Reaktion.In the preferred embodiment of the process according to the invention, sodium amalgam, preferably in a concentration of 0.01 to 0.60% by weight, is decomposed with water to give NaOH and H p. Should other alkali amalgams such as B. potassium amalgam is decomposed according to the invention, they are used in a concentration of 0.01 to 0.40 wt .- ^ alkali metal, preferably to 0.25 wt -.% Of alkali metal reacted.
Gegenüber bisher üblichen Verfahren zeigt das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung unter anderem folgende Vorteile:Compared to previously customary methods, the method according to the invention and the device according to the invention are shown below other advantages:
Eine separate Pumpe zum Fördern des Quecksilbers aus dem Amalgamzersetzer in die Zelle kann entfallen. Damit entfallen die bekannten Schwierigkeiten, die mit Einsatz der konventionel . len Quecksilberpumpen verbunden sind, so z. B. Verschleiß und Undichtigkeiten von Drehdurchführungen. Der Phasenaustausch zwischen Amalgam und Wasser zur Herstellung von Alkalilauge ist um ein mehrfaches verstärkt, so daß die Baulängen des Zersetzers verkürzt oder die Erzeugung von Amalgam bei unveränderter Baulänge erhöht werden kann. Zelle und Pile müssen notwendiger Weise nicht gegenläufig geneigt sein, so daß eine erhebliche Reduzierung der Förderhöhe für das Amalgam ermöglicht wird. Bei Ersatz eines Turmzersetzers durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ergibt sich eine Reduzierung von bisher 2 m auf etwa 0,14 m geometrische Förderhöhe, bei der bekannten Pilen-ZellenanOrdnung ergibt sich erfindungsgemäß eine Reduzierung von 0,35 auf etwa 0,14 m.A separate pump for conveying the mercury from the amalgam decomposer into the cell can be omitted. This does not apply the known difficulties with using the conventional. len mercury pumps are connected, such. B. Wear and Rotary unions for leaks. The phase exchange between amalgam and water for the production of alkali lye is reinforced several times, so that the overall length of the decomposer is shortened or the production of amalgam remains unchanged Overall length can be increased. The cell and the pile do not necessarily have to be inclined in opposite directions, so that a considerable reduction in the delivery head for the amalgam is made possible. When replacing a tower disintegrator by the inventive Device results in a reduction from the previous 2 m to about 0.14 m geometric delivery height known Pilen cell arrangement results according to the invention a reduction from 0.35 to about 0.14 m.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert:The method according to the invention is explained below by way of example:
Le A 16 376 - 8 -Le A 16 376 - 8 -
609845/04 13609845/04 13
In einer Pile entsprechend Figur»1 aus Teflon mit rechteckigem Querschnitt und einer Länge von 150 cm und Breite von 18 cm wurde Natriumamalgam mit einer Konzentration von 0,30 Gew.-^ Natrium bei einer Temperatur von ca. 80 0C bei (8) eingeführt und im Gegenstrom mit Wasser (eingeführt über 10) in Gegenwart von Graphithorden (4) zu Wasserstoff und Natronlauge umgesetzt. Die Pile war auf einen fünfpoligen Linearmotor aufgesetzt, der aus einer Wicklung und einem Blechpaket bestand und mit einer Spannung von 38O Volt bei einer Frequenz von 50 Hertz und mit einer Feldgeschwindigkeit von 13,5 m • see" betrieben wurde. Die aktive Polfläche betrug 123 χ 18,5 cm. Gegenüber einer konventionellen Pile gleichen Querschnitts bei gleichen Amalgamzersetzungsbedingungen ohne Linearmotor ist eine Reduktion der Pilenlänge auf die Hälfte möglich.In a Pile according to Figure "1 made of Teflon with a rectangular cross section and a length of 150 cm and width of 18 cm, sodium amalgam with a concentration of 0.30 wt .- ^ sodium at a temperature of about 80 0 C at (8) introduced and reacted in countercurrent with water (introduced via 10) in the presence of graphite hordes (4) to form hydrogen and sodium hydroxide solution. The pile was placed on a five-pole linear motor, which consisted of a winding and a laminated core and was operated with a voltage of 380 volts, a frequency of 50 Hertz and a field speed of 13.5 m • see ". The active pole area was 123 χ 18.5 cm. Compared to a conventional pile of the same cross-section under the same amalgam decomposition conditions without a linear motor, the pile length can be reduced by half.
Le A 16 376 - 9 -Le A 16 376 - 9 -
609845/041 3609845/041 3
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