DE2359893C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Niederschlagen einer durchsichtigen elektrisch leitenden Metalloxidschicht - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Niederschlagen einer durchsichtigen elektrisch leitenden MetalloxidschichtInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen einer durchsichtigen, elektrisch leitenden Metalloxidschicht
gemäß (J«»m Oberbegriff des Patentanspruchs
1.
Solche Verfahren sind bereits bekannt (DE-OS 22 04 652) und dienen zum Aufbringen von Filmen
gleichmäßiger Eigenschaften (spezifischer elektrischer Widerstand und Durchsichtigkeit) auf einem Substrat
erheblicher Querabmessung. Derartige Substrate sind vorzugsweise Windschutzscheiben von Luft- und Landfahrzeugen.
Im Bereich der Aufsprühfläche wird dort eine im wesentlichen konstante Sauerstoffkonzentration
erreicht, die für das Erzielen einer aufgesprühten Schicht mit gleichförmigen elektrischen spezifischen Widerstand
und gleichförmiger Durchsichtigkeit Voraussetzung ist. Die Verwendung einer Kathoiieneinnelc, die im wesentlichen
die gleichen Abmessungen wie das Substrat hat, ist wichtig, damit während des Aufsprühvorgangs an der
Substratoberfläche eine gesteuerte erhöhte Temperatur eingehalten wird, wobei die Heizwirkung des Aufsprühvorgangs
berücksichtigt ist. Die dort konstant eingehaltene Temperatur gewährleistet, daß die aufgesprühte
Schicht eine sehr gleichförmige Zusammensetzung hat und damit die gewünschten konstanten Eigenschaften
Diese Zuordnung der Kalhodencinheit zum Substrat ergibt auch eine hohe Wirtschaftlichkeit durch die
beschleunigte Aufsprühung. Das bekannte Verfahren sieht auch eine Querbewegung mit kleiner Amplitude
vor, die beispielsweise dem Abstand der Mittellinien benachbarter Streifen der Kathodeneinheit entspricht. Es
wird hierdurch jeder Bereich des Substrats von mindestens einem der Streifen während des Aufsprühvorgangs
besprüht.
Bekannt Ist auch bereits ein Verfahren (DE-OS 2132 796), bei dem eine Kaihodeneinheit verwendet
wird, die nur aus einem einzigen Streifen besteht, der an
einem Querträger befestigt ist. welcher eine Hin= und Herbewegung über die ganze Länge des Substrats ausführt.
Durch diese Ausbildung ändert sich durch die lokale Wärmebildung beim Aufsprühvorgang die Temperatur
des Substrats, so daß die aufgebrachte Schicht keine gleichmäßige Zusammensetzung erhält, da die Teile des
Films, die bei der Annäherung des Streifens aufgestaubt werden, bei geringerer Temperatur aufgebracht werden
als die Teiile, die beim Überlaufen dieser Stelle durch den Streifen gebildet werden.
Es ist daher nicht möglich, eine gesteuerte Änderung der Dicke des Überzugs zu erzielen und dabei den spezifischen
elektrischen Widerstand und die Durchsichtigkeit des Überzugs aufrecht zu halten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs genannten Art unter Beibehaltung
des spezifischen elektrischen Widerstands und der Durchsichtigkeit der niedergeschlaßenen Sshicht eine
gesteuerte Änderung des elektrischen Widerstands in bestimmten Bereichen des Substrats zu ermöglichen.
Oitss Aufgabe Wird durch die im Kennzeichnungsteil
des Patentanspruchs 1 herausgestellten Verfahrensschritte gelöst.
Dadurch läßt sich vorteilhafterweise eins gleichmäßige Widerstandsheizung bei einem beispielsweise nicht
rechteckigen Substrat sowie eine weitgehende Anpassung an die jeweils geforderte Änderung der Dicke der aufgebrachten
Schicht in einfacher Weise erzielen.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Durchfühmng des Verfahrens anhand der
Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung
zum Kathodenzerstäuben,
Fig. 2 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer abgewandelten Ausführungsform einer Vorrichtung
gemäß Fig. I,
Fig.3 elrien Schnitt durch einen Metallstreifen der
Fig. 15 eine ähnliche Draufsicht auf einen der Metallstreifen der Kathodeneinheit, wobei zur Einstellung der
wirksamen Breite Masken gemäß Fig. 5 verwende: sind, Fig. i6 eine Draufsicht auf das Fenster nach dem Aufbringen
der Metalloxidschicht mit eingetragenen Werten der gewünschten und der tatsächlich erreichten spezifischen
Widerstände,
Fig. 17 eine schematische Darstellung einer abgewandelten Ausführungsform der Kathodeneinheit mit drei
κι sich unterschiedlich verjüngenden Metallstreifen,
Fig. 18 eine schematische Draufsicht auf eine abgewandelte Ausbildung der Kathodeneinheit zur Behandlung
einer gewölbten Kraftfahrzeug-Windschutzscheibe in einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 und
Fig. 19 eine schematische Seitenansicht auf die Kathodeneinheit und das Substrat gemäß Fig. 18.
Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 enthält einen zylindrischen
Vakuumkessel 40 mit nicht dargestellten gasdicht verschließbaren Deckeln. Eine in dem Vakuumkessel 40
angeordnete Kathodeneinheit 27 besteht aus mehreren mit Abstand parallel zueinander angeordneten Streifen
271, deren obere Flächen aus einer !ndium-Zinn-Legierung
aus 75 bis 95 Gew.-% Indium und 5 bis 25 Gew.-1O
Zinn bestehen. Jedem Streifen 271 ist ein an Masse liegender elektrostatischer Schild 28 zugeordnet, in Fig. 1
sind der Deutlichkeit halber nur drei Streifen 271 eingezeichnet. In der Praxis hängt die Zahl der vorzusehenden
Streifen von der Länge des mit dem Überzug zu versehenen Substrats ab, wobei eine Hin- und Herbewegung der
Kathodeneinheit der Vorrichtungen gemäß den Fig. 1 jo Kathodeneinheit mit einem Hub vorcesehen ist, der dem
und 2 In größerem Maßstabe, Abstand der Mittellinien der Streifen voneinander ent
spricht, so daß alle Teile der Oberfläche des Substrats überstrichen werden. Die Streifen 271 sind so ausgebildet,
daß sie unterschiedliche wirksame Flächen gegenüber verschiedenen Teilen der Oberfläche des Substrats
aufweisen. Sie können hierzu mit Einrichtungen versehen sein, um die wirksame Breite jedes einzelnen Streifens
271 gegenüber den anderen einstellen zu können oder auch die wirksame Breite über die Lunge des Streifens
zu ändern.
Bei der Ausführungsform nach den Fig. 3 und 4 dien-rn
hierzu Masken, die aus zwei Platten 26 bestehen, die durch Schrauben 24 mit nach außen abgewinkelten Flanschen
25 von senkrechten Schenkeln des elektrostatizeugfenster mit stärker verjüngten Kanten mit einer 45 sehen Schilds 28 verschraubt sind, so daß die Platten 26
Kathodenanordnung, die die erforderliche Änderung des in einer parallelen Ebene in Abstand von der oberen
wirksamen Fläche der Streifen 271 liegen. Die wirksame Breite der Streifen 271 wird durch den Abstand der einander
gegenüberliegenden Kanten 23 der Platten 26 bestimmt.
Infolge des Kanteneffekts ist jedoch die wirksame Breite des Streifens 271 geringer als der Abstand zwischen
den einander gegenüberliegenden Kanten 23 der Plat'en 26, und zwar hängt die wirksame Breite der Stretdle
die Form und Bewegung der Kathodeneinheit erläu- 55 ten 271 von dem senkrechten Abstand der Ebene der
tert· . Platten 26 von der oberen Fläche der Streifen 271 at. Je
Fig. 4 eine perspektivische Ansicht zu Fig. 3,
Fig. 5 eiine perspektivische Ansicht einer abgewandelten
Ausführungsform eines Metallstreifens der Kathodeneinheit.,
Fig. 6 eine schematische Draufsicht auf eine Kathodeneinheit
mit fünf Metallstreifen und zugeordneten Masken zur Bildung unterschiedlicher Breiten an aufeinander
folgenden Streifen zur Behandlung einer trapezförmigen Luftfahrzeug-Windschutzscheibe,
Fig. 7 t'.nen schematischen Querschnitt durch die behandelte Windschutzscheibe gemäß Fig. 6 mit
wesentlich vergrößerten Dickendimensionen, Fig. 8 eine schematische Draufsicht auf ein Luftfahr-
speziflschen Widerstandes der Meial'oxidschicht ermöglicht,
Fig. 9 einen der Fig. 7 entsprechenden Schnitt durch
das behandelte Fenster,
Fig. IO eine schemat.sche Draufsicht auf eine andere
Bauform eines Luftfahrzeugfensters,
Fig. Ii eine schematische Darstellung über ale notwendigen
Änderungen des elektrischen Widerstandes,
Fig. 12 eine schematische Draufsicht auf eine weitere
abgewandelte Ausführungsform eines Luftfahrzeugfensters mit eingetragenen Linien gleichen spezifischen
Widerstandes,
Flg. 13 eine schematische Darstellung zu Fig. 12 mit
eingetragenen Mittellinien der Metallstreifen der verwendeten Elektrode, in die die Werte für die aufzustäubende
Metalloxidschicht eingesetzt sind,
größer dieser Abstand lsi, desto geringei ist die wirksame
Breite des Metallstreifens im Verhältnis zu dem Abstand der Kanten 23 der Platten 26 voneinander.
Die einander gegenüberliegenden Kanten 23 der Platten 26 können parallel zueinander verlaufen oder, wie in
Fig.4 dargestellt, von der einen Seite zur anderen divergieren,
so daß sich eine unterschiedliche wirksame Breite der Streifen 271 über Ihre Länge ergibt. Bei der Ausfüh-
FIg. 14 eine Draufsicht auf einen der Metallstrelfen 65 rungsform gemäß Flg. 5 besteht jede Maske aus einer
der Elektrode, d!e die Abhängigkeit der wirksamen Breite Mehrzahl von kleinen einstellbaren plattenähnlichen EIe-
von dem spezifischen Widerstand der aufgestäubten menten 261, wobei jedes Element 261 durch eine eigene
Metalioxidschicht erläu.ert. Schraube 241 befestlet werden kann, die durch einen
Schlitz 262 In dem Element 261 tritt. Hierdurch lsi eine
wahlweise Einstellung jedes Elements 261 in Querrichtung möglich, um an dieser Stelle eine gewünschte
wirksame Breite einzustellen.
Die Kathodenstreifen 271 sind durch an Ihren Enden
angeordnete Paare von Rädern 41 auf horizontal verlaufenden Führungsschienen 42 abgestützt, die an einander
gegenüberliegenden Selten des Vakuumkessels 40 befestigt sind. Die einzelnen Streifen 271 sind miteinander
durch einstellbare Lenker 43 verbunden, die die Streifen -■71 in einem vorgegebenen Abstand parallel zueinander
halten und die gewährleisten, daß alle Streifen 271 längs
tier Führungsschienen senkrecht /u ihrer Länge hin- und
herbewegt werden können Ein biegsames Hochspannungskabel 44 verbindet die Streifen 271 mit dem negati- ΐΐ
ν en Pol einer Hochspanpungsquelle 45.
Auf je einer querliegenden Welle 47 an den Stirnseiten des Yakuumkessels 40 sitzen Seilscheiben 46. über die
zwei Zugseile 48 laufen, die mit den in der Reihe außen liegenden elektrostatischen Schilden 28 dor zugeordneten
Streifen 271 verbunden sind. Die Seilscheiben 46 sind mit einem Antrieb verbunden, wozu die eine der Wu; cn
47 durch die Wand des Vakuumkessels 40 nach außen
geführt und über einen oszillierenden Antrieb 49 mit einstellbarem Hub mit einem elektrischen Motor 50 verbunden
ist.
Jeder Streifen 271 ist hohl (Fig. 3 bis 5) und sein Hohlraum wird von Kühlwasser durchströmt, das über
ein biegsames Rohr 52 am einen Ende des Streifens zugeleitet und über ein biegsames Rohr 51 nahe dem anderen
Ende des Streifens 271 abgeleitet wird. Die Rohre 51 und 52 verbinden die einzelnen Streifen 271 der Kathudeneinheit
hintereinander geschaltet, jedoch sind die die einzelnen miteinander verbindenden Rohre der Deutlichkeit
halber in Fig. 1 nicht dargestellt. Das Hochspannungskabei
44 ist ein koaxial ausgebildetes Kabel, dessen außen liegender Leiter mit dem elektrostatischen Schild 28 verbunden
an Masse liegt Ähnliche Hochspannungskiibei
44 verbinden die einzelnen Streifen 271 miteinander.
Überhalb der horizontal verlaufenden Führungsschiene 42 sind zwei horizontale Schienen 53 an einander gegenüberliegenden
Seiten des \ akuumkessels 40 befestigt und dienen der Abstützung eines Substrats 31. das mit
einer durchsichtigen elektrisch leitenden Schicht aus Indium/Zinnoxid versehen werden soll Der Abstand **>
zwischen dem Substrat 31 und den oberen Flächen der Streifen 271 beträgt zwischen 20 und 100mm. vorzugsweise
zwischen 30 und 45 mm.
überhalb des abgestützten Substrats 31 ist an den Vakuumkessel 40 ein Strahlungsheizer 54 befestigt, der w
über ein Niedersnannungskabel 55 und Anschlußschienen 56 von einer Niederspannungsquelle 57 gespeist
wird. Der Strahlungsheizer 54 erstreckt sich über die gesamte Großfläche des Substrats 31.
In der oberen Fläche des Substrats 31 ist ein Thermo- >5
etement 58 angeordnet und über Leiter 59 mit einem geeichten Anzeigeinstrument 60 für die Temperatur des
Substrats verbunden.
Eine nicht dargestellte Vakuumpumpe ist mit dem Inneren des Vakuumkessels 40 durch einen Auslaßstut- &°
zen 61 verbunden, während eine Gasquelle 62 mit einer ausgewählten Atmosphäre über einen Strömungsmesser
63 und ein Nadelventil 64 mit einer Einlaßöffnung 65 des Vakuumkessels 40 verbunden ist. Die Einlaßöffnung 65
befindet sich an dem dem Auslaßstutzen 61 entgegenge- 6S
setzten Ende des Vakuumkesseis 40. so daß ein Gasstrom von der Einlaßöffnung zum Auslaßstutzen durch
den Arbeitsraum zwischen der Kathodeneinheit 27 und dem Substrat 31 strömt, so daß das Aufrechlerhalten
einer Atmosphäre gleicher Sauerstoffkonzentration Im
Arbeitsbereich unterstützt wird.
Ist das Substrat 31 auf den Schienen 53 abgestützt und sind die Deckel des Vakuumkessels 40 geschlossen und
abgedichtet, so wird der Vakuumkessel 40 über den Auslaßstutzen 61 auf einen Druck von etwa IO4 mm QS evakuiert
und die Aufsprühatmosphäre über die Einlaßöffnung zugeleitet, um den Druck im Vakuumkessel 40 auf
einen Wert von ICH mm QS zu erhöhen, während das Substrat 31 auf eine vorgegebene Temperatur zwischen
240 und 400° C, vorzugsweise 270 bis 350° C, durch den Sirahlungsheizer 54 erhitzt wird. Die Zerstäubungsatmosphäre
kann zwischen 1 bis 10% Sauerstoff, vorzugsweise 2 bis 6'\>
Sauerstoff, enthalten, während der Rest aus einem inerten Gas, beispielsweise Argon, besieht.
Die Kaihodenelnheil 27 aus den Streifen 271 wird längs
der Führungsschienen 42 durch den Elektromotor 50 hin- und herbewegt. Die hohe negative Spannung zwischen
i bis 5 KV, vorzugsweise Zwischen 2 ursd 3 KV,
wird den Streifen 271 zugeleitet. Der Vakuumkessel 40, die Führungsschienen 42, die Schienen 53 und die elektrostatischen
Schilde 28 liegen an Masse. Es wird dann eine Schicht aus Indium/Zlnnoxid auf die untere Großfläche
des Substrats 31 aufgestäubt. Die heizende Wirkung des Plasmas im Arbeitsbereich au! das Substrat 31
ist so, daß der Heizstrom von der Niederspannungsquelle 57 verringert werden muß, um die Temperatur des Substrats
3\ konstant zu halten. Es wurde als zweckmäßig festgestellt, diese Temperatur mit einer Genauigkeit von
.·. 10 C einzuhalten. Ein automatischer, nicht dargestellter
Steuerkreis kann für diese Zwecke vorgesehen sein.
Der Hub der hin- und hergehenden Bewegung der Streifen 271 wird üblicherweise entsprechend dem
Abstand zwischen den Mittellinien benachbarter Streifen 271 gewählt. Dieser Absland kann durch die einstellbaren
Lenker 43 veränderlich eingestellt werden. Die Räume zwischen der. Streifen 271 gestatten eine freie
Zirkulation der Aufstäubatmosphäre, so daß im wesentlichen kein Gefälle der Sauerstoffkonzentration im
Arbeitsbereich zwischen dem Substrat 31 und der Kalhodeneinheit
27 eintritt.
Fig. 2 zeigt eine gegenüber der Bauform nach Fig. 1
abgewandelte Bauform zur Behandlung eines Substrats 311, das in einer Richtung gewölbt 1st. Beispielsweise
handelt es sich um eine Windschutzscheibe für ein Kraftfahrzeug. Die Schienen 531 zur Abstützung des
Substrats 311 und die Führungsschiene 421 für die Kathodeneinheit sind mit gleicher Krümmung ausgebildet
und sind an den Selten des Vakuumkessels 40 durch nicht dargestellte einzelne Stützen festgelegt. Die Krümmung
der Führungsschienen 421 ist so gewählt, uaß die Streifen 271 der Kathodeneinheit, im Ausführungsbeispiel
sind fünf Streifen vorgesehen, stets parallel zur Tangente des benachbarten Teils der Oberfläche des Substrats
liegen, und damit in dem erforderlichen im wesentlichen konstanten Abstand von diesen Flächenteilen,
während die Hin- und Herbewegung erfolgt. Der Strahlungsheizer 54 besteht aus mehreren Teilen, die in
Tangenten an einem Bogen entsprechend der Krümmung des Substrats 311 liegen. Die übrigen Teile der Vorrichtung
nach Fig. 2 entsprechen denen der Vorrichtung nach Fig. 1 und haben die gleichen Bezugszeichen erhalten.
Fig. 6 veranschaulicht das Aufbringen einer durchsichtigen elektrisch leitenden Oxidschicht auf eine trapezförmige
Luftfahrzeugwindschutzscheibe 10. die zueinander parallele obere und untere Kanten unterschiedli-
eher Lange hat. Unier Verwendung der Vorrichtung nach
Flg. 1 wird ein elektrischer Heizwiderstand durch eine
aufgebrachte Metalloxidschicht auf den Bereich 11 der Windschutzscheibe zwischen Anschlußleisten 12 und 13
am oberen und unteren Rand der Windschulzscheibe gebildet. Da die Anschlußleisten 12 und 13 unterschiedliche
Länge aufweisen, ist es notwendig, den spezifischen Widerstand der Schicht vom oberen Ende zum unteren
Ende, zu stufen, um eine gleichmäßige Heizwirkung über
die gesamte mit der Schicht versehene Fläche zu erhalten. Im Ausführungsbeispiel Ist diese Änderung zwischen
13,2 Ohm/Quadrat am unteren Ende und 15,5 Ohm/Quadrat am oberen Ende erforderlich. Fig. 6 veranschaulicht
auch die Kathodeneinheit, durch die die Dicke der aufzubringenden Metalloxidschicht bestimmt
wird, um diese Stufung des spezifischen Widerstandwertes zu erzielen. Die Kathodeneinheit besteht aus fünf
zueinander parallelen rechteckigen Streifen 271, die mit Masken versehen sind, um bei aufeinander folgenden
Streifen unterschiedliche wirksame Breiten zu erzielen. Die wirksamen Breiten der fünf Streifen 271 errechnen
sich bei der gewünschten Stufung des spezifischen Widerstands zu 76,2 mm, 71,88 mm, 68,07mm,
64,52 mm und 61,47 mm.
Infolge des oben erwähnten Kanteneffekts Ist der tatsächliche
Abstand der einander gegenüberliegenden Kanten 23 der Platten 26 etwas größer als diese errechneten
Werte. Bei einem Abstand von 5 mm zwischen der Oberfläche der Streifen 271 und den Platten 26 ergeben sich
für die fünf Streifen folgende Abstände der Kanten 23: 81,28 mm, 7874 mm, 76,20 mm, 73,66 mm und
71,1/mm. Der Abstand d zwischen den Mittellinien
benachbarter Streifen 271 beträgt 203,2 mm. Der Antrieb 49 gemäß Fig. 1 1st so eingestellt, daß die gesamte
Kathodeneinheit parallel zur Windschutzscheibe 10 senkrecht zur Länge der Streifen 271 mit einem Hub von
203,2 mm hin- und herbewegt wird. Die Hin- und Herbewegung
erfolgt somit parallel zu der gewanschien Siufung des spezifischen Widerstands der aufgestäubten
Schicht. Weitere Betriebsdaten sind folgende:
Zusammensetzung
der Kathode ■
der Kathode ■
Abstand zwischen der
Kathodeneinheit und
dem Substrat
Kathodeneinheit und
dem Substrat
Unterdruck im Vakuumkessel
Zerstäubungsdruck
Gaszusammensetzung
Kathodenspannung
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Aufstäubungszeit
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Aufstäubungszeit
1,5 x 10-« torr
6,5 x 10-2 torr
2,27% Sauerstoff,
97,3 % Argon
2,65KV
600 mA
335° C
97,3 % Argon
2,65KV
600 mA
335° C
20 Minuten
21 Minuten
Flg. 7 zeigt schematisch die Dicke der niedergeschlagenen
Schicht 11. Der gemessene spezifische Widerstand der Schicht und dessen Stufung über die Fläche des Substrats
ergaben eine enge Übereinstimmung mit den errechneten Werten.
Diese stufenweise Änderung der Dicke der Schicht und damit des spezifischen Widerstandes Ist annehmbar,
wenn die erforderlichen Änderungen des spezifischen Widerstandes nicht zu groß sind. Weicht das Substrat in
seiner Fläche wesentlich von der rechteckigen Form ab, so Ist eine kräftige nicht lineare Änderung des spezifischen
Widerslandes erforderlich, wie dies am Beispiel
nach Flg. 8 deutlich wird. Hier kann es zweckmäßig sein. Streifen der Kathodeneinheit zu verwenden, deren
wirksame Breite über Ihre Länge unterschiedlich 1st und die senkrecht zur Achse der erforderlichen Stufung des
spezifischen Widerstands hin- und herbewegt wird, um eine gleichförmige Änderung zu erhalten. In dem Beispiel
der Flg. 8 handelt es sich um ein Luftfahrzeuglenster
14 stark trapezförmiger Gestalt mit Anschiußieisten 15 und 16 neben den konvergierenden Kanten. Der spezifische
Widerstand muß sich in diesem Falle zwischen etwa 120 Ohm/Quadrat am oberen Ende auf 21
Ohm/Quadrat am unteren Ende des Fensters 14 ändern, um eine gleichmäßige Wirkung des über die Anschlußleisien
15 und 16 zugeleiteten Heizstromes zu erzielen, in diesem Falle werden nur zwei Streifen 271 In der Kathodenelnhelt
verwendet, die mit Platten 26 gemäß Fig. 4 versehen sind. Die wirksame Breite zwischen den einander
gegenüberliegenden Kanten 23 der Platten 26 ändert sich zwischen 35,56 mm am oberen Ende des Fensters
auf 76,20 mm am unteren Ende. Das Fenster 14 wird in der Vorrichtung gemäß Flg. 1 behandelt, wobei die Linie
17 die Achse der erforderlichen Stufung der Widerstandswerte
der aufgebrachten Schicht ist und 90° zur Hin- und Herbewegung der Kaihodeneinheit verläuft.
Der Abstand zwischen den Streifen 271 und der Hub der Hin- und Herbewegung betragen wiederum 203,2 mrrs.
Die weiteren Betriebsdaten sind folgende:
12,5 Gew.-%Zinn,
87,5 Gew.-% Indium
87,5 Gew.-% Indium
38 mm
50
55 Zusammensetzung
der Kathode
der Kathode
Abstand der Kathodeneinheit vom Substrat
Druck im Vakuumkessel
Zerstäubungsdruck
Druck im Vakuumkessel
Zerstäubungsdruck
Zusammensetzung
des Gases
des Gases
Kathodenspannung
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Zerstäubungszeit
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Zerstäubungszeit
12,5 Gew.-%Zinn,
87,5 Gew.-% Indium
87,5 Gew.-% Indium
38 mm
4 x ΙΟ-3 torr
6,5 x 10-2 torr
6,5 x 10-2 torr
2,34% Sauerstoff,
97,66% Argon
97,66% Argon
3,2KV
300 mA
3350C
30 Minuten
20 Minuten
300 mA
3350C
30 Minuten
20 Minuten
60
Infolge der unterschiedlichen wirksamen Breiten der Streifen ergibt sich eine veränderliche Dicke der niedergeschlagenen
Metalloxidschicht in gestufter Weise, wobei die größte Dicke in dem von dem Streifen 271
größter wirksamer Breite überstrichenen Bereich Hegt, da
dort eine größere wirksame Fläche der Kathode diesem Teil der Windschutzscheibe 10 gegenüber wirksam ist.
Die gemessenen spezifischen Widerstände der Schicht und deren Stufung liegen sehr dicht neben den errechneten
Werten zwischen 23 Ohm/Quadrat und 120 Ohm/Quadrat,owährend die Dicke der Metalloxidschicht
zwischen 500 Ä bis 1600Ä beträgt. Die Änderung des
spezifischen Widerstandes und der Dicke der Metalloxidschicht verläuft stufenlos glatt, wie dies schematisch in
FI g. 9 dargestellt Ist.
Das beschriebene Verfahren sowie die zu seiner Durchführung geeignete Vorrichtung können so angewendet
werden, daß sehr komplexe Änderungen der Stufung des
spezifischen Widerstandes bewirkt werden können.
Flg. 10 erläutert dies an einem anderen Luftlahrzeugfenster
18, das eine sehr längliche trapezförmige Gestalt hat und zwischen Anschlußleisten 19 und 20 eine durchsichtige
elektrisch leitende Oxidschicht erhalten soll. Infolge der bemerkenswert unterschiedlichen Abslände
zwischen den Anschlußleisten 19 ur.d 20 In Längsrichtung
des Fensters 18 Ist eine Änderung des spezifischen Widerstandes von etwa 47 Ohm/Quadrat am einen Ende
auf etwa 13 Ohm/Quadrat in der Mitte Im Bereich einer Trennlinie 21 erforderlich, worauf ein Anstieg des spezifischen
Widerstandes auf 18,5 Ohm/Quadrat erforderlich ist, der anschließend wieder auf 17 Ohm/Quadrat fällt
und schließlich am unteren linde bis auf etwa 66 Ohm/Quadral ansteigt. Die gestrichelte Kurve in Fig. 11
stellt die erforderliche Stufung des spezifischen Widerstandes graphisch dar.
Die erforderliche Stufung des spezifischen Widerslands
konnte in gleicher Weise, v»ie dies anhaut! der Fig. 8
erläutert wurde, bewerkstelligt werden. Indem die Kathodeneinheit
rechtwinklig zur Achse der erforderlichen Stufung hin- und herbewegt wird und in zwei Richtungen
sich verjüngende Masken den Streifen der Kathodeneinheit
zugeordnet werden. Es ergibt sich hierbei jedoch eine Schwierigkeit, daß das Fenster 18 quer in den Vakuumkessel
40 anzuordnen wäre, um die Streifen 271 hin- und herzubewegen. Der Vakuumkessel kann unter
Umständen die hierzu erforderliche Breite nicht aufweisen.
Um eine enge Annäherung an die gewünschte Stufung zu erhalten, wird eine Kathodeneinheit aus fünf Streifen
271 verwendet, die parallel zur Länge des Fensters 18. d. h. parallel zur Achse der gewünschten Stufung hin-
und herbewegt wird. Um keine grobe Stufung in der Dicke und dem spezifischen Widerstand der aufgestäubten
Schicht zu erhalten, ist jedoch der Hub der Hin- und Herbewegurig dem doppelten Abstand zwischen den Mittellinien
benachbarter Streifen 271 entsprechend eingestellt, wie dies Fig. 11 schematisch zeigt. Jeder Streifen
der Kathodeneinheit beeinflußt damit Flächen des Substrats,
die auch von den benachbarten Kathodenstreifen beeinflußt werden, wodurch die Größe der einzelnen Stufen
verringert wird. Die wirksamen Breiten der Streifen 271 werden auf den gewählten Hub der Hin- und Herbewegung
abgestimmt ermittelt, um die gewünschte Änderung des spezifischen Widerstandes zu erzielen. Im Ausführungsbeispiel
ergeben sich für die fünf Streifen der Kathodeneinheit folgende wirksamen Breiten: 50,8 mm.
38.10 mm, 76,20 mm. 76.20 mm und 38,10 mm.
Die übrigen Betriebsdaten sind folgende:
Zusammensetzung 12,5 Gew.-% Zinn,
der Kathode 87,5 Gew.-% Indium
Abstand der Kathode
vom Substrat
Unierdruck im
Unierdruck im
im Vakuumkessel
Zerstäubungsdruck
Zusammensetzung
Zerstäubungsdruck
Zusammensetzung
des Gases
Kathodenspannung
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Z erstäubungszeit
Kathodenspannung
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Vorwärmzeit
Z erstäubungszeit
38 mm
2 x 10-4 torr
7 X 10-2 torr
3,56% Sauerstoff,
96,44% Argon
2,85 KV
1600 mA
335° C
25 Minuten
14 Minuten
96,44% Argon
2,85 KV
1600 mA
335° C
25 Minuten
14 Minuten
Die ausgezogene Kurve In Flg. 11 zeigt die gemessenen
Werte des spezifischen Widerstandes und die gute Annäherung an die errechneten Werte gemäß der gestrichelten
Kurve.
Bei einem Luftfahrzeugfenster der Form gerr.üß Flg. 12 ergibt sich eine weitere Schwierigkeit, da der
scharfe Knick 80 an eier unteren Kante 81 In Verbindung
mit der Krümmung 82 an der gegenüberliegenden Kante eine Änderung des spezifischen Widerstandes nach den
ίο scharf abgewinkelten Linien 83 gleichen spezifischen
Widerstandes erfordert, um eine gleichmüßige Heizwirkung über die Fläche des Fensters zu erzielen. Um dies
zu ermöglichen, wird gemäß Fig. 13 eine Kathodeneinheit
27 aus fünf Streifen 271 verwendet, deren jeder eine Breite von 76,20 mm hat, wobei der Abstand der Mittellinien
benachbarter Streifen 271 voneinander und der Hub der Hin- und Herbewegung 228,6 mm betrügt. Die Hin-
und Herbewegung erfolgt in Richtung der Länge des Fensters (Fig. 13).
Zum Errechnen des spezifischen Widerstandes der von
jedem Streifen der Kathodeneinheit aufzubringenden Schicht werden die mittleren Lagen der Mittellinien der
Streifen gemäß Flg. 13 zu dem Umriß des Fensters 18 eingezeichnet. Der zweite Streifen von links wird damit
den Bereich zwischen Linien A-A' und B-B' bestreichen. In einem Abstand von jeweils 25.4 mm längs der Mittellinie
wird der mittlere erforderliche spezifische Widerstand in Ohm/Quadrat zwischen A-A' und B-B' aus
Fig. 12 errechnet und dieser Vorgang für jeden der Strei-
)o fen 271 wiederholt, woraus sich die Werte der Fig. 13
ergeben. Die wirksame Breite der Streifen wird dann errechnet, um eine Schicht des gewünschten spezifischen
Widerslandes zu erhalten, wobei die Zerstäubungszeit und die anderen Parameter der Verfahrensführung so
gewühlt werden, daß die volle Breite von 76.20 mm der Streifen einen spezifischen Widerstand von 6
Ohm/Quadrat ergeben, der dem kleinsten eingetragenen Zahlenwerl entspricht. Eine wirksame Breite von
38.10 mm ergäbe einen spezifischen Widerstand von 12 Ohm/Quadrat und eine wirksame Breite von 19,05 mm
einen spezifischen Widerstand von 24 Ohm/Quadrat usw. Die Platten 26 der Masken werden &·ηη entsprechend
Fig. 14 ausgebildet, um die veränderliche wirksame Breite der Streifen 271 über ihre Länge zu bestimmen.
In Fig. 14 sind auch die erforderlichen Werte des spezifischen Widerstandes, die notwendigen wirksamen
Breiten der Streifen und der entsprechende tatsächliche Abstand A zwischen den einander gegenüberliegenden
Kanten 23 der Platten 26 für der· dritten Streifen von
links in Fig. 13 angegeben. Fig. 15 veranschaulicht, wie
die Platten der Masken nach Fig. 5 eingestellt werden können, um die gleichen Änderungen der wirksamen
Breite zu bewirken.
Weitere Betriebsdaten sind folgende:
Weitere Betriebsdaten sind folgende:
Zusammensetzung
der Kathode
Abstand der Kathode
Abstand der Kathode
vom Substrat
Druck im Vakuumkessel
Druck im Vakuumkessel
Zerstäubungsdruck
Zusammensetzung des
des Gases
Kathodenspannung
Kathodenspannung
Kathodenstrom
Temperatur des Substrats
Zerstäubungszeit
Temperatur des Substrats
Zerstäubungszeit
12,5 Gew.-% Zinn,
87,5 Gew.-% Indium 38 mm
87,5 Gew.-% Indium 38 mm
2 x 10-* torr
6,5 x 10-2 torr
3,3% Sauerstoff,
96,7% Argon
2,8KV
6,5 x 10-2 torr
3,3% Sauerstoff,
96,7% Argon
2,8KV
1500 mA
3400C
28 Minuten
;:i>i. i6 zeigt zum Vergleich die erwünschten und die
laisächlichen spezifischen Wide/stände an verschiedenen Stellen des Fensters, wobei sich eine Genauigkeit von
etwa ± 10",, ergibt. Die Übereinstimmung zwischen den
erforderlichen und den tatsächlichen Werten hält sich In
annehmbaren Grenzen. Wenn nach einer künstlichen Vereisung des Fensters bei -200C ein Enteisen durch
elektrischen Strom durch die aufgebrachte Metalloxldschlcht erfolgt, zeigte sich ein gleichmäßiges Auflauen,
wodurch die gleichmäßige Verteilung der Heizwirkung nachgewiesen Ist.
Anstelle der Verwendung von Masken gemäß den Fig. 3 bis 6, 8, 14 und 15 kann die wirksame Breite der
Streifen auch dadurch bewirkt werden, daß die Breite der einzelnen Streifen unterschiedlich gewählt wird oder da(i
sich die Breite der Streifen In Ihrer Längsrichtung verjüngt.
So können beispielsweise Sätze von Streifen mit zueinander parallelen Längsselten, aber unterschiedlicher
Breite verwendet werden wie auch mit verschiedenem Neigungswinkel der Seltenkanten versehene verjüngte
Streifen. In allen Fällen werden diese Streifen aber auch hier vorzugsweise mit ihren Mittelachsen Im gleichen
Abstand voneinander angeordnet.
Fig. 17 zeigt eine derartig ausgebildete Kathodeneinheit
aus Streifen 278, 279 und 280, bei denen sich sowohl die Breite In Ihrer Längsrichtung verringert und zugleich
die Breite der aufeinanderfolgenden Streifen fortlaufend kleiner wird. Der Abstand il zwischen den Mittellinien
benachbarter Streifen ist jedoch konstant. Mit einer derartigen Kathodeneinheit wird dip Dicke und der spezifi- jo
sehe Widerstand der gebildeten Schicht In Richtung des
Pfeiles A durch die Verringerung der Breite zwlsch'n
aufeinanderfolgenden Streifen gestuft und In Richtung des Pfeiles B durch die Verjüngung In Längsrichtung der
einzelnen Streifen, so daß die Gesamtstufung in Richtung des Pfeiles C verläuft, der zu den Richtungen A und
B gensigt verläuft.
Die Fig. 18 und 19 veranschaulichen die Anwendung
cies beschriebenen Verfahrens zur Steuerung der Dicke
auf einen gleichmäßigen Wert anstelle der Stufung. Es soll hler eine Schicht gleichmäßiger Dicke auf ein^.
gewölbte Windschutzscheibe eines Kraftfahrzeugs aufgebracht werden, wozu die Vorrichtung gemäß Flg. 2 verwendet
wird. Die Kathodeneinheit besteht aus rechteckigen Streifen 271 einander gleicher Abmessungen, die im
gleichen Abstand voneinander angeordnet sind. In diesem
Falle Ist angenommen, daß die Windschutzscheibe nach Länge und Breite gewölbt ist. Es ist bekannt, iafJ
bei gleichen Bedingungen aller anderen Parameter die
Dicke der niedergeschlagenen Schicht sich umgekehrt mit dem Abstand der Kathode vom Substrat ünrlert Die
Krümmung der Führungsschienen 42 (Fig. 2) gestattet den Streifen 271 der Kathodeneinheit der Längskrümmung
der Windschutzscheibe 311 zu folgen, jedoch können die Streifen nicht mit der Querkrümmung der Windschutzscheibe
In Übereinstimmung gebracht werden. Um die Bildung einer übermäßig dicken Schicht an den
Längskanten der Windschutzscheibe zu verhindern, die den Streifen 271 am nächsten liegen, sind Masken 70
vorgesehen, die eine entsprechende Änderung der wirksamen Breite der Streifen bewirken, um eine gleichmäßige
Dicke der Schicht zu erzielen.
Hierzu 12 Blatt Zeichnungen
Claims (14)
1. Verfahren zum Niederschlagen einer durchsichtigen, elektrisch leitenden Metalloxidschicht auf einem
elektrisch nichtleitenden Substrat erheblicher Querabmessung durch Kathodenzerstäubung einer Kathodeneinheit
ähnlicher Gesamtabmessung wie das Substrat, wobei die Kathodeneinheit aus im wesentlichen
zueinander parallelen Streifen des Metalls, dessen Oxid auf das Substrat niedergeschlagen werden soll,
gebildet ist, die in Abstand voneinander liegend Kanäle über die ganze Breite des Substrats begrenzen,
und wobei die Kathodeneinheit senkrecht zur Längsrichtung-der
Streifen und parallel zur zu beschichtenden Oberfläche des Substrats mit einer geringen
Amplitude, beispielsweise entsprechend dem Abstand der Mittellinien benachbarter Streifen voneinander
hin- und herbewegt wird, dadurch gekennzeich- ■ net, daß die wirksame Breite der Streifen derart geänden
wird. 6s& die über unterschiedliche Flächen des
Substrats bewegten Teile der Streifen unterschiedliche Breite haben, so daß eine gesteuerte Änderung der
Dicke der niedergeschlagenen Schicht und damit deren elektrischen Widerstands über die Fläche des
Substrats erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die wirksame Breite der Streifen durch Anordnung von Masken an im gleichen Abstand
zueinander liegenden Streifen einander gleicher Abmessungen bestimmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von din Masi.en unbedeckten wirksamen
Breiten der Streifen in dersn Längsrichtung veränderlich eingestellt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die von den Masken unbedeckten
wirksamen Breiten an aufeinander folgenden Streifen unterschiedlich eingestellt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- -to zeichnet, daß die wirksamen Breiten der Streifen
durch Verwendung von Streifen unterschiedlicher Breit? bestimmt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wirksamen Breiten der Streifen
durch Verwendung von Streifen mit sich über ihre Länge veränderlicher Breite bestimmt werden.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die
Streifen (271) entsprechend den verschiedenen, zu ·Ή>
beschichtenden Teilen der Fläche des Substrats, denen sie gegenüberliegen und über die sie hin- und herbewegt
weiden, entsprechend unterschiedlich wirksame Breiten aufweisen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß den einzelnen im gleichen Abstand
parallel zueinander angeordneten Streifen (271) einander gleicher Abmessungen zum Bestimmen der wirksamen
Breite Masken (26, 261) zugeordnet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet,
daß die Masken für jeden Streifen (271) aus Paaren von Platten (26) beiderseits der Längsseiten
des Streifens bestehen, die mit Abstand parallel zur wirksamen Fläche der Streifen liegen und durch den
Abstand ihrer einander zugewandten Kanten (23) die b5 wirksame Breite des Streifens bestimmen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet,
daß jede Maske aus mehreren plattenförmigen Elementen (261} besteht, die jedes für sich senkrecht
zur Länge des Streifens einstellbar sind.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß die von den Masken (26, 261) frei gegebenen Breiten der Streifen (271) in
ihrer Längsrichtung veränderlich sind.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis U, dadurch gekennzeichnet, daß die Masken (26, 261)
an aufeinanderfolgenden Streifen (271) unterschiedliche wirksame Breiten freigeben.
13. Vorrichtung nach. Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Streifen (271) bezüglich ihrer Mittellängsachsen gleichen Abstand (d) voneinander haben,
aber unterschiedliche Breiten aufweisen.
14. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Streifen (271) mit in ihrer
Längsriqhtung sich kontinuierlich verringernder Breite
ausgebildet sind.
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