DE2355736A1 - Verfahren zum entschwefeln von roheisen - Google Patents
Verfahren zum entschwefeln von roheisenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C1/00—Refining of pig-iron; Cast iron
- C21C1/02—Dephosphorising or desulfurising
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entschwefeln
von Roheisen mit Kalziumkarbid.
Verfahren zum Entschwefeln von Roheisen mit Kalziumkarbid sind bekannt, besitzen jedoch den Nachteil eines geringen
Wirkungsgrades. So beträgt der Wirkungsgrad beim Eintragen des Kalziumkarbids mithilfe eines Trägergases nur 5 bis 15%
und selbst beim mechanischen Einrühren nur 20 bis 25%.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den Wirkungsgrad einer Entschwefelung mit Kalziumkarbid zu-verbessern.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß beispielsweise mithilfe eines Trägergases ein Gemisch aus Kalziumkarbid
mit einer Teilchengröße von maximal 10 mm -und einem gasbildenden Begleitmittel in das Roheisen eingetragen
wird. Das Trägergas kann reduzierend wirken und/oder das Feststoffgemisch als Granulat enthalten. Eine besonders
gute Entschwefelung ergibt sich, wenn als gasbildende Stoffe Erdölprodukte bzw. Kohlenwasserstoffe in die Schmelze eingeführt
werden. Vorzugsweise enthält das Zusatzgemisch 10 bis .50% .,Kalziumkarbido
403821/0814
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung des näheren erläutert. In
der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit
des Wirkungsgrades einer Entschwefelung von 0,03%auf 0,01% Schwefel von der Teilchengröße
des Kalziumkarbids ergibt;
Fig. 2 ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit des Wirkungsgrades einer Entschwefelung von
0,03% auf 0,01% Schwefel von der Teilchengröße des Karbids in ein Gemisch aus Karbid,
15% Kokspulver und 15% Kalkstein bei unterschiedlicher Beladung ergibt;
ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit des Wirkungsgrades der Entschwefelung von
0,03% auf 0,01% Schwefel vom Mengenanteil des Karbids mit 10% Polyäthylen im Trägergas ergibt«
Das Diagramm der Fig. 1 zeigt, daß sich die Entschwefelungswirkung
mit zunehmender Teilchengröße im Bereich von 0,5 bis 1,1 mm ändert. Bei einer Teilchengröße über 1,1 mm
verringert sich die Teilchenoberfläche und damit die Reaktionsfläche mit dem Roheisen so stark, daß die Entschwefelung
beeinträchtigt wird. Obgleich es klar sein sollte, daß sich die Entschwefelung bei einer Teilchengröße von
•0,5 mm oder darunter angesichts der damit verbundenen Vergrößerung
der spezifischen Oberfläche verbessert, zeigt das Diagramm der Fig. 1, daß die Entschwefelung mit fallender
Teilchengröße schlechter wird,,
409821/0814
Die Verschlechterung der Entschwefelung mit fallender
Teilchengröße läßt sich dadurch erklären, daß ein das Entschwefelungsmittel enthaltendes Trägergas normalerweise
von unten in die Schmelze eingeblasen wird, um einen möglichst langen Reaktionsweg in der Schmelze zu
erreichen. Der Reaktionsweg bzw. die Reaktionszeit hängt selbstverständlich von der Größe des die Schmelze
enthaltenden Gefäßes ab, doch dauert es- im allgemeinen
etwa eine Sekunde, bis das Trägergas die Badoberfläche erreicht hat. Von entscheidender Bedeutung für die Entschwefelung
ist ein hinreichender Kontakt zwischen dem Entschwefelungsmittel und dem Roheisen während des Aufsteigens
in der Schmelze. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß ein großer Teil des mit dem Trägergas eingeführten
Entschwefelungsmittels in die in der Schmelze entstehenden Gasblasen eintritt und nur zum Teil unter
dem Einfluß der Schwerkraft während des Aufsteigens der Blasen in der Schmelze an die Blasenperipherie gelangt.
Ein nicht unerheblicher Teil des eingeführten Entschwefelungsmittels
verbleibt dagegen im Blaseninneren und* wird gleichsam aus der Schmelze ausgespült. Dieser Teil
fällt für die Entschwefelung des Eisens praktisch aus„ Es
ist anzunehmen, daß für das Erreichen der Blasenperipherie unter dem Einfluß der Schwerkraft eine Teilchengröße von
0,5 bis 1,1 mm erforderlich ist, während Teilchen mit einem Durchmesser unter G,5,mm.ohne Berührung mit dem Roheisen
durch das Trägergas wieder ausgespült werden dürften.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist demzufolge darauf gerichtet, die .Trägergasblasen aufzubrechen und die in den
Blasen enthaltenen Teilchen mit dem Roheisen in Berührung zu bringen.
A09821/08U
Vorstehendem trägt, die Erfindung insofern Rechnung, als
das Entschwefelungsmittel zusammen mit einem gasbilden—
den Begleitmittel in die Schmelze eingetragen wird, das gleichsam ein Aufbrechen der Gasblasen bewirkt. Die Folge
davon ist, daß auch die in den Gasblasen enthaltenen Teilchen mit der Schmelze in Berührung kommen und auf
diese Weise die Entschwefelung verbessert wird. Als gasbildendes Begleitmittel können beispielsweise reduzierende
Stoffe wie Erdölprodukte, beispielsweise Schweröl und Teer oder Koks, Aluminiumpulver und Polyester mit
einem Kohlendioxyd bildenden Stoff wie beispielsweise Magnesiumkarbonat vermischt werden, um das freigesetzte
Kohlendioxyd zu Kohlenmonoxyd zu reduzieren. Auf diese Weise läßt sich eine Oxydation der Oberfläche des Entschwefelungsmittels
durch den Sauerstoff des freigesetzten Kohlendioxyds vermeiden und die Entschwefelungwirkung verbessern.
Vorzugsweise enthält das Entschwefelungsmittel 7 bis 20% Begleitmittel, um ein Aufbrechen der Trägergasblasen
zu gewährleisten. Dies ist insbesondere dann gewährleistet, wenn die Mengenanteile des Entschwefelungsund
des gasbildenden Begleitmittels folgender Bedingung genügen:
CO-Menge aus dem Entschwefelungsmittel ,je min. -inn=in
Trägergasmenge je min. . ιυ-
Ergibt die linke Seite der vorerwähnten Gleichung einen Wert unter 7%, dann ist die Menge des freigesetzten Gases unzureichend,
weil sie kaum in der Lage ist, die Trägergasblasen zu vergrößern und aufzurechnen. Liegt die spezifische Begleitmittelmenge
dagegen über 20%, kann es zu einer gefähr-
AO9821/0814
lichen Badbewegung kommen. Beträgt der Mengenanteil des
gasbildenden Begleitmittels dagegen 20%, dann liegt die
Menge des Begleit- .und des Entschwefelungsmittels im Trä-. gergas bei 50% oder darunter und ist ein Aufbrechen der
Trägergasblasen, gewährleistet. Aus dem Piagramm der Figur 2 ergibt sich, daß sich bei einem. Mischungsverhält- ,
nis von mindestens 10% eine, wesentliche. Verbesserung der
Entschwefelung ergibt.
Das Diagramm.der Figur 3 veranschaulicht die Verbesserung
der Entschwefelung mit steigendem Mischungsverhältnis
Kalziumkarbid/Trägergas bei einem gleichbleibenden Anteil von Polyäthylen als gasbildendes Begleitmittel in Höhe
von 10%, . ...
Wird das Kalziumkarbid zusammen mit einem Kohlendioxyd . bildenden Begleitmittel eingetragen, dann wird das Kalziumkarbid durch das entstehende KohXendiox^^ nach*der Gleichung
- . . , :
CaC2 + CO2 «->
CaO +CO
oxydiert und in seiner Entschwefelungwirkung beeinträohtigt.
Enthält das Trägergas hingegen zusätzlich'noch reduzierende Bestandteile wie Wasserstoff, Methan, Äthylen
oder Propänj dann wird das entstehende Kohlendioxyd'zu Kohlenmonoxyd
reduziert und das Kalziumkarbid vor einer Oxydation bewahrt. Auf diese Weise kann die Oberfläche des
durch Aufbrechen der Trägergasblasen in der Schmelze verteilten Kalziumkarbids mit dem Schwefel des Roheisens reagieren
und die Entschwefelung wesentlich verbessert werden. Bei
40982 T/08.14
der Verwendung eines reduzierenden Gases erfolgt die Reduktion des Kohlendioxyds zu Kohlenmonoxyd im Gegensatz
zur Verwendung eines festen Reduktionsmittels wie "beispielsweise Kohlenstoff, augenblicklich. Auf diese Weise
läßt sich eine Oxydation des Kalziumkarbids weitestgehend vermeiden. Durch Versuche wurde des weiteren festgestellt,
daß die Verwendung eines Granulats aus Kalziumkarbid und gasbildendem Begleitmittel bei der Gasbildung
in der Schmelze zu einem Sprengen und damit zu einer Verkleinerung des Kalziumkarbids in der Schmelze führt, wobei
sich eine große Reaktionsoberfläche des Kalziumkarbids ergibt und die Entschwefelungswirkung dementsprechend
günstig ist.
Bei Versuchen ergab sich des weiteren, daß das mit einem Trägergas eingeblasene Kalziumkarbid häufig in den Trägergasblasen
verharrt und mit der Schmelze ohne Entschviielungsreaktion
in Berührung kommt, so daß die Entschwefelung dementsprechend schlecht ist. Um dies zu vermeiden, wird das
Kalziumkarbid vorteilhafterweise zusammen mit Erdölprodukten in die Schmelze eingetragen,,
Als reduzierendes Begleitelement bzw. Erdölprodukt eignen
sich gasförmige, flüssige oder feste Stoffe wie beispielsweise Propan, Butan, Schweröl, Teer, Kerosin, Naphtha, Polyäthylen
und Vinylchlorid.
Ein Feststoff muß jedoch bis auf eine Teilchengröße von maximal 0,1 mm zerkleinert und mit dem Kalziumkarbid vermischt
werden, um die Entschwefelungswirkung zu verbessern.
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Da die Erdölprodukte aus Kohlenwasserstoffen bestehen, bildet.sich, zunächst ein Wasserstoff-Spaltgas, das die
Oberflächenoxyde des Kalziumkarbids beseitigt und der alsdann für die Schmelze zugänglichen Graphitoberfläche
eine hohe Aktivität verleiht.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Wasserstoff-Spaltgas die Karbidteilchen
umhüllt und demzufolge Reatkionen mit dem Stickstoff iHKLdem Sauerstoff verhindert, so daß sich weder
CaO noch CaCNp bilden,, Schließlich werden durch den entstehenden Wasserstoff auch die Trä.gergasblasen aufgebrochen
und die in ihnen enthaltenen Karbidteilchen mit der Schmelze in Berührung gebracht. Vorteilhafterweise
wird die Menge der als gasbildendes Begleitmittel fungierenden Erdölprodukte nach der Gleichung
Wasserstoff menge _ n n^ , - Λ no/
Karbidmenge = °'04 hls 1'0%
bestimmt, wobei die Mengen jeweils in Kilogramm gemessen werden. Biegt der Wert des Quotienten unter 0,0496, dann
ist die Wasserstoff menge zu gering, während die Wasserstoffmenge bei einem Wert über 1,0% so groß wird, daß es
zu einer gefährlichen Flammenbildung und Badbewegung kommen kann«,
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
des näheren erläutert. Dabei sind in den nachfolgenden Tabellen den erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen
1 bis 24 nicht unter die Erfindung fallende Vergleichsbeispiele A bis Q gegenübergestellt. Dabei kam als Entschwefelungsmittel
jeweils Kalziumkarbid zur Verwendung.
AO 982 1/0-8 U
Ver- Teilchen- Mengenverhältnis such größe Begleit- Reduk-
1
2
2
3
4
5
6
4
5
6
1 A
2 B
3 C
4 D
CaC2 '" (mm)
0,5 1,0 0,3 0,1 0,1 0,05
. 0,5 1,0 0,3 0,1
mittel
tionsmit-
Beladungs- Zusatz- Zugabemenge menge geschw.
S-Gehalt Wirkungsvor nach grad der Behandig.
(kg/tRE) (kg/t.min)
(%)
Koks CaCO 7
10
Al 15
20
90
80 70
10 20
40 30
Poly- Kalkester stein
10 Schwer- Rohdoöl lomit
10
10 20 40 30 25 45
2,5 2,6 4,1 1,5 1,0 1,2
0,1 | 0,03 | 0,01 |
0,2 | 0,04 | 0,015 |
0,3 | 0,04 | 0,005 |
0,06 | 0,04 | 0,02 |
0,5 | 0,04 | 0,01 |
0,2 | 0,04 | 0,015 |
0,15 | 0,03 | 0,01 |
0,3 | 0,04 | 0,015 |
0,3 | 0,04 | 0,005 |
0,33 | 0,04 | 0,02 |
19
23"
20
30
40
32
10
12
Bei den Versuchen wurde Kalziumkarbid als Entschwefelungsmittel
jeweils in eine in einer Pfanne befindlichen Roheisenschmelze mit einer Temperatur von 12000C
unterhalb der Badoberfläche eingeblasen«.
Unter der angegebenen Beladungsmenge ist jeweils der
Volumenanteil des Gemische aus Entschwefelungs- und
gasbildendem Begleitmittel im Trägergas zu verstehen.
Volumenanteil des Gemische aus Entschwefelungs- und
gasbildendem Begleitmittel im Trägergas zu verstehen.
CO-Menge aus dem Begleitmittel .je min.
Trägergasmenge je min.
Der angegebene Wirkungsgrad wurde nach der Formel An der Entschwefelung beteiligtes CaCp
χ TOO
Gesamtmenge des CaCp
berechnet,
OfHGfNAL INSPECTED
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Ver- Teilchen- Mengenverhält- Trägergas- Mengenanteil S - Gehalt Zusatz- Wirkungssuch
größe nis Begleit- im Reduk- ,rrir>
y,a„v, menge grad
CaC,
(mm)
mittel/CaC,
tions- und Trägergas
vor
nach
er Behandig.
(kg/tRE) {%)
0982 | 7 8 |
E | 0.5 1.0 |
CaCO, : MgCO, : |
15 10 |
N2 Il |
1/0814 | 9 10 ■ 5 |
F | 0.3 0.1 0.5 |
CaCO, : MgCO=J : CaCOJ : nur CaC |
10 10 . 10 2 |
Ar N2 N2 |
6 | G | 1.0 | Il | Ar | ||
7 | H | 0.3 | CaCO, : | 15 | N2 | |
8 | 0.1 | MgCOx : | 10 | Il | ||
CH4 | : 10 | 0.03 | 0.01 | 2.0 | 26.5 |
C2H6 | : 5 | O ο 05 | 0.015 | 3.0 | 31.5 |
C3H8 | : 3 | 0.03 | 0.01 | 1„5 | 35.5 |
Il | : 3 | 0.05 | •0.015 | 2.7 | 34,5 |
0.03 | 0.01 | 4.5 | If.8 | ||
0.05 | 0.015 | 6.0 | 15.5 | ||
0.03 | • 0.01 | 5.5 | 9.7 | ||
0e05 | ■ 0.015 | 8.0 | 11.6 |
Ver- Teilchen- Begleitmittel- Mengenverhältnis Teilchen- Zusatz- S - Gehalt Wirsuch
größe Begleit- Reduk- größe Be- menge vor nach kungs-
CaC^ (mm)
mittel tions- gleitmit-
mittel tel
(%) {%) (mm) (kg/tRE)
(%) {%) (mm) (kg/tRE)
der Behandigograd
-P- σ cc OC NJ |
•11 12 |
<0.2 Il |
CaCO,+C 85 +^15 Teer + C |
ο
00 k |
13 | <0.05 | 80 + 20 CaCO, |
100 | |||
14 | <0.2 | Polyester | |
100 | |||
I K |
0.2 bis 1.0 <0.2 |
||
L | Il | ||
M | 0.2 bis 1.0 |
10
5
5
30
2 | 1.5 | 0.03 | 0.016 | 25 |
3 | 2.0 | 0.04 | 0.017 | 30 |
2.5 | Il | 0.008 | 35 | |
3 | Il | Il | 0.008 | Il |
2.7 | 0.03 | 0o015 | 15 | |
2.5 | 0.04 | 0.033 | 7 | |
' It' | ti | 0.023- | 6 | |
3.0 | It | 0.015 | 13 |
αϊ cn ■»J
Bei den Versuchen 11 bis 14 und I bis M wurde eine Schmelze mit einer Temperatur von 12500C in einer 250 t-Pfanne
durch Einrühren des angegebenen Gemischs in die Schmelze mit einer Impellergeschwindigkeit von 80 Üpm behandelt.
Dabei wurde das Gemisch in gleichbleibender Menge innerhalb von zehn Minuten in die Schmelze gegeben und diese
vom Beginn der Zugabe insgesamt sechzehn Minuten gerührt.
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.Tabelle ■ IV
Versuch Teilchengröße Mengenverhältnis Mengenverhältnis Mengenanteil Begleit-
CaC
(mm)
Begleit- Reduk- Begleitmittel/ mittel im Trägergas
mittel tions- CaC9 mittel *■
(30
O , | 15 | 0*05 | CaCO,. | : 90 | 6 |
CD | |||||
OO | Polyester | : 10 | |||
16 | 0.10 | MgCO3 | : 80 | 15 | |
"*«*. O |
K-unststoff | : 20 | |||
OO | 17 | 0.30 | Dolomit : | ϊ 85 | 11 |
Koks | . 15 | ||||
18 | 0*01 | Polyester | .100 | 18 | |
19 | 0.5 | Sodaasche | . 93 | ||
Öl | ! 7 |
N
0.01
CO
cn on
cn
Zusatzmenge (kg/tRE) |
Zugabegeschwin- digkeit (kg/t.min) |
S - Gehalt vor nach der Behandig. W (%) |
0.01 | Wirkungsgrad | |
2.5 | 0.1 | O; 03 | 0.015 | 19 | |
2.7 | 0.2 | 0.04 | 0.005 | 23 | |
O | 4.1 | 0.3 | Il | 0.02 | 20 |
CD | 1.5 | 0.06 | Il | 0.01 | 30 |
1.0 | 0.5 | 0.03 | 0.01 | 40 | |
4.7 | 0.15 | 0.03 | 10 | ||
O
OO |
|||||
*-· | |||||
■ro co cn cn -ο
U)
Bei den Versuchen zu Tabelle IV wurde in einer in einer 250 t-Pfanne befindlichen Schmelze unterhalb der Badoberfläche
das Entschwefelungsmittel unter Verwendung von Stickstoff als Trägergas eingetragen.
4 0 9 8 21 /0814
Ver such |
Zusatz menge |
Erdölpro dukt |
Schweröl 20 |
Tabelle V | Trägergas | S - Gehalt vor nach der Behandlg·, |
00 ■ | Wirkun grad' |
3 | |
(kg/tRE) (kg/t Kar bid) |
Il 100 Teer 40 |
Il
Il |
(90 | 0.012 | (» |
0
Q |
||||
20 | 2.0 | Polyäthylen 50 |
Einrühren | 0,028 | 0.006 0,010 |
21. | 2 | |||
21 22 |
2.0 2.2 |
Propan (fl) 80 |
rechneri" Verfahren sehe H2- Menge |
It | 0.033 0,040 |
0,005 | 50, 40, |
0 | ||
.ρ·» | 23 | 1.5 | (#) | Trägergas | 0,035 | 0.005 | 36. | 8 | ||
O CO 00 ro V |
24 | 1.3 | 0.25 | Il | 0,030 | 0.011 | 44. | 3 | ||
O
00 |
0 | 4.0 | 1.00 0.3 |
Einrühren | 0,028 | 0.020 | 10. | 0 | ||
*■» | P | 4.0 | 0.1 | 0.040 | 0,011 | 13. | ||||
Q | 3.0 | 0.5 | 0,030 | 17. | ||||||
Bei cden Beispielen 20 "bis 24 und 0 bis Q ist in der viertletzten
Spalte jeweils die Art der Karbidzugabe angegeben,,
und zwar einerseits mit Stickstoff als Tragergas und andererseits durch "Einrühren mittels eines impellers. Im
Falle der Beispiele 20 bis 22 wurden Erdölproduicte und
Karbid als Entschwefelungsmittel zugegeben, während das
Polyäthylen im Falle des Beispiels 23 bis auf eine mittlere
teilchengröße v.on 0,1 mm gemahlen und mit dem Kalziumkarbid
-vermischt wurde. In jedem Falle lag die Behandlungstemperatur
bei 13200O,
4 0 9 8 2 1/0814
Claims (8)
1. Verfahren zum Entschwefeln von Roheisen mit Kalziumkarbid, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kalziumkarbid mit einem gasbildenden Begleitmittel in das Roheisen eingetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Kalziumkarbid mit einer Teilchengröße von 0,5 Ms 1,1 mm eingetragen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kalziumkarbid zusammen mit Reduktionsmitteln eingetragen wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche "1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das
Begleitmittel aus Erdölprodukten wie Schweröl, Teer, Kerosin, Naphtha, Propan, Butan, Polyäthylen, Vinylchlorid,
aus Koks, Aluminiumpulver und Polyester sowie aus einem Kohlendioxyd bildenden Stoff wie Kalkstein und Magnesiumkarbonat
besteht.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
0 9 8 2 1 /Ü81 U
Kalziumkarbid und das Begleitmittel mithilfe eines Trägergases
in die Schmelze eingetragen werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas 10 Ms 50% Kalziumkarbid
und Begleitmittel enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas Wasserstoff, Methan, Äthylen oder Propan enthält.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
Entschwefelungs- und/oder das Begleitmittel in Form von
Pellets oder Granulat in die Roheisenschmelze eingetragen werden«,
A09821/08U
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