DE2339859A1 - Verfahren zur aufarbeitung waessriger abfallschwefelsaeure - Google Patents
Verfahren zur aufarbeitung waessriger abfallschwefelsaeureInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Fr-ankfur t/H *, 6. August 1973
Aktiengesellschaft DrOz/HGa 6 Frankfurt (Main)
prov. Nr. 7221 LC
Verfahren zur Aufarbeitung wässriger Abfallschwefelsäure
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung wässriger Abfallschwefelsäure, deren Gehalt maximal
40 Gew.% HpSOλ beträgt und deren Verunreinigungen im
wesentlichen anorganischer Natur sind, durch Eindampfen mit den heißen Spaltgasen im direkten Färmeaustausch
und anschließende Spaltung unter Zugabe von Brennstoff bei 800 - 11000C.
Bei vielen chemischen Prozessen, beispielsweise der Erzlaugung und Metallbeizung, fallen Abfallschwefelsäuren
an, deren Konzentration vergleichsweise gering ist und deren Verunreinigungen im wesentlichen anorganischer
Natur, insbesondere Metallsulfate, sind.
Aus Gründen des Umweltschutzes und der Wirtschaftlichkeit können diese Abfallsäuren nicht in Flüsse oder Küstengewässer
abgeleitet werden, sondern müssen in geeigneter Weise aufgearbeitet werden.
Das für die Aufarbeitung mit Abstand bedeutendste Verfahrensprinzip
ist die thermische Spaltung bei Temperaturen von etwa 250 bis 11000C. Dabei entstehen Schwefeldioxyd,
Wasser und - in Abhängigkeit von der Beschaffenheit der Verunreinigungen - weitere Spaltprodukte. Das
in der Regel wertvollste Spaltprodukt, nämlich Schwefeldioxyd, wird im allgemeinen nach einer Nachbehandlung
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getrocknet, gereinigt und auf Schwefelsäure verarbeitet. In anderen Fällen wird das gewonnene Schwefeldioxyd auch
verflüssigt bzw, anderweitig -zu Sulfiten usw. umgesetzt.
Die bekannten Vorschläge zur Aufarbeitung von Abfallschwefelsäure befassen sich in der überwiegenden Mehrzahl
mit besonders ausgestalteten Verfahrensführungen, wie
beispielsweise der Einhaltung eines bestimmten Sauerstoff-Überschusses und ggf. bestimmter Verweilzeiten im Rost-,
Verbrennungs- oder Spaltofen (DT-AS 1 467 005, DT-PS 1 199 und 1 206 404), der Mischung der Abfallsäure mit .Brennstoff
und der Zersetzung in einer Zone hoher Turbulenz bei Ver— weilzeiten von weniger als einer Sekunde und Temperaturen
von 650 - 10000C (DT-PS 1 258 846) und der Verwendung
eines bestimmten oder bestimmt ausgestalteten Spaltofens (DT-AS 1 191 344 und 1 571 664).
Mit dem Ziel, den Brennstoffbedarf möglichst niedrig zu
halten, ist weiterhin vorgeschlagen worden, bei Schwefelsäure mit 30 - 60 Gew.% H^SO^ zunächst eine Vorkonzentrierung
mit den 900 - 11000C heißen Spaltgasen vorzusehen und die so auf 60 - 75 Gew.% konzentrierte Schwefelsäure
bei 900 - 12000C zu spalten.
Mit diesem Verfahren läßt sich zwar der insgesamt erforderliche Energieaufwand reduzieren. Ein Nachteil dieses Verfahrens
ist jedoch, daß bei einer Aufkonzentrierung bis 75 Gew.% H2SO^ bereits Säurenebel entstehen, die entweder
zusätzliche Abscheidevorrichtungen erforderlich machen oder mit den SOp enthaltenden Gasen in Weiterverarbeitungs—
anlagen gelangen und dort zu erheblichen Störungen Anlaß geben können. Ein weiterer Nachteil ist, daß der in den
Spaltgasen enthaltende Wärmeinhalt in der Regel nicht voll für die Aufkonzentrierung der verdünnten Abfall schwefelsäure
nutzbar gemacht werden kann. Zur Deckung der Wärmeverluste muß mithin dem aus Vorkonzentrierung und Spaltung
509809/0942 ~3~
bestehendem Aufar.beitungs system mehr Energie zugeführt
werden als an sich nötig wäre ^
Aufgabe der Erfindung ist, die bekannten, insbesondere die vorgenannten Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren
bereit zu stellen, das in hohem Maße wirtschaftlich arbeitet, indem nur soviel Energie zugeführt werden muß als für den
Prozeß unerläßlich ist und das ein von Schwefelsäurenebeln freies weiter zu verarbeitendes Gas liefert.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren zur-Aufarbeitung
wässriger Abfallschwefelsäure,deren Gehalt maximal 40 Gew.%
HpSO^ beträgt, und deren Verunreinigungen im wesentlichen
anorganischer Natur sind, durch Eindampfen mit den heißen Spaltgasen im direkten Färmeaustausch und anschließende
Spaltung unter Zugabe von Brennstoff bei 800 bis 11000C
entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Spaltung in einem Wirbelschichtofen vorgenommen und der
Sauerstoffgehalt, der zur Spaltung zugeführten Luft derart aufgestärkt wird, daß die Spaltgase unter Eindampfung der
Abfallschwefelsäure bis zu einer Endkonzentration von' maximal 65 Gew.% HpSO^ quantitativ in Brüden einer Temperatur von 80 bis 1000C überführt werden.
Mit der AufStärkung der zur Spaltung erforderlichen Luft mit
Sauerstoff wird gerade eine so große Spaltgasmenge geschaffen als von der Konzentrierstufe unter Aufkonzentration
der Abfallschwefelsäure auf maximal 65 Gew«% HpSO/, und
unter Bildung von Brüden einer Temperatur von 80 bis 100 C aufgenommen werden kann.
Die Aufstärkung mit Sauerstoff hat die Spalttemperatur zu berücksichtigen, insbesondere aber die Anfangskonzentration
der Abfallschwefelsäure. Beispielsweise ist eine geringere
AufStärkung vorzunehmen, wenn eine etwa 20 %±ge Abfall*-
schwefelsäure zur Verfügung steht, als wenn eine etwa 35 %ige aufgearbeitet werden soll, da im ersten Falle eine
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größere Verdampfungsleistung aufzubringen ist und bei gleicher Spaltgastemperatur dann eine größere Gasmenge
erforderlich isto . ·
Von Einfluß auf den Grad der Aufstärkung ist außerdem der für den Spaltprozeß verwendete Brennstoffe Hierfür eignen
sich neben Heizöl und -gas auch andere C-haltige Brennstoffe, wie Abfallkokse, insbesondere aber Schwefelträger,
wie Pyrit oder Elementarschwefel selbst.
Steht z.B. eine Abfallschwefelsäure mit 21 Gew.%. freier
Schwefelsäure und 10,7 Gew.% Schwermetallsulfaten zur Verfügung,
so kann durch Verbrennung von Flotationspyrit mit 48 % Schwefel bei einer Spalttemperatur von 950 C durch
Aufstärkung der Verbrennungsluft auf einen Sauerstoffgehalt von 30 Vol.% bei einer Brüdentemperatur in der Konzentrierungsstufe
von 950C die Abfallschwefelsäure auf 65 Gew.% aufkonzentriert werden bei einem Flotationspyritverbrauch
von 0,52 t/t Abfallschwefelsäure. Würde die Verbrennung des Flotationspyrites mit atmosphärischer Luft
vorgenommen, würde die resultierende Schwefelsäurekonzen— tration 86,1 Gew.% betragen.
Bei der Verbrennung von Elementarschwefel ergäbe sich eine Schwefelsäurekonzentration in der Konzentrierungsstufe von
79 Gew.%, wenn die Spaltung bei 95O0C und die Verbrennung
des Elementarschwefeis mit Luft erfolgen würde. Dagegen
erreicht die Konzentration der Schwefelsäure lediglich 61 Gew.%, wenn die Verbrennungsluft für den Schwefel auf
einen Sauerstoffgehalt von 30 VoI„% aufgestärkt worden ist.
Die erforderliche Schwefelmenge für die Spaltung und Aufkonzentration
von 1 t Abfallschwefelsäure berechnet sich
zu 0,3 t.
Im allgemeinen wird für den Spaltprozeß eine Aufstärkung auf etwa 25 bis 40 Vol.% Gesamtsauerstoff erforderlich sein.
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Zur Aufstärkung wird zweckmäßigerweise der relativ billig herzustellende Sauerstoff etwa 45 ?6iger Reinheit verwendet.
Als Spaltofen dient der an sich bekannte Wirbelschicht-Reaktor.
Bettmaterialien sind zweckmäßigerweise die Oxyde, die den verunreinigenden Sulfaten der Abfallschwefelsäure entsprechen,
wie Eisenoxydο Der zur AufStärkung dienende Sauerstoff
kann zusammen mit den Fluidisierungsgasen in den Wirbelschicht-Reaktor eingetragen werden, ihre Zugabe kann
aber auch als Sekundärgasstrom, beispielsweise oberhalb des
Rostes erfolgeno Der Eintrag der aufkonzentrierten Abfallschwefelsäure
geschieht am zweckmäßigsten*mit wassergekühlten korrosionsbeständigen Lanzen direkt in das Wirbelbett.
Die Aufkonzentrierung der Abfallschwefelsäure geschieht in
an sich bekannten Verdampfereinrichtungen. Besonders geeignet
sind Sprühverdampfer, in die die Abfallschwefelsäure
zweckmäßigerweise unter Verwendung von Rotationszerstäubern eingetragen wird.
In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung wird die Auf—
konzentrierung in zwei hintereinander geschalteten Sprühverdampfern vorgenommene Der Vorteil dieser Arbeitsweise
ist eine besonders günstige Wärmeausnutzung„' Darüberhinaus
wirkt der gasseitig zweite mit der verdünnten Abfall— schwefelsäure beaufschlagte Sprühverdampfer zusätzlich wie
ein Wäscher und schafft besonders reine Gase.
Wenn zwei mit Rotationszerstäubern ausgestattete Sprühver~
dämpfer zur Aufkonzentrierung der Abfallschwefelsäure eingesetzt werden, ist es empfehlenswert, zur Schonung des
Rotationszerstäubers des gasseitig ersten Sprühverdampfers die bereits vorkonzentrierte Abfallschwefelsäure zu kühlen«,
- 6 509809/0942
dem
Die nach/erfindungsgemäß en Verfahren aufzuarbeitenden Abfallschwefelsäuren
können beliebiger Herkunft sein. Beispiele für wichtigste Quellen sind die Ilmenitlaugung,
Metallbeizung und elektrolytische MetallVeredlung,
Die Erfindung wird an Hand der Abbildung und der Ausfüh— rungsbeispiele beispielsweise und näher erläutert.
Die Abbildung stellt ein Fließschema der Erfindung dar.
Die Aufarbeitungsanlage besteht im wesentlichen aus einem Wirbelschichtofen 1, einem Heißzyklon 2 und einer Aufkon—
zentrierungsstufe mit zwei Sprühverdampfern 3 und 4,
Die Abfallschwefelsäure wird über Leitung 5 dem gasseitig letzten Sprühverdampfer 3 zugeleitet und von oben mittels
eines Rotationszerstäubers eingedüst. Im Gegenstrom zu dem von unten über Leitung 6 zugeführten Gas gelangt die
vorkonzentrierte Abfallschwefelsäure schließlich über Leitung 7 in eine Pumpenvorlage 8 und von dort über Leitung
in den zweiten Sprühverdampfer 4. Hier wird die Abfall—
schwefelsäure mit den durch Leitung 10 aus dem Heißzyklon herangeführten Spaltgasen im Gleichstrom geführt und letztlich
über Leitung 11 in eine zweite Pumpvorlage 12 eingeleitet. Über Leitung 13 wird die auf maximal 65 Gew„%
H2SOa aufkonzentrierte Abfallschwefelsäure mittels Eintragslanzen
direkt in das Wirbelbett des Wirbelschicht-Reaktors 1 eingespeist.
Die mit Sauerstoff aufgestärkte Verbrennungsluft wird über Leitung 14 und der Brennstoff über Lanze 15 eingeleitet.
Die aus dem Wirbelschicht-Reaktor 1 austretenden Spaltgase werden in einem Heißzyklon 2 von Stäuben befreit und gelangen
dann in den Sprühverdampfer 4.
Die im Wirbelschicht-Reaktor 1 im Überschuß zum notwendigen Bettmaterial gebildeten festen Spaltprodukte werden mit den
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im Heißzyklon 2 abgeschiedenen Stäuben in einer Leitung einem Kühler (nicht dargestellt) zugeführt.
ie bei der Aufkonzentrierung der Abfallschwefelsäure gebildeten 80 bis 100 0C heißen Brüden werden vom Sprühver—
dämpfer 3 über Leitung 17 zur weiteren Aufarbeitung abgeführt.
Die Ausführungsbeispiele wurden in der vorstehend beschriebenen Anlage durchgeführte
Es war eine Abfallschwefelsäure aus der Produktion von Titandioxyd mit folgender Zusammensetzung aufzuarbeiten:
FeSO4 MgSO4
5,3 | Gew.% |
2,2 | Gew.% |
1,8 | Gew.% |
0,07 | Gew.% |
1,0 | Gew. ?6 |
0,21 | Gew.% |
0,11 | Gew. 96 |
21,00 | Gew.% |
68,31 | Gew.% |
MnSO4 .TiOSO4 VOSO4
Cr2(SO4)3
H2SO4 Verdünnungswasser
Pro 1 t Schwefelsäure wurde der Spaltprozeß mit 0,52 t Flotationspyrit mit 48 % Schwefel als Brennstoff,
470 Nm^ Luft und 280 Nnr5 Sauerstoff mit 45 96iger Reinheit
betrieben. Durch die Zugabe des Sauerstoffs erfolgte eine AufStärkung der Luft auf 30 VoI B%.
Als Wirbelbettmaterial diente das bei der Spaltung der Abfallschwefelsäure
gebildete und den Metallsulfaten entsprechende Oxydgemisch.
«-. 8 ·■*
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Die Spaltung wurde bei 95O°C betrieben. Die mit dieser
Temperatur aus dem Wirbelschicht—Reaktor abgeführten Spaltgase wurden im gasseitig ersten Sprühverdampfer auf
190 C gekühlt. Im zweiten Sprühverdampfer konnte die
Temperatur der gesamten Spaltgase auf 950C abgebaut werden.
Die Abfallschwefelsäure wurde in der Vorkonzentrierstufe
auf eine Konzentration entsprechend 29 Gew.% HpSO^ und
in der zweiten Konzentrationsstufe auf 63 Gew.% gebracht.
Die im Gesamtprozeß gebildeten Brüden waren absolut,frei
von Schwefelsäurenebeln.
Die Abfallschwefelsäure mit der Analyse gemäß Ausführungs beispiel 1 wurde mit Elementarschwefel als Brennstoff gespaltene
In den Spaltprozeß gingen pro Tonne Abfallschwefelsäure 0,303 t Elementarschwefel, 380 Nnr5 Luft und 230 Nm-5 Sauer
stoff mit 45 %iger Reinheit. Es ergab sich auch hier eine
AufStärkung der Luft auf 30 Vol.# Sauerstoff.
In der Vorkonzentleerung wurde eine Konzentration der Ab-
Dis auf
fallschwefelsäure ve-R 28 Gew.% ELjSO^, in der Aufkonzentrierstufe insgesamt auf 60,9 Gew.% H2SOa erreicht.
fallschwefelsäure ve-R 28 Gew.% ELjSO^, in der Aufkonzentrierstufe insgesamt auf 60,9 Gew.% H2SOa erreicht.
Die Temperatur der Spaltgase zwischen den Sprühverdampfern betrug 18O°C, die Endtemperatur (Brüdentemperatur) 95°C.
Auch hier waren die Brüden frei von Schwefelsäurenebeln.
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Zur Aufarbeitung lag eine Abfallschwefelsäure folgender Zusammensetzung vor:
H2SO4 | 21,0 | Gew. % |
FeSO4 | 10,7 | Gew.% |
Al2(SO4)j | 0,15 | Gew.% |
MgSO4 | 2,77 | Gew. % |
TiOSO4 | 0,96 | Gew.% |
Cr2(SO4)3 | 0,028 | Gew.% |
VOSO4 | 0,074 | Gew.% |
Verdünnungswasser | 64,248 | Gew.% |
In der Art eines Vergleichsversuches wurde die Spaltung mit 69 kg Heizöl bei 10000C unter Verwendung von ausschließlich
Luft in Mengen von 634 Nnr vorgenommen.
Das Verfahren ließ sich zwar derart leiten, daß die Brüdentemperatur 95°C nicht überstieg. Infolge der Aufkonzentrierung
der- Abfallschwefelsäure auf 68,7 Gew.% H2SO4
enthielten sie jedoch bereits erhebliche Mengen Schwefelsäurenebel.
Danach wurde die Arbeitsweise dahingehend verändert, daß die Spaltung bei zwar gleicher Temperatur, jedoch mit
67,9 kg Heizöl, 270 Nm5 Luft und 165 Nm3 Sauerstoff
45 %iger Reinheit (entsprechend einer AufStärkung auf
30 Vol.?i> Gesamt sauer stoff) vorgenommen wurde.
Es wurde eine Aufkonzentrierung der Abfallschwefelsäure bis
auf 58,2 Gew.% bei einer Brüdentemperatur von 95°C erzielte Die Brüden waren frei von Schwefelsäurenebelnβ Zwischen den
Sprühverdampfern betrug die Konzentration der Abfallschwefelsäure 30 Gew.% H2SO4 und die Spaltgastemperatur
- 10 509809/0942
Claims (3)
1. Verfahren zur Aufarbeitung wässriger Abfallschwefelsäure,
deren Gehalt maximal 40 Gew.% H2SO^ beträgt
und deren Verunreinigungen im wesentlichen anorganischer Natur sind, durch Eindampfen mit den heißen
Spaltgasen im direkten Wärmeaustausch und anschließende Spaltung unter Zugabe von Brennstoff
bei 800 bis 11000C, dadurch gekennzeichnet, daß die
Spaltung in einem Wirbelschichtofen vorgenommen und der Sauerstoffgehalt der zur Spaltung zugeführten
Luft derart aufgestärkt wird, daß die Spaltgase unter Eindampfung der Abfallschwefelsäure bis zu einer Endkonzentration
von maximal 65 Gewc% H2SO^ quantitativ
2^
in Brüden einer Temperatur von 80 bis 1000C überführt
werdenο
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltung bei 900 bis 10000C vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zur AufStärkung des Sauerstoffgehaltes der Luft
Sauerstoff 45 %iger Reinheit zugegeben wird.
4β Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Eindampfung der Schwefelsäure in zwei Stufen vorgenommen wird.
5· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindampfung der Schwefelsäure
in einem oder zwei Sprühverdampfern vorgenommen wird.
509809/0942
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