DE2313760C3 - Hochtransparenter Körper aus Aluminiumoxyd und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Hochtransparenter Körper aus Aluminiumoxyd und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2313760C3
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen hochtransparenten Körper, vorzugsweise Hülle für eine Hochdruck-Natriumdampfentladungslampe, aus Magnesiumoxid und ein anderes Metalloxid enthaltendem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derartiger Körper.
Transparente Gegenstände aus dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid können durch Sinterung eines komprimierten Pulvers aus feinverteiltem Aluminiumoxid erhalten werden. Zum Erreichen einer befriedigenden Lichtdurchlässigkeit ist es wichtig, daß der endgültig erhaltene Gegenstand nahezu oder gar keine Poren enthält. Dies kann dadurch gefördert werden, daß dem Aluminiumoxid, von dem ausgegangen wird, eine geringe Menge eines oder mehrerer anderer Metalloxide zugesetzt wird.
Aus der britischen Patentschrift 9 31023 ist es
bekannt, zu diesem Zweck Magnesiumoxid zuzusetzen, Eine optimale Lichtdurchlässigkeit wird bei Zusatz von 0,1 Gewichtsteil Magnesiumoxid zu 100 Gewichtsteilen Aluminiumoxid erhalten.
Aus DE-AS 12 61436 ist ein Sinterkörper aus Aluminiumoxid mit einem Zusatz an Magnesiumoxid bekannt, der in Metalldampfentludungslampen Verwendung finden kann.
,o Weiter ist in der DE-OS 20 42 379 beschrieben, daß die Lichtdurchlässigkeit und die übrigen Eigenschaften gesinterter Gegenstände aus Aluminiumoxid dadurch verbessert werden können, daß außer 0,01 bis 0,1 Gew.-% Magnesiumoxid dem Aluminiumoxidpulver, von dem ausgegangen wird, 0,05 bis 0,5 Gew.-°/o Yttriumoxid und 0,05 bis 0,5 Gew.-% Lanthanoxid zugesetzt werden.
Der Vollständigkeit halber wird die GB-PS 11 89 853 genannt, aus der es bekannt ist, ein keramisches Substrat
zo aus überwiegend Aluminiumoxid mit einem Calciumoxid-Gehalt von maximal 1 Gew.-% für die Herstellung von Halbleiter-Hybridschaltungen zu verwenden. Der Calciumoxid-Zusatz hat hier die Aufgabe, das Kristallwachstum von Aluminiumoxid-Kristallen zu unterdrükken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu weisen, wie Gegenstände aus gesintertem, magnesiumoxidhaliigem Aluminiumoxid mit hoher Transparenz he-gestellt werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Aluminiumoxid als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gew.-% enthält.
Der Erfindung liegt dabei die Erkenntnis zugrunde, daß nur ein ganz bestimmter Anteil an Calciumoxid im Versatz geeignet ist, eine hohe Transparenz zu bewirken. Die nach der Erfindung zugesetzte Calciumoxidmenge ist gegenüber den nach den bekannten Verfahren zugesetzten Mengen von Metalloxiden überraschend gering.
Nach dem bekannten Verfahren (DE-OS 20 42 379) wird z. B. eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 0,1 Gew.-°/o Magnesiumoxid erhalten; in Verbindung mit Yttriumoxid und/oder Lanthanoxid wird eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 0,08 Gew.-% MgO+ 0,2 Gew.-% Y2O3 oder 0,2 Gew.-°/o La2O3 bzw. von etwa 0,1 Gew.-% MgO+ 2 Gew.-% Y2O3 + 0,2 Gew.-% La2O3 erhalten.
Die Menge an Calciumoxid, mit der nach der Erfindung eine optimale Lichtdurchlässigkeit erhalten wird, beträgt dagegen etwa 0,003 Gew.-%, auf das Aluminiumoxid bezogen.
Es wird angenommen, daß Magnesiumoxid während des Sintervorganges das Wachstum von Kristalliten (Kornwachstum) von Aluminiumoxid verhindert und die Diffusion von Poren zu den Kristallgrenzen fördert. In der letzten Stufe des Sintervorganges verdampft Magnesiumoxid in erheblichem Maße. Dies kann unter Umständen dazu führen, daß ein fertiger Gegenstand nur eine sehr geringe Menge an Magnesiumoxid enthält.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochtransparenten Körpers, der im wesentlichen aus transparentem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid besteht, wobei der Körper dadurch erhalten wird, daß ein Gemisch, das neben 100 Gewichtsteilen feinverteiltem Aluminiumoxid und 0,01 bis 0,5 Gewichtsteilen feinverteiltem Magnesiumoxid ein anderes feinverteiltes Metalloxid oder eine Metallverbindung enthält, aus der
bei Erhitzung Metalloxid entsteht, komprimiert wird, auf für die Herstellung eines derartigen Körpers bekannte Weise nacheinander in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1000 und 16000C und im Vakuum oder in einer wasserstoffhaJtigen Atmosphäre zwischen etwa 1700 und 1950°C gesintert wird, bis eine optimale Lichtdurchlässigkeit e· halten isL
In der US-PS 30 26 210 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus transparentem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid beschrieben. Nirt-h diesem Verfahren wird ein Gemisch aus einem feinverteilten Pulver von Aluminiumoxid und einer geringen, aber wirksamen Menge (bis zu 0,5 Gew.-%) eines feinverteilten Pulvers von Magnesiumoxid hergestellt- Das erhaltene Gemisch wird zu einem Körper komprimiert, dessen Dichte mindestens 35% der theoretischen Dichte eines Einkristalls aus reinem Aluminiumoxid ist. Dieser Körper wird in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1000°C und 12000C während mindestens 1 Stunde vorgesintert, wonach der auf diese Weise vorgesinterte Körper im Vakuum oder in Wasserstoff zwischen etwa 17000C und 1950° C erhitzt wird, bis ein Gegenstand mit optimaler Lichtdurchlässigkeit erhaiten ist
Ein ähnliches Verfahren ist in der DE-OS 20 42 379 beschrieben; dabei erfolgt die Vorsinterung bei einer Temperatur zwischen 1200°C und 1600°C und die Sinterung im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre zwischen 1600°Cund 1800°C.
Aus der GB-PS 9 31 023 ist ebenfalls ein ähnliches Verfahren bekannt. Dabei erfolgt die Vorsinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen 10000C und 17000C und vorzugsweise zwischen 10000C und 12000C; der vorgesinterte Körper wird danach, vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre, oberhalb 1700°C und vorzugsweise zwischen 1850°C und 195O0C gesintert, bis eine maximale Lichtdurchlässigkeit erhalten ist.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gewichtsteilen verwendet wird. Statt Calciumoxid kann eine Calciumverbindung verwendet werden, die während der Vorsinterung oder der Nachsinterung in Calciumoxid umgewandelt wird, z. B. Calciumhydroxid oder Calciumkarbonat.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung kann die Vorsinterung eines aus einem innigen Gemisch feinverteilter Pulver von Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Calciumoxid gepreßten Körpers durch eines der bekannten Verfahren erfolgen; das Dichtsintern des vorgesinterten Körpers bei höherer Temperatur kann ebenfalls durch eines der bekannten Verfahren erfolgen.
An Hand der Zeichnung wird ein AusführungsbeiEpiel der Erfindung beschrieben und ihre Wirkungsweise erläutert.
Die Figur zeigt ein Diagramm, in welchem die relative Lichtdurchlässigkeit als Funktion des zugesetzten Calciumoxids dargestellt ist.
Es wurde gefunden, daß die Lichtdurchlässigkeit, welche erreichbar ist, von der zugesetzten Menge an Calciumoxid abhängt In der Figur ist die relative Lichtdurchlässigkeit (RLD) (in beliebigem Maßstab) als Funktion des zugesetzten Calciumoxids (CaO) dargestellt; die Zahlen auf der CaO-Achse geben die zugesetzten Mengen an Calciumoxid in Gewichtsteilen pro Mill. Gewichtsteile (ppm) Aluminiumoxid an. Wie sich aus der Figur ableiten läßt wird eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 30 (25 bis 35) Gewichtsteilen Calciumoxid pro Mill. Gewichtsteile Aluminiumoxid erhalten, was einem Gehalt von etwa 0,03 Gew.-% (0,0025 bis 0,0035 Gew.-%) Calciumoxid in dem fertigen dichtgesinterten Gegenstand entspricht.
Weiter läßt sich aus der Figur ableiten, daß der Zusatz von etwa 15 bis 75 Gewichtsteilen (entsprechend 0,0015
,o bis 0,0075 Gew.-°/o) Calciumoxid pro Mill. Gewichtsteile Aluminiumoxid einen besonders günstigen Einfluß auf die Lichtdurchlässigkeit des dichtgesinterten Produkts ausübt.
Da die bei dem Verfahren nach der Erfindung
!j anzuwendenden Mengen Calciumoxid in bezug auf die Men^e an Aluminiumoxid sehr gering sind, soll dieses Oxid, wenn Calciumoxid (oder eine Calciumverbindung, die sich be:m Vor- oder Nachsiniern in Calciumoxid zersetzt) in Form eines feinverteilten Pulvers verwendet
,ο wird, mit größter Sorgfalt mit dem feinverteilten Aluminiumoxidpulver gemischt werden, um eine gute Verteilung von Calciumoxid zu erzielen und homogene Sinterprodukte zu erhalten, deren Lichtdurchlässigkeit nicht von Stelle zu Stelle verschieden ist
2r Es wurde gefunden, daß sehr homogene Produkte erhalten werden können, wenn das Calciumoxid in Form einer Lösung von Calciumoxid oder einer Calciumverbindung verwendet und der beim Vorsintern erhaltene, noch poröse Körper, z. B. durch Eintauchen in die Lösung, mit dieser Lösung imprägniert wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß das Calciumoxid in dem der Nachsinterung unterworfenen Körper besonders gleichmäßig verteilt ist. Die Menge anzuwendenden Calciumoxids kann einfach durch Anpassung der Konzentration an Calciumoxid oder an der Calciumverbindung bestimmt werden.
Beispiel
In einer Mischmaschine wurden einer Menge von 1 kg Aluminiumoxidpulver (Korngröße etwa 0,3 μπι) 725 cm3 deionisiertes Wasser zugesetzt, in dem 5,3 g Magnesiumacetat (Mg (C2H3O2) · 4 H2O) und 15 g Methylcellulose (Bindemittel) gelöst waren.
Nach sorgfältiger Mischung wurde das Gemisch getrocknet und mittels eines Nylonsiebes mit einer Maschenweite von 0,2 mm gesiebt. Das Pulver wurde dann auf isostatischem Wege zu zwei Rohren gleicher Abmessungen und Wandstärke gepreßt, die 2 Stunden lang in einer oxidierenden Umgebung auf 1200° C erhitzt wurden.
Eines der noch porösen Rohre wurde in eine Lösung von 0,33 g Calciumacetat (Ca (C2H3O2) · H2O) in 1 Liter deionisiertem Wasser eingetaucht. Das Gewicht des Rohres, das vor dem Eintauchen 12 g betrug, nahm dabei um 3,5 g zu. Nach Trocknung wurde dieses Rohr zusammen mit dem nicht eingetauchten Rohr 4 Stunden lang auf etwa 19000C in einer Wasserstoff atmosphäre gesintert. Vergleichende Messungen ergaben für das nicht eingetauchte Rohr eine Lichtdurchlässigkeit »RLD« von 80— 110 und für das eingetauchte Rohr von 140-170.
Das dichtgesinterte, transparente, polykristalline Aluminiumoxid nach der Erfindung läßt sich besonders gut als Material für die Wände von Entladungsgefäßen von Hochdruck-Natriumdampflampen verwenden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Hochtransparenter Körper, vorzugsweise Hülle für eine Hochdruek-Natriumdampfentladungslampe, aus Magnesiumoxid und ein anderes Metalloxid enthaltendem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gew.-% enthält.
2. Hochtransparenter Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumoxid 0,0015 bis 0,0075 Gew.-°/o des Aluminiumoxids beträgt.
3. Hochtransparenter Körper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumoxid 0,0025 bis 0,035 Gew.-°/o des Aluminiumoxids beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung eines hochtransparenten Körpers nach Anspruch 1, der im wesentlichen aus transparentem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid besteht, wobei der Körper dadurch erhalten wird, daß ein Gemisch, das neben 100 Gewichtsteilen feinverteiltem Aluminiumoxid und 0,01 bis 0,5 Gewichtsteilen feinverteiltem Magnesiumoxid ein anderes feinverteiltes Metalloxidoder eine Metallverbindung enthält, aus der bei Erhitzung Metalloxid entsteht, komprimiert wird, auf für die Herstellung eines derartigen Körpers bekannte Weise nacheinander in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1000 und 16000C und im Vakuum oder in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1700 und 19500C gesintert wird, bis eine optimale Lichtdurchlässigkeit erhalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gewichtsteilen verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Calciumoxyd in einer Menge von 0,0015-0,0075 Gewichtsteilen verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Calciumoxyd in einer Menge von 0,0025—0,0035 Gewichtsteilen verwendet wird.
7. Hochdruck-Natriumdampflampe mit einem Entladungsgefäß, dessen Wand durch einen hochtransparenten Körper nach Anspruch 1, 2 oder 3 gebildet ist.
DE2313760A 1972-04-07 1973-03-20 Hochtransparenter Körper aus Aluminiumoxyd und Verfahren zu seiner Herstellung Expired DE2313760C3 (de)

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