DE2223804C3 - Einkristallines Rohr und Verfahren zur Herstellung desselben aus einer Schmelze - Google Patents
Einkristallines Rohr und Verfahren zur Herstellung desselben aus einer SchmelzeInfo
- Publication number
- DE2223804C3 DE2223804C3 DE19722223804 DE2223804A DE2223804C3 DE 2223804 C3 DE2223804 C3 DE 2223804C3 DE 19722223804 DE19722223804 DE 19722223804 DE 2223804 A DE2223804 A DE 2223804A DE 2223804 C3 DE2223804 C3 DE 2223804C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- face
- tube
- film
- melt
- pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000000155 melt Substances 0.000 title claims description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 27
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims description 26
- 210000001736 Capillaries Anatomy 0.000 claims description 23
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 12
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- 210000004940 Nucleus Anatomy 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 230000036433 growing body Effects 0.000 description 2
- 241001270131 Agaricus moelleri Species 0.000 description 1
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N Barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N Lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium(0) Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004301 light adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- ITMSSWCUCPDVED-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane;oxo(oxoalumanyloxy)yttrium;oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Y]=O.O=[Y]O[Y]=O ITMSSWCUCPDVED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein im wesentlichen einkristallines Rohr aus einem kongruent
schmelzenden Material und ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen einkristallinen Rohres
aus einem kongruent schmelzenden Material mit inneren Endflanschen oder Stirnwänden an beiden
Enden, die kristallographische Verlängerungen des Kristallgitters des Rohrmaterials bilden.
Damit wird ein Verfahren verbessert, dessen Einzelheiten in der britischen Patentschrift 1 205 544
beschrieben sind.
Bei dem Verfahren nach der genannten britischen Patentschrift wird die Form eines kristallinen Körpers
durch die Außenform bzw. die Kantenform der Stirnfläche eines Formgebungsteils bestimmt, das auch als
Werkzeug oder Matrize bezeichnet wird. Ein Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man Körper mit
einer gewünschten Form, z. B. runde Rohre oder flache Bänder, erzeugen kann, indem man von der einfachsten
geometrischen Form eines Kristallkeims ausgeht, nämlich von einem runden Kristallkeim mit einem kleinen
Durchmesser. Bei dem genannten Verfahren wird der gewünschte Körper auf einem Kristallkeim aus einem
schmelzflüssigen Film des zu verwendenden Materials gezüchtet der sich zwischen dem sich vergrößernden
Körper und der Stirnfläche des Werkzeugs befindet, und hierbei wird die den Film bildende Flüssigkeit ständig
aus einem die Schmelze enthaltenden Behälter über eine oder mehrere Kapillaren in dem Werkzeug ergänzt.
Wenn man die Ziehgeschwindigkeit des wachsenden Körpe's und die Temperatur des Flüssigkeitsfilms regelt, kann man erreichen, daß sich der Film
unter dem Einfluß der Oberflächenspannung an seinem Umfing über alle Teile der Stirnfläche des Werkzeugs
ausbreitet, bis das flüssige Material den Rand bzw. die Ränder der Stirnfläche erreicht, die durch die Schnittlinie
bzw. Schnittlinien zwischen der Stirnfläche und der bzw. jeder Seitenfläche des Werkzeugs gebildet werden.
Der Schnittwinkel zwischen den erwähnten Flächen des Werkzeugs wird im Vergleich zu dem Berührungswinkel
zwischen dem flüssigen Film und der Stirnfläche so gewählt, daß die Oberflächenspannung
der Flüssigkeit verhindert, daß die Flüssigkeit über den bzw. jeden Rand der Stirnfläche des Werkzeugs hinwegfließt.
Dieser Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter Winkel, der sich am einfachsten und zweckmäßigsten
herstellen läßt. Der wachsende Körper nimmt als Querschnittsform die Form des Films an, der sich
seinerseits der Form des bzw. jedes Randes der Stirnfläche des Werzeugs anpaßt. Da der Flüssigkeitsfilm
nicht die Fähigkeit hat, zwischen einem äußeren Rand und einem inneren Rand der Stirnfläche des Werkzeugs
zu unterscheiden, kann man dafür sorgen, daß in dem kristallinen Körper eine durchgehende öffnung
entsteht, indem man an der Stirnfläche ein Sackloch vorsieht, das die gleiche Form hat wie die öffnung, mit
der der gezüchtete Körper versehen werden soll; hierbei ist jedoch vorausgesetzt, daß die öffnung in der
Stirnfläche des Werkzeugs hinreichend groß gemacht wird, damit die Oberflächenspannung nicht bewirkt, daß
der die öffnung umgebende flüssige Film sich über der
zentralen öffnung schließt Aus der vorstehenden kurzen
Beschreibung dürfte ersichtlich sein, daß bei dem eingang5 geschilderten Verfahren die Form des wachsenden
kristallinen Körpers durch die Form der bzw. jeder Kante des Werkzeugs bestimmt wird, und daß sich
das Wachstum des Körpers an einem flüssigen Film abspielt, dessen Material ständig ergänzt wird.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, von diesem Verfahren ausgehend einen im
wesentlichen einkristallinen Körper zu schaffen, dessen Gestalt von air einfachen Rohrform abv/eicht und damit
für einen weiteren Anwendungsbereich geeignet erscheint
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß sie ein im wesentlichen einkristallines Rohr aus einem kongruent
schmelzenden Material vorschlägt, das erfindungsgemäß
an beiden Enden innere Endflansche oder Stin.wände aufweist, wobei die Endflansche oder Stirnwände
kristallographische Verlängerungen des Kristallgitters des Rohres bilden.
Ferner gibt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen einkristallinen Rohres
aus einem kongruent schmelzenden Material mit inneren Endflanschen oder Stirnwänden an beiden
Enden, die kristallographische Verlängerungen des Kristallgitters des Rohrmaterials bilden, an, bei dem
ein Kristallkörper aus einem auf der oberen erhitzten Stirnfläche einer Form befindlichen Schmelzfilm gezogen
wird, dem Schmelze zur Ergänzung während des Ziehens von einer Vorratsschmelze durch :.nindestens
eine Kapillare, die in der Form zwischen der Stirnfläche und der Vorratsschmelze verläuft, zugeführt
wird, bei dem erfindungsgemäß ein Ende eines einkristallinen Rohres aus dem Material mit der
Stirnfläche, die in mindestens einer Richtung größer als der Querschnitt des Rohres in dieser Richtung
ist, vor dem Ziehen so lange in Berührung gebracht wird, bis das Rohrende schmilzt und auf der Stirnfläche
einen Film bildet und das Rohr dann von der !Stirnfläche weggezogen wird, wobei Ziehgeschwindigkeit
und Temperatur des Schmelzfilms so geregelt werden, daß sich der Film auf der ganzen Stirnfläche
ausbreitet und ein innerer Endflansch der gewünschten Größe oder eine Stirnwand entstanden ist, dessen
bzw. deren Querschnitt dem Querschnitt der Stirnfläche entsprich* und wobei mit dem anderen Ende
des Rohres danach in gleicher Weise verfahren wird.
Die Erfindung läßt sich anwenden, um im wesentlichen monokristalline Körper, die aus kongruent
schmelzenden Stoffen, d. h. Verbindungen, die beim Schmelzen bei einer gleichbleibenden Temperatur
eine Flüssigkeit mit der gleichen Zusammensetzung bilden, bestehen, welche in Form identifizierbarer
Kristallgitter erstarren, mit damit zusammenhängenden monokristallinen Verlängerungen zu versehen.
Bei dem verwendeten Stoff kann es sich z. B. um Bariumtitanat, Lithiumniobat und Yttriumaluminiumgranat
handeln.
Das vorstehend geschilderte Verfahren kann auch angewendet werden, um im wesentlichen monokristalline
Rohre aus bestimmten keramischen Stoffen, z. B. Aluminiumoxid, zu züchten und sie als
Umschließungen oder Kolben für Dampflampen zum Erzeugen von Licht von hoher Intensität zu verwenden.
Beim Herstellen solcher Lampen ist es üblich, die Elektroden in an den Enden angeordnete Kappen
einzubauen, die mit den Enden der Umschließung HuroTi Hartlöten oder mit Hilfe eines anderen Verfahrens
verbunden werden. Es liegt auf der Hand, daß es möglich ist, das Einbauen der Elektroden
dadurch zu erleichtern, daß man die Rohre mit Stirnwänden versieht, von denen jede eine öffnung aufweist,
in die eine Elektrode unmittelbar eingebaut werden kann, ohne daß man ein Kappenteil am betreffenden
Ende des Rohrs benötigt. Alternativ können die Rohre an ihren Enden mit inneren oder
äußeren Flanschen versehen werdrn, um das Anbringen von Abschlußkappen zu erleichtern. In anderen
Anwendungsfällen ist es ferner erwünscht, Rohre aus keramischem Werkstoff herzustellen, die
an einem Ende eine geschlossene Stirnwand aufweisen. Bis jetzt ist es jedoch nicht möglich, monokristalline
Rohre herzustellen, die damit zusammenhängende Stirnwände oder Flansche aus dem gleichen
Werkstoff und mit dem gleichen kristallinen Aufbau aufweisen; dies gilt insbesondere für an den
Enden angeordnete Flansche, bei denen die bezüglich des Durchmessers und der Dicke vorgeschriebenen
Abmessungen genau eingehalten werden sollen.
Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden an Hand schetnatischer
Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 teilweise in einer Seitenansicht und teilweise
in einem verkürzten senkrechten Schnitt eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
dienende Vorrichtung mit einem Ofen, einem Tiegel und einer Werkzeugbaugruppe,
F i g. 2 in einem vergrößerten senkrechten Schnitt einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 1, wobei der
anfängliche Arbeitsschritt zum Züchten einer geschlossenen Stirnwand an einem Rohr dargestellt ist,
F i g. 3 bit» 5 in F i g. 2 ähnelnden Darstellungen den Ablauf des Kristallwachstums beim Erzeugen
einer Stirnwand an einem Rohr,
F i g. 6 bis 9 das Züchten eines nach innen ragenden Flansches an einem Ende eines Rohrs 1 und
Fig. 10 und 11 das Züchten einer Stirnwand an
einem Ende eines Rohrs unter Benutzung einer abgeänderten Ausführungsform der Werkzeugbaugruppe
nach F i g. 2.
Fig. 1 zeigt einen Ofen, mittels dessen sich das
Verfahren nach der Erfindung durchführen läßt. Zu diesem Ofen gehört ein senkrecht bewegbares, waagerecht
angeordnetes Bett 2, das mit einer ortsfesten Ofenumschließung zusammenarbeitet, die sich aus
zwei konzentrischen, durch einen radialen Abstand getrennten Quarzrohren 4 und 6 zusammensetzt. An
seinem unteren Ende ist das innere Rohr 4 in einer in das Bett 2 eingebauten Dichtung 5 angeordnet.
Das Rohr 4 ist von einer Buchse 8 umschlossen, die in eine Überwurfmutter 16 eingeschraubt ist. Zwischen
der Buchse 8 und der Überwurfmutter 16 sind ein O-Ring 14 und ein Abstandhalter 15 angeordnet.
Der O-Ring wird gegen die /Außenfläche des Rohrs 4 gedrückt, um eine Abdichtung zu bewirken. Das
obere Ende der Buchse 8 weist eine Bohrungserweiterung auf, die das untere Ende des Rohrs 6 aufnimmt.
Das untere Ende des Rohrs 6 wird durch einen O-Ring 12 und einen Abstandhalter 13 festgehalten,
die durch eine auf die Buchse 8 aufgeschraubte Überwurfmutter 10 einem Druck ausgesetzt werden. Die
Buchse 8 weist eine Einlaßöffnung auf, in die eine flexible Rohrleitung 20 eingebaut ist. Die oberen
Enden der Rohre 4 und 6 sind fest in einen Kopf 22 eingebaut, so daß sie ihre Lage nicht verändern,
wenn das Bett 2 gesenkt wird. Der Kopf 22 ist mit nicht dargestellten Bauteilen versehen, die der
Buchse 8, den O-Ringen 12 und 14 sowie den Überwurfmuttern 10 und 16 ähneln und dazu dienen, die
beiden Rohre in ihrer konzentrischen Lage zu halten und sie an ihrer Außenseite abzudichten. Der Kopf
22 ist mit einer Auslaßöffnung versehen, in die eine flexible Rohrleitung eingebaut ist. Die Rohrleitungen
20 und 24 sind an eine nicht dargestellte Pumpe angeschlossen, mittels welcher ständig Kühlwasser
durch den Ringraum zwischen den beiden aus Quarz hergestellten Rohren gefördert wird. Der Innenraum
der Umschließung des Ofens ist durch eine Rohrleitung 28 mit einer Vakuumpumpe oder einer geregelten
Quelle für ein chemisch neutrales Gas wie Argon oder Helium verbunden. Die Ofenumschließung
ist von einer Hochfrequenzheizspule 30 umgeben, die an eine nicht dargestellte regelbare, mit
einer Frequenz von 500 kHz arbeitende Energiequelle bekannter Art angeschlossen ist. Die Heizspule
kann längs der Ofenumschließung nach oben oder unten bewegt werden, und es ist eine nicht dargestellte
Einrichtung vorhanden, durch welche die Heizspule in jeder gewählten Höhe unterstützt werden
kann. Das durch den erwähnten Ringraum zirkulierende Wasser dient nicht nur dazu, das innere
Quarzrohr 4 auf einer gefahrlosen Temperatur zu halten, sondern es absorbiert auch den größten Teil
der infraroten Energie, so daß die Bedienungsperson das Kristallwachstum auf bequemere Weise beobachten
kann.
Der Kopf 22 ist so ausgebildet, daß sich in die Ofenumschließung eine langgestreckte Zugstange 32
einführen läßt, die mit einer in F i g. 1 schematisch angedeuteten, insgesamt mit 34 bezeichneten Kristallzieheinrichtung
verbunden ist und einen Bestandteil dieser Einrichtung bildet. Die Konstruktion der Kristallzieheinrichtung
34 ist für die Erfindung ohne Bedeutung, und sie kann daher in der verschiedensten
Weise ausgebildet sein. Vorzugsweise wird jedoch eine hydraulisch gesteuerte Kristallzieheinrichtung
benutzt, da sie den Vorteil bietet, daß sie schwingungsfrei und mit einer gleichmäßigen Ziehgeschwindigkeit
arbeitet. Zwar dürfte sich eine nähere Beschreibung der Zieheinrichtung erübrigen,
doch sei bemerkt, daß es diese Einrichtung ermöglicht, die Ziehstange 32 in axialer Richtung mit einer
geregelten Geschwindigkeit zu bewegen. Die Ziehstange 32 ist gleichachsig mit den Quarzrohren 4
and 6 angeordnet, und ihr unteres Ende ist mit einer Verlängerung in Form eines aus Metall hergestellten
Halters 36 versehen, in dem ein monokristallines Rohr 38 lösbar befestigt werden kann, auf dem auf
eine noch zu beschreibende Weise eine damit zusammenhängende monokristalline Verlängerung bzw.
ein Ansatz gezüchtet werden soll.
In der Ofenumschließung ist ein aus Kohlenstoff bestehender zylindrischer Wärmeaufnehmer 40 angeordnet,
dessen oberes Ende offen ist, während sein unteres Ende durch eine Stirnwand abgeschlossen
ist. Dieser WSnaeaufiiehmer wird durch eine in das
Bett 2 eingebaute Stange 42 aus Wolfram unterstützt. Innerhalb des Wärmeaufnehmers 40 ist durch eine
kurze Stange 44 aus Wolfram ein Tiegel 46 unterstützt, der eine Schmelze 48 aus dem Material aufnimmt,
mittels dessen auf dem Rohr 38 eine monokristalline Verlängerung gezüchtet werden soll. Der
Tiegel besteht aus einem Werkstoff, der den Betriebstemperaturen standhält, nicht mit der Schmelze
reagiert und in der Schmelze nicht löslich ist. Besteht die Schmelze aus Aluminiumoxid, wird ein
Tiegel aus Molybdän benutzt, doch kann der Tiegel auch aus Wolfram, Iridium oder einem anderen
Werkstoff hergestellt sein, der in Beziehung zu geschmolzenem Aluminiumoxid ähnliche Eigenschaften
besitzt. Besteht der Tiegel aus Molybdän, muß er von dem Wärmeaufnehmer 40 durch einen Abstand getrennt
sein, denn bei etwa 2200° C findet eine eutektische Reaktion zwischen dem Kohlenstoff und dem
Molybdän statt. Der Innenraum des Tiegels ist von geeigneter Größe und Form und hat vorzugsweise
einen konstanten Durchmesser. Um dazu beizutragen, daß die für das Verfahren erforderlichen hohen Betriebstemperaturen
erreicht werden, kann man eine zylindrische Strahlungsabschirmung 50 aus Kohlenstoffgewebe
um den Wärmeaufnehmer 40 aus Kohlenstoff herumwickeln. Dieses Kohlenstoffgewebe führt
zu einer erheblichen Verringerung des Wärmeverlustes des Wärmeaufnehmers 40.
Gemäß F i g. 1 und 2 befindet sich in dem Tiegel 46 eine Werkzeugbaugruppe 56 mit einer zylindrischen
Stange 58, die z. B. durch Verschweißen oder mit Hilfe eines Preßsitzes mit einer Tragscheibe
60 verbunden ist, welche sich an einer am oberen Ende des Tiegels an dessen Seitenwand ausgebildeten
Schulter 62 abstützt. Die Stange 58 weist mehrere axiale Bohrungen 64 und eine oder mehrere radiale
öffnungen 66 auf, welch letztere dem unteren Ende der Stange benachbart sind und es der Schmelze
48 ermöglichen, aus dem Tiegel in die verschiedenen Bohrungen 64 einzutreten, die so bemessen sind, daß
sie bei geschmolzenem Aluminiumoxid als Kapillarrohre zur Wirkung kommen. Am oberen Ende der
Stange 58 ist eine ebene waagerechte Fläche 68 vorhanden, welche die äußere Umfangsfläche der Stange
im rechten Winkel schneidet. Die Stange 58 ragt nach oben über die Tragscheibe 60 hinaus, so daß
ihr oberes Ende für die Bedienungsperson sichtbar ist. Die Länge der Stange 58 und der Durchmesser
der Kapillarbohrungen 64 sind so gewählt, daß das geschmolzene Aluminiumoxid infolge der Kapillarwirkung
in den Bohrungen 64 nach oben steigen kann, solange die Oberfläche der Schmelze 48 in dem
Tiegel so hoch liegt, daß die Schmelze die radialen öffnungen 66 gefüllt hält. Die Höhe, bis zu der eine
durch die Schmelze gebildete Säule ansteigen kann, ist durch die Gleichung h — 2 T cos θ/drg gegeben
hierin ist h die in Zentimetern gemessene Strecke längs welcher die Säule nach oben steigt, T dit
Oberflächenspannung der Schmelze in Dyn/cm, θ dei Berührungswinkel, 3 das spezifische Gewicht dei
flüssigen Schmelze, r der innere Radius der Kapillar bohrung in cm und g die Gravitationskonstante ii
cm/sec2. In einer Kapillarbohrung mit einem Durch messer von 0,75 mm in einem Bauteil aus Molybdäi
ist z. B. zu erwarten, daß eine Säule aus geschmol zenem Aluminiumoxid durch die Kapillarwirkun
veranlaßt wird, längs einer Strecke von über 11 er
hochzusteigen.
Fig.2 bis 5 zeigen, auf welche Weise auf einer
Rohr 38 aus keramischem Werkstoff eine Stirnwan aus keramischem Werkstoff gezüchtet werden kam
Zunächst wird das Rohr senkrecht in die Vorrichtun eingeführt und gleichachsig mit der Werkzeugbaugrui
pe 56 angeordnet Nachdem sich die Kapillarbohrui gen 64 infolge der Kapillarwirkung mit der Schrneh
gefüllt haben und die Energiezufuhr zu der Heizspule 30 so eingestellt worden ist, daß die Temperatur der
oberen Stirnfläche 68 der Stange 58 vorzugsweise um mindestens etwa 10 bis 4O0C höher ist als der Schmelzpunkt
des Werkstoffs des Rohrs 38. wird das Rohr nach unten bewegt, in Berührung mit der Stirnfläche 68 gebracht
und so lange in dieser Stellung gehalten, bis ein Teil des unteren Endes des Rohrs schmilzt, so daß ein
flüssiger Film 70 entsteht, der sich genügend weil in seitlicher Richtung erstreckt, damit er in Verbindung
mit der von den Kapillarbohrungen aufgenommenen Schmelze kommt. In F i g. 2 bis 5 wie auch in F i g. 6 bis
11 sind die Kapillarbohrungen im nicht gefüllten Zustand dargestellt, um sie deutlicher erkennbar zu machen,
doch sind sie beim Betrieb der Vorrichtung natürlieh
mit einem Teil der Schmelze gefüllt. Bevor das untere Ende des Rohrs 38 gemäß F i g. 2 schmilzt und den
Film 70 bildet, weist natürlich die Schmelze in jeder Kapillarbohrung einen konkaven Meniscus auf, und der
Rand dieses Meniscus steht im wesentlichen in Fluch- ao
tung mit der Stirnfläche 68. Der Temperaturgradient längs des Rohrs und die Temperatur der Stirnfläche 68
sind Faktoren, welche die Menge des zum Schmelzen gebrachten Werkstoffs des Rohrs und die Dicke des
Films 70 beeinflussen. Das Rohr wirkt als Wärmesenke, »5 und die Temperatur, die das Rohr an aufeinanderfolgenden,
schrittweise höher liegenden Punkten aufweist, wird durch die Höhe der Heizspule 30 und des Wärmeaufnehmers
40 sowie durch die Energieaufnahme der Heizspule beeinflußt. In der Praxis werden diese Parameter
so eingestellt, daß der Film 70 anfänglich eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 mm annimmt.
Sobald sich der Film 70 mit der Schmelze in den Kapillarbohrungen verbunden hat, wird die Zieheinrichtung
34 betätigt, um das Rohr 38 von der Stirnfläche 68 weg nach oben zu bewegen. Die Ziehgeschwindigkeit
wird so eingestellt, daß der infolge der Oberflächenspannung an dem Rohr haftende Film infolge eines
Temperaturabfalls an der Trennfläche zwischen dem festen Rohr und dem flüssigen Film, die sich bei der
Ziehbewegung ausbildet, kristallisiert. Die Ziehgeschwindigkeit muß ferner so gewählt sein, daß die
Oberflächenspannung den Film veranlaßt, sich gemäß F i g. 3 nach innen in Richtung auf den Mittelpunkt der
Stirnfläche 68 auszubreiten. Während dieser Ausbreitung des Films nach innen findet ein Kristallwachstum
an allen Punkten des waagerecht liegenden Films statt, was zur Folge hat. daß an dem Rohr eine rohrförmige
monokristalline Verlängerung entsteht, die einen konstanten Außendurchmesser hat, deren lnnendurchmes-
ser sich jedoch fortschreitend verkleinert. Der durch das Kristallwachstum verbrauchte Film wird durch weitere Teile der Schmelze ersetzt, die durch die Kapillarbohrungen 64 zugeführt werden. Anfänglich führt das
Kristallwachstum auf dem Rohr gemäß F i g. 3 dazu, daß sich an dem Rohr ein konischer nach innen vorspringender Flansch 72 ausbildet Im weiteren Verlauf
des Kristallwachstum breitet sich der Film weiter aus, bis er die Stirnfläche 68 vollständig überdeckt. Gleichzeitig wächst der Flansch 72 weiter nach innen, bis er
gemäß F i g. 4 das Rohr vollständig verschließt und eine Stirnwand 72A bildet Der Züchtungsvorgang wird
fortgesetzt bis die Stirnwand 72Λ die gewünschte Dikke erreicht hat, woraufhin die Ziehgeschwindigkeit
schnell in einem solchen Ausmaß erhöht wird, daß das Rohr gemäß F i g. 5 nach oben von dem Film weggezogen wird. Alternativ kann man den Züchtungsvorgang
fortsetzen, um zu bewirken, daß sich die Stirnwand 72Λ
weiter verlängert und eine massive Stange bildet, die den gleichen Außendurchmesser hat wie das Rohr 38.
Zwar kann man die Ziehgeschwindigkeit und die Temperatur des Films während des Kristallzüchtungsvorgangs
variieren, doch darf man die Ziegeschwindigkeit bzw. die Temperatur nicht so weit erhöhen, daß das
Rohr außer Berührung mit dem durch die Schmelze gebildeten Film kommt. Bei der Verwendung von Alphaaluminiumoxid
ist es zweckmäßig, mit einer anfänglichen Ziehgeschwindigkeit von etwa 2,5 mm/min zu
arbeiten und die Ziehgeschwindigkeit auf etwa 5,0 mm/min zu steigern, nachdem sich der Film so weit
ausgebreitet hat, daß er die Stirnfläche 68 der in der beschriebenen Weise beheizten Werkzeugbaugruppe
vollständig überdeckt. Die Ziehgeschwindigkeit, die dem Rohr 38 erteilt wird, und die Temperatur des Films
bestimmen die Dicke des Films, von der wiederum die Geschwindigkeit abhängt, mit der sich der Film ausbreitet.
Eine Erhöhung der Temperatur der Stirnfläche 68 und damit auch der Temperatur des Films und eine
Steigerung der Ziehgeschwindigkeit bewirken beide, daß sich die Dicke des Films vergrößert.
F i g. 6 bis 9 veranschaulichen das Züchten eines nach innen ragenden Flansches am unteren Ende eines
Rohrs aus keramischen Werkstoff. In diesem Fall wird als Werkzeugbaugruppe 56Λ die Stange 58 durch eine
runde Buchse 58Λ ersetzt, in der gleichachsig mit ihr eine runde Stange 74 angeordnet ist, die so bemessen
ist, daß sie zusammen mit der Buchse 58A ein ringförmiges Kapillarrohr 64Λ abgrenzt, das in der gleichen
Weise zur Wirkung kommt, wie die Kapillarbohrungen 64 nach F i g. 2. Die Buchse 58Λ und die Stange 74 sind
durch einen Querstift 75 miteinander verbunden und weisen ebene Stirnflächen 68A und 68B auf, die insgesamt
auf ähnliche Weise zur Wirkung kommen, wie die Stirnfläche 68 der Stange 58 nach F i g. 2. In der Stirnfläche
68ß ist gleichachsig mit ihr eine zylindrische Vertiefung ausgebildet, deren Durchmesser dem gewünschten
Innendurchmesser des zu züchtenden Flansches entspricht, wobei der Durchmesser der Vertiefung
so groß sein muß, daß die Oberflächenspannung der Schmelze nicht ausreicht, um den Film zu veranlassen,
die Vertiefung zu überdecken. Auch in diesem Fall hat das vorgeformte Rohr 38 den gleichen Außendurchmesser
wie die Stirnfläche 68/4, doch ist der Innendurchmesser
des Rohrs größer als der Durchmesser der Vertiefung 76. Der Züchtungsvorgang spielt sich im
wesentlichen in der an Hand von F i g. 2 bis 5 beschriebenen Weise ab. Anfänglich hat der beim Anschmelzen
des Rohrs 38 entstehende Film 78 im wesentlichen den gleichen Innen- und Außendurchmesser wie das Rohr
38. Gemäß F i g. 7 und 8 breitet sich der Film allmählich
nach innen aus. doch wird dieser Vorgang beendet, sobald der Film den Rand der Vertiefung 76 erreicht
Während sich das Kristallwachstum in axialer Richtung abspielt wächst das Material in der gleichen Weise wi<
der Film auch nach innen, so daß gemäß F i g. 7 eii konischer Flansch 80 entsteht. Sobald sich jedoch dei
Film am Rand der Vertiefung 76 stabilisiert hat, win
das Kristallwachstum in Richtung auf das Innere de Rohrs unterbrochen, und das Kristallwachstum setz
sich senkrecht nach unten innerhalb der gesamt« waagerechten Fläche des Films fort, so daß gemäl
F i g. 8 und 9 der Flansch 80 eine zylindrische Innenflä ehe 82 erhält. Man kann den Züchtungsvorgang beet!
den, sobald der Flansch gemäß F i g. 9 die gewünscht Dicke erreicht hat, oder man kann den Vorgang fön
setzen, so daß der gezüchtete Kristall ein Rohr bilde
609 653/20
das den gleichen Außendurchmesser hat wie das Rohr 38, jedoch einen kleineren Innendurchmesser als das
Rohr. Das Verfahren nach F i g. 6 bis 9 läßt sich mit Hilfe der Werkzeugbaugruppe nach Fig. 2 durchführen,
vorausgesetzt, daß das obere Ende der Stange 58 mit einer Vertiefung ähnlich der Vertiefung 76
versehen ist.
Fig. 10 und 11 veranschaulichen eine Abwandlung
des Verfahrens nach F i g. 2 bis 5. In diesem Fall hat die obere Stirnfläche 68 der Stange 58 eine konkave Form,
wobei die Stirnfläche kreisrund und durch die Kapillarbohrungen 64 abgegrenzt sein kann, oder wobei sich
die konkave Fläche nach außen bis zum Umfang der Stange erstrecken kann. Wenn ein Film 84 in der beschriebenen
Weise so erzeugt wird, daß er sich über die ganze Stirnfläche 68 erstreckt, füllt er in beiden Fällen
die konkave Vertiefung am oberen Ende der Stange aus, doch weist er eine relativ ebene Oberseite auf. Mit
anderen Worten, der Film neigt dazu, über dem tiefsten Punkt der konkaven Vertiefung eine größere Dicke anzunehmen.
Wegen der konkaven Form der Stirnfläche 68 fließt der anfänglich durch das Anschmelzen des
Rohrs 38 erzeugte Film schnell zur Mitte der Stirnfläche, so daß dann, wenn das Rohr nach oben gezogen
wird, das anfängliche Kristallwachstum nicht auf die ringförmige Zone des Films beschränkt wird, die in unmittelbarer
Fluchtung mit dem unteren Ende des Rohrs steht; vielmehr dehnt sich das Kristallwachstum nach
innen aus, so daß der gesamte Film schnell an dem Kristallwachstum teilnimmt. Infolgedessen nimmt die Innenfläche
86 der entstehenden Stirnwand 88, die auf dem unteren Ende des Rohrs gezüchtet wird, nicht so
sehr die in F i g. 4 gezeigte konische Form, sondern in einem stärkeren Ausmaß die Form eines Tellers von
geringer Tiefe an. Wird das Rohr 38 nach oben gezogen, bis es sich von dem Film trennt, neigt die Außenfläche
der Stirnwand 88 dazu, im Längsschnitt eine Form anzunehmen, die in einem gewissen Ausmaß der
Form der Stirnfläche 68 entspricht. Jedoch entspricht die Umfangsform der Stirnwand nahezu genau derjenigen
der Stirnfläche 68.
Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren nach der Erfindung hat die obere Stirnfläche der Werkzeugbaugruppe
56 bzw. 56Λ im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser wie das Rohr 38, so daß der monokristalline
Flansch bzw. die Stirnwand und das Rohr, auf dem der Flansch bzw. die Wand gezüchtet worden
ist, im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser haben. Es ist jedoch auch möglich, einen Flansch oder
eine Stirnwand zu züchten, der bzw. die einen kleineren oder größeren Außendurchmesser hat. Beispielsweise
kann man eine Stirnwand mit einem kleineren Außendurchmesser züchten, indem man eine Werkzeugbaugruppe der beschriebenen Art benutzt, bei der die
Stirnfläche 68 (Fig.2) einen Außendurchmesser hat, der kleiner ist als der Außendurchmesser des Rohrs 38,
jedoch nicht kleiner als der Innendurchmesser des Rohrs; entsprechend kann man eine Stirnwand mit
einem größeren Durchmesser züchten, wenn man eine Werkzeugbaugruppe benutzt, bei der die Stirnfläche 68
einen größeren Außendurchmesser hat als das Rohr. Zum Züchten einer Verlängerung, deren Außendurv.hmesser größer ist als derjenige des Rohrs, und deren
Innendurchmesser kleiner ist als derjenige des Rohrs, d h. eines Ansatzes, der an dem Rohr sowohl einen äußeren als auch einen inneren Flansch bildet kann man
eine Werkzeugbaugruppe ähnlich derjenigen nach F i g. 6 benutzen, bei der der Außendurchmesser der
Stirnfläche 68Λ und der Durchmesser der Vertiefung 76 größer bzw. kleiner ist als der Außendurchmesser
bzw. der Innendurchmesser des Rohrs.
Das folgende Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Arbeitsweise zum Durchführen des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Ein Tiegel aus Molybdän mit einem Innendurchmesser von etwa 32 mm, einer Wandstärke
von etwa 4,8 mm und einer inneren Tiefe von etwa 14,3 mm wird in der aus F i g. 1 ersichtlichen Weise in
ίο dem Ofen angeordnet. In dem Tiegel befindet sich eine
Werkzeugbaugruppe, die allgemein in der in F i g. 2 gezeigten Weise ausgebildet ist. Die Stange 58 besitzt
vier in gleichmäßigen Umfangsabständen um ihre Achse verteilte Kapillarbohrungen 64. Die Stange 58
»5 hat einen Durchmesser von etwa 9,5 mm, und ihre Länge
ist s'j gewählt, daß ihr oberes Ende längs einer
Strecke von etwa 1,6 mm nach oben aus dem Tiegel herausragt. Die vier Kapillarbohrungen haben jeweils
einen Durchmesser von etwa 0,75 mm. Der Tiegel wird mit im wesentlichen reinem polykristallinem Alphaaluminiumoxid
gefüllt, und ein nach dem eingangs beschriebenen Verfahren gezüchtetes Rohr 38 aus monokristallinem
Alphaaluminiumoxid wird in den Halter 36 eingebaut. Das Rohr 38 hat eine zylindrische Form und
*5 wurde so gezüchtet, daß die c-Achse seines Kristallgitters
parallel zu seiner geometrischen Achse verläuft. Der Außendurchmesser des Rohrs 38 ist gleich dem
Außendurchmesser der Stange 58, und es hat eine Wandstärke von etwa 0,75 mm. Das Rohr wird so in
den Halter 36 eingebaut, daß es gleichachsig mit der Stange 58 angeordnet ist. Um den Halter 36 für den
Kristallkeim und den Wärmeaufnehmer 40 zugänglich zu machen, wird das Bett 2 gegenüber der Ofenumschließung
nach unten bewegt, und der Halter wird bis
unterhalb des unteren Endes des Ofenrohrs 4 abgesenkt. Nachdem das Bett wieder in seine obere Stellung
nach F i g. 1 gebracht worden ist wird Kühlwasser in dem Raum zw:schen den beiden Quarzrohren 4 und 6
eingeleitet, die Ofenumschließung wird evakuiert, und
dann wird die Umschließung mit Argon gefüllt, das unter
einem Druck von etwa 1 atü steht, der während der Kristallzüchtungsperiode aufrechterhalten wird. Dann
wird die Hochfrequenzheizspule 30 eingeschaltet und so betrieben, daß das Aluminiumoxid in dem Tiegel auf
seine Schmelztemperatur gebracht wird, die in der Nähe von 20500C liegt, und daß die Stirnfläche 68 eine
Temperatur von etwa 20700C erreicht. Sobald das feste Aluminiumoxid in die Schmelze 48 verwandelt worden
ist, steigen in den Kapillarbohrungen 64 aus der
Schmelze gebildete Säulen nach oben, so daß sich die Bohrungen füllen. Jede dieser Säulen steigt an. bis ihr
Meniscus im wesentlichen in Fluchtung mit dem oberen Ende der Stange 58 steht. Sobald sich ein Temperaturgleichgewicht ausgebildet hat wird die Zieheinrichtung
34 betätigt um das Rohr 38 in Berührung mit der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe zu bringen; in diesel
Stellung wird das Rohr zunächst festgehalten, damii
das untere Ende des Rohrs zum Schmelzen gebracht wird, so daß der Film 70 entsteht. Nach etwa 60 see
wird das Rohr mit einer Geschwindigkeit von etwa 2J
bis 5.0 mm/min senkrecht nach oben gezogen. Hierbei spielt sich an dem Kristallkeim ein Kristallwachstun·
ab. und der durch die Schmelze gebildete Film beginnt
sich auf der Stirnfläche 68 auszubreiten; dies ist auf sei
6S ne Affinität zu dem auf dem Rohr neu gezüchteten Ma
terial und die Oberflächenspannung des Films zurück zuführen. Die Oberflächenspannung bewirkt hierbei
daß weitere Teile der Schmelze aus den Kapillarboh
rungen austreten und das Gesamtvolumen des Films vergrößern.
Wenn zwar ein Kristallwachstum auf dem Rohr einsetzt, sich jedoch der Film nicht sofort auszubreiten
beginnt, werden Maßnahmen getroffen, um den aus der Schmelze gebildeten Film zu zwingen,
sich in der gewünschten Weise auszubreiten. Zu diesem Zweck kann man die Temperatur des Films oder
Jie Ziehgeschwindigkeit anders einstellen. Vorzugsweise wird die Temperatur der Stirnfläche 68 konstant
gehalten, während die Ziehgeschwindigkeit variiert wird, bis zu erkennen ist, daß sich der Film ausbreitet.
Da der Film eine Pfütze bildet, in der sich das Kristallwachstum abspielt, breitet sich der
Wachstumsvorgang auch in waagerechter Richtung aus, wenn sich der Film auf der Stirnfläche 68 ausbreitet.
Bei der erwähnten Ziehgeschwindigkeit pflanzt sich das Kristallwachstum in senkrechter
Richtung innerhalb der gesamten waagerechten Filmfläche fort, so daß der wachsende Kristall auch
beginnt, in der aus F i g. 3 und 4 ersichtlichen Weise radial nach innen zu wachsen, bis nach etwa 3 min
der Kristall die gleiche Querschnittsfläche und Form angenommen hat wie die Stirnfläche 68. Während
sich das Kristallwachstum fortsetzt, zeigt es sich, daß die entstehende Stirnwand 72A achsensymmetrisch
ist und daß ihr Außendurchmesser im wesentlichen gleich dem Durchmesser der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe
ist. Nachdem das Rohr etwa 5 min lang nach oben gezogen worden ist, wird die Ziehgeschwindigkeit
sofort auf etwa 25 mm/min gesteigert, um das Rohr 38 von dem Film 70 zu trennen.
Dann wird der Ofen abgekühlt, und das Rohr 38 wird aus dem Halter 36 ausgebaut. Es zeigt sich,
daß die auf dem Rohr gezüchtete Verlängerung eine hinreichend ebene untere Stirnfläche aufweist, während
die Innenfläche gemäß F i g. 5 eine konische Form hat. Die Dicke der Stirnwand 72/1 beträgt an
ihrem Mittelpunkt etwa 10 mm. Es zeigt sich, daß der gezüchtete Kristall im wesentlichen monokristallin
ist und eine kristallographische Verlängerung des Kristallgitters des Rohres 38 bildet.
Nachdem sich der Film 70 auf der ganzen Stirnfläche 68 ausgebreitet hat, und wenn die sich nach der mittleren Temperatur des Films richtende Betriebstempera-
tür konstant, jedoch etwas über dem Schmelzpunkt des zu züchtenden Materials gehalten wird, kann man die
Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur innerhalb bestimmter Grenzen variieren,
ohne daß eine wesentliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls eintritt Wird die Ziehgeschwindigkeit
konstant gehalten, kann man entsprechend die Betriebstemperatur in einem erheblichen
Ausmaß, d. h. gegenüber dem Schmelzpunkt von Aluminiumoxid um 15 bis 300C variieren, ohne daß sich
eine erhebliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls ergibt.
Die Tatsache, daß die gezüchtete kristalline Verlängerung
im wesentlichen die gleiche Form und Größe hat wie die Stirnfläche 68. bestätigt, daß der Film 70
eine Wachstumszone bildet die parallel zu der Stirnfläche 68 im wesentlichen isothermisch ist. Die Dicke des
Films liegt in der Größenordnung von etwa 0.1 mm, wenn die üblichen Züchtungsbedingungen bestehen,
und in dem Film ist ein senkrechter Temperaturgradient vorhanden. Die Stirnfläche 68 kommt im wesentlichen
als isothermische Heizvorrichtung zur Wirkung. Wenn das Rohr 38 einen relativ großen Außendurchmesser
und eine große Wandstärke hat, kann es erforderlich sein, die Zufuhr von Wärme etwas zu steigern,
so daß die Temperatur der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppe vor dem Zeitpunkt, in dem sie in Berührung
mit dem Rohr gebracht wird, höher ist, als es normalerweise erforderlich ist, um ein einwandfreies
Kristallwachstum zu erzielen. Durch diese höhere Temperatur wird die Wärmesenkewirkung des Rohrs ausgeglichen,
die bewirken kann, daß die mittlere Temperatur der Pfütze bzw. des durch die Schmelze gebildeten
Films unter dem erwarteten Wert liegt. Wird diese Wärmesenkewirkung nicht durch eine Steigerung der
Wärmezufuhr ausgeglichen, kann es vorkommen, daß der Werkstoff am unteren Ende des Rohrs nicht zum
Schmelzen gebracht wird, oder daß sich der Film nicht schnell auf der Stirnfläche 68 ausbreitet.
Natürlich kann man das Verfahren nach der Erfindung anwenden, um an beiden Enden eines Rohrs einen
inneren Flansch zu züchten. Beispielsweise kann man die Vorrichtung nach F i g. 6 benutzen, um beide Enden
des Rohrs 38 mit einem inneren Flansch zu versehen. Zu diesem Zweck züchtet man zunächst am einen Ende
des Rohrs mit Hilfe des an Hand von F i g. 6 bis 9 beschriebenen Verfahrens einen inneren Flansch 80; dann
wird das Rohr 38 in umgekehrter Lage in den Halter 36 eingebaut, woraufhin am anderen Ende des Rohrs ein
ähnlicher innerer Flansch unter Anwendung des gleichen Verfahrens wie bei dem ersten Flansch gezüchtet
wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch angewendet werden, um Verlängerungen oder Ansätze mit
anderen Querschniltsformen, z. B. rechteckige, quadratische oder anders geformte Ansätze, auf Rohren zu
züchten, welche die gleiche oder eine andere Querschnittsform haben. Beispielsweise ist es unter Benutzung
einer Werkzeugbaugruppe mit einer quadratischen Fläche zum Aufnehmen eines Films möglich, auf
einem runden oder quadratischen Rohr eine Verlängerung oder einen Abschlußabschnitt von quadratischer
Querschnittsform zu züchten.
Die Erfindung ist nicht auf die Herstellung von Rohren aus Aluminiumoxid beschränkt, sondern eignet sich
auch bei anderen kongruent schmelzenden kristallinen Stoffen, unter Anpassung der Betriebstemperaturen an
die anderen Schmelzpunkte und Wahl entsprechender Tiegelwerkstoffe, um eine Reaktion zwischen der
Schmelze und dem Werkstoff des Tiegels zu verhindern.
Lauesche Röntgenstrahl-Reflexphotographien von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gezüchteten
Kristallen aus Alphaaluminiumoxid zeigen, daß der gezüchtete Kristall gewöhnlich einen oder zwei und in
manchen Fällen drei oder vier Kristalle umfaßt, die gemeinsam gewachsen und in der Längsrichtung durch
eine Korngrenze getrennt sind, die unter einem kleiner Winkel von gewöhnlich weniger als 4° zur c-Richtung
verläuft. Um jede Andeutung zu vermeiden, daß da: gezüchtete Material polykristallin ist, wird es hier vor
gezogen, von einem im wesentlichen einkristallinet Material zu sprechen; dieser Ausdruck bezeichnet hier
bei einen kristallinen Körper, der aus einem einzigei
Kristall oder zwei oder mehr Kristallen besteht, d. r
einen Doppclkristall oder einen Dreifachkristall, wöbe
diese Kristalle gemeinsam in der Längsrichtung ge wachsen, jedoch durch eine Korngrenze getrennt sine
die unter einem relativ kleinen Winkel von weniger al etwa 4° verläuft. Der gleiche Ausdruck bezeichnet fei
ner den kristallographischen Aufbau des als Kristal
keim verwendeten Rohrs.
Ferner wurde festgestellt, daß sich optimale Ergebnisse
erzielen lassen, wenn dve c-Achse des Kristallgitters
des Rohrs parallel zur Längsachse des Rohrs verläuft, so daß die eint η Flansch oder eine Stirnwand bildende
Verlängerung ebenfalls in senkrechter Richtung längs der c-Achse wächst Ein solches Wachstum in der
c-Richtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verlängerung
glatte Oberflächen und eine hervorragende Festigkeit aufweist
Bezüglich der Werkzeugbaugruppe sei bemerkt, daß in den Ansprüchen der Ausdruck »Stirnfläche« die
praktisch zur Wirkung kommende Filmunterstützungsfläche des Werkzeugs ohne Rücksicht darauf bezeichnet,
ob es sich entsprechend der Fläche 68 nsch F i g. 2 und 10 um eine einzige Fläche oder entsprechend den
Flächen 68-4 und 68B nach F i g. 6 um zwei getrennte
Flächen handelt; der Ausdruck »Kapillare« bezeichnet einen Kanal, der auf verschiedene Weise ausgebildet
sein kann, z. B. in Form der getrennten Bohrungen 64
oder in Form des Ringspaltes 64A Der Ausdruck »wirksame Filmtragfläche« bezeichnet die Stirnfläche
des Werkzeugs, d.h. die Fläche 68 bzw. die Flächen 68Λ und 68ß, wie sie erscheinen würden, wenn die Kapillaröffnungen
64 oder 64Λ nicht vorhanden wären, denn wenn ein Film die Stirnfläche vollständig überdeckt,
erstreckt er sich gemäß F i g. 4 und 8 auch über die Kapillaröffnungen hinweg.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Im wesentlichen einkristallines Rohr aus einem kongruent schmelzenden Material, dadurch gekennzeichnet,
daß es an beiden Enden innere Endflansche (72, 80) oder Stirnwände (72a. 86) autweist
und daß die Endflansche oder Stirnwände kristallographische Verlängerungen des Kristallgitters
des Rohres (38) bilden.
2. Rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Endflansch (72, 80) eine zylindrische
innere Kante aufweist
3. Rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus Aluminiumoxid Desteht
4. Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen einkristallinen Rohres aus einem kongruent
schmelzenden Material mit inneren Endflanschen pder Stirnwänden an beiden Enden, die kristallographische
Verlängerungen des Kristallgitters des Rohrmaterials bilden, nach Anspruch 1, bei dem ein
Kristallkörper aus einem auf der oberen erhitzten Stirnfläche einer Form befindlichen Schmelzfilm
gezogen wird, dem Schmelze zur Ergänzung während des Ziehens von einer Vorratsschmelze durch
mindestens eine Kapillare, die in jeder Form zwischen der Stirnfläche und der Vorratsschmelze verläuft,
zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende eines einkristallinen Rohres aus dem Material
mit der Stirnfläche, die in mindestens einer !Richtung größer als der Querschnitt des Rohres in
dieser Richtung ist, vor dem Ziehen solange in Berührung gebracht wird, bis das Rohrende schmilzt
und auf der Stirnfläche einen Film bildet, daß das Rohr dann von der Stirnfläche weggezogen wird,
wobei Ziehgeschwindigkeit und Temperatur des Schmelzfilms so geregelt werden, daß sich der Film
auf der ganzen Stirnfläche ausbreitet und ein innerer Endflansch der gewünschten Größe oder eine
Stirnwand entstanden ist, dessen bzw. deren Querschnitt dem Querschnitt der Stirnfläche entspricht
und daß mit dem anderen Ende des Rohres danach in gleicher Weise verfahren wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche ringförmig
ist, daß das erwähnte eine Ende des Rohres im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser hat wie
die Stirnfläche, und daß das Ende des Rohres einen größeren Innendurchmesser hat als die Stirnfläche.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche ringförmig
ist, daß das erwähnte eine Ende des Rohres einen kleineren Außendurchmesser hat als die Stirnfläche,
und daß der Innendurchmesser des Endes des Rohres größer ist als derjenige der Stirnfläche.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche eine
konkave Form hat.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte Stirnfläche einen einzigen
Umfang aufweist, dessen Form der Form des äußeren Umfangs des Endes des Rohres entspricht,
so daß das Kristallwachstum bewirkt, daß am Ende des Rohres eine geschlossene Stirnwand entsteht.
9. Verwendung eines im wesentlichen einkristallinen Rohres aus einem kongruent schmelzenden
Material nach Anspruch 1 als Umschließung für eine Licht von hoher Intensität erzeugende
Dampflampe.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US14492071A | 1971-05-19 | 1971-05-19 | |
US16508771A | 1971-07-23 | 1971-07-23 | |
US16508771 | 1971-07-23 | ||
US14492074 | 1974-05-19 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2223804A1 DE2223804A1 (de) | 1972-12-07 |
DE2223804B2 DE2223804B2 (de) | 1974-12-05 |
DE2223804C3 true DE2223804C3 (de) | 1976-12-30 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1769481C3 (de) | Verfahren zum Ziehen eines einkristallinen Körpers aus der Schmelze eines kongruent und hochschmelzenden Materials und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.Anm: Tyco Laboratories Inc., Waltham, Mass. (V.StA.) | |
DE2242111C3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Gußstücken mit gerichtet erstarrtem Gefüge | |
DE3228037C2 (de) | ||
DE2461553C2 (de) | Verfahren zum Züchten eines Einkristalls im Tiegel | |
DE2611056A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zum ziehen von kristallkoerpern aus der schmelze | |
EP0290629A1 (de) | Anordnung zur züchtung profilierter monokristalle | |
DE2254616C3 (de) | Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers vorbestimmten Querschnitts aus einem Schmelzfilm | |
DE2752308A1 (de) | Vorrichtung zum zuechten von einkristallen aus einer schmelze bei zufuehrung von zerkleinertem chargenmaterial | |
DE2325104A1 (de) | Verfahren zum zuechten kristalliner koerper | |
DE2142801B2 (de) | Vorrichtung zum Ziehen eines kristallinen Körpers aus einem Schmelzfilm | |
DE2730161A1 (de) | Vorrichtung zum ziehen eines kristalls | |
DE2522611C2 (de) | Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen | |
DE1619966B2 (de) | Verfahren zum ziehen von siliciumeinkristallen | |
DE1504856A1 (de) | Herstellung von Rohren aus thermoplastischem Material | |
DE2805118A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von halbleiterkoerpern | |
DE2311573A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bildung von einkristallen | |
DE2223804C3 (de) | Einkristallines Rohr und Verfahren zur Herstellung desselben aus einer Schmelze | |
DE2546246C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines stabförmigen Einkristalls | |
DE2515850C3 (de) | Vorrichtung zum Stützen des Kristallstabs beim tiegellosen Zonenschmelzen | |
DE1935372C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines kristallinen Körpers vorbestimmten Querschnitts aus einer Schmelze | |
DE2223804A1 (de) | Kristalline Koerper und Verfahren zum Zuechten derselben aus einer Schmelze | |
DE3510123A1 (de) | Apparatur zur nachfuellung einer schmelze | |
DE2060673C3 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von Phosphiden | |
DE3030169A1 (de) | Vorrichtung zum ziehen eines kristallkoerpers aus einer schmelzfluessigkeit | |
DE2306755C2 (de) | Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus am Schmelzpunkt leicht zersetzlichen halbleitenden Verbindungen |