DE216121C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE Mq. GRUPPE
CHEMISCHE FABRIK von HEYDEN AKT-GES. in RADEBEUL β. DRESDEN.
Zusatz zum Patente 216074 vom 15. September 1908.
. Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Oktober 1908 ab.
Längste Dauer: 14. September 1923.
Durch das Hauptpatent 216074 ist ein Verfahren geschützt, nach welchem aus Salzen
der iminodimethylschwefligen. Säure durch Reduktion mit fein verteilten Metallen, mit oder
ohne Zusatz von Säuren, die entsprechenden Nitrilomethylensülfoxylate gewonnen werden.
Es wurde nun weiter gefunden, daß man diese Stoffe einfacher aus den im Patent 216073
beschriebenen Salzen der nitrilomethylenschwefligen Säure erhält. Das Reduktionsverfahren
ist das gleiche wie in dem Hauptpatent 216074;
man kann daher auch Gemische von iminodimethylschwefligsauren und nitrilomethylenschwefligsauren
Salzen reduzieren.
1000 1 einer Lösung, enthaltend 244
nitrilomethylenschwefligsaures Natrium
nitrilomethylenschwefligsaures Natrium
kg
[NUCH2OSO2Na)3]
werden mit 200 kg Zinkstaub auf 70 bis 75 ° erhitzt und unter Rühren 500 1 verdünnte
Schwefelsäure (160 g H2 S O4 im Liter) im Laufe
von 3 Stunden zugegeben. Durch Eindampfen der nitrierten Lösung im Vakuum erhält man
eine sehr hoch konzentrierte Lösung des äußerst leichtlöslichen nitrilomethylensulfoxylsauren
Salzes. Die Lösung reduziert saure Indigokarminlösung in der Kälte.
Statt Zink und Schwefelsäure kann man 40
45
andere Reduktionsmittel anwenden, das Zink z. B. durch andere verwandte Metalle wie
Eisen, die Schwefelsäure durch andere orga- ; nische oder anorganische Säuren ersetzen. Man
kann auch die Säxire ganz oder teilweise entbehren.
Eine Lösung von nitrilomethylenschwefligsauren Natrium, erhalten durch Mischen von
10 kg Bisulfitlauge (38 bis 40° Be.), 3 kg
Formaldehyd und Versetzen mit 1,1 1 Ammoniak
(228 g im Liter) wird nach etwa einstündigem Stehen mit 4 kg Zinkstaub unter Rühren auf 50 ° erwärmt. Bei dieser Temperatur
läßt man im Laufe von 5 bis 6 Stunden 9 1 konzentrierte Salzsäure in feinem Strahl
einlaufen, wobei man die Temperatur auf 50 bis 55° hält. ■ .
Aus der nach beendigter Einwirkung abfiltrierten
Lösung scheidet sich beim Erkalten ein Zinksalz von hoher Reduktionskraft ab.
Sowohl aus der Lösung als aus dem abfiltrierten Zinksalz kann man durch Umsetzen
mit Natriumcarbonat ein Natriumsalz erhalten; besonders rein ist natürlich das aus dem festen
Zinksalz hergestellte. Das Natriumsalz ist sehr leicht löslich in Wasser und wird aus der wäßrigen
Lösung beim Eindampfen im Vakuum zunächst als Sirup, beim längeren Trocknen
55
als harte, weiße' Masse erhalten. Diese entfärbt saure Indigokarminlösung in der Kälte
und ist unlöslich in den meisten organischen Lösungsmitteln und in absolutem Alkohol. Mit
steigendem Wassergehalt des Alkohols wächst die Löslichkeit sehr schnell.
ioo g des Salzes reduzieren 210 g Indigo in
Form von Indigosulfosäurelösung und enthalten 3,8 g Stickstoff.
Der Stickstoffgehalt verhält sich also zur Reduktionskraft (in Gewichtsteilen Indigo ausgedrückt)
wie ι: 55.
Das Verhältnis bei der Verbindung
ist ι: 56.
NEEs(CH2OSONa)3
Mit konzentrierten Chlorcalciumlösungen versetzt, geben konzentrierte Natriumsalzlösungen
ein ziemlich schwer lösliches Kalksalz.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Abänderung des durch Patent 216074 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Stickstoffderivaten der Formaldehydsulfoxylsäure, darin bestehend, daß man hier die nach dem Verfahren des Patents 216073 erhältlichen nitrilomethylenschwefligsauren Salze oder Gemische von iminodimethylschwefligsauren Salzen und nitrilomethylenschwefligsauren Salzen mit fein verteilten Metallen, mit oder ohne Zusatz von Säuren, reduziert.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE216121C true DE216121C (de) |
Family
ID=477562
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE216121C (de) |
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