DE2149640A1 - Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Spinells entsprechend der Spinellformel MgAl2O4 - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Spinells entsprihend der Sitellformel MgAl2O4 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Spinells, das der Formel MgAl2O4 entspricht.
• Spinell der Formel MgAl2O4 oder MgO ' Al203 wird normalerweise durch Erhitzen stoichiometrischer Mengen der einzelnen Oxyde, nämlich MgO und A1203, auf mindestens 1200°C mehrere St unden hergestellt, wobei der Spinell in Form von verhältnismäßig großen Kristallen erhalten wird. Es ist ohne weiteres zu erkennen, daß bei diesem Verfahren Irrtümer hinsichtlich Gewicht und Verunreinigungen der Ausgangsoxyde eintreten können, was zu nicht-stoichiometrischen Verhältnissen führt, so daß kein reiner Spinell erhalten wird. Ein anderes ähnliches Verfahren besteht darin, daß Magnesiumhydroxyd und Aluminiumhydroxyd in, wie behauptet wird, für die Herstellung von Spinellstoichiometrischen Mengen gemischt werden und die Hydroxyde zum Oxyd zersetzt werden. Die gleichen Probleme, d.h.
• Verunreinigungen in den Hydroxyden, können zu unrichtigen Einwägungen und also zu nicht-stoichiometrischen Endprodukten sowie Verunreinigungen in den Endprodukten fuhren. Bei einem weiteren Verfahren werden Magnesium und Aluminium aus der wässerigen Lösung ihrer Chloride mit einer Base gemeinsam gefällt,und auch hierbei bestehen die gleichen Schwierigkeiten; d.h. die Stoichiometrie hängt vollständig von der Einwäggenauigkeit ab und der Reinheitsgrad ist im allgemeinen infolge der Verunreinigungen in den Ausgangmaterialien gering.
• Die Verwendungsmöglichkeiten und die Eigenschaften von Spinell ist allgemein bekannt, ebenso wie das Bedürfnis nach einem reinen Spinell. Im Bezug hierauf wird auf die Arbeit von E. Ryshkewitch "Ceramic Oxides, erschienen in Academic Press, 1960, und auf das US-Patent 2,805,167 verwiesen9 Ein ultrareiner Spinell stoichiQmetrischer Zusammenstzung ist nach den bekannten Techniken bisher nicht herstellbar gewesen.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hochreine Spinelle zu schaffen, deren Zusammensetzung der Spinellformel vollkommen entspricht. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es die Stufe mindestens teilweiser Hydrolysierung eines hydrolysierbaren Magnesium-Aluminium-Doppelalkoxyds einschließt.
• Erfindungsgemäß werden Doppel-Alkoxyde von Magnesium und Aluminium des Typs der Formel Mg oder MgAl2(OR)8 mit Vorteil zur Herstellung von Oxyden der allgemeinen Formel Mg Al204 oder MgOA1203 eingesetzt. Diese Doppel-Alkoxyde werden nach einem Verfahren erhalten, das in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung Az. P 21 25 855.9) der Anmelderin beschrieben ist.
• Diese Doppel-Alkoxyde sind deshalb von so großem Vorteil, weil sie jeweils eine einzige Verbindung darstellen, welche leicht herstellbar sind und die sehr leicht zu einem ultrareinen Zustand gereinigt werden können, z.B. durch Destillieren in Vakuum. Außerdem ist das atomare Verhältnis von Magnesium und Aluminium in diesen Verbindungen genau das gleiche, wie in Spinellen der Zusammensetzung Mal204 und folglich führt die Umsetzung dieser Doppel- Alkoxyde zu Oxydprodukten der Formel MgA1204 exakter Stoichiometrie und extrem hohen Reinheitsgrades.
• Die Umsetzung des Doppelalkoxyds zum gewünschten Oxyd wird durch Pyrrolyse (thermische Zersetzung) oder durch Hydrolyse und anschließende Pyrrolyse erreicht. Bei der Pyrrolyse ist es nur erforderlich, daß das Doppel-Alkoxyd auf eine Temperatur erhitzt wird, die über der liegt, bei der es zum nonen Oxyd der Formel Mg1204 pyrrolisiert.
• Im allgemeinen genügt ein Erhitzen auf eine Temperatur über 250 bis 3000C, vorzugsweise wird auf eine Temperatur zwischen 750 bis 800 oder 9000C erhitzt und diese Temperatur ausreichend lange gehalten, so daß eine vollständige Zersetzung zum reinen Oxyd stattfinden kann. Am zweckmäßigsten wird das Erhitzen in Sauerstoffatmosphäre vorgenommen, wobei eine kombinierte thermische und oxidative Zersetzung stattfindet. In dieser Beschreibung bedeutet der Ausdruck ??Pyrrolyse?! thermische Zesetzung mit oder ohne Sauerstoff.
• Die Pyrrolyse kann entweder in der Dampfphase oder in der Masse vorgenommen werden. Dampfpyrrolyse ist eine Sache von Sekunden, z.B. zwei oder drei Sekunden, und die Masse-Pyrrolyse kann, abhängig von der Materialmenge, in einer halben Stunden bis 7 Tagen, oder allgemeiner in etwa 2 bis 3 Stunden bis 24 oder 25 Stunden durchgeführt werden. Bei der anderen Technik der Kombination von Hydrolyse und Pyrrolyse kann enieder so viel Wasser eingesetzt werden, wie zur vollständigen Hydrolyse von MgA12(OR)8 erforderlich ist, oder es kann weniger Wasser eingesetzt werden, so daß nur partiell Hydrolyse bewirkt wird, Ob vollständig oder teilweise hydrolisiert, wird das Produkt der Hydrolyse isoliert und durch Erhitzen zur Bildung einer Verbindung der Formel MgAl2O4 pyrrolisiert.
• Es ist anzunehmen, daß die Hydrolyse nach der folgenden Gleichung verläuft, in welcher das Doppel-Alkoxyd als MgAl2(OR)8 wiedergegeben ist, in welcher R eine Alkygruppe mit ein bis 7 C-Atomen bedeutet und x die Zahl Äquivalente Wasser, die für die Hydrolyse eingesetzt wurde: Die vorstehende Glethung ist nur eine tereinfachte Gleichung insofern, als die genaue Struktur des Reaktionsproduktes nicht exakt bekannt ist. Es ist anzunehmen, daß das Reaktionsprodukt ein oder mehrere monomere Spezies einschließt, wovon eine in der Gleichung wiedergegeben ist, und davon abgeleitete polymere Spezies. Demgemäß soll die Formel MgA12(0R)8 X(OH)X diese verschiedenen Spezies einschließen, welche die Reaktionsprodukte von Wasser und den Doppel-Alkoxyden der oben angegebenen Art sind. Wenn x gleich 0 ist, hat offensichtlich keine Hydrolyse stattgefunden; in diesem Fall wird das Produkt MgAl2(OR)8 zur Verbindung der Formel Mal204 pyrrolisiert.
• Um vollständige Hydrolyse zu erhalten, muß x 8 oder mehr sein, während, wenn x zwischen 0 und 8 liegt, nur teilweise Hydrolyse bewirkt wird. Die resultierenden partiellen oder vollständig hydrolisierten Produkte (Hydrate) werden anschließend in das Oxyd der Formel MgAl204 übergeführt. Selbst wenn x 8 oder eine darüber liegende Zahl ist, wird keine vollständige Hydrolyse bewirkt, wenn nicht die Temperatur erhöht oder ein Katalysator eingesetzt wird.
• Temperaturen über 100°C reichen im allgemeinen für vollständige Hydrolyse aus, und basische Katalysatoren, wie organische Amine, sind geeignet.
• Diese Doppel-Alkoxyde werden vorzugsweise im wesentlichen vollständig hydrolisiert, d.h. mindestens 6, vorzugsweise mindestens 7 der 8 Alkoxygruppen des Doppel-Alkoxyds werden mit Wasser entfernt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten, das thermisch zu einer Verbindung der Spinell-Formel MgAl2O4 zersetzt werden kann.
• Nach einer besonders bevorzugten Ausführflngsform der Erfindung wird das Doppel-Alkoxyd in einem inerten Lösungsmittel gelöst und Wasser zugefügt, wodurch die hydratisierte Magnesium- und Aluminiumverbindung in Form extrem kleiner Partikel gefällt wird, d.h. Partikel einer Größenordnung von etwa 20 bis 150 Angström, genauer zwisdhen 50 und 100 Angström. Weil die Hydratbildung durch Zersetzung von einer Verbindung, welche sowohl Magnesium als auch Aluminium enthält, erfolgt, kann das Hydrat-Reaktionsprodukt tatsächlich ein einziges Hydrat oder ein inniges Gemisch von gemischtem Magnesium- und Aluminium-Hydrat sein.
• Nachdem der Niederschlag durch partielle oder praktisch vollständige Hydrolyse gebildet worden ist, wird er abgetrennt und zu einer Verbindung der Formel Egal204 pyrrolisiert. Die Abtrennung kann durch Verdampfen des Lösungsmittels, wie Sprühtrocknen, Abblättern (flaking) oder dergleichen oder durch Filtration bewirkt werden.
• Obwohl allgemein bevorzugt wird, das Wasser der Lösung des Doppel-Alkoxyds zuzugeben, kann auch umgekehrt verfahren werden. D.h. das Doppel-Alkoxyd kann zu lebhaft gerührtem Wasser zugegeben werden. In jedem Fall wird zweckmäßigerweise Wasse von Raumptemperatur eingesetzt, das Wasser kann aber auch eine andere Temperatur haben.
• Wenn die Lösung des Doppelalkoxyds dem Wasser zugegeben wird, ist aber das Produkt nach Filtration und Trocknung härter und krümmeliger, als wenn umgekehrt verfahren wird.
• Diese Neigung, ein härteres, granulatartigenes Produkt zu bilden, kann jedoch dadurch vermindert werden, daß dem Wasser ein organisches Verdünnungsmittel zugesetzt wird, vorzugsweise ein mit Wasser mischbares Verdünnungsmittel, wie aliphatische Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen, beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol und n-Butanol.-Mischungen von etwa gleichen Teilen bis etwa 5 oder 6 Teilen Alkohol pro Teil Wasser (Volumenteile), vorzugsweise vier Teile Alkohol pro ein Teil Wasser, sind gut geeignet.
• Das Endprodukt nach der Erfindung, das der Formel Mg1204 entspricht, enthält im allgemeinen weniger als etwa 200 ppm (Gewichtsteile) und nicht mehr als 400 bis 500 ppm Verunreinigungen. Die Menge Alkalioxyd-Verunreinigungen liegt z.B. unter 5 ppm.
• Obwohl das R der Alkoxygruppe des Doppelalkoxyds ein Alkyl mit 1 bis 7 C-Atomen sein kann, wird allgemein bevorzugt, daß R ein Alkyl mit 2 bis 7 C-Atomen ist, weil diese Doppelalkoxyde stärker flüchtig sind, als wenn das Doppelalkoxyd Methoxyd ist. Am vorteilhafteten ist es jedoch, wenn die Alkoxygruppe die sekundäre Butoxygruppe ist, wobei dieses Doppelalkoxyd eine Flüssigkeit ist, die leicht destilliert werden kann. Mg oder MgAl2(sec-OC4Hg)8 hat z.B. bei 0,1 mm Hg einen Siedepunkt von etwa 140°C.
• Das Lösungsmittel, in dem das Doppelalkoxyd hydrolysiert wird, ist vorzugsweise ein aliphatisches oder zyklisches organisches Lösungsmittel, einschließlich alizyklische und aromatische Zusammensetzungen, Vorzugsweise wird ein inertes Lösungsmittel eingesetzt, insbesondere ein inerter nicht-polarer Kohlenwasserstoff, wie C4- - oder C5 - bis C20-oder -Alkane, und insbesondere i bis C13-Alknne, gradkettige, verzweigte und zyklische, wie n-Heptan, n-Hexan, n-Hexadecane, Cyclohexyn, Isopropylcyclohexan, 1 -Methyl-3-Äthylcyclopentan. Andere geeignete Lösungsmittel sind: Ester der Formel R-COOR, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 7 C-Atomen bedeutet, beispielsweise Methylacetat, Athylacetat, Äthylformat, Isopropylbutyrat und dergleichen; Äther der Formel R-O-R, worin R ein Alkyl mit 1 bis 7 C-Atomen ist, z.B. Diäthyläther, Diamyläther, Äthylamyläther; Ketone der Formel R-CO-R, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 7 C-Atomen ist, wie Mithyl-Äthyl-Keton, 3-Methyl-Butanon; halogenierte Kohlenwasserstoffe,wie z.B. Äthylenchlorid, Methylenchlorid, Tetrachloräthylen, Mono-, Di- und Tri-Chlorbenzol. Wenn gewünscht, kann als Lösungsmittel ein Alkohol eingesetzt werden, z.B. ein Alkohol mit 1 bis 20 C-Atomen, aber es ist zu bedenken, daß eine Alkohol-Austauschreaktion mit dem Doppelalkoxyd stattfindet. Isopropanol, n-Hexanol, n-Decanol und dergleichen sind geeignet. Aromatische und alkylsubstituierte Aromaten der Formeln und dergleichen, worin jedes R, unabhängig voneilander, Wasserstoff oder ein Alkyl mit 1 bis 30 C-Atomen, vorzugsweise Wasserstoff oder Alkylgruppen mit 1 bis 7 C-Atomen ist, Benzol, Toluol, Xylol und dergleichen, sind geeignet.
• Andere ähnliche Lösungsmittel, wie Erdöl, Schwerbenzin, Kerosin und dergleichen können schnell ausgewählt werden.
• Das im wesentlichen vollständig hydrolysierte Reaktionsprodukt des Doppelalkoxyds und Wasser kann dann erhitzt werden, um entweder ein amorphes Produkt der Spinellformel MgO.Al203,, oder ein kristallines Produkt, d.h. Spinell der Formel MgO.Al203, zu erhalten. Wenn auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der nicht das kristalline, sondern das amorphe Produkt der Formel MgO.Al203 oder MgAl204erhalten wird, also auf eine Temperatur unter etwa 900 bis 10000C, wird ein partikuliertes Produkt erhalten. Unter einem Elektronenmikroskop photographiert zeigt sich, daß das Produkt aus Agglomeraten einzelner Partikel einer Größe im allgemeinen unter etwa 300 i besteht. Wie nach der Brunauer-Emmett-Teller-Methode, die in JOURNAL OF Till!: AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, Vol. 60, Seite 309 (1938) beschrieben ist, unter Verwendung von Krypton als Absorbiergas bestimmt, liegt die Oberfläche dieses partikulierten Produktes im Bereich von etwa 20 bis 25 bis etwa 500 bis 1000 m3/g oder sogar darüber. Der bevorzugte Temperaturbereich zur Bildung des amorphen Produktes der Formel MgO.Al203 liegt im allgemeinen im Bereich von 400 oder 500 0C bis etwa 800 oder 9000C.
• Temperaturen über etwa 900 bis 10000C können zur Erzeugung des kristallinen Spnellproduktes angewendet werden. Wenn so kristallisiert, ist das partikulierte Produkt im allgemeinen im Vergleich zum amorphen Produkt durch größere Partikelgröße, geringere Agglomeration und kleinerer Oberfläche gekennzeichnet.
• Die nachstehenden Beispiele sollen zur Veranschaulichung der vorstehend beschriebenen erfinduqçgemäßen Spinellherstellung dienen.
• Beispiel 1 Im 500 ml n-Heptan wurden 132 g Mg (äquivalent etwa 28,5 g Mg1204) zugegeben. Die Lösung wurde in einen Waring-Mischer gegeben und 30 ml (28,6 ml = 8 Äquivalente) oder die dreifache Menge destillierten Wassers unter heftigem Rühren über eine Zeitdauer von 20 Minuten zugefügt. Nachdem die Zugabe beendet war (die Temperatur war von Raum-temperatur auf 450C gestiegen) wurde der weiße, sehr feinteilige (50 bis etwa 100 i) Niederschlag abfiltriert und bei 1100C 16 Stunden getrocknet. Das erhaltene trockene flockige weiche Produkt wog 39,8 g. Das getrocknete Produkt wurde dann in einer Labor-Kugelmühle 3 Stunden lang behandelt, um die Agglomerate aZzubrechen.
• Beispiel 2 Die gleiche Menge Heptan und Doppelalkoxyd, wie in Beispiel 1, wurde in einen Waring-Mischer gegeben und Wasser in Anteilen, die einem Äquivalent entsprechen (3,6 ml) zugegeben.
• Nach jeder Zugabe ließ man sich die Mischung absetzen und entnahm der klaren Heptanschicht eine kleine Menge (2 bis 3 ml). Dem klaren Material wurde Wasser zugegeben, um festzustellen, ob weiterer Niederschlag stattfindet. Nachdem fünf Äquivalente Wasser zugegeben waren, war die Fällung noch unvollständig. Nach Zugabe des sechsten Äquivalents wurde die Mischung jedoch dick, und des konnte keine Probe klarer Heptanlösung mehr entnommen werden. Die Mischung wurde in diesem Zustand filtriert und dem Filtrat Wasser zugegebe. Es fand keine weitere Fällung statt, was besagt, daß unter diesen Bedingungen etwa sechs Äquivalente ausreichen, um das Magnesium und Aluminium in dem System quanitativ auszufällen.
• Beispiel 3 Das feine weiße pulverförmige Produkt, das nach Beispiel 1 erhalten worden war, wurde dann langsamrhitzt, d.h. in einem Zeitraum von etwa 2 bis 3 Stunden auf eine Temperatur von 5000C gebracht und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. An diesem Punkt wog das Produkt 26,4 g und hatte eine Oberfläche von 408 m2/g, bestimmt nach der Brunauer-Emmett-Teller-Methode, und die Röntgenstrahlenanalyse zeigte, daß das Material amorph war.
• Eine Elementaranalyse ergab, daß das Produkt 28,3 Gew.-% MgO und 71,5 Gew.-ro Al203 enthielt, während die theoretischen Werte für eine Verbindung der Formel MgAl204sindt 28,3 Gew.-% MgO und 71,7 Gew.-% Al203. Die spektrographische Analyse zeigte, daß das MgA1204 die nachstehend aufgeführten Verunreinigungen in den angegebenen Gewichtsteilen enthielt: Fe 7 ppm Mn 27 ppm Ti 43 ppm Si 58 ppm Be n.f. (weniger als 1 ppm) B n.f. (weniger als 3 ppm) Ge n.£. (weniger als 10 ppm) Pb n.f. (weniger als 3 ppm) Cr n.f. (weniger als 3 ppm) Sn n.f. (weniger als 10 ppm) Sb n.f. (weniger als 30 ppm) Bi n.f. (weniger als 110 ppm) V n.f. (weniger als 3 ppm) Mo n.f. (weniger als 1 ppm) Cu n.f. (weniger als 3 ppm) Ag n.f. (weniger als 3 ppm) Zr n.f. (weniger als 10 ppm) Ni n.f. (weniger als 10 ppm) Co n.f. (weniger als 10 ppm) Zn n.f. (weniger als 30 ppm) As n.f. (weniger als 100 ppm) n.f. bedeutet nicht festgestellt bei den in Klammern gesetzten Grenzwerten.
• Die flammenphotometrische Untersuchung ergab, daß Alkali in einer Menge unter 2 bis 3 ppm vorlag, und zwar Na20, Ei 20 und K20 wurden nicht festgestellt (die beiden zuletzt genannten Alkalioxyde liegen daher jeweils in Mengen unter ppm vor).
• Beispiel 4 Weiteres Erhitzen des nach Beispiel 3 erhaltenen Produktes auf eine Temperatur von 8000C und Beibehalten dieser Temperatur 1 bis 1 1/2 Stunden führte zu einer Herabsetzung der Oberfläche des Produktes auf etwa 240 m2/g, doch blieb das Pulver amorph, wie die Röntgenanalyse zeigte. Eine elektronenmikroskopische Aufnahme in diesem Zustand ergab, daß das Produkt aus Agglomeraten einzdher Partikel einer Teilchengröße von etwa 100 bis 150 i im Durchmesser bestand.
• Beispiel 5 Weiteres Erhitzen des bei Beispiel 4 erhaltenen Produktes auf eine Temperatur von etwa 10000C und Aufrechterhiten der Temperatur 1 bis 1 1/2 Stunden verursachte die Kristallisation zum Spinell. Die Röntgenanalyse zeigte scharfe Maxima, die nur dem Spinell entsprachen, und es gab keine Anzeichen, daß freies kristallines MgO oder Al203 anwesend war. Außerdem war die Oberfläche auf 26 m2/g heruntergegangen, und die Partikel waren größer geworden, ihre Größe lag im Bereich von 200 bis 300 i, wobei nur geringe Agglomeration festgestellt wurde.
• Beispiel 6 Aus dem nach Beispiel 4 erhaltenen Material wurden bei einem hydrostatischen Druck von etwa 1410 kg/cm2 und Raumtemperatur in einer Form Tabletten gepreßt. Diese Tabletten waren von höchster Festigkeit und hatten ein spezifisches Gewicht von 0,89. Nach Sintern bei 14200C über Nacht wurde ein unporöses kristallines durchscheinendes MgA1204-Produkt eines spezifischen Gewichtes von 3,3 (das theoretische spezifische Gewicht ist 3,59) erhalten. Nach Erhitzen auf höhere Temperatur näherte sich ins spezifische Gewicht des kristallisierten Spinells weiter dem theoretischen Wert. Die Verunreinigungen in diesem Produkt waren die gleichen wie die in Beispiel 5 angegebenen.
• BeisPiel 7 1000 g klaren farblosen flüssigen MgA12(sec-OC4Hg)8 wurden mit etwa 2 ml Wasser in einem Platintiegel hydrolysiert und dann langsam auf eine Temperatur von 8000C erhitzt.
• Die Temperatur wurde so lange aufrechterhalten, bis alles gebundene und nicht-gebundene Wasser aus dem Produkt entfernt war und ein kalziniertes Oxyd vorlag. Die Analyse ergab, daß 0,216 g einer Zusammensetzung der Formel MgO.Al203 oder MgAl204 von der Hydrolyse des farblosen flüssigen Alkoxyds erhalten worden waren. Im Gegensatz dazu beträgt die theoretische Menge eines Produktes der Formel MgO.Al203 oder MgAl204 21, bezogen auf eine Verbindung der Formel Mg Al2(sec-OC4Hg)8.
• Anstelle des magnesiumhaltigen Doppelalkoxyds, d.h. Doppelalkoxyden der Formel Mg kann in gleicher Weise Ca eingesetzt werden, um zu einem Oxydprodukt der Formel CaAl2O4.zu kommen. Sowohl die Calcium- als auch die Nagnesium-Doppelalkoxyde können zu den Oxyden zersetzt werden und als feuerfeste hitzebeständige Materialien eingesetzt werden. So ist es durch die Erfindung möglich geworden, eine Verbindung der Formel M oder MAl2(0R)8, in der M ein Erdalkalimetall eines Atomgewichtes zwischen 24,3 und 40,1 ist und OR eine Alkoxygruppe mit 1 bis 7, vorzugsweise 2 bis 7 C-Atomen, bedeutet und vorzugsweise eine sekundäre Butoxygruppe ist, in eine Verbindung der Formel MAl204, in der M die vorstehend gebrachte Bedeutung hat und entweder Calcium oder Magnesium ist, zu überführen.

Claims (12)

Patentansrüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Spinells entsprechend der Spinelliormel NgAL204, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufe mindestens teilweiser Hydrolysierung eines hydrolysierbaren Magnesium-Aluminium-Doppelalkoxyds einschließt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Doppelalkoxyd der Formel Mg in der R eine Alkylgruppe mit 1 bis 7 C-Atomen ist, hydrolysiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß partielle Hydrolyse mit Wasser in Gegenwart eines organischen flüchtigen Mediums durchgeführt wird, so daß ein mindestens teilweise hydrolysiertes Produkt entsteht, das Produkt zum reinen Oxyd pyrrolisiert wird, das weniger als etwa 5 ppm Alkalimetalloxyd als Verunreinigung enthält und der Formel MgAl204 entspricht.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxyd mit mindestens 6 Äquivalent Wasser hydrolysiert wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch akennzeichnet, daß die Pymnlyse bei einer Temperatur vorgenommen wird, bei der kein kristallines, sondern ein amorphes Produkt entsteht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pyrrolyse bei einer Temperatur durchgeführt wird, die ausreicht, daß ein kristallines Produkt entsteht.

7. Verfahren zur Herstellung eines Produktes entsprechend der Spinellformel Mg1204, wie in den Ansprüchen 3 bis 5 definiert, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der Formel MgAl2(OR)8 thermisch zersetzt oder ein Reaktionsprodukt von Wasser und einer Verbindung der Formel MgAl2(OR)8 thermisch zersetzt wird, wobei R in den Formeln eine Alkylgruppe mit 1 bis 7 C-Atomen bedeutet.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung bei einer Temperatur von mindestens 250°C erfolgt.

9. Amorphes feinteiliges Produkt, bestehend aus.einer Vielzahl von Partikeln, von denen jedes unter 300 ß groß ist, wobei das partikulierte Produkt eine Oberfläche im Bereich von mindestens 20 bis 1000 m2/g hat, das Produkt weniger als 400 ppm Verunreinigungen und weniger als 5 ppm Alkalimetalloxyd-Verunreinigungen enthält und eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Mg.Al203 hat.

10. Produkt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel eine Große unter 100 2 haben.

11. Kristallines hochreines Spinell, das weniger als 500 ppm Verunreinigungen enthält.

12. Spinell nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Alkalimetall-Verunreinigungen unter 5 ppm liegt.