DE2028839A1 - Phosphate - Google Patents
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Description
Me Erfindung bezieht-sich auf neue Phosphate und ih.ve Herstellung,
und insbesondere auf komplexe Aluminiumphosphate. Es wurde
gefunden, daß gewisse komplexe Aluminiumphosphate sich besonders
für die Herateilung von Fasern, Belägen, Bindern und feinteiligem
Aluminiumphosphat eignen.
Gemäß der Erfindung werden halogenhaltige komplexe Aluminiumphosphate vorgeschlagen, welche mindestens ein chemisch gebundenes
Molekül einer Hydroxyverbiadung R-OH, worin R ein Wasserstoffatom oder eine organische Gruppe bedeutet, enthalten.
Venn B eine organische Gruppe ist, dann wird es bevorzugt, daß
sie eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe
ist, worin als Substituent oder Substituenten ein oder mehrere Amino-, Phenyl-,
109810/2296
Hydroxyl-, Carboxyl·= oder AlkoücygruppeD vorliegen können-.
Unsübstituierte aliphatische Alkohole werden als Hydroxy»
verbindung besonders bevorzugt, da erfindungsgemäße komplexe Phosphate, welche diese enthalten, leicht abtrennbare
Feststoffe sind, die in hohen Ausbeuten erhalten werden können. Es wurde gefunden., daß aliphatische Alkohole, die 1-10
Kohlenstoffatome enthalten, besonders geeignet sind» Daak
ihrer leichten Verfügbarkeit wird es bevorzugt, aliphatische Alkohole zu verwenden, die 1-4 Kohlenstoffatome enthalten,
beispielsweise Methanol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol oder
™ Isopropylalkohol. Bei den bevorzugten Ausführungsformen der
Erfindung wird Äthylalkohol verwendet, da die komplexen Phosphate s welche diesen enthalten, besonders leicht als !feststoffe in hohen Ausbeuten erhalten werden»
Das Halogen im halogenhaltigen komplexen Alumirtiumphosphat ist
bevorzugt Chlor, aber die Verbindungen könnet auch andere Halogene
enthalten, wie zum Beispiel Brom oder Jod»
Sas Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium sue1 Amaahl
des Grammatome Phosphor in dea komplexen Aluminiumphosphate
^ kann über eise» gpoßea Bereich variieren, wie zum Beispiel von
*1s2 bis 2s1, Es "beträgt jedoch vorzugsweise im wesentlichen
1;1, da komplaxe Phosphat© gemäß de.e Erfindung, die dieses
Verhältais besitzen, sich bei aiedrigea. QJemperatur@n direkt
uater Bilduag voa Alumiaiumorthophosphat ^ersetzeas w®lölies
aimc höher© ©liemiaeh© Stabilität imd Feu©rfästigk©ife- b©- sitzt
als Almainimapliospnat 9 dag aus kompl@3s©a Phospliat©a mit
anderem Verhältnissen gebildet wordea ist» Bas Verhältnis
der Aszala.1 übt Grammatome von Aluminium. star Anzahl der
atome Halogen in des koiapl@2s®m -!Phosphaten beträgt irorsugs
weise im wesemtlielien 1s1o - - - "
10 9 8 10/2295 Bäd original
Die komp exen. Phosphate der vorl.'egenden Erfindung können
monomer oder.' polymer sein, Pxe Struktur der komplexen Phosphate
ist ra-icht ve IIständig klar, iS:i.:aige der chemisch gebup.-denes/Hydroxyverbindungenkö.nnen
a;.s Gruppen - OR und nicht als vollständige KoXeküSe gebunden ssin*
Die monomeren .Formen oder d*;e W'.gderliolungsexnheiten der p^iy
meren Fornien dfir lf ompl^Te» PhospJaaoe Ifönnen be.ispi-)-- sweise
1 - 5 Mp-tekü'le ä.er Hydrox/verMiid'ang enthalten= Sehr häufig
beträgt die Anzahl der Molekül·-e der· H3"drc:x;7verb5-2idung 4-,
In einigen Fälle)! können, die komplexen Phosphate Moleküle
dener H^droxy~-7"ei!b"-.Tidi,mgen ^»nthavcqjs.. BeispieH-we\se können
sie BOMioh'· '-.hemisctj. gel:· und ere« v/asserc als auoh-ohe-mi-sob; ge«
bundexie erga.nisr he Hydi'oxyverbjndung entha-t.en, v/c'bei die
Gesamtzahl dieser HcCeküie beispielsweise 2 bis 5 beträgt«
Ein Beispiel eines erfindungsgemäßen komplexen Phosphats ist
das komplexe Phosphat, welches Äthylalkohol enthält und die empirische Formel AlPCl^cCgQg aufweist. Die Infrarotspektren und Röntgenstrahlenspektren der "Verbindung werden wei=
ter unten erläutert» Diese Verbindung wird als Aluminiumchloro-phosphat-äthanolat
bezeichnet und der Bequemlichkeit halber hier mit ACPE abgekürzt, aber es wird darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnung nicht eine spezielle Molekular=
struktur der 'Verbindung angeben soll. ,
Ein Beispiel für ein komplexes Phosphat, das chemisch gebundenes Wasser enthält» ist das komplexe Phosphat, das ehemisch
gebundenes Wasser enhält und die enpr'.rische Formel AlPOlE^.-ι
0<2 aufweist. Die Infrarotspektren und Hont genstrahl enspektren
der Verbindung werden weiter unten abgehandelt. Dieee
Verbindung wird als Aluminium-chlo.ro-phosphat-b^d^at bezeichnet und der Bequemlichkeit halber mit AOPH abgekürzt.
1098 10/22 95 BAD ORIGINAL
i-jird jc-doch darauf hingewiesens daß diese Be se:iclmung in
r Heise ei.ae sp^siell© Molekalarstruktur des? Verbindung
:7:io. r'eitere-a Beispiel eis.es komplexen Phosphats ist dasjenige,
O.a-3 Brom und lthgrlalkohoi enthält und die empirische Formel
.-LlPBrH0cOgOg "besitzt. Die Infrarot- und Röntgenstrahl eiaspek-
dieser Verbindung wei?den weiter unten abgehandelt,. Diese
mi&us.g wird mit Aliminiim-i3:como-phosphat~äv;hanolat befiöieMet
iwA de:e Bequemlichkeit halber mit ABPH abgekürzt»
2s vjird jedoch darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnung in.
ksxiuBT Weise eine Molekularstruktur der Verbindung angeben soll»
Lxi, komplexen Phosphate, die mindestens ein cheviisoh gebundenss
Molekül einer organischen Hydroxyverbindung enthalten,
sind im allgemeines, in Wasser und in organische].!. Lösungsmitteln,
insbesondere in polaren organischen Lösungsmitteln4 löslich■,
Komplexe Phosphate, o.ie chemisch gebundene Wassermoleküle enthalten.,
sind in Wssser löslich. Ihre Löslichkeit in Lösungs-mittelgemischen
nimmt zu, weirn. der Anteil des polaren Lösungsmittels im Lösungsmivtelgemisch steigt. Lösungsmittel, die
Wasser und ein mit Wasser mischbares organischen Lösungsmittel enthalten, sind besonders zum Auflösen der komplexen Phosphate geeignet. Däe Löslichkeit nimmt im allgemeinen »u, wenn
der· pH der- Lösung abnimmt. Es wird bevorzugt, in Wascierlösimgen
einen pH von weniger als 2,5 aufrecht zu erhalten., um die
maximale Löslichkeit zu erzielen. Di-ί·· erf.indiuigfsge:r.iißi5ik Verbindungen ergeben in Wasser im allgemeiner!, viskose Dösungen.
J)eRhalb wird gemäß der Erfindung v/eiterhi.-i eine homogene
Kämmens et zung vor ge.schlagen, die?! au?; aiiiem A-iuiiiin·-iunphosphat
und einem orgav]:' seben .v..ös';.ngi:-.i!iitte" ''Dertehv iuio ;.;:t .':\ ve-')
109810/2295
einem komplexen Phosphat der Erfindung und einem organischen
Lösungsmittel ableitet» Die Zusammensetzung kann Wasser enthalten
oder sie kann weitgehend wasserfrei sein, Das organische Lösungsmittel ist bei gewöhnlichen Temperaturen vorzugsweise
eine Flüssigkeit. Das organische Lösungsmittel ist vorzugsweise ein polares Lösungsmittel, und zwar insbesonde·=
re ein sauerstoffhaltiges polares Lösungsmittel. Besonders
brauchbar sind aliphatische Alkohole mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen , Ester, mehrwertige Alkohole und Glycolester»
Am stärksten werden aliphatische Alkohole mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie zum Beispiel Methanol oder Äthanol ,bevorzugt=,
Das Lösungsmittel kann aus einem.Losungsmitfcelgemisch bestehen.
Das Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium zur Anzahl der Grammatome Phosphor in der Zusammensetzung kann
über einen weiten Bereich variieren, beispielsweise von 1s2
bis 1,5^1» beträgt aber vorzugsweise im wesentlichen 1s1, da
Aluminiumphosphat, welches durch Zersetzung einer Zusammensetzung
mit diesem Verhältnis gebildet wird, besonders stabil ist.
Die erfindungsgemaßen komplexen Phosphate oder eine Mischung,
welches ein solches komplexes Phosphat enthält, wie zum Beispiel
eine Lösung, können beispielsweise dadurch hergestellt
werden, daß man Aluminium oder eine Aluminiumverb-indting, vorzugsweise
ein Halogenid, mit einer Hydroxyverbindung E-OH and mit Phosphorsäure, einem Phosphorsäureester oder einer-Verbindung, die Phosphorsäure oder einen Phosphorsäureester bilden
kann, umsetzt. Das Aluminiumhalogenid kann ein einfaches Halogenid oder ein Oxyhalogenid oder ein Alumimium-alkoxyhalogenid,
wie zum Beispiel Aluminium-äthoxy-chlorid, sein»
Andere geeignete Aluminiumverbindungen sind zum Beispiel
Aluminium-alkoxide, wie zum Beispiel Aluminium-äthoxid. Wenn
109810/229
Aluminium oder eine andere Aluminiumveirbindung a)..8 tin Haloge
.aid veritfendst wird, da-ra ist die Anwesenheit si Her halogenhal
tigen Säure nötjg«, Gemische von Hydroxyverbindungen können
verwendet werden. Stoffe, die Phosphorsäure oder ainen Phosphorsäureester
bilden können, sind sinn Beispiel Phosphorpentoxid,
Phosphoroayha'iogeaide und Phosphorhalogenide« Es kann
■sine wässrige Lösung von Phosphorsäure verwendet werden,- und
zwar sweekmäßigerweise eine 83 %ige Lesung in Wasser, obwohl
as bevorzugt wird, sicher au stellen, daß nicht mehr als um=
gefahr 3 Gr9w„-% Wasser, besogen auf das Gesamtgewicht des
' Heaktionsgemischs, aawesend ist, ivenn ein. komplexes Phosphat,
das eine organische Bydrosqnrerfoindung enthält, hergestellt
wird, wodurch Aus"b@utsv@rluste vermieden werden»
Sie Seiliiäsfolge9 mit der di® Heaktioiisteilaehmer einander ^u=
gagebea ^erdea, ist sieht kritische Es wird bevorzugt, di©
AluminiuwerfoiH&rag der Hjdrossyverbiaduag Eusugebe3a?" umd Merauf
die Biosphorsäure oder ά&η Hb.osphorsäiire®ster mit dem
rssultiei^emdea Gemisch umgnsetsemo Es kann zweckmäßig s@las
die AluaiaiixmverbimdTaag ia eimom geeigs^ten Lösusgsiaittel
ü.ü.f3ul5s@n, !bei x-jeleliem ®s sieh um sin© 2^dro2cjverbiD.dimg
^ ader um @ia ia@rt©s Lösungsmittel haadeln kaan9 "bevor si©
weiter nag©s©tEst HiM. Dies tat "bosondars zweckmäßig, wenn
die Hyar©2^erbindimg fe©i der f©mpe-ratiar, bei der die Reaktioa
ausgeführt i-ilrd, ©in Feststoff ist, oder wenn si© ein
sehwaehes Lösimgsaittel für die Aliaminiiamirerbiadtaag ist,
Die höchstes Ausbeutern aa Produkt xuerdes. erh<eia5 wena das
üolaie© ¥erhältai© voa Aliuiaialum ^u PjiosphoE" boi d©r Reaktion
im weseatliehen 1g1 isto
Die Seaktioa kaam iMnes'äanb @ia@s
is ©llg©ii@ia©a wird @s <b®¥©r
eine Temperatur uii^emalb ,600O und iß.pbesondere von 0-500C
au verwenden ,'.uei ejruimale Ausbeuten au sraielea» . .
Weins, es -"bsispielswef sa sswüasc&t vf';, u^^a^f-reie 3ediii|psg<ssi
■einsuhalten, darm λϊΙϊνϊ es bevorzugt5. die !Reaktion ia eiffi.®r
Atmosphäre.eines -irockeües inertes. Gases, wie sum Beispiel
Stickstoff, auszuführen.,.
Erfindungsgemäße komplexe Phosphate, die .©hemisch- gebundene
Wassermoleküle enthalten, oder Gemische, die diese komplexen Phosphate enthalten, können auch.durch Hydrolyse eines anderes erfindungsgemäßen"'komplexen Phosphates s welches eise
chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthält„erhalten werden* Sie. können außerdem dadurch erhalten werden,
daß man die oben beschriebenen Reaktionen in Gegenwart von
Wasser ausführt- Durch diese Maßnahme ist es möglich, die
organische .Hydroxyverbindung vollständig oder teilweise durch
Wassermoleküle zu ersetzen. Es ist besonders zweckmäßig,-als'
Äusgangsmaterial das komplexe Phosphat mit der empirischen Formel AlPClHocCgOg zu verwenden« Das teilweise hydrolysiert.
te Produkt kann eine einzige-Substanz sein, die sowohl chemisch
gebundenes Wasser als auch die organische Hydrccsyverbindung
enthält, oder sie kann eine Mischung sein, beispielsweise eine Mischung aus teil\\'eise h^'droly-sierten und unhydrolysierten
Molekülen des ursprünglichen komplexen Phosphats Die Polymerisation des Hydrolyseproc.ukts kann durch Hydrolyse
begleitet sein, so daß erfindungsgemäße Produkte mit höherem
Molekulargewicht gebildet werden. Die Hydrolyse kann durch
jede zweckmäßige Maßnahme .-bewirkt werden, jedoch ist es bei
den meisten erfindungsgemäßen Verbindungen ausreichend, bei
Raumtemperatur Wasser zuzugeben oder die Verbindungen eine
ausreichende Ze:Vt niit feuchter Luft in Berührung zu halten«.
Zweckmäßigsrv;eise geschieht dies dac/a^ch, daß man die Verbin-
109810/2295
dung in einem Strom aus befeuchteter Luft fluidisiert, ■ und
awar vorzugsweise bei einer temperatur unterhalb 800C.
Das komplexe Phosphat kann ohne Isolation aus dem Gemisch,
in welchem es hergestellt worden ist, oder 33.ach Entfernung eines Seils der Reaktionsprodukte verwendet werden»
So kaan das rohe Reaktionsproduktgemisch des Verfahrens zumindest
bei einem Teil der weiter unten beschriebenen In-
^ Wendungen, beispielsweise bei der Beschichtung von Metallen,
direkt verwendet werden« Alternativ kann ein Feststoff, der das komplexe Phosphat enthälts aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt
und als solcher verwendet werden, wobei er gegebenenfalls vor der Verwendung weiter gereinigt v;ird. Die Abtrennung des Produkts kann durch irgendeine zweckmäßige Maßnahme
bewirkt werden, beispielsweise durch eine durch Kühlen veranlaßte Ausfällung, durch Abdampfen der-flüchtigen Bestandteile oder durch Zusatz einer weiteren Komponente,, worauf sich eine Filtration oder Chromatographie anschließt«
In einigen Fällen tritt eine spontane Ausfällung des Produkts aus dem Reaktionsgemisch ein, und in diesen Fällen
)} wird die Abtrennung durch einfache Filtration bewirkt-, Das
Produkt kann gewaschen werden, und zwar beispielsweise mit Äthanol. Die nach der Abtrennung des Produkts zurückbleibende Mutterflüssigkeit kann verworfen oder für eise weitere
Verwendung zurückgeführt werden, und &war vorzugsweise nach
einer Abtrennung von unerwünschtem Webenprodukten der .Reaktion.
Die erfindungsgemäßen komplexen Phosphate zersetzen sich beim Erhitzen, wobei Aluminiumphosphat in einer amorphen
1098 10/229
BAD ORIGINAL
oder in den verschiedensten kristallinen !brines, erhalten wird*
Die Tempera tür, "bei der sich das Aluminiumphosphat bildet,
hängt von dem ^ev/eils erhitzten komplexen Phosphat ab, sie
beträgt aber normalerweise 80 bis 500"C und liegt oftmals
unter 1000O= Es-ist .zweckmäßig", bei der Herstellung, von
Aluminiumphosphat das komplexe Phosphat auf eine ■'!Pemperatur
von 100 bis 1500G zu erhitzen» In überraschender Weise können
kristalline Formen von Aluminiumphosphat bei niedrigen !Temperaturen erhalten herden, welche normalerweise nur durch Erhitzen 'von Alumi&iumphosphat auf Temperaturen über 8000C
erhalten werden« Das Aluminiumphosphat kann weiter erhitzt
werden, um beispielsweise seine kristalline 3?orm zu äaderru
Wenn das Grammatomverhältnis von Aluminium ,su Phosphor im
komplexen Phosphat 1-1 beträgt, dann besitat das gebildete
Aluminiumphosphat das gleiche Verhältnis'von-Aluminium, zu ■
Phosphor und ist infolge dessen chemisch besonders stabil»
Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von "Aluminiumphosphat
in den verschiedensten erwünschten .!Formen-bei
niedrigen Temperaturen, wobei zweckmäßigerweise von-'Lösungen der komplexen Phosphate in Wasser oder in organischen Lösungsmitteln
ausgegangen wird. Die'erfindungsgemäßen komplexen
Phosphate stellen deshalb ein Mittel dar, das sich besonders
zur Herstellung von beispielsweise formkörpern, Belägen und Bindern, die Alnminiumphosphat enthalten, eignet»
Die Eigenschaften des Aluminiumphosphats sind solcher Art,,
daß es diesen Materialien erwünschte Eigenschaften, wie zum
Beispiel Härte, Feuerfestigkeit oder chemische Inertheit,
erteilen.
Die Lösungen der erfindungsgemäßen komplexen Phosphate können
in zweckmäßiger Weise zusätzliche Komponenten enthalten, wie
109810/2295
ΊΟ
zum Beispiel Materialien, die die Wsltervesarbeitiing der Lösungen unterstützen oder in erwiinsc?c-.ter Weise die auw den
Lösungen hergestellten Produkte beeinflussen. So können organische Materialien, insbesondere Polymere, in der komplexen
Phosphatlösung gelöst werden, und zwar insbesondere in
solchen Fällen, in deaea aas Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel ist. Gleichfalls können zusätzliche Komponenten, wie zum Beispiel Pigmente, Färbemittel oder Füllstoff®,
in den Lösungen der komplexem Phosphat© diapergiert werdea»
Ss wird besondere Tbewrisugt, daß die Löstaag des kompl©:s©&
W Phosphates ein Material oder Materialien ©säthäXt, x^eleh© "
die physikalisch© laims? der festem Phase des Alumisimaphos=»
phats beeinflussen, das aus das? Lös'üng, beispielsweise durch
Erhitzen, hergestellt wird« Wenn das Lösungsmittel Wasser
enthält oder aus Wasser "besteht, dann wird es bevorzugt„
eineik Krästallisatioasstabilisator, wi© sum Beispiel feiasertailtas
Silieiiaiidioxid oder lliiMiziiiamosids oder eiaea
Nt»klQi©riamgsaktiirator oder -katalysator9 -wie aum Beispi®!.
Blbiitylpsroisid oder Galeiiam= Sfe^esium=- οά®τ latrliamchlOEada
su verwendene, Wenn die Lösung des komplexem Phosphats- aiehtw£as3?ig
ist, i-iie sum Beispiels w©me. das LösimgBmittel
^ jijliaa©! "ä©st@fe,t9 dL®aa tfird ©s be^oraiigt,, @1ά®ά Bötb
ester oder «ätla@r od®r eimea Ki©s@lsäiar®©st©r" oder
au Verwendern5 xiie anm Beispiel Methylborat δ
xia oder Äthylsilieat, im di® Iristallisatloa des
Phosphats zu
der 1εοΐηρ1<32ε©& Phosphat©, und swar insbesomder®
liblisfeiiia. Fas©üÄ,e3?iJi©2S32!igsi'w@2?£ii.fes'©M5) hOl® sw& Β@ΐ.ϋΐρ2ΐ©1,
Blasen, Extrusion diaiefei @ia© Spisadüsemplatte oder
fugalspi3änea9 laso^a M@E?g©©t©llt ward©m kSamen» Es wird bevorzugt,
daß di© IjOsims ©in© ¥igkositat ύοά 20 bis 5000 Poise
109810/2
und insbesondere eine Viskosität von 200 bis 3000 Poise besitzt.
Die Viskosität von nicht-wässrigen Lösungen der komplexen Phosphate können in zweckmäßiger Weise dadurch erhöht
werden, daß man in ihnen ein geeignetes Polymer, wie zum Beispiel Hydroxypropylzellulose oder ein Polyamid,auflöst.
Die Fasern können getrocknet iverden, indem sie beispielsweise
einem Vakuum und/oder einer Erhitzung, ausgesetzt werden, gewöhnlich
bei einer Temperatur von 20 bis 100°0, und-sie'keimen
in der getrockneten Form beispielsweise für zusammengesetzte Materialien verwendet werden. Man kam sie auch ."Erhitzen,
vorzugsweise auf Temperaturen von mebr als 100°^ und insbesondere auf Temperaturen von 100 bis 5000C, um chemisch inerte
Fasern herzustellen. Die Dauer der Erhitzung beträgt vorzugsweise 10 min bis 1200 min. Das'Trocknen unter Vakuum kann
in den Fällen weggelassen werden, bei denen die Fasern erhitzt werden.
Es ist vorteilhaft, während des Spinnens auf die Fasern eine Spannung anzuwenden, um einen größeren Orientierungsgrad der
Kristallite in den Fasern zu erreichen. Auch bei der- Erhitzung kann mit Vorteil auf die Fasern eine Spannung angeivei-adet
werden.
Die auf diese Weise hergestellten Fasern können in zweckmäßiger Weise mittlere Durchmesser von 1 bis 25/i'be3itzen. Es
wird bevorzugt, daß die Fasern mit einem nittleran Durchmesser
von weniger als 10A hergestellt werden. In den
Fällen in denen die Fasern nach ihrer Herstellung auf Temperaturen
von mehr als 1OO°C erhitzt werden und in denen
die Ausgaag3verbindungen ein GrammatonnrerhältnrLs von AHizu
Phosphor von 1 besitzen, bestehen die sensen .'.-en
109810/2295
Fasern aus Aluminiumphosphat, das oin ähnliches Grammatom»
verhältnis von Aluminium su Phosphor aufweist und. das entweder
in der amorphen K>rm oder in einer seiner kristallinen
Modifikationen, nämlich Berlinit, Q?ridgraiit oder "Cris-tobalit,
vorliegt« Fasern, die auf Temperaturen von mehr als 10O0C
erhitzt worden sind* köaaen auf eine !Temperatur über ihrem
Schmelzpunkt erhitzt werden, imdem sie beispielai^eiso durch
eine Plasmafackel hindurchgeführt und rasch abgekühlt -werden» um eine Faser ia glasiger Form hersnstelten*
Die Orientierung der Kristallite in der Faser kann dadurch
gesteigert-werden, daß man die Faser während des Spirmens
streckt»
Die Lösungen der komplexen Phosphate können, beispielsweise durch ein mikroporöses Filter, gefiltert werden, bevor daraus
Fasern hergestellt werden, so daß anfällige Keime beseitigt werden, die eine Kristallisation des Aluminiumphosphate
bewirken könnten» Es können auch Zusätze für cb.e Kontrolle der Kristallisation von Aluminiumphosphat aas wässrigen
Lösungen der komplexen Phosphate verwendet warden, wie sie weiter oben erläutert wurden.
ACPE, ACPH und ABPE sind komplexe Phosphate, die sich besonders für die Herstellung von Fasern, beispielsweise aus Wasserlösungen
.j eignen.
In die Fasern können verschiedene Zusätae eingearbeitet werden,und
zwar beispielsweise dadurch, daß man dies? Zusätze den Lösungen zusetzt, aus denen die Fasern hergestellt
werden. Beispiele für Zusätze, die mit Vorbei",
werden können sind:
109810/22 95
(a) KorBwachstums'inhibitoren, wie a um Beispiel feines
'Magnesiumoxid öder Aluminiumoxid,
(b) feines Aluminiumphosphat,
( c■) Phasenändezmngssta'bilisatoren,
(d) Verstärkungsteilehen, wie-zum'Beispiel Siliciumdioxid oder Graph.it, und
(e) Mittel, welche'die.kristallisation unterdrücken,
wie zum Beispiel kolloidales Siliciumdioxid»
Die anorganischen Fasern sind thermisch stabil, und zwar gewöhnlich bis mindestens 16000C, und außerdem sind sie chemisch
inert und können als feuerfeste Isolationen verwendet werdeno
In ihren festen Formen können sie als Verstärkungsfasern für
Harze, Metalle wie Aluminium, keramische Stoff β-, ■ gebrannte
Tonwaren und Glas verwendet werden*
Eine Paser, die Aluminiumphosphat und ein organisches Material
enthält, kann dadurch hergestellt werden, daß man eine Lösung des komplexen Phosphats, die eine aufgelöste organische Verbindung enthält, in lasern verarbeitet» Beispielsweise
kann eine MethamollOsung, die .Aluminium-cu.loro-ph.osphat-äthanolat
und ein in Alkohol lösliches Polyamid enthält
, versponnen werden, und die erhaltenen Paser-n können
dann auf 100 bis 2000O erhitzt werden, um Compositfasera
herzustellen.
Lösungen des komplexem Phosphats in Wasser oder in organischen
Lösungsmitteln können dazu verwendet werden, Beläge aus Aluminiumphosphat auf den verschiedensten Oberflächen
herzustellen, indem man das Lösungsmittel entfernt und'den
-niedergeschlagenen Belag vorzugsweise auch erhitzt. Die
Dauer der Erhitzung beträgt vorzugsweise mindestens 10 min.
109810/2295 bad
Die Form des getsildetcia Aluminiumphosphats häagt rat©:? .©a·
derem von der Temperatur ab, auf welche d@r Belag erhitzt
wird. Eine Temperatur von mindestens 80°0 ist jedoch malerveise ausreichend, um einen Belag aus Alumi&iymph©
phat herzustellen. Der Belag wird vorzugsweise auf ©in© peratur von 100°C erhitzt« Der Belag kama weiter ©sfeitst
werden, um den Niederschlag zu polymerisi©r®s ©ete ma- di®
Kriet&llform des Alumiaiuüiphosphats au ändai1;
kann bei Belägen, die aua eimer Lösung eis©3
phats in organiechta Irosuagsiiittela Merge stellt
ψ Kriist^llisation d®a AI'üMisaiwiap
iKdttm aam BoraäiÄ>ö®gt®E>
oder -Stiles' odes· !!©©©lsi1
ode?-atA9r Teywead®^ 9 ula di©s
'ben wurd®. Orgsiiiaoh© feterialieaj imd
Polymer«» kdnmem im
<I©s L^suag
dl« Belag® aergeatüii^ we£d@a9
aernt·, kUmmeia fei &&Ά S
*m di© Btlagligjiüig
*m di© Btlagligjiüig
Die ErfiadLiaag selaff^ als® ©i® ?©s"£aJau?©a staa
nee
gen ist. Ein solches Verfahren ist beispielsweise die Mikrowellenheizung* Der* Belag aus Aluminiiuaphoßphat ist Ib. verschiedener Hinsicht wertroll. Beispielsweise ergibt er eimea
Schutz des Substrats gegen Korrosion, Wärme oder Abrieb» Es kamn jedes Substrat mit einer geeigneten Oberfläche beschichtet werden, wie zum Beispiel Fasern, Filme, pulvrisierte und
fabrizierte Gegenstände. AOPE ist, insbesondere wenn es in einem polaren Lösungsmittel aufgelöst ist, besonders brauchbar zur Herstellung einer Belaglösung. Oberflächen, die mit
Aluminiumphosphat beschichtet sind, können mit einer weiteren Komponente beschichtet werden, beispielsweise mit einem
Metall, wie zum Beispiel Aluminium.
Lösungen der komplexen Phosphate sind besonders brauchbar zur
Beschichtung tob Glas, da die Bindung zwischen der Glasoberflache und dem Aluminiumphosphat sehr gut ist. Es ist besondere vorteilhaft, wenn der Belag unmittelbar nach der
Herstellung d«s Glases aus seiner Schmelze aufgebracht
wird. Die Schlichtung von Glasfasern mittels Lösungen der
komplexen Phosphate ist besonders brauchbar. Die Lösung wird vorzugsweise auf die Glasfaser unmittelbar nach der Extrusion
der faser aufgebracht. Nach dem Aufbringen wird die Losung
entweder im Vakuum oder durch Erhitzung oder durch eine
Kombination der beiden eingetrocknet. Die Erhitzung des Belags zur Bildung von Aluminiumphosphat, die hier als Härtung
bezeichnet wird, kann mit der Trockung kombiniert werden. Venn beispielsweise ÄthylseiIuIöse als Lösungsmittel für
das komplexe Phosphat verwendet wird, dann kanm das Härten
und Trocknen beim Siedepunkt des Lösungsmittels, der 1350C
beträgt, auβgeführt werden. Wenn jedoch das Lösungsmittel
bei eimer Temperaturwniger als umgefähr 800C entfernt wird,
dann ist eine weitere Erhitzung des Belags auf eine Temperatur von mindestens 800C nötig, um die Härtung zu bewirke*.
109810/2295
Lösungen der komplexen Phosphate in organischen Lösungsmitteln
können Materialien enthalten, wie zum Beispiel Organosilaae
oder organische Harze, "beispielsweise Hydrosjpropylssellulose,
Epoxyharze oder .nledrlgmolekulare Harnst off/Foriaaldehyd-Harze,
um die Bildung ©xnea undurchlässigen Belags zu untentütsen. Das Harz sollte eine Temperatur vom mindestens
1OO°O aushalten kömnen und kana geg©"benea£all© mit Vorteil
bei dieser Temperatur su einer Vernetzung fähig seia. Die
Kristallisation beeinflußende Zusätze können in die Belaglcauagen
eingearbeitet werden, wie zum Beispiel !fethyIborat
oder Äthylsilicat.
Auf das beschichtete Glas kömne» andere Beläge aufgebracht
werden, wie zum Beispiel Barsbeläge« Ein mit Äluminiumphosphftt
beschichtetes Glas kann mit einem Mittel, wie zum Beispiel einer OrganosilieiumverbindTans» behandelt werden, um
dio Einarbeitung von Glasfasern in die Harzmatrice zu unter
β tut sen.
auf diese Weise beschichtetes Glas ist wesentlich foster
als unbeechichtetee Glas. Außerdem ist es gegen Abr l#b
beständig. Es kann auch gegenüber einem chemischen Angriff, wie zum Beispiele durch alkalische Material!«», beständiger
sein,und es kann in Berührung mit Materialien verwendet werden, die normalerweise Glas beschädigen, wie zum Beispiel
2bmeat.
Andere Glasformetücke als Glasfasern können wie oben beschrieben
beschichtet werden, wie zum Beispiel Tafelglas und Glasgegematände
im allgemeinen. Mit Aluminiumphoephat beschichtetes Glas kamn weiter mit einem Material beschichtet werden,
dae am Alumimiumphosphat haftet, wie znm Beispiel Aluminium.
BAD ORSGINAIL5
Glasfasern, die auf diese-Weise mit Aluminium beschichtet
worden sind, können leicht für die Herstellung ."brauchbarer
zusammengesetzter Materialien aus Glasfasern usd Aluminium
verwendet werden,, beispielsweise durch Zusammendrücken einer Masse "beschichteter Glasfasern, und zwar vorzugsweise
hei einer erhöhten Temperatur.
Die Verwendung von komplexen Phosphaten, um einen Belag aas
Aluminiumphosphat auf Kohelsnstoffasern herzustellen, ist
besonders vorteilhaft. Die Kohlenstoffaser kann beispielsweise in eine Lösung des komplexen Phosphats in Wasser oder
einem organischen Lösungsmittel, wie zum Beispiel ein polares
Lösungsmittel wie Äthanol, eingetaucht werden, worauf dann die überschüssige Lösung ablaufen gelasser, wird und die
Faser getrocknet wird, und zwar in sweekmäßiger Weise durch
Erhitzen der Faser in Luft auf Temperaturen von 90 - 25O°O.
Gegebenenfalls kann die Faser, beispielsweise in Trichloroäthylen,
vor dem Aufbringen der Lösung entfettet werden. Der Belag kann durch Erhitzen, und zwar vorzugsweise in einem
inerten Gas, wie zum Beispiel Stickstoff, bei einer Temperatur
von mehr als 1000C und zweckmäßigerweise von 100 - 5000C
gehärtet werden, obwohl, wenn das Trocknen bei über 1000C
ausgeführt worden ist, das Härten nicht immer nötig ist*
Ein auf diese Weise auf einer Kohlenstoffaser hergestellter Belag aus Aluminiumphosphat erhöht in bemerkenswerter
Weise die Widerstandsfähigkeit der Faser gegen Oxidation und schützt die Faeeroberflache von einer Wechselwirkung
zwischen-'der Faeeroberflache und anderen Materialien, die
damit in Kontakt komme.n. Der Kohlenstoffaser kann deshalb
ein Schutz erteilt werden, wenn sie in Materialien, wie
zum Beispiel geschmolzene Metalle, beispielsweise Aluminium, eingearbeitet werden, um das feste Metall zu verstärken.
109810/22*5.' bad
Die Beschichtung von Kohlenstoffasear-n mit Aluminiumpliosphat
erlaubt es, die Fasern, weiter mit einein film aus Aluminiummetall
oder Glas zu beschichten. Zusammengesetzte Materialien können dadurch hergestellt werden, daß man Bündel aus. Fasern,
die auf diese Weise beschichtet worden sind, bei hoher Temperatur zusammenpreßt» Die Beschichtung ergibt auch
eine festere Bindung zwischen der Kohlenstoffaser und einem kieselsäurehaltigen Material, in welches sie eingearbeitet
ist»
Die komplexe Phosphate können als Glasur oder als dekorativer Belag auf Tonwaren, oder keramische Gegenstände aufgebracht
werden und sind ganz allgemein brauchbar für die Beschichtung von Körpern jeglicher Art, welche eine starke Bindung mit
Aluminiumphosphat bilden, aber es wird darauf hingewiesen, daß ihre Verwendung nicht auf solche Beispiele beschränkt ist,
bei denen eine solche starke Bindung möglich ist. Keramische Fasern, wie zum Beispiel Asbest-, Siliciumcarbid- und Borfasera,
könne* gut beschichtet werden.
Aluminiumphosphat, das mittels der komplexen Phosphate auf
Metalloberflächen aufgebracht worden ist, ergibt Beläge, die korrisionsbeständig, wärmebeständig und elektrisch isolierend
sind. Die Beschichtung von Alumimium und Stahl ist besonders nützlich. Metalldrähte können in zweckmäßiger Waise
durch die Beläge geschützt werden. In die Belaglösumg können Korrosionsinhibitoren, wie zum Beispiel Glyeerylmonolaurat,
eingearbeitet werden.
Polymere organische Materialien, wie zum Beispiel synthetische
Fasern aus Nylon oder anas einem Polyester, könne*
in zweckmäßiger Weise mit Alaminiumphosphat oder mit einer
109810/2295
BAD ORIGINAL
M3.scii.ung aus Aluminiiimpho3phat und einem organischen Material,
beschichtet werden« Das Trocknen und Härten des Belags kann mit Jeder zweckmäßigen Erhitsungsmethode ausgeführt
werden, wenn das Polymer eine Temperatur von mindestens
80°C aushält ·
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine
Lösung, die ein oder mehrere komplexe Phosphate enthält, als
Klebstoff oder Binder für die verschiedensten Materialien
verwendetο Es eignet sich besonders als Klebstoff oder 'Binder
für kieseXsäurehaltige Material3ent. wie zum Beispiel Sand
oder Glas, Metall,insbesondere Metallpulver,und keramische
Materialien im aligemeinen, -wie zum Bsnspiel-Aluminiumoxid
oder Kohlenstoff. Die Klebstoffbladungkann, nachdem'das.Lösungsmittel, entfernt worden ist-und der Klebstoff oder der
Binder einer anfänglichen Härtung bsa 100 bis 200°0 ausgeeetzt
worden ist, durch Erhitzen verfestigt werden, wobei das Erhitzen vorzugsweise bei Temperaturen, zwischen 200 und
10QO0C ausgeführt wird.
Starke thermisch stabile und chemisch inerte widerstandsfähige i.usammeneesetzte Materialien können dadurch, hergestellt
werdem, daß man ausgerichtete oder Willkür1ich angeordnete
Fasern, wie zum Beispiel Glasfasern, Kohlenstoffasers.'- Sj.Iiciumcarb5.dfaserii
oder Asbest in eine geeignete Menge 3iner
Lösung der komplexen Phosphate in Ifesser cder in einem polaren Lösungsmittel einarbeitet, das Lösungsmittel beseitigt,
eine anfängliche Härtung bei 100 bis 200°C folgen IaBh und
vorzugsweise eine weitere Erhitzung, beispielsweise bei einer
Temperatur von 200 bis 10000C, anschließt*
Die komplexen Phosphate können auch desu verwendet. w.evden.,
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feirxe Teilchen aus AVominitiinplLOiäph&t iiePisuseai!en;, weim man
die Materialiaasse auf Temperaturen von mehr als 9000C erhit-jst
und die resultierende Masse mahlt» Feine Teilchen» die auf
diese Meise hergestellt werden., können i.r. vorteilhafter Weise
als YerstärloingsruXlst-Offe in Polymeren, wie ssum Beispiel
Polyvinylchlorid., verwendet v/erden, oder sie können im. geschmolzenes
Glas al μ KukleieruiifgSHiittel eingearbeitet· wer=·
den,um ein mi.k'; e'jar^efti Glas h
DAe Erfijad'UJCtg wird durch die folgencle-a Bc-.1 spie/.e iiäb«r erläutert-
40 g,T wasserfreies Aiurainiumchlox'id wurde- au oQO ml ÄthylaJ.kohol
mi-c Laborrexrii).ei t F'-ugegaben.· 'Dia er-iiaJfene Losung
wurde auf 00C abgekühlt und 18.,6 ml 88%ige Orthophosphorsäure wurden tropfenweise zugesetzt, und das Reaktioasgemisch wurde gerührt, Die Reaktion wurde in einer trockenen Stickstof.^atmosphäre ausgeführt. Das v;e:i.ße kristallite Msterial, das sich gebildet hatte, wurde vom Gemisch al getrennt, mit Äthanol gewaschen und unter Vakuum bei einer
Temperatur von 00C getrocknet. Es wiirden ?0 gr Produkt erhalten.
wurde auf 00C abgekühlt und 18.,6 ml 88%ige Orthophosphorsäure wurden tropfenweise zugesetzt, und das Reaktioasgemisch wurde gerührt, Die Reaktion wurde in einer trockenen Stickstof.^atmosphäre ausgeführt. Das v;e:i.ße kristallite Msterial, das sich gebildet hatte, wurde vom Gemisch al getrennt, mit Äthanol gewaschen und unter Vakuum bei einer
Temperatur von 00C getrocknet. Es wiirden ?0 gr Produkt erhalten.
Die Produktverbinduiig besaß die empirische Formel AlPClHgt
GgOg und ergab auf trockener Baals die folgende chemische
.Analyse (ausgedrückt als Gew.~%):
.Analyse (ausgedrückt als Gew.~%):
Al P Cl C H
7,87 9,M 10,34 28,0*; 733
7,87 9,M 10,34 28,0*; 733
Sie enthielt 53n? Gsw» % cherais'-r- Mh\ ψίκιηοη /11-hyialkohol..
109S1Q/2295
'-■ 21
Das-Infrarotabsorpt'ionsspektriwt der .Verbindung,- die eine
Spur Wasser enthielt, vmrde unter Verwendung der Ilulltechnik
mit flüssigem Paraffin gemessen. Die Lagen der Hauptbanden sind in der folgenden Tabelle I angegeben, in der
auch die relative Stärke der Banden eingetragen ist.
Tabelle. | I | schwach | |
Lape | der Banden in ei | -1 α |
schwach |
3450 | stark | 970 | mittelstark |
1920 | schwach | 93? | mittelstark |
1635 | schwach | 900 | schwach |
1230 | sehr stark | 870 | mittelstark |
1100 | stark | 800 | |
1075 | stark | 715 | |
sehr stark | |||
Eine besonders getrocknete Probe ergab infrarotabsorptions=
spektrumsbanden, die in der folgenden Tabelle II angegeben
sind» ;
-1
Lage der Banden in cm
Lage der Banden in cm
3450 mittelstark
3100 stark
1235 sehr stark
1110 sehr stark
905 stark
880 stark
660 mittelstark
625 mittelstark
109810/229 5
1095 ) 1085 ) 1C4-5 senr stark
mittelstark 520 stark
390 mittelstark
Die RÖntgenstrahlendaten eines Pulvers wurde», ebenfalls für
die Verbindung, die eine Spur Wasser enthielt, ermittelt, wobei eine Philips-Pulverkamera, OuEa.-Strahlung und ein Nickelfilter
verwendet wurden. Die Intensitäten wurden durch visuelle Beobachtung erhalten. Die erhaltenen Daten sind in der
Tabelle III angegeben»
Hontgenstrahlendaten am Pulver
al | I/IO | dg | I/Io | αϊ | I/Io |
10,7 | VS | 2,94 | VW | 2,097 | WW |
7,2 | VW | 2,89 | WW j | 2,034 | WTf) |
6,25 | W | 2,81 | W 1 | 1,967 | WW |
5,24 | W | 2,72 | WW | 1,951 | WVi |
4,87 | W | 2,64 | ' VW | 1,889 | WW |
4,57 | VW | 2,60 | WW | 1,866 | WW |
4,04 | m | 2,54 | WW | 1,786 | WW |
3,62 | S | 2,489 | VW | 1,660 | WVJ |
3,44 | S | 2,460 | WW | 1,627 | WW |
3,25 | WW | 2,279 | VW | 1,594 | VTO |
3,18 | VW | 2,236 | WW | 1,553 | WW |
3,11 | WW | 2,174 | WW | •1,528 | VVW |
3,02 | W | 2,132 | WW |
β »■ stark, ν * sehr, W » schwach, m «mittel
10981072295
m-.s-fhe Differentialanalyso WTäe mit einer Probe
der Verbindung ■'ausgeführt, die eine kleirs Menge Wasser ent·■··
.hielt, Das Thermograie bedeckte den Bereich von 0-8000C und
■wurde unter Stickstoff ausgeführt* Scharfe endotherme SpHz ~:n
wurden bei 82 0C urd. 96"C und eins brei te endotherme Bies;u.Eg
•wurde bei annfherna 175rC- beobachtst.
Ί0 gr der ^erbladurig vojj Beispiel 1 wirde-o. "n. ein^"
einer I'xefe von 6,3 wm «iccebracht und ,24 .»·"■'. 1:··'?;. elaer Jen
peratur vor? 20°^ u^d b<·;:. ft-ner relative» 5'fMcht1? "ταυ 75 1^
stehen gelassen«. Die V«i?b.ixxdimg verlor. 16 % xlra?es Ge*'lchts5
wobei eine andere Terbindung erhalten wurde, die amorph war-Der
Gehalt an chemisch gebundenem Ithylalkoho3 wa:? auf 26 Ge'.i«-
-^ gefallen, und die Menge des chemisch gebundenen V-assers war
auf 22 Gew.-% gestiege»..- D.ie Verbindung enthielt 10,34
Aluminium, 12,25 Gew.-% Phosphor und. 12,75 ,Gew.-$6 Chlor.
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, mit dem unterschied, daß der Versuch 48 st lang fortgesetzt wurde. Da3
resultierende amorphe Produkt enthielt 12,4 Gew.-% chemisch
gebundenen Äthylalkohol und 32 Gew.-% gebundenes Wasser. Die
Verbindung enthielt 11,34 Gew.-$ Aluminium, 12,82 Gfcvj„"%
Phosphor und 12,61 Gew.-*% Chlor,
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederhole,
mit dem Unterschied, daß der Versuch δ Tage fortgesetzt winde· Das erhaltene amorphe Produkt enthielt 0,1 Gew.~% chemisch
gebundenen Äthylalkohol und 35,1 Crew.-% chemisch gebundenes Wasser ο" Die Verbindung enthielt 11,32 Gew.-% Aluminium'.
12,70 Gew,-i^ Phosphor und 11,84 Gew.-% Chlor.
' -109810/220.5
riOO gr der Verbindung AlPCIH2cOgO^, die-:· wie In Beispiel 1
hergestellt worden war, wurde la. ein Rohr mit 101 mm Durchmesser eingebracht, aas in dsr Nähe seiner Unterseite mit
einem G-lassinter Nf>r G2 ausgerüstet war« Durch die Ve Eb'in™
dung wurde Druckluft mit einer Geschwindigkeit von 20 3/εΐ
92 st lang hindurchgefolasea» Es bildete sieb, ein trocknen
amorphes Pulver, das 12,4 Gew,-*% Aluminium, 11,6 G.ew.-#
Chlor, 14,5 Gew.-% Phosphor und 30 üew =-·-■% cheniBCb. gebundenes Wasser enthielt«
Ss wurde eine thermische Differentialamalyse ausgeführt»
Das Thermogramm zeigte awei endotherme Spitzen bei imge fähr
108 und 1600C
15j 2 gr wasserfreies Aliaminiumchloj^id wurden [Langsam zu
40 ml destilliertem Wasser augegeben. Die resultierende
Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, und 7>4 ml einer
88%igen Lösung von Orthophosphorsäure wurde unter Rührei;..
zugesetzt. Die Lösung wurde dann durch Erhitzen auf ein Volumen von ungefähr 20 ml konzentriert. Es bildete sich
eine gelbbraune Flüssigkeit, die nach einem mehrtägigen Stehen in einer Kristallisationsschale Kristalle bildete-,
Die Kristalle wurden abfiltriert, mit Äthanol gewaschen und in einem Vakuumexsikkator getrocknet. Die chemische
Analyse der Kristalle ergab 10,6 Gew.-% Alumimium, 14,5
Gew.-% Chlor, 12,4 Gew.-% Phosphor und 40,1 Gev/.-% Wasser»
Die Analyse stimmte gut mit der empirischen Formel AIPCIH.^
Oq überein. Das am Pulver gemessene Röjatgenstrahlendiagreimm
wurde für die Kristalle ermittelt, wobei eine Philips
PuXverkainera, CuKa-Strahlung und ein Wickelfilter verwendet
v-mrden. Die Intensitäten wurden dmv-Vi visuelle Beobachtimg
109810/2295
: -. -, J - BAD ORiQINAL
erhalten« Die Daten sind in der Tabelle IT angegeben«
Tabelle 17 | Wert | |
Intensität | 9,20 | |
S | 7,31 | |
VW | 6,68 | |
W | 5,78 | |
WJ | 5,50 | |
TO | 5,02 | |
VW | *,55 | |
wm | 4,24 | |
W | 4,08 | |
Vl | 3,931 | |
wm | 3,705 | |
W+ | 3,504 | |
W- | 3,411 | |
W | 3,276 | |
W | 3,184 | |
W+ | 3,123 | |
W4· | 3,030 | |
m | 2,966 | |
m- | 2,886 | |
W | 2,824 | |
W | 2,676 | |
W- | 2,600 | |
W- | 2,427 | |
W+ | 2,263 | |
W | 2,225 | |
W | 2,141 | |
VW | 2,094 | |
m | 2,062 | |
VW | 2,023 | |
VW | 1,979 | |
W- | 1,914 | |
W |
109810/22 95
BAD ORIGINAL
., 26 «
vw 1,850
vra 1.819
s ™ stark; τ *» sehr; w ~ schwach; m « mittel;
26,7 g3? wasserfreies Aluminiumbromid wurden in einer Mischung;
aus 100 ml absolutem Äthylalkohol und 9,8 gr 88%iger Phosphorsäure
aufgelöst. Das Gemisch wurde mäßig erwärmt, um die
Auflösung zu unterstützen, und anschließend wurde die erhaltene klare Flüssigkeit abkühlen gelassen,, Nach einer kurzen Zeit bildete sich eine kristalline Ausfällung. Diese
wurde abfiltriert und in einem ?akuumexsikkator getrocknet»
Die chemische Analyse der Kristalle war wie folgte
Al Br P C2HcOH H5O
C.
Gew.-% 6,8 20,3 7,6 47,0 0,7
Auf einer trockenen Basis besitzen die Kristalle eine empirische
Formel von AlPBrI^cCgOg, Die am Pu3.ver gemessenen
RÖntgendaten der Kristalle wurden unter Verwendung einer
Phiiips-Pulverkamera, CuKa-Strahlung und eines ÜTickelfilters
erhalten. Die Intensitäten wurden durch visuelle Beobachtung ermittelt. Die Daten sind in der Tabelle Y zusammen·»
gefaßt.
109810/229S
- 2?
Tabelle V | |
sstm | Wert |
S++ | 10,775 |
WW/ | 8,927 |
W | 7,824 |
W | 7,559 |
W-Vi+ | 6,189 |
WW | 5,786 |
m*" | 5,568 |
W-W+ | 4,911 |
W-VJ- | 4,692 |
WW- | 4,414 |
m-ra- | 4,-130 |
m+-m++ | 3,682 |
VW | 3,573 |
m++ | 3,490 |
W-W+ | 5,24'f |
W | 3,151 |
ra | 3,066 |
in— | 2,996 |
VW | 2,957 |
Xi-VW | 2,892 |
W-W+ | 2,838 |
w: | 1,564 |
s «stark; ν *■ sehr; w « schwach; m « mittel;
Eine thermische Differenoialanalyse vnirde unter Stickstoff
in einem Bereich von 0-8000C ausgeführt. Bei 1O8°C wurde
eine scharfe endotherme Spitze und bei ungefälu? 1750O-eine
breite endotherme Biegung beobachtet,
Die Infrarotabsorptioasspektren der Verbindung ■-wurden unter
Verwendung der Mullteehnik mit flüssigem Paraffin gemessen.
Die Lage der Hauptbanden ist in der folgenden ii'öbell-3 VI
angegeben.
1098 10/2295
BAD
mittelstark:
stark
stark
mittelstark
sehr stark
sehr stark
sehr stark
sehr stark
mittelstark
1038 902
880
615 520
sehr stark
stark
stark
mittelstark
stark
1080
385 schwach-mittelstark
26,7 fP1 wasserfreies Aluminiumchlorid wurden in 700 ml n-Pro
pylalkohol aufgelöst und zu dieser Lösung wurden 19,6 gr
88%ige Phosphorsäure zugegeben, wobei eine klare Lösung erhalten
wurde. Zu dieser Lösung wurde ein großer Überschuß eines speziell getrockneten Diäthyläthers zugegeben. Es bildete
sich eine weiße amorphe Ausfällung, die abfiltriert und getrocknet wurde * Das Ifeterial besaß die folgende Analyse*.
Al
10,7
10,7
Cl
7,6
7,6
12,1
H2O
9,6
9,6
n-PropyXalkohol
'32,2
13»'+ gr wasserfreies Aluminiumchlorid wurden in 100 ml n-Decanol
aufgelöst,und zu dieser Lösung wurden 9,8 gr 88%ige
Orthophosphorsäure zugegeben. Das Heaktionsgomisch wurde
filtriert. Ein großer Überschuß Diäthyläther wurde dem Piltrat zugesetzt, und es sichied sich ein weißes Produkt aus,
das die folgende Analyse besaßs
109810/2295
Al. | 01 | 7 | P | H2O | n-Deeanol | |
Ge w ■, -% | 10,4 | 10, | 13,4 | 20,8 | 10,7 | |
Beispiel | 10 | |||||
4-0,05 g3? wasserfreies Aluminiumchlorid wurden in 250 ml
Isopropylalkohol aufgelöst. 29,4 gr 88%ige Orthophosphorsäure
wurden zugesetzt, wobei eine klare Lösung erhalten
wurde. Der Zusatz eines großen Überschusses an Diäthyläther
zu dieser Lösung hatte die Ausfällung eines weißen amorphen Feststoffs zur Polge, der die folgende Analyse besaß:
Al | ,9 | ca | ,7 | P | 3 | H2O | Isopropylalkoho1 |
10 | 13 | 12, | 22,7 | 13,5 | |||
Wenn ein speziell getrockneter Diäthyläther verwendet wurde, dann besaß das Produkt die folgende Analyse:
Al Cl P HpO Isopropylalkohol
-% 10,7 8,3 11,9 15,2 31,7
Die in Beispiel 1 hergestellte Verbindung wurde in einer
Eeihe von Lösungsmitteln aufgelöst, und Jede gesättigte LÖsuag wurde analysiere. Die erhaltenen Resultate sind
Tabelle VII gezeigt»
109810/2295
Lösungsmittel
η-Pent aiiol
Äthanol
Isopropanol
Methanol
Wasser
Löslichkeit Analyse
g Feststoff/ 100 ml Le sungsmi
10 11
1000
Al
0,86 0,96
1,96 4,19 7,15
PO
'■· η
Cl
3,04
3,39
3,39
6,90
14..75
25,19
14..75
25,19
1,13
1,26
2,57 5,50 9,40
5,90 94,39
13,37 28.60 48,8S
Lösujags-j mittel I
89,07
75,20
46,96
9,38
Eine klare Lösung wurde hergestellt, indem 26,7 gp? wasserfreies
Aluminiumchlorid in 200 ml Methanol aufgelöst wurden und 19»6 gr 88%ige Phosphorsäure zugesetzt wurden.
Diese Lösung wurde durch Eindampfen bis zu einem dicken Syrup konzentriert, der sich als Belaglösung, wie obeo, beschrieben, eignete.
6,64 gr trodsies Salzsäuregas wurden in 185 gr Isopropylalkohol
und 33ϊ1 gr Äthylalkohol aufgelöst. Zu.dieser Lösung
wurden 1?>9 gr 88%ige Orthophosphorsäure zugesetzt. Zu dieser
erhaltenen Lösung wxirden 37,25 gr Aluminiumisopropoxid zugegeben,
wobei zur Auflösung gerührt wurde. Die Lösung wurde filtriert und das Eiltrat besaß die folgende chemische Analyse:
. Al Cl P H2O
2,6 86,7
organisches Lösungsmittel
Gew.-%
2,1 2,2 2,1
109810/2295
BAD ORIGINAL
400 gr wasserfreies Aluminiumchloriel wurden in 3000 ml absolutem Äthanol aufgelöst, und die Lösung wurde in Eis auf
eine Temperatur von 0°0 abgekühlt. 32f gr 88%ige Orthophosphorsäure wurden der Lösung unter Bühren langsam zugesetzt-570
gr eines weißen kristallinen Feststoffs mit der empirischen Formel AIPCIH01-CoOq wurden "abfiltriert .und im Vakuum-~
ofen bei 200C 2 srfe'getrocknet..
Eine Löstmg von 800 gr dieses Feststoffs in 100 gr Wasser
wurde hergestellt. Me Lösung besaß eine Viskosität von j
700 Poise.
Aus dieser Lösung wurden in Luft mit- ei&sr Temperatur von
2Q0C Monofäden gesogen. Die aufgewickalten Monofäden wurden
bei 120°C getrocknet und in einen Ofen mit 5000C verfrachtet,
-wo sie 4 st aufbewahrt wurden. Das resultierende Produkt
bestand aus klaren Fasern, die s;,oh weitgehend aus
Aluminiumphosphat zusammensetzten»
Der kristalline Feststoff mit der empirischen Formel |
gOg v/urde wie in Beispiel 5 hergeste!3.t.
800 gr des Feststoffs wurden in 1^0 ml V/assor aufgelöst, wobei
eine Lösung mit einer Viskosität τοη 20 Poise erhalten
wurde.
Diese Lösung wurde in eine Zentrifiige:ispi3anvorrichtung
("Candy-Floss"-Maschine) eingeführt,'worin, sie versponnen
liurde. Es kennten leicht Fasern mit einem Durchmesser von
bis I5A hergestellt werden. Sio mirden 30 min lang ir
109810/2295
einen Ofen mit 5OO°Ü eingebracht, wobei als sich in klare
Fasern verwandelten... die im wesentlichen aus Alumiaiamphos™·
phat bestandene ■
Eine konzentrierte(annähernd 5 molare) Lösung der Verbindung,
die nach Beispiel 5 angefertigt worden war, wurde in Wasser hergestellt» Sie besaß eine Viskosität von. 2600 Poise» Daraus
wurden endlose Honofäden aus einer Spinndüsenplatte gezogen. Beim Erhitzen verloren die Monofädsn ungefähr 4-5 %
ihres Gewichts. Die Monofäden (mittlerer Durchmesser.15/^)
waren klar und bestanden,, was durch eine Röntgenstrahlen™
analyse ermittelt wurde, im wesentlichen aus kristallinem Aluminiumphosphate. Die Tabelle VIII zeigt die Analyse der
hergestellten fäden und die Resultate einer JErLützungsbehandlung,
die mit einer jeden Probe durchgeführt vmrde.
109810/22 95
Probe
Al
&ew.-%
PG
Gewv-% 01
Wärmebehandl,
2eiti Temp,
st 0C
Rönt ge as t r ahl enana Iy s e
Kommentar YerluBt bei der f
[Wärmebehandlung ί
Gew. -% i
CO
OO
OO
ro
co
cn
co
cn
1.8,2
68,0
2,0
250
Hauptphase Cristobalit
Nebeaphase Tridymit
Nebeaphase Tridymit
dünne Fasern klar
aicht bestimmt {
17,56
70,05
2,86
250
Hauptphase Cristobalit !dünne Pa-Kebenphas©
3?ridymit jserii klar
20,97
75,33
0,25
500-550
Hauptphase Cristobalit fdümie Fal'ridyiuit
jöera klar
44-03
21,00
72,87
0,28
700
Hauptphase Cristobalit fdüzine
Nebenphase Tridymit !"sern klar
Nebenphase Tridymit !"sern klar
19,86
79,49
nioht feststell bar
900-950
Hauptphase Cristobalitjd·
Hebenphase Tridymit
Hebenphase Tridymit
.ünns Fasern klar
46.29
-'■ CO
Vie in Beispiel 16 wurde eine Lösung hergestellt, und verschiedene
zusätzliche Komponenten wurden portionsweise der Lösung zugesetzt. Aus einer jeden Portion wurden Fäden mit
ungefähr ΛΟγDurchmesser gezogen, und Proben wurden ver»
schiedene Zeiten erhitzt» Die Fäden wurden durch Eöntgenstrahlenbeugung
untersucht. Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle IX gefjeigt.
109810/2295
BAD ORIGINAL
ro
to
cn
to
cn
Die Wirkung verschiedener Zusätze auf die Kristallisation von AiPO^-Faser
zur Lösung
nichts
200
400
800
1000
5 %
AlCl,
AlCl,
Alumini
umoxidhydrat
umoxidhydrat
Wärmebehandl
Temp.
0C
0C
I Zeit
8t
200
400
400
800
1090
1090
3 3 3 3
3 3
RöntgenstrahlenanaXyae
Weitgehend aicht-rkristallin + Spur l'ridymit
Veitgah&nd nicht-kristallin +Spur Tridymit
etwas nicht-kristallin + Tr-idymit (Hauptphase}+Cristobalit iüeoenphase
Hauptsächlich kristallin, weitgehend Cristobalit+etvra3 j
200
400
800
1090
400
800
1090
5 %
200-200
5400
5400
!■
800
800
1090
(Kiesel
säurelö
sung)
säurelö
sung)
200
Nicht-kristallin
Weitgehend nicat-kristallin+üpur kristai.'. xn. (für Identifizierung au
schwach;
Weitgehend nicht-kristallan+Spur Tridymit _c
Etwas nicht-kristallin + Trlaym.it und Oriäabaiit (y1Q~
3 3 3
j Weitgehend 'nicht-Kristal3.in
cmj; +Spur Tr5dymit
Weitgehend nicht-kristallin+etwas mehr Tridymit als bei 2000C
Weitgehend nicht-kristallin-t-Tr^dymit i>"1Q~?··, ^ς
Stwas nicht-Kristailin + Tridymit und Cristobalit (>10 ^)
Slärker kristallin als bei 200 und 4000C
3 3
3 3
3 3
Nloht-kristallinss iüaterial anwesend». Orx3tobalit ~ Berli2.it anwesend
Etwas nicht-kristallin anwesend. Kristalline Phase in Berlinit anwesend (^1O""5;
■ £5tark .Kristallin alle laicht-krifttal^/te». Pliasen in niedriger Konzentration.
Hauptsächliche kristalline Phase Berlinit + Cristobalit Hoch kristallin,Hauptphase Cristobalit + Spur Berlinit + Spur unindentif
isierte Phase {?*'''
Spur Tridymit
Weitgehend nicht-kristallin ^i
Großer Anteil nicht-kristallin + Tridyaiit )
Etwas nicht-kristallin, Hauptphase ist Tridymit+ sehr wenig Oristo-
balifc ip-ior?)
-■'■■ ' e
Etwas nicht-kristallin + Tridymit und Cristobalit {^lO"-7) (ähnlich
wie ACPH + 5 % Aluminiumoxid mit etwas weniger kristalinem K&terial
Eine 30%ige (Gewicht) wässrige Suspension von kolloidalem
Graphit wurde horgusto^Xt. Zu 100 ml derselben wurden 50 grder
nach der Yorsclirift von Beispiel 5 hergestellten ¥er»
bindung zugegeben ? und die Suspension wurde gut gemischt s
Die Suspension wurde oei 2 5° C durch eine Spiruadüsemplatte
mit einer öffnung tob. 0,25 Bim hiadurehgepreßt, und der erhaltene Monofaden wurde bis auf lo/i henaitergezogen« Der
gezogene Faden wurde daxm 1 st bei 1500C und dajtm 3 st bei
800°C unter Stickstoff erhitzt. Der fertige laden bestand
aus A3.uminiumphosphat in der Gristobalitform und aus ungefähr 60 Grew.-% ausgerichteten. Graphitplättchen.
Es wurden LÖsuB-gem der nach der Tor schrift 1 hergestellten
Verbindung in Methanol und in Isopropylalkoho.", hergestellt»
Zu Portionen eine}? jeden Lösung wurde ÄthylsiXieat zugesetzt
und aufgelöst* Lösungejx mit xmä. ohne Ithylsilicat wurden
bei 1200C sur Trockne eingedampft, tmd die gebildeten Feststoffe vrarden in ein feines !Pulver gemahlen. Dieses Pulver
wurde dann verschiedene Zeiten auf verschiedene Temperaturen erhitzt, \ind die Produkte wurden durch eine !Röntgenstrahlenbeugungstechnik
geprüft. Die WirJiungen der Verwendung von Ätliylsilicat auf die Kristallisation von Aluminiumphosphat
aus den Lösungen ist in Tabelle X gezeigt.
10 9 810/2295
co
οο
οο
CSl
O
CSI
Wirkung von Ithylsllicat auf die Kristallisation von. AlPO^'
Erhitz'ongs-I Erhitzungö-1 I
temperatur'5 zeit ? mit athylsilicat [ohne Athylsilicat
weitgehend nicht- siicht-kristallis.
kristallin c mit Atlsylsilxcatj oime AtJhyi-
;silicat
nicbt-kristallinjniclit-kristallia
I aiciit kristallin
aiclit-kristallinl aicht-kristal
lin
' nicht-kristallin fweitgehend nicht-
!Kristallin +
x«iaitgehend nicht-1
kristallin + Spur I 'kristallines Via.- j
• terial für IdeatiJ
fisierung au ■ !
j schwach . ■i stark kristallin j nicht-kristallin
aes AlPO4 6risto-j
balit + I'ridymit J
(durchschnittli-
aes AlPO4 6risto-j
balit + I'ridymit J
(durchschnittli-
^^ iO -^fWn >
. ■ 5 . ■ ■.
hoch kristal
lines 4 Cristobalit +
Tridymit(durch
schnittliche Kristall!tgrös
109810/2295
Eine iO%ige (Gewicht) Lösung der in Beispiel 1 hergestellten
Verbindung in Methanol wurde auf eine Glasfaser aufgebracht, unmittelbar nachdem diese gebogen worden war., Die-beschichtete
Glasfaser wurde dann 1 st auf 150°C erhitzt» Die Zugfestigkeit der beschichteten Glasfaser war im Durchschnitt
um 50 % höher als diejenige einer unbeschichteten Glasfaser,
die gleichzeitig und unter den gleichen Bedingungen gezogen
worden war.
Eine Lösung, die 2 GeWo-% der in Beispiel 1 hergestellten Verbindung enthielt j wurde in Äthylalkohol hergestellt, und zu
dieser wurden 091 Gew»-% eines Jietzmittels zugegeben» Glasplättöhan
wurden dann is, die Lösung eingetaucht, ablaufen
gelassen und 2 st lang auf die folgenden Temperaturen erhitzt; 1209O5 25O0G, 35O0C, 4500C und 5500C0 Die Glasplättchen wurden
in eine Suspension, ττοη Zement in Wasser eingetaucht« Ss
trat keine Verringerung der Stärk© des Aluminiumphosphate
films auf dem Glas nach 65 st Eimtauehea bsi 2O0C auf, was
mikroskopisch und gravimetrisch ermittelt wurde»
Der kristalliae Feststoff mit der empirischen Formel AlPClSLjc
CgOg wurde wie in Beispiel 5 hergestellte
10 gr dieses Feststoffs wurden in 100 ml Äthaaol aufgelöst.
Kohlenstoffasern wurden ia die Lösung eingetaucht, herausgezogen
und getrocknet, uad zwar ssuerst in Luft und dann 15
bei 1500C. Die Faser, welche nach dieser Behandlung 5 %
ihres Gewichts absorbiert hatte, wurde 5 ^t in einer trockenen
Stickstoffatmosphäre auf 95O°C erhitzt.
109810/2295
BAD ORlQiNAL
Ähnliche Gewichte einer unbehandelten Kohlenstoffaser und
einer wie oben beschichteten Kohlenstoffaser wurden 2 st
in einem Luftstrom behandelt. Tabelle XI zeigt den Gewichtsverlust der Eohlenstoffaserproben, wenn sie auf 4 verschiedene
Temperaturen erhitzt wurden. Die Tabelle erläutert den
Schutz gegen oxidativen Abbau, der durch den Belag erhalten
wird.
Gewichtsverlust von beschichteten und unbeschichteten Kohlenstoffasern
Temperatur 0C |
unbeschichtete Easer % Gewichts verlust 2 st |
beschichtete faser % Gewichtsverlust 2 st |
300 | 0 | 0 |
400 | 0 | 0 |
500 | 19 | 1,3 |
700 | 100 | 3,9 |
Eine Eohlenstof faser wurde durch Eintauchen in Triehloroäthylen
entfettet und durch Lösungen der in Beispiel 1 hergestellten Verbindung hindurchgeführt, wobei das Lösungsmittel
aus Wasser, Äthylalkohol bzw. Methanol bestand«, Die Jaser wurde bei 250eG getrocknet, und der Belag wurde
durch weiteres Erhitzen auf "5000C gehärtet. Die erhöhi/e
Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation der Eohlenstoffaser» die auf Grund des Belags erhalten wurde, ist in Tabelle XII
gezeigt.
109810/22 95
Belaglösumg
Abscheidung
Gew«-% *
2% Komplex in Wasser 10% " " "
2% " " Methanol 10% n " "
2% " " Äthanol
8,7% n
Doppelbelag aiit 2%igei'jj
Komplexlösui5.g Ib. Äthanol
Unbehandelte Paser
Gewichtsverlust nach 2 st Erhitzung im Luft Gew.%
* nach Trocknen bei 25O0G
Kohlenstoffasera wurden durch eijae Behandlung wio in Beispiel
23 mit 4 Gew«-% Aluminiumphosphat beschichtet, wobei
eine Lösung von 2 Gew.=% des komplexes Phosphates in Äthylalkohol
verwendet wurde» Der Gewichtsverlust der beschichteten Paser im Vergleich zu demjenigen einer unbeschichteten
Faser, der beim Erhitzern auf 6000G in Luft eintrat,
wurde in bestimmten Zeitabständen festgestellt» Die erhaltenen
Resultate sind ia Tabelle ZIII ausammengefaßt, welche
zeigt, daß die Oxidationsgeschwindigkeit durch die Anwesenheit des Belags beträchtlich verringert
π η O
Tabelle ΣΙΙΙ
Zeit bei 60G0C
In. Luft
min
In. Luft
min
15
30.
45
60
75
60
75
Gewichtsverlust Gev/ •unbeschichtete
Faser
60,6
97,1
,98,5
99,6
100
Die mechanischen Eigenschaften einer un.beschichteten Koh-=
lenstoffaser, die wie in Beispiel. 24 beschichtet worden
war, -wurden durch Messen des Elastizitätsmoduls und dsrZugfähigkeit
verglichen. Es wurden die in Tabelle Ι1Ύ gezeigten
Eesultate erhalten. Der günstige Effekt des Belags auf
die mechanischen Eigenschaften von Fasern, wenn diese Oxidationsbedingungen
unterworfen werden, ist ohne weiteres ersichtlich.
109810/2295
- 42 Tabelle XIV
Faser und Behandlung | Tfcdul kg/cm2 | 2,03 x 106 | Zugfestigkeit |
(I)unbeschichtete Paser | 1,75-1 «.96x105 | 1,61-2,31x1O6 | 1,96-2,05x1O4 |
(2)uabesehichtete Paser, die 10 min in Luft auf 6000C erhitzt worden ist |
--für Versuch | 6 | zu brüchig —=· |
(3)mit AlP04be3chiehtet(4%) | 6 | 1,47-2,45x1O4 | |
(4)wie (3) aber in Luft 10 min auf 600°0 erhitzt |
1,40 χ IQ4 | ||
(5)mit AlPO,,beschichtet (3,6%) 4 |
1,26-2;. 28x1 Q4 | ||
(6)wie (5) aber in Luft 10 min auf 600°G erhitzt |
0,84-0,98x1O4 |
Belgplel_26
Eine Kohlsnstoffaser wurde durch geschmolzenes Alumiaium
hindurchgeführt. Eb "blieben nur weaig© isolierte Aluminium=·
kügelchea auf der Fase? haffeeao Eine ait 2 % Aluminiumphosphat
durch das ia Baispiel 24 Tb©sekPi©Tb@ne Verfahren b®-
BChiehtete Eohleast of faser wurde ia d<§r gleichem Heia® durch
geschmolzenes Alumimium Madiarchgefuhrt o Si© kam mit einem kontinuierlichen
und 3aaft©ad©a film ams Alumiaiuamatall auf
der Oberfläche wieder heraus«,
109810/2295
Claims (1)
- Pa tentanspriiche1„ Halcgenhaltiges komplexes Phosphat von Aluminium, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens ein chemisch gebundenes Molekül einer Hydroxyverbindung R-OH enthält, worin P. ein Wasserstoffstoni oder eine organische Gruppe bedeutet»2* Phosphat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe ist»3. Phosphat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R eine substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe ist* ■.-■-.-■4= Phosphat nach Anspruch 2,oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxyverbindung ein aliphatischer Alkohol mit 1-10 Kohlenstoffatom ist.5. Phosphat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxyverbindung ein aliphatischer Alkohol mit 1-4 Kohlenstoffatoaen ist»6. Phosphat nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxyverbindung Äthylalkohol ist.7. Phosphat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Halogen Chlor iat.8. Phosphat nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dad das Halogen Broa oder Jod ist.9. Phosphat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dqβ Verhältnis der Zahl der'109810/22.06-me Aluminium zur Zahl der Gramma to uae Phosphor im wesentlichen 1 '. 1 beträgt«10. Phosphat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Zahl der Grammatome Halogen im wesentlichen 1 : 1 beträgt„ο Phosphat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es 1-5 Moleküle einer Hydrox/verbin-· dung enthält.12o Phosphat nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es 4 Moleküle einer Hydroxyverbindung enthält.13. Phosphat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es chemisch gebundenes Wasser und eine cheaisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthält ο14. Phosphat nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtzahl der Moleküle Wasser und der organischen Hydroxyverbindung 2-5 beträgt,,15° Phosphat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es fe die empirische Formel A1PC1H2c0q0q besitzt,16. Phosphat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die empirische Formel AIPBrH29C3O0 besitzt«17° Phosphat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die empirische Formel AiPCIH11On besitzt„18. Verfahren zur Herstellung der komplexen Phosphate nach einem äer vorhergehenden Ansprüche oder einer Mischung, die das genannte komplexe Phosphat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kluminiumverbindung mit einer Hydroxyverbindung R-OH mit Phosphorsäure, einem Phosphorsäureester oder einer Verbindung, die Phosphor-109810/2295HSsäure oder einen Phosphorsäureester bilden kann, umsetzt.,19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß R in der Hycroxyverbindung eine aliphatische Kohlenwasaerstoffgruppe ist»20, Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daßR in der Hydroxyverbindung eine substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe ist.„ Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß idie HydroxyVerbindung ein aliphatieoher Alkohol mit 1 -- 10 Kohlenstoffatomen ist«22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzelohnet, daß der aliphatisohe Alkohol 1 - 4 Kohlenetoffatome enthält ο23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der aliphatisch« Alkohol Äthylalkohol ist.24. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekenne»lehnet, daß der aliphatische Alkohol Methanol ist„25· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß fdie Hydroxyverbindung Wasser ist.26. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 - 24, dadurch ge kennzeichnet, daß eine Mischung aus /qeser und einer organischen Hydroxyverbindung verwendet wird«27. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 -26, dadurch ge» kennzeichnet, dafi die Aluminiumverbindung ein Aluminiumhalogenid ist.28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß daa Aluminiumhalogenid Aluminiumchlorid ist.109810/2295 BADHi29c Verfahren nach Anspruch 279 dadurch gekennzeichnet·, daß das Aluminiumhalogenid Alurainiumbrotnid oder Aluminium-Jodid isto3Oo Verfahren nacb einem der Ansprüche 18 - 29f dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung zur Hydroxyverbindung zugegeben wird und die Phosphorsäure oder der Phosphorsäureester mit dem erhaltenen Gemisch umgesetzt wird,31. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 - 3O9 dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumverbindung vor der Reaktion in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst wird ο32o Verfahren nach einem der Ansprüche 18 - 319 dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis lluaiaiura ata-Phosphor bei der Reaktion im wesentlichen 1 § 1 !beträgt.»33o Verfahren nach einem der Ansprüche 18 - 329 dadurch gekennzeichnet, daß die Hsaktion bei ©in©r Temperatur unter 6O0G ausgeführt wird.»34= Verfahren nach einem der Ansprüche 18 ·=■ 33» dadurefe gekennzeichnet, daß di© !©Aktion b@i ©iaer Samparatur von 0 - 5O0C35- Verfahren zur H©r@t@llung einiges komplexea Phosphats9 dag mindestens ein ctemisch g@buaä©nes Molekül eiaer ■ organischen Hydroiyverbiniung enthält, hjflroljsiert.36. Verfahren nach Anspruch 359 dadurch geteraseiehaet,- daß das als Ausgangsoaterial fsraendet© komplexe Phosphat das komplexe Phosphat mit der empirischen Formel AIPCIH25C8O8 ist»109110/2296
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GB1357539A (en) * | 1970-12-11 | 1974-06-26 | Ici Ltd | Fibrous materials |
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GB1425934A (en) * | 1972-03-15 | 1976-02-25 | Ici Ltd | Alumina |
GB1426459A (en) * | 1973-12-03 | 1976-02-25 | Ici Ltd | Binder for refractory aggregate |
US4110492A (en) * | 1976-11-11 | 1978-08-29 | The Harshaw Chemical Company | Method for encapsulating water-insoluble particles |
US4287131A (en) * | 1980-01-28 | 1981-09-01 | The Dow Chemical Company | Preparation of metal organopolyphosphate coordination of complexes |
US4395387A (en) * | 1981-10-13 | 1983-07-26 | Pennwalt Corporation | Method for manufacturing water glass cement hardeners |
US4541973A (en) * | 1983-04-21 | 1985-09-17 | Celanese Corporation | Production of ferrimagnetic spinel fibers |
US4559191A (en) * | 1983-08-15 | 1985-12-17 | Celanese Corporation | Production of ceramic fibers |
US4537928A (en) * | 1983-12-07 | 1985-08-27 | Phillips Petroleum Company | Rubber compositions containing aluminum phosphate |
US4801562A (en) * | 1986-04-21 | 1989-01-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and amorphous phosphorus pentoxide |
US4929578A (en) * | 1986-04-21 | 1990-05-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and organic residue |
US4758281A (en) * | 1986-09-12 | 1988-07-19 | International Minerals & Chemical Corp. | Anti-corrosive protective coatings |
US4769074A (en) * | 1987-02-02 | 1988-09-06 | Zyp Coatings, Inc. | Binder/suspension composition and method of preparation thereof |
US4711666A (en) * | 1987-02-02 | 1987-12-08 | Zyp Coatings, Inc. | Oxidation prevention coating for graphite |
EP0387468A3 (de) * | 1988-12-19 | 1991-06-05 | United Technologies Corporation | Appretur aus stabilen amorphen hydrierten Metalloxiden für Fasern in Compositmaterialien |
US6309994B1 (en) * | 1989-08-14 | 2001-10-30 | Aluminum Company Of America | Fiber reinforced composite having an aluminum phosphate bonded matrix |
CA2055693A1 (en) * | 1990-12-20 | 1992-06-21 | Hermann L. Rittler | Phosphorous polymers |
GB2343390A (en) * | 1998-11-06 | 2000-05-10 | Environmental Seals Ltd | Thermally insulated glass |
US6652972B1 (en) * | 1999-11-01 | 2003-11-25 | Schott Glass Technologies Inc. | Low temperature joining of phosphate glass |
US20040247826A1 (en) | 2000-06-20 | 2004-12-09 | Conzone Samuel David | Glass ceramic composites |
US6461415B1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-10-08 | Applied Thin Films, Inc. | High temperature amorphous composition based on aluminum phosphate |
US6645639B1 (en) | 2000-10-13 | 2003-11-11 | Applied Thin Films, Inc. | Epitaxial oxide films via nitride conversion |
US6882782B2 (en) * | 2000-11-01 | 2005-04-19 | Schott Glas | Photonic devices for optical and optoelectronic information processing |
WO2003063781A2 (en) * | 2002-01-29 | 2003-08-07 | Merck & Co., Inc. | Substituted imidazoles as cannabinoid receptor modulators |
US7678465B2 (en) | 2002-07-24 | 2010-03-16 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related metal coatings |
CA2497468C (en) | 2002-08-14 | 2011-10-11 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related composites. |
US8021758B2 (en) | 2002-12-23 | 2011-09-20 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, coatings, related composites and applications |
JP2006515535A (ja) * | 2002-12-23 | 2006-06-01 | アプライド シン フィルムズ,インコーポレイティッド | リン酸アルミニウムコーティング |
US20060071570A1 (en) * | 2004-10-05 | 2006-04-06 | General Electric Company | Generator rotor slot armors and related method |
KR100646764B1 (ko) | 2005-11-07 | 2006-11-23 | (주)엘씨아이 | 알루미늄 디하이드로젠 트리폴리포스페이트의 제조방법,이를 이용한 방청 안료용 조성물 및 페인트 |
US8497018B2 (en) | 2010-01-27 | 2013-07-30 | Applied Thin Films, Inc. | High temperature stable amorphous silica-rich aluminosilicates |
KR101193077B1 (ko) * | 2009-12-04 | 2012-10-22 | 주식회사 루트제이제이 | 나노 중공 섬유형 탄소를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 전구체, 활물질 및 그 제조방법 |
DE102010028776A1 (de) | 2010-05-07 | 2011-11-10 | Osram Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Optoelektronisches Halbleiterbauelement |
ES2415241B1 (es) | 2011-12-21 | 2014-05-21 | Tolsa, S.A. | Procedimiento de obtención de estructuras ordenadas jerárquicamente de fosfatos inorgánicos sobre filosilicatos |
US9155311B2 (en) * | 2013-03-15 | 2015-10-13 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Antimicrobial chemical compositions |
GB2518032B (en) * | 2014-06-13 | 2016-04-06 | Meggitt Aerospace Ltd | A carbon article having an improved primer coating and an improved anti-oxidant coating |
BR112017022024A2 (pt) | 2015-04-15 | 2018-07-03 | Henkel Ag & Co. Kgaa | revestimentos protetores de corrosão fina incorporando polímeros de poliamidoamina |
CN106898735B (zh) * | 2015-12-17 | 2019-06-14 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 正极活性材料包覆液及其制备方法以及正极活性材料的包覆方法 |
CN106898734B (zh) * | 2015-12-17 | 2019-06-14 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 正极活性材料包覆液及其制备方法以及正极活性材料的包覆方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2405884A (en) * | 1943-07-13 | 1946-08-13 | Herbert H Greger | Method of preparing aluminum phosphates |
NL94932C (de) * | 1952-03-15 | 1900-01-01 | ||
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US3167439A (en) * | 1961-08-24 | 1965-01-26 | Horizons Inc | Coating composition |
US3198674A (en) * | 1962-01-25 | 1965-08-03 | Fiber Products Res Ct Inc | Infrared absorbent aluminum phosphate coatings and method of manufacture |
US3322865A (en) * | 1966-11-10 | 1967-05-30 | Babcock & Wilcox Co | Process of manufacturing refractory fibers |
US3529044A (en) * | 1968-02-28 | 1970-09-15 | Celanese Corp | Production of inorganic fibrous materials |
GB1322722A (en) * | 1969-06-12 | 1973-07-11 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
GB1370641A (en) * | 1971-04-28 | 1974-10-30 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
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DE2852273C3 (de) | Schwerentflammbare, Aluminiumtrihydroxid enthaltende Harzmasse auf der Basis polymerer Stoffe | |
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Legal Events
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OHW | Rejection |