DE19922753A1

DE19922753A1 - Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung

Info

Publication number: DE19922753A1
Application number: DE19922753A
Authority: DE
Inventors: Hans-Peter Harz; Roland Betz; Wolfgang Heinzl; Guenter Gaus
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1999-05-18
Filing date: 1999-05-18
Publication date: 2000-11-23
Also published as: CN1361821A; CN1253565C; WO2000070034A1; JP2002543832A; CA2372441A1; NO20015601D0; AU5213600A; DK1185634T3; BR0010636A; EP1185634B1; ES2450015T3; CA2372441C; US8597641B2; US20100247507A1; MXPA01011726A; BRPI0010636B1; NO20015601L; EP1185634A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Enzym-Instantformulierung; Enzym-Instantformulierungen, erhältlich nach diesem Verfahren sowie Futtermittelzusammensetzungen, hergestellt unter Verwendung erfindungsgemäßer Enzym-Instantformulierungen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Enzym-Instantformu lierungen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zur Tierernährung.

Enzyme finden vielfache Anwendung in der Tierernährung. Enzyme werden mit dem Ziel eingesetzt, die Bioverfügbarkeit bestimmter Nährstoffe zu erhöhen oder die Futterverwertbarkeit zu verbes sern. So wird beispielsweise das Enzym Phytase dazu eingesetzt, um in Phytat gebundenen Phosphor freizusetzen und somit dessen Bioverfügbarkeit zu gewährleisten. Weiterhin ist bekannt, NSP (Non Starch Polysaccarids)-Enzyme dem Futter zuzusetzen, um unter anderem die Viskosität des Futters im Verdauungstrakt zu redu zieren und dadurch die Verwertbarkeit des Futters zu verbessern.

Die mit einem Enzympräparat versetzten Futtermittel werden jedoch häufig pelletiert, expandiert oder extrudiert, wodurch auf Grund der dabei auftretenden, relativ hohen Temperaturen, die Enzymak tivität vermindert oder gänzlich vernichtet wird. Um diesen Nach teil zu vermeiden, werden Enzyme in Form von Flüssigformulierun gen auf das bereits pelletierte Futtermittel aufgedüst.

Die Verwendung von flüssigen Enzympräparaten besitzt jedoch eben falls Nachteile. Auf Grund des hohen Wassergehaltes bzw. der ho hen Wasseraktivität sind derartige Enzym-Formulierungen nur sehr schwer zu stabilisieren. Häufig beobachtet man einen starken Ak tivitätsverlust, eine zunehmende Keimzahl sowie eine Verschlech terung des Aussehens des Präparates während der Lagerung. Insbe sondere auf Grund von Temperaturschwankungen ist häufig eine Ausfällung der Enzyme oder anderer darin enthaltener Proteine zu beobachten. Neben der unzureichenden Lagerstabilität stellt außerdem die geringe Aktivität pro Volumeneinheit bei Flüssigfor mulierungen einen gravierenden Nachteil dar.

Aus der WO 97/12958 sind Enzym-haltige Mikrogranulate bekannt, welche durch Agglomeration erhalten werden. Sie umfassen ein auf einem Träger aufgetragenes Enzympräparat, und wenigstens ein Bin demittel oder zerfallsbescheunigendes Mittel. Die Granulate sind außerdem polymerbeschichtet und besitzen eine Korngröße von we niger als 0,4 mm. Der Enzymgehalt für eine typische Zusammenset zung beträgt weniger als 40 Gew.-%. Die Herstellung einer Enzym- Instantformulierung, welche insbesondere als leicht zu handha bender Futtermittelzusatz geeignet ist, wird darin nicht be schrieben.

Es ist deshalb Aufgabe eine verbesserte Enzym-Formulierung be reitzustellen, welche die oben beschriebenen Nachteile von Flüssigformulierungen vermeidet. Insbesondere sollten Enzymformu lierungen hergestellt werden, die einen hohen Enzymanteil und insbesondere eine hohe Enzym-Aktivität pro Volumeneinheit besit zen, lagerstabil sind und in einfacher Weise auf Futtermittel aufzubringen sind.

Überraschenderweise konnte diese Aufgabe durch Bereitstellung von festen Enzym-Instantformulierungen gelöst werden.

Die erfindungsgemäßen Enzym-Instantpulver besitzen eine Reihe entscheidender Vorteile:

Sie können beim Anwender auf Grund ihrer sehr guten Löslichkeit oder Dispergierbarkeit in wässrigem Medium rasch in eine Flüssig formulierung überführt werden. Die ausgezeichneten Instanteigen schaften garantieren ein rasches Auflösen ohne besonderen tech nischen Aufwand. Nach ihrem Auflösen in flüssigem Medium, wie Wasser, einer wässrigen Lösung oder Dispersion, können die erfin dungsgemäßen Präparate in herkömmlicher Weise auf das Futtermit tel aufgebracht werden. Da die erfindungsgemäßen Enzym-Präparate in agglomerierter Form vorliegen sind sie besonders gut handhab bar. Insbesondere besitzen sie eine ausgezeichnete Fließfähig keit, sind praktisch staubfrei und neigen nicht zum Verklumpen während des Auflösens. Von besonderer Bedeutung ist jedoch, dass sie eine im Vergleich zu Flüssigpräparaten deutlich verbesserte Lagerstabilität besitzen. Außerdem besitzen sie pro Volumenein heit eine relativ hohe enzymatische Aktivität wodurch eine Mini mierung von Lager- und Transportkosten erreicht wird.

Die erfindungsgemäßen Enzym-Instantformulierungen werden in neuer Art und Weise durch Agglomeration hergestellt.

Ein erster Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer trockenen, ganulierten Enzym-Instantformulie rung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) ein pulverförmiges Material vorlegt, das ausgewählt ist unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren, vorzugsweise löslichen, anorganischen oder organischen Träger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
- c) Gemischen von i) oder ii);
  und
b) das pulverförmige Material durch gleichzeitiges oder zeitlich versetztes Aufsprühen eines oder mehrerer Sprühmedien zu ei nem Instantpulver, vorzugsweise in einem Wirbelbett, agglome riert, wobei die Sprühmedien ausgewählt sind unter Enzymlö sungen, Bindemittellösungen, Bindemitteldispersionen und bin demittelhaltigen Enzymlösungen, mit der Maßgabe, daß das Auf sprühen die Aufbringung wenigstens einer enzymhaltigen Lösung umfasst, wenn das vorgelegte pulverförmige Material kein En zympräparat enthält.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich (batchweise) durchgeführt werden.

Eine erste bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens betrifft die diskontinuierliche Herstellung eines Instantpulvers:

Man agglomeriert batchweise in der Wirbelschicht unter Verwendung eines pulverförmigen Materials gemäß obiger Definition. Dabei legt man dieses Pulver, insbesondere einen im wässrigen Medium löslichen oder dispergierbaren pulverförmigen anorganischen oder organischen Träger, in einem Wirbelbett vor. Die Verwirbelung er folgt z. B. durch Zufuhr vorgewärmter Luft. Man sprüht eine Enzym haltige Lösung in die Wirbelschicht, wodurch man das Pulver mit dieser Lösung benetzt und durch deren Klebeeigenschaften zuneh mend agglomeriert. Das Einsprühen in die Wirbelschicht kann von oben (Topspray-Verfahren) oder von unten (Bottomspray-Verfahren) erfolgen. Ist die gewünschte Agglomeratgröße erreicht, bzw. die gewünschte Enzymaktivität bzw. -menge eingestellt, so wird das Produkt aus dem Trockner ausgetragen und z. B. mit Hilfe eines Siebs klassiert.

Um eine möglichst hohe Aktivität im Instantpulver zu erhalten, sollte bei der Batch-Fahrweise die Vorlage an Träger möglichst gering gehalten werden und das Wirbelbett zum Ende des Prozesses möglichst bis zur maximalen Füllhöhe gefahren werden. Die konk rete Fahrweise des Wirbelbettes hängt von der jeweiligen Füllhöhe ab. Mit steigender Füllhöhe während des Prozesses steigen auch die Luftmenge und Sprührate an. Zu Beginn des Prozesses soll vor zugsweise auf eine Mindestmenge an Vorlage geachtet werden, da anderenfalls Probleme, beispielsweise durch Verkleben und Klum penbildung im Produkt, auftreten können. Die einzelnen Verfahren sparameter müssen während der Prozessdauer vorsichtig an die je weilige Füllmenge im Wirbelbett angepasst werden. Bei zu trock ener Fahrweise wird zu wenig agglomeriert, bei zu feuchter Fahr weise verklebt das Produkt stark, woraus Klumpenbildung und Ver kleben der Apparatur resultiert.

Das im Wirbelbett vorgelegte Material kann auch ein trokenes pul verförmiges Enzympräparat sein. Wird ein pulverförmiges Enzym präparat vorgelegt, so verwendet man vorzugsweise ein durch Sprühtrocknung erhaltenes pulverförmiges Enzympräparat, welches man gegebenenfalls vor dem Aufsprühen der Enzymlösung voragglome riert.

Die Sprühtrocknung von flüssigen Enzympräparaten kann in herkömmlicher Weise durchgeführt werden. Dazu wird die Enzymlö sung zum Zerstäuber im Sprühturm gepumpt. Die Zerstäubung erfolgt z. B. mittels einer Druckdüse (Einstoffdüse), einer Zweistoffdüse oder eines Zentrifugalzerstäubers. Die Trocknung der Tröpfchen erfolgt durch einen in den Sprühtrockner geleiteten Heißluft strom. Bei Verwendung von Zentrifugalzerstäubern erfolgt die Trocknung vorzugsweise im Gleichstrom. Bei Düsen kann die Trock nung auch im Gegen- oder Mischstrom erfolgen. Das Pulver kann am Turm ausgetragen werden oder es wird mit dem Luftstrom mitgeführt und in einem Zyklon und/oder Filter abgetrennt. Je nach Produkt und Fahrweise kann eine Nachtrocknung erforderlich sein, die in einem internen, an den Sprühtrockner aufgeflanschten oder einem externen Wirbelbett erfolgen kann.

Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens betrifft die kontinuierliche Wirbelbettagglomeration ohne Verwen dung eines anorganischen oder organischen Trägers durch konti nuierliches Aufsprühen einer Enzymlösung. Dazu wird in einem Wir belbetttrockner zu Beginn des Verfahrens ein pulverförmiges Mate rial, z. B. durch Sprühtrockung erhaltenes Enzympulver, vorgelegt. Die Verwirbelung erfolgt z. B. durch Zufuhr vorgewärmter Luft. Man sprüht auf die Wirbelschicht eine Enzym-haltige Lösung auf, wo durch man das vorgelegte Pulver mit dieser Lösung benetzt und durch deren Klebeeigenschaften zunehmend agglomeriert. Gleichzei tig wird kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich, d. h. inter vallweise getaktet, eine Teilmenge Agglomerat aus der Wirbel schicht ausgetragen. Die ausgetragene Menge an Agglomerat ent spricht in etwa der über die Sprühdüse zugeführten Enzymmenge, korrigiert um die unterschiedlichen Gehalte an Lösungsmittel in der Sprühlösung bzw. im Agglomerat. Bei dieser Fahrweise ist also nur beim Anfahren des Prozesses einmalig eine Vorlage vorzulegen. Der Austrag wird z. B. mit Hilfe eines Siebs klassiert. Dabei an fallendes Grobgut kann dabei gemahlen und kontinuierlich in das Wirbelbett wieder zurückgeführt werden. Feinanteile, wie z. B. aus der Abluftfilteranlage, können ebenfalls kontinuierlich zurückgeführt werden.

Gemäß einer weiteren Verfahrensvariante erfolgt die Herstellung des erfindungsgemäßen Agglomerats kontinuierlich und zwar unter kontinuierlicher Zuführung einer trockenen pulverförmigen Vor lage, wie z. B. eines organischen oder anorganischen Trägers oder eines Enzympulvers, in den Wirbelbetttrockner.

Dafür eignen sich besonders Wirbelbetttrockner mit mehreren Sprüh- und gegebenenfalls Trockenzonen. In der ersten Zone wird Träger oder trockenes Enzympulver aufgegeben, verwirbelt und En zymlösung und/oder Bindemittel eingesprüht. Das in dieser Zone gebildete Agglomerat wird in die nächste Zone überführt. In diese und gegebenenfalls in einer oder mehreren weiteren Zonen kann ebenfalls Enzym- und/oder Bindemittellösung gleicher oder unters chiedlicher Zusammensetzung eingesprüht werden. Durch einen für alle Zonen gemeinsamen Zuluftstrom oder getrennte Zuluftströme, die entsprechend erwärmt sind, wird das Wasser der aufgesprühten Enzym- oder Bindemittellösung entzogen. In einer oder mehreren der letzten Zonen kann noch nachgetrocknet werden. Hier befindet sich auch der Produktaustrag. Die Aufarbeitung des Produkts er folgt wie oben beschrieben.

Eine weitere bevorzugte Verfahrensvariante umfasst eine Sprühtrockung von Enzymlösung gekoppelt mit der anschließenden Agglomeration des sprühgetrockneten Enzympulvers. Diese kann dis kontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Bevorzugt ist die kontinuierliche Fahrweise.

Derartige Verfahren können unter Verwendung herkömmlicher Sprühtrocknungsanlagen durchgeführt werden. Vorteilhafterweise erfolgt die Durchführung aber in Vorrichtungen, welche als FSD (Fluidized Spray Dryer) SBD (Spray Bed Dryer) oder MSD (Multi Stage Dryer) bekannt sind.

Von Vorteil ist bei dieser Verfahrensvariante, wenn größere Par tikel durch Sprühtrocknung erzeugt werden (mittlerer Durchmesser <80 µm). Der anfallende Feinanteil des Pulvers kann bereits im Sprühtrockner in den Prozeß wieder eingebunden werden, wenn man diesen, z. B. nach Abscheidung in einem Zyklon oder Filter, wieder in die feuchte Zone des Trockners zurückführt. Die eigentliche Agglomeration findet dann in einer weiteren Stufe in einem Wir belbett statt. Diese Stufe kann in den Sprühtrockner integriert sein (internes Wirbelbett) oder sie kann in einer separaten Appa ratur (zusätzliches Wirbelbett) durchgeführt werden. In das Wir belbett wird bei gleichzeitigem Trocknen eine Enzymlösung, eine Enzymlösung welche außerdem Bindemittel enthält oder nur Binde mittel in gelöster oder dispergierter Form eingedüst. Das durch die Sprühtrocknung hergestellte Pulver enthält ein Enzym, das vorzugsweise mit dem aufgesprühten Enzym identisch ist. Die Zu sammensetzung und Menge der eingedüsten Flussigkeiten richten sich nach den Klebeeigenschaften der eingesprühten Lösung, der zu erzielenden Agglomeratgrösse und den Prozessbedingungen. Bezogen auf das zu agglomerierende Pulver kann die Menge an Sprühlösung, d. h. die Menge an eingedüster Flüssigkeit, etwa 10 bis 200% be tragen. Je nach aufgesprühter Menge kann eine Nachtrocknung in einer weiteren Stufe erforderlich sein. Die Aufarbeitung des Pro dukts erfolgt dann in der oben beschriebenen Weise.

Weitere bevorzugte Verfahrensparameter des erfindungsgemäßen Ver fahrens:

Auf Grund der in der Regel hohen Temperaturlabilität der auf gespühten Enzyme ist während der erfindungsgemäßen Verfahren die Regelung der Produkttemperatur von besonderer Bedeutung. Sie sollte möglichst niedrig gewählt werden, da mit zunehmender Tem peratur und/oder Dauer des Sprühtrocknungs- und Agglomeration sverfahrens die Aktivitätsverluste zunehmen. Typischerweise liegt die Produkttemperatur bei Sprühtrocknung, d. h. die Temperatur des festen sprühgetrockneten Pulvers, bei etwa 50 bis 75°C, insbeson dere bei weniger als etwa 70°C, häufig weniger als 60°C. Je länger die Verweilzeit im Wirbelbett ist, um so niedriger sollte die Temperatur gewählt werden.

Die Produkttemperatur während der Agglomeration und Trocknung in der Wirbelschicht, d. h. die Temperatur des im Wirbelbett befind lichen Agglomerates, ist wegen der längeren Verweilzeit in der Vorrichtung niedrig zu wählen und liegt bei Werten von etwa 30 als 50°C, insbesondere weniger als 45°C und vorzugsweise bei we niger als 40°C.

Um den Restfeuchigkeitsgehalt weiter zu verringern ist die Durchführung eine Nachtrocknungsschrittes bevorzugt. Auch während der Nachtrocknung sollte die Produkttemperatur in dem oben ge nannten Bereich und insbesondere bei 50°C oder weniger liegen. Durch die Nachtrocknung wird der Restfeuchtigkeitgehalt in den erfindungsgemäßen Präparaten auf Werte von weniger als etwa 15 Gew.-%, vorzugsweise etwa 2 bis 10 Gew.-% reduziert.

Die Trocknung während der Agglomeration bzw. die Nachtrocknung wird durch Verwendung von vorgewärmter Zuluft erreicht. Die Zu lufttemperatur, die je nach gewählter Sollprodukttemperatur, Luftmenge und Sprührate unterschiedlich sein kann, liegt im all gemeinen in einem Bereich zwischen 30 und 80°C. Die Nachtrocknung erfolgt bei niedrigerer Temperatur, nämlich im Bereich von etwa 35 bis 55°C.

Die Dauer der Agglomeration ist ebenfalls von der Größe des gewählten Ansatzes abhängig liegt aber etwa im Bereich von einer bis mehreren Stunden.

Zur weiteren Verbesserung der Produktqualität kann es von Vorteil sein, das anfallende Agglomerat mit einem wasserlöslichen Coating zu versehen. Dadurch wird die Ausbildung eines Produktabriebes und somit die Staubbildung weitgehend verhindert. Auf Grund des allergenen Potentials einiger Enzyme ist eine derartige Maßnahme von besonderem Interesse. Beispiele für geeignete Coating-Mate rialien sind die oben beschriebenen Bindemittel, wie z. B. Hy droxypropylmethylcellulose und Polyvinylpyrrolidon, oder Poly ethylenglykole und Blockpolymere von Polyoxyethylen und Polyoxy propylen. Das Coating-Verfahren kann beispielsweise in einem Wir belbett durchgeführt werden, insbesondere dann, wenn zur Auftra gung des Coatings eine Lösung oder Suspension der Coating-Mate rialen, wie z. B. der oben genannten Materialien, verwendet wird. Die verwendeten Lösungen oder Dispersionen weisen einen Gehalt an Coatingmittel im Bereich von etwa 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung oder Dispersion, auf. Bei Verwendung von Schmelzen, wie z. B. Schmelzen von PEG (Polyethylenglykol) oder Blockpolymeren von Polyoxyethylen und Polyoxypropylen, ist die Durchführung des Coatingschritts in einem Wirbelbett oder ei nem Mischer, wie z. B. einem Pflugscharmischer der Fa. Lödige, zweckmäßig.

Nach dem Aufbringen des toatings kann ein erneutes Trocknen er forderlich sein. Auch hierbei sollte die Produkttemperatur im Bereich von etwa 30 bis 50°C liegen.

Der Gewichtsanteil an Coatingmaterial im Endprodukt beträgt etwa 5 bis 20% bezogen auf das Gesamtgewicht der Instantformulierung.

Der erfindungsgemäß verwendete Vorlage für die Agglomeration ist vorzugsweise ausgewählt unter inerten anorganischen in Wasser löslichen oder dispergierbaren Pulvern, pulverförmigen, in Wasser löslichen oder dispergierbaren organischen Polymeren oder pul verförmigen in Wasser vorzugsweise löslichen Enzympräparaten. Ein "inerter" Träger oder eine "inerte" Vorlage darf keine negativen Wechselwirkungen mit dem(den) Enzym(en) der Instantformulierung zeigen, wie z. B. eine irreversible Inhibierung der Enzymaktivität bewirken, und muß für den Einsatz als Hilfsstoff in einem Futter mittelzusatz unbedenklich sein. Außerdem sollte er eine für die Wirbelbettgranulation geeignete Korngrössenverteilung besitzen. Die mittlere Partikelgröße (mittlerer Durchmesser) beträgt etwa 30 bis 300 µm, vorzugsweise etwa 50 bis 200 µm. Grundsätzlich ist die Agglomeration auch mit größeren Partikeln möglich; dies führt jedoch zur Bildung größerer Agglomerate mit längerer Lösezeit.

Als Beispiele für geeignete niedermolekulare anorganische Träger oder Vorlagen sind zu nennen Natriumchlorid, Calciumcarbonat Na triumsulfat und Magnesiumsulfat. Als Beispiele für geeignete or ganische Pulver sind insbesondere zu nennen Zucker, wie z. B. Glu cose, Fructose, Saccharose, sowie Dextrine und Stärkeabbaupro dukte. Als Beispiele für organische Polymerträger sind insbeson dere zu nennen Stärke- und Cellulosepräparate, insbesondere Maisstärke.

Die erfindungsgemäß zur Sprühtrockung oder Agglomeration einge setzte Enzymlösung enthält wenigstens ein als Futtermittelzusatz brauchbares Enzym, gelöst in einer wässrigen Phase, wie z. B. keimfreies, entsalztes Wasser. Die Lösung besitzt einen Protein anteil im Bereich von etwa 1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 10 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung. Der pH- Wert liegt allgemein im Bereich von etwa 4 bis 9. Die Lösung kann weitere übliche Zusätze enthalten. Als Beispiele sind zu nennen: Puffer, wie z. B. Phosphatpuffer; Enzymstabilisatoren, wie z. B. Alkali- oder Erdalkalimetallsalze, wie Natrium- oder Magnesium sulfat; Lösungsvermittler, wie z. B. Ethanol oder oberflächenak tive Mittel und dergleichen.

Für den Fall, dass die Klebeeigenschaften der aufgesprühten En zymlösung und des vorgelegten pulverförmigen Trägers nicht aus reichen, um nach dem Aufsprühen ein stabiles Verkleben der Parti kel zu gewährleisten, ist zusätzlich die Verwendung eines Binde mittels von Vorteil. Dadurch wird vermieden, dass die Agglomerate beim Trocknen wieder zerfallen. In solchen Fällen ist es bevor zugt, ein in wässrigem Medium lösliches oder dispergierbares Bin demittel in das Wirbelbett einzusprühen. Das Bindemittel kann entweder in der einzusprühenden Enzymlösung gelöst sein oder ge trennt davon, gleichzeitig oder zeitlich versetzt, eingesprüht werden. Als Beispiele für geeignete Bindemittel sind zu nennen Lösungen von Kohlehydraten, wie z. B. Glucose, Saccharaose, Dex trine u. a., Zuckeralkohole, wie z. B. Mannit, oder Polymerlösun gen, wie beispielsweise Lösungen von Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Polyvinylpyrrolidon (PVP), ethoxylierte Cellulose (EC), Ethylcellulose oder Propylcellulose. Durch gezielte Wahl von Menge und Klebeeigenschaften des eingesprühten Bindemittels ent stehen Agglomerate unterschiedlicher Größe und Festigkeit.

Wird das Bindemittel im Gemisch mit dem Enzym aufgesprüht, so liegt der Bindemittelanteil gewöhnlich im Bereich von etwa 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise etwa 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung.

Wird das Bindemittel als separate Lösung aufgesprüht, so liegt der Bindemittelanteil der Lösung im Bereich von etwa 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung. Das Bindemittel liegt hierbei ebenfalls gelöst in einem wässrigen Medium, vor zugsweise keimfreies, entsalztes Wasser, vor. Übliche Zusätze, wie z. B. Puffer, oder Lösungsvermittler können ebenfalls enthal ten sein.

Der Anteil des Bindemittels im Endprodukt beträgt erfindungsgemäß 0 bis etwa 20 Gew.-%, beispielsweise etwa 1 bis 6 Gew.-%. Die op timale Menge ist auch von der Art des gewählten Bindemittels abhängig. Dabei ist darauf zu achten, dass negative Einflüsse auf das Produkt, wie z. B. dessen Lösungseigenschaften, Klarheit der Lösung nach dem Auflösen des Instantpulvers, vermieden werden.

Gegenstand der Erfindung sind außerdem die mit Hilfe der oben beschriebenen Verfahren erhältlichen Enzym-Instantformulierungen.

Gegenstand sind insbesondere Enzym-Instantformulierungen, umfas send ein agglomeriertes pulverförmiges Material, das ausgewählt ist unter

a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren, vorzugsweise löslichen, anorganischen oder organischen Trä ger;
b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
c) Gemischen von i) und ii).

Dieses pulverförmige Material ist unter Verwendung eines agglome rierenden Mittels, vorzugsweise einem Enzym, einem Bindemittel oder einem Enzym-Bindmittelgemisch agglomeriert worden.

Vorzugsweise werden Enzym-Instantformulierung bereitgestellt, deren Agglomeratpartikel eine mittlere Korngröße von mehr als 0,45 mm, insbesondere bis zu etwa 8 mm aufweisen. Bevorzugt liegt die Korngröße im Bereich von etwa 0,5 bis 6 mm, insbesondere 0,8 bis 3 mm.

Die erfindungsgemäßen Formulierungen sind vorzugsweise auch durch einen relativ hohen Anteil an Protein, bezogen auf das Gesamtge wicht der Formulierung gekennzeichnet. Dieser liegt etwa im Ber eich von etwa 50 bis 95 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des fertigen Produkts. Außerdem weisen die erfindungsgemäßen Formu lierungen einen hohen Anteil an enzymatisch aktiven Protein auf. Die erfindungsgemäßen Instantformulierungen enthalten wenigsten ein Enzym, das ausgewählt ist unter Oxidoreduktasen, Transfera sen, Lyasen, Isomerasen, Ligasen und Hydrolasen. Beispiele für Hydrolasen, d. h. Enzyme, welche eine hydrolytische Spaltung von chemischen Bindungen bewirken, sind Esterasen, Glycosidasen, Etherhydrolasen, Proteasen, Amidasen, Aminidasen, Nitrilasen und Phosphatasen. Glycosidasen umfassen sowohl Endo- als auch Exo- Glucosidasen, die sowohl α- als auch β-glycosidische Bindungen spalten. Typische Beispiele hierfür sind Amylasen, Maltasen, Zel lulasen, Endo-Xylanasen, β-Glucanasen, Mannanasen, Lysozyme, Ga laktosidasen, β-Glucuronidasen und dergleichen. Bevorzugt sind insbesondere Nichtstärkepolysaccharid-spaltende Enzyme, wie z. B. Amylase, Glucanase, und Xylanase, sowie Phosphatasen, wie insbe sondere Phytase. Besonders bevorzugte Enzym-Instantformulierungen enthalten 1 × 10⁴ bis 1 × 10⁵ U Phytase pro Gramm Gesamtgewicht der Formulierung. 1 U Phytase ist dabei definiert als die Frei setzung von 1 Mikromol anorganischem Phosphat pro Minute aus ei nem Überschuß an Phytat.

Je nach Fahrweise des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens sind die Instantformulierungen unterschiedlich aufgebaut. Einige typische Strukturen seien beispielhaft genannt:

- Agglomerat von Partikeln eines anorganischen oder organischen Trägers, agglomeriert mit wenigstens einem Enzym, gegebenen falls versehen mit einem Coating.
- Agglomerat von Partikeln eines anorganischen oder organischen Trägers, agglomeriert mit wenigstens einem Enzym/Bindemittel gemisch, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.
- Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit wenistens einem gleichen oder verschiedenen En zym, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.
- Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit einem Gemisch aus wenigstens einem Bindemittel und wenigstens einem gleichen oder verschiedenen Enzym, gege benenfalls versehen mit einem Coating.
- Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit wenigstens einem Bindemittel, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.

Gewünschtenfalls können in den erfindungsgemäßen Trockenprodukten weitere Bestandteile, wie nahrungsrelevante Zusätze, z. B. Vita mine, Aminosäuren, Spurenelemente, oder Konservierungsstoffe ent halten sein.

Gegenstand der Erfindung sind auch Enzym-Instantformulierung des oben beschriebenen Typs, portionsweise verpackt in löslichen Fo lienbeuteln. Die Portionsgröße ist grundsätzlich frei wählbar, liegt aber im Allgemeinen im Bereich von etwa 100 g bis 2000 g. Die zur Portionierung verwendbaren wasserlöslichen Folien sind aus dem Stand der Technik bekannt und frei im Handel erhältlich. Vorzugsweise verwendet man Polyvinylalkoholfolien, die in unters chiedlichen Qualitäten beispielsweise unter den Handelsnamen Hy drosol® oder Solublon® vertrieben werden. Die Auflösezeit liegt bei derartigen Folien in der Größenordnung von etwa 3 Minuten. Die Foliendicke richtet sich nach der Portionsgröße. Eine 30- µm-Folie kann z. B. für die Verpakung einer 500 g-Portion verwendet werden. Ein oder mehrere Folienbeutel können zweckmäßigerweise mit einer aluminiumkaschierten Umverpackung versehen werden, um Feuchtigkeit von der Folie abzuhalten.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Futtermittelzusammen setzungen, welche neben üblichen Futterbestandteilen wenigstens eine erfindungsgemäße Enzym-Instantformulierung als Beimischung umfassen. Gegenstand der Erfindung sind auch Futtermittelzusam mensetzung, auf welche wenigstens eine der oben beschriebenen En zym-Instantformulierungen nach Auflösen oder Dispergieren in einer wässrigen Phase aufgebracht wurde.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung erfindungsgemäßer Enzym-Instantformulierungen als Fut terzusatz.

Die vorliegende Erfindung wird nun an Hand der folgenden nicht limitierenden Beispiele und der beiliegenden Figuren näher erläutert.

In Fig. 1 ist schematisch eine Wirbelbetttrockner-Anlage zur diskontinuierlichen Herstellung eines geträgerten Enzym-Instant pulvers gezeigt. In einen Wirbelbetttrockner 1, versehen mit ei nem Innenfilter 2 und einem Lochboden 3, wird von unten mit Hilfe des Gebläses 5 Luft L, die durch die Heizung 6 vorgewärmt wurde, eingeleitet. Über die Produktaufgabe 4 wird eine Füllung Träger material T zu Beginn des Prozesses in den Wirbelbetttrockner 1 vorgelegt und durch die vorgewärmte Luft verwirbelt. Auf das so gebildete Wirbelbett wird Enzymlösung E, welche gegebenenfalls mit Binder versetzt ist, über die Sprühvorrichtung 7 mit Hilfe von Druckluft D in den Wirbelbetttrockner oberhalb des Wirbel bettes eingesprüht. Sobald die gewünschte Menge eingesprüht ist, wird die Zufuhr von Enzymlösung E unterbrochen, das Rohagglomerat gegebenenfalls im Wirbelbett nachgetrocknet und über den Produkt austrag 9 aus dem Wirbelbetttrockner 1 in die Siebvorrichtung 10 geleitet, wo es in Grobgut G und Produkt P mit der gewünschten Korngröße aufgetrennt wird. Die Prozeßabluft A wird nach Durch tritt durch den Innenfilter 2 über die Ableitung 8 zum Abluft filter 11 geleitet, dort von Feinstteilen befreit, welche im Behälter 12 gesammelt werden, und wird über das Gebläse 13 aus der Anlage entfernt.

Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Wirbelbettanlage gemäß Fig. 1, welche für den kontinuierlichen Betrieb ausgelegt ist. Im Unter schied zu der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird in den Wirbelbett trockner 1 zu Beginn des kontinuierlichen Herstellungsprozesses Trägermaterial V vorgelegt. Hier handelt es sich vorzugsweise um ein bereits getrocknetes Enzympulver, welches anschließend, wie für Fig. 1 beschrieben, durch Einblasen von vorgewärmter Luft verwirbelt und mit Enzymlösung E besprüht und agglomeriert wird. Im Unterschied zu der in Fig. 1 dargestellten Verfahrensweise wird hier über die Ableitung 9 das gebildete Agglomerat nicht diskontinuierlich, sondern entsprechend der eingesprühten Menge an Enzym kontinuierlich ausgetragen und wie oben beschrieben im Sieb 10 aufgearbeitet.

Fig. 3 zeigt eine mehrstufige Wirbelbettanlage zur kontinuierli chen Herstellung eines erfindungsgemäßen Instantpulvers. Der Wir belbetttrockner 21, ausgestattet mit einem Lochboden 23, wird in seinem Bodenbereich mit Hilfe vertikaler, über die Bodenoberseite hinausragende Trennwände 22 in die Zonen a, b, c, d und e aufge teilt. Den Sprühzonen a, b und c sind drei identische Sprühvor richtungen 27 zugeordnet, welche von oben in den Wirbelbetttrock ner ragen und über welche mit Hilfe von Druckluft D Enzymlösungen E gleicher oder verschiedener Zusammensetzung eingesprüht werden. Auf die Sprühzonen folgen die Trocknungszonen d und e. Die Zonen a, b, c, d und e sind nach oben hin offen ausgebildet, wobei über den Lochboden 23 hinausragenden Trennwände die die einzelnen Zo nen des Wirbelbettes definieren. Die Trennwände können als Über lauf- oder Unterlaufwehre ausgebildet sein. Trägermaterial T, welches entweder ein anorganisches oder organisches Pulver oder ein sprühgetrocknetes Enzympulver sein kann, wird über die Zulei tung 24 in die Zone a eingespeist und dort verwirbelt. Die Ver wirbelung erfolgt mit Hilfe von Luft L, welche über ein Gebläse 25 angesaugt, in der Heizung 26 vorgewärmt und von unten in die Zone a eingeleitet wird. Durch Aufsprühen der Enzymlösung E er folgt eine Agglomeration in der Zone a. Ebenso wird in den Zonen b und c Enzymlösung E eingesprüht. Die Verwirbelung erfolgt auch in diesen Zonen mit entsprechend vorgewärmter Luft, wobei auch hier weiter agglomeriert wird. Ein Teil des Wassers wird, wie auch in Zone a, durch die erwärmte Luft entzogen. Die Zonen d und e sind als reine Trocknungszonen ausgebildet. Das fertige Agglo merat wird aus der Zone e über die Ableitung 29 ausgetragen und mit Hilfe des Siebs 210 in Grobgut G und Produkt P mit der gewünschten Korngröße getrennt. Abluft A wird aus dem Trockner 21 über die Leitung 28 abgeleitet, im Abluftfilter 211 von Feintei len befreit und über das Gebläse 213 aus dem Prozeß entfernt. Die abgetrennten Feinteile werden im Behälter 212 gesammelt.

Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung einer Fluidized Spray Dryer (FSD)-Trocknungsanlage zur kontinuierlichen Herstellung eines erfindungsgemäßen Enzym-Instantpulvers. Hierbei wird En zymlösung E über die Zuleitung 31 in den Kopf des FSD-Trockners 30 eingeleitet und mit Hilfe des Zerstäubers 32 zerstäubt. Die Trocknung erfolgt durch Einleitung von Luft im Gleichstrom über das Leitungssystem 33. Die Luft wird dabei über die Heizung 34 vorgewärmt. Das sprühgetrocknete Enzympulver sammelt sich im in tegrierten Wirbelbett 38a im Boden des FSD-Trockners 30 und wird dort mit Hilfe einer Sprühvorrichtung 35 unter Verwendung von Druckluft D mit Enzymlösung E und/oder Bindemittel B besprüht und mit eingeleiteter Luft verwirbelt wird. Die Luft wird dazu mit Hilfe der Heizung 37 vorgewärmt und durch die Zuleitung 36 unter halb des Anströmbodens des integrierten Wirbelbettes 38a zuge führt. Das dabei anfallende Voragglomerat VA gelangt anschließend in ein nachgeschaltetes, externes Wirbelbett 38b. In das Wirbel bett 38b wird von unten über die Zuleitung 39 Luft eingeführt, welche zuvor über die Heizung 40 vorgewärmt wurde. Das im Wirbel bett vorgelegte Voragglomerat VA wird mit Hilfe der Sprühvorrich tung 41 unter Verwendung von Druckluft D erneut mit Enzymlösung E und/oder Bindemittel B besprüht und zum Endprodukt agglomeriert. Das fertige Agglomerat wird aus dem Wirbelbett ausgetragen und kann, wie oben beschrieben, weiter aufgearbeitet werden (nicht gezeigt). Abluft aus dem Wirbelbett 38b und dem FSD-Trockner 30 wird über das Leitungssystem 42, 43, 44 zum Zyklon 45 geleitet und dort von Feingut getrennt, welches über die Leitung 46 in den Trockner 30 zurückgeführt wird. Die vorgereinigte Abluft wird über die Leitung 47 nach Durchlaufen des Filters 48 aus dem Pro zeß entfernt.

Die mit Hilfe von Vorrichtungen gemäß den Fig. 1 bis 4 herge stellten erfindungsgemäßen Instantprodukte können in einem weit eren Verfahrensschritt mit einem zusätzlichen Coating versehen werden. Die dazu verwendbare Vorrichtung ist praktisch mit der in Fig. 1 gezeigten, diskontinuierlich betriebenen Anlage iden tisch. Anstelle von Trägermaterial T wird hierzu Enzymagglomerat in den Wirbelbetttrockner 1 eingebracht, mit Hilfe von vorgewärm ter Luft verwirbelt und gleichzeitig temperiert. Anstelle von En zymlösung E wird über die Sprühvorrichtung 7 eine Coating-Lösung aufgesprüht. Das so beschichtete Agglomerat wird, gegebenenfalls nach Nachtrocknung und Kühlen, aus dem Wirbelbetttrockner 1 ent fernt und im Sieb 10 von Grobgut G befreit. Die Prozeßabluft wird, wie für Fig. 1 beschrieben, aufgearbeitet.

Beispiel 1 Agglomeration in der Wirbelschicht mit vorgelegtem anorganischen Träger (Batchfahrweise)

Als Träger (800 g) wurde eine Siebfraktion von Natriumsulfat (<150 µm, wasserfrei) verwendet. In der Enzymlösung (Phytase; Trockenmasse 25,2%; 15500 U/g) wurden 20% MgSO₄.7H₂O aufgelöst. Der Träger wurde im Wirbelbett vorgelegt und die Enzymlösung (7900 g) bis zum Erreichen der gewünschten Endaktivität und Agg lomeratgröße aufgesprüht.

Bei dem Versuch wurde ein Laborwirbelbett von Niro-Aeromatic, Typ MP-1, mit großem Plexiglaskonus (Anströmboden Durchmesser 170 mm) und einem Lochboden mit 16% freier Fläche verwendet.

Es wurde mit einer 1,2 mm Zweistoffdüse gesprüht, die zu Beginn am Konus untere Position, später bei höherer Wirbelschicht am Ko nus obere Position eingebaut war (Topsprayfahrweise). Die Lösung wurde mit einer Membranpumpe der Fa. ProMinent zudosiert.

Die Sprühdauer betrug ca. 4 h, anschließend wurde ca. 1 h nachge trocknet. Die Zulufttemperatur wurde nach der Produkttemperatur geregelt, die zu Beginn 45°C und nach ca. 1 h 40°C betrug. Die Zu lufttemperatur, die je nach Sollprodukttemperatur, Luftmenge und Sprührate unterschiedlich war, betrug während der ersten Stunde zwischen 52 und 56°C, danach 50°C, langsam bis Sprühende anstei gend auf 65°C. Bei der Nachtrocknung fiel die Zulufttemperatur wieder bis auf 42°C. Die Luftmenge betrug zu Beginn 40 m³/h, wurde dann schrittweise bis Sprühende auf 120 m³/h erhöht. Beim Nachtrocknen wurde mit 80 m³/h gefahren. Die Sprührate betrug zu Beginn ca. 230 g/h, danach wurde sie bis Sprühende schrittweise auf ca. 3500 g/h erhöht. Zu Beginn wurde mit einem Sprühdruck von 1,2 bar gefahren, dann schrittweise bis 2 h Sprühdauer auf 1,8 bar erhöht.

Die Agglomeration begann nach ca. 1,5 h und mit weiterer Sprühdauer wurde immer stärker agglomeriert. Der Produktaustrag war grob und relativ gleichmäßig agglomeriert und enthielt kaum Feinanteil. Es wurden 3700 g Produkt mit einer Restfeuchte von 10% ausgetragen.

Man erhält ein Instantpulver mit folgenden Kenndaten:

Restfeuchte: 6 bis 12%
Aktivität: 22000 bis 25000 U/g (bei Enzymlösungen (Phytase) mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliches Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klümpchen, die abgesiebt werden können
Mittlerer Teichendurchmesser: 1900 µm

Beispiel 2 Agglomeration eines Enzympulvers in der Wirbelschicht mit Binde mittel (Batchfahrweise)

Gegenüber dem Prozeß gemäß Beispiel 1 wurde anstelle des inerten Trägermaterials ein Phytasepulver (600 g; 33000 U/g, Restfeuchte 14%; gegebenenfalls fein agglomeriert) als Vorlage im Wirbelbett verwendet. Bei dem Enzympulver handelt es sich um ein Trocken pulver, das durch Sprühtrocknung gewonnen wurde. Als Sprühlösung wurde eine Phytaselösung (600 g; Trockenmasse 25,2%; 15500 U/g Aktivität) verwendet. Nach dem Aufsprühen der Phytaselösung auf das vorgelegte Phytasepulver wurde sofort auf den feucht agglom erierten Ansatz eine HPMC-Lösung (17 g HPMC in 153 g vollentsalztem Wasser) als Bindemittel aufgesprüht und das Enzympulver weiter agglomeriert.

Bei dem Versuch wurde ein Laborwirbelbett von Niro-Aeromatic, Typ MP-1, mit großem Plexiglaskonus (Anströmboden Durchmesser 170 mm) und einem Lochboden mit 12% freier Fläche verwendet. Es wurde mit einer 1,0 mm Zweistoffdüse gesprüht, die am Konus in der un teren Position eingebaut war (Topsprayfahrweise). Die Lösungen wurden mit einer Membranpumpe von ProMinent zudosiert.

Die Sprühdauer für die Enzym-haltige Sprühlösung betrug 30 min (Sprührate ca. 1500 g/h), für die Bindemittel-haltige Sprühlösung 26 min (Sprührate ca. 1700 g/h). Anschließend wurde 30 min nach getrocknet und 26 min abgekühlt. Die Zulufttemperatur wurde nach i der Produkttemperatur mit einem Sollwert von 4000 geregelt. Die Zulufttemperatur, die je nach Luftmenge und Sprührate unters chiedlich war, betrug während der Sprühung 80 bis 85°C. Bei der Nachtrocknung wurde die Zulufttemperatur bis auf 4100 gesenkt. Die Luftmenge betrug zu Beginn 25 m³/h, wurde dann schrittweise, ent sprechend der Zunahme der Partikelgröße, bis Sprühende auf 70 m³/h erhöht und betrug beim Nachtrocknen und Kühlen 25 m³/h. Es wurde mit einem Sprühdruck von 2,5 bar gefahren.

Das Enzympulver war nach Sprühende der Enzymlösung leicht agglom eriert und wurde durch Aufsprühen der Bindemittellösung weiter agglomeriert. Durch das Bindemittel wurden die Agglomerate zusätzlich stabilisiert, so dass diese nach der Trocknung erhal ten blieben. Unter dem Mikroskop sahen die Agglomerate fest verk lebt und gleichmäßig aus. Es wurden 840 g Produkt mit einer Rest feuchte von 9% ausgetragen.

Bei dem Prozeß erhält man ein Instantpulver mit folgenden Kennda ten:

Restfeuchte: 6 bis 13%
Aktivität: 30000 bis 35000 U/g (bei Enzymlösung mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliche Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klumpen, die abgesiebt werden können Mittlerer
Teichendurchmesser: 700 µm

Beispiel 3 Coating eines Instantpulvers in der Wirbelschicht (Batchfahr weise)

Auf das gemäß Beispiel 1 erhaltene Instantpulver (1500 g), Klümpchen wurden zuvor ausgesiebt, wurde eine 20%ige Lutrol F68-Lösung (395 g; Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Blockpolymer) aufgesprüht. Das Endprodukt enthält eine Coatingmenge von ca. 5%. Das Coating wurde in der gleichen Apparatur mit gleichem Auf bau wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Zweistoffdüse war am Ko nus in der unteren Position eingebaut. Die Sprühdauer betrug ca. 45 min, anschließend wurde ca. 55 min nachgetrocknet. Die Zuluft temperatur wurde nach der Produkttemperatur mit einem Sollwert von 40°C geregelt. Die Zulufttemperatur betrug je nach Luftmenge und Sprührate zwischen 45 und 50°C. Während der Nachtrocknung fiel die Zulufttemperatur auf 40°C. Die Luftmenge wurde zu Beginn mit 80 bis 100 m³/h gefahren. Beim Nachtrocknen betrug die Luftmenge 80 m³/h. Die Sprührate betrug ca. 530 g/h und der Sprühdruck 1,5 bar.

Das Produkt zeigte ein grobes und gleichmäßiges Aussehen, war durch das Aufsprühen noch etwas weiter agglomeriert und enthielt wenige Klumpen. Unter dem Mikroskop war eine glatte und geschlos sene Coatingschicht zu erkennen. Es wurden 1544 g Produkt mit einer Restfeuchte von ca. 8% ausgetragen.

Beispiel 4 Tests zur Beurteilung der Instanteigenschaften

Zur Prüfung der Löseeigenschaften wurde ein Test entwickelt, der die Handbarkeit des Produkts beim Kunden simulieren soll.

Dazu werden in einem 3 Liter Becherglas 1960 g Wasser vorgelegt und mit einem Intensivrührer bei ca. 220 bis 240 U/min gerührt. 40 g des Instantpulvers werden dann schnell (ca. 1 bis 2 Sekun den) eingemischt. Der Ansatz entspricht einer 2%igen Lösung und, im Falle von Phytase einer Aktivität von 400 bis 600 U/g bei Ver wendung eines Instantpulvers mit einer Aktivität von etwa 20000 bis 30000 U/g. Liegt die Aktivität des Instantpulvers außerhalb der üblichen Grenzen, muß der Ansatz auf die jeweilige Aktivität berechnet werden. (Sollaktivität der Lösung bei Phytase - 500 U/g). Bei der Zugabe des Pulvers wird gleichzeitig eine Stopuhr gestartet.

Bei der Beurteilung der Instanteigenschaften wird besonders auf folgende Punkte beachtet:

- Klumpenbildung bei der Zugabe des Instantpulvers
- Zeitpunkt des Zerfallens der Agglomerate
- Zeitpunkt, bei dem das Pulver fast vollständig gelöst ist (es dürfen nur noch wenige große Partikel vorhanden sein)
- Zeitpunkt, bei dem das Pulver vollständig gelöst ist
- Schaumbildung beim Auflösen
- Klarheit der Lösung
- sonstige Beobachtungen

Wird das nach Beispiel 1 hergestellte Instantpulver diesem Test unterworfen, ergibt sich folgendes Bild:

- Keine Klumpenbildung bei Zugabe des Instantpulvers oder während des Lösevorgangs;
- Die Agglomerate zerfallen nach ca. 30 Sekunden;
- Das Instantpulver ist nach ca. 1,5 Minuten bis auf wenige kleine Partikel gelöst;
- Nach insgesamt 2,5 Minuten sind auch die letzten Teilchen gelöst;
- Kein Auftreten von Schaum;
- Nach dem vollständigen Auflösen zeigt die Lösung keine Trübung.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Enzym-Instantformulierung, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) ein pulverförmiges Material vorlegt, das ausgewählt ist unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergier baren anorganischen oder organischen Träger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat;
  und
- c) Gemischen von i) und ii);
  und
b) das pulverförmige Material durch gleichzeitiges oder zeitlich versetztes Aufsprühen eines oder mehrerer Sprüh medien zu einem Instantpulver agglomeriert, wobei die Sprühmedien ausgewählt sind unter Enzymlösungen, Binde mittellösungen, Bindemitteldispersionen und Bindemittel haltigen Enzymlösungen, mit der Maßgabe, daß das Aufsprü hen die Aufbringung wenigstens einer Enzym-haltigen Lö sung umfasst, wenn das vorgelegte pulverförmige Material kein Enzympräparat enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomeration kontinuierlich oder diskontinuierlich in einem Wirbelbett erfolgt.

3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, daß man bis zu einer mittleren Korngröße von mehr als etwa 0,45 mm agglomeriert.

4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, daß man das vorgelegte Enzympräparat ii) her stellt, indem man eine Enzym-haltige Lösung sprühtrocknet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Agglomeration des sprühgetrockneten Enzympräparats mit tels eines internen in den Sprühtrockner integrierten oder mittels eines externen Wirbelbetts durchführt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß der in wässrigem Medium lösliche oder disper gierbare Träger i) ein inertes anorganisches oder organisches niedermolekulares Pulver oder ein pulverförmiges organisches Polymer ist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Agglomerat auf einen Restfeuch tigkeitsgehalt von weniger als etwa 15 Gew.-% trocknet.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Agglomerat-Partikel mit einem wasserlöslichen Überzug versieht und anschließend gegebenen falls erneut trocknet.

9. Enzym-Instantformulierung, umfassend ein agglomeriertes pul verförmiges Material, das ausgewählt ist unter

a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren anorganischen oder organischen Träger;
b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
c) Gemischen von i) und ii).

10. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 9, dadurch gekenn zeichnet, daß deren Agglomeratpartikel eine mittlere Korn größe von mehr als 0,45 mm aufweisen.

11. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Enzym ausgewählt ist unter Oxidore duktasen, Transferasen, Lyasen, Isomerasen, Ligasen, Phospha tasen und Hydrolasen.

12. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 11, dadurch gekenn zeichnet, daß die Hydrolase ein Nichtstärkepolysaccharid spaltendes Enzym ist.

13. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 11, dadurch gekenn zeichnet, daß die Phosphatase Phytase ist.

14. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 13, dadurch gekenn zeichnet, daß sie 1.10⁴ bis 1.10⁵ U Phytase pro Gramm Gesamt gewicht umfaßt.

15. Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomeratpartikel zusätzlich mit einem wasserlöslichen Überzug versehen sind.

16. Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, portionsweise verpackt in löslichen Folienbeuteln.

17. Futtermittelzusammensetzung, welche neben üblichen Bestand teilen wenigstens eine Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 15 als Beimischung enthält oder auf welche wenigstens eine Enzym-Instantformulierung gemäß einem der Ansprüche 9 bis 16 nach Auflösen oder Dispergieren in einer wässrigen Phase aufgebracht wurde.

18. Verwendung einer Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 16 als Futterzusatz.