DE19922753A1 - Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung - Google Patents
Enzym-Instantformulierungen für die TierernährungInfo
- Publication number
- DE19922753A1 DE19922753A1 DE19922753A DE19922753A DE19922753A1 DE 19922753 A1 DE19922753 A1 DE 19922753A1 DE 19922753 A DE19922753 A DE 19922753A DE 19922753 A DE19922753 A DE 19922753A DE 19922753 A1 DE19922753 A1 DE 19922753A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- enzyme
- instant
- spray
- soluble
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N9/00—Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
- C12N9/98—Preparation of granular or free-flowing enzyme compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/10—Organic substances
- A23K20/189—Enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
- A23K40/10—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K38/00—Medicinal preparations containing peptides
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Fodder In General (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Enzym-Instantformulierung; Enzym-Instantformulierungen, erhältlich nach diesem Verfahren sowie Futtermittelzusammensetzungen, hergestellt unter Verwendung erfindungsgemäßer Enzym-Instantformulierungen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Enzym-Instantformu
lierungen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
zur Tierernährung.
Enzyme finden vielfache Anwendung in der Tierernährung. Enzyme
werden mit dem Ziel eingesetzt, die Bioverfügbarkeit bestimmter
Nährstoffe zu erhöhen oder die Futterverwertbarkeit zu verbes
sern. So wird beispielsweise das Enzym Phytase dazu eingesetzt,
um in Phytat gebundenen Phosphor freizusetzen und somit dessen
Bioverfügbarkeit zu gewährleisten. Weiterhin ist bekannt, NSP
(Non Starch Polysaccarids)-Enzyme dem Futter zuzusetzen, um unter
anderem die Viskosität des Futters im Verdauungstrakt zu redu
zieren und dadurch die Verwertbarkeit des Futters zu verbessern.
Die mit einem Enzympräparat versetzten Futtermittel werden jedoch
häufig pelletiert, expandiert oder extrudiert, wodurch auf Grund
der dabei auftretenden, relativ hohen Temperaturen, die Enzymak
tivität vermindert oder gänzlich vernichtet wird. Um diesen Nach
teil zu vermeiden, werden Enzyme in Form von Flüssigformulierun
gen auf das bereits pelletierte Futtermittel aufgedüst.
Die Verwendung von flüssigen Enzympräparaten besitzt jedoch eben
falls Nachteile. Auf Grund des hohen Wassergehaltes bzw. der ho
hen Wasseraktivität sind derartige Enzym-Formulierungen nur sehr
schwer zu stabilisieren. Häufig beobachtet man einen starken Ak
tivitätsverlust, eine zunehmende Keimzahl sowie eine Verschlech
terung des Aussehens des Präparates während der Lagerung. Insbe
sondere auf Grund von Temperaturschwankungen ist häufig eine
Ausfällung der Enzyme oder anderer darin enthaltener Proteine zu
beobachten. Neben der unzureichenden Lagerstabilität stellt
außerdem die geringe Aktivität pro Volumeneinheit bei Flüssigfor
mulierungen einen gravierenden Nachteil dar.
Aus der WO 97/12958 sind Enzym-haltige Mikrogranulate bekannt,
welche durch Agglomeration erhalten werden. Sie umfassen ein auf
einem Träger aufgetragenes Enzympräparat, und wenigstens ein Bin
demittel oder zerfallsbescheunigendes Mittel. Die Granulate sind
außerdem polymerbeschichtet und besitzen eine Korngröße von we
niger als 0,4 mm. Der Enzymgehalt für eine typische Zusammenset
zung beträgt weniger als 40 Gew.-%. Die Herstellung einer Enzym-
Instantformulierung, welche insbesondere als leicht zu handha
bender Futtermittelzusatz geeignet ist, wird darin nicht be
schrieben.
Es ist deshalb Aufgabe eine verbesserte Enzym-Formulierung be
reitzustellen, welche die oben beschriebenen Nachteile von
Flüssigformulierungen vermeidet. Insbesondere sollten Enzymformu
lierungen hergestellt werden, die einen hohen Enzymanteil und
insbesondere eine hohe Enzym-Aktivität pro Volumeneinheit besit
zen, lagerstabil sind und in einfacher Weise auf Futtermittel
aufzubringen sind.
Überraschenderweise konnte diese Aufgabe durch Bereitstellung von
festen Enzym-Instantformulierungen gelöst werden.
Die erfindungsgemäßen Enzym-Instantpulver besitzen eine Reihe
entscheidender Vorteile:
Sie können beim Anwender auf Grund ihrer sehr guten Löslichkeit
oder Dispergierbarkeit in wässrigem Medium rasch in eine Flüssig
formulierung überführt werden. Die ausgezeichneten Instanteigen
schaften garantieren ein rasches Auflösen ohne besonderen tech
nischen Aufwand. Nach ihrem Auflösen in flüssigem Medium, wie
Wasser, einer wässrigen Lösung oder Dispersion, können die erfin
dungsgemäßen Präparate in herkömmlicher Weise auf das Futtermit
tel aufgebracht werden. Da die erfindungsgemäßen Enzym-Präparate
in agglomerierter Form vorliegen sind sie besonders gut handhab
bar. Insbesondere besitzen sie eine ausgezeichnete Fließfähig
keit, sind praktisch staubfrei und neigen nicht zum Verklumpen
während des Auflösens. Von besonderer Bedeutung ist jedoch, dass
sie eine im Vergleich zu Flüssigpräparaten deutlich verbesserte
Lagerstabilität besitzen. Außerdem besitzen sie pro Volumenein
heit eine relativ hohe enzymatische Aktivität wodurch eine Mini
mierung von Lager- und Transportkosten erreicht wird.
Die erfindungsgemäßen Enzym-Instantformulierungen werden in neuer
Art und Weise durch Agglomeration hergestellt.
Ein erster Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Herstellung einer trockenen, ganulierten Enzym-Instantformulie
rung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
- a) ein pulverförmiges Material vorlegt, das ausgewählt ist unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren, vorzugsweise löslichen, anorganischen oder organischen Träger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
- c) Gemischen von i) oder ii);
und
- b) das pulverförmige Material durch gleichzeitiges oder zeitlich versetztes Aufsprühen eines oder mehrerer Sprühmedien zu ei nem Instantpulver, vorzugsweise in einem Wirbelbett, agglome riert, wobei die Sprühmedien ausgewählt sind unter Enzymlö sungen, Bindemittellösungen, Bindemitteldispersionen und bin demittelhaltigen Enzymlösungen, mit der Maßgabe, daß das Auf sprühen die Aufbringung wenigstens einer enzymhaltigen Lösung umfasst, wenn das vorgelegte pulverförmige Material kein En zympräparat enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als
auch diskontinuierlich (batchweise) durchgeführt werden.
Eine erste bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens
betrifft die diskontinuierliche Herstellung eines Instantpulvers:
Man agglomeriert batchweise in der Wirbelschicht unter Verwendung
eines pulverförmigen Materials gemäß obiger Definition. Dabei
legt man dieses Pulver, insbesondere einen im wässrigen Medium
löslichen oder dispergierbaren pulverförmigen anorganischen oder
organischen Träger, in einem Wirbelbett vor. Die Verwirbelung er
folgt z. B. durch Zufuhr vorgewärmter Luft. Man sprüht eine Enzym
haltige Lösung in die Wirbelschicht, wodurch man das Pulver mit
dieser Lösung benetzt und durch deren Klebeeigenschaften zuneh
mend agglomeriert. Das Einsprühen in die Wirbelschicht kann von
oben (Topspray-Verfahren) oder von unten (Bottomspray-Verfahren)
erfolgen. Ist die gewünschte Agglomeratgröße erreicht, bzw. die
gewünschte Enzymaktivität bzw. -menge eingestellt, so wird das
Produkt aus dem Trockner ausgetragen und z. B. mit Hilfe eines
Siebs klassiert.
Um eine möglichst hohe Aktivität im Instantpulver zu erhalten,
sollte bei der Batch-Fahrweise die Vorlage an Träger möglichst
gering gehalten werden und das Wirbelbett zum Ende des Prozesses
möglichst bis zur maximalen Füllhöhe gefahren werden. Die konk
rete Fahrweise des Wirbelbettes hängt von der jeweiligen Füllhöhe
ab. Mit steigender Füllhöhe während des Prozesses steigen auch
die Luftmenge und Sprührate an. Zu Beginn des Prozesses soll vor
zugsweise auf eine Mindestmenge an Vorlage geachtet werden, da
anderenfalls Probleme, beispielsweise durch Verkleben und Klum
penbildung im Produkt, auftreten können. Die einzelnen Verfahren
sparameter müssen während der Prozessdauer vorsichtig an die je
weilige Füllmenge im Wirbelbett angepasst werden. Bei zu trock
ener Fahrweise wird zu wenig agglomeriert, bei zu feuchter Fahr
weise verklebt das Produkt stark, woraus Klumpenbildung und Ver
kleben der Apparatur resultiert.
Das im Wirbelbett vorgelegte Material kann auch ein trokenes pul
verförmiges Enzympräparat sein. Wird ein pulverförmiges Enzym
präparat vorgelegt, so verwendet man vorzugsweise ein durch
Sprühtrocknung erhaltenes pulverförmiges Enzympräparat, welches
man gegebenenfalls vor dem Aufsprühen der Enzymlösung voragglome
riert.
Die Sprühtrocknung von flüssigen Enzympräparaten kann in
herkömmlicher Weise durchgeführt werden. Dazu wird die Enzymlö
sung zum Zerstäuber im Sprühturm gepumpt. Die Zerstäubung erfolgt
z. B. mittels einer Druckdüse (Einstoffdüse), einer Zweistoffdüse
oder eines Zentrifugalzerstäubers. Die Trocknung der Tröpfchen
erfolgt durch einen in den Sprühtrockner geleiteten Heißluft
strom. Bei Verwendung von Zentrifugalzerstäubern erfolgt die
Trocknung vorzugsweise im Gleichstrom. Bei Düsen kann die Trock
nung auch im Gegen- oder Mischstrom erfolgen. Das Pulver kann am
Turm ausgetragen werden oder es wird mit dem Luftstrom mitgeführt
und in einem Zyklon und/oder Filter abgetrennt. Je nach Produkt
und Fahrweise kann eine Nachtrocknung erforderlich sein, die in
einem internen, an den Sprühtrockner aufgeflanschten oder einem
externen Wirbelbett erfolgen kann.
Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens
betrifft die kontinuierliche Wirbelbettagglomeration ohne Verwen
dung eines anorganischen oder organischen Trägers durch konti
nuierliches Aufsprühen einer Enzymlösung. Dazu wird in einem Wir
belbetttrockner zu Beginn des Verfahrens ein pulverförmiges Mate
rial, z. B. durch Sprühtrockung erhaltenes Enzympulver, vorgelegt.
Die Verwirbelung erfolgt z. B. durch Zufuhr vorgewärmter Luft. Man
sprüht auf die Wirbelschicht eine Enzym-haltige Lösung auf, wo
durch man das vorgelegte Pulver mit dieser Lösung benetzt und
durch deren Klebeeigenschaften zunehmend agglomeriert. Gleichzei
tig wird kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich, d. h. inter
vallweise getaktet, eine Teilmenge Agglomerat aus der Wirbel
schicht ausgetragen. Die ausgetragene Menge an Agglomerat ent
spricht in etwa der über die Sprühdüse zugeführten Enzymmenge,
korrigiert um die unterschiedlichen Gehalte an Lösungsmittel in
der Sprühlösung bzw. im Agglomerat. Bei dieser Fahrweise ist also
nur beim Anfahren des Prozesses einmalig eine Vorlage vorzulegen.
Der Austrag wird z. B. mit Hilfe eines Siebs klassiert. Dabei an
fallendes Grobgut kann dabei gemahlen und kontinuierlich in das
Wirbelbett wieder zurückgeführt werden. Feinanteile, wie z. B. aus
der Abluftfilteranlage, können ebenfalls kontinuierlich
zurückgeführt werden.
Gemäß einer weiteren Verfahrensvariante erfolgt die Herstellung
des erfindungsgemäßen Agglomerats kontinuierlich und zwar unter
kontinuierlicher Zuführung einer trockenen pulverförmigen Vor
lage, wie z. B. eines organischen oder anorganischen Trägers oder
eines Enzympulvers, in den Wirbelbetttrockner.
Dafür eignen sich besonders Wirbelbetttrockner mit mehreren
Sprüh- und gegebenenfalls Trockenzonen. In der ersten Zone wird
Träger oder trockenes Enzympulver aufgegeben, verwirbelt und En
zymlösung und/oder Bindemittel eingesprüht. Das in dieser Zone
gebildete Agglomerat wird in die nächste Zone überführt. In diese
und gegebenenfalls in einer oder mehreren weiteren Zonen kann
ebenfalls Enzym- und/oder Bindemittellösung gleicher oder unters
chiedlicher Zusammensetzung eingesprüht werden. Durch einen für
alle Zonen gemeinsamen Zuluftstrom oder getrennte Zuluftströme,
die entsprechend erwärmt sind, wird das Wasser der aufgesprühten
Enzym- oder Bindemittellösung entzogen. In einer oder mehreren
der letzten Zonen kann noch nachgetrocknet werden. Hier befindet
sich auch der Produktaustrag. Die Aufarbeitung des Produkts er
folgt wie oben beschrieben.
Eine weitere bevorzugte Verfahrensvariante umfasst eine
Sprühtrockung von Enzymlösung gekoppelt mit der anschließenden
Agglomeration des sprühgetrockneten Enzympulvers. Diese kann dis
kontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Bevorzugt
ist die kontinuierliche Fahrweise.
Derartige Verfahren können unter Verwendung herkömmlicher
Sprühtrocknungsanlagen durchgeführt werden. Vorteilhafterweise
erfolgt die Durchführung aber in Vorrichtungen, welche als FSD
(Fluidized Spray Dryer) SBD (Spray Bed Dryer) oder MSD (Multi
Stage Dryer) bekannt sind.
Von Vorteil ist bei dieser Verfahrensvariante, wenn größere Par
tikel durch Sprühtrocknung erzeugt werden (mittlerer Durchmesser
<80 µm). Der anfallende Feinanteil des Pulvers kann bereits im
Sprühtrockner in den Prozeß wieder eingebunden werden, wenn man
diesen, z. B. nach Abscheidung in einem Zyklon oder Filter, wieder
in die feuchte Zone des Trockners zurückführt. Die eigentliche
Agglomeration findet dann in einer weiteren Stufe in einem Wir
belbett statt. Diese Stufe kann in den Sprühtrockner integriert
sein (internes Wirbelbett) oder sie kann in einer separaten Appa
ratur (zusätzliches Wirbelbett) durchgeführt werden. In das Wir
belbett wird bei gleichzeitigem Trocknen eine Enzymlösung, eine
Enzymlösung welche außerdem Bindemittel enthält oder nur Binde
mittel in gelöster oder dispergierter Form eingedüst. Das durch
die Sprühtrocknung hergestellte Pulver enthält ein Enzym, das
vorzugsweise mit dem aufgesprühten Enzym identisch ist. Die Zu
sammensetzung und Menge der eingedüsten Flussigkeiten richten
sich nach den Klebeeigenschaften der eingesprühten Lösung, der zu
erzielenden Agglomeratgrösse und den Prozessbedingungen. Bezogen
auf das zu agglomerierende Pulver kann die Menge an Sprühlösung,
d. h. die Menge an eingedüster Flüssigkeit, etwa 10 bis 200% be
tragen. Je nach aufgesprühter Menge kann eine Nachtrocknung in
einer weiteren Stufe erforderlich sein. Die Aufarbeitung des Pro
dukts erfolgt dann in der oben beschriebenen Weise.
Weitere bevorzugte Verfahrensparameter des erfindungsgemäßen Ver
fahrens:
Auf Grund der in der Regel hohen Temperaturlabilität der auf
gespühten Enzyme ist während der erfindungsgemäßen Verfahren die
Regelung der Produkttemperatur von besonderer Bedeutung. Sie
sollte möglichst niedrig gewählt werden, da mit zunehmender Tem
peratur und/oder Dauer des Sprühtrocknungs- und Agglomeration
sverfahrens die Aktivitätsverluste zunehmen. Typischerweise liegt
die Produkttemperatur bei Sprühtrocknung, d. h. die Temperatur des
festen sprühgetrockneten Pulvers, bei etwa 50 bis 75°C, insbeson
dere bei weniger als etwa 70°C, häufig weniger als 60°C. Je
länger die Verweilzeit im Wirbelbett ist, um so niedriger sollte
die Temperatur gewählt werden.
Die Produkttemperatur während der Agglomeration und Trocknung in
der Wirbelschicht, d. h. die Temperatur des im Wirbelbett befind
lichen Agglomerates, ist wegen der längeren Verweilzeit in der
Vorrichtung niedrig zu wählen und liegt bei Werten von etwa 30
als 50°C, insbesondere weniger als 45°C und vorzugsweise bei we
niger als 40°C.
Um den Restfeuchigkeitsgehalt weiter zu verringern ist die
Durchführung eine Nachtrocknungsschrittes bevorzugt. Auch während
der Nachtrocknung sollte die Produkttemperatur in dem oben ge
nannten Bereich und insbesondere bei 50°C oder weniger liegen.
Durch die Nachtrocknung wird der Restfeuchtigkeitgehalt in den
erfindungsgemäßen Präparaten auf Werte von weniger als etwa 15 Gew.-%,
vorzugsweise etwa 2 bis 10 Gew.-% reduziert.
Die Trocknung während der Agglomeration bzw. die Nachtrocknung
wird durch Verwendung von vorgewärmter Zuluft erreicht. Die Zu
lufttemperatur, die je nach gewählter Sollprodukttemperatur,
Luftmenge und Sprührate unterschiedlich sein kann, liegt im all
gemeinen in einem Bereich zwischen 30 und 80°C. Die Nachtrocknung
erfolgt bei niedrigerer Temperatur, nämlich im Bereich von etwa
35 bis 55°C.
Die Dauer der Agglomeration ist ebenfalls von der Größe des
gewählten Ansatzes abhängig liegt aber etwa im Bereich von einer
bis mehreren Stunden.
Zur weiteren Verbesserung der Produktqualität kann es von Vorteil
sein, das anfallende Agglomerat mit einem wasserlöslichen Coating
zu versehen. Dadurch wird die Ausbildung eines Produktabriebes
und somit die Staubbildung weitgehend verhindert. Auf Grund des
allergenen Potentials einiger Enzyme ist eine derartige Maßnahme
von besonderem Interesse. Beispiele für geeignete Coating-Mate
rialien sind die oben beschriebenen Bindemittel, wie z. B. Hy
droxypropylmethylcellulose und Polyvinylpyrrolidon, oder Poly
ethylenglykole und Blockpolymere von Polyoxyethylen und Polyoxy
propylen. Das Coating-Verfahren kann beispielsweise in einem Wir
belbett durchgeführt werden, insbesondere dann, wenn zur Auftra
gung des Coatings eine Lösung oder Suspension der Coating-Mate
rialen, wie z. B. der oben genannten Materialien, verwendet wird.
Die verwendeten Lösungen oder Dispersionen weisen einen Gehalt an
Coatingmittel im Bereich von etwa 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Lösung oder Dispersion, auf. Bei Verwendung
von Schmelzen, wie z. B. Schmelzen von PEG (Polyethylenglykol)
oder Blockpolymeren von Polyoxyethylen und Polyoxypropylen, ist
die Durchführung des Coatingschritts in einem Wirbelbett oder ei
nem Mischer, wie z. B. einem Pflugscharmischer der Fa. Lödige,
zweckmäßig.
Nach dem Aufbringen des toatings kann ein erneutes Trocknen er
forderlich sein. Auch hierbei sollte die Produkttemperatur im
Bereich von etwa 30 bis 50°C liegen.
Der Gewichtsanteil an Coatingmaterial im Endprodukt beträgt etwa
5 bis 20% bezogen auf das Gesamtgewicht der Instantformulierung.
Der erfindungsgemäß verwendete Vorlage für die Agglomeration ist
vorzugsweise ausgewählt unter inerten anorganischen in Wasser
löslichen oder dispergierbaren Pulvern, pulverförmigen, in Wasser
löslichen oder dispergierbaren organischen Polymeren oder pul
verförmigen in Wasser vorzugsweise löslichen Enzympräparaten. Ein
"inerter" Träger oder eine "inerte" Vorlage darf keine negativen
Wechselwirkungen mit dem(den) Enzym(en) der Instantformulierung
zeigen, wie z. B. eine irreversible Inhibierung der Enzymaktivität
bewirken, und muß für den Einsatz als Hilfsstoff in einem Futter
mittelzusatz unbedenklich sein. Außerdem sollte er eine für die
Wirbelbettgranulation geeignete Korngrössenverteilung besitzen.
Die mittlere Partikelgröße (mittlerer Durchmesser) beträgt etwa
30 bis 300 µm, vorzugsweise etwa 50 bis 200 µm. Grundsätzlich ist
die Agglomeration auch mit größeren Partikeln möglich; dies führt
jedoch zur Bildung größerer Agglomerate mit längerer Lösezeit.
Als Beispiele für geeignete niedermolekulare anorganische Träger
oder Vorlagen sind zu nennen Natriumchlorid, Calciumcarbonat Na
triumsulfat und Magnesiumsulfat. Als Beispiele für geeignete or
ganische Pulver sind insbesondere zu nennen Zucker, wie z. B. Glu
cose, Fructose, Saccharose, sowie Dextrine und Stärkeabbaupro
dukte. Als Beispiele für organische Polymerträger sind insbeson
dere zu nennen Stärke- und Cellulosepräparate, insbesondere
Maisstärke.
Die erfindungsgemäß zur Sprühtrockung oder Agglomeration einge
setzte Enzymlösung enthält wenigstens ein als Futtermittelzusatz
brauchbares Enzym, gelöst in einer wässrigen Phase, wie z. B.
keimfreies, entsalztes Wasser. Die Lösung besitzt einen Protein
anteil im Bereich von etwa 1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 10
bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung. Der pH-
Wert liegt allgemein im Bereich von etwa 4 bis 9. Die Lösung kann
weitere übliche Zusätze enthalten. Als Beispiele sind zu nennen:
Puffer, wie z. B. Phosphatpuffer; Enzymstabilisatoren, wie z. B.
Alkali- oder Erdalkalimetallsalze, wie Natrium- oder Magnesium
sulfat; Lösungsvermittler, wie z. B. Ethanol oder oberflächenak
tive Mittel und dergleichen.
Für den Fall, dass die Klebeeigenschaften der aufgesprühten En
zymlösung und des vorgelegten pulverförmigen Trägers nicht aus
reichen, um nach dem Aufsprühen ein stabiles Verkleben der Parti
kel zu gewährleisten, ist zusätzlich die Verwendung eines Binde
mittels von Vorteil. Dadurch wird vermieden, dass die Agglomerate
beim Trocknen wieder zerfallen. In solchen Fällen ist es bevor
zugt, ein in wässrigem Medium lösliches oder dispergierbares Bin
demittel in das Wirbelbett einzusprühen. Das Bindemittel kann
entweder in der einzusprühenden Enzymlösung gelöst sein oder ge
trennt davon, gleichzeitig oder zeitlich versetzt, eingesprüht
werden. Als Beispiele für geeignete Bindemittel sind zu nennen
Lösungen von Kohlehydraten, wie z. B. Glucose, Saccharaose, Dex
trine u. a., Zuckeralkohole, wie z. B. Mannit, oder Polymerlösun
gen, wie beispielsweise Lösungen von Hydroxypropylmethylcellulose
(HPMC), Polyvinylpyrrolidon (PVP), ethoxylierte Cellulose (EC),
Ethylcellulose oder Propylcellulose. Durch gezielte Wahl von
Menge und Klebeeigenschaften des eingesprühten Bindemittels ent
stehen Agglomerate unterschiedlicher Größe und Festigkeit.
Wird das Bindemittel im Gemisch mit dem Enzym aufgesprüht, so
liegt der Bindemittelanteil gewöhnlich im Bereich von etwa 0,5
bis 20 Gew.-%, vorzugsweise etwa 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Lösung.
Wird das Bindemittel als separate Lösung aufgesprüht, so liegt
der Bindemittelanteil der Lösung im Bereich von etwa 1 bis 30 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung. Das Bindemittel
liegt hierbei ebenfalls gelöst in einem wässrigen Medium, vor
zugsweise keimfreies, entsalztes Wasser, vor. Übliche Zusätze,
wie z. B. Puffer, oder Lösungsvermittler können ebenfalls enthal
ten sein.
Der Anteil des Bindemittels im Endprodukt beträgt erfindungsgemäß
0 bis etwa 20 Gew.-%, beispielsweise etwa 1 bis 6 Gew.-%. Die op
timale Menge ist auch von der Art des gewählten Bindemittels
abhängig. Dabei ist darauf zu achten, dass negative Einflüsse auf
das Produkt, wie z. B. dessen Lösungseigenschaften, Klarheit der
Lösung nach dem Auflösen des Instantpulvers, vermieden werden.
Gegenstand der Erfindung sind außerdem die mit Hilfe der oben
beschriebenen Verfahren erhältlichen Enzym-Instantformulierungen.
Gegenstand sind insbesondere Enzym-Instantformulierungen, umfas
send ein agglomeriertes pulverförmiges Material, das ausgewählt
ist unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren, vorzugsweise löslichen, anorganischen oder organischen Trä ger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
- c) Gemischen von i) und ii).
Dieses pulverförmige Material ist unter Verwendung eines agglome
rierenden Mittels, vorzugsweise einem Enzym, einem Bindemittel
oder einem Enzym-Bindmittelgemisch agglomeriert worden.
Vorzugsweise werden Enzym-Instantformulierung bereitgestellt,
deren Agglomeratpartikel eine mittlere Korngröße von mehr als
0,45 mm, insbesondere bis zu etwa 8 mm aufweisen. Bevorzugt liegt
die Korngröße im Bereich von etwa 0,5 bis 6 mm, insbesondere 0,8
bis 3 mm.
Die erfindungsgemäßen Formulierungen sind vorzugsweise auch durch
einen relativ hohen Anteil an Protein, bezogen auf das Gesamtge
wicht der Formulierung gekennzeichnet. Dieser liegt etwa im Ber
eich von etwa 50 bis 95 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des
fertigen Produkts. Außerdem weisen die erfindungsgemäßen Formu
lierungen einen hohen Anteil an enzymatisch aktiven Protein auf.
Die erfindungsgemäßen Instantformulierungen enthalten wenigsten
ein Enzym, das ausgewählt ist unter Oxidoreduktasen, Transfera
sen, Lyasen, Isomerasen, Ligasen und Hydrolasen. Beispiele für
Hydrolasen, d. h. Enzyme, welche eine hydrolytische Spaltung von
chemischen Bindungen bewirken, sind Esterasen, Glycosidasen,
Etherhydrolasen, Proteasen, Amidasen, Aminidasen, Nitrilasen und
Phosphatasen. Glycosidasen umfassen sowohl Endo- als auch Exo-
Glucosidasen, die sowohl α- als auch β-glycosidische Bindungen
spalten. Typische Beispiele hierfür sind Amylasen, Maltasen, Zel
lulasen, Endo-Xylanasen, β-Glucanasen, Mannanasen, Lysozyme, Ga
laktosidasen, β-Glucuronidasen und dergleichen. Bevorzugt sind
insbesondere Nichtstärkepolysaccharid-spaltende Enzyme, wie z. B.
Amylase, Glucanase, und Xylanase, sowie Phosphatasen, wie insbe
sondere Phytase. Besonders bevorzugte Enzym-Instantformulierungen
enthalten 1 × 104 bis 1 × 105 U Phytase pro Gramm Gesamtgewicht
der Formulierung. 1 U Phytase ist dabei definiert als die Frei
setzung von 1 Mikromol anorganischem Phosphat pro Minute aus ei
nem Überschuß an Phytat.
Je nach Fahrweise des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens
sind die Instantformulierungen unterschiedlich aufgebaut. Einige
typische Strukturen seien beispielhaft genannt:
- - Agglomerat von Partikeln eines anorganischen oder organischen Trägers, agglomeriert mit wenigstens einem Enzym, gegebenen falls versehen mit einem Coating.
- - Agglomerat von Partikeln eines anorganischen oder organischen Trägers, agglomeriert mit wenigstens einem Enzym/Bindemittel gemisch, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.
- - Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit wenistens einem gleichen oder verschiedenen En zym, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.
- - Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit einem Gemisch aus wenigstens einem Bindemittel und wenigstens einem gleichen oder verschiedenen Enzym, gege benenfalls versehen mit einem Coating.
- - Agglomerat von Partikeln eines trockenen Enzympräparats, agg lomeriert mit wenigstens einem Bindemittel, gegebenenfalls versehen mit einem Coating.
Gewünschtenfalls können in den erfindungsgemäßen Trockenprodukten
weitere Bestandteile, wie nahrungsrelevante Zusätze, z. B. Vita
mine, Aminosäuren, Spurenelemente, oder Konservierungsstoffe ent
halten sein.
Gegenstand der Erfindung sind auch Enzym-Instantformulierung des
oben beschriebenen Typs, portionsweise verpackt in löslichen Fo
lienbeuteln. Die Portionsgröße ist grundsätzlich frei wählbar,
liegt aber im Allgemeinen im Bereich von etwa 100 g bis 2000 g.
Die zur Portionierung verwendbaren wasserlöslichen Folien sind
aus dem Stand der Technik bekannt und frei im Handel erhältlich.
Vorzugsweise verwendet man Polyvinylalkoholfolien, die in unters
chiedlichen Qualitäten beispielsweise unter den Handelsnamen Hy
drosol® oder Solublon® vertrieben werden. Die Auflösezeit liegt
bei derartigen Folien in der Größenordnung von etwa 3 Minuten.
Die Foliendicke richtet sich nach der Portionsgröße. Eine 30-
µm-Folie kann z. B. für die Verpakung einer 500 g-Portion verwendet
werden. Ein oder mehrere Folienbeutel können zweckmäßigerweise
mit einer aluminiumkaschierten Umverpackung versehen werden, um
Feuchtigkeit von der Folie abzuhalten.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Futtermittelzusammen
setzungen, welche neben üblichen Futterbestandteilen wenigstens
eine erfindungsgemäße Enzym-Instantformulierung als Beimischung
umfassen. Gegenstand der Erfindung sind auch Futtermittelzusam
mensetzung, auf welche wenigstens eine der oben beschriebenen En
zym-Instantformulierungen nach Auflösen oder Dispergieren in
einer wässrigen Phase aufgebracht wurde.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die
Verwendung erfindungsgemäßer Enzym-Instantformulierungen als Fut
terzusatz.
Die vorliegende Erfindung wird nun an Hand der folgenden nicht
limitierenden Beispiele und der beiliegenden Figuren näher
erläutert.
In Fig. 1 ist schematisch eine Wirbelbetttrockner-Anlage zur
diskontinuierlichen Herstellung eines geträgerten Enzym-Instant
pulvers gezeigt. In einen Wirbelbetttrockner 1, versehen mit ei
nem Innenfilter 2 und einem Lochboden 3, wird von unten mit Hilfe
des Gebläses 5 Luft L, die durch die Heizung 6 vorgewärmt wurde,
eingeleitet. Über die Produktaufgabe 4 wird eine Füllung Träger
material T zu Beginn des Prozesses in den Wirbelbetttrockner 1
vorgelegt und durch die vorgewärmte Luft verwirbelt. Auf das so
gebildete Wirbelbett wird Enzymlösung E, welche gegebenenfalls
mit Binder versetzt ist, über die Sprühvorrichtung 7 mit Hilfe
von Druckluft D in den Wirbelbetttrockner oberhalb des Wirbel
bettes eingesprüht. Sobald die gewünschte Menge eingesprüht ist,
wird die Zufuhr von Enzymlösung E unterbrochen, das Rohagglomerat
gegebenenfalls im Wirbelbett nachgetrocknet und über den Produkt
austrag 9 aus dem Wirbelbetttrockner 1 in die Siebvorrichtung 10
geleitet, wo es in Grobgut G und Produkt P mit der gewünschten
Korngröße aufgetrennt wird. Die Prozeßabluft A wird nach Durch
tritt durch den Innenfilter 2 über die Ableitung 8 zum Abluft
filter 11 geleitet, dort von Feinstteilen befreit, welche im
Behälter 12 gesammelt werden, und wird über das Gebläse 13 aus
der Anlage entfernt.
Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Wirbelbettanlage gemäß Fig. 1,
welche für den kontinuierlichen Betrieb ausgelegt ist. Im Unter
schied zu der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird in den Wirbelbett
trockner 1 zu Beginn des kontinuierlichen Herstellungsprozesses
Trägermaterial V vorgelegt. Hier handelt es sich vorzugsweise um
ein bereits getrocknetes Enzympulver, welches anschließend, wie
für Fig. 1 beschrieben, durch Einblasen von vorgewärmter Luft
verwirbelt und mit Enzymlösung E besprüht und agglomeriert wird.
Im Unterschied zu der in Fig. 1 dargestellten Verfahrensweise
wird hier über die Ableitung 9 das gebildete Agglomerat nicht
diskontinuierlich, sondern entsprechend der eingesprühten Menge
an Enzym kontinuierlich ausgetragen und wie oben beschrieben im
Sieb 10 aufgearbeitet.
Fig. 3 zeigt eine mehrstufige Wirbelbettanlage zur kontinuierli
chen Herstellung eines erfindungsgemäßen Instantpulvers. Der Wir
belbetttrockner 21, ausgestattet mit einem Lochboden 23, wird in
seinem Bodenbereich mit Hilfe vertikaler, über die Bodenoberseite
hinausragende Trennwände 22 in die Zonen a, b, c, d und e aufge
teilt. Den Sprühzonen a, b und c sind drei identische Sprühvor
richtungen 27 zugeordnet, welche von oben in den Wirbelbetttrock
ner ragen und über welche mit Hilfe von Druckluft D Enzymlösungen
E gleicher oder verschiedener Zusammensetzung eingesprüht werden.
Auf die Sprühzonen folgen die Trocknungszonen d und e. Die Zonen
a, b, c, d und e sind nach oben hin offen ausgebildet, wobei über
den Lochboden 23 hinausragenden Trennwände die die einzelnen Zo
nen des Wirbelbettes definieren. Die Trennwände können als Über
lauf- oder Unterlaufwehre ausgebildet sein. Trägermaterial T,
welches entweder ein anorganisches oder organisches Pulver oder
ein sprühgetrocknetes Enzympulver sein kann, wird über die Zulei
tung 24 in die Zone a eingespeist und dort verwirbelt. Die Ver
wirbelung erfolgt mit Hilfe von Luft L, welche über ein Gebläse
25 angesaugt, in der Heizung 26 vorgewärmt und von unten in die
Zone a eingeleitet wird. Durch Aufsprühen der Enzymlösung E er
folgt eine Agglomeration in der Zone a. Ebenso wird in den Zonen
b und c Enzymlösung E eingesprüht. Die Verwirbelung erfolgt auch
in diesen Zonen mit entsprechend vorgewärmter Luft, wobei auch
hier weiter agglomeriert wird. Ein Teil des Wassers wird, wie
auch in Zone a, durch die erwärmte Luft entzogen. Die Zonen d und
e sind als reine Trocknungszonen ausgebildet. Das fertige Agglo
merat wird aus der Zone e über die Ableitung 29 ausgetragen und
mit Hilfe des Siebs 210 in Grobgut G und Produkt P mit der
gewünschten Korngröße getrennt. Abluft A wird aus dem Trockner 21
über die Leitung 28 abgeleitet, im Abluftfilter 211 von Feintei
len befreit und über das Gebläse 213 aus dem Prozeß entfernt. Die
abgetrennten Feinteile werden im Behälter 212 gesammelt.
Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung einer Fluidized Spray
Dryer (FSD)-Trocknungsanlage zur kontinuierlichen Herstellung
eines erfindungsgemäßen Enzym-Instantpulvers. Hierbei wird En
zymlösung E über die Zuleitung 31 in den Kopf des FSD-Trockners
30 eingeleitet und mit Hilfe des Zerstäubers 32 zerstäubt. Die
Trocknung erfolgt durch Einleitung von Luft im Gleichstrom über
das Leitungssystem 33. Die Luft wird dabei über die Heizung 34
vorgewärmt. Das sprühgetrocknete Enzympulver sammelt sich im in
tegrierten Wirbelbett 38a im Boden des FSD-Trockners 30 und wird
dort mit Hilfe einer Sprühvorrichtung 35 unter Verwendung von
Druckluft D mit Enzymlösung E und/oder Bindemittel B besprüht und
mit eingeleiteter Luft verwirbelt wird. Die Luft wird dazu mit
Hilfe der Heizung 37 vorgewärmt und durch die Zuleitung 36 unter
halb des Anströmbodens des integrierten Wirbelbettes 38a zuge
führt. Das dabei anfallende Voragglomerat VA gelangt anschließend
in ein nachgeschaltetes, externes Wirbelbett 38b. In das Wirbel
bett 38b wird von unten über die Zuleitung 39 Luft eingeführt,
welche zuvor über die Heizung 40 vorgewärmt wurde. Das im Wirbel
bett vorgelegte Voragglomerat VA wird mit Hilfe der Sprühvorrich
tung 41 unter Verwendung von Druckluft D erneut mit Enzymlösung E
und/oder Bindemittel B besprüht und zum Endprodukt agglomeriert.
Das fertige Agglomerat wird aus dem Wirbelbett ausgetragen und
kann, wie oben beschrieben, weiter aufgearbeitet werden (nicht
gezeigt). Abluft aus dem Wirbelbett 38b und dem FSD-Trockner 30
wird über das Leitungssystem 42, 43, 44 zum Zyklon 45 geleitet
und dort von Feingut getrennt, welches über die Leitung 46 in den
Trockner 30 zurückgeführt wird. Die vorgereinigte Abluft wird
über die Leitung 47 nach Durchlaufen des Filters 48 aus dem Pro
zeß entfernt.
Die mit Hilfe von Vorrichtungen gemäß den Fig. 1 bis 4 herge
stellten erfindungsgemäßen Instantprodukte können in einem weit
eren Verfahrensschritt mit einem zusätzlichen Coating versehen
werden. Die dazu verwendbare Vorrichtung ist praktisch mit der in
Fig. 1 gezeigten, diskontinuierlich betriebenen Anlage iden
tisch. Anstelle von Trägermaterial T wird hierzu Enzymagglomerat
in den Wirbelbetttrockner 1 eingebracht, mit Hilfe von vorgewärm
ter Luft verwirbelt und gleichzeitig temperiert. Anstelle von En
zymlösung E wird über die Sprühvorrichtung 7 eine Coating-Lösung
aufgesprüht. Das so beschichtete Agglomerat wird, gegebenenfalls
nach Nachtrocknung und Kühlen, aus dem Wirbelbetttrockner 1 ent
fernt und im Sieb 10 von Grobgut G befreit. Die Prozeßabluft
wird, wie für Fig. 1 beschrieben, aufgearbeitet.
Als Träger (800 g) wurde eine Siebfraktion von Natriumsulfat
(<150 µm, wasserfrei) verwendet. In der Enzymlösung (Phytase;
Trockenmasse 25,2%; 15500 U/g) wurden 20% MgSO4.7H2O aufgelöst.
Der Träger wurde im Wirbelbett vorgelegt und die Enzymlösung
(7900 g) bis zum Erreichen der gewünschten Endaktivität und Agg
lomeratgröße aufgesprüht.
Bei dem Versuch wurde ein Laborwirbelbett von Niro-Aeromatic, Typ
MP-1, mit großem Plexiglaskonus (Anströmboden Durchmesser 170 mm)
und einem Lochboden mit 16% freier Fläche verwendet.
Es wurde mit einer 1,2 mm Zweistoffdüse gesprüht, die zu Beginn
am Konus untere Position, später bei höherer Wirbelschicht am Ko
nus obere Position eingebaut war (Topsprayfahrweise). Die Lösung
wurde mit einer Membranpumpe der Fa. ProMinent zudosiert.
Die Sprühdauer betrug ca. 4 h, anschließend wurde ca. 1 h nachge
trocknet. Die Zulufttemperatur wurde nach der Produkttemperatur
geregelt, die zu Beginn 45°C und nach ca. 1 h 40°C betrug. Die Zu
lufttemperatur, die je nach Sollprodukttemperatur, Luftmenge und
Sprührate unterschiedlich war, betrug während der ersten Stunde
zwischen 52 und 56°C, danach 50°C, langsam bis Sprühende anstei
gend auf 65°C. Bei der Nachtrocknung fiel die Zulufttemperatur
wieder bis auf 42°C. Die Luftmenge betrug zu Beginn 40 m3/h,
wurde dann schrittweise bis Sprühende auf 120 m3/h erhöht. Beim
Nachtrocknen wurde mit 80 m3/h gefahren. Die Sprührate betrug zu
Beginn ca. 230 g/h, danach wurde sie bis Sprühende schrittweise
auf ca. 3500 g/h erhöht. Zu Beginn wurde mit einem Sprühdruck von
1,2 bar gefahren, dann schrittweise bis 2 h Sprühdauer auf 1,8
bar erhöht.
Die Agglomeration begann nach ca. 1,5 h und mit weiterer
Sprühdauer wurde immer stärker agglomeriert. Der Produktaustrag
war grob und relativ gleichmäßig agglomeriert und enthielt kaum
Feinanteil. Es wurden 3700 g Produkt mit einer Restfeuchte von
10% ausgetragen.
Man erhält ein Instantpulver mit folgenden Kenndaten:
Restfeuchte: 6 bis 12%
Aktivität: 22000 bis 25000 U/g (bei Enzymlösungen (Phytase) mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliches Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klümpchen, die abgesiebt werden können
Mittlerer Teichendurchmesser: 1900 µm
Aktivität: 22000 bis 25000 U/g (bei Enzymlösungen (Phytase) mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliches Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klümpchen, die abgesiebt werden können
Mittlerer Teichendurchmesser: 1900 µm
Gegenüber dem Prozeß gemäß Beispiel 1 wurde anstelle des inerten
Trägermaterials ein Phytasepulver (600 g; 33000 U/g, Restfeuchte
14%; gegebenenfalls fein agglomeriert) als Vorlage im Wirbelbett
verwendet. Bei dem Enzympulver handelt es sich um ein Trocken
pulver, das durch Sprühtrocknung gewonnen wurde. Als Sprühlösung
wurde eine Phytaselösung (600 g; Trockenmasse 25,2%; 15500 U/g
Aktivität) verwendet. Nach dem Aufsprühen der Phytaselösung auf
das vorgelegte Phytasepulver wurde sofort auf den feucht agglom
erierten Ansatz eine HPMC-Lösung (17 g HPMC in 153 g vollentsalztem
Wasser) als Bindemittel aufgesprüht und das Enzympulver weiter
agglomeriert.
Bei dem Versuch wurde ein Laborwirbelbett von Niro-Aeromatic, Typ
MP-1, mit großem Plexiglaskonus (Anströmboden Durchmesser 170 mm)
und einem Lochboden mit 12% freier Fläche verwendet. Es wurde
mit einer 1,0 mm Zweistoffdüse gesprüht, die am Konus in der un
teren Position eingebaut war (Topsprayfahrweise). Die Lösungen
wurden mit einer Membranpumpe von ProMinent zudosiert.
Die Sprühdauer für die Enzym-haltige Sprühlösung betrug 30 min
(Sprührate ca. 1500 g/h), für die Bindemittel-haltige Sprühlösung
26 min (Sprührate ca. 1700 g/h). Anschließend wurde 30 min nach
getrocknet und 26 min abgekühlt. Die Zulufttemperatur wurde nach
i der Produkttemperatur mit einem Sollwert von 4000 geregelt. Die
Zulufttemperatur, die je nach Luftmenge und Sprührate unters
chiedlich war, betrug während der Sprühung 80 bis 85°C. Bei der
Nachtrocknung wurde die Zulufttemperatur bis auf 4100 gesenkt. Die
Luftmenge betrug zu Beginn 25 m3/h, wurde dann schrittweise, ent
sprechend der Zunahme der Partikelgröße, bis Sprühende auf 70 m3/h
erhöht und betrug beim Nachtrocknen und Kühlen 25 m3/h. Es wurde
mit einem Sprühdruck von 2,5 bar gefahren.
Das Enzympulver war nach Sprühende der Enzymlösung leicht agglom
eriert und wurde durch Aufsprühen der Bindemittellösung weiter
agglomeriert. Durch das Bindemittel wurden die Agglomerate
zusätzlich stabilisiert, so dass diese nach der Trocknung erhal
ten blieben. Unter dem Mikroskop sahen die Agglomerate fest verk
lebt und gleichmäßig aus. Es wurden 840 g Produkt mit einer Rest
feuchte von 9% ausgetragen.
Bei dem Prozeß erhält man ein Instantpulver mit folgenden Kennda
ten:
Restfeuchte: 6 bis 13%
Aktivität: 30000 bis 35000 U/g (bei Enzymlösung mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliche Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klumpen, die abgesiebt werden können Mittlerer
Teichendurchmesser: 700 µm
Aktivität: 30000 bis 35000 U/g (bei Enzymlösung mit hoher Aktivität auch größer)
Staubverhalten: visuell nahezu staubfrei
Fließverhalten: visuell gut fließend
Aussehen: grobes, gleichmäßiges und bräunliche Agglomerat, evtl. mit wenigen kleinen Klumpen, die abgesiebt werden können Mittlerer
Teichendurchmesser: 700 µm
Auf das gemäß Beispiel 1 erhaltene Instantpulver (1500 g),
Klümpchen wurden zuvor ausgesiebt, wurde eine 20%ige Lutrol
F68-Lösung (395 g; Polyoxyethylen-polyoxypropylen-Blockpolymer)
aufgesprüht. Das Endprodukt enthält eine Coatingmenge von ca. 5%.
Das Coating wurde in der gleichen Apparatur mit gleichem Auf
bau wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Zweistoffdüse war am Ko
nus in der unteren Position eingebaut. Die Sprühdauer betrug ca.
45 min, anschließend wurde ca. 55 min nachgetrocknet. Die Zuluft
temperatur wurde nach der Produkttemperatur mit einem Sollwert
von 40°C geregelt. Die Zulufttemperatur betrug je nach Luftmenge
und Sprührate zwischen 45 und 50°C. Während der Nachtrocknung fiel
die Zulufttemperatur auf 40°C. Die Luftmenge wurde zu Beginn mit
80 bis 100 m3/h gefahren. Beim Nachtrocknen betrug die Luftmenge
80 m3/h. Die Sprührate betrug ca. 530 g/h und der Sprühdruck 1,5
bar.
Das Produkt zeigte ein grobes und gleichmäßiges Aussehen, war
durch das Aufsprühen noch etwas weiter agglomeriert und enthielt
wenige Klumpen. Unter dem Mikroskop war eine glatte und geschlos
sene Coatingschicht zu erkennen. Es wurden 1544 g Produkt mit
einer Restfeuchte von ca. 8% ausgetragen.
Zur Prüfung der Löseeigenschaften wurde ein Test entwickelt, der
die Handbarkeit des Produkts beim Kunden simulieren soll.
Dazu werden in einem 3 Liter Becherglas 1960 g Wasser vorgelegt
und mit einem Intensivrührer bei ca. 220 bis 240 U/min gerührt.
40 g des Instantpulvers werden dann schnell (ca. 1 bis 2 Sekun
den) eingemischt. Der Ansatz entspricht einer 2%igen Lösung und,
im Falle von Phytase einer Aktivität von 400 bis 600 U/g bei Ver
wendung eines Instantpulvers mit einer Aktivität von etwa 20000
bis 30000 U/g. Liegt die Aktivität des Instantpulvers außerhalb
der üblichen Grenzen, muß der Ansatz auf die jeweilige Aktivität
berechnet werden. (Sollaktivität der Lösung bei Phytase - 500 U/g).
Bei der Zugabe des Pulvers wird gleichzeitig eine Stopuhr
gestartet.
Bei der Beurteilung der Instanteigenschaften wird besonders auf
folgende Punkte beachtet:
- - Klumpenbildung bei der Zugabe des Instantpulvers
- - Zeitpunkt des Zerfallens der Agglomerate
- - Zeitpunkt, bei dem das Pulver fast vollständig gelöst ist (es dürfen nur noch wenige große Partikel vorhanden sein)
- - Zeitpunkt, bei dem das Pulver vollständig gelöst ist
- - Schaumbildung beim Auflösen
- - Klarheit der Lösung
- - sonstige Beobachtungen
Wird das nach Beispiel 1 hergestellte Instantpulver diesem Test
unterworfen, ergibt sich folgendes Bild:
- - Keine Klumpenbildung bei Zugabe des Instantpulvers oder während des Lösevorgangs;
- - Die Agglomerate zerfallen nach ca. 30 Sekunden;
- - Das Instantpulver ist nach ca. 1,5 Minuten bis auf wenige kleine Partikel gelöst;
- - Nach insgesamt 2,5 Minuten sind auch die letzten Teilchen gelöst;
- - Kein Auftreten von Schaum;
- - Nach dem vollständigen Auflösen zeigt die Lösung keine Trübung.
Claims (18)
1. Verfahren zur Herstellung einer Enzym-Instantformulierung,
dadurch gekennzeichnet, daß man
- a) ein pulverförmiges Material vorlegt, das ausgewählt ist
unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergier baren anorganischen oder organischen Träger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat;
und - c) Gemischen von i) und ii);
und
- b) das pulverförmige Material durch gleichzeitiges oder zeitlich versetztes Aufsprühen eines oder mehrerer Sprüh medien zu einem Instantpulver agglomeriert, wobei die Sprühmedien ausgewählt sind unter Enzymlösungen, Binde mittellösungen, Bindemitteldispersionen und Bindemittel haltigen Enzymlösungen, mit der Maßgabe, daß das Aufsprü hen die Aufbringung wenigstens einer Enzym-haltigen Lö sung umfasst, wenn das vorgelegte pulverförmige Material kein Enzympräparat enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Agglomeration kontinuierlich oder diskontinuierlich in einem
Wirbelbett erfolgt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß man bis zu einer mittleren Korngröße von
mehr als etwa 0,45 mm agglomeriert.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß man das vorgelegte Enzympräparat ii) her
stellt, indem man eine Enzym-haltige Lösung sprühtrocknet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Agglomeration des sprühgetrockneten Enzympräparats mit
tels eines internen in den Sprühtrockner integrierten oder
mittels eines externen Wirbelbetts durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der in wässrigem Medium lösliche oder disper
gierbare Träger i) ein inertes anorganisches oder organisches
niedermolekulares Pulver oder ein pulverförmiges organisches
Polymer ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Agglomerat auf einen Restfeuch
tigkeitsgehalt von weniger als etwa 15 Gew.-% trocknet.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Agglomerat-Partikel mit einem
wasserlöslichen Überzug versieht und anschließend gegebenen
falls erneut trocknet.
9. Enzym-Instantformulierung, umfassend ein agglomeriertes pul
verförmiges Material, das ausgewählt ist unter
- a) einem in wässrigem Medium löslichen oder dispergierbaren anorganischen oder organischen Träger;
- b) einem in wässrigem Medium löslichen Enzympräparat; und
- c) Gemischen von i) und ii).
10. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 9, dadurch gekenn
zeichnet, daß deren Agglomeratpartikel eine mittlere Korn
größe von mehr als 0,45 mm aufweisen.
11. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das Enzym ausgewählt ist unter Oxidore
duktasen, Transferasen, Lyasen, Isomerasen, Ligasen, Phospha
tasen und Hydrolasen.
12. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Hydrolase ein Nichtstärkepolysaccharid
spaltendes Enzym ist.
13. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Phosphatase Phytase ist.
14. Enzym-Instantformulierung nach Anspruch 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie 1.104 bis 1.105 U Phytase pro Gramm Gesamt
gewicht umfaßt.
15. Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomeratpartikel zusätzlich
mit einem wasserlöslichen Überzug versehen sind.
16. Enzym-Instantformulierung nach einem der Ansprüche 9 bis 15,
portionsweise verpackt in löslichen Folienbeuteln.
17. Futtermittelzusammensetzung, welche neben üblichen Bestand
teilen wenigstens eine Enzym-Instantformulierung nach einem
der Ansprüche 9 bis 15 als Beimischung enthält oder auf
welche wenigstens eine Enzym-Instantformulierung gemäß einem
der Ansprüche 9 bis 16 nach Auflösen oder Dispergieren in
einer wässrigen Phase aufgebracht wurde.
18. Verwendung einer Enzym-Instantformulierung nach einem der
Ansprüche 9 bis 16 als Futterzusatz.
Priority Applications (13)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19922753A DE19922753A1 (de) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung |
CNB008105855A CN1253565C (zh) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | 用于动物营养的速溶酶制剂 |
AU52136/00A AU5213600A (en) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Instant formulations of enzymes, used for animal feed |
DK00936749.1T DK1185634T3 (da) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Instant enzymformuleringer til dyreernæring |
EP00936749.1A EP1185634B1 (de) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Enzym-instantformulierungen für die tierernährung |
MXPA01011726A MXPA01011726A (es) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Formulaciones de enzimas utilizadas para la alimentacion de animales. |
ES00936749.1T ES2450015T3 (es) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Formulaciones instantáneas de enzimas para la alimentación de animales |
JP2000618440A JP2002543832A (ja) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | 動物飼料のための酵素−即時配合物 |
BRPI0010636A BRPI0010636B1 (pt) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | processo para preparar uma formulação enzimática instantânea, formulação enzimática instantânea, carga de alimentação, e, uso de uma formulação enzimática instantânea |
CA2372441A CA2372441C (en) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Instant formulations of enzymes, used for animal feed |
PCT/EP2000/004475 WO2000070034A1 (de) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Enzym-instantformulierungen für die tierernährung |
NO20015601A NO20015601L (no) | 1999-05-18 | 2001-11-16 | Enzym-instantformuleringer av enzymer for dyrefôr |
US12/748,604 US8597641B2 (en) | 1999-05-18 | 2010-03-29 | Instant enzyme formulations for animal nutrition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19922753A DE19922753A1 (de) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19922753A1 true DE19922753A1 (de) | 2000-11-23 |
Family
ID=7908383
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19922753A Withdrawn DE19922753A1 (de) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8597641B2 (de) |
EP (1) | EP1185634B1 (de) |
JP (1) | JP2002543832A (de) |
CN (1) | CN1253565C (de) |
AU (1) | AU5213600A (de) |
BR (1) | BRPI0010636B1 (de) |
CA (1) | CA2372441C (de) |
DE (1) | DE19922753A1 (de) |
DK (1) | DK1185634T3 (de) |
ES (1) | ES2450015T3 (de) |
MX (1) | MXPA01011726A (de) |
NO (1) | NO20015601L (de) |
WO (1) | WO2000070034A1 (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10357827A1 (de) * | 2003-12-09 | 2005-07-14 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten und erhältliche Enzym-Granulate |
DE102004022310A1 (de) * | 2004-05-04 | 2005-12-08 | Daimlerchrysler Ag | Feuchtigkeitsaustauschmodul mit einem Bündel von für Feuchtigkeit durchlässigen Hohlfasermembranen |
WO2007031483A1 (de) * | 2005-09-12 | 2007-03-22 | Basf Aktiengesellschaft | Phytasehaltiges enzymgranulat i |
US7691438B2 (en) | 2003-06-11 | 2010-04-06 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Enzyme granulate production method and resulting enzyme granulates |
Families Citing this family (58)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19929257A1 (de) * | 1999-06-25 | 2000-12-28 | Basf Ag | Polymerbeschichtete, granulierte enzymhaltige Futtermittelzusätze und Verfahren zu deren Herstellung |
EP2143339B1 (de) * | 2004-09-27 | 2018-10-24 | Novozymes A/S | Enzymkörner |
MX2009003032A (es) | 2006-09-21 | 2009-11-18 | Verenium Corp | Fitasas, acidos nucleicos que las codifican, y metodos de hacerlas y usarlas. |
MX355638B (es) | 2009-05-21 | 2018-03-26 | Verenium Corp | Fitasas, ácidos nucléicos que las codifican, y métodos de hacerlas y usarlas. |
EP2489429A1 (de) * | 2011-02-21 | 2012-08-22 | Urea Casale S.A. | Fluidbettgranulation von Harn und zugehörige Vorrichtung |
US9551042B2 (en) | 2012-12-21 | 2017-01-24 | Novozymes A/S | Polypeptides having protease activity and polynucleotides encoding same |
CN103493987B (zh) * | 2013-09-29 | 2015-08-26 | 广东大华农动物保健品股份有限公司 | 一种防治畜禽腹泻及促进生长的水溶性复合酶制剂及其制备方法 |
WO2016060935A2 (en) | 2014-10-08 | 2016-04-21 | Novozymes A/S | Compositions and methods of improving the digestibility of animal feed |
WO2016060934A1 (en) | 2014-10-08 | 2016-04-21 | Novozymes A/S | Bacillus strains with fast germination and antimicrobial activity against clostridium perfringens |
US10711259B2 (en) | 2014-12-19 | 2020-07-14 | Novozymes A/S | Compositions comprising polypeptides having xylanase activity and polypeptides having arabinofuranosidase activity |
EP3261653B1 (de) | 2015-01-23 | 2019-10-09 | Novozymes A/S | Bacillus-subtilis-subspezies |
BR112017015623B1 (pt) | 2015-01-23 | 2022-05-31 | Novozymes A/S | Ração animal ou aditivo de ração animal ou pré-mistura de ração, método para melhora de um ou mais parâmetros de desempenho de um animal e para alimentação de um animal, e, uso de uma cepa de bacillus |
ES2954455T3 (es) | 2015-01-23 | 2023-11-22 | Novozymes As | Cepas de Bacillus que mejoran la salud y el rendimiento de animales de producción |
EP3097962B1 (de) * | 2015-05-29 | 2020-05-13 | Symrise AG | Vorrichtung zur herstellung von sprühgetrockneten agglomeraten |
EP3117720B1 (de) * | 2015-05-29 | 2019-02-20 | Symrise AG | Grosse agglomeratpartikel |
MX2017016500A (es) | 2015-07-02 | 2018-03-12 | Novozymes As | Composiciones de pienso para animales y uso de las mismas. |
WO2017001703A1 (en) | 2015-07-02 | 2017-01-05 | Novozymes A/S | Methods of improving animal performance |
US10959942B2 (en) | 2015-07-02 | 2021-03-30 | Novozymes A/S | Animal feed compositions and uses thereof |
BR112018071835A2 (pt) * | 2016-04-25 | 2019-02-19 | Can Technologies, Inc. | método para preparar uma mistura de ração para animal, método de embalagem de um microingrediente e recipiente da ração para animal solúvel |
EP3462904A1 (de) | 2016-05-24 | 2019-04-10 | Novozymes A/S | Polypeptide mit alpha-amylase-galactosidase-aktivität und polynukleotide zur codierung davon |
US10927359B2 (en) | 2016-05-24 | 2021-02-23 | Novozymes A/S | Compositions comprising polypeptides having galactanase activity and polypeptides having beta-galactosidase activity |
AU2017269498A1 (en) | 2016-05-24 | 2018-11-08 | Novozymes A/S | Polypeptides having alpha-galactosidase activity and polynucleotides encoding same |
WO2017202946A1 (en) | 2016-05-24 | 2017-11-30 | Novozymes A/S | Compositions comprising polypeptides having galactanase activity and polypeptides having beta-galactosidase activity |
EP3481948B1 (de) | 2016-07-08 | 2023-11-01 | Novozymes A/S | Xylanasevarianten und polynukleotide zur codierung davon |
WO2018007153A1 (en) | 2016-07-08 | 2018-01-11 | Novozymes A/S | Polypeptides having xylanase activity and polynucleotides encoding same |
WO2018194725A1 (en) * | 2017-04-20 | 2018-10-25 | Can Technologies, Inc. | Dissolvable micro-ingredient containers and methods for preparing animal feeds using such containers |
WO2018234465A1 (en) | 2017-06-22 | 2018-12-27 | Novozymes A/S | XYLANASE VARIANTS AND POLYNUCLEOTIDES ENCODING THE SAME |
BR112020001577B1 (pt) | 2017-09-01 | 2023-12-26 | Novozymes A/S | Aditivo de ração animal, formulação líquida, ração animal, métodos para melhoria de um ou mais parâmetros de desempenho de um animal, para preparação de uma ração animal, para o tratamento de proteínas, para aumento da digestibilidade e/ou solubilidade da proteína, para melhoria do valor nutricional de uma ração animal e para produção de um polipeptídeo, e, uso do aditivo de ração animal |
EP3675647A1 (de) | 2017-09-01 | 2020-07-08 | Novozymes A/S | Tierfutterzusätze mit einem polypeptid mit proteaseaktivität und verwendungen davon |
WO2019096903A1 (en) | 2017-11-20 | 2019-05-23 | Novozymes A/S | New galactanases (ec 3.2.1.89) for use in soy processing |
WO2019121930A1 (en) | 2017-12-20 | 2019-06-27 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed compositions and uses thereof |
MX2020006588A (es) | 2017-12-20 | 2020-12-10 | Dsm Ip Assets Bv | Composiciones de pienso animal y usos de las mismas. |
EP3737769A1 (de) | 2018-01-11 | 2020-11-18 | Novozymes A/S | Tierfutterzusammensetzungen und verwendungen davon |
EP3745876A1 (de) | 2018-02-02 | 2020-12-09 | Novozymes A/S | Management von pathogener lawsonia |
CN111867388A (zh) * | 2018-02-08 | 2020-10-30 | 丹尼斯科美国公司 | 用于酶包封的耐热蜡基质颗粒 |
MX2020009001A (es) | 2018-03-05 | 2020-10-05 | Novozymes As | Composicion de pienso para rumiantes que comprende una muramidasa. |
CN108208471A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-06-29 | 淮南市宋王优质粮食种植农民专业合作社 | 一种黑鱼饲养用促进黑鱼消化吸收的饲料添加剂 |
EP3784048A1 (de) | 2018-04-25 | 2021-03-03 | Novozymes A/S | Tierfutterzusammensetzungen und verwendungen davon |
CN112566502A (zh) | 2018-08-31 | 2021-03-26 | 诺维信公司 | 具有蛋白酶活性的多肽以及编码它们的多核苷酸 |
BR112021004408A2 (pt) | 2018-09-11 | 2021-11-03 | Dsm Ip Assets Bv | Composição de ração animal e uso da mesma |
BR112021004519A2 (pt) | 2018-09-11 | 2021-06-08 | Dsm Ip Assets B.V. | composição de ração animal e uso da mesma |
EP3849335A1 (de) | 2018-09-11 | 2021-07-21 | DSM IP Assets B.V. | Tierfutterzusammensetzung und verwendung davon |
EP3849338A2 (de) | 2018-09-11 | 2021-07-21 | DSM IP Assets B.V. | Tierfutterzusammensetzungen mit muramidase und deren verwendung |
WO2020053273A1 (en) | 2018-09-11 | 2020-03-19 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed composition and use thereof |
WO2020058225A1 (en) | 2018-09-17 | 2020-03-26 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed compositions and uses thereof |
WO2020058226A1 (en) | 2018-09-17 | 2020-03-26 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed compositions and uses thereof |
WO2020058223A1 (en) | 2018-09-17 | 2020-03-26 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed composition and use thereof |
EP3852547A1 (de) | 2018-09-17 | 2021-07-28 | DSM IP Assets B.V. | Tierfutterzusammensetzungen und verwendungen davon |
EP3852545A1 (de) | 2018-09-17 | 2021-07-28 | DSM IP Assets B.V. | Tierfutterzusammensetzungen und verwendungen davon |
EP3890507A1 (de) | 2018-12-05 | 2021-10-13 | Novozymes A/S | Verwendung eines enzymgranulats |
EP3937652A1 (de) | 2019-03-11 | 2022-01-19 | Novozymes A/S | Futtermittel auf fasermaisbasis mit gh30-glucuronoxylan hydrolase |
WO2021078839A1 (en) | 2019-10-22 | 2021-04-29 | Novozymes A/S | Animal feed composition |
WO2021233937A1 (en) | 2020-05-18 | 2021-11-25 | Dsm Ip Assets B.V. | Animal feed compositions |
CN115666262A (zh) | 2020-05-18 | 2023-01-31 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 动物饲料组合物 |
JP2023537982A (ja) | 2020-08-13 | 2023-09-06 | ノボザイムス アクティーゼルスカブ | フィターゼ変異体及びそれをコードするポリヌクレオチド |
EP4225049A1 (de) | 2020-10-07 | 2023-08-16 | Novozymes A/S | Enzymatische konservierung von probiotika in tierfutter |
EP4228424A1 (de) | 2020-10-15 | 2023-08-23 | DSM IP Assets B.V. | Verfahren zur modulation gastrointestinaler metaboliten |
CN118382364A (zh) | 2021-12-15 | 2024-07-23 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 改善产蛋量和/或蛋品质的方法和用途,涉及施用包含胞壁质酶(ec 3.2.1.17)的饲料 |
Family Cites Families (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3594325A (en) * | 1968-04-25 | 1971-07-20 | Monsanto Co | Agglomerated enzyme products |
US3687853A (en) * | 1969-06-06 | 1972-08-29 | Colgate Palmolive Co | Granulation process |
US4016040A (en) * | 1969-12-10 | 1977-04-05 | Colgate-Palmolive Company | Preparation of enzyme-containing beads |
JPS5551429A (en) | 1978-10-13 | 1980-04-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Spray drier |
JPS6037983A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-27 | Showa Denko Kk | 酵素粒剤の製造方法 |
JPS61162185A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-22 | Nagase Seikagaku Kogyo Kk | 顆粒状酵素製剤の製造方法 |
JPS61257229A (ja) | 1985-05-09 | 1986-11-14 | Okawara Mfg Co Ltd | 液状材料の造粒方法 |
US4731249A (en) * | 1985-09-03 | 1988-03-15 | Pacific Kenyon Corp. | Animal feed block package and method |
GB8604134D0 (en) | 1986-02-19 | 1986-03-26 | Glaxo Group Ltd | Veterinary preparations |
US4820627A (en) * | 1986-03-24 | 1989-04-11 | Em Diagnostic Systems, Inc. | Method of preparing particles suitable for tabletting into diagnostic reagents |
GB8607717D0 (en) * | 1986-03-27 | 1986-04-30 | Unilever Plc | Hydratable powders |
JP2637434B2 (ja) | 1987-09-05 | 1997-08-06 | 大川原化工機株式会社 | 噴霧乾燥噴流層造粒装置 |
DK160809C (da) * | 1989-01-09 | 1995-10-02 | Niro Holding As | Fremgangsmåde og forstøvningstørringsapparat til fremstilling af stabile partikelagglomerater |
ES2044718T3 (es) * | 1989-12-21 | 1994-01-01 | Novo Nordisk As | Preparacion que contiene enzimas y detergente que contiene dicha preparacion. |
US5814501A (en) * | 1990-06-04 | 1998-09-29 | Genencor International, Inc. | Process for making dust-free enzyme-containing particles from an enzyme-containing fermentation broth |
JPH04151243A (ja) | 1990-10-15 | 1992-05-25 | Kuraray Co Ltd | 水溶性フイルムおよび包装体 |
DE4119281A1 (de) * | 1991-06-12 | 1992-12-17 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von enzymzubereitungen |
US5236503A (en) * | 1991-10-28 | 1993-08-17 | Glatt Air Techniques, Inc. | Fluidized bed with spray nozzle shielding |
JPH06505881A (ja) | 1992-01-24 | 1994-07-07 | ギスト ブロカデス ナムローゼ フェンノートシャップ | 飼料ペレットの製造方法 |
DE4308498C2 (de) * | 1993-03-17 | 1997-01-09 | Degussa | Tierfuttermittel-Additiv auf Fermentationsbrühe-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
US5593824A (en) * | 1994-09-02 | 1997-01-14 | Pharmacia Biotech, Inc. | Biological reagent spheres |
US5700497A (en) * | 1995-06-12 | 1997-12-23 | Kason Corporation | Vibratory agglomerator |
EP0758018B1 (de) * | 1995-07-28 | 2004-06-09 | Basf Aktiengesellschaft | Salz-stabilisierte Enzymzubereitung |
AU718010B2 (en) * | 1995-10-06 | 2000-04-06 | Genencor International, Inc. | Microgranule for food/feed applications |
DE19619219A1 (de) * | 1996-05-13 | 1997-12-04 | Hoechst Ag | Enzym-Vorgranulat für Tierfuttermittel-Granulate |
WO1998028409A1 (en) | 1996-12-20 | 1998-07-02 | Novo Nordisk A/S | Phytase polypeptides |
TW409035B (en) * | 1997-06-04 | 2000-10-21 | Gist Brocades Bv | Starch-based enzyme granulates |
SK167699A3 (en) * | 1997-06-04 | 2000-09-12 | Dsm Nv | Carbohydrate-based enzyme granulates |
US5871802A (en) * | 1997-12-16 | 1999-02-16 | Moorman Manufacturing Co. | Animal feed pelleting process and animal feed pellets produced therefrom |
WO1999032612A1 (en) * | 1997-12-20 | 1999-07-01 | Genencor International, Inc. | Fluidized bed matrix granule |
KR20010042579A (ko) * | 1999-02-10 | 2001-05-25 | 윌리암 로엘프 드 보에르 | 사료-효소 함유 과립 |
DE19929257A1 (de) * | 1999-06-25 | 2000-12-28 | Basf Ag | Polymerbeschichtete, granulierte enzymhaltige Futtermittelzusätze und Verfahren zu deren Herstellung |
-
1999
- 1999-05-18 DE DE19922753A patent/DE19922753A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-05-17 EP EP00936749.1A patent/EP1185634B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 CA CA2372441A patent/CA2372441C/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 AU AU52136/00A patent/AU5213600A/en not_active Abandoned
- 2000-05-17 WO PCT/EP2000/004475 patent/WO2000070034A1/de active Application Filing
- 2000-05-17 BR BRPI0010636A patent/BRPI0010636B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2000-05-17 CN CNB008105855A patent/CN1253565C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 MX MXPA01011726A patent/MXPA01011726A/es active IP Right Grant
- 2000-05-17 DK DK00936749.1T patent/DK1185634T3/da active
- 2000-05-17 ES ES00936749.1T patent/ES2450015T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 JP JP2000618440A patent/JP2002543832A/ja active Pending
-
2001
- 2001-11-16 NO NO20015601A patent/NO20015601L/no not_active Application Discontinuation
-
2010
- 2010-03-29 US US12/748,604 patent/US8597641B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7691438B2 (en) | 2003-06-11 | 2010-04-06 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Enzyme granulate production method and resulting enzyme granulates |
DE10357827A1 (de) * | 2003-12-09 | 2005-07-14 | Glatt Ingenieurtechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten und erhältliche Enzym-Granulate |
DE102004022310A1 (de) * | 2004-05-04 | 2005-12-08 | Daimlerchrysler Ag | Feuchtigkeitsaustauschmodul mit einem Bündel von für Feuchtigkeit durchlässigen Hohlfasermembranen |
DE102004022310B4 (de) * | 2004-05-04 | 2010-01-07 | Daimler Ag | Brennstoffzellensystem mit einem Feuchtigkeitsaustauschmodul mit einem Bündel von für Feuchtigkeit durchlässigen Hohlfasermembranen |
WO2007031483A1 (de) * | 2005-09-12 | 2007-03-22 | Basf Aktiengesellschaft | Phytasehaltiges enzymgranulat i |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1361821A (zh) | 2002-07-31 |
CN1253565C (zh) | 2006-04-26 |
WO2000070034A1 (de) | 2000-11-23 |
JP2002543832A (ja) | 2002-12-24 |
CA2372441A1 (en) | 2000-11-23 |
NO20015601D0 (no) | 2001-11-16 |
AU5213600A (en) | 2000-12-05 |
DK1185634T3 (da) | 2014-04-22 |
BR0010636A (pt) | 2002-02-19 |
EP1185634B1 (de) | 2014-01-22 |
ES2450015T3 (es) | 2014-03-21 |
CA2372441C (en) | 2014-04-01 |
US8597641B2 (en) | 2013-12-03 |
US20100247507A1 (en) | 2010-09-30 |
MXPA01011726A (es) | 2002-04-24 |
BRPI0010636B1 (pt) | 2017-06-06 |
NO20015601L (no) | 2002-01-14 |
EP1185634A1 (de) | 2002-03-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE19922753A1 (de) | Enzym-Instantformulierungen für die Tierernährung | |
EP1189518B1 (de) | Polymerbeschichtete, granulierte enzymhaltige futtermittelzusätze und verfahren zu deren herstellung | |
DE60315412T2 (de) | Granulate enthaltend Futtermittelenzyme | |
EP0518888B1 (de) | Verfahren zum herstellen von granulaten eines wasch- oder reinigungsmittels | |
EP1996028B2 (de) | Feste enymformulierungen und verfahren zu deren herstellung | |
DE3689727T2 (de) | Granulierungsverfahren für enzyme. | |
EP1094997A1 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoff und ammonsulfat enthaltenden düngemittel-granulaten | |
EP1638678B1 (de) | Enzym-granulat-herstellungsverfahren und erhältliche enzym-granulate | |
DE3600400A1 (de) | Verfahren zur konditionierung von kalkschlamm | |
DE1906705A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von enzym- und perborathaltigen Vollwaschmitteln | |
WO1995013130A1 (de) | Verfahren zum herstellen von granulat | |
EP0870537B1 (de) | Verfahren zur Herstellung alkoholhaltiger Granulate | |
EP0488933A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von verbesserten Farbstoffgranulaten | |
DE3918524C2 (de) | Verfahren zur Staubbindung in Granulaten | |
WO2001000556A1 (de) | Staubfreies calciumformiat | |
DE2826756C2 (de) | Verfahren zur Pelletierung eines feinkörnigen wasserlöslichen Kalisalzes | |
WO2004065507A1 (de) | Agglomeriertes gelatinepulver und verfahren zu dessen herstellung | |
DE60030945T2 (de) | Verfahren zur Herstellung verschiedener L-lysinehaltiger Nahrungszusätze | |
DE19724142B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger | |
DE102004008020A1 (de) | Enzym-Granulats-Herstellungsverfahren | |
EP1695633B1 (de) | Granulat für die Herstellung von Tiernahrungspellets | |
EP1142487A2 (de) | Wirbelschichtverfahren zur Herstellung eines Gelierzuckers bestehend aus Zucker und gelbildenden Polysacchariden | |
AT260882B (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Bildung abgerundeter Pellets | |
EP1018303A1 (de) | Wirkstoffe auf Basis von Kieselsäure | |
DD151598A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von wasch-und reinigungsmitteln |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |