DE19833502A1 - Verfahren zum Regeln des Drucks in einem Trennsystem mit simuliertem beweglichen Bett - Google Patents

Verfahren zum Regeln des Drucks in einem Trennsystem mit simuliertem beweglichen Bett

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regeln des Drucks, der in einem Trennsystem mit beweglichem simulierten Bett (Wirbelbett) herrscht, durch Globalregelung der Eintritts- /Austrittsdurchsätze.
Das Verfahren nach der Erfindung findet Anwendungen insbeson­ dere bei der Regelung der Trennsysteme aromatischer Kohlenwas­ serstoffe oder optischer Isomere.
Stand der Technik
Die Verfahren zur Trennung oder Fraktionierung, basierend auf der kontinuierlichen Chromatographie (im simulierten bewegli­ chen Bett), werden meist in einer Vorrichtung umgesetzt, die eine Gesamtheit von n chromatographischen Kolonnen oder Kolon­ nenabschnitten umfaßt, die in Reihe angeordnet sind (im all­ gemeinen, indem man eine offene oder geschlossene Schleife bildet). Ein poröser Feststoff bestimmter Granulometrie, ver­ teilt auf verschiedene Betten, bildet die stationäre Phase.
Längs dieser Schleife sind Stellen zur kontinuierlichen Injek­ tion für eine sogenannte Chargenlösung verteilt, die aus einem Gemisch von zu trennenden Verbindungen, die in einem geeigne­ ten Fluid gelöst sind, und einem Eluierungsmittel sowie Punk­ ten oder Stellen des Abziehens von Fluiden gebildet ist. Hin­ ter einem Injektionspunkt der Charge sammelt man einen Strom, ein sogenanntes Raffinat (R), das die Komponente enthält, die von der stationären Phase am wenigsten zurückgehalten wird. Vor eben diesem Punkt der Injektion der Charge sammelt man einen anderen Strom, den sogenannten Extraktstrom Ex, der die Komponente enthält, die durch die stationäre Phase am stärk­ sten zurückgehalten wird. Sämtliche Kolonnen oder Kolonnen­ fraktionen ein und der gleichen Zone werden von ein und dem gleichen identischen Flüssigkeitsdurchsatz durchströmt. Der Raffinatdurchsatz ist gleich der Summe der Eintrittsdurchsätze abzüglich des Extraktdurchsatzes. Diesen geregelten Durchsät­ zen setzt man einen Recyclierungsdurchsatz QRe zu. Man defi­ niert so mehrere Arbeitszonen, von denen jede durch einen In­ jektionspunkt und einen Punkt des Abziehens begrenzt ist.
Die Injektions- und Abzugspunkte sind unter gegebenenfalls regelmäßigen Zeitintervallen in Strömungsrichtung versetzt. Das sich zwischen zwei Verschiebungen der Injektions-/Abzugs­ punkte befindende Zeitintervall wird Periode genannt.
Systeme zum Trennen dieses Typs sind beschrieben beispielswei­ se in den Patentschriften US-2,985,589, US-4,402,832 oder der französischen Patentanmeldung FR 97/07756 der Anmelderinnen.
Die Eintritts-/Austrittsdurchsätze können sehr unterschiedli­ che Werte als Funktion der eingesetzten Trennmaßnahmen anneh­ men. Es ist bekannt, daß der Wert dieser Durchsätze (bei­ spielsweise Charge/Extrakt) eine beachtliche Rolle spielt hin­ sichtlich des Funktionierens des Trennsystems.
Man bezeichnet mit Qcharge, QEl, QExt, QRaf die Mengen/Durchsätze von Charge, Eluierungsmittel, Extrakt und Raffinat.
Im Zeitmittel soll die Summe (E) der beiden Eintrittsdurchsät­ ze (Charge und Eluierungsmittel) sowie die Summe (S) der bei­ den Austrittsdurchsätze (Extrakt und Raffinat) strikt iden­ tisch sein, d. h.:
E = S, damit Qcharge + QEl = QExt + QRaf.
Um dies zu erreichen, ist es üblich, drei der vier Eintritts- /Austrittsströme des Systems hinsichtlich des Durchsatzes zu regeln, wobei der vierte derart geregelt wird, daß der kon­ stante Druck an einer gegebenen Stelle des Systems aufrechter­ halten wird. Eine solche Technik wird verwendet und beschrie­ ben beispielsweise in den Patentschriften US-3,291,726 oder EP 0 586 385.
Die Wahl des hinsichtlich des Druckes gesteuerten Durchsatzes kann sich als kritisch erweisen. Insbesondere, wenn der ge­ wählte Durchsatz gering ist, können die relativen Veränderun­ gen dieses Durchsatzes, auferlegt durch die Steuerung oder Regulierung, erheblich bezogen auf den mittleren Wert sein, was ein wenig zufriedenstellendes Verhalten hervorrufen kann, was dazu führen kann, daß das Gleichgewicht der Eintritts-/Au­ strittsdurchsätze modifiziert wird. Man kann sich so gezwungen sehen, den druckgesteuerten Durchsatz als Funktion der einge­ setzten Trennmaßnahmen zu ändern.
Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht die Regelung des Drucks in einem Trennsystem von Komponenten mit dem simulier­ ten beweglichen Bett, das eine Schleife umfaßt, welche mehrere Zonen einschließt, die durch Injektionspunkte von Fluiden und Abzugspunkte von Fluiden begrenzt sind.
Es zeichnet sich dadurch aus, daß man einen Parameter (bei­ spielsweise den Druck), den Druck an wenigstens einer Stelle der Schleife reguliert oder regelt, indem man auf die Gesamt­ differenz (δ) zwischen den Durchsätzen der eingeführten Fluide und den Durchsätzen der abgezogenen Fluide vermittels von be­ stimmten Veränderungen (δx) einwirkt, die an wenigstens zwei injizierten und/oder abgezogenen Durchsätzen gelegt wurden.
Diese Regulierung oder Regelung wird beispielsweise durchge­ führt, indem man jede dieser beiden Durchsätze mit Veränderun­ gen (δx) behaftet, die von jeweiligen Werten dieser Durchsätze abhängen.
Nach einem Verwirklichungsbeispiel gibt man auf jede dieser beiden Durchsätze Veränderungen (δx), proportional zu den je­ weiligen Werten (X) dieser Durchsätze.
Nach einem anderen Verwirklichungsbeispiel hält man wenigstens einen Durchsatz aus den injizierten und abgezogenen Durchsät­ zen konstant. Es ist auch möglich, wenigstens zwei Durchsätze aus den injizierten und abgezogenen Durchsätzen konstant zu halten.
Man überprüft so leicht, daß die Schwankungen in den injizier­ ten und abgezogenen Durchsätzen, die aus der Anwendung des Verfahrens resultieren, besser verteilt und global minimiert sind als mit den klassischen Verfahren.
Andere Merkmale und Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfin­ dung ergeben sich beim Lesen der nachstehenden Beschreibung eines nicht als begrenzend anzusehenden Beispiels, in der auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird, in denen:
Fig. 1 die Entwicklung dieser Durchsätze der Charge (Ch), des Eluierungsmittels (El), des Extrakts (Ex) und des Raffinats (R) in einer Schleife zeigt, wo der Druck am Austritt aus der letztgenannten Kolonne in klassischer Weise durch den Extraktdurchsatz gere­ gelt wird, und
Fig. 2 die Entwicklung eben dieser Durchsätze zeigt, indem man das Verfahren nach der Erfindung anwendet.
Beschreibung
Die dem Verfahren nach der Erfindung zugrundeliegende Idee besteht im wesentlichen darin, anstatt nur allein einen Durch­ satz zu regulieren und einzustellen derart, daß der Druck an einer Stelle der Schleife konstant gehalten wird, was zur Fol­ ge hat, daß das System asymmetrisch wird, nunmehr eine Gesamt­ wirkung auszuüben, um besser auf das gesamte System die Men­ genschwankungen zu verteilen.
Es ist möglich, den Druck beispielsweise an einer gegebenen Stelle des Systems hinzustellen oder zu regeln, indem man die Abweichung δ = (E-S) regelt (die theoretisch null sein soll), und zwar zwischen Eintritts- und den Austrittsdurchsätzen. Man muß δ vermindern, wenn der Druck im System steigt, und dagegen es erhöhen, wenn der Druck abnimmt. Die Regelung des Drucks durch δ kann beispielsweise durch einen Algorithmus vom Typ PID durchgeführt werden.
Ist der geforderte Wert von δ bekannt, so muß man jeden der Eintritts-/Austrittsdurchsätze bestimmen und damit die Schwan­ kungen des Durchsatzes δx, die definiert sind durch:
Q réel|x = Q consigne|x + δx (consigne = Sollwert)
wobei der Index x sich auf die Charge, das Eluierungsmittel, das Extrakt oder das Raffinat beziehen kann, berechnen.
Offensichtlich ist notwendig, daß die Gleichheit
δCharge + δEluierungsmittel - δExtrakt - δRaffinat = δ erfüllt wird.
Bei der üblichen Durchführung werden sämtliche Schwankungen des jeweiligen Durchsatzes δx der Fluide x gleich O gehalten, außer demjenigen eines hiervon (beispielsweise des Extraktes), wodurch also gilt:
δExtrakt = - δ.
Die beste gewünschte Verteilung der Störung wird erhalten nach dem Verfahren der Erfindung, indem man festlegt, daß die Schwankungen wenigstens eines der beiden Durchsätze δx jeweils von den betrachteten Durchsätzen X mit einer allgemeinen Ab­ hängigkeitsbeziehung vom Typ:
δx = f(X).δ.
abhängen.
Nach einem besonderen, nicht als begrenzend anzusehenden Bei­ spiel kann man eine lineare Funktion f(X) wählen, wobei der Proportionalitätsfaktor von der Menge X und wenigstens einem der Eintritts- oder Austrittsdurchsätze E oder S abhängt.
Man kann beispielsweise die folgende Beziehung festlegen, die δx mit den Absolutwerten der Durchsätze verknüpft:
derart, daß die Verteilung der Störung proportional zum Wert der betrachteten Durchsätze erfolgt.
In gewissen Situationen kann man gezwungen sein, ein oder meh­ rere Durchsätze strikt konstant zu halten. Wenn man sich dafür entscheidet, nur die Eintrittsdurchsätze einzustellen, legt man beispielsweise fest:
wobei der Index x entweder die Charge oder das Eluierungsmit­ tel bezeichnet, und
δx = 0
ist. Hierbei bezeichnet der Index x entweder den Extrakt oder das Raffinat.
Wenn man sich dafür entscheidet, nur die Austrittsdurchsätze einzustellen oder zu regeln, legt man beispielsweise fest:
wobei X entweder den Extrakt oder das Raffinat bezeichnet; und
δx = 0
wobei X entweder die Charge oder das Eluierungsmittel bezeichnet.
Vergleichsbeispiel
Ausgegangen wird von einem Trennsystem, das mit 10 Kolonnen von 2,5 cm Durchmesser ausgestattet ist, bei dem die unter­ schiedlichen Arbeitsdurchsätze die folgenden sind:
Recyclierung: 50 ml/min; Charge: 2 ml/min; Eluierungsmittel: 18 ml/min; Extrakt: 12 ml/min; Raffinat: 8 ml/min.
Zu einem ersten Zeitpunkt wird der Druck am Austritt der letz­ ten Kolonne geregelt durch den Extraktdurchsatz (klassisches System). In Fig. 1, die die Entwicklung der Durchsätze der Charge (Ch), des Eluierungsmittels (El), des Extrakts (Ex) und des Raffinats (R) zeigt, erkennt man, daß der Extraktdurchsatz (Ex) relativ erhebliche Schwankungen zeitigt.
Zu einem zweiten Zeitpunkt hat man das Trennsystem entspre­ chend dem Verfahren gemäß der Erfindung geregelt, indem man die vier Eintritts-/Austrittsdurchsätze einstellt. Fig. 2 zeigt, daß die Schwankungen, die sich über sämtliche Ein­ tritts-/Austrittsdurchsätze einstellen, gering sind. Das Trennsystem hat somit eine besser ausgeglichene Arbeitsweise.

Claims (6)

1. Verfahren zum Regeln des Drucks in einem Trennsystem von Komponenten oder Bestandteilen, mit simuliertem bewegli­ chen Bett, eine Schleife umfassend, die mehrere Zonen einschließt, die durch Punkte der Injektion von Fluiden und Punkte des Abziehens von Fluiden begrenzt sind, da­ durch gekennzeichnet, daß man einen Parameter an wenig­ stens einem Punkt der Schleife einstellt oder regelt, indem man auf die Gesamtdifferenz (δ) zwischen den einge­ führten und den abgezogenen Fluiden vermittels bestimmter Änderungen (δx) einwirkt, die an wenigstens zwei injizier­ ten oder abgezogenen Durchsätzen angelegt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Parameter der Druck ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man an jeden dieser wenigstens zwei Durchsätze Verände­ rungen (δx) anlegt, die von den jeweiligen Werten dieser Durchsätze abhängen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man an jeden dieser beiden Durchsätze Veränderungen (δx) proportional zu den jeweiligen Werten dieser Durch­ sätze anlegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man wenigstens einen Durchsatz oder eine Menge aus den injizierten und abgezogenen Fluid­ durchsätzen oder -mengen konstant hält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man wenigstens zwei Durchsätze aus den injizierten und abgezogenen Durchsätzen bzw. Mengen kon­ stant hält.
DE19833502A 1997-07-24 1998-07-24 Verfahren zum Regeln des Drucks in einem Trennsystem mit simulierter beweglicher Betteinheit Expired - Lifetime DE19833502B4 (de)

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