DE19803551C1

DE19803551C1 - Temperierzelle zum Heizen oder Kühlen einer mit einem Mikroskop zu untersuchenden Probe

Info

Publication number: DE19803551C1
Application number: DE1998103551
Authority: DE
Inventors: Reck
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1998-01-30
Filing date: 1998-01-30
Publication date: 1999-08-26
Anticipated expiration: 2018-01-31

Description

Die Erfindung betrifft eine Temperierzelle zum Heizen oder Kühlen einer mit einem Mikroskop zu untersuchenden Probe mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.

Eine solche Temperierzelle ist aus der Druckschrift [1] bekannt, ist für höhere Drücke jedoch ungeeignet. Eine für höhere Drücke geeignete Druckkammer ist aus der Druckschrift [2] bekannt, allerdings ist diese ausschließlich für Kühlzwecke ausgebildet und würde bei Erweiterung ihrer Funktionalität auf Heizzwecke nicht ohne weiteres zuverlässig funktionieren und zugleich einfach zu bedienen sein.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine einfach zu bedienende und zuverlässig funktionierende heiz- oder kühlbare, hochdruckfeste Temperierzelle für ein kommerzielles Mikroskop anzugeben.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit den Merkmalen des Anspruchs 1, vorteilhafte Ausbildungen sind den auf diesen Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen zu entnehmen.

Abb. 1 zeigt den schematischen Aufbau der als Drucksichtzelle ausgebildeten Temperierzelle sowohl in Drauf- als auch in Seitenansicht.

Die Zelle ist aus martensitaushärtbarem Ni-Co-Mo-Stahl (Stahlwerk Stahlschmitt GmbH) ge fertigt und wird beheizt durch vier Heizpatronen (a) (Keller Ihne & Tesch) mit einer maximalen Leistung von insgesamt 200 W. Die Kühlung erfolgt durch Einleiten von flüssigem Stickstoff in die speziell dafür vorgesehenen Kühlkanäle (b), die durch Abdeckplatten aus Edelstahl (c) verschlossen sind, wobei die Kammertemperatur stets durch einen integrierten Pt 100-Wider stand (d) gemessen wird.

Zur Bestimmung der Probentemperatur wird dagegen ein spezielles in den Probenraum (e) ein gebrachtes und gegen Umgebungsdruck gekapseltes Ni/Cr-Ni-Thermoelement (f) (SITEC Sieber Engineering AG) verwendet.

Als Druckmedium dient Silikonöl AK5 (Wacker Chemie), das über eine Hochdruck-Kapillare (g) in die Kammer eingeleitet wird.

Der spezielle Probenhalter plus Probe wird über die Beschickungsöffnung (h) in den Proben raum (e) eingebracht, wobei anschließend die Beschickungsöffnung (h) nach dem Bridgman- Prinzip [4] abgedichtet wird.

Die druckstabilen Sichtfenster (i), aus Saphir oder Diamant, sind unter Verwendung eines Hochtemperaturklebers auf den Metallsitz (k) geklebt, der wiederum mittels der Kontermutter (l) mit der Kammer verschraubt wird. Für die notwendige Dichtigkeit sorgt dabei eine spezielle selbstverstärkende Metalldichtung [3] (Gesellschaft für Dichtungstechnik mbH) (siehe Abb. 3).

In Abb. 2, einer Fotografie der Drucksichtzelle, erkennt man zusätzlich die elektrischen Anschlüsse für Heizung und Pt 100 sowie die Schutzverkleidung der Heizpatronen, die in der schematischen Darstellung (Abb. 1) nicht gezeigt sind.

Der Hauptvorteil der beschriebenen Hochdruck-Sichtzelle - im Vergleich zu vergleichbaren Apparaturen [1], [2] - ist die Möglichkeit eines einfachen Einsatzes als Zubehör eines kommer ziellen Mikroskops, da die Zelle mittels einer speziellen Halterung direkt auf den Tischträger des Mikroskops montiert werden kann. (Siehe Abb. 1, 2 und 4)

Auf diese Weise sind Untersuchungen in einem Temperaturbereich von ca. -40°C bis ca. +270°C unter hydrostatischen Drücken bis ca. 300 MPa möglich.

Literatur

1. [1] US 39 69 013
2. [2] DD-PS 51 714
3. [3] Gesellschaft für Dichtungstechnik mbH, Dachsbergstr. 33, 7129 Brackenheim; 10 seitige Produktübersicht, eingegangen bei der Universität Ulm am 26.8.86
4. [4] P.W. Bridgman, The Physics of High Pressure, Bell London (1952)

Bezugszeichenliste

(b)Kühlkanäle
(c)Abdeckplatte
(d)Pt 100 der Temperaturregelung
(e)Probenraum
(f)Thermoelement zur Ermittlung der Probentemperatur
(g)Hochdruck-Kapillare
(h)Beschickung zwecks Probenein- bzw. Ausbau
(i)Saphir- oder Diamantfenster
(k)Fenstersitz
(l)Kontermutter
(m)Selbstverstärkende Metalldichtung
(n)Passstift
(o)Druckmedium

Claims

1. Temperierzelle zum Heizen oder Kühlen einer mit einem Mikroskop zu untersuchenden Probe,

1. mit einem ein Sichtfenster (i) aufweisenden Probenraum (e), der durch elektrische Heizelemente (a) und kühlmitteldurchflossene Kühlkanäle (b) auf eine gewünschte Temperatur einstellbar ist,
2. und mit einem Temperatursensor (d) zur Regelung der Temperatur des Probenraums (e) sowie einem Temperatursensor (f) zur Temperaturmessung im Probenraum,

dadurch gekennzeichnet,

1. daß die Temperierzelle auf den Probentisch oder Tischträger eines kommerziellen Mikroskops montierbar ist,
2. daß die Temperierzelle hochdruckfest ausgebildet ist und hierzu das Sichtfenster (i) von der Innenseite des Probenraums (e) her auf einen durch Kontermuttern (l) gesicherten Fenstersitz (k) aufgeklebt und über eine selbstverstärkende Metalldichtung (m) abgedichtet ist
3. und daß ein Probenwechsel ohne Ausbau des Sichtfensters (i) über eine separate, abdichtbare Beschickungsöffnung (h) erfolgt.

2. Temperierzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper der Temperierzelle aus hochfestem Stahl besteht.

3. Temperierzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Sichtfenster (i) ein zweites Sichtfenster gegenüber liegt und die beiden Sichtfenster aus Saphir oder Diamant bestehen.

4. Temperierzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß, für polarisationsmikroskopische Untersuchungen die Probe zwischen zwei gekreuzte Polarisationsfolien einbringbar und zusammen mit diesen über die Beschickungsöffnung in die Temperierzelle einbringbar ist.