DE19614637A1 - Goniochromatische Glanzpigmente auf der Basis von beschichteten Siliciumdioxidplättchen - Google Patents
Goniochromatische Glanzpigmente auf der Basis von beschichteten SiliciumdioxidplättchenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue, goniochromatische Glanz
pigmente auf der Basis von Siliciumdioxidplättchen, die durch
CVD-Verfahren mit
- A) einer nichtselektiv absorbierenden, für sichtbares Licht zumindest teilweise durchlässigen, filmartigen Schicht und
- B) gewünschtenfalls einer äußeren Schicht, die im wesentlichen aus farblosem oder selektiv absorbierenden Metalloxid besteht und/oder phosphat-, chromat- und/oder vanadathaltig ist,
belegt sind.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Herstellung dieser Glanz
pigmente und ihre Verwendung zum Einfärben von Lacken, Druck
farben, Tinten, Kunststoffen, Gläsern, keramischen Produkten und
Zubereitungen der dekorativen Kosmetik.
Glanz- oder Effektpigmente werden in vielen Bereichen der Technik
eingesetzt, beispielsweise in Automobillacken, in der dekorativen
Beschichtung, der Kunststoffeinfärbung, in Anstrich-, Druck-,
insbesondere Sicherheitsdruckfarben sowie in der Kosmetik.
Ihre optische Wirkung beruht auf der gerichteten Reflexion von
Licht an überwiegend flächig ausgebildeten, zueinander parallel
ausgerichteten, metallischen oder stark lichtbrechenden Pigment
teilchen. Je nach Zusammensetzung der Pigmentplättchen erzeugen
Interferenz-, Reflexions- und Absorptionsphänomene winkel
abhängige Farb- und Helligkeitseindrücke.
Aufgrund ihrer nicht kopierbaren optischen Effekte gewinnen diese
Pigmente zunehmende Bedeutung für die Herstellung von fälschungs
sicheren Wertschriften, wie Geldscheinen, Schecks, Scheckkarten,
Kreditkarten, Steuermarken, Briefmarken, Bahn- und Flugtickets,
Telefonkarten, Lotterielosen, Geschenkzertifikaten, Ausweisen und
Identifikationskarten.
Kennzeichnungen, die mit den Effektpigmenten angefertigt wurden,
und das Fehlen dieser Kennzeichnungen oder ihre Veränderung,
beispielsweise in einer Farbkopie (Verschwinden von Farbflops und
Glanzeffekten), sind ohne Hilfsmittel mit bloßem Auge sicher
erkennbar und ermöglichen so eine leichte Unterscheidung des
Originals von der Kopie.
Aus der WO-A-93/08237 sind Glanzpigmente auf der Basis von
plättchenförmigen Substratteilchen aus einer Siliciumdioxidmatrix
bekannt, die naßchemisch durch Hydrolyse von Metallsalzen mit
Metalloxiden oder durch Reduktion wäßriger Metallsalze mit
Metallen beschichtet werden. Die als Substrat dienenden
SiO₂-Plättchen werden durch Aufstreichen einer Wasserglaslösung in
einer Schichtdicke von etwa 10 µm auf ein umlaufendes Band,
Trocknen und anschließendes Waschen des Wasserglasfilms zunächst
mit Säure und dann mit Wasser, Ablösen des dabei erhaltenen
gelartigen SiO₂-Films und Waschen sowie Mahlen der dabei ent
standenen Bruchstücke hergestellt. Durch den Einbau von Farb
mitteln in den Wasserglasfilm können die SiO₂-Plättchen auch
gefärbt werden.
Die in der WO-A-93/08237 beschriebenen Glanzpigmente auf der
Basis von mit Metall beschichteten SiO₂-Plättchen sind jedoch
nicht zufriedenstellend, da bei der naßchemischen Metallisierung
kein zusammenhängender Metallfilm gebildet wird, sondern das
Metall gröber kristallin, inselartig abgeschieden wird. Daher
entstehen bei der beispielhaft angeführten Beschichtung der
SiO₂-Plättchen mit Silber nur silbergraue Plättchen, die keine
Interferenzfarben zeigen.
Auch mit dem dort erwähnten PVD-Verfahren (physical vapor
deposition) können keine metallisierten SiO₂-Plättchen befrie
digender Qualität hergestellt werden. Um beidseitig metallisierte
SiO₂-Plättchen zu erhalten, müßte auf das umlaufende Band zunächst
in einer Vakuumkammer ein Metallfilm aufgedampft werden. Das so
beschichtete Band müßte dann durch die Wasserglaslösung geführt
werden. Hierbei und bei der anschließenden sauren Wäsche des
Silikatfilms würde der Metallfilm angegriffen. Außerdem bröselt
der SiO₂-Film beim Waschen bereits vom Band ab, so daß das Auf
dampfen der zweiten Metallschicht erschwert ist.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, goniochromatische Glanz
pigmente mit guten koloristischen und anwendungstechnischen
Eigenschaften bereitzustellen.
Demgemäß wurden die eingangs definierten Glanzpigmente gefunden.
Weiterhin wurde ein Verfahren zur Herstellung dieser Glanz
pigmente gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
die Siliciumdioxidplättchen durch chemische Gasphasenzersetzung
verdampfbarer Metallverbindungen mit der Schicht (A) und
gewünschtenfalls der Schicht (B) belegt.
Außerdem wurde die Verwendung dieser Glanzpigmente zur Einfärbung
von Lacken, Druckfarben, Tinten, Kunststoffen, Gläsern, kera
mischen Produkten und Zubereitungen der dekorativen Kosmetik
gefunden.
Bei den erfindungsgemäßen Glanzpigmenten sind SiO₂-Plättchen mit
einer durch chemical vapor deposition (CVD) erzeugten, nicht
selektiv absorbierenden, für sichtbares Licht zumindest teilweise
durchlässigen Schicht (A) sowie gewünschtenfalls einer ebenfalls
über die Gasphase erzeugten, farblosen oder selektiv absorbieren
den metalloxid- und/oder phosphat-, chromat- und/oder vanadathal
tigen Schicht (B) belegt.
Die erfindungsgemäß aufgebrachten Beschichtungen (A) und (B)
zeichnen sich durch ihre hohe Qualität aus. Sie sind homogen und
filmartig aufgebaut, umhüllen die SiO₂-Teilchen vollständig und
bedecken nicht nur die Plättchenober- und -unterseiten und erge
ben Glanzpigmente mit kräftigen Interferenzfarben und stark win
kelabhängigem Farbenspiel.
Die bei den erfindungsgemäßen Glanzpigmenten als Substrat dienen
den SiO₂-Plättchen können wie in der WO-A-93/08237 beschrieben
erhalten werden. Sie haben üblicherweise einen Durchmesser von 1
bis 250 µm, bevorzugt 2 bis 100 µm, und sind in der Regel 0,05 bis
5 µm, insbesondere 0,2 bis 2 µm, dick.
Die SiO₂-Plättchen können durch den Einbau anorganischer oder
organischer Farbmittel eingefärbt sein. Unter einem anorganischen
Farbmittel sind dabei anorganische Pigmente in möglichst fein
teiliger Form, die als Feststoffteilchen in die SiO₂-Matrix ein
gebaut werden, oder farbige Metallkationen, mit denen die Matrix
dotiert wird, zu verstehen. Organische Farbmittel können orga
nische Pigmente oder Farbstoffe sein. Vorzugsweise sind die
SiO₂-Plättchen jedoch nicht eingefärbt.
Weiterhin können die SiO₂-Plättchen bereits mit einem farblosen,
hochbrechenden Metalloxid beschichtet sein. Bevorzugt ist hierbei
Titandioxid, das üblicherweise in einer Schichtdicke von 5 bis
200 nm aufgebracht ist.
Die nichtselektiv absorbierende Schicht (A) wird vorzugsweise aus
Metallen und/oder nichtselektiv absorbierenden Metallverbindungen
aufgebaut.
Geeignete Metallverbindungen sind dabei schwarze Metallsulfide,
Metalloxid, Metallnitride und Metallsilicide.
Als Beispiele für bevorzugte Schichtmaterialien (A) seien Eisen,
Cobalt, Nickel, Chrom, Molybdän, Wolfram, Aluminium, Silicium,
Eisen-, Cobalt-, Nickel-, Chrom-, Molybdän- und Wolframsulfid,
Magnetit, Cobalt- und Nickeloxid, Eisen-, Cobalt-, Nickel-,
Chrom-, Molybdän- und Wolframnitrid und Eisen-, Chrom-, Molybdän- und
Wolframsilicid genannt, dabei sind Eisen, Molybdän,
Aluminium, Molybdänsulfid, Magnetit und Molybdänsilicid besonders
bevorzugt.
Besonders geeignete Mischungen sind z. B. Eisen und Magnetit,
Molybdän und Molybdänsulfid, Eisen und Eisensulfid sowie Molybdän
und Chrom.
Die schwarze Schicht (A) soll selbstverständlich nicht deckend
sein, sondern muß für sichtbares Licht zumindest teilweise
durchlässig sein, d. h. sie sollte im allgemeinen mindestens 10%,
vorzugsweise mindestens 30% des auftreffenden Lichts durch
lassen.
Je nach den optischen Eigenschaften des Schichtmaterials (A)
betragen die Schichtdicken im allgemeinen 1 bis 50 nm. Bei stark
absorbierenden, hochbrechenden Materialien wie Molybdän, Chrom,
Aluminium, Molybdänsulfid und Molybdänsilicid sind in der Regel
Schichtdicken von bis zu 20 oder 25 nm bevorzugt, während bei
schwächer absorbierenden oder niedriger brechenden Materialien
wie Magnetit und Silicium Schichtdicken von 10 bis 50 nm bzw. 20
bis 30 nm vorzuziehen sind.
Die mit der schwarzen, semitransparenten Schicht (A) belegten
SiO₂-Plättchen zeigen intensive Interferenzfarben, die durch die
Dicke der SiO₂-Plättchen sowie auch die Dicke einer gegebenenfalls
vorhandenen TiO₂-Beschichtung bestimmt werden, sowie auffällige
Farbtonänderungen bei sich ändernden Betrachtungs- oder Beleuch
tungswinkeln.
Die erfindungsgemäßen Glanzpigmente können noch eine äußere
Schicht (B) aufweisen, die insbesondere zum Schutz metallischer
Schichten (A) dient, aber auch zur Interferenz des Pigmentes
beitragen und die Interferenzreihe an der durch das mit (A)
beschichtete Substrat bestimmten Stelle fortsetzen kann (hoch
brechende Schichtmaterialien (B)). Farbige Schichten (B) modifi
zieren die Interferenzfarben des Pigments durch Beimischen ihrer
Absorptionsfarbe und überdecken sie schließlich mit zunehmender
Schichtdicke.
Als Schicht (B) eignen sich im wesentlichen aus farblosen oder
selektiv absorbierenden Metalloxiden, die niedrig- oder hoch
brechend sein können, bestehende Schichten oder durch Gasphasen
passivierung zu erhaltende, phosphat-, chromat- und/oder vanadat
haltige Schichten sowie auch Schichten, die Phosphat und Sili
ciumdioxid enthalten.
Als Beispiele für bevorzugte Metalloxide (B) seien Silicium
dioxid, Aluminiumoxid, Zinndioxid, Titandioxid, Zirkondioxid,
Eisen(III)oxid und Chrom(III)oxid genannt.
Die Dicke der Schicht (B) beträgt im allgemeinen 1 bis 400 nm,
vorzugsweise 5 bis 250 nm. Die optimalen Schichtdicken hängen
dabei von den optischen und/oder passivierenden Eigenschaften des
einzelnen Schichtmaterials ab. So ist für SiO₂-Schichten (B) eine
Dicke von 5 bis 250 nm, für TiO₂- und ZrO₂-Schichten (B) eine
Dicke von bis zu 100 nm, für Fe₂O₃- und Cr₂O₃-Schichten (B), für
durch Anoxidation von Aluminiumschichten (A) gebildete
Al₂O₃-Schichten (B) und für phosphat- und SiO₂-haltige
Schichten (B) eine Dicke von 5 bis 20 nm bevorzugt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der neuen
Glanzpigmente werden die Schichten (A) und gewünschtenfalls (B)
aus der Gasphase durch chemische Zersetzung geeigneter Ausgangs
verbindungen der Metalle auf die SiO₂-Plättchen, die bereits eine
erste, hochbrechende Metalloxidschicht aufweisen können, aufge
bracht (CVD).
Die Gasphasenbeschichtung wird vorzugsweise in einem beheizbaren
Wirbelschichtreaktor, wie er beispielsweise in der EP-A-45 851
beschrieben ist, durchgeführt, in dem die Substratteilchen
zunächst mit einem Wirbelgas fluidisiert und auf die für die
Zersetzung der jeweiligen Metallverbindung erforderliche Tempera
tur von in der Regel 100 bis 600°C erhitzt werden. Die in einem
vorgeschalteten Verdampfergefäß unter Verwendung eines geeigneten
Trägergases verdampften Metallverbindungen sowie die gegebenen
falls zur Zersetzung benötigten Gase werden dann über getrennte
Düsen eingetragen.
Man kann jedoch auch einen Einhalsrundkolben aus Quarzglas als
Reaktor verwenden, der über einen Motor gedreht wird, mit Gaszu- und
-ableitungen in der Drehachse versehen ist und von einem
zweischaligen Klappofen beheizt wird (Drehkugelofen).
Im Prinzip läßt sich jeder beheizbare Mischer, der die Substrat
teilchen mittels entsprechender Einbauten schonend bewegt und
eine Gaszu- und -ableitung gestattet, als Reaktor einsetzen.
Für eine kontinuierliche Verfahrensführung in technischem Maßstab
eignet sich z. B. auch ein Drehrohrofen, dem die Substratteilchen
und das Gasgemisch fortlaufend zugeführt werden.
Metallische Schichten (A) werden beim erfindungsgemäßen Verfahren
bevorzugt durch inerte Gasphasenzersetzung von Metallcarbonylen
(bei 50 bis 400°C, vorzugsweise 70 bis 350°C), Metallorganylen
(bei 100 bis 500°C, vorzugsweise 150 bis 400°C) und Metallhydriden
(bei 100 bis 600°C, vorzugsweise 150 bis 500°C) aufgebracht.
Als Beispiele für besonders geeignete Metallverbindungen seien im
einzelnen genannt:
- - Metallcarbonyle wie Eisenpentacarbonyl, Chrom-, Molybdän- und Wolframhexacarbonyl, Nickeltetracarbonyl und Dicobaltocta carbonyl (WO-A-93/12182);
- - Metallorganyle, insbesondere Aluminiumalkyle wie Triethyl- und Trimethylaluminium (ältere deutsche Patentan meldung 19516181.5);
- - Metallhydride, insbesondere Siliciumhydride wie Monosilan (SiH₄), Trisilan (Si₃H₈) und Disilan (Si₂H₆) (ältere deutsche Patentanmeldung 19538295.1).
Gemischte Metallschichten (A) (z. B. solche aus im wesentlichen
Molybdän und Chrom) können durch gleichzeitige oder durch aufein
anderfolgende Zersetzung der Carbonyle aufgebracht werden, wobei
vor allem bei dünnen Schichten (B) die zweite Variante vorzu
ziehen ist, da eine Durchmischung der abgeschiedenen Schichten
erfolgt.
Metallsilicidhaltige Schichten (A), die neben dem Metallsilicid
auch das elementare Metall und Silicium enthalten können, werden
vorteilhaft durch gleichzeitige Zersetzung von Silanen und
Metallcarbonylen (z. B. Molybdänhexacarbonyl) erhalten.
Metallsulfidhaltige Schichten (A), die, abhängig von ihrer
Herstellung, neben dem Metallsulfid auch das elementare Metall
oder ein Oxid des Metalls enthalten können, werden nach den
beiden in der EP-A-579 091 beschriebenen Verfahrensvarianten
aufgebracht, indem entweder durch Gasphasenzersetzung von Metall
carbonylen in Gegenwart eines Inertgases oder von Sauerstoff und/oder
Wasserdampf zunächst eine Metall- bzw. Metalloxidschicht
abgeschieden wird, die dann durch Umsetzung mit einer flüchtigen
schwefelhaltigen Verbindung (vorzugsweise Schwefelwasserstoff)
oder mit Schwefeldampf in die gewünschte metallsulfidhaltige
Schicht (A) überführt wird, oder die Schicht (A) direkt durch
Gasphasenzersetzung flüchtiger Metallverbindungen in schwefel
haltiger Atmosphäre abgeschieden wird. Geeignete Reaktions
temperaturen betragen in der Regel 200 bis 500°C, bevorzugt 300
bis 450°C.
Metallnitridhaltige Schichten (A) können bevorzugt durch Zer
setzung der Metallcarbonyle in Gegenwart von Ammoniak bei in der
Regel 100 bis 600°C, vor allem 150 bis 400°C, abgeschieden werden
(EP-A-690 105).
Nichtselektiv absorbierende Metalloxidschichten (A) werden ins
besondere durch Zersetzung der Metallcarbonyle in Gegenwart von
Wasserdampf (niedere Metalloxide wie Magnetit) oder in Gegenwart
von Sauerstoff und gewünschtenfalls Wasserdampf (z. B. Nickel- und
Cobaltoxid) erhalten.
Aus Metalloxiden aufgebaute äußere Schichten (B) werden beim
erfindungsgemäßen Verfahren durch oxidative Gasphasenzersetzung
der Metallcarbonyle (z. B. Eisenpentacarbonyl, Chromhexacarbonyl;
EP-A-45 851), durch hydrolytische Gasphasenzersetzung der Metall
alkoholate (z. B. Titan- und Zirkon-tetra-n- und iso-propanolat;
DE-A-41 40 900) oder der Metallhalogenide (z. B. Titan
tetrachlorid; EP-A-338 428), durch oxidative Zersetzung von
Zinnorganylen (insbesondere Zinnalkylen wie Zinntetrabutyl und
Zinntetramethyl; DE-A-44 03 678) oder durch die in der
EP-A-668 329 beschriebene Gasphasenhydrolyse von Silicium
organylen (insbesondere Di-tert.-butoxyacetoxysilan) aufgebracht.
Al₂O₃-Schichten (B) können vorteilhaft durch kontrollierte Oxi
dation beim sonst unter Inertgas erfolgenden Abkühlen der mit
Aluminium (A) beschichteten Pigmente erhalten werden (ältere
deutsche Patentanmeldung 19516181.5).
Phosphat-, chromat- und/oder vanadathaltige sowie phosphat- und
SiO₂-haltige äußere Schichten (B) können nach den in der
DE-A-42 36 332 und in der EP-A-678 561 beschriebenen Passivie
rungsverfahren durch hydrolytische oder oxidative Gasphasen
zersetzung von Oxidhalogeniden der Metalle (z. B. CrO₂Cl₂, VOCl₃),
insbesondere von Phosphoroxyhalogeniden (z. B. POCl₃), Phosphor- und
Phosphorigsäureestern (z. B. Di- und Trimethyl- und -ethyl
phosphit) und von Aminogruppen enthaltenden Siliciumorganylen
(z. B. 3-Aminopropyltriethoxy- und trimethoxysilan) aufgebracht
werden.
Glanzpigmente mit metallischer Schicht (A), die in wäßrigen
Systemen besonders stabil sind, werden bei kombinierter Zer
setzung der Phosphor- und Siliciumverbindungen erhalten.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens können die
mehrfach beschichteten Glanzpigmente in einfacher Weise in großen
Mengen reproduzierbar hergestellt werden. Es werden vollständig
umhüllte Pigmentteilchen mit hoher Qualität der einzelnen
Beschichtungen (homogen, filmartig) erhalten.
Die erfindungsgemäßen Glanzpigmente eignen sich vorteilhaft für
viele Zwecke, wie zur Einfärbung von Kunststoffen, Gläsern,
keramischen Produkten, Zubereitungen der dekorativen Kosmetik und
besonders von Lacken, insbesondere auch Automobillacken, Tinten
und Druckfarben, vor allem Sicherheitsdruckfarben. Bei der
Applikation im Druck sind alle industrieüblichen Druckverfahren,
z. B. Siebdruck, Tiefdruck, Bronzierdruck, Flexodruck und Offset
druck, geeignet.
Für diese Anwendungszwecke lassen sich die erfindungsgemäßen
Pigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit transparenten und
deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie auch herkömm
lichen transparenten, bunten und schwarzen Glanzpigmenten auf der
Basis von metalloxidbeschichteten Glimmer- und Metallpigmenten,
plättchenförmigen Eisenoxiden, Graphit, Molybdänsulfid und
plättchenformigen organischen Pigmenten verwenden.
Claims (10)
1. Goniochromatische Glanzpigmente auf der Basis von Silicium
dioxidplättchen, die durch CVD-Verfahren mit
- A) einer nichtselektiv absorbierenden, für sichtbares Licht zumindest teilweise durchlässigen, filmartigen Schicht und
- B) gewünschtenfalls einer äußeren Schicht, die im wesent lichen aus farblosem oder selektiv absorbierenden Metall oxid besteht und/oder phosphat-, chromat- und/oder vanadathaltig ist,
belegt sind.
2. Glanzpigmente nach Anspruch 1, bei denen die Schicht (A) im
wesentlichen aus Metallen oder nichtselektiv absorbierenden
Metallverbindungen oder deren Mischungen besteht.
3. Glanzpigmente nach Anspruch 2, die als nichtselektiv
absorbierende Metallverbindungen Metallsulfide, Metalloxide,
Metallnitride oder Metallsilicide enthalten.
4. Glanzpigmente nach den Ansprüchen 1 bis 3, bei denen die
Siliciumdioxidplättchen bereits mit einer inneren, farblosen,
hochreflektierenden Metalloxidschicht belegt sind.
5. Glanzpigmente nach den Ansprüchen 1 bis 4, bei denen die
Siliciumdioxidplättchen durch den Einbau anorganischer oder
organischer Farbmittel gefärbt sind.
6. Glanzpigmente nach den Ansprüchen 1 bis 5, bei denen die
Schicht (A) eine Schichtdicke von 1 bis 50 nm hat.
7. Glanzpigmente nach den Ansprüchen 1 bis 6, bei denen die
Schicht (B) eine Schichtdicke von 1 bis 400 nm hat.
8. Verfahren zur Herstellung von Glanzpigmenten gemäß den
Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Siliciumdioxidplättchen durch chemische Gasphasenzersetzung
verdampfbarer Metallverbindungen mit der Schicht (A) und
gewünschtenfalls der Schicht (B) belegt.
9. Verwendung von Glanzpigmenten gemäß den Ansprüchen 1 bis 7
zur Einfärbung von Lacken, Druckfarben, Tinten, Kunststoffen,
Gläsern, keramischen Produkten und Zubereitungen der dekora
tiven Kosmetik.
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