DE19543954A1 - Druckstabile, poröse polymere Rohrmembran für Rohrmodule und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Druckstabile, poröse polymere Rohrmembran für Rohrmodule und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine druckstabile, poröse polymere Rohrmembran, die in
Rohrmodulen zum Einsatz kommt und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die druckstabile, poröse polymere Rohrmembran kann zum Einbau in Rohrmodulen
ohne zusätzliche Verwendung von Membran-Stützrohren verwendet werden. Die
erfindungsgemäße Rohrmembran kann eingesetzt werden zur Filtration von Fluiden im
Getränke-, Lebensmittel-, Pharma-, Chemie-, Biotechnologie und Abwasserbereich,
insbesondere zur Filtration partikelhaltiger Flüssigkeiten.
Bekanntlich weist das Filterelement in Rohrmodulen eine beidseitig offene rohrförmige
Filtermembran (Rohrmembran) auf an deren einem Ende ein Druckanschluß für den
Zulauf des zu filtrierenden Fluids und an deren anderem Ende ein Druckanschluß für
den Ablauf des Retentats angeordnet ist. Die Rohrmembran befindet sich in der Regel
innerhalb eines sie umschließenden Gehäuses, wobei zwischen der äußeren Wand der
Rohrmembran und der inneren Wand des Gehäuses ein Permeatsammelraum mit einem
Ablauf für das Permeat vorhanden ist. Das zu filtrierende Fluid durchströmt unter
Druck das Innere der Rohrmembran, das die Rohrmembran durchdringende Permeat
wird im Permeatsammelraum gesammelt und aus dem Modul abgeleitet. Zur
Vermeidung einer vorzeitigen Verblockung (Fouling) ist es bekannt, in den
Strömungskanal Strömungsführungseinrichtungen einzufügen, die durch Erzeugung von
Turbulenzen einem Membranfouling entgegenwirken (DE-OS 35 19 042; DE-OS 24 48
000).
An Rohrmembranen werden hinsichtlich ihrer chemischen und mechanischen Stabilität
besondere Anforderungen gestellt. Sie müssen im Dauerbetrieb Druckbelastungen von
bis zu 3 bar (Mikrofiltration) beziehungsweise bis zu 10 bar (Ultrafiltration)
standhalten, weil zur Erreichung einer wirtschaftlichen Filtrationsgeschwindigkeit die
Rohrmembranen mit dem zu filtrierenden Fluid unter derartigen Drücken durchströmt
werden. Für Sterilfiltrationen und beim Einsatz von Rohrmodulen für
Filtrationsaufgaben in bestimmten Bereichen, wie der Lebensmittel-, Getränke- oder
Pharmaindustrie darf die Rohrmembran keine eluierbaren Bestandteile enthalten und
muß entweder durch Einsatz chemischer Mittel oder durch Hitzeeinwirkung
sterilisierbar sein.
Druckstabile polymere Rohrmembranen, die in Rohrmodulen zur Crossflow-Filtration
von Fluiden unter Druck zum Einsatz kommen, sind bekannt.
Nach der CH-PS 500 744 wird eine verstärkte polymere Rohrmembran hergestellt, in
dem aus einem porösen Band eines Faservlieses oder Gewebes ein poröser Träger
geformt wird, dessen Ränder zur Bildung einer längsverlaufenden Rohrnaht
aneinanderstoßend oder sich gegenseitig überlappend verschweißt oder verklebt sein
können. Es ist auch bekannt, den Träger durch schraubenlinienförmiges Aufwickeln des
Bandes zu erzeugen. Anschließend wird der Träger auf seiner Innenseite mit einer
Polymergießlösung beschichtet und die Membran nach bekannten Verfahren durch
Phaseninversion erzeugt. In der DE-OS 44 03 652 wird eine Rohrmembran und ein
Verfahren zum Herstellen von Rohrmembranen offenbart, bei dem aus streifenförmigen
durchlässigen Vliesmaterialien ein rohrförmiger Träger wendelförmig mit einander
überlappenden Längskanten gewickelt wird und die einander überlappenden
Längskanten sodann derart miteinander verschweißt werden, daß die Schweißnähte in
Flucht mit dem gewendelten streifenförmigen Vliesmaterial liegen, woraufhin auf die
Innenseite des rohrförmigen Trägers eine Membranschicht mittels einer
Membranziehlösung und Verfestigung derselben in einem Fällbad aufgebracht wird.
Vor dem Aufbringen der Membranschicht wird auf den rohrförmigen Träger eine
weitere Lage aus streifenförmigen durchlässigen Vliesmaterial versetzt zur ersten Lage
wendelförmig aufgewickelt. Die einander überlappenden Längskanten dieser zweiten
Lage werden mit dem Vliesmaterial des darunter befindlichen inneren Rohrkörpers
verschweißt.
Da die rohrförmigen, verstärkten Membranen nicht über die erforderliche
Druckstabilität verfügen, werden sie zusätzlich mit äußeren Stützrohren versehen. So
wird nach der DE-PS 25 29 515 ein poröses Rohr aus Faservliesmaterial, dessen
Innenseite mit einer polymeren Membran versehen oder für deren Anbringung
vorgesehen ist, während des Filtrationsvorganges in Stützrohren angeordnet, die dem
anzulegenden Druck standhalten. Der Innendruck preßt das poröse Rohr aus
Faservliesmaterial und polymerer Membran an die Innenwandung des Stützrohres an
und bereichsweise auch in die Öffnungen im Stützrohr hinein, die zur Ableitung des
Permeats vorgesehen sind. Nachteilig ist, daß es dadurch leicht zu Membrandefekten
kommen kann und daß sich die defekten rohrförmigen Membranen durch das starke
Haften nur sehr schwer aus dem Stützrohr entfernen lassen. Wird die Naht des
Trägers verklebt, besteht die Gefahr der Auflösung oder Zersetzung des Klebstoffs
während der Filtration oder Sterilisierung, was zur Kontamination des zu filtrierenden
Fluids führt, wodurch die Verwendung solcher Filterelemente in bestimmten Bereichen,
z. B. dem Pharmabereich, ausgeschlossen ist. Gemäß Urheberschein SU 521 902 wird
eine von einer Karkasse umhüllte rohrförmige polymere Membran offenbart, bei der
zwischen Membran und Karkasse zusätzlich eine Unterlage aus einem textilen oder
porösen polymeren Material eingebracht ist, die einer Zerstörung der Membran durch
Eindringen in die Öffnungen der Karkasse entgegenwirken soll. Nachteilig ist der
komplizierte Aufbau und die aufwendige Herstellung einer derartigen rohrförmigen,
verstärkten polymeren Membran. In der DE-OS 35 19 042 wird eine vollständige
äußere Umhüllung eines Filterschlauches aus einem porösen Polymer mit einem
fluiddurchlässigen Druckmantelgewebe vorgeschlagen. Das Druckmantelgewebe kann
aus jedem beliebigen druckfesten und unter den gegebenen Druckverhältnissen nicht
oder nur unwesentlich dehnbaren fasrigen oder drahtförmigen Gewebestrukturen
bestehen, beispielsweise aus nichtdehnbaren Kunststoffgeweben, vorzugsweise
Polyamidgeweben. Es wird aber auch ein Stahldrahtgewebe vorgeschlagen. Nachteilig
ist, daß zwischen Membranschlauch und Druckmantelgewebe keine feste Verbindung
besteht und es bei Druckschwankungen während des Filtrationsbetriebes zu Reibungen
zwischen beiden kommt, wodurch die Membran geschädigt wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine poröse polymere Rohrmembran
zu schaffen, die druckstabil und sterilisierbar ist und eine Kontamination des zu
filtrierenden Fluids ausschließt, sowie ein kostengünstiges Verfahren zu ihrer
Herstellung zu schaffen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Rohrmembran aus einem flächigen Zuschnitt
einer porösen polymeren Membran und einem auf mindestens einer Seite der Membran
befindlichen Zuschnitt eines porösen Flächengebildes aus thermoplastischen Fasern
mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und Kernmaterial gebildet ist, wobei
das Mantelmaterial mit der Membran in Kontakt steht und eine geringere
Schmelztemperatur besitzt als das festere Kernmaterial und das Membranpolymer. Die
Herstellung der Rohrmembran aus den flächigen Zuschnitten erfolgt so, daß nach
Formung eines Rohres ein Ende der flächigen Zuschnitte mit einem anderen Bereich
der flächigen Zuschnitte überlappt und im Bereich der Überlappung eine leckdichte
Verbindung zwischen der Membran und den ihr durch die Überlappung benachbarten
Fasern durch Wärme- und Druckeinwirkung hergestellt wird. Das poröse
Flächengebilde kann aus Kernmantelfasern bestehen oder aus höher schmelzbaren
Kernfasern, die von leichter schmelzbaren Mantelfasern durchsetzt oder beidseitig
bedeckt sind.
In einer speziellen Ausgestaltung der Erfindung kann sich das poröse Flächengebilde
aus den thermoplastischen Polymerfasern auf beiden Seiten der Membran befinden. Das
kann besonders vorteilhaft sein, wenn die Rohrmembran während des
Filtrationsprozesses größeren Druckschwankungen ausgesetzt ist oder eine
Rückspülung der Membran durch Druckstöße zur Standzeiterhöhung erfolgen soll.
Dadurch wird auch eine Vorfiltration erreicht, was ebenfalls zur Standzeiterhöhung der
Membran führt.
Bei der Herstellung der leckdichten Verbindung wird eine Temperatur angewandt, die
das Mantelmaterial der Fasern ausreichend erweichen läßt. Diese Temperatur soll nicht
mehr als 5°C unterhalb des Schmelzpunktes des Mantelmaterials liegen. Die leckdichte
Verbindung entsteht dadurch, daß der Verbindungsbereich bei den genannten
Temperaturen über einen Zeitraum zwischen 5 Sekunden bis 20 Minuten einem Druck
größer etwa 0,5 bar und kleiner etwa 5 bar ausgesetzt und anschließend abgekühlt wird.
Der Druck kann zum Beispiel durch Einklemmen des Bereichs zwischen zwei
Elementen, die gleichzeitig Heizelemente sein können, oder bei einer wendelförmig
verlaufenden Verbindung durch ein fest darüber gewickeltes elastisches Band ausgeübt
werden. Durch die Druckanwendung wird erreicht, daß das erweichte Mantelmaterial
der Fasern ausreichend in die Porenstruktur der porösen Membran eindringen kann,
wodurch nach Abkühlung die leckdichte und druckstabile Verbindung ausgebildet wird.
Bei einem bestimmten auf den zu verbindenden Bereich ausgeübten Druck ist der
Zeitraum der Druck- und Temperatureinwirkung um so kürzer, je grobporiger die
polymere Membran und je fließfähiger das Mantelpolymer bei der angewandten
Temperatur ist.
Das poröse Flächengebilde kann ein Gewebe, Gewirke oder Vlies sein.
Bei Kernmantelfasern setzen sich diese aus einem temperaturbeständigen, vorzugsweise
hochfesten, ersten Polymer mit einer Ummantelung aus einem thermoplastischen,
vorzugsweise chemisch beständigen, zweiten Polymer zusammen.
Das temperaturbeständige erste Polymer der Kernfasern oder des Kerns der
Kernmantelfasern verleiht der Rohrmembran auch bei höheren Temperaturen die
erforderliche Druck- und Formstabilität. Es kann ein Polyalkan oder Polyester,
vorzugsweise Polyethylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat sein.
Das thermoplastische zweite Polymer, das die Seele des Fadens der Kernmantelfasern
ummantelt oder die Kernfasern durchsetzt oder beidseitig bedeckt, bildet mit der
Membran die fluiddichte Verbindung. Als chemisch beständiges Polymer verhindert es
bei Kernmantelfasern den Kontakt aggressiver Medien, insbesondere von Laugen und
Säuren, zum Beispiel während der Reinigung des Rohrmoduls, mit dem die
mechanische Festigkeit verursachenden Polymer und dessen Zersetzung. Es kann
beispielsweise ein Polyalkan, vorzugsweise Polyethylen, Polypropylen oder Poly(4-
methyl-1-penten) sein. Als gut verarbeitbare poröse Flächengebilde haben sich Vliese,
insbesondere aus Kernmantelfasern erwiesen, deren erstes Polymer aus Polypropylen
und deren zweites Polymer aus Polyethylen besteht.
Als poröse polymere Membranen kommen Membranen aus allen gebräuchlichen
Polymeren in Frage. Im einzelnen sind dies zum Beispiel Cellulose und
Cellulosederivate, vernetztes Cellulosehydrat, Polyolefine, Polysulfone,
Polyethersulfone, aromatische und aliphatische Polyamide, Polysulfonamide,
halogenierte Polymere wie Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid und
Polytetrafluorethylen, Polyester und Polyacrylnitril sowie Blends und Copolymerisate
davon.
Es können auch textilverstärkte poröse Membranen verwendet werden, die durch
Auflaminieren der porösen Membranen auf ein poröses Flächengebildes aus
Kernmantelfasern unter Einwirkung von Hitze und Druck ohne Verwendung von
Klebstoffen oder durch Beschichten des textilen Flächengebildes aus Kernmantelfasern
mit einer Polymergießlösung und anschließender Ausbildung der Membran durch
Phaseninversion (integral verstärkte Membranen) erzeugt worden sind. Es ist jedoch
vorteilhaft, Einzelzuschnitte von porösen, polymeren Membranen und von porösen
Flächengebilden zu verwenden, die nicht miteinander verbunden sind.
Erfindungsgemäße Rohrmembranen daraus weisen eine höhere Durchflußleitung auf
als von vornherein separat laminierte Membranen, obwohl unter den
Verfahrensbedingungen zumindest teilweise und schonende Laminierung vor sich zu
gehen scheint. Im Falle der Verwendung von separat von laminierten Membranen kann
der Durchfluß bis auf etwa zwei Drittel im Vergleich zur unlaminierten Membran
zurückgehen, weil in der Umgebung der Haftstellen zwischen Membran und porösem
Flächengebilde die Poren der Membran verringert sind. Vorteilhaft ist es, wenn
zwischen der porösen Membran und dem Kernmantelvlies im Bereich der Überlappung
zusätzlich ein Streifen eines leichtschmelzbaren Polymers eingelegt wird. Ist die
Membran selbst druckstabil, reicht es aus, wenn nur der Zuschnitt der porösen
Membran zur Rohrmembran geformt wird und lediglich im Bereich der leckdichten
Verbindung ein Streifen eines Kernmantelvlieses und gegebenenfalls ein Streifen eines
leicht schmelzbaren Polymers dazwischen eingelegt wird.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß im Falle hydrophiler poröser Membranen in
den Randbereichen neben der leckdichten Verbindung keine hydrophoben Stellen in
der Membran festzustellen waren. Derartige hydrophobe Stellen treten gewöhnlich in
den Randzonen örtlicher Überhitzung hydrohiler Membranen auf und verhindern die
Testung daraus gefertigter Filtrationsmodule auf Integrität mittels Beaufschlagung der
einen Seite der Membran mit unter Druck stehendem Prüfgas (Luft) (Bubble Point-,
Diffusions- oder Druckhaltetest), weil die hydrophoben Stellen nicht mit Flüssigkeit
(Wasser) benetzen und das Druckgas ungehindert die Poren passieren kann.
Rohrmodule aus erfindungsgemäßen hydrophilen Rohrmembranen waren auf Integrität
testbar.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß Rohrmembranen aus porösen
Membranen mit hervorragenden Filtrationseigenschaften hergestellt werden können, die
durch Verschweißung schwer oder nicht verbindbar sind, weil sie einen derart hohen
Schmelzpunkt haben, bei dem sie sich bereits zersetzen würden. Dazu zählen
beispielsweise poröse Membranen aus Cellulosehydrat, vernetztem Cellulosehydrat und
Polytetrafluorethylen.
Aufgrund der Druckfestigkeit und Formstabilität der textilverstärkten, porösen
polymeren Rohrmembran kann sie ohne Verwendung von Stützrohren in Rohrmudulen
eingebaut werden. Das führt zu Vereinfachungen in der Montage, zu Material und
Gewichtseinsparungen und gestattet die Unterbringung einer größeren Anzahl von
Rohrmembranen in einem Großgehäuse. Außerdem erhöht sich die Sicherheit bei der
Reinigung und Sterilisierung des Rohrmoduls, weil die bei der zusätzlichen
Verwendung von Stützrohren auftretenden Toträume zwischen Rohrmembran und
Stützrohr als Kontaminationsorte nicht vorhanden sind.
Die erfindungsgemäßen Rohrmembranen waren selbst nach einer 10 tägigen
Beaufschlagung mit einem Druck von 8 bar und nach 20 Zyklen einer Autoklavierung
bei 121°C beziehungsweise Heißdampfsterilisierung bei 134°C intakt. Mit Wasser
oder Etanol wurden keine Bestandteile eluiert.
Durch die hohe Formstabilität der erfindungsgemäßen Rohrmembran wird es bei
Verwendung einer Strömungsführungseinrichtung im Inneren der Rohrmembran auch
ermöglicht, bei unterschiedlichen Druckdifferenzen zwischen Feedeingang und
Retentaausgang einen Überströmspalt mit konstanter Weite beizubehalten, was sich
positiv auf die Durchflußleistung der Membran und ihre Standzeit bis zur Verblockung
und erforderlichen Reinigung auswirkt.
Die Erfindung wird nun anhand der Fig. 1 und 2 und der nachstehenden
Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Dabei zeigt
Fig. 1 schematisch die Herstellung der erfindungsgemäßen Rohrmembran und
Fig. 2 ein Rohrmodul unter Verwendung der erfindungsgemäßen Rohrmembran.
Gemäß Fig. 1 wird ein bandförmiger flächiger Zuschnitt aus einer porösen Membran 1
und ein Zuschnitt eines porösen Flächengebildes aus thermoplastischen Polymerfasern
2, beispielsweise aus Kernmantelfasern, wendelförmig um einen stabförmigen Kern 3,
zum Beispiel aus Polytetrafluorethylen straff gewickelt, derart, daß die beiden
gegenüberliegenden langen Enden der bandförmigen Zuschnitte im Randbereich etwa 2
bis 4 mm überlappen. Mit der selben Ganghöhe wird unter einer Zugspannung, die
einem Druck von etwa 0,5 bis etwa 5 bar entspricht, ein elastisches Band 4,
beispielsweise aus Silikon, von etwa 5 mm Breite nur über die überlappenden Bereiche
5 gewickelt. Der so vorbereitete Wickel 6 wird zur Erzeugung der leckdichten
Verbindung zwischen der Membran und dem Flächengebilde aus Polymerfasern in
einen Ofen überführt. Die Temperatur des Ofens und die Verweilzeit werden den
jeweils verwendeten Materialien angepaßt (Vergleich Tabelle). Anschließend wird der
Wickel 6 abgekühlt und der stabförmigen Kern 3 wird entfernt.
Die so erhaltenen erfindungsgemäßen druckstabilen, textilverstärkten, porösen
polymeren Rohrmembranen 7 können direkt zu einem Rohrmodul 8, wie er
beispielsweise in Fig. 2 gezeigt wird, verarbeitet werden. Der Rohrmodul 8 besteht aus
einem Gehäuse 9 mit Feedeinlaß 10, Retent- 11 und Permeatauslässen 12. An den
Enden ist die Rohrmembran leckdicht mit einer Dichtungsmasse 13 eingefaßt. Zur
Steigerung der Filtrationsleistung ist im Innern der Rohrmembran 7 beispielsweise ein
statischer Mischer 14 untergebracht.
Claims (9)
1. Druckstabile, poröse polymere Rohrmembran zur Filtration von Fluiden aus
flächigen Zuschnitten, derart daß mindestens ein Ende der flächigen Zuschnitte mit
einem Bereich der Zuschnitte überlappt und im Bereich der Überlappung eine
leckdichte Verbindung vorhanden ist,
dadurch gekennzeichnet, daß
die flächigen Zuschnitte aus einer porösen polymeren Membran und einem auf
mindestens einer Seite der Membran befindlichen porösen Flächengebilde aus
thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und
Kernmaterial bestehen, wobei das Mantelmaterial mit der Membran in Kontakt steht
und eine geringere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmaterial und das
Membranpolymer.
2. Rohrmembran nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das poröse Flächengebilde aus Kernmantelfasern besteht.
3. Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die flächigen Zuschnitte aus einer porösen polymeren Membran bestehen, die mit dem
porösen Flächengebilde verbunden sind.
4. Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die flächigen Zuschnitte wendelförmig zu einer rohrförmigen Membran geformt sind
und zwei gegenüberliegende Enden der flächigen Zuschnitte im Randbereich
überlappen.
5. Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Rohrmembran eine Mikrofiltrationsmembran ist.
6. Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
die poröse polymere Membran aus einem Material besteht, das ausgewählt ist aus der
Gruppe der Cellulose und Cellulosederivate, vernetzten Cellulosehydrate, Polyalkane,
halogenierten Polyalkane, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid
und Polytetrafluorethylen, Polysulfone, Polyethersulfone, aromatischen und
aliphatischen Polyamide, Polysulfonamide, Polyester und Polyacrylnitrile sowie Blends
und Copolymerisate daraus.
7. Verfahren zur Herstellung einer druckstabilen, porösen polymeren
Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen, durch Formen flächiger Zuschnitte
zu einem Rohr, wobei mindestens ein Ende der flächigen Zuschnitte mit einem
anderen Bereich der Zuschnitte überlappt,
gekennzeichnet durch
Verwenden von flächigen Zuschnitten aus einer porösen, polymeren Membran und
einem auf mindestens einer Seite der Membran befindlichen porösen Flächengebilde
aus thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und
Kernmaterial, wobei das Mantelmaterial mit der Membran in Kontakt steht und eine
geringere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmaterial und das Membranpolymer,
Erwärmen der überlappenden Bereiche unter Druck auf eine Temperatur nicht weniger
als 5°C unterhalb des Schmelzpunktes des Mantelmaterials über einen Zeitraum von 5
Sekunden bis 20 Minuten und anschließendes Abkühlen.
8. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf die überlappenden Bereiche im Falle einer
wendelförmigen Rohrmembran durch Umwickeln der überlappenden Bereiche mit
einem elastischen Band unter Zugspannung ausgeübt wird.
9. Verwendung der Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 bis 5 für die Bestückung
von sterilisierbaren und auf Unversehrtheit testbaren Crossflow-Rohrmodulen zur
Filtration von Flüssigkeiten.
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