DE19511697A1 - Verfahren zur Herstellung von blaustichigen Glanzpigmenten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von blaustichigen GlanzpigmentenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Her
stellung von blaustichigen Glanzpigmenten durch Behandlung titan
dioxidbeschichteter silikatischer Plättchen mit einem reduzieren
den Gasgemisch.
Außerdem betrifft die Erfindung neue blaustichige Glanzpigmente
auf Basis silikatischer Plättchen, die eine reduzierte Titan
dioxidbeschichtung mit einer geometrischen Schichtdicke von 10
bis 60 nm und CIELAB-Farbwerte -2 a* < 2 und b* -20 (Meß
winkel 20°, Normlichtart D65) aufweisen, sowie deren Verwendung
zum Einfärben von Lacken, Druckfarben, Tinten, Kunststoffen, Glä
sern, keramischen Produkten und Zubereitungen der dekorativen
Kosmetik.
Reduzierte titandioxidbeschichtete Glimmerpigmente, deren TiO₂-
Beschichtung reduzierte Titanspezies (Oxidationszahl des Titans
< 4 bis 2) enthält oder gänzlich in diese reduzierten Spezies
umgewandelt ist, sind schon länger als "dunkle Perlglanzpigmente"
für den blauen bis schwarzen Farbtonbereich bekannt und zeichnen
sich durch gutes Deckvermögen, Farbstärke und Glanz aus.
Die dunklen Perlglanzpigmente lassen sich bekanntermaßen durch
Behandlung von titandioxidbeschichteten Glimmerpigmenten mit
reduzierenden Gasen bei Temperaturen von 600 bis 900°C herstellen.
Als reduzierende Gase werden dabei neben Propan, bei dessen
Anwendung nicht nur reduzierte Titanspezies, sondern auch Kohlen
stoff enthaltende Produkte anfallen (JP-A-192 749/1985,
EP-A-525 526), und Wasserstoff (JP-A-192 749/1985) vorwiegend
Ammoniak und Ammoniak/Stickstoff-Gemische eingesetzt. Die erhal
tenen Produkte werden als blau, blauschwarz oder schwarz und
die reduzierten Spezies als niedere Titanoxide wie Ti₃O₅, Ti₂O₃
bis zu TiO, Titanoxynitride sowie Titannitrid beschrieben
(JP-A-164 653/1983, JP-A-126 468/1984, JP-A-184 570/1985 und
DE-A-34 33 657).
Aus der EP-A-332 071 ist schließlich auch ein Verfahren zur Her
stellung besonders blaustichiger Perlglanzpigmente bekannt, bei
dem silberne oder blau reflektierende TiO₂-beschichtete Glimmer
(optische TiO₂-Schichtdicke 50 bis 100 nm bzw. 300 bis 340 nm)
unter ständiger Bewegung bei 750 bis 850°C mit Ammoniak reduziert
werden.
Ganz besonders blaustichige und gleichzeitig farbtonreine
Pigmente werden hier jedoch nur durch Reduktion der teuren,
blau reflektierenden Glimmer mit hoher TiO₂-Schichtdicke erhalten,
während durch Behandlung der kostengünstigeren silbernen Glimmer
mit geringer TiO₂-Schichtdicke auch nach langen Behandlungszeiten
Blautöne resultieren, die zwar farbintensiv (b* ≈ -20) sind, aber
einen hohen Grünanteil (a* ≈ -5) aufweisen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die Herstellung
besonders blaustichiger, farbtonreiner Perlglanzpigmente auf
kostengünstige, reproduzierbare Weise zu ermöglichen.
Demgemäß wurde ein Verfahren zur Herstellung von blaustichigen
Glanzpigmenten durch Behandlung titandioxidbeschichteter sili
katischer Plättchen mit einem reduzierenden Gasgemisch gefunden,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man titandioxid
beschichtete silikatische Plättchen, deren Titandioxidbelegung
eine geometrische Schichtdicke von 10 bis 60 nm aufweist, bei 800
bis 900°C mit einem Gasgemisch, das eine verdampfte organische
Verbindung und Ammoniak enthält, behandelt.
Außerdem wurden die eingangs definierten blaustichigen Glanz
pigmente und ihre Verwendung zur Einfärbung von Lacken, Druck
farben, Tinten, Kunststoffen, Gläsern, keramischen Produkten und
Zubereitungen der dekorativen Kosmetik gefunden.
Für die erfindungsgemäßen blaustichigen Glanzpigmente eignen sich
als plättchenförmige silikatische Substratmaterialien insbeson
dere helle oder weiße Glimmer, wobei Schuppen von vorzugsweise
naß vermahlenem Muskovit besonders bevorzugt sind. Selbstver
ständlich sind auch andere natürliche Glimmer, wie Phlogopit oder
Biotit, künstliche Glimmer, Talk- und Glasschuppen geeignet.
Die Substratteilchen sind mit einer im wesentlichen aus Titan
dioxid bestehenden Schicht belegt, die als untergeordnete
Bestandteile (im allgemeinen < 5 Gew.-%) weitere, vorzugsweise
farblose, Metalloxide wie Zirkondioxid, Zinndioxid, Aluminiumoxid
und Siliciumdioxid enthalten kann, und eine geometrische Schicht
dicke von in der Regel 10 bis 60 nm, bevorzugt 20 bis 40 nm, auf
weist.
Diese silbernen Perlglanzpigmente sind allgemein bekannt und
beispielsweise in den DE-A-14 67 468, DE-A-32 37 264 oder
DE-A-20 09 566 beschrieben sowie unter dem Namen Iriodin®
(E. Merck, Darmstadt), Flonac® (Kemira Oy, Pori, Finnland) oder
Mearlin® (Mearl Corporation, Ossining, New York) im Handel.
Selbstverständlich könnte man beim erfindungsgemäßen Verfahren
auch Perlglanzpigmente mit blauer Interferenzfarbe als Ausgangs
material einsetzen, die silbernen Pigmente sind aber aus Kosten
gründen vorzuziehen.
Die Größe der Substratteilchen ist an sich nicht kritisch und
kann auf den jeweiligen Anwendungszweck abgestimmt werden. In der
Regel haben die plättchenförmigen Teilchen mittlere größte Durch
messer von etwa 1 bis 200 µm, insbesondere etwa 5 bis 100 µm, und
Dicken von etwa 0,1 bis 1 µm, insbesondere um etwa 0,5 µm. Ihre
spezifische freie Oberfläche (BET) liegt üblicherweise bei 1 bis
15 m²/g, insbesondere 3 bis 12 m²/g.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der blaustichi
gen Glanzpigmente werden die silbernen titandioxidbeschichteten
silikatischen Plättchen bei in der Regel 800 bis 900°C, bevorzugt
820 bis 880°C, mit einem Gasgemisch behandelt, das eine verdampfte
organische Verbindung und Ammoniak enthält.
Geeignete organische Verbindungen sind sowohl gasförmige Ver
bindungen als auch solche Verbindungen, die bei Raumtemperatur
flüssig oder auch fest sind und verdampft werden können.
Bevorzugt sind dabei Kohlenwasserstoffe, besonders gesättigte
aliphatische C₁-C₈-Kohlenwasserstoffe wie Pentan, Isopentan,
Neopentan, Hexan, Heptan und Octan sowie deren verzweigte Isomere
und ganz besonders Methan, Ethan, Propan und Butan und deren
Isomere, auch ungesättigte aliphatische C₂-C₄-Kohlenwasserstoffe
wie Ethen, Propen, Buten und deren Isomere und aromatische
Kohlenwasserstoffe wie Benzol und Toluol.
Selbstverständlich können auch Gemische dieser Kohlenwasser
stoffe, wie sie zum Beispiel im Erdgas vorliegen, eingesetzt
werden.
Es können auch solche organischen Verbindungen zum Einsatz
kommen, die nicht nur Kohlenstoff und Wasserstoff, sondern auch
Sauerstoff und/oder Stickstoff enthalten, wobei jedoch je Kohlen
stoffatom nicht mehr als ein Sauerstoff- und/oder Stickstoffatom
im Molekül vorliegen sollte.
Beispiele für geeignete Verbindungen dieser Art sind C₁-C₅-Alko
hole wie Methanol, Ethanol, Propanol und Isopropanol, C₃-C₇-Ketone
wie Aceton, Di-C₁-C₂-alkylether wie Dimethyl- und Diethylether und
cyclische Ether wie Tetrahydrofuran sowie Mono-C₁-C₅-alkylamine
und Monoarylamine wie Methylamin, Ethylamin, Propylamin und Ani
lin, die auch allein, ohne Ammoniak eingesetzt werden können,
wenn das Kohlenstoff/Stickstoff-Verhältnis der gewünschten Zusam
mensetzung des reduzierenden Gasgemisches entspricht. In der Re
gel sind die Amine jedoch schwerer zu handhaben.
Das in dem reduzierenden Gasgemisch vorliegende Volumenverhältnis
der bevorzugten Komponenten Ammoniak und Kohlenwasserstoff kann
stark variiert werden und beträgt in der Regel 99 : 1 bis 50 : 50,
wobei insbesondere bei Verwendung von Methan, Ethan und/oder
Propan ein Volumenverhältnis von 95 : 5 bis 70 : 30 bevorzugt ist.
Zweckmäßigerweise wird das reduzierende Gasgemisch durch ein
inertes Gas wie Stickstoff verdünnt. Dies empfiehlt sich ins
besondere dann, wenn die organische Verbindung erst verdampft
werden muß und mit Hilfe des inerten Gasstromes vorteilhaft in
den Reaktionsraum überführt wird. Besonders günstig ist ein
Stickstoffgehalt von 10 bis 60 Vol.-%, bezogen auf die gesamte
Gasmenge. Man kann jedoch auch mit einem nur aus Kohlenwasser
stoff und Ammoniak bestehenden Gasgemisch arbeiten.
Durch die Einwirkung der organische Verbindung (besonders Kohlen
wasserstoff) und Ammoniak enthaltenden Gasgemische wird auch im
erfindungsgemäßen Fall (zumindest) teilweise die TiO₂-Schicht des
Pigments reduziert, wobei die eingangs beschriebenen reduzierten
Spezies entstehen. Der Reduktionsgrad wird mit zunehmender Reak
tionstemperatur und zunehmender Reaktionszeit größer, parallel
dazu steigt auch der Stickstoffgehalt der Glanzpigmente, d. h. der
Anteil an nitridischen Titanverbindungen.
In der Regel weisen die erhaltenen Glanzpigmente Stickstoff
gehalte von 0,2 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 2 Gew.-%, auf.
Überraschenderweise werden erfindungsgemäß, also bei Reduktion
mit Kohlenwasserstoff/Ammoniak-Gemischen, nur sehr geringe Mengen
Kohlenstoff in die Glanzpigmente (bzw. in deren reduzierte Titan
dioxidbeschichtung) eingebaut, die in der Regel nur 1 bis
20 Gew.-% der bei analog durchgeführter Reduktion unter alleini
ger Verwendung des Kohlenwasserstoffs eingebauten Kohlenstoff
menge betragen.
Daher werden besonders blaustichige und gleichzeitig farbtonreine
Glanzpigmente erhalten, die im allgemeinen CIELAB-Werte -2 a*
2 und b* -20 aufweisen (Meßwinkel 20°, Normlichtart D65).
Die erfindungsgemäße Reduktion dauert in der Regel 1 bis 4 h,
insbesondere 2 bis 3 h, und erfolgt damit deutlich schneller als
die Reduktion bei ausschließlicher Verwendung von Ammoniak.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich, z. B.
in einem beheizten, inertisierten Drehrohrofen, in den das
Glimmerpigment eingetragen und die reduzierenden Gase im Gemisch
mit einem Inertgas eingeleitet werden, als auch diskontinuier
lich, z. B. in einer beheizten, inertisierten Drehtrommel mit
Gaszu- und -ableitung oder einem beheizten, inertisierten Wirbel
bettreaktor, durchgeführt werden, wobei zweckmäßigerweise für
eine allseitige Umspülung der Glimmerplättchen mit dem Redukti
onsgas gesorgt wird, was im Drehrohrofen oder in der Drehtrommel
vorzugsweise durch Stolperleisten ermöglicht wird.
Nach Beendigung der Reduktion wird das Glanzpigment vorzugsweise
unter Inertgas abgekühlt. Gewünschtenfalls kann ein Desagglo
merierungsschritt, beispielsweise in einem mit Schlagmessern
ausgerüsteten Mischer, angeschlossen werden.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können besonders blau
stichige (und farbtonreine) Glanzpigmente auf wirtschaftliche
Weise (kostengünstige Ausgangsmaterialien, kurze Behandlungs
zeiten) reproduzierbar hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Glanzpigmente eignen sich vorteilhaft für
viele Zwecke, wie zur Einfärbung von Kunststoffen, Gläsern,
keramischen Produkten, Zubereitungen der dekorativen Kosmetik
und insbesondere von Lacken, Tinten und Druckfarben. Bei der Ap
plikation im Druck sind alle industrieüblichen Druckverfahren,
z. B. Siebdruck, Tiefdruck, Bronzierdruck, Flexodruck und Offset
druck, geeignet.
Für diese Anwendungszwecke lassen sich die erfindungsgemäßen
Glanzpigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit transparenten
und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie auch
herkömmlichen Glanzpigmenten verwenden.
Als Beispiele für geeignete Glanzpigmente seien ein- oder mehr
fach metalloxidbeschichtete Glimmer- und Metallpigmente, unbe
schichtete Metallpigmente auf Aluminiumbasis, schwarze Glanz
pigmente, wie plättchenförmige Graphit- und Magnetitpigmente,
und plättchenförmige Metalloxidpigmente, z. B. auf Basis von
Eisen(III)oxid und Bismutoxychlorid, genannt.
Geeignete anorganische Pigmente sind z. B. Titanoxide, dotierte
Titanoxide wie Nickeltitangelb, Eisenoxide, Bismutvanadate,
farbige Spinelle, Chromat- und Cadmiumpigmente.
Als organische Pigmente eignen sich beispielsweise Monoazo
pigmente (z. B. Produkte, die sich von Acetessigarylidderivaten
oder von β-Naphtholderivaten ableiten), verlackte Monoazofarb
stoffe wie verlackte β-Hydroxynaphthoesäurefarbstoffe, Disazo
pigmente, kondensierte Disazopigmente, Isoindolinderivate,
Derivate der Naphthalindicarbonsäure, Derivate der Perylentetra
carbonsäure, Anthrachinonpigmente, Thioindigoderivate, Azomethin
derivate, Chinacridone, Dioxazine, Pyrazolochinazolone, Indant
hron- und Phthalocyaninpigmente.
Die Herstellung der Glanzpigmente erfolgte in einem über einen
Motor drehbaren und von einem zweischaligen Klappofen beheizten
Einhalsrundkolben aus Quarzglas mit einer Gaszu- und -ableitung
in der Drehachse.
Zur Beurteilung der Koloristik der Pigmente im Lack wurden je
4 g der Pigmentproben in 96 g eines Polyester-Mischlackes mit
21 Gew.-% Festkörper eingerührt und 15 min unter 1500 Upm mit
einem Propellerrührer dispergiert. Danach wurde der Basislack
ansatz auf eine Spritzviskosität von 18 sec im DTN-Becher 4
(DTN 53 211) eingestellt und auf ein nicht grundiertes Aluminium
blech gespritzt. Nach einer kurzen Ablüftzeit wurde naß in naß
mit einem Einkomponenten-Klarlack auf Basis Acrylat/Melaminharz
(47 Gew.-% Festkörper, eingestellt auf 23 Sec-DIN 4) überlac
kiert. Nach 30 minütigem Ablüften bei Raumtemperatur wurde 30 min
bei 130°C eingebrannt.
Die Messung der CIELAB-Werte erfolgte anschließend mit einem
Gonio-Spektralphotometer Multiflash M45 der Fa. Optronik (Berlin)
bei einer Winkeldifferenz von 20°, 45° bzw. 75° zum Glanzwinkel.
Die in der Tabelle angegebenen Farbwerte (L, a*, b*, HGD, C*)
beziehen sich auf die Normlichtart D65. Dabei entspricht L der
Helligkeit, a* dem Rot- bzw. Grünanteil und b* dem Blau- bzw.
Gelbanteil. HGD ist der Farbwinkel [°] und C* das Chroma.
75 g eines silbernen titandioxidbeschichteten Glimmerpigments
(geometrische TiO₂-Schichtdicke etwa 30 nm; Iriodin® 103 Rutil
Sterling Silber; E. Merck, Darmstadt) wurden in der oben be
schriebenen Apparatur durch einstündiges Überleiten von 75 l/h
Stickstoff inertisiert. Nach Erhitzen auf 850°C wurde 2 h ein
Gemisch aus 21 l/h Ammoniak, 6 l/h Ethan und 10 l/h Stickstoff
durch die Apparatur geleitet. Das anschließende Abkühlen auf
Raumtemperatur erfolgte unter 30 l/h Stickstoff.
Es wurde ein intensiv blau gefärbtes Pigment mit einem Stick
stoffgehalt von 1,5 Gew.-% und einem Kohlenstoffgehalt von
0,06 Gew.-% erhalten.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurde ein ledig
lich aus 21 l/h Ammoniak und 16 l/h Stickstoff bestehendes Gas
gemisch verwendet.
Das erhaltene Pigment war deutlich schwächer und grünstichiger
blau und hatte einen Stickstoffgehalt von 0,26 Gew.-%.
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurde ein ledig
lich aus 6 l/h Ethan und 31 l/h Stickstoff bestehendes Gasgemisch
verwendet.
Das erhaltene Pigment zeigte anstelle der weißen eine silberne
Körperfarbe und hatte einen Kohlenstoffgehalt von 4,8 Gew.-%.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von blaustichigen Glanzpigmenten
durch Behandlung titandioxidbeschichteter silikatischer
Plättchen mit einem reduzierenden Gasgemisch, dadurch gekenn
zeichnet, daß man titandioxidbeschichtete silikatische Plätt
chen, deren Titandioxidbelegung eine geometrische Schicht
dicke von 10 bis 60 nm aufweist, bei 800 bis 900°C mit einem
Gasgemisch, das eine verdampfte organische Verbindung und Am
moniak enthält, behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als organische Verbindung Methan, Ethan, Propan, n-Butan
und/oder iso-Butan einsetzt.
3. Blaustichige Glanzpigmente auf Basis silikatischer Plättchen,
die eine reduzierte Titandioxidbeschichtung mit einer geome
trischen Schichtdicke von 10 bis 60 nm und CIELAB-Farbwerte
-2 a* 2 und b* -20 (Meßwinkel 20°, Normlichtart D65)
aufweisen.
4. Blaustichige Glanzpigmente nach Anspruch 3, bei denen die
silikatischen Plättchen Glimmerplättchen sind.
5. Verwendung von blaustichigen Glanzpigmenten gemäß Anspruch 3
oder 4 zur Einfärbung von Lacken, Druckfarben, Tinten, Kunst
stoffen, Gläsern, keramischen Produkten und Zubereitungen der
dekorativen Kosmetik.
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