DE17421C - Verfahren und Apparat für kontinuirliche Rektificirung von Alkohol und ähnlichen tlüchtigen Produkten mit Benutzung des unter P. R. 16070 patentirten Plattenkondensator - Google Patents

Verfahren und Apparat für kontinuirliche Rektificirung von Alkohol und ähnlichen tlüchtigen Produkten mit Benutzung des unter P. R. 16070 patentirten Plattenkondensator

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DE17421C
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E. A. BARBET in La Madeleine-les-Lille, Frankreich
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
    • B01D3/003Rectification of spirit

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 6: Bier, Branntwein, Wein, Essig und Hefe.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 11. Juni 1881 ab.
Um die Rectificirung des Alkohols als continuirliche Operation vornehmen zu können, da die Unterbrechung mancherlei Störungen und Verluste nach sich zieht, genügt es, die Destillationsmasse , vor allem von ihren Aetheren oder den Vorproducten zu befreien, darauf der so präparirten Masse den Alkohol zu entziehen, indem man verhindert, daf^s die OeIe oder Nachproducte, welche erst in der letzten Periode der Operation frei werden, wieder bis 7Ai dem Theil des Apparates gelangen, in dem der Alkohol guten Geschmackes destillirt wird. Die vollständig erschöpfte Flüssigkeit wird darauf aus dem Apparat gelassen, ohne wieder zur Verwendung zu kommen.
Für diese Operation hat der Erfinder folgenden Apparat construirt.
Er läfst vor allem den Kühlapparat der Destillirsäule weg. Die Phlegmen condensiren sich vollständig in dem Dephlegmator und treten aus diesem, je nach seiner Oberfläche, mit einer Temperatur von ungefähr 60 bis 700 C, um in den Apparat zur continuirlichen Rectificirung überzugehen.
Der continuirliche Rectificator, wie wir den in Rede stehenden Apparat nennen wollen, besteht aus zwei von einander sehr verschiedenen Theilen, welche sich wieder in mehrere Elemente zerlegen lassen:
1. Phlegmenreiniger W,
2. eigentliche Rectificator Y.
i. Der Phlegmenreiniger besteht aus einer Anzahl durchlöcherter Kupferplatten und bildet den obersten Theil des Apparats. Die warmen Phlegmen treten z. B. auf das dritte Blech von oben (bei a) und fliefsen successive bis nach einem Räume A, welcher die Function eines Kessels vertritt und mit einer Heizschlange s versehen ist.
In dem Dome des Apparats befindet sich ein Plattencondensator B, der bereits Gegenstand eines besonderen Patentes ist und den Zweck hat, den ätherischen Dampf zu zerlegen. Die Aethere gehen nach einem kleinen, mit Wasser gekühlten Condensator C1 dessen Rücklauf b zum Apparat zurückführt, und condensiren sich schliefslich in einem Röhren- oder Schlangenkühler D. Der Vorgang beim Betriebe dieses Apparates ist im wesentlichen folgender:
Die unten in A angelangten Phlegmen werden durch die Berührung mit der Schlange ί zum Sieden gebracht. Die ersten Dämpfe, welche aufsteigen, sind ätherisch, wie dies bei der gewöhnlichen Rectificirung der Fall ist. Diese steigen durch die Siebplatten, welche mit einer Flüssigkeit bedeckt sind, deren Temperatur unter dem Siedepunkt liegt.
Die latente Wärme des alkoholischen Dampfes dient zum Erwärmen der unten ankommenden Phlegmen und zwingt durch Substitution die darin enthaltenen Aethere, zu entweichen.
Die Dimensionen der Siebbleche variiren im Verhältnifs der täglichen Production des Apparats. Die oberen Platten werden durch den Rücklauf des Condensators C und des Plattencondensators B gespeist.
Die bei dem Probeglas E ankommende Flüssigkeit ist derartig mit Aether gesättigt, dafs es unnütz ist, sie noch einer .abermaligen Operation zu unterziehen.. Man leitet: sie durch das Rohr e in einen besonderen Behälter · fur die Producte schlechten Geschmacks.
2. Der eigentliche Rectificator liegt unterhalb des oben, besprochenen Apparates, so dafs die gereinigten Phlegmen aus diesem ihren natürlichen Abflufs nach jenem finden.
In der Zeichnung sind beide Apparate unmittelbar mit einander verbunden; man kann indessen jeden Apparat getrennt aufstellen, ohne dafs' dadurch etwas wesentliches geändert würde.
In dem oberen Theile a. des Rectificators sind zwölf über einander liegende Siebbleche f angebracht, die mit Abflußrohren versehen und den Blechen von Savalle analog sind; über ihnen befindet sich ein Plattencondensator G mit dem Rücklaufrohr g; sie erhalten ihren Zuflufs nur durch die Rücklaufrohre g und h und nehmen keine Phlegmen auf. Diese Platten, die der Erfinder Analysirplatten nennt, dienen zur methodischen Reinigung und Zersetzung der alkoholischen Dämpfe behufs Erhöhung ihres Grades.
Unterhalb der Bleche f verbindet ein konischer Flantschenring H einen die Bleche k tragenden Cylinder mit dem oberen; der Durchmesser von k ist ein wenig gröfser als der von f. In diesen Ring (bei dl) treten die von A kommenden gereinigten und siedenden Phlegmen ein, fliefsen von Blech zu Blech abwärts, indem sie sich allmälig' ihres Alkohols entledigen. Ein Plattencondensator K fängt die mechanisch fortgerissenen Flüssigkeitsblasen auf, damit die öligen Nachproducte nicht die darüber liegenden Analysirplatten verunreinigen.
Eine volle Scheidewand / aus Kupfer trennt die Theile λ und ψ von einander; λ trägt die Destillationsplatten k und ψ die Erschöpfungsplatten m; die letztgenannten sind die am tiefsten liegenden und, wie ihr Name andeutet, bestimmt, die letzten Spuren von Alkohol auszutreiben.
Der Sockel des säulenartigen Apparats wird von einem kleinen Kessel JV aus Kupfer, Eisenblech oder Gufseisen gebildet, der mit einem Schlangenrohr S versehen ist. Die sich hier ansammelnde Flüssigkeit ist vollständig erschöpft und wird durch ein nach unten gekrümmtes Abflufsrohr P abgeleitet.
Betrachten wir jetzt den von den Alkoholdämpfen durchlaufenen Weg.
Der aus dem Kessel JV aufsteigende Dampf soll nur Spuren von Alkohol enthalten; er bereichert sich allmälig, indem er m durchstreicht, mufs aber, um ihn von den öligen Nachproducten zu befreien, erst durch das Rohr η in den Plattencondensator M geleitet werden, welcher nur durch die "ihnumgebendeLuft ab> gekühlt wird. .■-. ;?-■·;■
. Dieser Plattencondensator ist mit -zwei verschiedenen Rücklaufrohren versehen; das eine, r,. führt nach der vorletzten Platte m zurück, das andere, r1, verbindet M mit dem Behälter F für die Producte schlechten Geschmackes. An jedem Rücklaufrohr ist ein Hahn angebracht, der es erlaubt, die Qualität des condensirten Productes festzustellen und zu beurtheilen, ob man es nach m oder F leiten soll. Ein Thermometer T zeigt die Temperatur der gereinigten Dämpfe an; dieselbe mufs constant sein, wenn die Arbeit gut regulirt ist.
Die Dämpfe treten durch das Rohr nl wieder in den Apparat, durchstreichen die Destillationsplatten k, den Plattencondensator K, die Analysirplatten f, den Plattencondensator G und treten durch das Rohr t in den eigentlichen Condensator V.
Dieser Condensator ist von besonderer Construction und ist seine condensatorische Kraft kleiner als bei den sonst gebräuchlichen Apparaten. V besteht aus einer Serie von über einander liegenden Plattencondensatoren von besonders günstiger Form für die Montage und die methodische Abkühlung durch Wasser. Der in den Condensator tretende Dampf stöfst sich an den Calotten ν aus Kupferblech, welche ihn zwingen, seitlich auszuweichen und die Condensatorwände zu berühren; er durchstreicht darauf die dicht über einander liegenden Siebbleche, deren Durchmesser nach unten allmälig kleiner wird, und deren Function hier als bekannt anzusehen ist, da der ursprüngliche Apparat, aus dem der Condensator V hervorgegangen ist, Gegenstand eines früheren Patentes ist.
Die condensirte wässerige Flüssigkeit wird nach unten in einen topfartigen Behälter (Absonderer) B mitgerissen, dessen Rücklauf h nach der Säule zurückführt.
Durch das Rohr γ gelangen die Dämpfe in den Kühlapparat Ji und an dem Probeglas E1 erscheint der reine Alkohol.
Das für den Kühlapparat nöthige Wasser darf nur theilweise durch den Condensator geleitet werden, da sonst ein zu grofser Rücklauf erforderlich würde. Das Wasser tritt durch das Rohr S in den Kühlapparat und tritt zum gröfsten Theil durch das Rohr E, welches bis über das Niveau des Condensators V hinausführt, aus. Der Rest des Wassers tritt in den unteren Theil des Condensators V. Sein Eintritt kann durch den Hahn w regulirt werden. Um dem in den Condensator tretenden und darin aufsteigenden Wasser seinen Weg vorzuschreiben und es so methodisch wirken zu lassen, verschliefst der Erfinder die zwischen dem Condensatormantel und den ausspringenden Rändern der einzelnen Condensatorplatten entstehenden ringförmigen Oefrhungen auf 4/5 ihres

Claims (1)

  1. Umfanges; 'durch Kautschukplatten η, . so dafs das Wasser: nicht senkrecht hochsteigen kann, sondern in: Schlangenwindungen nach oben gelangt, wo es durch das Abflufsrohr O austritt.
    Es können auch mehrere mit einander verbundene Condensatoren angeordnet werden, in denen :die Alkoholdämpfe successive circuliren wurden. . Das Wasser würde in dem den Dämpfen entgegengesetzten Sinne circuliren. Was die Rückläufe anbetrifft, so würde der letzte, als der reinste, sich auf die oberste Platte und die übrigen sich auf die bezüglich tiefer gelegenen Platten ergiefsen.
    Der Condensator C für die Producte schlechten Geschmacks des Phlegmenreinigers ist dem Condensator V analog construirt, hat jedoch eine bedeutend kleinere Oberfläche. Der Dampf entledigt sich in ß1 der weniger flüchtigen Bestandtheile, welche durch b zurücklaufen, und gelangt durch γ1 in den Kühlapparat D.
    Ein Heizregulator X regelt den Dampfzutritt je nach dem Druck im Apparate. Das Rohr * kann, von X ausgehend, sich an irgend einen Theil der Säule schliefsen, z. B. an den Kessel N oder bei x1 an den Mantel der Analysirplatten.
    Man bedarf bei diesem Verfahren nicht mehr des Phlegmenbehälters; die Phlegmen können bei ihrem Austritt aus dem Dephlegmator direct in den continuirlichen Phlegmenreiniger gelangen. Es ist indessen empfehlenswerth, dennoch einen kleinen Behälter einzuschalten und in ihm Phlegmen von beliebiger Temperatur bereit zu halten, um sie im Falle einer Unregelmäfsigkeit im Betriebe des Destillirapparats für den Rectificator verwenden zu können.
    Um erwähnter Unregelmäfsigkeit, welche vorzüglich durch wechselnde Höhe des Druckes in der Destillirsäule eintreten kann, vorzubeugen, kann man den Druck oder den Dampfzutritt im Destillirapparat durch den Druck im Rectificator reguliren.
    ■ Patent-Ansprüche: . ' ■
    Mit Benutzung der unten näher bezeichneten Apparate: Verfahren zur · continuir-1 liehen Rectificirung von. Alkohol- und ähnlichen Producten,-' welches sich auszeichnet durch vorherige Austreibung der unschmackhaften Vorproducte, sich daran schliefsende Gewinnung des schmackhaften Alkohols, in dem man verhindert, dafs die öligen Nachproducte in den Theil des Apparats gelangen, in welchem man den Alkohol guten Geschmacks gewinnt.
    Die Anwendung des Phlegmenreinigers W zur abgesonderten Reinigung der Phlegmen von Aether, Aldehyd und allen den Bestandtheilen, aus denen sich die Vorproducte schlechten Geschmacks zusammensetzen, und zwar:
    a) W als selbstständiger Apparat,
    b) W in Verbindung mit dem Rectificator Y.
    Der Rectificator Y, welcher sich auszeichnet durch die Verbindung der Destillationssäule α mit dem konischen Flantschenrmg H1 der Destillirsäule λ, der Destillirsäule ψ, dem mittelst Dampfschlange geheizten Kessel N und die Anordnung der Plattencondensatoren G H und M.
    Der Condensator V, der sich auszeichnet durch die eigenthümliche Verbindung mehrerer Plattencondensatoren und die Anordnung der Calotten v.
    Die Anwendung der genannten Apparate für noch andere Substanzen als Alkohol, z. B. Methylalkohol, Essigsäure, Benzin, Spiritus, Petroleum und die aus dem Steinkohlentheer gewonnenen Producte.
    Hierzu ι Blatt Zeichnungen.
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