DE1696204A1 - Verfahren zur Herstellung von Vermiculitpulp fuer die Papierherstellung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Vermiculitpulp fuer die PapierherstellungInfo
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Description
(US 532 363 - prio 7.5.66
'1^6 - 4689)
Verfahren zur Herstellung von Vermiculitpulp
für die Papierherstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft Verraiculltpapiere und
insbesondere Papiere, welche Verraioulitpl'ittchan und
plättchenförmigee Silikatraineral oder anorganische
Pasern enthalten.
Papiere aus alnerallechen und organischen Stoffen werden
häufig für Zwecke verwendet» für die Cellulosepapiere ttnzureichend sind; insbesondere werden dies« Papiere auf
dem Gebiet der Elektronik verwendet, wo eine Kombination von hoher Durchschlagfestigkeit und hoher Temperaturbestündigkeit gefordert wird. Jedoch haben diese Papiere den
Naohteil, daß sie im allgemeinen nicht sehr biegsam oder haltbar sind, insbesondere, wenn das "Papier" dünn, d.h.
weniger als etwa 0,25 mm dick ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur· Hers teilung von Papiernmsse oder Pulp
zu ODv'-f'.Lßkeln, au& v,-«?Iehorn Pap.ler rait hoher
und gutor Durchschlag- ίάο
0 J ■ 1 ·>.':,,·
BAD ORIGINAL
Dl·«· Aufgab· wird erfindungsgemäft durch ein Verfahren
gelöst, bei welchen «an 1) Vermlcvili trainer al (der
nachstehend d#fini»rten Art) In eine Lithiumsalzlösung,
vorzugsweise Lithimchloridlösung, taucht« 2)
Überschüssig· LithLurasalrlösung aus dem Mineral herausw&saht,
5) das Venaiculitmineral eine zu seinem Aufquellen ausreichende £eit lang in Wasser taucht, 4) den aufgequollenen
Vermiculit in Wasser einer intensiven mechanischen
iff
Soherwirkung zur Bildung einer Suspension von Vermiculitplättchen 'int?5rwir ?t und 5) die Suspension rur Bildung eines Verralculltpu.ps mit einem Ausflockungsmittel versetzt.
Soherwirkung zur Bildung einer Suspension von Vermiculitplättchen 'int?5rwir ?t und 5) die Suspension rur Bildung eines Verralculltpu.ps mit einem Ausflockungsmittel versetzt.
Darüber hinaus umfaßt die Erfindung Papiere, welche aus
dem so erhaltenen Vermiculitpulρ hergestellt sind.
Vorzugsweise wird das Verraioulitmineral vor der Stufe 1)
noch in eine ander» wässrige Alkali- oder Erdalkallsalzlösung als ein«: Lithiumaalzlösung, vorzugsweise
in eine Natriuechloridlösung, getaucht und die Überschüssige
Alkali- oder Krdalkallsalzlösung dann nach dem
Tauchen aus dem Mineral herausgewaschen.
Im allguae.lnen wlra unter der Bezeichnung Vermiculit eine
Gruppe von g»RW.ln:;bi iJeiuian Mineralen /erstanden, die
:iur<ih *iAm i5ohiiäht.':rigi c':*v£,t rtkcur gekernte lohnet ist,
unter" Intensiver mechanischer Scherwirkung" wird hier
eine Soherwirkung verstanden, wie sie in einer Kolloidmühle bei etwa 36CO Ü/rain entwickelt wird. Dias entspricht etwa der Soherwirkung, die in einem Waring-Nischer bei I6OOO U/ain entwickelt wird.
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Io der dl· Kiaheiten der Silikatschichten eine Dicke von
etwa 10 Ä haben. Die in den Schichten hauptsttohlioh
enthaltenen Heoente sind Magnesium, Aluminium, Silicium
und Saueretoff, und die Silikatschichten sind durch ein
oder zwei Schichten von wasseraolekUlen, die an
Kationen wie Magnesit», Calcium, Natrium und Wasserstoff gebunden sind, voneinander getrennt. Die Schichten haben
la Vergleich zur Dicke der Grundeinheit (10 R) eine verhältnismäßig große Fläche. Xa vorliegenden Fall werden
unter der Bezeichnung nVermiculit" vollständig euer
größtenteils aus Vermiculit bestehende Minerale oder Minerale von Mischschichtentyp mit Vermiculltechlchten
als Hauptbestandteil wie Hydrobiotite und Chloritvermiculite, jedoch keine Minerale der Montmorillonitgruppe
verstanden.
In Stufe j5} des erfindungsgemSSen Verfahren wird der
Vermiculit in Wasser aufgequollen. Hierbei kann der VernlQuLlt in einer senkrecht zur Orundebene des MineralkriHtal.ls verlaufenden Achse um ein Vielfaches seiner
ursprünglichen Abmessungen aufquellen. DIeB beruht
vermutlich darauf, daß beim Eintauchen des Minerals in
eine wässrige Lithiumaalzlösung (Stufe 1), vorzugsweise
btitn Tauchen in eine Lithiumfluor 1dlösung, ein Ionenaustausch zvilschen den Lithluraionen und ^eu austauschbaren
109883/1335 BAD ORIGlNAU *
Kationen des Vennioul it miner als stattfindet, wobei chemische
Bindungen zerstört und neue gebildet werden und die die
Vermlculitplättohen zusammenhaltenden Bindekräfte allgemein
geschwächt werden. Beim Waschen (Stufe 2 } und Tränken (Stufe 2) dieser geschwächten Struktur in Wasser tritt
dann eine oemotlsohe Quellung der Kristallstruktur auf
und der Vermiculit kann durch kräftiges Bewegen wie durch
Einwirkung mechanischer Scherkräfte auseinandergezogen oder
teilweise aufgeblättert werden. Die teilweise aufgeblätterten Plättoiien kunnen dann in einer Kolloidmühle oder einer
ähnlichen Mahl-Schervorrichtung welter zerkleinert werden, wobei eine wässrige Suspension von Vermlculitplättchen
erhalten wird.
Die Erfindung wird Hn folgenden anhand der beigefügten
Zeichnung näher erläutert« In welcher die einzel· nen Stufen einer bevorzugten Form des erflndungsgemäßan
Verfahrene schematisch dargestellt sind.
Zunächst wird da« Verüioulitaineral in eine wässrige
Üatriumchloridiesung getaucht, welche vorzugsweise die
Konzentration einer 0,25 - bis 3,0~normalen und insbesondere einer .,O-normalen Lösung hat. Die Lösung kann geraume
Zelt b'ti Raumtemperatur stehen gelassen werden, Jedoch
wird sie vorzugsweise etwa 2 Stunden lang unter Rückfluß
109183 BAD ORIGINAL,,,,, ,
gehalten. Dann wird die Flüssigkeit mit dem Feingut
abdekantiert und der Rückstand dreimal mit Wasser gewaschen. Das alt Hatrlualonen ausgetauschte
Veröloulittaineral wird dann in eine LlthiutaaalzlSsung
getaucht. Die Art des Salzes wird in Abhängigkeit von der gewttnsohten Löslichkeit gewählt, Jedoch wird im
allgemeinen das Chlorid bevorzugt. Vorzugsweise wird 1 Teil Llthiumohlorid auf 1 bis 10 Teile« lnsbesoniere
S Teile, Mineral verwendet. Die Lösung wird denn etwa
4 Stunden lang unter Rückfluß gehalten oder statt dessen
auch eine verhältnismäßig lange Zeit stehen gelassen«
was Jedoch weniger bevorzugt wird. Nach der Rüokflußbehandlung wird die überschüssige Lösung ausatmen mit
dem Feingut abdekantiert und das Mineral daim dreimal mit
enticnislertem Wasser gewaschen. Danach :*ir?i das Vermiculitmineral eine zum Quellen ausreichende Zeit lang in Uasser
geweicht. Nach dem Quellen wird das Mineral ku äer für den
gewünschten Verwendungszweck geeigneten ^Teilchengröße
naßklaß3ifizierti die übergroßen Teilchen werden abgetrennt
zerkleinert und zurückgeführt. Dann wird das Vermiculltmlneral vorzugsweise auf einen Gesamtfe£r,3t off gehalt von
1 bis 10 Gew.Jß und vorzugsweise 1 bis J ilew.jS eingestellt
und dann zur Bildung von Vermiculitplätt:«ihen einer
intensiven Schwerwirkung unterworfen, fcuispielEv.aise
in einer Mahl-Schervorrichtung wie einer Kolloiömühle
oder einem Waring-Mischer. Die Konzentration der
109883/133S
BAD ORIGINAL
und vorzugsweise auf 1 bis 5 Gew.£ eingestreut. Danach
wird ein Ausflookungemittel zugesetzt. Bs können
verschiedene Ausflockungsmittel wie beispielsweise Kaliurahydroxyd, Salzsäure, verschiedene anorganische Salze,
MineralsSuren und Basen verwendet werden. Durch den Zusatz des Ausflockungstnlttels entsteht sms der Suspender*
von Verraiculitplättchen eine pulpartige M-sse voa
Aussehen einer Holzfasermasse. Dieser Verrsiculitpulp
wird dann zur Herstellung einer Papierbahn auf ein übliches Papiermaschinensieb aufgebracht. Die Papierbahn
kann dann je nach den beabsichtigten Verwendungssvreck
nach Üblichen Papierherstellungsverfahren präpariert werden.
Zur Herstellung eines Mischpulps kann der Vermiculit auch
ncch mit anderen Stoffen versetzt werden, vorzugsweise
unmittelbar vor Zugabe des Ausflocfcungsmifctels» Es können
Stoffe wie beispielsweise ,Montirtorillonit-Tone, Asbest,
Glimmer, organisch· Fasern wie Cellulose und Polynerfasern
zugesetzt werden. Die Art des Zusatzstoffes hängt vom Verwendungszweck und den gewünschten Eigenschaften
des Fspiers ab. Durch die Zugabe derartiger Stoffe
zu den VerraioulitplHttchen vor dem Ausflocken können dem
Verrciculltpepier besonders physikalische und chemische fsigen&ahaften verliehen werden. Alle Zusetzstoffe werden
vor der Zugabe der Ausflockimgsaittel zu den
109883/1335 BAD ORIGINAL
Vermiculitplttttchen gegeben, Jedoch kann von dieser
Arbeitsweise auch je naoh Zusatzstoff abgewichen werden.
Nach den erfindungsgeraäßen Verfahren können feuerbeständige
Papiere mit guter Durchschlagfestigkeit und hoher Reißfestigkeit hergestellt werden, welche bei hohen
Temperaturen und für elektrische Isolierungen verviendet
werden können. Ebenso können Papiere hergestellt werden, welche bei Berührung mit Wasser nicht leicht zorfallen
und daher besonder geeignet für die Verwendung unter feuchten Bedingungen sind.
Die Erfindung wird weiterhin durch di« folgenden
Beispiele erläutert,
24 Stunden lang In 260 nail 20£lge wässrige Lithiumchlorid -
lösung getaucht. Das behandelte Vermiculitmineral wurde
dann tcit 500 ml Wasser verdünnt und zentrifugiert. Die
abgesetzten Feststoffe wurden viermal alt jeweils 600 ml
wurden die Feststoffe von dem suspendierenden Medium
abzentrJfuglert. Nach dem letzten Waschen wurden die
109883/1335 BAO ORiGHNAt
und nach dem Aufquellen der Intensiven Scherwirkung in
einen Varing-Nlsoher unterworfen. Danach wurde die Konzentration der Vennieulltplättchen duroh Zugabe von Wasser
auf 1,3 Ctew.Ji eingestellt.
Eine Probe von 150 ml der l,3JI>igen Plättchensuspension wui^de durch Zugabe von 150 ml 0,3#iger (0ew.£)
Salzsäurelösung ausgeflockt.
Zur Herstellung einer Papiermatte wurde der* ausgeflookte
Pulp auf ein Filterpapier in einem BüchnertricMter aufßebracht. Das überschüssige Wasser wurde un>er Vakuum entfernt und der nasse Pulp dann zwischen feuchtes Filterpapier gelegt, mit einer Walze geglättet und schließlich
en dor Luft getrocknet.
Das so erhaltene Vermiculitpapier hatte die folgenden
physika:. lachen Eigenschaften t
(Stab und Dreieck) 16*1 g/0,025 Btn Dicke
ek\ ι.· ϊ ζ i tatBkmißtÄnta
ük ο·?.·- ϊ»i»ohei' Exiergleverlusti akb »HrUeiflpation of electrical
)
feg/gr/em | 025 «g |
ItOT | a 3 /1 ■> ϊ |
0,31U 7*9 VoI t/0 |
|||
10 | |||
169Ü204
Herstellung vom Verraioulit-Bentonlt-Papier
Zu I50 nl «liier 0,3#igen (Oew.jS) SalssUurelSlBung wurden.
1,5 »1 einer l,5*£igen (Gew.jS) wässrigen BentonitiSsung
gegeben. Diese Lösung wurde mit I50 ml einer
(Qew.£) Suspension von VermlculitplüVcehen (
wie in Beispiel 1) versetzt. Es wurde ein ausgefloel:fc«r
Pulp erhalten, welcher zu einer gleichmütigen Konsistenz verrührt und dann mit Wasser au? ein Yoluraan
von 600 ml gebracht wurde. Der Pulp wurde wie in Beispiel 1 als Matte auf einen BUchnertrichter aufgebracht
und unter Vakuum von Wasser befreit. Dann, wurde die Matte zwischen feuchtes Filterpapier gelegt., mi Ό
einer Walze geglättet und an der Luft getrocknet. De.*>
auf diese Weise erhaltene Papier enthielt 1 Gew.£ Bentonit imd 99 Oew.^ Vermiculit. Dia SusErrefr.Tytiufff
des fertigen Papiers konnte durch Variia^en cei1 zvm
Vermiculit gegebonen Benfctsiltnienge verfirulert v/eraeuj
und es wurden auch Papiere mit 5 und 3 0 Oeti.Ji Eentonit
hergestellt. Diese Verraißulit-Bentonlt-Papiero wiesen äi.
folgenden RelßfeafcigkeLfcan aufs
iC9 BAD ORIGINAL·-
100* Vermiculit
99# Vermiculit, 1# Bentonit
95Ji Vermiculit, 5$ Eentonit
Vermiculit, 10# Bentonit
Reißfestigkeit, kg/ctn
93
19I
7I
Herstellung von Verwieulit-Cellulose-Papier
Zur Herstellung einer Suspension von Cellulosefaser« wurde
eine wässrige Suspension von Filterpapier in einein Waring-Mischer zerkleinert. Die rapiersufsponsion ward«
auf eine Konsentration von 0,54 ββκ.# eingestellt vnö
dann 3,7 ml dieser Suspension zu I30 al einer Q,39>igen
SalzsSurelusung gegeben. Diese Suspension xvi*de *n*-t x'-'O ul
einer l,26X'igen (Qew.jS; Suspension von Vei-a3cu5.il;i:"ättcheii
{hai-gestellt wio in Beispiel 3) versetzt. 3ε wurüe
ausgeflockter Pulp erhalten, welcher sm eiier glei
Konsistenz verrührt wui'de und dann nit Hasser auf ein
Volumen von 600 ml gebracht wurde. Aus diesem VerraiculJt-Cellulose-Pulp
tmrde auf gleiche Weise wie in Beispiel 2
ein Papier hergestellt. Tas fertige Papier enthielt
0,9# Cellulose und 99, ljß Yeriniculit. Durch Variieren der
zugesetzten Cel7i.uloßemerige wurden noch weitere Papiere mit
}i,'4% Cellulose und i,0£ Callulcs© hergestellt. Die erhaltenen
-Papiere vd:i5ön die folgenden Reißfestigkeiten auf:
109883
Zusaaaenaetrung Reißfestigkeit kg/cm
99, IJi Veraioulit, O,9# Cellulose 112
95,60 Veraioulit, 4,40 Cellulose 114
Zur Herstellung einer Suspension von Streichasbest (coating asbestos) wurde eine wässrige Asbestsuspension in
einem Warlng-Mlscher zerkleinert. Die Asbestsuspension
wurde auf einen Feststoff gehalt von l,0£ eingestellt.
20 ml dieser Suspension wurden zu 2 ml einer 20#igen
SalssKurelösung gegeben. Die erhaltene Suspension
wurde mit l40 al einer l,26£igen (Gew.^) Suspension von
Vernioulitplättcben (hergestellt wie in Beispiel 1)
versetzt. 8« wurde ein »usgeflockttr Pulp erhalten» welcher
zu einer gleichmäßigen Konsißtenx vtrrtlhrt wurde und denn
alt Wasser «uf ein VoluÄeft auf 600 «1 gebracht wurde.
Aus den erhaltenen Pulp wurde auf gleiche Welse wie in Beispiel 2 ein Papier hergestellt. Daß fertige Papier
enthielt 9Ji Asbest und 9I5S Vermiculit. Durch entsprechendes
Variieren der zur Veraiculitsuepension ijogebenen Asbeataenge wurden noch weitere Papiere Kit 4,it^ und 0,9#
Asbest hergestellt. Die für dio Reißfestigkeit twid die
10988 3/1335
BAD ORIGINAL
OaedurohHtaeiglceit ermittelten Werte sind In der folgenden
Tabelle wiedergegeben!
Tabelle 4 . Zusammensetzung Reißfestigkeit Sauerstoffdurchlässigkeit,
91,OjS Vermiculit
9,0p Asbest |
86 | 3,286 | χ IQ^ |
95,2Jf Vermiculit,
4,8p Asbest |
54 | 28,9 | χ MJr |
99,1Ji Yermioulit,
0,9* Asbest |
52 | 108 | χ 103 |
109883/13 3
Claims (8)
1. Verfahren sur Herstellung von Vermiculitpulp ζ ir Verwendung,
für die Herstellung von · Verwiculitpapier-eu, dadurch gekannzeichnet, daß man 1} Vermiculitminerul (der ob η def i.r-iertii'i
Art) in eine Lithiums al zlöeung tauch;, 2) Über sshüssige
Lithiunmalzlösung aus dam Mineral he-^ausr/Hsciit. 3) das
Verraiculitmineral β ir· β zum Auf quell an dasselbe ι ausreichende
Zeit lang in Wasser taucht, 4) den aufgequolle ien Verrr;icullh
in Wasser einer intensiven Scherwirkimg zur Bildung einer
Suspension von Vermiculitplättchen unterwirft in'ä 5} ü±e
Suspension zur Bildung eines Vermiculitpulps mit eirtai
Ausfloclcungsmittel versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch 3<&ennzelch ηϊ, daß
den Vermiculit in Stvfe 1) in eine LLthiumchio?idl<5sung
taucht.
3. Verfahren nach den Ar Sprüchen 1 und ?., dadurch C
daß «ar da's Venaioul3^mineral vor Sb-.ifa \) in \l:ie andere
wXssrige Alkalt- oder ErdallcallsalzL isung als »!«e Lithiuaisalzlösung, vc.ugswcise eine Natronüohior'dlt - uug, auchl; ii d
*wie vorRteh^nd definiert
1 0 ii i R 1 / 1
BAD ORIGINAL
AS
nach dee Tauchen überschüssige Alkali» oder Erdalkalisalz-18*ung aus des Mineral auswäscht.
4. Verfahren nach Anspruch j5, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Veraioulltaineral vor Stufe 1) in eine 0,25- bis 5,0-noraal· wXsarige Alkalisalzlösung taucht und 1 Teil Lithiumsalz oder Lithiumsalzlösung auf 1 bis 10 Teile
Verolculitmineral verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, ™
daß man in Stufe 4) eine Suspension von Varmiculitplättchen
ait einer Konzentration von 1 bis 10 Gew.# herstellt.
6. Verfahren nach den Ansprttohen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnat,
daß nan nach Stufe 4) und vor Stufe 5) die Vermiculitsuspension ait einer wässrigen Suspension von Bentcmit-Ton,
Asbest, Qllaroer oder Cellulose versetzt.
7« Verfahren naoh den Aneprtlohen 1 bis β, dadurch gekennzeichnet, M
das «an als Aueflooku|uc«*i-ttel SelxeÄrre oder Kalluehydroxyd
verwendet.
8. Verfahren zur Herstellung von Vermiculifcpapier nech einem an
sich bekannten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen ge?r.5ß Anspruch 1 bis 7 hergestellten Vermiculitpulp
• verwendet.
1Q9883/1335 BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (1)
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