DE1544786B2 - Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und syn thetischen Elastomeren an Glasfasern - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und syn thetischen Elastomeren an Glasfasern

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DE1544786B2 DE19651544786 DE1544786A DE1544786B2 DE 1544786 B2 DE1544786 B2 DE 1544786B2 DE 19651544786 DE19651544786 DE 19651544786 DE 1544786 A DE1544786 A DE 1544786A DE 1544786 B2 DE1544786 B2 DE 1544786B2
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Description

Die genannten reaktiven Substanzen können mit Hilfe von Emulgatoren in wäßrige Dispersion gebracht und mit Latices vermischt werden Hierdurch werden Haftmitteldispersionen hoher Wirksamkeit erhalten, die als Tauchbäder zur Präparierung von Glasfasercord dienen können. Der Tauchbadbehandlung des Glasfasercords schließt sich im allgemeinen eine Wärmebehandlung an. Hierauf kann der präparierte Glasfasercord in die entsprechende Gummimischung eingebettet und einvulkanisiert werden.
Als besonderer Fortschritt dieses erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich, daß die auf den Glasfasercord bei der Herstellung aufgebrachte Textilschlichte nicht vor der Aufbringung der Haftdispersion entfernt werden muß.
Ein weiterer Vorteil ist in der Tatsache zu sehen, daß nicht nur peroxydisch vulkanisierende, sondern auch schwefelvulkanisierende Kautschukmischungen mit konventionellen Beschleunigern mit Glasfasern zur Haftung gebracht werden können. Neben Naturkautschuk und Styrolbutadienkautscb.uk, beide auch in ölverstrecktem Zustand, lassen sich ferner eine ganze Reihe von Spezialkautschuken, wie cis-Polybutadien, Polychloropren, Butadien-Acrylnitrilkautschuk, Butylkautschuk und Äthylen-Propylen-Kautschuk, mit Glasfasern nach dem Vorschlag der Erfindung zur Haftung bringen.
Zur technischen Durchführung dieses neuen Verfahrens können die in der Kautschuktechnologie gebräuchlichen Schlichtanlagen für wäßrige Präparationen ohne Schwierigkeiten zur Glascordpräparierung verwendet werden, wobt i die ausgezeichnete Stabilität der Haftdispersionen auf der Basis von verkappten Isocyanaten, Epoxyden und Latices für die Praxis von besonderem Wert ist.
Hierbei stellen die zur Erzielung optimaler Haftungen erforderlichen Trockentemperaturen der präparierten Glascorde, von in bestimmten Fällen nur 130 bis 1400C, einen weiteren Vorteil dar.
Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Verbundkörper zeigen, neben den guten statischen Haftbefestigkeitswerten auch nach dynamischer Dauerbeanspruchung bei hohen Temperatüren nahezu unveränderte Haftfestigkeitswerte, ein Verhalten, das für das dynamisch beanspruchte Fertigprodukt von entscheidender Bedeutung sein kann.
Für die in den folgenden beispielhaften Angaben beschriebenen Versuche stand ein E-Glascord mit der textilglastechnischen Bezeichnung E S 9 1020 X 6 (E 2.1/100) zur Verfügung.
Der Glascord wurde in jedem Falle ohne Entschlichtung, d. h. ohne die bei der Herstellung aufgebrachte Textilschlichte zu entfernen, weiterverarbeitet. So wurde der Cord im allgemeinen durch ein Bad mit den entsprechenden Haftmitteldispersionen gezogen und unmittelbar anschließend in einem 3 m langen Trockenkanal in strömender warmer Luft bei jeweils einer bestimmten Temperatur und einer Verweilzeit von 3 Minuten getrocknet. Durch die Haftmittelpräparation trat im allgemeinen bei dem getrockneten Glascord eine Gewichtszunahme von 3,5 bis 4 % ein.
Der so präparierte Glascord wurde in geeigneten Vulkanisationsformen in die entsprechenden Gummimischungen eingebettet und in jedem Falle 35 Minuten bei 16O0C einvulkanisiert. Aus dem Glascordkautschukverbundkörper ließen sich für die Ausreißversuche jeweils 20 Prüfkörper mit den Abmessungen · 1 · 0,5 cm herstellen; die Einbettlänge des Glascordes betrug 1 cm.
Andere Prüfkörper wurden vor der Ausreißprüfung einer mechanisch-dynamischen Zermürbung bei 1000C unterworfen. Zu diesem Zwecke wurden die Prüfkörper in einer speziell hierfür gebauten Zermürbungsmaschine periodisch mit einer Frequenz von 15 Hz um 20°/0 senkrecht zur Glascordachse gestaucht und entlastet. Nach jeweils 4,9 und 18 Stunden wurden
ίο die Proben der Apparatur entnommen, auf Zimmertemperatur abgekühlt und die Ausreißfestigkeit des Glasfasercordes bestimmt.
Die Ausreißfestigkeit wurde mit Hilfe eines Drage-Multitest-Zugdehnungsmeßgeräts gemessen. Die Ausreißwerte wurden bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 3,4 cm/sec bestimmt. Die angegebenen Ausreißwerte stellen Mittelwerte aus jeweils zumindestens Einzelmessungen dar.
Die Elastomermischungen, an welchen die präpapierten Glascorde zur Haftung gebracht wurden, hatten folgende Zusammensetzung:
Mischung A:
Naturkautschukmischung
Gewichtsteile
Naturkautschuk 100
GPF-Ruß ..... .'... 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 1
Zinkoxyd 6
Alterungsschutzmittel ..... 1,3
Beschleuniger Benzothiacyl-
2-Cyclohexylsulfenamid 0,7
Schwefel 2,7
Mischung B:
Styrol-Butadienkautschukmischung
Gewichtsteile
Styrol-Butadienkautschuk 85
Naturkautschuk 15
FEF-Ruß 25
MT-Ruß 60
Weichmacher 10
Stearinsäure 1
Zinkoxyd 3
Alterungsschutzmittel 1,5
Beschleuniger Dibenzothiacyl-
disulfid 1
Di-o-tolylguanidin 0,3
Schwefel 2
Mischung C:
ÖlverstreckteStyrol-Butadienkautschukmischung
Gewichtsteile
Styrol-Butadienkautschuk mit 37,5 Teilen Öl auf 100 Teile Kautschuk 100
HMF-Ruß 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 0,8
Zinkoxyd 6
Alterungsschutzmittel 1,3
Beschleuniger Benzothiacyl-
2-Cyclohexylsulfenamid 0,7
Schwefel 1,3
Mischung D: cis-Polybutadienkautschukmischung
Gewichtsteile
cis-Polybutadien 100
HMF-Ruß 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 0,8
Zinkoxyd 6
Alterungsschutzmittel 1,3
Beschleuniger Benzothiacyl-
2-Cyclohexylsulfenamid 0,8
Schwefel 1,8
Mischung E: Polychloroprenkautschukmischung
Gewichtsteile
Polychloroprenkautschuk 100
HMF-Ruß 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 0,8
Zinkoxyd 6
Magnesiumoxyd 4
Alterungsschutzmittel 1,3
Beschleuniger Thioalkylperhydroxy-
triazin 0,6
Mischung F: Styrol-Acrylnitrilkautschukmischung
Gewichtsteile
Styrol-Acrylnitrilkautschuk 100
HMF-Ruß 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 0,8
Zinkoxyd 6
Alterungsschutzmittel 1,3
Beschleuniger Benzothiacyl-2-Cyclo-
hexylsulfenamid 1
Schwefel 1,5
Mischung G: Butylkautschukmischung
Gewichtsteile
Butylkautschuk 100
HMF-Ruß 43
Weichmacher 6
Stearinsäure 0,8
Zinkoxyd 6
Alterungsschutzmittel 1,3
Beschleuniger Dibenzothiacyl-
disulfid 0,5
Beschleuniger Tetramethylthiuramid-
sulfid 1
Schwefel 2
Mischung H: Äthylen-Propylenterpolymerkautschukmischung
Gewichtsteile Äthylen-Propylenterpolymer-
kautschuk 100
HAF-Ruß 50
Die folgenden Einzelbeispiele, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen, dienen zur weiteren Erläuterung des Erfmdungsgegenstandes':
Beispiel 1
16 g dimerisiertes Toluylendiisocyanat werden mit 1,5 g eines nicht ionischen Emulgators mit Hilfe
ίο eines hochtourigen Rührers in 500 g Wasser dispergiert.
Dieser Dispersion werden 400 g 40%iger Styrol-Butadien-Vinylpyridinkautschuklatex, 20 g wasserlösliches vorkondensiertes Resorzin-Formaldehydharz, 15 g 25%ige Ammoniaklösung und 20 g 37%ige Formalinlösung zugesetzt. .... . .
Der E-Glasfasercord wurde mit dieser Haftmitteldispersion präpariert und unmittelbar darauf bei 210°C getrocknet; die präparierten Glasfasercorde wurden in die Naturkautschukmischung A und die Styrol-Butadienkautschukmischung B eingebettet und ausgeheizt. An einem Teil der Proben wurden sofort die Ausreißfestigkeit bestimmt; ein anderer Teil wurde verschiedene Zeiten lang bei 100° C der dynamischmechanischen Zermürbung ausgesetzt, ehe Ausreißfestigkeiten bestimmt wurden.
Die folgende Tabelle I gibt einen Überblick über die erhaltenen 'Haftwerte (in kg auf 1 cm Einbettlänge) :
Tabelle I
Mischung Nicht
präparierter		 Präparierter <
OStd. I 4 Std.		 nach
18 Std.		 9,4
16,2		 8,1
16,8		 8,4
16,0
jlascord
9 Std.		 dynamischer Zermürbung bei 100° C iel 2
A
B		 2,5
4,0		 9,4
15,0
B e i sp
Stearinsäure
Zinkoxyd
Alterungsschutzmittel
Beschleuniger Tetramethylthiur-
amidsulfid
Schwefel
1 5 1
1,2 1,5 24 g phenolverkapptes Triphenylmethan (4,4',4")-triisocyanat werden mit 1 g eines anionischen Emulgators und 16 g einer 10°/0igen ammoniakalischen Caseinlösung in 100 g Wasser mit Hilfe eines Ultraturrax-Rührers dispergiert.
80 g niedermolekulares epoxydiertes Polybutadien mit einem Epoxydsauerstoffgehalt von 8% und einer Viskosität von 1800 Poise bei 25 0C werden mit 4 g eines anionischen Emulgators und 50 g einer 100%igen ammoniakalischen Caseinlösung in 300 g Wasser in gleicher Weise dispergiert.
Beide Dispersionen werden vermischt und mit 200 g 40%igem Styrol-Butadien-Vinylpyridinkautschuklatex, 200 g 20%igem Naturkautschuklatex, 100 g 5%iger wäßriger Paraformaldehydlösung und 125 g Wasser versetzt.
Mit dieser Haftmitteldispersion wurde der E-Glasfasercord behandelt und bei 130°C, wie bereits beschrieben, getrocknet. Eine weitere Trockenperiode, von bis zu 60 Minuten bei 1300C, schloß sich an.
Der so präparierte Glascord wurde in die Kautschukmischungen A bis H einvulkanisiert. Bei einigen Mischungen wurde auch das mechanisch-dynamische Verhalten der Haftung bei 1000C geprüft. Es wurden die in Tabelle II zusammengestellten Haftwerte erhalten :
Tabelle II
Nicht 0 Std. Präparierter Glascord nach 9 Std. 15,1 18 Std.
Mischung präparierter 4 Std.
Glascord dynamischer Zermürbung
7,6 7,4 10,0
A 2,5 14,7 15,8 13,7
B 4,0 8,8
C 3,3 5,4
D 2,7 7,4
E 3,7 7,1
F 3,5 4,2
G 2,7 5,5
H 3,1
309545/146

Claims (1)

1 2
auszuüben. So ist z. B. bekannt, daß die bei den
Patentanspruch: peroxydisch initiierten Polyesterharz-Styrol-Kombina-
tionen verwendeten Glasfaser-Haftmittel in vielen
Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Fällen ungeeignet für die Bindung von Glas an Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren 5 Epoxydharze sind, die ,.unter dem katalytischen Einan Glasfasern, dadurch gekenn zeich- fiuß von polaren Verbindungen vernetzen,
net, daß das Fasermaterial vor dem Einbetten Für die Bindung an Kautschuke, die mit Hilfe von
in den Kautschuk mit einer wäßrigen Dispersion Schwefel und Beschleunigern vernetzt werden, sind von freien und/oder verkappten Di- oder Poly- die erwähnten Kunststoff-Glasfaserhaftmittel im allisocyanaten in Mischung mit organischen, silicium- io gemeinen nicht geeignet.
freien, epoxydgruppenhaltigen Verbindungen und Ferner entsteht bei der Aushärtung eines glasfaser-
Naturkautschuk- und/oder Synthesekautschuk- verstärkten Kunststoffteiles ein verhältnismäßig starres latices behandelt wird. Gebilde, welches bei mechanischer Beanspruchung
nur geringfügig verformt werden kann. Demzufolge
15 wird auch die Grenzschicht zwischen Glasfaser und
Kunstharz ebenfalls nur wenig verformt.
Im Gegensatz hierzu müssen flexible und elastische
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesse- Verbundkörper relativ hohen Verformungen gerung der Haftung von Naturkautschuk und synthe- wachsen sein. Dies wirkt sich naturgemäß auf die tischen Elastomeren an Glasfasern. 20 Grenzschicht Glasfaser/Gummi besonders kritisch
Es sind an sich dem Stand der Technik seit langem aus; beim Aufbau einer solchen Grenzschicht muß wirksame Verfahren bekannt, die es ermöglichen deshalb die Möglichkeit der Schaffung einer im VerKunststoff mehr oder weniger fest an Glasfasern zu gleich zu Kunststoffverbundkörpern erhöhten Bewegbinden. Die Glasfasern bzw. deren Verarbeitungs- lichkeit und Flexibilität berücksichtigt werden,
produkte wie Garne, Zwirne, Corde, Gewebe, Ro- 25 Es wurde nun bereits vorgeschlagen, Vinylsilane in vings, Vliese und Matten werden hierbei mit geeigneten Kombination mit nichtkonjugierten ungesättigten Ver-Haftmittellösungen oder Dispersionen imprägniert. bindungen als Haftvermittler für die Glas-Kautschuk-In manchen Fällen wird eine geeignete Haftmittel- haftung einzusetzen. Es konnten in diesem Falle an imprägnierung oder »Kunststoffschlichte« bereits bei einer ganzen Reihe von verschiedenen Elastomeren der Herstellung der Glasfaser aufgebracht. In allen 30 gute Haftwerte erzielt werden, allerdings nur unter der übrigen Fällen muß vor der Aufbringung des Haft- einschränkenden Voraussetzung, daß peroxydische mittels die bei der Glasfaserherstellung aufgebrachte Vulkanisationssysteme zur Anwendung gelangen.
Textilschlichte durch eine Nachbehandlung entfernt Zum Stand der Technik ist die deutsche Auslegewerden, schrift 1 024 919 und die USA.-Patentschrift 3 169 884
Die verwendeten Haftmittel bestehen aus reaktiven 35 zu nennen.
Verbindungen, von denen man annimmt, daß sie Die deutsche Auslegeschrift 1 024 919 beschreibt
sowohl mit der Glasoberfläche als auch mit dem um- die Ausrüstung von Glasfasern mit Hilfe Chromgebenden Kunststoffharz reagieren können. Amin- oder Chrom-Epoxyd-Komplexverbindungen, So ist z. B. die Verwendung von Polyisocyanaten wobei eine solche Ausrüstung speziell für die Einin Kombination mit Polyestern in wäßriger Dispersion 40 bettung der Glasfasern in Epoxydharzsysteme geeignet als Haftmittel bekanntgeworden. sein soll. Für eine -Einbettung in vulkanisierbare Weiter wurden Glycidylverbindungen für sich allein Kautschukmischungen und für die Erreichung des oder in Kombination mit verschiedenen Harzen in Effekts einer Verbesserung der Glasfaser-Gummiorganischen Lösungsmitteln oder in wäßriger Disper- haftung ist diese bekannte Ausrüstung jedoch nicht sion als Imprägniermittel für Glasfasern bekannt. 45 wirksam.
Die weitaus größte technische Anwendung haben Die USA.-Patentschrift 3 169 884 beschreibt Um-
jedoch Haftmittelkompositionen auf der Basis von Setzungsprodukte von Organosilanen und Epoxyd-Silanverbindungen mit reaktiven Gruppen einerseits harzen, deren Kombination die wirksamen Bestand- und Chrom(III)-Salzkomplexe mit ungesättigten Fett- teile einer Schlichte bilden. Gemäß dieser Literatursäuren andererseits gefunden. Die mit derartigen 50 stelle wird eine Glasfaservorbehandlung mit einer Haftmitteln imprägnierten Glasfasern werden danach, Kombination von synthetischem Latex, Organosilan oftmals nach einer Wärmebehandlung, in die vor- und Melamin-Formaldehydharz durchgeführt werden, wiegend flüssigen Kunstharze, vor allem ungesättigte Ein solches Melamin-Formaldehydharz unterscheidet Polyesterharze oder Epoxydharze, eingebettet und zu sich in seiner Reaktionsweise und seinen Eigenschaften einem Verbundkörper mit hohen Festigkeitseigen- 55 grundlegend von den organischen siliciumfreien schäften ausgehärtet. epoxydgruppenhaltigen Verbindungen, die gemäß
Erst in neuerer Zeit gewannen die Glasfasern auch vorliegender Erfindung zur Anwendung gelangen, für flexible Verbundkörper, wie Reifen, Förderbänder, Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe Treibriemen, Druckschläuche, und auf analogen An- zugrunde, die Haftung von Glasfasern an Naturwendungsgebieten als Verstärkungsmaterial an In- 60 kautschuk und an einer Reihe anderer Elastomere teresse. Deshalb erschien eine Lösung der damit in sehr starkem Maße zu erhöhen,
neuerlich verbundenen Haftprobleme wünschenswert, Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
zumal sich die bei den glasfaserverstärkten Kunst- gelöst, daß man das Fasermaterial vor dem Einbetten stoffen gewonnenen Erfahrungen nur in sehr geringem in den Kautschuk mit einer wäßrigen Dispersion von Ausmaß auf die Haftung von Glasfasern an Kautschuk- 65 freien und/oder verkappten Di- oder Polyisocyanaten mischungen übertragen ließen. in Mischung mit organischen, siliciumfreien, epoxyd-
Die Art der Vernetzung des Polymeren scheint gruppenhaltigen Verbindungen und Naturkautschuknämlich auf die Haftung einen erheblichen Einfluß und/oder Synthesekautschuklatices behandelt.
DE19651544786 1965-05-26 1965-05-26 Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren an Glasfasern Expired DE1544786C3 (de)

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