DE1469768C - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben von organischem, besonders aus natürlichem oder synthetischem Polyamid bestehendem Fasermaterial sowie" die für dieses Verfahren geeigneten Imprägnierflotten und Färbepräparate. Sie betrifft des weiteren das nach dem neuen Verfahren bzw. das mit der neuen Imprägnierflotte gefärbte organische Fasermaterial. ·The present invention relates to a process for the continuous dyeing of organic, particularly made of natural or synthetic polyamide fiber material as well as "those for this Impregnation liquors and dye preparations suitable for the process. It also concerns the after new process or the organic fiber material dyed with the new impregnation liquor. ·
Es ist bekannt, daß man Fasermaterial aus Polyamid kontinuierlich färben kann. Ein bekanntes •Verfahren besteht beispielsweise darin, daß man Wolle mit einer gegebenenfalls verdickten, wäßrigen Lösung saurer Wollfarbstoffe bei unter der Aufziehtemperatur dieser Farbstoffe liegenden Temperaturen imprägniert, hernach die imprägnierte Ware antrocknet und zur Fixierung des Farbstoffs in ein heißes Säurebad einfährt (»Säureschockverfahren«) und die so behandelte Ware spült. Da dieses Verfahren Nachteile aufweist, ζ. Β. ungleichmäßige Färbungen ergibt, hat es keine praktische Bedeutung erlangt.It is known that polyamide fiber material can be continuously dyed. A well-known one • The method consists, for example, that you wool with an optionally thickened, aqueous Solution of acidic wool dyes is impregnated at temperatures below the absorption temperature of these dyes, then the impregnated goods dries and enters a hot acid bath to fix the dye (»acid shock process«) and rinses the goods treated in this way. Since this method has disadvantages, ζ. Β. uneven coloring results, it has not acquired any practical importance.
Als Weiterentwicklung dieses Verfahrens wurde schon vorgeschlagen, der Imprägnierflotte Farbübertragungsmittel zuzusetzen. Als solche haben sich wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Fettsäuren mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen oder aus Gemischen solcher Säuren mit 2 Äquivalenten Dialkanolamin am besten bewährt. Diese Kondensationsprodukte -sind als »Kritchevsky-Basen« bekannt und in der USA.-Patentschrift 2089 212 beschrieben.As a further development of this process, it has already been proposed that the impregnation liquor be dye transfer agent to add. Water-soluble condensation products from fatty acids have proven to be such with 8 to 14 carbon atoms or from mixtures of such acids with 2 equivalents of dialkanolamine best proven. These condensation products are known as "Kritchevsky bases" and are found in the U.S. Patent 2089 212.
Doch ist die Verwendung auch dieser Imprägnierflotten noch mit einer Anzahl Nachteile behaftet. Vor allem sind solche imprägnierflotten nicht stabil, denn oft scheiden sie sich ohne ersichtliche äußere Einflüsse nach einigen Stunden irreversibel je in eine hilfsmittelarme und in eine hilfsmittelreiche, die Hauptmenge des Farbstoffs enthaltende Phase. Diese Phasentrennung in der Imprägnierflotte erschwert das einheitliche Färben besonders in großen Metragen.However, the use of these impregnation liquors also has a number of disadvantages. Above all, such impregnation liquors are not stable because they often separate without any apparent external appearance Influences irreversibly after a few hours each into a resource-poor and a resource-rich, phase containing the bulk of the dye. This phase separation in the impregnation liquor makes it more difficult the uniform dyeing, especially in large quantities.
Solche nicht stabilen Imprägnierflotten erhält man ■ auch unter Verwendung des aus der französischen Patentschrift 1 312 177 abgeleiteten Hilfsmittelgemisches aus Kritchevsky-Basen und Polyglykoläthern von Fettalkoholen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, deren Polyglykolät-hergruppe mindestens 20 Äthylenoxygruppen aufweist.Impregnation liquors of this kind are not stable ■ also using the one from the French Patent 1 312 177 derived auxiliary mixture of Kritchevsky bases and polyglycol ethers of fatty alcohols with 12 to 18 carbon atoms, the polyglycol ether group of which has at least 20 ethyleneoxy groups having.
Man hat die Neigung zur Phasentrennung für die entscheidende Eigenschaft brauchbarer Imprägnierflotten gehalten. Die Praxis hat jedoch gelehrt, daß die Imprägnierflotten des besprochenen, bekannten Verfahrens nur dann brauchbare Färbungen ergeben, wenn sie einen sorgfältig aufeinander abgestimmten Gehalt an Farbstoff, Elektrolyten und Hilfsmitteln aufweisen. Die Phasentrennung ist besonders stark abhängig vom Salzgehalt der Imprägnierflotte. Das Einschleppen von Elektrolyten in die Flotte ist aber dann unvermeidlich, wenn im kontinuierlich durchgeführten Verfahren beispielsweise carbonisierte und neutralisierte Wolle verwendet wird, die nicht genügend sorgfältig gespült worden ist. Solche Einflüsse beeinträchtigen die kontinuierliche Durchführung des bekannten Verfahrens sowie die Gleichmäßigkeit der Färbungen und schränken somit den Anwendungsbereich des Verfahrens stark ein. Außerdem erweist sich — sofern man die Farbstoffixierung durch Einfahren in ein heißes Säurebad ausführt — eine Vortrocknung der imprägnierten Ware als notwendig, um ein Ausbluten im Säurebad zu ver-' meiden.There is a tendency towards phase separation for the crucial property of usable impregnation liquors held. However, practice has taught that the impregnation liquors of the discussed, known This method only results in usable colorations if they are carefully matched to one another Have content of dye, electrolytes and auxiliaries. The phase separation is particularly strong depending on the salt content of the impregnation liquor. The introduction of electrolytes into the liquor is, however then unavoidable if, for example, carbonized and in the continuously carried out process neutralized wool is used that has not been rinsed sufficiently carefully. Such influences affect the continuous implementation of the known method and the uniformity of the colorations and thus severely limit the scope of the process. Besides that proves - provided that the dye fixation is carried out by immersing it in a hot acid bath - a pre-drying of the impregnated goods as necessary to prevent bleeding in the acid bath ' avoid.
Man hat darum auch schon danach getrachtet, die Phasentrennung in der imprägnierflotte zu verhindern. Dies erreichte man z. B. gemäß der belgischen Patentschrift 621 283 durch Verwendung der vorstehend genannten, wasserlöslichen Kondensationsprodukte aus Fettsäuren und Dialkanolamin gemäß USA.-Patentschrift 2089 212 zusammen mit nichtEfforts have therefore already been made to prevent phase separation in the impregnation liquor. This was achieved z. B. according to Belgian patent specification 621 283 by using the above mentioned, water-soluble condensation products of fatty acids and dialkanolamine according to U.S. Patent 2089 212 along with no
Ίο schäumenden anionaktiven Dispergatoren, wie Tetrahydronaphthalinsulfonsäure, oder durch Verwendung löslicher Salze gesättigter, aliphatischer 8 bis 14 Kohlenstoffatome aufweisender Monocarbonsäuren zusammen mit Polyglykoläthern von Fettalkoholen oder Fettsäuren, mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, mit 4 bis 12 Äthergruppen als Farbüberträgermittel in der Färbeflotte. Aber auch dann war es noch nötig, da diese Färbeflotten nur in pH-Bereichen von etwa 6 und höher stabil sind, das organische Fasermaterial in neutralem bis alkalischem Medium zu färben. Dies ist vor allem für das Färben von Wolle nachteilig und unerwünscht und schließt die Verwendung gewisser technisch wertvoller chromierbarer Wolli'arbstoffe, wie z. B. Eriochromschwärz T®,Ίο foaming anionic dispersants, such as tetrahydronaphthalenesulfonic acid, or by using soluble salts of saturated, aliphatic 8 to 14 carbon atoms containing monocarboxylic acids together with polyglycol ethers of fatty alcohols or fatty acids, with 8 to 14 carbon atoms, with 4 to 12 ether groups as color transfer agents in the dye liquor. But even then it was still necessary, as these dye liquors were only available in pH ranges of about 6 and higher, the organic fiber material is stable in a neutral to alkaline medium to color. This is disadvantageous and undesirable, especially for dyeing wool, and includes the Use of certain technically valuable chromable Wolli'arbstoffe, such as. B. Eriochrome Black T®,
C. I. Mordant Black 11, Nr. 14 645, aus, die ein Nachchromieren in einem pH-Bereich unter 5 verlangen. C. I. Mordant Black 11, No. 14 645, which require chromium plating in a pH range below 5.
Es wurde nun ein vor allem in saurem Medium durchführbares Verfahren zum kontinuierlichen Färben von organischem, besonders aus' natürlichem oder synthetischem Polyamid bestehendem Faser- _material, namentlich von Wolle, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das genannte Fasermaterial mit einer gegebenenfalls verdickten wäßrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines nicht kationischen Farbstoffs, die als FarbüberträgerIt has now become a process for continuous dyeing that can be carried out primarily in an acidic medium of organic, especially made of 'natural or synthetic polyamide fibers _material, especially of wool, found by that is characterized in that said fiber material is optionally thickened with a aqueous solution or dispersion of at least one non-cationic dye that acts as a color carrier
a) unsulfatierte Amide aliphatischer, gegebenenfalls substituierter, mindestens einen lipophilen Rest aufweisender Monocarbonsäuren mit primären oder sekundären, mindestens eine niedere Hydroxyalkylgruppe aufweisenden Aminen unda) unsulfated aliphatic amides, if appropriate substituted monocarboxylic acids having at least one lipophilic radical with primary ones or secondary amines having at least one lower hydroxyalkyl group and
b) entweder sulfatierte Amide aliphatischer, gegebenenfalls substituierter, mindestens einen Jipo-'b) either sulfated amides of aliphatic, optionally substituted, at least one Jipo- '
. philen Rest aufweisender Monocarbonsäuren mit primären oder sekundären, mindestens eine niedere Hydroxyalkylgruppe aufweisenden Aminen oder sulfatierte'(Alkylphenyl)-(2,3-dihydroxypropyl)-äther, deren Alkylrest 8 bis 12, vorzugsweise 9 Kohlenstoffatome aufweist, oder eine Mischung der genannten sulfatierten Amide und sulfatierten Äther bzw. die löslichen Salze dieser sulfatierten Verbindungen, wobei das Gewichtsverhältnis der sulfatierten Verbindungen zu den ünsulfatierten Säureamiden ungefähr 5:1 bis 1:5, vorteilhaft 2:1 bzw. 1 :2, beträgt,. monocarboxylic acids containing philic radicals with primary or secondary amines having at least one lower hydroxyalkyl group or sulfated '(alkylphenyl) - (2,3-dihydroxypropyl) ethers, the alkyl radical of which is 8 to 12, preferably Has 9 carbon atoms, or a mixture of the sulfated amides mentioned and sulfated ethers or the soluble salts of these sulfated compounds, where the weight ratio of the sulfated compounds to the unsulfated acid amides approximately 5: 1 to 1: 5, advantageously 2: 1 or 1: 2, is,
und die gegebenenfalls weitere Zusätze enthält, bei Temperaturen, die unter der Aufziehtemperatur der anwesenden Farbstoffe liegen, und bei einem pH-Wert von ungefähr 2 bis 7 imprägniert und die behandelte Ware in der Hitze fertigstellt.and which optionally contains further additives, at temperatures which are below the drawing temperature of the present dyes, and impregnated at a pH of about 2 to 7 and the treated Goods finished in the heat.
Das Beimischen einer solchen erfindungsgemäßen Farbüberträgermischung zu einer wässerigen Farbstofflösung erlaubt ein kontinuierliches Foulardieren in einem weiten pH-Bereich, insbesondere dem genannten pH-Bereich von 7 bis 2.The admixing of such a dye transfer agent mixture according to the invention to an aqueous dye solution allows continuous padding in a wide pH range, in particular that mentioned pH range from 7 to 2.
Erfindungsgemäß verwendbare unsulfatierte Amide aliphatischer unsubstituierter, definitionsgemäßerAccording to the invention, unsulfated amides of aliphatic unsubstituted, according to definition
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Monocarbonsäuren leiten sich beispielsweise ab von der Capryl-, Pelargon-, Caprin-, Laurin- oder Myristinsäure und vorzugsweise von dem unter dem Sammelbegriff »Kokosölfettsäuren« zusammengefaßten Säuregemisch; erfindungsgemäß verwendbare unsulfatierte" Amide aliphatischer substituierter Monocarbonsäuren gemäß Definition, beispielsweise von durch Alkylphenoxygruppen substituierten niederen Fettsäuren, insbesondere von Alkylphenoxyessigsäuren, deren Alkylreste 8 bis 12, vorzugsweise'9 Kohlenstoffatome aufweisen, und von den folgenden Aminen:Monocarboxylic acids are derived, for example, from caprylic, pelargonic, capric, lauric or myristic acid and preferably from the acid mixture summarized under the collective term "coconut oil fatty acids"; According to the invention, unsulfated "amides of aliphatic substituted monocarboxylic acids as defined, for example by alkylphenoxy groups substituted lower fatty acids, in particular of alkylphenoxyacetic acids, their Alkyl radicals 8 to 12, preferably 9 carbon atoms and of the following amines:
a) von Mono-hydroxyalkylamjnen, wie /i-Hydroxyäthylamin, γ - Hydroxypropylamin, oder Dihydroxyalkylaminen, wie //,-/-Dihydroxypropyl- i5" amin;a) of monohydroxyalkylamines, such as / i-hydroxyethylamine, γ- hydroxypropylamine, or dihydroxyalkylamines, such as //, - / - dihydroxypropyl-15 "amine;
b) von Bis-(o>-hydroxyalkyl)-aminen, wie Bis-(//-hydroxyäthyl)-amin, Bis-(y-hydroxypropyl)-amin, Bis-(u-methyl-/Miydroxyäthyl)-amin;b) of bis (o> -hydroxyalkyl) amines, such as bis (// - hydroxyethyl) amine, Bis (γ-hydroxypropyl) amine, bis (u-methyl / miydroxyethyl) amine;
c) von N-Alkyl-N-(f»-hydroxyalkyl)-aminen, wie N-Methyl- oder N-ÄthyI-N-(,i-hydroxyäthyl)-amin, N-Methyl- oder N-Äthyl-N-(;--hydroxypropyl)-amin. c) of N-alkyl-N- (f »-hydroxyalkyl) amines, such as N-methyl- or N-ethyl-N - (, i-hydroxyethyl) -amine, N-methyl- or N-ethyl-N - (; - hydroxypropyl) -amine.
Bevorzugt werden die Bis-(r<j-hydroxyalkyl)-amide, vor allem Amide mit 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweisenden Hydröxyalkylresten. wie Bis-(/i-hydroxyäthyl)-amide oder Bis-(j'-hydroxypropyl)-amide der vorstehend beschriebenen Fettsäuren, insbesondere de'r Kokosölfettsäuren, da sie eine besonders gute Farbausbeute vermitteln.The bis (r <j-hydroxyalkyl) amides are preferred, especially amides with 2 or 3 carbon atoms having hydroxyalkyl radicals. such as bis (/ i-hydroxyethyl) amides or bis (j'-hydroxypropyl) amides of the fatty acids described above, in particular de'r coconut oil fatty acids, as they convey a particularly good color yield.
Man erhält diese Amide durch Umsetzung der Ester definitionsgemäßer aliphatischer, gegebenenfalls substituierter Monocarbonsäuren mit niederen Alkanolen, z. B. der Fettsäuremethyl- oder -äthylester mit dem gewünschten Amin in Gegenwart von Natrium oder Kaliumalkoholat nach bekannten Verfahren.These amides are obtained by reacting the esters according to the definition, aliphatic, if appropriate substituted monocarboxylic acids with lower alkanols, z. B. the fatty acid methyl or ethyl ester with the desired amine in the presence of sodium or potassium alcoholate by known methods.
Als erfindungsgemäß verwendbare sulfatierte Amide aliphatischer, gegebenenfalls substituierter definitionsgemäßer Monocarbonsäuren kommen vorzugsweise sulfatierte Fettsäure - mono -,;- hydroxyäthylamide, deren Fettsäurereste 8 bis 14, vorzugsweise 12 (inklusive — COOH-Gruppe) Kohlenstoffatome aufweisen, insbesondere sulfatiertes Kokosölfettsäure - mono-/i-hydroxyäthylamid, oder dann sulfatierte Alkylphenoxy-, wie die Fettsäure-, insbesondere Alkylphenoxy-essigsäure-mono- oder vorteilhaft -bis-^-hydroxyäthylamide, deren Alkylreste 8 bis 12, vorteilhaft 9 Kohlenstoffatome aufweisen, beispielsweise sulfatiertes Nonylphenoxy-essigsäure-bis-^-hydroxyäthylamid, in Frage.Sulphated amides of aliphatic, optionally substituted, according to definition which can be used according to the invention Monocarboxylic acids are preferably sulfated fatty acids - mono -, - hydroxyethylamides, the fatty acid residues of which have 8 to 14, preferably 12 (including - COOH group) carbon atoms, especially sulfated coconut oil fatty acid - mono- / i-hydroxyethylamide, or then sulfated alkylphenoxy, such as the fatty acid, especially alkylphenoxy-acetic acid mono- or advantageously -bis - ^ - hydroxyäthylamides, their alkyl radicals 8 to 12, advantageous 9 carbon atoms, for example sulfated nonylphenoxy-acetic acid bis - ^ - hydroxyethylamide, in question.
Als erfindungsgemäß verwendbare sulfatierte (Alkylphenyl)-(2,3-dihydroxypropyl)-äther kommt in erster Linie sulfatierter (Nonylphenyl) - (2,3 - dihydroxypropyl)-äther in Betracht.Sulfated (alkylphenyl) (2,3-dihydroxypropyl) ethers which can be used according to the invention comes primarily from sulfated (nonylphenyl) - (2,3 - dihydroxypropyl) ether into consideration.
Man erhält diese Äther durch Umsetzen von Glycolchlorhydrin oder l-Chlor-2,3-dihydroxypropan mit entsprechenden Alkylphenolen und Sulfatieren der erhaltenen Dihydroxy verbindungen nach an sich bekannten Methoden.These ethers are obtained by reacting glycol chlorohydrin or l-chloro-2,3-dihydroxypropane with corresponding alkylphenols and sulfation of the dihydroxy compounds obtained after per se known methods.
Die sulfatierten Verbindungen verwendet man in der Regel in Form ihrer löslichen Salze; insbesondere die Alkali-, die Ammonium-, die niederen Alkyl- oder die (D-Hydroxyalkylammoniumsalze, im letzteren Falle die Di- oder Tri-(//-hydroxyäthylamin)-salze.The sulfated compounds are usually used in the form of their soluble salts; in particular the alkali, ammonium, lower alkyl or (D-hydroxyalkylammonium salts, in the latter case the di- or tri (// - hydroxyethylamine) salts.
Der mengenmäßige Anteil der Imprägnierflotte an Farbüberträgermischung beträgt 5 bis 100 g und vorzugsweise 20 bis 40 g pro Liter.The quantitative proportion of the impregnation liquor in the dye transfer mixture is 5 to 100 g and preferably 20 to 40 g per liter.
Um die Stabilität und Homogenität der eriindungsgemäßen, farbübertragenden Mischung über mehrere Monate oder gar Jahre zu gewährleisten, sind Zusätze von 4 bis 20 Gewichtsprozent, berechnet auf das Totalgewicht der genannten Mischung, an Isopropanol und/oder /i-Alkoxyalkanol, wie z. B. //-Methoxyäthanol, /i-Äthoxyäthanol, oder ^-Hexoxyäthanol angebracht. Ein solcher Zusatz hat jedoch keinen Einfluß auf die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Farbtiefe der Färbung. Wird eine frisch hergestellte Farbüberträgermischung verwendet, beispielsweise durch Erwärmen eines vorgenannten unsulfierten Amides, bis es vollständig verflüssigt ist und Eintragen desselben unter Rühren in eine konzentrierte wäßrige Lösung einer der vorgenannten sulfatierten Verbindungen, so ist ein Zusatz von Isopropanol überflüssig.In order to ensure the stability and homogeneity of the Additives are used to ensure a color-transferring mixture over several months or even years from 4 to 20 percent by weight, calculated on the total weight of the mixture mentioned, of isopropanol and / or / i-alkoxyalkanol, such as. B. // - methoxyethanol, / i-ethoxyethanol, or ^ -hexoxyethanol appropriate. However, such an addition has no effect on the process according to the invention obtained depth of color of the staining. If a freshly made dye carrier mixture is used, for example, by heating an aforementioned unsulfated amide until it is completely liquefied and adding the same with stirring to a concentrated aqueous solution of one of the aforementioned sulfated Compounds, the addition of isopropanol is superfluous.
Zur Herstellung geeigneter Imprägnierflotten für den erfindungsgemäßen Färbeprozeß können auch vorgemischte Färbepräparate verwendet werden, die sich im wesentlichen wie folgt zusammensetzen:For the production of suitable impregnation liquors for the dyeing process according to the invention can also premixed dye preparations are used, which are essentially composed as follows:
a) 8 bis 35 und vorzugsweise IO bis 20 Gewichtsprozent eines geeigneten weiter unten beschriebenen Farbstoffs,a) 8 to 35 and preferably 10 to 20 percent by weight of a suitable one described below Dye,
b) 5 bis 35 Gewichtsprozent einer erfindungsgemäßen Farbüberträgermischung, bestehend aus den vorgenannten definitionsgemäßen unsulfatierten Säureamiden und sulfatierten Verbindungen und die restlichen Gewichtsprozente ausb) 5 to 35 percent by weight of a dye transfer mixture according to the invention, consisting of the aforementioned unsulfated acid amides and sulfated compounds according to the definition and the remaining percentages by weight
c) Wasser,c) water,
d) 0 bis 5 Gewichtsprozent, je nach Art des ver- _ wendeten Farbstoffs, an sauren Verbindungen, wie Essigsäure, Ameisensäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure, um eine befriedigende Homogenität des Färbepräparates zu sichern, und gegebenenfallsd) 0 to 5 percent by weight, depending on the type of dye used, of acidic compounds, such as acetic acid, formic acid, sulfuric acid or phosphoric acid, to ensure satisfactory homogeneity of the staining preparation, and if necessary
e) einer wäßrigen Verdickerlösung unde) an aqueous thickener solution and
f) Isopropanol und/oder /f-Alkoxyalkanol, um eine Viskosität des Färbepräparates von 1 bis 50 und vorzugsweise 10 bis 40 Poise zu gewährleisten.f) isopropanol and / or / or f-alkoxyalkanol to a To ensure viscosity of the dye preparation from 1 to 50 and preferably 10 to 40 poise.
Man stellt erfindungsgemäß verwendbare Imprägnierflotten aus solchen Färbepräparaten her, indem man 100 bis 400 g dieser Färbepräparate mit Wasser und gegebenenfalls Verdickerlösung auf 1 1 verdünnt, je nach der gewünschten Farbtiefe der Ausfärbung.Impregnating liquors which can be used according to the invention are prepared from such dyeing preparations by 100 to 400 g of these coloring preparations are diluted to 1 liter with water and, if necessary, thickener solution, depending on the desired depth of color of the coloring.
Die Verwendung solcher Färbepräparate zur Herstellung erfindungsgemäßer Imprägnierflotten hat den wesentlichen Vorteil, daß sie leicht zu handhaben sind und daß der Farbstoff im allgemeinen in äußerst feinverteilter und vor allem in einheitlicher Form vorliegt, wodurch sehr gleichmäßige und gut durchgefärbte Ausfärbungen erzielt werden.The use of such dyeing preparations for the production of impregnating liquors according to the invention has the significant advantage that they are easy to handle and that the dye is generally extremely finely divided and above all in a uniform form, making it very uniform and well colored Coloration can be achieved.
Schließlich kann die erfindungsgemäß verwendbare Imprägnierflotte neben Farbstoff oder an Stelle von Farbstoff auch noch bakterizide und fungizide Verbindungen sowie Schutzstoffe gegen Insektenfraß, namentlich Mottenschutzmittel, wie die Verbindungen der FormelnFinally, the impregnating liquor which can be used according to the invention can be used in addition to dye or instead of Dye also bactericidal and fungicidal compounds as well as protective substances against insect damage, namely moth repellants, such as the compounds of the formulas
SOjHSOjH
ο -< ο - <
NHSO,CH,C1NHSO, CH, C1
= 2 bis 6)= 2 to 6)
ClCl
Cl —[''Cl - [''
ei—1 ei— 1
Ci-C-Cl ί CH-, i OCi-C-Cl ί CH-, i O
ISIS
Cl
enthalten.Cl
contain.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden auch bei großen Metnigen uniforme Färbungen erzielt.With the method according to the invention, uniform colorations are achieved even with large meadows achieved.
Die Aufzichtemperatur der verwendeten Farbstoffe, d. h. die Temperatur, bei der der Farbstoff in etwa .einer Minute auf die Faser aufzieht. liegt meistens bei 70 C oder höher. Das Imprägnieren beim crfindungsgemäßen Verfahren muß unterhalb dieser Aufziehtemperatur durchgeführt werden.The waiver temperature of the dyes used, d. H. the temperature at which the dye absorbs onto the fiber in about one minute. mostly lies at 70 C or higher. The impregnation in the cr Process must be carried out below this drawing temperature.
Als organisches Fasermaterial, welches erfindungsgemäß gefärbt werden kann, kommt unter anderem polycstcrhaltiges in Frage, wie Ccllulosedi- bis -triacetal, namentlich hochmolekulare Ester aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, beispielsweise Polyterephthalsäurcgh koiester oder Polyurethan, ferner polymeres und copolymcres Aeryl- und Methacrylnitril, Polyolefine. Vor allem aber eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zum kontinuierlichen Färben von synthetischem Polyamid, wie Nylon, und insbesondere natürlichem Polyamid, wie Wolle oder Seide.As an organic fiber material, which according to the invention can be colored, among other things, polycystyrene-containing materials are possible, such as namely high molecular weight esters of aromatic polycarboxylic acids with polyfunctional alcohols, for example polyterephthalic acid coester or polyurethane, furthermore polymeric and copolymeric aeryl and methacrylonitrile, polyolefins. But especially the process according to the invention is suitable for continuous dyeing of synthetic polyamide, such as nylon, and especially natural polyamide such as wool or silk.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Farbstoffe müssen nicht kanonische Farbstoffe sein, die aus einer Imprägnierflotte mit pH-Werten von 2 bis 7 gefärbt werden können. Sie können je nach dem zu färbenden Substrat beliebigen Farbstoffklassen angehören. The dyes which can be used according to the invention do not have to be canonical dyes which consist of an impregnation liquor with pH values of 2 to 7 can be colored. You can depending on the one too coloring substrate belong to any classes of dye.
Hs kann sich sowohl um metallfreie als auch um schwermetallhaltige und metallisierbare Mono-, Dis- und Polyazofarbstoffe, besonders deren Chrom-, Kobalt-, Nickel- und Kupfcrkomplexe. wozu auch die Formazanfarbstoffe zählen, sowie um Anthrachinone Nitro-, Mcthin-, saure Triphenylmethan-, Xanthon-, Naphthazarin- und Cliinophthalon- wie auch die Phthalocyaninfarbstoffe handeln.Hs can be metal-free as well as heavy metal-containing and metallizable mono-, dis- and polyazo dyes, especially their chromium, cobalt, Nickel and copper complexes. including the formazan dyes, as well as anthraquinones Nitro, methine, acid triphenyl methane, xanthone, Naphthazarin and Cliinophthalone as well as the Phthalocyanine dyes act.
Es gehören hierzu einerseits wasserlösliche Farbstoffe, und zwar saure und basische und andererseits in <<o Wasser dispergicrbarc Farbstoffe.On the one hand, this includes water-soluble dyes, namely acidic and basic and on the other hand in << o Water dispersible dyes.
Für natürliche und synthetische Polyamide, vor allem für Wolle, eignen sich die wasserlöslichen, sogenannten sauren Wollfarbstoffe, d.h. solche, deren färbender Bestandteil ein Anion ist. besonders schwermetallhaltige, namentlich chrom-, kobalt- oder kupferhaltige Azofarbstoffe, einschließlich der Formazanfarbstoffe, vorzugsweise aber metallisierte Monoazofarbstoffe, die an ein Metallatom 2 Moleküle Azofarbstoffe gebunden enthalten, sowie Chromfarbstoffe, besonders chromicrbarc Azofarbstoffe, welch letztere ζ. B. zusammen mit Chrom(III)-saIzcn oder löslichen Chromatcn in saurem Medium Anwendung finden. Ferner eignen sich die sogenannten »Reaktivfarbstoffe«, die mit der WoIl- und Baumwollfaser reagieren und die sich insbesondere von den Azo-, Anthrachinonodcr Phthalocyaninfarbstoffen ableiten.For natural and synthetic polyamides, especially for wool, the water-soluble, So-called acidic wool dyes, i.e. those whose coloring component is an anion. particularly heavy metals, namely azo dyes containing chromium, cobalt or copper, including formazan dyes, but preferably metallized monoazo dyes attached to a metal atom with 2 molecules of azo dyes contain bound, as well as chromium dyes, especially chromicrbarc azo dyes, the latter ζ. B. together with chromium (III) salts or soluble Find chromate in an acidic medium application. The so-called "reactive dyes" are also suitable, which react with wool and cotton fibers and which differ in particular from the azo, anthraquinone or other Derive phthalocyanine dyes.
Zum Färben von Polyestern, Polyacrylnitrile!! und deren Copolymerisate oder Polyolefinen sind dispergierbare Azo-, Anthrachinone Nitro-. Methin- und Naphthazarinfarbstoffe, die frei von wasserlöslichmachendcn Gruppen sind, speziell geeignet, während Polyurethane wie auch die synthetischen Polyamidfasern sich sowohl mit wasserlöslichen Farbstoffen als auch mit Dispcrsionsfarbstoffen befriedigend färben lassen.For dyeing polyesters, polyacrylonitriles !! and their copolymers or polyolefins are dispersible Azo, anthraquinone nitro. Methine and naphthazarin dyes, which are free from water-solubilizing agents Groups are particularly suitable, while polyurethanes as well as the synthetic polyamide fibers color satisfactorily both with water-soluble dyes and with dispersion dyes leave.
Vorteilhaft enthält die Farbflotte Verdicker. Als Verdicker verwendet man die in der Textildruckerei bekannten -'Produkte, z. B. Johannisbrotkernmehl. Galaktomannane. Tragant. Solvitose oder Britisch Gummi oder im neutralen bis alkalischen Bereich auch die wasserlöslichen Salze von Alginsäurcn. Es können aber auch Cellulosederivate, wie Methylcellulose oder lösliche Salze der Carboxymethylcellulose. Verwendung finden. Es ist darauf zu achten, daß die Verdickungsmittel unter den Applikationsbedingungen keine Ausfällungen ergeben. The dye liquor advantageously contains thickeners. They are used as thickeners in textile printing known -'Produkte, z. B. Locust bean gum. Galactomannans. Tragacanth. Solvitosis or British gum or in the neutral to alkaline range also the water-soluble salts of alginic acids. However, cellulose derivatives such as methyl cellulose can also be used or soluble salts of carboxymethyl cellulose. Find use. It is important to ensure, that the thickeners give no precipitates under the application conditions.
Das organische Fasermaterial kann, sofern die hierfür geeigneten technischen Einrichtungen vorhanden sind, in jeder beliebigen Form erlindungs-"gcmäß gefärbt werden. Es kann beispielsweise in Form von Flocken. Kammzug. Garn oder Geweben gefärbt werden. Es kann auch in Form von Mischfasern vorliegen, die z. B. aus Polyamiden und inkrustierten Cellulosefaser!! bestehen können, öder in Form von Mischgeweben, insbesondere in Form von Mischgeweben aus Wolle und Polyesterfasern, wie Celluloseacetat-, Cellulosetriacetat- und besonders PoIyterephthalsäureglykolesterfasern. Man kanndabei nur den Polyamid-(z. B. Woll-)anleil oder auch gleichzeitig den Polyamid- und den Polyesteranteil mit den hierfür geeigneten Farbstoffen färben.The organic fiber material can, provided the appropriate technical facilities are available are, in any form, according to the invention to be colored. For example, it can be in the form of flakes. Top. Dyed yarn or fabric will. It can also be in the form of mixed fibers, the z. B. made of polyamides and encrusted cellulose fibers! can exist, or in the form of Blended fabrics, especially in the form of blended fabrics made of wool and polyester fibers, such as cellulose acetate, Cellulose triacetate and especially polyterephthalic acid glycol ester fibers. You can only use the polyamide (e.g. wool) anleil or at the same time dye the polyamide and polyester parts with the appropriate dyes.
Das Imprägnieren des Fasermatcrials crfolgt-'lieispielsweise durch Bedrucken. Beschichten oder Be- · sprühen, vorzugsweise jedoch durch Foulardieren. Erfindungsgemäße Imprägnierlösungcn stellt man vorteilhaft durch Vermischen warmer wäßriger Farbstofflösungen bzw. -dispersionen geeigneter Konzentration, welche gegebenenfalls Verdickungsmittel enthalten, mit der gewünschten Menge definilionsgemäßer unsulfatierter Säureamide und sulfatierter Verbindungen sowie gegebenenfalls mit weiteren Zusätzen her. Das Polyamidfasermaterial wird mit Vorteil bei 30 bis 70 C imprägniert und hernach auf den gewünschten Gehalt an Imprägnierflottc von ungefähr 40 bis 130°,,,. vorzugsweise 50 bis 100",,. des Fasergewichts abgequetscht.The impregnation of the fiber material follows, for example by printing. Coating or spraying, but preferably by padding. Impregnating solutions according to the invention are advantageously prepared by mixing warm aqueous dye solutions or dispersions of suitable concentration, which may contain thickeners, with the desired amount of unsulfated acid amides and sulfated acid amides according to definition Connections and possibly with other additives. The polyamide fiber material will be beneficial impregnated at 30 to 70 C and then to the desired content of impregnation liquor of approximately 40 to 130 ° ,,,. preferably 50 to 100 "" of the fiber weight squeezed.
Die Fertigstellung der imprägnierten Ware erfolgt durch Einfahren in ein heißes Säurebad (sogenanntes »Säureschockverfahren«) oder durch Dämpfen oder Dämpfen und Säureschock oder unter Thermofixierbediimungen. d.h. zum Beispiel Temperaturen von 1 SO bis 250 C.The impregnated goods are finished by being placed in a hot acid bath (so-called »Acid shock process«) or by steaming or steaming and acid shock or under thermosetting conditions. i.e. for example temperatures from 1 50 to 250 C.
Das Dämpfen des imprägnierten organischen Fasermaleiials geschieht nach bekannten Methoden, vorteilhaft mit neutralem gesättigtem Dampf. Wolle undThe steaming of the impregnated organic fiber material happens according to known methods, advantageously with neutral saturated steam. Wool and
Seide werden hierbei bei etwa 90 bis 120 C, synthetische Fasern bei 90 bis-140''C gedämpft.. s-Here, silk is steamed at around 90 to 120 ° C, synthetic fibers at 90 to-140''C .. s -
Anschließend an das vorgenannte Dämpfen kann zwecks Reduzierung der Dämpfzeit die weitere Fixierung des Farbstoffs auf dem Fasermaterial durch Behandlung im heißen Säurebad nach bekannten Methoden vorgenommen werden. Der Gehalt an Säure beträgt hierbei vorteilhaft etwa 9 bis 10 g I. Mit Vorteil führt man die Warebei 80 bis 98 C in das Säurebad ein. Zur Einstellung saurer pH-Werte des Säurebads geeignet sind anorganische und organische Säuren, beispielsweise Schwefel-, Phosphoroder Salzsäure oder Ameisen- öder Essigsäure. Bevorzugt wird eine organische Säure, insbesondere die Ameisensäure. In manchen Fällen ist es von Nutzen, dem Säurebad auch noch wasserlösliche Salze, vorzugsweise wasserlösliche Calciumsalze, zuzugeben.Subsequent to the aforementioned steaming, further fixation can be used to reduce the steaming time the dye on the fiber material by treatment in a hot acid bath according to known methods Methods are made. The acid content is advantageously about 9 to 10 g I. It is advantageous to introduce the goods into the acid bath at 80 to 98 C. For setting acidic pH values Inorganic and organic acids, for example sulfuric, phosphoric or acidic, are suitable for the acid bath Hydrochloric acid or formic acid or acetic acid. An organic acid is preferred, especially the Formic acid. In some cases it is useful to add water-soluble salts to the acid bath, preferably water-soluble calcium salts, to be added.
Die fixierte Ware wird gespült, z.B. mit kaltem oder warmem Wasser, welches in der Färberei übliche Hilfsmittel, beispielsweise Ameisensäure oder Essigsäure, oder auch netzende, waschaktive oder avivierende Substanzen enthalten kann.The set fabric is rinsed, e.g. with cold or warm water, which is common in dyeing Auxiliaries, for example formic acid or acetic acid, or wetting, washing or conditioning agents May contain substances.
Das erfindungsgemäßc Verfahren weist gegenüber ähnlichen bekannten Verfahren bemerkenswerte Vorteile auf: Es gewährleistet ein Färben im sauren pH-Bereich, was vor allem bei Wolle eine weitgehende Faserschonung bedeutet, und es werden tiefe Farbtöne in sehr kurzen Fixierzeiten erzielt, was neben einer weitgehenden Vermeidung von Faserschädigung einen bedeutenden technischen Fortschritt darstellt. Besonderc zusätzliche Maßnahmen, wie z. B. die Kontrolle der die neuen Farbüberträger enthaltenden Foulardierllotten, sind nicht erforderlich, und die Flotten wirken gleichmäßig auch bei Verwendung von Farbstoffmischungen und ermöglichen die Übernahme von Farbstoffrezepten aus der konventionellen'Färberei nach entsprechender Umrechnung in die Foulardierrezeptur. Dies alles bedeutet eine erhebliche Vereinfachung der bisher bekannten, ähnlichen Verfahren und ermöglicht ein noch rationelleres Arbeiten, was als zusätzlicher technischer Fortschritt zu werten ist.The inventive method has opposite similar known processes have remarkable advantages: It ensures dyeing in the acidic pH range, This means that the fibers are largely gentle on the fibers, especially with wool, and the colors are deep achieved in very short fixing times, which is next to a extensive avoidance of fiber damage represents a significant technical advance. Special c additional measures, such as B. the control of the new ink carrier containing padding fillets, are not required, and the liquors act evenly even when using dye mixtures and enable dye recipes to be adopted from conventional dyeing after corresponding conversion into the padding recipe. All of this means a considerable simplification the previously known, similar process and enables even more efficient work, what is to be rated as additional technical progress.
Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Die Teile sind, sofern etwas anderes nicht ausdrücklich vermerkt ist. Gewichtsteile. Gewichtsteile verhallen sich zu Volumteilen wie Gramm zu Kubikzentimeter.The following examples are provided for illustrative purposes the invention. The temperatures are given in degrees Celsius. The parts are provided something else is not expressly noted. Parts by weight. Parts by weight become parts by volume how grams to cubic centimeters.
B e i s ρ ie I 1B e i s ρ ie I 1
22 g des Disazofarbstoffs 2,2'-Diamino-4.4'-dichlordiphenyisulfid -i^L^-Amino-S-hydroxynaphthalin-6-sulfonsäure. 6 g des Farbstoffs der Formel22 g of the disazo dye 2,2'-diamino-4,4'-dichlorodiphenyl sulfide -i ^ L ^ -amino-S-hydroxynaphthalene-6-sulfonic acid. 6 g of the dye of the formula
5555
CH, NHCOCH, ClCH, NHCOCH, Cl
und 13 g des chromhaltigen Monoazofarbstoffs 2-Aminophenol-4-mcthylsuIfon —»l-Phenvl-3-mctlnI-pyra/olon. Farbstoff zu Chrom = 2:1. werden mit 60 g kaltem Wasser angeteigt. Dazu fügt man unter Rühren 750 g heißes Wasser zu und erhitzt das Ganze zum Kochen.and 13 g of the chromium-containing monoazo dye 2-aminophenol-4-methylsulfone - »1-phenyl-3-methyl-pyra / olone. Dye to chromium = 2: 1. are made into a paste with 60 g of cold water. To do this, one adds below Stir in 750 g of hot water and heat the whole thing to a boil.
Zu dieser Lösung fügt man 10 g eines hochviskosen Galactomannanäthers (Verdicker), der vorher mit Äthylalkohol zur besseren Löslichkeit angeteigt wurde, unter Rühren zu. Wenn sich das Verdickungsmittel klar gelöst hat, läßt man die Lösung auf etwa 50 abkühlen und fügt derselben 30 g eines Farbüberträgergemisches bei, das aus 160 Teilen Kokosölfettsäure-bis-/Miydroxyäthylamid, 80 Teilen Natriumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-bis-^-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Wasser und 30 Teilen Isopropanol besteht.10 g of a highly viscous galactomannan ether (thickener) that was previously added to this solution Ethyl alcohol was made into a paste for better solubility, with stirring. When the thickener has dissolved clear, the solution is allowed to cool to about 50 and 30 g of a color transfer mixture are added to the same at, which consists of 160 parts of coconut oil fatty acid bis- / Miydroxyäthylamid, 80 parts of the sodium salt of sulfated nonylphenoxy-acetic acid bis - ^ - hydroxyethylamide, 80 parts of water and 30 parts of isopropanol.
Zu dieser Lösung gibt man 160 g einer wäßrigen Lösung, bestehend aus 40 g 85%iger Ameisensäure und 120 g Wasser.160 g of an aqueous solution consisting of 40 g of 85% formic acid are added to this solution and 120 g of water.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man Wollkammzug bei etwa 50° und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 100% Gewichtszunahme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf 30 Minuten bei 100 bis 102 gedämpft. Nach dem Dämpfen wird die Ware mit warmem Wasser von etwa 40'' gespült und anschließend mit einer wäßrigen Lösung, die 1 g/1 Nonylphenolpolyglykoläther enthält, bei 40" gewaschen, anschließend gespült und getrocknet. Man erhält einen bordogefärbten Kammzug ohne Grauschleier. This padding liquor is used to impregnate woolen tops at about 50 ° and squeezes it on a padder with a squeeze effect of about 100% Weight gain. The top is then drawn in saturated steam for 30 minutes at 100 bis 102 muffled. After steaming, the goods are rinsed with warm water of about 40 '' and then washed with an aqueous solution containing 1 g / 1 nonylphenol polyglycol ether at 40 ", then rinsed and dried. A ridge-colored top without a gray haze is obtained.
Ebenfalls gute Färbungen ohne Grauschleier erhält man, wenn man an Stelle des im Beispiel verwendeten Farbüberträgergemisches entsprechende Teile eines der nachfolgenden Gemische verwendet und ansonsten wie im Beispiel beschrieben verfahrt:Good colorations without a gray haze are also obtained if the one used in the example is used instead Color transfer mixture corresponding parts of one of the following mixtures are used and otherwise proceed as described in the example:
I. 160 Teile KokosoIfcttsaure-bis-Zf-hydroxyathyl-I. 160 parts KokosoIfcttsaure-bis-Zf-hydroxyethyl-
amid,
160 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonyl-amide,
160 parts of the ammonium salt of sulfated nonyl
phenoxy-essigsäure-bis-^-hydroxy-phenoxy-acetic acid-bis - ^ - hydroxy-
äthylamid,ethylamide,
160 Teile Wasser und
60 Teile Isopropanol oder
II. 160 Teile Kokosolfettsaure-bis-ZJ-hydroxyathyl-160 parts of water and
60 parts isopropanol or
II. 160 parts of coconut fatty acid bis-ZJ-hydroxyathyl-
amid,
320 Teile Natriumsalz von sulfatiertem Nonyi-amide,
320 parts of the sodium salt of sulfated Nonyi-
phenoxy-essigsäure-bis-Zf-hydroxy-phenoxy-acetic acid-bis-Zf-hydroxy-
äthylamid,ethylamide,
320 Teile Wasser und
120 Teile Isopropanol oder320 parts of water and
120 parts isopropanol or
III. 153 Teile Kokosölfettsäure-bis-/^hytiroxyäthyl-III. 153 parts coconut oil fatty acid-bis - / ^ hytiroxyäthyl-
amid,
58 Teile Natriumsalz von sulfatierfcm Kokosöl-amide,
58 parts of the sodium salt of sulfated coconut oil
fcttsäurc-mono-/f-hydroxyäthylamid,
95 Teile Wasser und
34 Teile Isopropanol oderfcttsäurc-mono- / f-hydroxyethylamide,
95 parts of water and
34 parts isopropanol or
IV. 240 Teile Kokosolfettsaure-bis-zMiydroxypropyl-IV. 240 parts of coconut fatty acid bis-hydroxypropyl
amid,
100 Teile Natriumsalz von sulfatiertem (Nonyl-amide,
100 parts of the sodium salt of sulfated (nonyl-
phenyl)-(2,3-dihydroxypropyI)-äther,
140 Teile Wasser und 'phenyl) - (2,3-dihydroxypropyI) ether,
140 parts of water and '
80 Teile Isopropanol oder
V. 136 Teile Kokosolfettsaurc-bis-zi-hydroxyathyl-80 parts isopropanol or
V. 136 parts coconut fatty acid bis-zi-hydroxyethyl
amid,
68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nony 1-amide,
68 parts ammonium salt of sulfated nony 1-
phenoxy-essigsäure-mono-zi-hydroxy-phenoxy-acetic acid-mono-zi-hydroxy-
äthylamid,
68 Teile Wasser und
30 Teile Isopropanoloderethylamide,
68 parts of water and
30 parts isopropanol or
909 586/161909 586/161
VI. 160 Teile Kokosölfettsäure-bis-ß-hydroxyäthyl-VI. 160 parts of coconut oil fatty acid bis-ß-hydroxyethyl
amid,
80 Teile Natriumsalz von sulfatiertem Nonyl-amide,
80 parts of the sodium salt of sulfated nonyl
phenoxy-essigsäure-bis-ß-hydroxy-phenoxy-acetic acid-bis-ß-hydroxy-
athylamid, ,
80 Teile Wasser.ethylamide,
80 parts of water.
Ähnliche Färbungen werden erhalten, wenn an Stelle der genannten Natrium- oder Ammoniumsalze äquivalente Mengen der Di- oder Triäthanolaminsalze oder der Kaliumsalze verwendet werden.Similar colorations are obtained if instead of the sodium or ammonium salts mentioned equivalent amounts of the di- or triethanolamine salts or the potassium salts are used.
B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2
35 g des Farbstoffs l-Amino-6-nitro-2-hydroxynaphthalin - 4 - sulfonsäure —> 2 - Hydroxynaphthalin werden mit 60 g kaltem Wasser angeteigt und mit 770 g heißem Wasser unter Erhitzen bei Kochtemperatur gelöst. Zu dieser Lösung werden 50 g einer wäßrigen Essigsäurelösung, bestehend aus 10 g 80%iger Essigsäure und 40 g Wasser, langsam zugefügt. Dieser Lösung werden 14 g Verdickungsmittel auf Johannisbrotkernmehlbasis, das vorher zur besseren Löslichkeit mit etwas Äthylalkohol angeteigt wurde, unter Rühren zugefügt. Nachdem sich der Verdicker gelöst hat, läßt man das Gemisch auf etwa 50° abkühlen und fügt diesem 35 g eines Farbüberträgergemisches zu, das aus 160 Teilen Kokosölfettsäure-bis-/Miydroxyäthylamid, 80 Teilen Natriumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-bis-^-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Wasser und 30-Teilen Iso- — propanol besteht. Dieser Lösung werden 20 g 85%iger Ameisensäure sowie eine Dispersion, bestehend aus 80 g Wasser und 40 g Chromfluorid, zugefügt.35 g of the dye l-amino-6-nitro-2-hydroxynaphthalene - 4 - sulfonic acid -> 2 - Hydroxynaphthalene are made into a paste with 60 g of cold water and 770 g of hot water while heating at the boiling temperature solved. 50 g of an aqueous acetic acid solution consisting of 10 g are added to this solution 80% acetic acid and 40 g water, slowly added. This solution is 14 g of thickener based on locust bean gum, previously made into a paste with a little ethyl alcohol for better solubility was added with stirring. After the thickener has dissolved, the mixture is left to about Cool to 50 ° and add 35 g of a color carrier mixture to this, which consists of 160 parts of coconut oil fatty acid bis- / mydroxyethylamide, 80 parts of the sodium salt of sulfated nonylphenoxy-acetic acid bis - ^ - hydroxyethylamide, 80 parts of water and 30 parts of iso- propanol consists. 20 g of 85% strength are added to this solution Formic acid and a dispersion consisting of 80 g of water and 40 g of chromium fluoride were added.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man WoII-kammzug bei 50° und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 105% Gewichtszunahme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf bei 100 bis 102° 30 Minuten gedämpft. Nach dem Dämpfen wird die Ware mit warmem Wasser von etwa 40° gespült und anschließend mit einer wäßrigen Lösung, die 1 g/l Nonylphenolpolyglykoläther enthält, bei 40° gewaschen, anschließend gespült und getrocknet.This padding liquor is used to impregnate wool tops at 50 ° and squeezes it on a padder with a squeeze effect of about 105% weight gain away. The top is then steamed in saturated steam at 100 to 102 ° for 30 minutes. After steaming, the goods are rinsed with warm water at around 40 ° and then with an aqueous solution containing 1 g / l nonylphenol polyglycol ether contains, washed at 40 °, then rinsed and dried.
Man erhält einen schwarzgefärbten Kammzug ohne Grauschleier.A black-colored ridge sliver without a gray haze is obtained.
Verwendet man an Stelle des im Beispiel angegebenen Farbüberträgergemisches eines der nachfolgenden Gemische und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls einen schwarzgefärbten Kammzug ohne Grauschleier.If one of the following is used instead of the color transfer mixture given in the example Mixtures and if the rest of the procedure is as indicated in the example, one also obtains one black-colored ridge without gray haze.
Kokosölfettsäure-bi$-/?-hydroxyäthylamid, Coconut oil fatty acid bi $ - /? - hydroxyethylamide,
Natriumsalz von sulfatiertem Kokosölfettsäure-mono-/Miydroxyäthylamid,
Wasser und
Isopropanol oderSodium salt of sulfated coconut oil fatty acid mono- / Miydroxyäthylamid,
water and
Isopropanol or
Kokosölfettsäure-bis-Zi-hydroxypropyl-Coconut oil fatty acid-bis-Zi-hydroxypropyl-
amid,amide,
Natriumsalz von sulfatiertem (Nonyl-Sodium salt of sulfated (nonyl-
phenyl)-(2,3-dihydroxypropyl)-äther,phenyl) - (2,3-dihydroxypropyl) ether,
Wasser undwater and
Isopropanol oderIsopropanol or
153 Teile
58 Teile153 parts
58 pieces
95 Teile
34 Teile95 pieces
34 pieces
240 Teile
100 Teile240 pieces
100 parts
140 Teile
80 Teile140 parts
80 parts
136 Teile Kokosölfettsäure-bis-Zi-hydroxyäthylamid, 136 parts of coconut oil fatty acid bis-Zi-hydroxyethylamide,
60 68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-mono-fi-hydroxyäthylamid, 60 68 parts of the ammonium salt of sulfated nonylphenoxy-acetic acid-mono-fi-hydroxyethylamide,
68 Teile Wasser und68 parts of water and
30 Teile Isopropanol.30 parts isopropanol.
Ähnlich zufriedenstellende Resultate werden erhalten bei Durchführung des im Beispiel angegebenen Verfahrens mit einer von Isopropanol freien Farbüberträgermischung. Similar satisfactory results are obtained when the example is carried out Process with an isopropanol-free dye transfer mixture.
20 g des Farbstoffs Sulfoanthranilsäure—» 1-Sulfotolyl-3-methyl-5-pyrazolon werden mit 60 g Wasser angeteigt und unter Zugabe von 840 g heißem Wasser unter weiterem Erhitzen gelöst. Dieser Lösung werden 10 g eines hoch viskosen Galactomannanäthers (Verdicker), der vorher mit etwas Äthylalkohol zur besseren Löslichkeit angeteigt wurde, unter Rühren zugefügt. Nachdem sich der Verdicker gelöst hat, läßt man die Lösung auf 50° abkühlen und fügt dieser dann 30 g eines Farbüberträgergemisches der folgenden Zusammensetzung bei:20 g of the dye sulfoanthranilic acid - »1-sulfotolyl-3-methyl-5-pyrazolone are made into a paste with 60 g of water and dissolved by adding 840 g of hot water with continued heating. This solution will be 10 g of a highly viscous galactomannan ether (thickener), which was previously mixed with a little ethyl alcohol better solubility was made into a paste, added with stirring. After the thickener has loosened, the solution is allowed to cool to 50 ° and then 30 g of a color transfer mixture are added to it the following composition:
153 Teile Kokosölfettsäure-bis-zi-hydroxyäthyl-153 parts of coconut oil fatty acid bis-zi-hydroxyethyl
amid, .amide,.
58 Teile Natriumsalz von sulfatiertem Kokosölfett-58 parts of the sodium salt of sulfated coconut oil fat
säure-mono-/Miydroxyäthylamid,
95 Teile Wasser und
34 Teile Isopropanol.acid-mono- / miydroxyethylamide,
95 parts of water and
34 parts isopropanol.
Dieser Lösung werden nun noch 10g 85%iger Ameisensäure und 30 g Wasser zugefügt. Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man Wollflanell bei 50° und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 110% Gewichtszunahme ab. Der Wollflanell wird anschließend in gesättigtem Dampf bei 100 bis 102° 15 Minuten gedämpft. Nach dem Dämpfen wird er mit warmem Wasser von etwa 40° gespült und anschließend mit einer wäßrigen Lösung, die 1 g/l Nonylphenolpolyglykoläther enthält, bei 40° gewaschen, anschließend gespült und getrocknet. Man erhält einen gelbgefärbten Wollflanell ohne Grauschleier.This solution is now 10 g of 85% strength Formic acid and 30 g of water were added. This padding liquor is used to impregnate wool flannel at 50 ° and squeezes it on a padder with a squeeze effect of about 110% weight gain away. The wool flannel is then steamed in saturated steam at 100 to 102 ° for 15 minutes. To before steaming it is rinsed with warm water at about 40 ° and then with an aqueous one Solution containing 1 g / l nonylphenol polyglycol ether, washed at 40 °, then rinsed and dried. A yellow-colored wool flannel is obtained without a gray haze.
Verwendet man statt des im Beispiel angegebenen Farbüberträgergemisches eines der nachfolgenden Gemische und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls einen gelbgefärbten ■ Wollflanell ohne Grauschleier.If one of the following mixtures is used instead of the color transfer mixture given in the example and if the rest of the procedure is as indicated in the example, a yellow-colored one is also obtained ■ Wool flannel without a gray haze.
240 Teile Kokosölfettsäure-bis-zi-hydroxypropyl-240 parts coconut oil fatty acid-bis-zi-hydroxypropyl-
amid,
100 Teile Natriumsalz von sulfatiertem (Nonyl-amide,
100 parts of the sodium salt of sulfated (nonyl-
phenyl)-(2,3-dihydroxypropyl)-äther,
140 Teile Wasser und
80 Teile Isopropanol oderphenyl) - (2,3-dihydroxypropyl) ether,
140 parts of water and
80 parts isopropanol or
136 Teile Kokosölfettsäure-bis-ß-hydroxyäthyl-136 parts of coconut oil fatty acid bis-ß-hydroxyethyl
amid,
68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonyl-amide,
68 parts of the ammonium salt of sulfated nonyl
phenoxy-essigsäure-mono-^-hydroxy-phenoxy-acetic acid-mono - ^ - hydroxy-
äthylamid,
68 Teile Wasser und
30 Teile Isopropanol.ethylamide,
68 parts of water and
30 parts isopropanol.
Erhöht man die Dämpfzeit von 15 auf 30 oder 45 Minuten, so erhält man etwas färbstärkere Färbungen. If the steaming time is increased from 15 to 30 or 45 minutes, the dyeings are somewhat stronger.
16 g des Farbstoffs Sulfanilsäure —* 1 - Hydroxy-B-CfS'-trichlorpyrimidylaminoJ-benzoylaminoj-naphthalin-3,6-disulfonsäure werden mit 40 g Wasser angeteigt und dann unter Zugabe von 890 g heißem Wasser unter weiterem Erhitzen gelöst. Dieser Lösung werden 10 g eines hochviskosen Galactomannanäthers (Verdicker), der vorher mit etwas Äthylalkohol zur besseren Löslichkeit angeteigt wurde, unter Rühren zugefügt. Nachdem sich der Verdicker gelöst hat, läßt man die Lösung auf 50° abkühlen und fügt ihr dann 30 g eines Farbüberträgergemisches bei, welches aus 160 Teilen Kokosölfettsäure-bis-^-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Natriumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-bis-/i-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Wasser und 30 Teilen Isopropanol besteht.16 g of the dye sulfanilic acid - * 1 - hydroxy-B-CfS'-trichloropyrimidylaminoJ-benzoylaminoj-naphthalene-3,6-disulfonic acid are made into a paste with 40 g of water and then dissolved by adding 890 g of hot water with continued heating. To this solution, 10 g of a highly viscous galactomannan ether (thickener), which was previously made into a paste with a little ethyl alcohol for better solubility, are added with stirring. After the thickener has dissolved, the solution is allowed to cool to 50.degree -hydroxyäthylamid, 80 parts of water and 30 parts of isopropanol.
Dieser Lösung fügt man noch 10 g 85%ige Ameisensäure und 30 g Wasser bei.10 g of 85% formic acid are added to this solution and 30 g of water.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man Wollkammzug bei 50° und quetscht.ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 100% Gewichtszunahme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf bei 100 bis 102" 15 Minuten gedämpft. Nach dem Dämpfen wird er mit warmem Wasser von etwa 40° gespült und anschließend mil einer wäßrigen Lösung, die 1 g/l Nonylphenolpolyglykoläther enthält, bei 40° gewaschen, anschließend gespült und getrocknet. Man erhält einen rotgefärbten Kammzug ohne Grauschleier.This padding liquor is used to impregnate the woolen sliver at 50 ° and squeeze it on a padder with a squeeze effect of about 100% weight gain away. The top is then drawn in saturated steam for 100 to 102 "for 15 minutes muffled. After steaming, it is rinsed with warm water at about 40 ° and then mil an aqueous solution containing 1 g / l nonylphenol polyglycol ether, washed at 40 °, then rinsed and dried. A red-colored ridge sliver without a gray haze is obtained.
Verwendet man statt der 16 g des vorstehend genannten Farbstoffs 5 g Natrium - Kupferphthalocyanin-disulfonat und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man einen türkisblaugefärbten Kammzug. Instead of the 16 g of the aforementioned dye, 5 g of sodium copper phthalocyanine disulfonate are used and if the rest of the procedure is as indicated in the example, a crest colored turquoise blue is obtained.
Verwendet man statt des im Beispiel angegebenen Farbüberträgergemisches eines der nachfolgend angegebenen Gemische, so erhält man, bei ansonst gleicher Arbeitsweise wie im Beispiel angegeben, einen rot- bzw. türkisblaugefärbten Kammzug ohne Grauschleier. If, instead of the color transfer mixture given in the example, one of those given below is used Mixtures, with otherwise the same procedure as indicated in the example, one obtains one red or turquoise colored ridge without gray haze.
153 Teile KokosöIfettsäüre-bis-^-hydroxyäthyl-153 parts coconut oil fatty acid bis - ^ - hydroxyethyl
amid,
58 Teile Natriumsalz von sulfatiertem Kokosölfett-amide,
58 parts of the sodium salt of sulfated coconut oil fat
säure-mono-/i-hydroxyäthylamid,acid-mono- / i-hydroxyethylamide,
95 Teile Wasser und
34 Teile Isopropanol oder95 parts of water and
34 parts isopropanol or
240 Teile Kokosölfettsäure-bis-zi-hydroxypropyl-240 parts coconut oil fatty acid-bis-zi-hydroxypropyl-
amid,amide,
100 Teile Natriumsalz von sulfatiertem (Nonylphenyl)-(2,3-dihydroxypropyl)-äther, 100 parts of the sodium salt of sulfated (nonylphenyl) - (2,3-dihydroxypropyl) ether,
140 Teile Wasser und
80 Teile Isopropanol oder140 parts of water and
80 parts isopropanol or
136 Teile Kokosolfettsaure-bis-^-hydroxyathyl-136 parts coconut fatty acid bis - ^ - hydroxyathyl-
amid,
68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonyl-amide,
68 parts of the ammonium salt of sulfated nonyl
phenoxy-essigsäure-mono-Zi-hydroxy-phenoxy-acetic acid-mono-Zi-hydroxy-
äthylamid,
68 Teile Wasser und
30 Teile Isopropanol.ethylamide,
68 parts of water and
30 parts isopropanol.
von 890 g heißem Wasser unter weiterem Erhitzen gelöst.dissolved by 890 g of hot water with further heating.
Dieser Lösung werden 10 g eines hochviskosen Galactomannanäthers (Verdicker), der vorher mit
etwas Äthylalkohol zur besseren Löslichkeit angeteigt wurde, unter Rühren'zugefügt. Nachdem sich der
Verdicker gelöst hat, läßt man die Lösung auf 50' abkühlen und fügt ihr dann 30 g eines Farbüberträgergemisches
bei, das aus 160 Teilen Kokosölfettsaure-bis-^-hydroxyathylamid,
80 Teilen Natriumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy - essigsäure - bis-/i-hydroxyäthylamid,
80 Teilen Wasser und 30 Teilen Isopropanol besteht.
Dieser Lösung fügt man noch 10 g 85%ige Essigsäure und 10 g Wasser bei.10 g of a highly viscous galactomannan ether (thickener), which was previously made into a paste with a little ethyl alcohol for better solubility, are added to this solution while stirring. After the thickener has dissolved, the solution is allowed to cool to 50 'and then 30 g of a color transfer mixture are added, which consists of 160 parts of coconut oil fatty acid bis - ^ - hydroxyethylamide, 80 parts of the sodium salt of sulfated nonylphenoxy - acetic acid - bis- / i -hydroxyäthylamid, 80 parts of water and 30 parts of isopropanol.
10 g of 85% acetic acid and 10 g of water are added to this solution.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man Wollkammzug bei 50° und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 105% Gewichtszunahme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf bei 100 bis 102° 15 Minuten gedämpft. Nach dem Dämpfen wird er mit warmem Wasser von etwa 40" gespült und anschließend mit einer wäßrigen Lösung, die 1 gl Nonylphenolpolyglykoläther enthält, bei 40' gewaschen, anschließend gespült und getrocknet. Man erhält einen graugefärbten Kammzug.This padding liquor is used to impregnate woolen tops at 50 ° and squeezes it on a padder with a squeeze effect of about 105% weight gain away. The top is then drawn in saturated steam at 100 to 102 ° for 15 minutes muffled. After steaming, it is rinsed with warm water of about 40 "and then with an aqueous solution containing 1 g of nonylphenol polyglycol ether, washed at 40 ', then rinsed and dried. A gray-colored sliver is obtained.
Färbungen ähnlicher Qualität erhält man, wenn man an Stelle des genannten Farbüberträgergemisches eines der nachfolgenden Gemische verwendet und im übrigen wie im Beispiel angegeben verfährt:Colorations of a similar quality are obtained if the color transfer mixture mentioned is used instead one of the following mixtures is used and the rest of the procedure is as indicated in the example:
13 g des chromhaltigen Farbstoffs zu 2-Aminophenol-4-methylsulfon—>
1 -Acetylamino-7-hydroxynaphthalin, Farbstoff zu Chrom = 2:1, werden mit
60 g kaltem Wasser angeteigt und dann unter Zusatz 153 Teile
58 Teiie13 g of the chromium-containing dye to form 2-aminophenol-4-methylsulfone-> 1-acetylamino-7-hydroxynaphthalene, dye to chromium = 2: 1, are made into a paste with 60 g of cold water and then 153 parts are added
58 parts
95 Teile
34 Teile95 pieces
34 pieces
240 Teile240 pieces
Kokosolfettsaure-bis-^-hydroxyathyl-Coconut fatty acid-bis - ^ - hydroxyathyl-
amid,amide,
Natriumsalz von sulfatiertem Kokosölfett-Sodium salt of sulfated coconut oil fat
säure-mono-/>'-hydroxyäthylamid,acid mono - /> '- hydroxyethylamide,
Wasser undwater and
Isopropanol oderIsopropanol or
Kokosölfettsäure-bis-^-hydroxypropyl-Coconut oil fatty acid-bis - ^ - hydroxypropyl-
amid,
100 Teile Natriümsalz von sulfatiertem (Nonyl-amide,
100 parts sodium salt of sulfated (nonyl-
phenyl)-(2,3-dihydroxyprppyl)-äther, 140 Teile Wasser und
80 Teile Isopropanol oderphenyl) - (2,3-dihydroxyprppyl) ether, 140 parts of water and
80 parts isopropanol or
136 Teile Kokosölfettsäure-bis-^-hydroxyäthyl- ■" 136 parts of coconut oil fatty acid bis - ^ - hydroxyethyl ■ "
amid,
68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonyl-amide,
68 parts of the ammonium salt of sulfated nonyl
phenoxy-essigsäure-mono-^-hydroxy-phenoxy-acetic acid-mono - ^ - hydroxy-
äthylamid,
68 Teile Wasser und
30 Teiie Isopropanol.ethylamide,
68 parts of water and
30 parts isopropanol.
B e i s ρ i e 1 6B e i s ρ i e 1 6
13 g des im Beispiel 5 verwendeten chromhaltigen Farbstoffs werden mit 60 g kaltem Wasser angeteigt und unter Zugabe von 890 g heißem Wasser unter weiterem Erhitzen gelöst. Dieser Lösung werden 10 g eines hochviskosen Galactomannanäthers (Verdicker), der vorher zur besseren Löslichkeit mit etwas Äthylalkohol angeteigt wurde, unter Rühren zugefügt. Nachdem sich der Verdicker gelöst hat, läßt man die Lösung auf 50° abkühlen und fügt ihr dann 30 g eines Farbüberträgergemisches bei, das aus 160 Teilen Kokosölfettsäure-bis-Zi-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Natriumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-bis-/J-hydroxyäthylamid, 80 Teilen Wasser und 30 Teilen Isopropanol besteht.13 g of the chromium-containing dye used in Example 5 are made into a paste with 60 g of cold water and dissolved by adding 890 g of hot water with further heating. This solution becomes 10 g of a highly viscous galactomannan ether (thickener), which was previously mixed with a little ethyl alcohol for better solubility was made into a paste, added with stirring. After the thickener has dissolved, the Cool the solution to 50 ° and then add 30 g of a color transfer mixture that consists of 160 parts Coconut oil fatty acid-bis-Zi-hydroxyethylamide, 80 parts Sodium salt of sulfated nonylphenoxy-acetic acid-bis- / I-hydroxyethylamide, 80 parts of water and 30 parts of isopropanol.
Dieser Lösung fügt man noch 10 g 85" „ige Essigsäure und 10 g Wasser bei.10 g of 85% acetic acid and 10 g of water are added to this solution.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man WoII-kammzug bei 50 und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetscheffekt von etwa 105" (, Gewichtszunähme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf, bei 100 bis 102 10 Minuten gedämpft. Anschließend wird er in einem wäßrigen Bad von 95 , das 6 g 1 85%iger Ameisensäure enthält, 5 Minuten behandelt. Der so behandelte Kammzug wird mit 40 warmem Wasser gespült, anschließend in einem wäßrigen Bad von 40 . das 1 gl Nonylphenolpolyglykoläther enthält, gewaschen, gespült und getrocknet. Man erhält einen grauen Kammzug ohne Grauschleier.This padding liquor is used to impregnate wool tops at 50 and squeeze it on a padder with a squeeze effect of about 105 " ( , weight increase. The tops are then steamed in saturated steam for 10 minutes at 100 to 102 minutes A bath of 95, which contains 6 g of 85% formic acid, is treated for 5 minutes receives a gray ridge without a gray haze.
Verwendet man an Stelle des im Beispiel angegebenen Farbüberträgergcniischcs eines der nachfolgend angegebenen Gemische und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls einen grauen Kammzug ohne Grauschleier.If one uses one of the following instead of the color transfer device given in the example indicated mixtures and the rest of the procedure as indicated in the example, one obtains also a gray ridge without a gray haze.
153 Teile KokosoIfettsaurc-bis-zMiydroxyathyl-153 parts coconut fatty acid bis-hydroxyethyl
amid,
58 Teile Natriumsalz von sulfatiertem Kokosöljett-amide,
58 parts sodium salt of sulfated coconut oil jet
säurc-mono-//-hydroxyäthylamid,
95 Teile Wasser und 2S acid mono - // - hydroxyethylamide,
95 parts of water and 2S
34 Teile Isopropanol oder34 parts isopropanol or
240 Teile Kokosölfcttsäure-bis-;<-hydrox\ propyl-240 parts coconut oil fatty acid bis -; <- hydrox \ propyl-
amid.
KX) Teile Natriumsalz von sulfatiertem (Nonyl- w amide.
KX) parts of the sodium salt of sulfated (nonyl- w
phenylH2.3-dihydroxypropyl)-äther.
140 Teile Wasser undphenylH2.3-dihydroxypropyl) ether.
140 parts of water and
80 Teile Isopropanol oder " 80 parts isopropanol or "
136 Teile Kokosölfettsäure-bis-,/-hydroxyälh\l-136 parts coconut oil fatty acid bis -, / - hydroxyälh \ l-
amid,amide,
68 Teile Ammoniumsalz von sulfatiertem Nonylphenoxy-cssigsäurc-monoy-hydroxyäthylamid.
68 Teile Wasser und
30 Teile Isopropanol.68 parts of the ammonium salt of sulfated nonylphenoxy-cssigsäurc-monoy-hydroxyethylamide.
68 parts of water and
30 parts isopropanol.
Man erhält einen oliven, gut durchfärbten Nylontoile von guter Gleichmäßigkeit der Färbung.An olive, well-colored nylon part is obtained of good uniformity of coloration.
Ein Gewebe, welches aus 45 g Wolle und 55 g Polyester besieht, wird analog Beispiel 5 imprägniert und gedämpft. Man erhält auf dem Wollantcil des Gewebes eine graue Färbung, während der Polyesteranteil praktisch ungefärbt bleibt.A fabric made of 45 g of wool and 55 g of polyester is impregnated as in Example 5 and muffled. A gray color is obtained on the wool portion of the fabric, while the polyester portion remains practically uncolored.
Ein Mischgewebe aus Wolle und Cellulosetriacetat wird analog Beispiel 5 imprägniert und gedämpft. Man erhält auf dem Wollanteil des Gewebes eine graue Färbung, während der Triacetatanteil praktisch ungefärbt bleibt.A mixed fabric made of wool and cellulose triacetate is impregnated and steamed analogously to Example 5. A gray color is obtained on the wool part of the fabric, while the triacetate part is practically remains uncolored.
.Beispiel 10 'Example 10 '
7 g des chromhaltigen Farbstoffs zu 2-AminophenoI-4-mcthylsulfon—»1 -Acctylamino-7-hydroxynaphthalin. Farbstoff zu Chrom = 2:1, werden mit 60 g kaltem Wasser angeteigt und dann unter Zusatz von 890 g heißem Wasser unter weiterem Erhitzen gelöst.7 g of the chromium-containing dye to 2-aminophenol-4-methylsulfone - »1 -Acctylamino-7-hydroxynaphthalene. Dye to chromium = 2: 1, are with 60 g of cold water made into a paste and then with the addition of 890 g of hot water with further heating solved.
Dieser Lösung werden 10g eines hoch viskosen Galaetomannanäthers (Verdicker), der vorher mit etwas Äthylalkohol zur besseren Löslichkeit angeleigt wurde, unter Rühren zugefügt. Nachdem sich der Verdicker gelöst hat. läßt man die Lösung auf 50 abkühlen und fügt ihr dann 30 g eines Farbüberträgergemisches bei, das aus 153 Teilen Kokosölfett'säurebis-/i'-hydroxyälhylamid. 58 Teilen sulfatiertem Kokosölfettsäurc - mono - /f - hydroxyäthylamid. 95 Teilen Wasser und 34 Teilen Isopropanol besteht.This solution becomes 10g of a highly viscous Galaetomanna ether (thickener), which is attached beforehand with a little ethyl alcohol for better solubility was added with stirring. After the thickener has dissolved. the solution is allowed to cool to 50% and then add 30 g of a dye carrier mixture made from 153 parts of bis- / i'-hydroxyälhylamid coconut oil fatty acid. 58 parts of sulfated coconut oil fatty acid mono / f - hydroxyethylamide. 95 parts Water and 34 parts isopropanol.
Dieser Lösung fügt man 10 g des Mottenschutzmittels der Formel . 10 g of the moth repellent of the formula are added to this solution .
B e j s ρ i e I 7B e j s ρ i e I 7
In einer 80 warmen Mischung, die 2(X) g einer 2.5° „igen wäßrigen Stärkclösung, 30 g einer Färb-Überträgermischung, bestehend ausIn a 80 warm mixture, the 2 (X) g of one 2.5 ° strength aqueous starch solution, 30 g of a dye-carrier mixture, consisting of
160 Teilen KokosoIfeUsaure-bis-zf-hydroxyathyl-160 parts coconut acid-bis-zf-hydroxyethyl
amid,
80 Teilen sulfatiertem Nonylphenoxy-essigsäure-amide,
80 parts of sulfated nonylphenoxy acetic acid
bis-/i-hydroxyäihylamid.
30 Teilen Isopropanol und
350 Teilen Wasser,bis- / i-hydroxyethylamide.
30 parts isopropanol and
350 parts of water,
enthält, werden 37,5 g des chromhaltigen Monoazofarbstoffe zu 2-Carboxy-l-aminobenzol —♦ 1-Phenyl-3-methyI-5-pyrazolon (Farbstoff zu Chrom = 2:1) und 5,0 g des chromhaltigen Monoazofarbstoffs zu 2 - Aminophenol - 4 - sulfonsäure - N - mcthylamid —» l-Carbäthoxyamino-7-hydroxynaphthalin (Farbstoff zu Chrom = 2:1) aufgelöst. Die erhaltene Lösung wird auf einen pH-Wert von 7 eingestellt und mit kaltem Wasser auf 1000 Teile verdünnt. Die Temperatur soll etwa 40 betragen.contains 37.5 g of the chromium-containing monoazo dye to 2-carboxy-1-aminobenzene - ♦ 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (Dye to chromium = 2: 1) and 5.0 g of the chromium-containing monoazo dye to form 2 - aminophenol - 4 - sulfonic acid - N - methylamide - »l-Carbethoxyamino-7-hydroxynaphthalene (dye to chromium = 2: 1) dissolved. The resulting solution is adjusted to a pH of 7 and diluted to 1000 parts with cold water. The temperature should be around 40.
Mit dieser Flotte wird Nylontoile imprägniert, auf einen Flottcngehalt von 50°,, des Fasergewichts abgequetscht, während 8 Minuten bei einer Temperatur von 130' gedämpft und danach mit heißem und anschließend mit kaltem Wasser gespült.Nylontoile is impregnated with this liquor and squeezed off to a liquor content of 50% of the fiber weight, steamed for 8 minutes at a temperature of 130 'and then with hot and then rinsed with cold water.
SO3HSO 3 H
CI -·CI -
— o—:- o—:
ClCl
NHCONHNHCONH
- Cl- Cl
das in K)Og warmem Wasser vorgelöst wurde, hei.that was pre-dissolved in K) Og warm water, hot.
verdünnt das Ganze mit warmem Wasser auf 990 g und fügt am Schluß 10 g 85" „ige Essigsäure bei.dilute the whole thing with warm water to 990 g and finally add 10 g of 85% acetic acid.
Mit dieser Foulardierflotte imprägniert man WoII-kammzug bei 50 und quetscht ihn auf einem Foulard mit einem Abquetschcffckt von etwa 105",, Gewichtszunahme ab. Der Kammzug wird anschließend in gesättigtem Dampf bei 100 bis 102 15 Minuten gedämpft. Nach dem Dämpfen wird er mit warmem Wasser von etwa 40 gespült und anschließend mit einer wäßrigen Lösung, die 1 gl Nonylphcnolpoly-This padding liquor is used to impregnate wool tops at 50 and squeezes it on a padder with a squeeze point of about 105 "" weight gain away. The top is then drawn in saturated steam for 100-102 for 15 minutes muffled. After steaming, it is rinsed with warm water of about 40 and then with an aqueous solution containing 1 g of nonylphenol poly-
<*> glykoläthcr enthält, bei 40 gewaschen, dann gespült und getrocknet.<*> contains glycol ether, washed at 40, then rinsed and dried.
Man erhält einen graugefärbten Kammzug mit einem befriedigenden Schutz gegen Mottenfraß.
Verwendet man an Stelle des im Beispiel angegebenen Farbüberträgergemisches eines der nachfolgend
angegebenen Gemische und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man
ebenfalls einen grauen Kammzug ohne GrauschleierA gray-colored ridge with a satisfactory protection against moth damage is obtained.
If, instead of the color transfer mixture given in the example, one of the mixtures given below is used and the rest of the procedure is as given in the example, a gray top without a gray haze is also obtained
und mit einem befriedigenden Schutz geizen Mottenfraß: and with a satisfactory protection stingy moth feed:
160 Teile Laurinsäure-N,N-bis-(/>'-hydroxypropyl)-160 parts of lauric acid-N, N-bis - (/> '- hydroxypropyl) -
amid,
100 Teile Kaliumsalz von sulfaticrtem Octylphenyl-amide,
100 parts potassium salt of sulfatic octylphenyl
2,3-dihydroxypropyläther und 100 Teile Wasser oder2,3-dihydroxypropyl ether and 100 parts of water or
150 Teile Caprinsaure-N-^-hydroxyathylamid,
80 Teile Diäthanolaminsalz von sulfaticrtem Octylphenoxy-essigsäure-mono-/)'-hydroxyäthylamid,
80 Teile Diäthanolaminsalz von sulfaticrtcm,150 parts of capric acid-N - ^ - hydroxyethylamide, 80 parts of diethanolamine salt of sulfatic octylphenoxy-acetic acid mono - /) '- hydroxyethylamide,
80 parts of diethanolamine salt of sulfaticrtcm,
Nonylphenyl^J-dihydroxypropyläther, 100 Teile Wasser und 1S Nonylphenyl ^ I-dihydroxypropyl ether, 100 parts of water and 1S
30 Teile //-Äthoxyäthanol oder30 parts // - ethoxyethanol or
150 Teile CapryIsäure-N-//.;-dihydroxypropylamid, 100 Teile Diäthanolaminsalz von sulfaticrtcm150 parts of caprylic acid-N - //.; - dihydroxypropylamide, 100 parts of diethanolamine salt of sulfaticrtcm
Pclargonsäure-^l.^!-bis-/ί-Ilydroxyäthylamid, .Pclargonic acid- ^ l. ^! - bis- / ί-Ilydroxyäthylamid, .
100 Teile Ammoniumsalz von sulfaticrtem Nonyl-100 parts of the ammonium salt of sulphate nonyl
phcnyl-2,3-dihydroxypropyläther. 100 Teile Wasser und -phyl-2,3-dihydroxypropyl ether. 100 parts of water and -
35 Teile ,i-Metho'xyiithanol.35 parts, i-metho'xyiithanol.
2525th
Bcispi e I 11Bcispi e I 11
Man dispergiert 11 g des I-'arbstoffs der Formel11 g of the dye of the formula I are dispersed
OHOH
CH.,C()NH — CH., C () NH -
■■
in einer 80 warmen Mischung von 200 g einer 2.5" „igen wäßrigen Natriumalginatlösung und 35 g einer Farbstoffüberträgermischung, bestehend aus:in a 80 warm mixture of 200 g one 2.5 "strength aqueous sodium alginate solution and 35 g of a dye transfer mixture, consisting of:
. iftOTcilcn Kokosölfcttsäure-bis-/Miydroxyäthyl-. iftOTcilcn coconut oil bis- / hydroxyethyl
amid.
80 Teilen sulfatiertcm Nonylphemm-essigsäure-amide.
80 parts sulfated cm nonylphemm-acetic acid-
bis-//-hydroxyälhylamid. 80 Teilen Wasser und
80 Teilen Isopropanol.bis - // - hydroxyälhylamid. 80 parts of water and
80 parts of isopropanol.
Die erhaltene Lösung wird mit warmem Wasser auf etwa 1000 g aufgefüllt, wobei der pH-Wert ungeßihr 7 betragen soll.The resulting solution is washed with warm water made up to about 1000 g, whereby the pH value should be about 7.
Mit dieser Lösung imprägniert man bei 30 Kammzug aus Polyacrylnitrilfaser. quetscht ihn auf ungefähr I00",„ (bezogen auf das Trockengewicht) ab und dämpft ihn mit gesättigtem Dampf bei 98 während Minuten. Anschließend wäscht man ihn mit einer gl Nonylphenolpolyglykoläther enthaltenden wäß- fto rigen Lösung aus und spült ihn mit kaltem und Warmem Wasser. Man erhält einen gelbgefärbtcn Kammzug.This solution is used to impregnate a top made of polyacrylonitrile fibers at 30. squeezes it on roughly I00 "," (based on the dry weight) from and steams it with saturated steam at 98 for minutes. Then you wash it with a gl nonylphenol polyglycol ether containing aqueous fto solution and rinse it with cold and warm water. One receives a yellow colored Top.
Verwendet man an Stelle der 11 g des angegebenen Farbstoffs die gleiche Menge des Farbstoffs 1-Amino-2-methoxy-4-hydroxyanthrachinoii und verfährt ansonst wie im Beispiel angegeben, so erhält man rotuefärbtcn Polvaervlnitrilkamm/iiü.If the same amount of the dye 1-amino-2-methoxy-4-hydroxyanthraquinone is used in place of the 11 g of the specified dye If you otherwise proceed as indicated in the example, you will get red-colored Polvaervlnitrilkamm / iiü.
Polyglykolterephthalatkammzug wird mit einer gemäß Beispiel 11,Abschnitt !,hergestellten Foulardierfiotte bei 30 imprägniert und auf einen Flottengehalt von 80% abgequetscht.Polyglykolterephthalatkammzug is according to Example 11, section!, Padder pad produced Impregnated at 30 and squeezed off to a liquor content of 80%.
Man dämpft den Kammzug während 30 Minuten mit gesättigtem Dampf von 98°, wäscht ihn anschließend mit einer 1 g/l Nonylphenolpolyglykoläther enthaltenden wäßrigen Lösung und spült ihn mit warmem und kaltem Wasser aus. Man erhält gleichmäßig gelb- bzw. rotgefärbten Polyesterkammzug. The tops are steamed for 30 minutes with saturated steam at 98 ° and then washed with an aqueous solution containing 1 g / l nonylphenol polyglycol ether and rinsed it with warm and cold water. A uniformly yellow or red-colored polyester sliver is obtained.
Versetzt man obige Foulardierflotte mit 5 g o-Phenylphenol und verfahrt in derselben Weise wie im Beispiel angegeben, so erhält man farbstärkeren gelb- bzw. rotgefärbten Kammzug.If the above padding liquor is mixed with 5 g of o-phenylphenol If you proceed in the same way as in the example, you will get stronger colors yellow or red colored ridge.
360 g des Farbstoffs 1-Amino-o-nitro^-hydroxynaphthaiin-4-sulfonsäure—»2-Hydroxynaphthalin in Preßkuchenform werden in einen mit Turbomischer versehenen Kessel, in dem 36Og Wasser vorgelegt sind, unter Rühren portionenweise eingetragen und während einer Stunde verrührt. In einem zweiten Mischgcfäß werden 120 g einer Farbstoffüberträgermischung, bestehend aus 160 Teilen Kokosölfettsäurebis-//-hydroxyäthylamid, 80 Teilen sulfatiertem Nonylphcnoxy-essigsaure-bis-zf-hydroxyathylamid, 80 Teilen Wasser und 30 Teilen Isopropanol, und 10 g 85%iger Essigsäure vermischt.360 g of the dye 1-amino-o-nitro ^ -hydroxynaphthalene-4-sulfonic acid- »2-hydroxynaphthalene in press cake form are placed in a boiler equipped with a turbo mixer in which 360 g of water are placed are added in portions with stirring and stirred for one hour. In a second Mixing vessel, 120 g of a dye transfer mixture, consisting of 160 parts of coconut oil fatty acid bis - // - hydroxyethylamide, 80 parts of sulfated nonylphynoxy-acetic acid-bis-zf-hydroxyathylamide, 80 parts of water and 30 parts of isopropanol, and 10 g of 85% acetic acid mixed.
Diese homogene Mischung gießt man langsam unter stetigem Rühren zur Farbstoffsuspension und rührt das Ganze anschließend noch während 15 Minuten, wobei ein gebrauchsfertiges homogenes, braunes Färbepräparat erhalten wird.This homogeneous mixture is slowly poured into the dye suspension with constant stirring stir the whole thing for another 15 minutes, a ready-to-use, homogeneous, brown coloring preparation is obtained.
Eine Imprägnierflotte wird hergestellt durch Verrühren von 300 g dieses Färbepräparates mit 35Og warmem Wasser von 60 und 100 g einer wäßrigen 2.5" „igen Johannisbrotkernmehl-Verdickcrlösung. Die resultierende Lösung versetzt man mit 40 g Chromtrifluorid und 20 g 85%iger Ameisensäure und füllt hierauf die Flotte mit warmem Wasser auf 11 auf. Mit dieser Flotte imprägniert man nun einen Wollkammzug, wie im Beispiel 2 beschrieben. An impregnation liquor is produced by stirring 300 g of this dye preparation with 350 g warm water of 60 and 100 g of an aqueous 2.5 "strength carob gum thickening solution The resulting solution is mixed with 40 g of chromium trifluoride and 20 g of 85% formic acid and the mixture is filled then raise the fleet to 11 with warm water. A wool sliver is then impregnated with this liquor, as described in Example 2.
Man erhält einen gleichmäßig schwarzgefärbtcn Wollkammzug, der sich gut verkämmen und verspinnen läßt. Die Ausfärbung ist gut wasch- und lichtecht. ' ■ ■A uniform black color is obtained Combed wool that can be combed and spun easily. The color is easy to wash and wash lightfast. '■ ■
Claims (1)
wobei das Gewichtsverhältnis der sulfatierten Verbindungen zu den unsulfatierten Säureamiden ungefähr 5:1 bis 1 ;5. beträgt,amines containing lower hydroxyalkyl groups and sulfated (alkylphenyl) (2,3 - dihydroxypropyl) ethers, the alkyl radicals of which have 8 to 12 carbon atoms, or the soluble salts of these sulfated compounds,
the weight ratio of the sulfated compounds to the unsulfated acid amides about 5: 1 to 1; 5. amounts to,
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