DE1153976B - Verfahren zur Herstellung von siloxanbeschichtetem Trennpapier - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von siloxanbeschichtetem TrennpapierInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung von Papierbeschichtungen mit Organosiloxanen.
Papier, das mit Organopolysiloxan beschichtet ist, wird bekanntlich als Trennpapier für viele technisch
bedeutsame Zwecke verwendet, unter anderem zum Abdecken von Klebefolien. Für diesen Zweck sind
sowohl elastische, im wesentlichen lineare, als auch harzartige, stärker vernetzte Organopolysiloxane vorgeschlagen
worden. Die linearen Siloxane ergeben hervorragende Trenneigenschaften, haften jedoch nicht
genügend auf dem Papier. Süoxanharze haften dagegen sehr gut, haben jedoch nur eine ungenügende
Trennwirkung. Darüber hinaus ist eine Siloxanharzbeschichtung für die meisten Zwecke zu steif und
spröde, so daß die Beschichtung — etwa beim Falten des Papiers — oftmals aufreißt. Im Kontakt mit
Klebefolien zeigen die Süoxanharze eine nur geringe Beeinflussung des Klebstoffes, während lineare Organopolysiloxane
auch in vulkanisiertem Zustand in Berührung mit nahezu allen Klebstoffen anquellen
und — möglicherweise durch die Überwanderung niederpolymerer Anteile in den Klebstoff — dessen
Haftvermögen stark vermindern.
Es sind ferner Mischungen aus linearen und harzartig vernetzten Organopolysiloxanen zur Papierbeschichtung
vorgeschlagen worden. Solche Gemische zeigen jedoch immer noch die erwähnten abträglichen
Eigenschaften jeder der beiden Komponenten nach Maßgabe ihres Mengenanteils. Insbesondere ist die
Elastizität solcher Gemische je nach der Menge des zugemischten harzartigen Siloxans mangelhaft.
Erfindungsgemäß gelingt es, Papierbeschichtungen herzustellen, die elastisch sind, hervorragend auf
Papier haften und praktisch keine Beeinflussung des Klebstoffs in Berührung mit einer Haftfolie zeigen,
indem man einem an sich bekannten Gemisch eines im wesentlichen linearen, endständige Hydroxylgruppen
aufweisenden Organopolysiloxans und eines harzartig vernetzten Organopolysiloxans als weitere
Komponente eine Borverbindung zumischt, die Borsäure, ihr Anhydrid oder eines ihrer Alkylderivate,
wie ein Borsäurealkylester, ein Alkylborsäurealkylester R"oB(OR"')3-a oder ein Alkylboroxol (R"BO)3
(R" und R'" niedere Alkylreste, a = 1 oder 2), sein kann, und nach Zusatz eines üblichen Härtungskatalysators
das mit diesem Gemisch beschichtete Papier zur Aushärtung erhitzt, in der Regel einige
Minuten lang auf Temperaturen zwischen 100 und 1500C. Die Alkylderivate lösen sich zumeist sofort
in den Siloxangemischen auf und sind daher zu bevorzügen. Boroxyd und Borsäure erfordern Erhitzen des
Gemisches vor der Zugabe des Härtungskatalysators Verfahren zur Herstellung
von siloxanbesehichtetem Trennpapier
von siloxanbesehichtetem Trennpapier
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Leverkusen
Dr. Klaus Damm, Körn-Flittard,
und Hans E. Göttgens, Thal (Schweiz),
sind als Erfinder genannt worden
auf Temperaturen zwischen 80 und 15O0C bis zur
Auflösung. Der Mengenanteil der Borverbindung beträgt zwischen 0,1 und 10 %>
vorzugsweise zwischen 1 und 5% des gesamten Organosiloxangewichts.
Die in diesem Verfahren zu verwendenden, im wesentlichen linearen Organopolysiloxane sind bekannt.
Sie haben an den Kettenenden Hydroxylgruppen an Silicium gebunden und entsprechen im
übrigen der allgemeinen Summenformel
RfCH3) SiO4_m!
worin jedes R ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest
bedeutet und m ein Zahlenwert zwischen 1,9 und 2,1 ist. Dementsprechend kann
neben den difunktionellen Siloxaneinheiten ein untergeordneter Anteil mono- oder trifunktioneller vorhanden
sein. Diese Siloxane sind in bekannter Weise erhältlich, z. B. unmittelbar aus Organochlorsilanen
durch Hydrolyse oder aus Organocyclosiloxanen durch Polymerisation mit Säure oder Alkalihydroxyd.
Ihr Polymerisationsgrad und somit ihre Viskosität kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden.
Die niederviskosen Polymeren dringen tiefer in das Papier ein und benötigen längere Trocknungszeiten;
die langkettigen Polymeren neigen zur Ausbildung von Filmen auf der Oberfläche des Papiers.
Ebenfalls bekannt sind die als zweite Siloxankomponente zu verwendeten harzartigen Organopoly-
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3 4
siloxane. Es sind Polymere der allgemeinen Summen- silan in bekannter Weise durch Hydrolyse ein Methylformel
polysiloxanharz her, das man in der gleichen Gewichts-R' (CH3) SiO , menge Toluol löst. Von dieser Lösung mischt man eine
-^ ^- "4^i" 70 Gewichtsteile des Harzes enthaltende Menge mit
5 30 Gewichtsteilen des Dihydroxypolyphenylmethyl-
worin jedes R' einen KohlenwasserstofFrest bedeutet siloxans und 3 Gewichtsteilen Propylborsäuredi-n-amyl-
und η ein Zahlenwert zwischen 0,5 und 1,5 ist. Man ester, verdünnt das Gemisch mit Toluol auf 10 Gestellt
sie in bekannter Weise her, z. B. durch Hydrolyse wichtsprozent Organosiloxangehalt und gibt dazu
von Gemischen verschiedener Organochlorsilane 3 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat.
R'aSiCl4_a; (x = 0 bis 3). Das Mengenverhältnis der 10 Zur Beschichtung von Papier, wie Pergamentpapier,
linearen zu den harzartigen Siloxanen kann zwischen Pergamentersatzpapier, Natronkraftpapier, taucht man
70: 30 und 1:99 gewählt werden. dieses in die erhaltene Lösung oder übergießt das
Die zum Vernetzen solcher Siloxangemische üblichen Papier damit; man läßt dann die überschüssige
Härtungskatalysatoren umfassen beispielsweise ein- Lösung abtropfen oder preßt sie zwischen Walzen ab
fache Metallsalze, wie Salze höherer Carbonsäuren 15 und trocknet das Papier anschließend ungefähr 2 bis
von Blei, Kobalt, Zink, Mangan, Zirkon, Cer und 3 Minuten lang bei Temperaturen zwischen 120 und
Zinn; metallorganische Verbindungen, wie Dibutyl- 13O0C.
zinndilaurat, Dioctylzinndimaleinat; Amine, wie Butyl- Die dadurch erhaltene Siloxanbeschichtung ist so
amin, Dibutylamin; quartäre Ammoniumsalze, wie flexibel, daß das Papier ohne Beschädigung gefaltet
Cholinoctoat, Tetramethylammoniumacetat; organi- 20 werden kann. Eine auf dieses Papier gedrückte Haft-
sche Peroxyde, wie Benzoylperoxyd. Ihr Mengen- folie von der Art, wie sie beispielsweise unter der
anteil kann zwischen 0,1 und 10% des Organosiloxan- Bezeichnung Nadir®-Band und Tesafilm® im Handel
gewichts betragen. ist, zeigt nach dem Abziehen des Papiers keine merk-
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Gemisches liehe Verringerung ihres ursprünglichen Haftvermögens,
geschieht in bekannter Weise, indem man es entweder 25
in geeigneten organischen Flüssigkeiten löst und die Beispiel 2 Lösung durch Aufsprühen oder Tauchen in den
üblichen Beschichtungsvorrichtungen, die zweckmäßig Durch Polymerisation von Octamethylcyclotetrazur
Rückgewinnung des Lösungsmittels eingerichtet siloxan mit 0,01 Gewichtsprozent KOH stellt man in
sind, auf das Papier bringt oder indem man das 30 bekannter Weise ein α,ω-Dihydroxypolydimethyl-Gemisch
in eine wäßrige Emulsion überführt. Zu siloxan von ungefähr 300OcSt Viskosität (2O0C) her.
diesem Zweck kann man die für Organopolysiloxane Aus diesem und dem gleichen Methylpolysiloxanharz,
gebräuchlichen Emulgatoren anwenden, z. B, Poly- wie im Beispiel 1 beschrieben, stellt man eine Lösung
äthylenglykole, Morpholinoleat, Celluloseäther, Poly- in Toluol her, die je 25 Gewichtsprozent des α,ω-Divinylalkohol
oder Polyacrylamid. Man kann dann so 35 hydroxypolydimethylsiloxans und des Methylpolyverfahren,
daß man die Papierbahn mitderEmulsionbe- siloxanharzes enthält. Dazu gibt man Borsäure in
sprüht und in einer Leimpresse abquetscht, wobei die einer Menge von 1 % des Gesamtgewichts der Methylüberschüssige Emulsion in den Leimtrog zurückläuft siloxane und erhitzt das Gemisch ungefähr 1 Stunde
und von dort mit Hilfe einer Pumpe wieder aufge- lang zum Sieden unter Rückfluß,
sprüht wird. Das in der Leimpresse beschichtete 40 Von der so erhaltenen Lösung mischt man 60 GePapier
wird anschließend getrocknet. Zur Beschichtung wichtsteile mit 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol, 0,5
von Pergamentpapier, das im Anschluß an das Gewichtsteilen Dioctylzinndimaleinat und 39 Ge-Neutralisationsbad
in solcher Weise besprüht, zwischen wichtsteilen Wasser und stellt daraus in einer der
Walzen abgequetscht und getrocknet wird, kann man üblichen Emulgiermaschinen eine Emulsion her, die
der erfindungsgemäßen Emulsion auch die dafür üb- 45 man vor ihrer Anwendung auf Papier bis zu einem
liehen weichhaltenden Mittel, wie Glycerin, Sorbit, Feststoffgehalt zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent
Zucker, zusetzen. mit Wasser verdünnt.
Durch den erfindungsgemäßen Borzusatz zu den Führt man die Behandlung von Pergamentpapier,
Siloxangemischen wird eine Reihe von Vorteilen Pergamentersatzpapier und Natronkraftpapier mit
erzielt: Die Elastizität des beschichteten Papiers wird 50 dieser Emulsion in analoger Weise durch, wie im
gegenüber solchem ohne Bor wesentlich erhöht. Beispiel 1 für den Fall einer Lösung beschrieben, so
Zugleich wird die Härtungszeit verkürzt. Der haupt- erhält man das gleiche Ergebnis wie dort,
sächliche Fortschritt liegt aber in dem erwähnten
Verhalten der erfindungsgemäßen Beschichtung bei _. Beispiel 3
Berührung mit dem Klebstoff von Haftfolien, deren 55
Klebevermögen hierbei praktisch nicht, dagegen ohne Durch Hydrolyse von Monomethyldichlorsilan mit
den Borzusatz beträchtlich geschwächt wird. Wasser stellt man in bekannter Weise ein «,co-Di-
hydroxypolymethylhydrogensiloxanöl von einer Visko-
Beispiel 1 sität zwischen 10 und 5OcSt (20°C) her. Ferner stellt
60 man aus einem Gemisch von je 1 Mol Methyltrichlor-
Durch Polymerisation eines Gemisches von 95 Ge- silan, Dimethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan und
wichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan und 5 Ge- Diphenyldichlorsilan in bekannter Weise durch Hydro-
wichtsteilen Octaphenylcyclotetrasiloxan mit 0,01 Ge- lyse ein Organopolysiloxanharz her, das man in der
wichtsteilen KOH stellt man in bekannter Weise ein gleichen Gewichtsmenge Toluol löst. 70 Gewichtsteile
α,ω-Dihydroxypolyphenylmethylsiloxan von ungefähr 65 dieser Lösung mischt man mit 15 Gewichtsteilen des
20 000 cSt Viskosität (20°C) her. Ferner stellt man α,ω-Dihydroxypolymethylhydrogensiloxanöles und
aus einem Gemisch von 90 Gewichtsteilen Methyl- weiteren 15 Gewichtsteilen Toluol. Zu diesem Gemisch
trichlorsilan und 10 Gewichtsteilen Dimethyldichlor- gibt man 1,5 Gewichtsteile Propylboroxol und ver-
rührt, bis man eine klare Lösung erhält, die man dann vor ihrer Anwendung auf Papier mit 1,5 Gewichtsteilen Zinndioctoat vermischt und bis zu einem
Feststoffgehalt zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent mit Toluol verdünnt.
Zur Beschichtung von Papier verfährt man, wie im Beispiel 1 beschrieben, und erhält das gleiche vorteilhafte
Ergebnis wie dort.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von siloxanbeschichtetem Trennpapier durch Aufbringen eines
Gemisches, das (1) zwischen 1 und 70 Gewichtsteilen eines im wesentlichen linearen Organopolysiloxans,
das endständige an Silicium gebundene Hydroxylgruppen aufweist und im übrigen der
allgemeinen Formel
Rm(CH3)m
entspricht, worin jedes R ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest bedeutet und
m ein Zahlenwert zwischen 1,9 und 2,1 ist, (2) zwischen 99 und 30 Gewichtsteilen eines Organopolysiloxans
der allgemeinen Formel
worin jedes R' einen Kohlenwasserstoffrest bedeutet und η ein Zahlen wert zwischen 0,5 und
1,5 ist, und (3) zwischen 0,1 und 10% des Gesamtgewichts der Organosiloxane eines Härtungskatalysators enthält, auf Papier und Härten der
aufgebrachten Schicht durch Wärmebehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch
als weitere Komponente (4) Boroxyd, Borsäure, einen Borsäurealkylester, einen Alkylborsäurealkylester
der allgemeinen Formel
R"aB(OR'")3_a
worin R" und R'" niedere Alkylreste und a I oder 2
bedeuten, oder ein Boroxol (R"BO)3 in einer
Menge zwischen 0,1 und 10 %> vorzugsweise zwischen 1 und 5% des Gesamtgewichts der
Organosiloxane zufügt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch der Organosiloxane
zuerst die Borverbindung zufügt, dieses Gemisch bis zur Auflösung der Borverbindung
auf Temperaturen zwischen 80 und 150° C erhitzt und es nach dem Erkalten mit dem Härtungskatalysator vermischt.
© 309 670/247 8.63
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