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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung
von flachen Substraten mit Chalkogenen, in Form von dünnen
Schichten in einer Prozesskammer.
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Chalkogenschichten
werden zum Beispiel bei einem mehrstufigen Prozess für
die Herstellung von Dünnschichtmodulen auf der Basis von
Verbindungshalbleitern benötigt. Chalkogene umfassen die Elemente
Schwefel, Selen, Tellur und Polonium. Sauerstoff gehört
zwar auch zu den Chalkogenen, ist jedoch bei der Herstellung von
Dünnschichtmodulen unerwünscht.
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Bei
diesem Verfahren werden in einem ersten Schritt auf das Substrat,
welches zum Beispiel ein Glassubstrat mit einer Molybdänschicht
sein kann, metallische Precursorschichten und eine Chalkogenschicht
aufgebracht. Die metallischen Precursorschichten können
Kupfer (Cu), Gallium (Ga) und Indium (In) enthalten und können
mit bekannten Technologien, wie zum Beispiel Sputtern, auf das Substrat aufgebracht
werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Aufbringung einer Chalkogenschicht, vorzugsweise einer
Selenschicht mit dem Ziel der Umwandlung des Schichtstapels in eine
halbleitende Schicht.
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Das
erfolgt dann in einem zweiten Schritt. Erreicht wird das mit einem
nachveröffentlichten Verfahren (
PCT/EP 2008/007466 ), bei dem die
präparierten Substrate in einem in mehrere Temperaturbereiche
segmentierten Ofen bei einem Druck bei ca. atmosphärischen
Umgebungsdruck in mehreren Schritten jeweils auf eine vorgegebene
Temperatur bis zur Endtemperatur zwischen 400°C und 600°C erwärmt
und unter Beibehaltung der Endtemperatur in halbleitende Schichten
umgewandelt werden.
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Nach
dem Stand der Technik sind auch Verfahren für die Beschichtung
mit Chalkogenen bekannt geworden, die im Vakuum ablaufen. Dabei
werden Chalkogene im Vakuum thermisch verdampft und auf den Substraten
abgeschieden.
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Vakuum
wird in der Regel eingesetzt, um bei der Beschichtung mit Chalkogenen
unter anderem den Zutritt von Sauerstoff auszuschließen.
Unter Gegenwart von Sauerstoff würde Selen zum Beispiel
zu einer giftigen Verbindung (Selendioxid) reagieren, die für
die weiteren Prozesse, wie zum Beispiel die thermische Umsetzung
der Precursorschichten in halbleitende Schichten, störend
wäre.
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Vakuumprozesse
führen bei der industriellen Massenproduktion in der Regel
zu hohen Kosten. Pump- und Schleuszeiten führen zu erhöhten
Zykluszeiten und damit neben langen Prozesszeiten stets zu niedriger
Produktivität.
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Ein
Verfahren zur Selen-Abscheidung aus der Dampfphase unter Schutzgas
auf ein flexibles Substrat, wobei gleichzeitig oder sequentiell
Natrium und/oder Schwefel durch Kondensation auf das durchlaufende
Band abgeschieden werden, wurde in
DE 10 2004 024 601 offenbart.
Die Einrichtung zur Abscheidung besteht aus einem Reaktor mit Quellzone,
Transportbereich und Kondensationszone, wobei ein inertes Schleppgas
den Selen-, Schwefel- und Natriumdampf verdünnt und von
den unterschiedlich temperaturgeregelten Quellen zur Kondensation
auf den Precursor transportiert. Hierbei wird der Precursor auf
weniger als 100°C temperaturgeregelt, so dass ausschließlich
eine Kondensation, nicht jedoch eine Reaktion der Bestandteile des
Precursors mit dem Selen-, Natrium- und/oder Schwefeldampf stattfindet.
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Ein
schnelles und kostengünstiges Beschichtungsverfahren für
Chalkogene, insbesondere zum Aufbringen von dünnen Schichten
der Chalkogene im Bereich von 100 nm bis 10 μm auf großflächigen
Substraten, sowie eine zur Durchführung des Verfahrens
geeignete Vorrichtung wurde in der Patentanmeldung Nr.
PCT/EP 2008/062061 geschaffen.
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Das
Verfahren wird realisiert durch Ausbilden eines eingangs- und ausgangsseitigen
Gasvorhanges zum sauerstoffdichten Verschluss eines Transportkanals
in einem Aufdampfkopf, Einleiten eines Inertgases in den Transportkanal
zur Verdrängung des atmosphärischen Sauerstoffs,
Einbringen eines oder mehrerer zu beschichtender und auf eine vorgegebene
Temperatur temperierte Substrate in den Transportkanal der Prozesskammer,
Einleiten eines Chalkogendampf-/Trägergasgemisches aus
einer Quelle in den Transportkanal des Aufdampfkopfes über
den Substraten und Ausbilden einer Chalkogenschicht auf den Substraten
mittels physical vapor deposition (PVD) unter einem vorgegebenen
Druck, sowie Entnahme der Substrate nach Ablauf der vorgegebenen
Prozesszeit.
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Bei
dem genannten Verfahren kondensiert nur ein Teil des Chalkogendampfes
auf den Substraten. Der Rest des Chalkogendampfes muss daher kontrolliert
entfernt werden.
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Der
Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Beschichtung von flachen Substraten mit Chalkogenen
in Form von dünnen Schichten, insbesondere von flächigen
mit Precursorschichten präparierten Substraten aus beliebigen
Materialien, bevorzugt von Substraten aus Glas, bei einer kontrollierten
Abführung des nicht kondensierten Chalkogens anzugeben.
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Die
der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe wird durch ein Verfahren
gelöst durch Ausbilden einer eingangs- und ausgangsseitigen
Gasschleuse zum sauerstoffdichten Verschluss einer Prozesskammer,
Einbringen eines oder mehrerer zu beschichtender und auf eine vorgegebene
Temperatur temperierter Substrate in einer Transportrichtung in
die Prozesskammer, Einleiten eines über die Breite der
Substrate gleichmäßig verteilten Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
in die einen Transportkanal aufweisende Prozesskammer oberhalb der
Substrate, Ausbilden einer Strömung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches über
den Substraten durch den Transportkanal zwischen den eingangs- und
ausgangsseitigen Gasschleusen, Ausbilden einer Chalkogenschicht
auf den Substraten mittels PVD während einer vorgegebenen
Verweilzeit und Entfernen des nicht auf den Substraten kondensierten überschüssigen
Chalkogendampfes sowie des Trägergases zwischen den Gasschleusen,
sowie Entnahme der Substrate aus der Prozesskammer nach Ablauf einer
vorgegebenen Prozesszeit.
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Für
die Gasschleusen und/oder als Trägergas kann ein Inertgas,
vorzugsweise Stickstoff verwendet werden.
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In
einer Ausgestaltung der Erfindung strömt das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch,
nach dem Einbringen in die Prozesskammer oberhalb der Substrate
entlang der Transportkammer in oder entgegen der Transportrichtung
oberhalb der Substrate entlang bevor das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
wieder entfernt wird.
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Weiterhin
werden die Substrate während der Beschichtung bevorzugt
in Transportrichtung bewegt, wobei die Bewegung mit konstanter Geschwindigkeit
erfolgen kann.
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Es
ist weiterhin von Vorteil, wenn die Substrate vor dem Einbringen
in die Prozesskammer auf eine Temperatur unter 200°C temperiert
werden, z. B. auf eine Temperatur zwischen 20°C und 100°C
oder auch Raumtemperatur.
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Weiterhin
können die Substrate während der Beschichtung
auf eine Temperatur unterhalb von 200°C, bevorzugt zwischen
20°C und 100°C, temperiert werden.
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Die
der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe wird ferner bei einer Vorrichtung
zur Beschichtung von flachen Substraten mit Chalkogenen in Form
von dünnen Schichten in einer Prozesskammer, die mit einer Öffnung
zum Einbringen und einer Öffnung zum Ausbringen der flachen
Substrate versehen ist, sowie eine eingangsseitige Gasschleuse an
der Öffnung zum Einbringen der Substrate und eine ausgangsseitige
Gasschleuse an der Öffnung zum Ausbringen der Substrate
aufweist und die mit einem Transportmittel für die flachen
Substrate durch die Prozesskammer versehen ist, dadurch gelöst, dass
in der dem Transportmittel gegenüberliegenden Wand der
Prozesskammer zwischen den Gasschleusen eine Öffnung zur
Zuführung eines Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
und lateral versetzt dazu eine Öffnung zur Abführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches vorhanden sind.
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Die Öffnungen
zum Ein- und Ausbringen und die Gasschleusen ermöglichen
es, die Vorrichtung im Durchlaufverfahren, bei einem Druck in der
Nähe des Atmosphärendrucks und unter definierten
Restgasbedingungen, insbesondere unter Ausschluss von Sauerstoff,
zu betreiben.
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Das
Transportmittel und die Öffnungen zum Ein- und Ausbringen
erlauben ein Einbringen eines oder mehrerer zu beschichtender Substrate
in die Prozesskammer hinein, ein Transportieren der Substrate durch
die Prozesskammer hindurch und ein Ausbringen der beschichteten
Substrate aus der Prozesskammer hinaus.
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Die
Beschichtung findet zwischen den Öffnungen zur Zuführung
und Abführung des Chalkogendampf-/Trägegasgemisches
statt. Das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch wird über
die Öffnung zur Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
in die Prozesskammer eingebracht. Die Absaugung über die
andere Öffnung führt zu einer Strömung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches entlang der Prozesskammer.
Hiermit wird eine besonders gleichmäßige Beschichtung
erzielt.
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Das
Transportmittel ermöglicht bevorzugt eine Bewegung der
Substrate mit konstanter Geschwindigkeit.
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Die
Vorrichtung kann so betrieben werden, dass das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
in oder entgegen der Transportrichtung strömt.
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Ist
die Transportrichtung der Substrate in Richtung der Strömung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches, kann die relative
Geschwindigkeit des Chalkogendampfes zum Substrat gegenüber
der Strömungsgeschwindigkeit des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
verringert werden. Dies ermöglicht eine verbesserte Abscheidung
des Chalkogens auf den Substraten.
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Wird
hingegen die Vorrichtung so betrieben, dass die Transportrichtung
der Substrate entgegen der Strömung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
entlang der Prozesskammer gerichtet ist, kann dies vorhandene Dichteschwankungen
des Chalkogendampfes entlang der Prozesskammer ausgleichen und zu
einer gleichmäßigeren Beschichtung führen.
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Die
Vorrichtung ist so angeordnet, dass das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
hauptsächlich über eine Fläche der in
der Prozesskammer befindlichen Substrate strömt. Es bildet
sich mittels PVD eine Chalkogenschicht auf den sich in der Prozesskammer
befindlichen Substraten.
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Der
Chalkogendampf der auf den Substraten nicht kondensiert wird mit
dem Trägergas zusammen über die Öffnung
zur Abführung aus der Prozesskammer und dann über
mindestens ein Abgasrohr abgeführt. Das Chalkogen kann
anschließend, zum Beispiel mit Hilfe einer Kondensationsfalle
und/oder eines Filters, entfernt werden. Der anfallende Abfall an Chalkogen
muss entweder entsorgt oder einer Wiederaufbereitung zugeführt
werden.
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In
einer Fortführung der Erfindung befindet sich eine weitere
lateral versetzte Öffnung zur Zuführung eines
Chalkogendampf-/Trägergasgemisches in der dem Transportmittel
gegenüberliegenden Wand der Prozesskammer. Dabei sind die Öffnungen zur
Zu- und Abführung in Transportrichtung zueinander versetzt,
insbesondere sind die Öffnungen zur Zu- und Abführung
in der Reihenfolge Zuführung, Abführung und Zuführung
angeordnet.
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Die
Druckverhältnisse in der Kammer werden so eingestellt,
dass definierte Ströme von den Öffnungen zur Zuführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches zur Mitte der Prozesskammer
hin erzeugt werden.
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Die
Beschichtung findet zwischen den Öffnungen zur Zuführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches statt. Durch diese
Anordnung kann der Bereich in dem eine Beschichtung stattfindet
auf einfache Weise verdoppelt werden.
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Es
versteht sich, dass die Anzahl der Öffnungen zur Zu- und
Abführung eines Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
nicht auf zwei oder drei beschränkt ist.
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Zum
besseren Ausschluss von zum Beispiel Sauerstoff in der Prozesskammer
kann die Prozesskammer von einem Gehäuse umgeben sein.
Das Gehäuse hat zwei gegenüberliegende Öffnungen
und einen Transportkanal dazwischen für das Einbringen und
Ausbringen der Substrate mit Hilfe des Transportmittels, der sich
durch die Prozesskammer erstreckt. Die Öffnungen im Gehäuse
definieren einen Teilraum des von dem Gehäuse umschlossenen Raumes,
den so genannten Transportkanal.
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Dies
ermöglicht ein Einbringen der Substrate in den Transportkanal
an einer Öffnung des Gehäuses, einen Transport
der Substrate durch den Transportkanal und damit auch durch die
Prozesskammer hindurch, und schließlich ein Ausbringen
der Substrate an der anderen Öffnung des Gehäuses.
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Chalkogendampf
welcher aus der Prozesskammer in den vom Gehäuse umgebenen
Raum entweichen sollte, kann zum Beispiel mit Hilfe einer separaten
Gehäuseabsaugung entfernt werden.
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Das
Gehäuse kann zum Beispiel aus einem Kasten aus Plexiglas
bestehen. Dies ermöglicht eine optische Überwachung
der Prozesskammer durch den Benutzer.
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Die
eingangs- und ausgangsseitigen Gasschleusen der Prozesskammer können
aus jeweils zwei Gasvorhängen bestehen. Es kann auch eine
zusätzliche Absaugung zwischen den beiden Gasvorhängen
vorhanden sein.
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Dies
ermöglicht die Gasflüsse auf beiden Seiten der
Gasschleuse unabhängig voneinander einzustellen.
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Als
Schutz-/Trägergas wird vorzugsweise ein Inertgas wie zum
Beispiel Stickstoff verwendet.
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Das
Schutzgas der jeweils äußeren Gasvorhänge
kann zum Beispiel über die Absaugung des Gehäuses
nach außen und das Schutzgas der jeweils inneren Gasvorhänge über
die Öffnung zur Absaugung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
in der Prozesskammer nach innen, in die Prozesskammer hinein, gesaugt
werden.
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Dies
gewährleistet eine Trennung der Atmosphäre in
der Prozesskammer von der Atmosphäre außerhalb
der Prozesskammer.
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Eine
Ausführung der Erfindung beinhaltet eine Einrichtung die
es erlaubt, die Substrate auf eine Temperatur unterhalb von 200°C,
zum Beispiel auf eine Temperatur zwischen 20°C und 100°C,
zu temperieren.
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Die
Temperierungseinrichtung kann zum Beispiel durch eine Kühleinrichtung
realisiert sein, da die Substrate in der heißen Atmosphäre
in der Prozesskammer erhitzt werden.
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Weiterhin
kann für Bauteile die mit Chalkogendampf in Kontakt kommen
eine Heizvorrichtung vorgesehen sein. Sollte Chalkogendampf auf
diesen Bauteilen kondensieren, kann durch ein gezieltes Ausheizen,
zum Beispiel bei einer Wartung, das Chalkogen wieder verdampfen
und zum Beispiel über die Gehäuseabsaugung entfernt
werden.
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In
einer Fortführung der Erfindung sind die Öffnungen
zur Zu- und Abführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
schlitzförmige Öffnungen, die senkrecht zur Transportrichtung
ausgerichtet sind und die sich über das ganze in der Prozesskammer
befindliche Substrat erstrecken. Dies hat den Vorteil einer gleichmäßigeren
Beschichtung.
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Weiterhin
kann die Wand der Prozesskammer über den Substraten zwischen
den schlitzförmigen Öffnungen zur Zu- und Abführung
wellenartig geformt sein. Dabei sind die Wellenkämme parallel
zu den schlitzförmigen Öffnungen, also senkrecht
zur Transportrichtung entlang des Transportkanals, ausgerichtet.
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Zur
Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches über
die entsprechenden Öffnungen, kann zum Beispiel jede Öffnung
zur Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
mit einer Verdampfungskammer über eine oder auch mehrere
Leitun gen, durch die das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
strömt, verbunden sein.
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Die
Leitungen können entlang einer schlitzförmigen Öffnung
zur Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
verteilt enden um eine gleichmäßige Verteilung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches über die
gesamte Öffnung hinweg zu erhalten.
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In
einer Weiterentwicklung der Erfindung können die Leitungen
die zu einer schlitzförmigen Öffnung führen
im unteren Teil der Leitungen die Form der schlitzförmigen Öffnung
annehmen. Dies ermöglicht eine nahezu gleichmäßige
Verteilung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches über
die gesamte schlitzförmige Öffnung hinweg.
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Weiterhin
können die Leitungen im unteren Teil mit Verengungen gefolgt
von Entspannungszonen versehen sein.
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Dies
bewirkt, dass das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch welches
durch diese Verengungen strömt aufgestaut und damit komprimiert und
dann wieder ausgedehnt wird. Dieser Vorgang wird wiederholt. Dadurch
verteilt sich das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch auf
die gewünschte Länge hinweg und ermöglicht
eine homogene Beschichtung der Substrate.
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Für
eine gleichmäßige Absaugung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches über
die gesamte schlitzförmige Öffnung zur Absaugung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches hinweg, können
die Abgasrohre zur schlitzförmigen Öffnung hin
die Form der schlitzförmigen Öffnung annehmen
und mit Verengungen gefolgt von Entspannungszonen versehen sein.
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Die
Verdampfungskammer ist eine Kammer mit mindestens einem Ausgang
zur Abführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
an die sich die Leitungen anschließen. Die Kammer kann
mindestens einen zusätzlichen Eingang zur Versorgung mit
festem Chalkogen und einen Zugang für die Zuführung
eines Trägergases haben.
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Das
feste Chalkogen schmilzt in der beheizbaren Verdampfungskammer und
bildet einen Selensee. Zur Dossierung der Chalkogenmenge kann die Kammer
mit einem Füllstandssensor ausgestattet sein.
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Das
Trägergas, welches in die Kammer eintritt und vorzugsweise
vorher erwärmt wurde, nimmt in der Kammer Chalkogendampf
auf und das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch wird über
eine oder mehrere Leitungen einer Öffnung zur Zuführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches zugeführt.
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Um
die Strömungsgeschwindigkeit mit der das Trägergas
in die Kammer strömt zu steuern, kann es durch einen Durchflussmesser überwacht und über
ein Feinregulierventil eingestellt werden. Es versteht sich, dass
die Steuerung automatisiert ablaufen kann.
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Um
einen Rückfluss von einer Öffnung zur Zuführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches zu einer Verdampfungskammer
zu verhindern, kann eine zusätzliche Trägergaseinspeisung
in jeder Leitung zwischen Verdampfungskammer und Öffnung
zur Zuführung vorgesehen sein. Das so genannte Prozesszusatzgas,
welches durch diese zusätzlichen Einspeisungen eingebracht
wird, erzeugt dabei einen Sog, der das Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
aus der Kammer heraussaugt.
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Um
die Strömungsgeschwindigkeit, mit der das Prozesszusatzgas
in eine Leitung zwischen Verdampfungskammer und Öffnung
zur Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
fließt, zu steuern, kann jede Leitung mit einem Durchflussmesser überwacht
und über ein Feinregulierventil eingestellt werden.
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Eine
erhöhte Strömungsgeschwindigkeit des Prozesszusatzgases
führt zu einem größeren Chalkogendampf-/Trägergasfluss
in der zugehörigen Leitung zwischen Verdampfungskammer
und schlitzförmigen Öffnung zur Zuführung
des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches.
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Mit
der unabhängigen Regelung der Prozesszusatzgasflüsse
kann die Homogenität der Abscheidung senkrecht zur Transportrichtung
weiter verbessert werden.
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Da,
wie bereits beschrieben, nicht der gesamte Chalkogendampf sich auf
den Substraten niederschlägt, muss dieses Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
als Abgas über die Öffnung zur Absaugung abgeführt
werden. Um den Verlust an Chalkogen zu begrenzen kann dieses Abgas über
einen Durchflussmengenteiler aufgeteilt werden. Ein Teil wird dann
weiterhin als Abgas, genannt Restabgas, abgeführt, der
andere Teil kann, zum Beispiel über die zusätzliche
Trägergaseinspeisungen oder über die Trägergaseinspeisungen
der Kammern, der Beschichtung wieder zur Verfügung gestellt
werden. Dabei sollte die Temperatur des zurückgeführten Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
nie die Kondensationstemperatur des Chalkogens unterschreiten, um
eine Kondensation des Chalkogens in der Rückführung
zu vermeiden.
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In
einer Fortführung dieser Abgasrückführung
wird dem Restabgas Chalkogen entzogen und das wieder der Beschichtung
zurückgeführte Gas mit Chalkogen angereichert.
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Zur
Zuführung des festen Chalkogens in die Verdampfungskammer
kann mindestens eine Zuführungseinrichtung in die Vorrichtung
eingebaut werden. Eine Zuführungseinrichtung kann aus einem
Behälter, der trichterförmig sein kann und der
für einen Vorrat an Chalkogen sorgt, einer Dosiereinrichtung, die
es erlaubt eine vorgegebene Menge über mindestens eine
Rohrleitung in eine Verdampfungskammer einzubringen, und einem Ventil
für jede Rohrleitung bestehen. Die Ventile sind während
der Zuführung des Chalkogens geöffnet und bleiben
sonst verschlossen, so dass weitestgehend ein Austreten von Chalkogendampf
aus der Verdampfungskammer in die Zuführungseinrichtung
hinein verhindert wird.
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Bei
großen Anlagen zur Beschichtung von Substraten mit Chalkogenen
kann über mehrere Eingänge zur Versorgung mit
festem Chalkogen eine gleichmäßige Verteilung
in einer Kammer gewährleistet werden. Dabei kann eine Zuführungseinrichtung
festes Chalkogen gleichmäßig auf die verschiedenen
Eingänge einer Kammer verteilen, oder es kann auch für
jeden Eingang eine separate Zuführungseinrichtung vorgesehen
sein.
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Ein
weiteres Verhindern von einem Austreten von Chalkogendampf aus einer
Verdampfungskammer in eine Zuführungseinrichtung kann durch eine
Trägergaseinspeisung in die Rohrleitung zwischen Ventil
und Verdampfungskammer realisiert werden. Die Strömungsgeschwindigkeit
dieser Trägergaseinspeisung kann zum Beispiel über
einen Flussmesser erfasst und über ein Feinregulierventil eingestellt
werden.
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In
einer Ausführung der Erfindung sind Bauteile die mit dem
Chalkogendampf oder dem Chalkogendampf-/Trägergasgemisch
kontaktierbar sind vorzugsweise aus einem gegenüber diesem
Gemisch resistenten Material, wie zum Beispiel Graphit.
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Weiterhin
sollten Bauteile die mit Chalkogendampf in Verbindung kommen erwärmt
werden, so dass eine Kondensation des Chalkogens auf diesen Bauteilen
verhindert wird. Dies verhindert eine aufwändige Reinigung
und Wartung.
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Eine
Möglichkeit dies zu verwirklichen ist, Teile der Vorrichtung
in einem Block, zum Beispiel aus Graphit, unterzubringen und diesen
mit einer integrierten Heizung auf die gewünschte Temperatur zu
erwärmen.
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In
einer Weiterentwicklung der Erfindung sind die Öffnungen
zur Zu- und Abführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches,
die Verdampfungskammern einschließlich der Verbindungsleitungen
in einem Aufdampfkopf, der in eine Aussparung in der dem Transportmittel
gegenüberliegenden Wand eingesetzt ist, also oberhalb der
Substrate, untergebracht.
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Der
Aufdampfkopf besteht vorzugsweise aus einem Material welches resistent
gegenüber dem Chalkogendampfes ist, insbesondere zum Beispiel aus
Graphit.
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Der
Aufdampfkopf kann, zum Beispiel über eine integrierte Heizung,
auf eine gewünschte Temperatur gebracht werden.
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Weiterhin
kann eine thermische Entkopplung des Aufdampfkopfes von der Prozesskammer
vorgesehen sein. Dies ermöglicht zum Beispiel den Aufdampfkopf
bei hohen Temperaturen zu halten, wohingegen zum Beispiel das Transportmittel
auf niedrige Temperaturen temperiert werden kann.
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In
einer Weiterentwicklung der Erfindung kann der Aufdampfkopf unter
eine dichte Haube mit integriertem Kühlsystem gestellt
werden. Der Innenraum der Haube kann in einer speziellen Ausführung mit
einem Schutzgas geflutet und abgesaugt werden.
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In
einer Fortführung der Erfindung sind weitere Bauteile die
mit Chalkogendampf in Kontakt kommen, zum Beispiel die Verdampfungskammern und
die Leitungen zwischen Verdampfungskammer und der Öffnung
zur Zuführung des Chalkogendampf-/Trägergasgemisches,
sowie Stickstoffgaseinspeisungen in dem Aufdampfkopf untergebracht. Das
Unterbringen der Stickstoffgaseinspeisungen im Aufdampfkopf hat
den Vorteil, dass sich dass Stickstoffgas im Aufdampfkopf bereits
erwärmt.
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Ein
Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der beigefügten
Zeichnungen erläutert.
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Es
zeigt:
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1 eine Übersichtsdarstellung
einer Vorrichtung zur Beschichtung von Substraten mit Chalkogenen,
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2 eine
Prozesskammer mit eingangs- und ausgangsseitigen Gasschleusen,
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3 einen
Aufdampfkopf und
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4 eine
schematische Zeichnung einer Zuführungseinrichtung für
Selen.
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1 zeigt
eine Übersichtsdarstellung einer Vorrichtung zur Beschichtung
von Substraten, wie vorpräparierten Glas substraten, mit
Chalkogenen. Im Folgenden wird von einer Beschichtung mit Selen ausgegangen.
Damit zum Beispiel giftiges Selendioxid nicht entstehen kann, muss
der gesamte Prozess in einer definierten Atmosphäre, insbesondere
unter Ausschluss von Sauerstoff, stattfinden. Beispielsweise kann
als Schutz-/Trägergas Stickstoff verwendet werden.
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Dies
wird unter anderem durch ein Gehäuse 1, das aus
einem Kasten aus Plexiglas, oder einem anderen geeigneten Material
besteht, und einer Gehäuseabsaugung 2 gewährleistet.
Das Gehäuse 1 hat zwei gegenüberliegende Öffnungen 1.1, 1.2 (siehe
Pfeile) für das Einführen und Ausführen
der nicht dargestellten Substrate mit Hilfe eines Transportmittels 3.
Die Öffnungen 1.1, 1.2 im Gehäuse 1 definieren
einen Teilraum des von dem Gehäuse 1 umschlossenen
Raumes und zwar einen Transportkanal 4.
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Ein
zentraler Teilbereich des Transportkanals 4 definiert eine
Prozesskammer 5. Diese Prozesskammer 5 ist von
Wänden umgeben und besitzt ebenfalls zwei gegenüberliegende Öffnungen 5.1, 5.2 (siehe
Pfeile) durch welche der Transportkanal 4 hindurch geht.
Diese Öffnungen 5.1, 5.2 erlauben es, Substrate
mit Hilfe des Transportmittels 3 durch den Transportkanal 4 in
die Prozesskammer 5 hinein und wieder hinaus zu transportieren.
Die Substrate werden dabei mit konstanter Geschwindigkeit transportiert.
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2 zeigt,
dass die beiden Öffnungen 5.1, 5.2 der
Prozesskammer 5 mit einer eingangsseitigen 6 und
ausgangsseitigen Gasschleuse 7 versehen sind. Jede Gasschleuse 6, 7 besteht
aus zwei Gasvorhängen aus Stickstoff, die in 2 durch
Pfeile angedeutet sind. Das Stickstoffgas der jeweils äußeren
Gasvorhänge wird über eine Gehäuseabsaugung nach
außen gesaugt, das Stickstoffgas der jeweils inneren Gasvor hänge
wird über eine Absaugung in der Prozesskammer 5 nach
innen, in die Prozesskammer 5 hinein, gesaugt.
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Die
Gasschleusen 6, 7 erlauben es die Anlage im Durchlaufverfahren,
bei Atmosphärendruck und unter definierten Restgasbedingungen,
insbesondere unter Ausschluss von Sauerstoff, zu betreiben.
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Die
eigentliche Beschichtung der Substrate findet in dem Bereich einer
Aussparung 8, die sich in der dem Transportmittel 3 gegenüber
liegenden Wand der Prozesskammer 5 befindet, statt. Dazu wird
ein in 3 detailliert dargestellter Aufdampfkopf 9,
in diese Aussparung 8 eingesetzt, vgl. auch 1.
Der Aufdampfkopf 9 ist ein Block aus Graphit mit Ausfräsungen.
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Zum
weiteren Schutz, damit kein Selen in die Umgebung entweichen kann,
ist der Aufdampfkopf 9 unter eine dichte Haube 10 (1)
mit einem nicht dargestellten integriertem Kühlsystem gestellt.
Der Raum zwischen der Haube 10 und dem Aufdampfkopf 9 kann
mit Stickstoff geflutet, bzw. gespült und abgesaugt werden.
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Ein
Selendampf-/Stickstoffgasgemisch wird über eine schlitzförmige Öffnung 11 im
Aufdampfkopf 9, die senkrecht zur Transportrichtung der
Substrate ausgerichtet ist, in die Prozesskammer 5 hinein
gebracht. Eine Absaugung über eine weitere schlitzförmige Öffnung 12,
die parallel zur schlitzförmigen Öffnung 11 zur
Zuführung des Selendampf-/Stickstoffgasgemisches ausgerichtet
und zu dieser in Transportrichtung der Substrate versetzt ist, führt
zu einer Strömung des Selendampf-/Trägergasgemisches entlang
des Transportkanals 4 in der Prozesskammer 5.
In dem Bereich der Prozesskammer 5 der durch die beiden Öffnungen 11, 12 begrenzt wird,
findet die eigentliche Beschichtung der Substrate statt. Diese Zone
wird daher auch Beschichtungszone genannt.
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Die
Anlage wird so betrieben, dass das Selendampf-/Trägergasgemisch
in Transportrichtung (2) der Substrate strömt.
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Um
eine gleichmäßige Beschichtung der Substrate senkrecht
zur Transportrichtung zu erhalten, muss der Selendampf über
die gesamte Breite des Substrats gleichmäßig aufgebracht
werden. Eine homogene Verteilung kann für weitere Prozessschritte
entscheidend sein.
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Dazu
hat eine Leitung über die das Selendampf-/Trägergasgemisch
der schlitzförmigen Öffnung 11 zugeführt
wird im unteren Teil die Form der schlitzförmigen Öffnung.
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Die
homogene Verteilung wird über einen Schlitz 13 zur
Zuführung des Selendampf-/Trägergasgemisches mit
mehreren aufeinander folgenden Verengungen und Erweiterungen in
dem Aufdampfkopf 9 verwirklicht (3). Der
Schlitz 13 zur Zuführung verläuft dabei
parallel zur schlitzförmigen Öffnung 11 und
endet an dieser Öffnung. Dabei staut sich das Gemisch in
einer Verengung auf und kann sich anschließend in einer
Entspannungszone wieder ausdehnen. Dieser Vorgang wird mehrmals
wiederholt. Dadurch verteilt sich das Selendampf-/Trägergasgemisch
gleichmäßig über die gesamte schlitzförmige Öffnung 13 hinweg.
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Weiterhin
besitzt die Wand der Prozesskammer 5 zwischen der schlitzförmigen Öffnung 11 zur Zuführung
und der schlitzförmigen Öffnung 12 zur Abführung
eine wellenartige Oberfläche mit Wellenkämmen
senkrecht zur Transportrichtung der Sub strate. Dadurch wird eine
bessere Vermischung des über die Oberfläche der
Substrate geleiteten Chalkogendampf-/Trägergasgemisches
erreicht.
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Das
Selen das in der Beschichtungszone zwischen den Schlitzen 11, 12 nicht
auf den Substraten kondensiert, wird mit dem Stickstoff zusammen über
die schlitzförmige Öffnung 12 zur Absaugung und
anschließend über einen Schlitz 14 zur
Absaugung, der parallel zur schlitzförmigen Öffnung 12 zur Absaugung
verläuft und an dieser Öffnung endet, aus der
Prozesskammer 5 hinaus- und dann über ein leicht
nach unten geneigtes Abgasrohr 15 abgeführt. Der
Schlitz 12 zur Absaugung und das Abgasrohr 15 können
zusammen als ein Abgasrohr welches zur schlitzförmigen Öffnung 14 hin
die Form der schlitzförmigen Öffnung 12 annimmt,
angesehen werden. Der Schlitz 12 zur Absaugung ist auch
mit mehreren Verengungen und Erweiterungen versehen. Dies ermöglicht
eine gleichmäßige Absaugung des überschüssigen
Selendampf-/Trägergasgemisches über die gesamte
Breite hinweg.
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4 zeigt
eine schematische Zeichnung einer Zuführungseinrichtung
für Selen.
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Selen
ist in festem Aggregatszustand kugelförmig kommerziell
erhältlich. Die Kugeln weisen einen Durchmesser von ca.
3 mm auf. Die Selenkugeln werden in einen trichterförmigen
Behälter 16 geschüttet und dort bevorratet.
Der trichterförmige Behälter 16 weist
an seinem unteren Ende eine Öffnung auf, durch welche die
Selenkugeln senkrecht nach unten in eine darunter befindliche Dosiervorrichtung 17 fallen
können. Außerdem ist der trichterförmige Behälter 16 mit
einem Füllstandsmesser ausgestattet.
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Die
Dosiervorrichtung 17 besteht aus einem zylinderförmigen
Gehäuse und einem mittig darin drehbar gelagerten, ebenfalls
zylinderförmigen Drehteil, nachfolgend Trommel genannt.
Das Gehäuse weist zwei Bohrungen auf, eine an der Ober-
und eine auf der Unterseite auf dem gleichen Teilkreisdurchmesser
und in Ihrer Lage um 180° versetzt. Das innere Drehteil
weist vier Bohrungen auf, welche auf dem gleichen Teilkreisdurchmesser
liegen. In Ihrer Länge sind die beiden Teile so gestaltet,
dass zwischen diese keine Selenkugel passt.
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Liegen
die Bohrungen der Teile fluchtend übereinander, können
die Selenkugeln in die Trommel fallen. Wird die Trommel um 90° verdreht,
können die Selenkugeln die Trommel und das Gehäuse, senkrecht
nach unten fallend, verlassen.
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Über
die Zeitspanne, die zwischen den 90° Drehungen vergeht
und die Anzahl der Selenkugeln, welche in die Bohrung der Trommel
passen, lässt sich die Anzahl der Selenkugeln und damit
die Menge an Selen, welche bereitgestellt wird, dosieren.
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Anschließend
fallen die Selenkugeln durch eine im wesentlichen senkrechte Rohrleitung 18 in eine
beheizte Kammer 19, auch Verdampfungskammer genannt. In
der senkrechten Rohrleitung 18 ist ein, als Kugelhahn mit
vollständiger Öffnung ausgeführtes, Ventil 20 eingebaut,
welches nur im Zeitraum der Dosierung geöffnet wird. Dadurch
kann aus der beheizten Kammer, in der Selendampf vorhanden ist, so
gut wie kein Dampf in die Zuführungseinrichtung entweichen.
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Ein
weiteres Verhindern von einem Austreten von Selendampf aus der Verdampfungskammer 19 in
die Zuführungseinrichtung über die Rohrleitung 18 von
der Dosiervorrichtung 17 bzw. vom Behälter 16 ist
durch eine Stickstoffgaseinspeisung in die Rohrleitung 21 zwischen
Ventil 20 und Verdampfungskammer 19 realisiert.
Dieser Stickstofffluss erzeugt einen Fluss in die Verdampfungskammer 19 hinein
und verhindert eine Strömung in die entgegengesetzte Richtung.
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Wie
beschrieben fallen die Selenkugeln von oben in die Kammer 19.
Die Kammer 19 ist eine einfache horizontale Bohrung oder Öffnung
in einem Block aus Graphit, d. h. in dem Aufdampfkopf 9 (3),
und ist an beiden Stirnseiten verschlossen. In dieser Kammer 19,
die zusätzlich zur Selenzuführung über
die Leitung 18 einen Eingang 22 und einen Ausgang 23 besitzt,
sammelt sich das Selen. Die erwähnten Ein- und Ausgänge 22, 23 befinden
sich auf der oberen Seite der Bohrung.
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Der
Block, d. h. der Aufdampfkopf 9, wird samt dem Selen über
eine nicht dargestellte Heizung erhitzt. Durch Erhitzen wird das
Selen nun zunächst geschmolzen und verdampft dann bei einem
weiteren Temperaturanstieg. Im unteren Teil der Kammer befindet
sich dann ein flüssiger Selensee 24, und im oberen
Teil Selendampf 25.
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Um
den Füllstand in der Kammer 19 zu regeln, ist
ein nicht dargestellter Füllstandssensor vorgesehen. Der
Füllstandssensor gibt an die beschriebene Dosiervorrichtung
ein Signal, wenn zu wenig Selen in der Kammer 19 ist. Daraufhin
beginnt der beschriebene Vorgang, damit Selen in die Kammer fällt.
Ist ein ausreichender Füllstand erreicht, stoppt der Füllstandssensor über
ein Signal den Dosiervorgang.
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Der
Selendampf, der sich in der Kammer gebildet hat, muss nun an das
Substrat weiter geführt werden. Dabei muss gewährleistet
sein, dass der Selendampf weder abkühlen, noch kondensieren
kann. Der Transport des Dampfes erfolgt über ein Trägergas.
Als Trägergas wird Stickstoff verwendet. Dieses muss zuvor
auf dieselbe Temperatur, wie in der Kammer vorherrscht, erhitzt
werden. Der Stickstoff gelangt durch den Eingang 22 in
die Kammer 19, in der sich der Selendampf befindet. Dort
wird der Selendampf aufgenommen und als Selendampf-/Stickstoffgemisch
durch den Ausgang 23 der Kammer 19 in Richtung
Substrat befördert. Die Leitung zwischen Kammer und schlitzförmiger Öffnung 13 zur
Zuführung muss auch erhitzt werden um eine Kondensation
von Selen zu verhindern, was eine aufwändige Wartung nach
sich ziehen würde.
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Um
dieses Vorheizen des Stickstoffgases, das Erhitzen der Verdampfungskammer
und der Transportwege leichter zu verwirklichen, ist alles im Aufdampfkopf 9 aus
Graphit untergebracht. Der ganze Aufdampfkopf 9 wird beheizt.
Das Stickstoffgas wird durch einen nicht dargestellten Mäander
im Aufdampfkopf 9 durchgeführt. Dabei erhitzt
sich das Gas auf die Temperatur des Aufdampfkopfes 9.
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Zusätzlich
wird die Strömung des mit Selendampf vermischten Stickstoffgases über
eine weitere, sich in der Leitung zwischen Verdampfungskammer und
schlitzartiger Öffnung 11 zur Zuführung 11 befindende
Stickstoffgaseinspeisung 26 gesteuert. Durch das Einströmen
dieses Gases, genannt Prozesszusatzgas, wird ein leichter Sog entwickelt,
der das Gasgemisch aus der Kammer 19 zieht. Der Fluss über
die Stickstoffgaseinspeisung für das Prozesszusatzgas kann über
einen Durchflussmesser gemessen und über ein Feinregulierventil
eingestellt werden.
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Um
die Strömungsgeschwindigkeit der Stickstoffeinspeisung
für das Prozesszusatzgas 26, der Stickstoffeinspeisung
in die Rohrleitung 21 und der Stickstoffeinspeisung in
die Verdampfungskammer 22 zu steuern, sind diese jeweils
mit einem Durchflussmesser und einem Feinregulierventil ausgestattet.
Dies erlaubt die entsprechenden Flüsse zu messen und dann
einzustellen.
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Im
vorstehenden Ausführungsbeispiel steht Selen für
die anderen Chalkogene außer Sauerstoff.
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- 1
- Gehäuse
- 1.1
- Öffnung
- 1.2
- Öffnung
- 2
- Gehäuseabsaugung
- 3
- Transportmittel
- 4
- Transportkanal
- 5
- Prozesskammer
- 5.1
- Öffnung
- 5.2
- Öffnung
- 6
- Eingangsseitige
Gasschleuse
- 7
- Ausgangsseitige
Gasschleuse
- 8
- Aussparung
- 9
- Aufdampfkopf
- 10
- Haube
- 11
- Schlitzförmige Öffnung
zur Zuführung
- 12
- Schlitzförmige Öffnung
zur Absaugung
- 13
- Schlitz
zur Zuführung
- 14
- Schlitz
zur Absaugung
- 15
- Abgasrohr
- 16
- Behälter
- 17
- Dosiervorrichtung
- 18
- Rohrleitung
- 19
- Kammer
- 20
- Ventil
- 21
- Stickstoffgaseinspeisung
in die Rohrleitung
- 22
- Eingang
- 23
- Ausgang
- 24
- Selensee
- 25
- Selendampf
- 26
- Stickstoffgaseinspeisung
für das Prozesszusatzgas
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - EP 2008/007466 [0004]
- - DE 102004024601 [0008]
- - EP 2008/062061 [0009]