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Vorliegende
Erfindung betrifft ein Verfahren zum reinigenden Abtrennen einer
chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer Kristalle in
Mutterlauge, mit einer Waschvorrichtung, die als wenigstens ein Element
eine aus verschiedenen Bauteilen bestehende Waschkolonne umfasst,
die als ein erstes Bauteil eine ortsfest fixierte Wand aufweist,
die einen zu seiner Längsachse rotationssymmetrischen Prozessraum
und einen sich an diesen anschließenden Kristallschmelzeraum
umhüllt, wobei der Einschlusswinkel α zwischen
der Raumrichtung der Symmetrieachse und der Vertikalen nicht mehr
als 20° beträgt und der Prozessraum durch die
Wand der Waschkolonne und zwei auf der Symmetrieachse einander gegenüberliegende
Enden begrenzt wird, von denen das auf der Symmetrieachse höher
gelegene Ende das Zufuhr-Ende und das auf der Symmetrieachse tiefer
gelegene Ende das Abtrag-Ende bildet, bei dem
- – am
Zufuhr-Ende ein Strom der Suspension in den Prozessraum geführt
wird, unter Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung
eines Kristallbetts im Prozessraum aus dem in den Prozessraum geführten Suspensionsstrom
ein Mutterlaugestrom aus dem Prozessraum abgegeben wird,
- – als weiteres Bauteil der Waschkolonne in derselben
am Abtrag-Ende des Prozessraums eine Abtrageinrichtung rotiert,
- – das Kristallbett im Prozessraum mit wenigstens einer
von der Gravitation verschiedenen Kraft und parallel zur Symmetrieachse
des Prozessraums auf die rotierende Abtrageinrichtung zu gefördert
wird und dabei auf die Abtrageinrichtung stößt,
- – die rotierende Abtrageinrichtung vom auf sie stoßenden
Kristallbett Kristalle abträgt,
- – der Strom der abgetragenen Kristalle durch die rotierende
Abtrageinrichtung hindurch und/oder an der rotierenden Abtrageinrichtung
vorbei in den sich in Förderrichtung des Kristallbetts
hinter der Abtrageinrichtung an den Prozessraum anschließenden
Kristallschmelzeraum der Waschkolonne fließt,
- – als weiteres Bauteil der Waschkolonne eine Antriebswelle,
die von einem Antriebsaggregat zur Rotation um ihre Längsachse
angetrieben wird, von unten durch einen in den Kristallschmelzeraum
führenden Eingang hindurch in die Waschkolonne geführt
ist, wobei der Einschlusswinkel β zwischen der Raumrichtung der
Rotationsachse der Antriebswelle und der Raumrichtung der Symmetrieachse
des Prozessraums bei keiner Projektion der beiden Raumrichtungen
in eine Ebene mehr als 20° beträgt,
- – die Abtrageinrichtung an der Antriebswelle befestigt
ist und die rotierende Antriebswelle das für die Rotation
der Abtrageinrichtung erforderliche Drehmoment auf diese überträgt,
- – der in den Kristallschmelzeraum geförderte
Kristallstrom im Kristallschmelzeraum und/oder in einem durch den
Kristallschmelzeraum geführten Schmelzkreis durch Eintrag
von Wärme zu einem Kristallschmelzestrom aufgeschmolzen
wird,
- – der Eingang für die Antriebswelle in den
Kristallschmelzeraum mit einer Dichtung ausgerüstet ist,
die dem nicht beabsichtigten Austritt von Kristallschmelze aus dem
Kristallschmelzeraum durch den Eingang in diesen hindurch entgegenwirkt,
bezogen auf die Stärke des vorgenannten Kristallschmelzestroms
vom Kristallschmelzeraum ausgehend ein Teilstrom an Kristallschmelze
als Waschschmelzestrom durch die rotierende Abtrageinrichtung hindurch
und/oder an der rotierenden Abtrageinrichtung vorbei gegen die Bewegungsrichtung
des Kristallbetts so in den Prozessraum geführt wird, dass
sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett
in eine Mutterlaugenzone und in eine Waschschmelzezone aufteilt,
und der restliche Teilstrom als Reinschmelzestrom der chemischen
Zielverbindung seinem Auslass zugeführt wird,
- – die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
im Normalbetrieb des Verfahrens angreifende Kraft stetig nach unten
gerichtet ist,
- – die Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre
Längsachse drehbar gelagert ist,
- – die Lagerung in einem der Lager so ausgeführt
ist, dass die Lagerung in diesem Lager die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende
Kraft aufnimmt, und
- – die Lagerung in wenigstens zwei Lagern so ausgeführt
ist, dass die Lagerung in jedem dieser zwei Lager die von der Antriebswelle
im jeweiligen der zwei Lager radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt.
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Im
Besonderen betrifft vorliegende Erfindung Verfahren zum reinigenden
Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer
Kristalle in Mutterlauge mit einer Waschvorrichtung, deren Waschkolonne
eine hydraulische Waschkolonne ist, wie sie in den Schriften
WO 01/77056 ,
WO 04/35514 ,
WO 03/41833 ,
WO 02/9839 ,
WO 03/41832 ,
DE-A 100 36 881 ,
WO 02/55469 ,
WO 03/78378 ,
DE-A 10 2005 018 702 ,
WO 01/77056 ,
Deutsche Anmeldung mit dem Aktenzeichen
102007032633.7 und
EP-A
1 448 282 beschrieben ist. Dies vor allem dann, wenn es
sich um ein Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Acrylsäure aus
einer Suspension von Acrylsäurekristallen in verunreinigter
Acrylsäureschmelze handelt (d. h., wenn Acrylsäure
die chemische Zielverbindung ist).
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Acrylsäure,
entweder für sich oder in Form ihrer Salze oder ihrer Ester,
ist insbesondere zur Herstellung von Polymerisaten für
die verschiedensten Anwendungsgebiete (z. B. Klebstoffe, Superabsorber,
Bindemittel) von Bedeutung.
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Die
numerischen Adressen in dieser Schrift beziehen sich stets auf die
dieser Schrift beiliegenden Figuren.
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Der
Begriff Mutterlauge soll in dieser Schrift so verstanden werden,
dass er sowohl Schmelzen (auf die Zielverbindung entfällt
in ihnen ein Gewichtsanteil von ≥ 50 Gew.-%) aus der zu
reinigenden chemischen Zielverbindung mit Verunreinigungen als auch
Lösungen der zu reinigenden chemischen Zielverbindung sowie gegebenenfalls
Verunreinigungen in Lösungsmitteln oder in Lösungsmittelgemischen
(auf die Zielverbindung entfällt in ihnen ein Gewichtsanteil
von < 50 Gew.-%)
mit der Maßgabe umfasst, dass bei ihrer Abkühlung
(d. h., bei der Abkühlung der Mutterlauge) die chemische
Zielverbindung kristallisiert.
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Das
Verfahren gemäß der Präambel dieser Schrift
ist aus der
EP-A 1 448
282 bekannt. Es schließt sich in der Regel an
ein Verfahren der Suspensionskristallisation an. Bei der Synthese
einer chemischen Zielverbindung fällt diese üblicherweise
nicht als Reinprodukt an, sondern ist in der Regel Teil eines Stoffgemischs, das
neben der in hoher Reinheit erwünschten Zielverbindung
noch unerwünschte Bestandteile wie Lösungsmittel,
Ausgangsverbindungen und Nebenprodukte (z. B. Isomere) enthält.
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Kühlt
man ein solches Reaktionsproduktgemisch in seinem flüssigen
Aggregatzustand befindlich ab, und bewirkt dabei die Ausbildung
von Kristallen der erwünschten chemischen Zielverbindung,
so ist die Suspensionskristallisation ein sehr wirksames und kostengünstiges
Verfahren, um eine chemische Zielverbindung aus dem Reaktionsproduktgemisch
in hoher Reinheit abzutrennen. Dabei macht man sich zunutze, dass
beim Wachstum der aus der chemischen Zielverbindung entstehenden
Kristalle in einer Flüssigkeit enthaltene, von der chemischen
Zielverbindung verschiedene, Bestandteile in der Regel weitgehend
aus dem Kristallgitter verdrängt werden und in der Mutterlauge
zurückbleiben. Häufig erhält man bereits
in einem einstufigen Kristallisationsprozess hochreine Kristalle
der gewünschten chemischen Zielverbindung. Bei Bedarf kann
die Suspensionskristallisation mehrstufig durchgeführt
werden. Häufig wird man das bei der Synthese unmittelbar
erhaltene Reaktionsproduktgemisch durch Anwendung von von der Kristallisation
verschiedenen thermischen Trennverfahren (wie z. B. Rektifikation,
Extraktion, Strippen, Destillation, Desorption und/oder Absorption) auch
zunächst in ein anderes die chemische Zielverbindung enthaltendes
Stoffgemisch überführen, auf das die Methode der
Abtrennung der chemischen Zielverbindung durch Suspensionskristallisation
dann erst oder besonders vorteilhaft anwendbar ist.
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Durch
die Übertragung von Wärme aus dem dem Sekundärraum
zugeführten, die chemische Zielverbindung enthaltenden
flüssigen Stoffgemisch durch die den Sekundärraum
und den wenigstens einen Primärraum voneinander trennende
materielle Trennwand (die Wärmeübertragungsfläche)
hindurch in ein in dem wenigstens einen Primärraum fließendes
Kühlmittel hinein, kühlt das flüssige
Stoffgemisch ab, bis seine Sättigungsgrenze mit der chemischen
Zielverbindung überschritten ist und das Stoffgemisch der Übersättigung durch
Ausbildung (durch Ausscheidung) von aus der chemischen Zielverbindung
aufgebautem Kristallisat entgegenwirkt.
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Ist
der gewünschte Kristallisationsgrad (der Begriff Kristallisationsgrad
meint dabei den Massenbruch oder auch Massenanteil des in der resultierenden
Suspension von Kristallen der chemischen Zielverbindung in verbliebener
(flüssiger) Mutterlauge enthaltenen feinteiligen Kristallisats
an der Gesamtmasse der Kristallsuspension) erreicht, wird die Kristallsuspension
aus dem Sekundärraum herausgeführt. Durch Abtrennung der
Kristalle von der Mutterlauge kann die erwünschte chemische
Zielverbindung in hoher Reinheit gewonnen werden. Ein entscheidender
Schritt, der die Reinheit der abgetrennten chemischen Zielverbindung
maßgeblich beeinflusst, ist dabei das für die
Abtrennung der Kristalle von der Mutterlauge, die die von der chemischen
Zielverbindung verschiedenen Bestandteile in angereicherter Form
sowie die noch nicht kristallisierten Anteile der chemischen Zielverbindung
enthält, angewandte Trennverfahren. Dieser Trennprozess
kann mehrstufig ablaufen, wobei zumindest in der letzten Stufe oft
eine sogenannte Waschkolonnenabtrennung angewendet wird.
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Die
Waschkolonnenabtrennung kann aber auch die einzige Trennstufe bilden.
Ihr kommt die Aufgabe zu, die verunreinigte Mutterlauge möglichst
quantitativ von den Kristallen zu trennen.
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Waschkolonnen
sind aus den in dieser Schrift bereits zitierten Schriften des Standes
der Technik bekannt. Sie umfassen einen zu seiner Längsachse
normalerweise rotationssymmetrischen Prozessraum, der durch die
Wand der Waschkolonne und zwei auf der Symmetrieachse einander gegenüberliegende
Enden begrenzt wird, wobei der Einschlusswinkel α zwischen
der Raumrichtung der Symmetrieachse und der Vertikalen normalerweise
nicht mehr als 20° beträgt. Vorzugsweise ist α möglichst
klein bzw. Null.
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Dem
Prozessraum kann ein Verteilerraum vorgelagert sein. Anstelle die
Kristallsuspension dem Prozessraum an einem seiner beiden Enden
direkt zuzuführen, kann sie zunächst auch dem
diesem vorgelagerten Verteilerraum zugeführt werden (vgl. 4).
Durch die Wegführung über den Verteilerraum in
den Prozessraum wird die Kristallsuspension letzterem besonders
gleichmäßig über den Querschnitt des
Zufuhr-Endes des Prozessraumes verteilt zugeführt.
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Im
Prozessraum wird durch Mutterlaugeentzug ein dichteres Kristallbett
erzeugt und dieses durch den Prozessraum zu seinem gegenüberliegenden
Ende gefördert. Grundsätzlich kommen zur Ausbildung
des Kristallbetts unterschiedliche Methoden in Betracht. Bei gravitativ
arbeitenden Waschkolonnen wird die Kristallsuspension zwingend am
oberen Ende dem Prozessraum zugeführt. Das Kristallbett
bildet sich in einem Sedimentationsprozess aus und seine Förderung
in die Förderrichtung erfolgt durch die alleinige Einwirkung
der Schwerkraft. Die Mutterlauge wird normalerweise durch Überlauf
aus dem Prozessraum abgeführt. Beim Erreichen des unteren
Endes des Prozessraums werden die Kristalle aufgeschmolzen. Ein
Teil des gebildeten, im Vergleich mit den festen Kristallen eine
geringere Massendichte aufweisenden, Kristallschmelzestroms strömt
dem Dichteunterschied folgend gegen die Förderung des Kristallbetts
im Kristallbett nach oben und der restliche Teil wird als Reinschmelzestrom
der chemischen Zielverbindung seinem Auslass zugeführt.
Da sich im Lauf der Sedimentation im Kristallbett vertikale Kanäle
ausbilden können, entlang derer es zu unerwünschten
Rückvermischungen kommen kann, sind gravitativ arbeitende
Waschkolonnen zumindest auf einem Teil ihrer Höhe mit einem
Rührwerk versehen, das einer Ausbildung solcher Kanäle
entgegenwirkt.
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Die
Verwendung gravitativ arbeitender Waschkolonnen (gravimetrischer
Waschkolonnen) ist vom erfindungsgemäßen Verfahren
ausgenommen, da sich in ihnen weder eine definierte Waschfront ausbildet,
noch in ihnen eine rotierende Abtrageinrichtung zum Einsatz kommt.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren ist demzufolge auf
Verfahren beschränkt, in denen Waschkolonnen mit einer
sogenannten erzwungenen Förderung des Kristallbetts (eine
ausführliche Beschreibung der unterschiedlichen Waschkolonnentypen
findet sich u. a. in Chem.-Ing. Techn. 57 (1985) Nr. 291–102,
in Chemical Engineering Science Bd. 50, Nr. 17, S. 2712 bis 2729,
1995, Elsevier Science Ltd., in Applied Thermal
Engineering Bd. 17, Nr. 8–10, S. 879–888, 1997,
Verlag Elsevier Science Ltd. und in den in den vorgenannten
Literaturstellen aufgeführten Literaturzitaten) verwendet
werden.
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Waschkolonnen
mit erzwungenem Transport (bzw. erzwungener Förderung)
des Kristallbetts sind dadurch charakterisiert, dass in die Förderrichtung
(bzw. Transportrichtung) des Kristallbetts eine von der Gravitation
verschiedene fördernd wirkende Kraft wirkt.
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Grundsätzlich
kann in Waschkolonnen mit erzwungener Förderung die Kristallsuspension
dem Prozessraum deshalb sowohl an dessen oberem Ende als auch an
dessen unterem Ende zugeführt und das sich ausbildende
Kristallbett somit sowohl von oben nach unten als auch von unten
nach oben gefördert werden. In der Regel wird das Kristallbett
in Waschkolonnen mit erzwungenem Transport nicht gerührt
(falls gerührt wird, dann unter weitestgehender Vermeidung
von Axialvermischung). Aus Gründen anwendungstechnischer Zweckmäßigkeit
ist das erfindungsgemäße Verfahren auf Verfahren
in Waschkolonnen mit einer erzwungenen Förderung des Kristallbetts
im Prozessraum von oben nach unten beschränkt, bei denen
die Kristallsuspension dem Prozessraum an dessen oberem Ende zugeführt
wird (gegebenenfalls über einen diesem vorgelagerten Verteilerraum).
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Waschkolonnen
mit erzwungener Förderung des Kristallbetts können
in zwei Gruppen von Waschkolonnen unterteilt werden: hydraulische
Waschkolonnen und mechanische Waschkolonnen. Bei den hydraulischen
Waschkolonnen wird die Kristallsuspension z. B. durch Pumpen und/oder
hydrostatische Höhe in eine unter Druck stehende Waschkolonne
gefördert.
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Die
durch den Zuführdruck aufgeprägte Flüssigkeitsströmung
(d. h., der Förderdruck in Verbindung mit der Abführung
von Mutterlauge) sorgt dann für eine Kompaktierung der
Kristalle zum Kristallbett und für dessen Förderung
(der hydraulische Druck (der von der bewegten Flüssigkeit
ausgeübte Druck bzw. der bis zu ihrer Abgabe aus dem Prozessraum
resultierende Druckverlust) beträgt üblicherweise
0,1 bis 10 bar, häufig 1 bis 5 bar). Die Mutterlauge strömt
normalerweise über Filter (die z. B. in im Prozessraum
von oben nach unten verlaufenden Filterrohren in deren unterem Bereich
und/oder in der den Prozessraum einhüllenden Waschkolonnenwand
im unteren Bereich des Prozessraums enthalten sein können)
aus der hydraulischen Waschkolonne ab (jenseits der Filter kann
Normaldruck, Unterdruck oder überatmosphärischer
Druck herrschen). Die Rückführung eines Teils
der aus dem Prozessraum abgeführten Mutterlauge am Zufuhr-Ende
und/oder die Zufuhr einer sonstigen Steuerflüssigkeit mit
der Kristallsuspension ermöglicht die Regelung der Transportkraft (des
Steuerstroms). Eine ausführliche Darstellung hydraulischer
Waschkolonnen und ihrer Betriebsweise offenbart die
WO 2006/111565 . Die
1 und
4 der
vorliegenden Anmeldung zeigen beispielhafte Ausführungsformen
einer hydraulischen Waschkolonne.
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Bei
einer mechanischen Waschkolonne wird der Druck (auch bei ihnen weist
der Prozessraum einen erhöhten Druck auf) zur Ausbildung
und Förderung des Kristallbetts im Prozessraum der Waschkolonne
durch eine mechanische Zwangsfördereinrichtung erzeugt
(Waschkolonne mit mechanischer Förderung). Im einfachsten
Fall kann dies ein semipermeabler Stempel sein, der für
die Mutterlauge durchlässig und für die Kristalle
der zugeführten Suspension undurchlässig ist (vgl. 2),
und durch dessen periodische Auf- und Abbewegung der Druck zur Verdichtung
und Förderung des Kristallbetts erzeugt wird. Die mechanische
Verdichtung zu einem Kristallbett und die Förderung desselben
kann aber auch durch Abtrennung der Mutterlauge über Filter
und mechanischen Transport der Kristalle vom Filter zum Kristallbett
mit Hilfe eines rotierenden Förderelements (z. B. eine
Schnecke, einen Rührer, eine Wendel oder Spiralen) erfolgen.
Die Filter können dabei sowohl in die rotierenden Förderelemente
integriert oder am zur Förderrichtung entgegengesetzten
Ende (die 3) des Prozessraums angebracht
sein.
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Bei
Waschkolonnen mit erzwungener Förderung des Kristallbetts
weist selbiges im Prozessraum eine sogenannte Aufbaufront auf, an
der sich kontinuierlich Kristalle der eingeleiteten Kristallsuspension
anlagern. Die Aufbaufront bezeichnet also den Übergang
von der Kristallsuspension zum Kristallbett und ist durch einen relativ
abrupten Anstieg des Kristallgehalts je Volumeneinheit gekennzeichnet.
Beim Erfindungsgemäßen Verfahren befindet sich
die Aufbaufront in notwendiger Weise im oberen Bereich des Prozessraums.
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Am
der Aufbaufront gegenüberliegenden Ende des Kristallbetts,
das sich beim erfindungsgemäßen Verfahren am unteren
Ende des Prozessraums befindet, ist bei Waschkolonnen mit erzwungener
Förderung des Kristallbett anwendungstechnisch zweckmäßig
eine in der Waschkolonne rotierende Abtrageinrichtung angebracht.
Bei dieser kann es sich z. B. um eine kreisrunde Scheibe handeln,
die Durchtrittsöffnungen aufweist und mit Messern bestückt
ist (z. B. kann jede Durchtrittsöffnung mit einem Messer
bestückt sein).
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Vom
Kristallbett, das auf die rotierende Messerscheibe (auf die rotierende
Abtrageinrichtung) zu gefördert wird, trägt die
rotierende Messerscheibe (die rotierende Abtrageinrichtung) an dessen
auf sie stoßenden Ende kontinuierlich oder zeitlich getaktet
einen Strom von Kristallen ab, der durch die Durchtrittsöffnungen der
Messerscheibe in den sich in Förderrichtung des Kristallbetts
hinter der rotierenden Messer(Abtrag)scheibe (Abtrageinrichtung)
an den Prozessraum anschließenden Kristallschmelzeraum
der Waschkolonne fließt.
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Anstelle
einer Durchtrittsöffnungen aufweisenden Messerscheibe kann
es sich bei der rotierenden Abtrageinrichtung auch um ein einzelnes
(gegebenenfalls in einen Schaft eingearbeitetes (von einem Schaft
gehaltenes)) rotierendes Abtragmesser handeln. In diesem Fall strömt
der durch das rotierende Abtragmesser abgetragene Kristallstrom
an diesem vorbei in den Kristallschmelzeraum. In beiden Fällen,
sowohl im Fall der rotierenden Messerscheibe als auch im Fall des
rotierenden Einzelmessers, trennt der durch die rotierende Abtrageinrichtung
beschriebene Rotationskörper Prozessraum und Kristallschmelzeraum
voneinander. Selbstverständlich kommt als rotierende Abtrageinrichtung
auch jedwede zwischen einer kreisrunden, Durchtrittsöffnungen
aufweisenden, Messerscheibe und einem rotierenden Einzelmesser liegende Übergangsform
in Betracht. Grundsätzlich kann die Geometrie der Scheibe
jedoch beliebig sein.
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Die
Rotationsachse der Abtrageinrichtung (die Rotationsachse ihrer Antriebswelle)
und die Symmetrieachse des rotationssymmetrischen Prozessraums fallen
vorzugsweise zusammen. Die beiden Achsen können aber auch
in begrenztem Umfang seitlich zueinander versetzt sein (bezogen
auf den mittleren (über dessen Höhe gemittelt)
Durchmesser des Prozessraums um bis zu 20% desselben (vorzugsweise
um nicht mehr als 10%, bzw. um nicht mehr als 5% desselben). Normalerweise
beträgt der Einschluss-Winkel β zwischen der Raumrichtung
der Rotationsachse der Antriebswelle und der Raumrichtung der Symmetrieachse
des Prozessraums jedoch bei keiner Projektion der beiden Raumrichtungen
in eine Ebene mehr als 20°. Vorzugsweise ist der Winkel β klein
und besonders bevorzugt verschwindend.
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Das
für die Rotation der Abtrageinrichtung erforderliche Drehmoment
wird auf diese durch eine um ihre Längsachse rotierende
Antriebswelle übertragen, an der die Abtrageinrichtung
befestigt ist. Die Antriebswelle selbst ist von unten durch einen
in der Waschkolonnenwand befindlichen und in den Kristallschmelzeraum
führenden Eingang hindurch in die Waschkolonne geführt.
Die Antriebswelle kann grundsätzlich nur bis zur Abtrageinrichtung
in die Waschkolonne hineinreichen, oder aber auch in den Prozessraum
hinein- bzw. sogar über diesen hinausragen. Die Antriebswelle
selbst wird von einem Antriebsaggregat zur Rotation um ihre Längsachse
angetrieben. Vorzugsweise handelt es sich bei diesem Antriebsaggregat
um einen Motor, besonders bevorzugt um einen Elektromotor (einschließlich
Getriebe und Kupplung). Grundsätzlich kann aber auch eine
Turbine oder ein hydraulischer Antrieb zur Anwendung kommen. Das
Antriebsaggregat befindet sich normalerweise außerhalb
der Waschkolonne und wirkt üblicherweise nicht mit seinem
Gewicht auf die Antriebswelle ein.
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Der
in den Kristallschmelzeraum strömende Strom an durch die
Abtrageinrichtung vom unteren Ende des Kristallbetts abgetragenen
Kristallen (die Rotation und mit ihr das Abtragen können
sowohl kontinuierlich als auch zeitlich getaktet erfolgen) wird
durch Eintrag von Wärme zu einem Kristallschmelzestrom
aufgeschmolzen. Dieser Wärmeeintrag kann bei Waschkolonnen
mit erzwungener Förderung des Kristallbetts, wie sie erfindungsgemäß zu
verwenden sind, in einer ersten Ausführungsform im Kristallschmelzraum
selbst erfolgen (z. B. über entsprechende in den Kristallschmelzeraum
eingebaute Vorrichtungen wie Heizschlangen oder elektrische Heizwendeln).
Bezogen auf die Stärke des resultierenden Kristallschmelzestroms
wird dann aus dem Kristallschmelzeraum nur ein Teilstrom als Reinschmelzestrom über
einen Auslass entnommen. Der im Kristallschmelzeraum verbliebene
Reststrom steigt aufgrund seiner im Vergleich mit den Kristallen
geringeren spezifischen Masse vom Kristallschmelzeraum ausgehend
auf und strömt durch die rotierende Abtrageinrichtung hindurch
und/oder an der rotierenden Abtrageinrichtung vorbei als Waschschmelzestrom
gegen die Bewegungsrichtung des Kristallbetts im Prozessraum von
unten nach oben.
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Die
abgetragenen Kristalle können in einer zweiten Ausführungsform
im Kristallschmelzeraum aber auch nur in zuvor bereits erzeugter
Kristallschmelze suspendiert werden. Diese Suspension wird dann
mittels einer Schmelzkreispumpe in einem Schmelzkreis, der ein größeres
Reservoir an Kristallschmelze als der Kristallschmelzeraum für
sich allein vorzuhalten vermag, über einen Aufschmelzer
(z. B. einen Wärmeübertrager), der auf indirektem
(bevorzugt) oder direktem Weg die zum Schmelzen der Kristalle erforderliche
Wärme in den Schmelzkreis einträgt, aus dem Kristallschmelzeraum
heraus und wieder in diesen zurückgeführt. Selbstverständlich
können beide Ausführungsformen aber auch kombiniert
zur Anwendung kommen.
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Die
zweite Ausführungsform ist insbesondere bei thermisch empfindlichen
chemischen Zielverbindungen wie z. B. Acrylsäure von Vorteil,
da das größere Kristallschmelzereservoir (der
Kristallschmelzeumlaufstrom im Schmelzkreis beträgt vorteilhaft
2 bis 30, meist 5 bis 20 m3/h pro m3/h des Stromes an abgetragenen Kristallen
(geschmolzen gerechnet); d. h., der Schmelzkreis weist normalerweise
einen niederen Gehalt an noch nicht geschmolzenen abgetragenen Kristallen
auf, was seine und deren Förderung begünstigt)
des Schmelzkreises eine erhöhte Wärmekapazität
bedingt, und dadurch bei gleichem Wärmeeintrag eine geringere
Temperaturänderung erfährt bzw. bei gleicher Temperatur
eine größere Wärmemenge zum Aufschmelzen der
in ihm suspendierten Kristalle zur Verfügung zu stellen
vermag. Bezogen auf den im Schmelzkreis aus dem abgetragenen Kristallstrom
erzeugten Kristallschmelzestrom wird ein Teilstrom als Reinschmelzestrom
der chemischen Zielverbindung aus dem Schmelzkreis heraus seinem
Auslass zugeführt, während der restliche Teilstrom
druckbedingt vom Kristallschmelzestrom ausgehend als Waschschmelzestrom
durch die rotierende Abtrageinrichtung hindurch und/oder an der
rotierenden Abtrageinrichtung vorbei gegen die Bewegungsrichtung
des Kristallbetts in den Prozessraum geführt wird. Die
Einstellung der Stärke des ausgelassenen Reinschmelzestroms
kann beim erfindungsgemäßen Verfahren grundsätzlich
mittels eines Auslassventils vorgenommen werden. Die Kristallschmelze
im Kristallschmelzeraum weist normalerweise Schmelzpunktternperatur
auf (üblicherweise wird diese im Kristallschmelzeraum um
nicht mehr als 5°C, vorzugsweise um nicht mehr als 3 bzw.
2°C und besonders bevorzugt um nicht mehr als 1°C überschritten).
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Durch
die entgegengesetzt zur Förderrichtung des Kristallbetts
strömende Waschschmelze wird das mit Mutterlauge getränkte
Kristallbett im Ergebnis praktisch in die im Prozessraum aufwärts
strömende Waschschmelze hineingedrückt und als
eine Waschwirkung die Mutterlauge im Kristallbett in begrenztem
Umfang einfach zurückgedrängt. D. h., bei entsprechender
Einstellung des Waschschmelzestroms auf die Rahmenbedingungen des
Abtrennprozesses stellt sich ein stationärer Zustand ein,
der dadurch gekennzeichnet ist, dass sich auf einer definierten
Höhe des Kristallbetts eine sogenannte Waschfront einstellt.
Sie ist als diejenige Höhe im Prozessraum definiert, auf
der als Funktion der Prozessraumhöhe die höchsten
Temperatur- und Konzentrationsgradienten auftreten. Oberhalb und
unterhalb der Waschfront erreichen die höhenabhängigen
Temperaturen (Konzentrationen) vergleichsweise rasch (in der Regel
innerhalb einer Höhenänderung („Waschfrontbereich” genannt)
von weniger als ± 5 cm) einen sich höhenabhängig
jeweils nicht mehr ändernden Wert.
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Dieser
ist im Bereich oberhalb der Waschfront die Temperatur (die entsprechende
Konzentration) der dem Prozessraum zugeführten Kristallsuspension
und im Bereich unterhalb der Waschfront die Schmelzpunkttemperatur
(die entsprechende Konzentration) der Waschschmelze. Die Höhenposition
der Waschfront kann durch Regelung des Verhältnisses von
gefördertem Kristallmassenstrom zu entgegengeführtem
Waschschmelzestrom in begrenztem Umfang variiert werden. Der Höhenabschnitt
im Prozessraum von der Waschfront bis zur Aufbaufront wird als Mutterlaugenzone
bezeichnet und der Höhenbereich von der Waschfront bis zum
der Aufbaufront abgewandten Ende des Kristallbetts wird als Reinschmelzezone
bezeichnet. Unterhalb einer jeweiligen Mindestlänge der
Waschschmelzezone wird die Waschwirkung mit zunehmender Länge
der Waschschmelzezone besser.
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Die
Temperatur T
SP, mit der die Kristallsuspension
dem Prozessraum zugeführt wird, entspricht im Regelfall
im Wesentlichen derjenigen Temperatur, mit der die Suspension aus
dem Suspensionskristallisator herausgeführt worden ist
(vgl.
DE-A 102007043759 ).
Da die Kristallisationstemperatur in der die von der chemischen
Zielverbindung verschiedenen Bestandteile angereichert enthaltenden
Mutterlauge der Suspension in notwendiger Weise unterhalb des Schmelzpunktes
T
SCH der Waschschmelze (der entnommenen
Reinschmelze) liegt (Stichwort: „Gefrierpunkterniederung”),
ist T
SP normaler kleiner als T
SCH.
Innerhalb des Waschfrontbereichs kommt es deshalb beim Zusammentreffen
der von oben vergleichsweise kalt zuströmenden Kristalle
mit der von unten vergleichsweise warm zuströmenden Waschschmelze
zu einem von der Waschschmelze zu den Kristallen abfließenden
Wärmestrom, infolge dessen die Waschschmelze im Waschfrontbereich
in Abhängigkeit vom Betrag der Differenz T
SCH – T
SP teilweise bis vollständig rekristallisiert.
Dadurch wird zum einen wenigstens ein Teilstrom des Waschschmelzestroms
zurückgewonnen. Der andere Teilstrom (der in günstigen Fällen
verschwindend ist und dessen Stärke im Regelfall ≤ 30%
bezogen auf diejenige des Waschschmelzestroms beträgt)
verlässt den Prozessraum der Waschkolonne gemeinsam mit
aus diesem abgeführter Mutterlauge. Da die Rekristallisation
einen weiteren Reinigungsmechanismus des reinigenden Waschkolonnenabtrennverfahrens
bildet, erscheint es auf den ersten Blick angebracht, die Suspensionskristallisation
bis zu einem Kristallisationsgrad auszuführen, der eine
möglichst große Differenz T
SCH – T
SP bedingt.
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Mit
einem zunehmenden ΔTS = TSCH – TSP nimmt
jedoch auch die Porosität des auf die Abtragvorrichtung
zu geförderten Kristallbetts ab, was die Durchlässigkeit
desselben für die im Prozessraum aufsteigende Waschschmelze
mindert und sowohl den für die Waschschmelze erforderlichen
Förderdruck als auch den für die Kristallbettförderung
im Gegenzug erforderlichen Förderdruck erhöht.
Dies würde die Attraktivität des Verfahrens unter
energiebilanztechnischen Gründen mindern. Im Normalbetrieb
angewandte Werte für ΔTS betragen
daher üblicherweise 1 bis 25°C, häufig
2 bis 20°C, oder 5 bis 15°C.
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Der
Querschnitt des Prozessraums ist über seine Länge
häufig konstant. In der Regel ist es jedoch vorteilhaft,
ihn von oben nach unten kurz vor der rotierenden Abtrageinrichtung
zu vergrößern (um 5 bis 100 mm bezogen auf seinen
Durchmesser). Dies ermöglicht es, die radiale Ausdehnung
der Abtrageinrichtung etwas größer als die radiale
Ausdehnung des Kristallbetts zu wählen (sie kann grundsätzlich
aber auch kleiner als diese sein), was den gleichmäßigen
Abtrag an Kristallen über den gesamten Kristallbettquerschnitt
begünstigt (vgl.
EP-A
1 448 282 ). Zur Verbesserung der Suspendierung der durch
die rotierende Abtrageinrichtung abgetragenen Kristalle in der im
Kristallschmelzeraum befindlichen Kristallschmelze, ist es hilfreich,
an der Antriebswelle für die Abtrageinrichtung unterhalb
der letzteren Paddel zu befestigen, die den Kristallschmelzeraum
durchmischen. Diesem Zweck können auch Verstärkungselemente
dienen, die zwischen der zur Befestigung der Abtrageinrichtung an
der Welle verwendeten Nabe und der Abtrageinrichtung großflächig
ausgeführt werden sowie an der Innenwand des Kristallschmelzeraums
befestigte Stromstörer (vgl. zu beiden Elementen die
2 der
EP-A 1 448 282 ).
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Der
Eingang für die Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum
ist mit einer Dichtung ausgerüstet, die dem nicht beabsichtigten
Austritt von Kristallschmelze aus dem Kristallschmelzeraum (in diesem
steht die Kristallschmelze unter Druck) durch den Eingang hindurch
entgegenwirkt. Als solche Dichtungen kommen beispielsweise Gleitringedichtungen,
Stopfbuchsen oder Lippenringdichtungen in Betracht.
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Insbesondere
im Fall von Acrylsäure als chemischer Zielverbindung ist
die Anwendung von doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtungen
vorteilhaft, die z. B. auch in der
DE-A 102 28 859 und
DE-A 10 2005 003 115 ausgeführt
sind. Der Eingang in den Kristallschmelzeraum wird dabei als ein
Eingangsraum ausgestaltet, der zwei auf der Längsachse
der Antriebswelle einander gegenüberliegende Ausgänge
aufweist. Der weiter oben gelegene Ausgang bildet den eigentlichen
Eingang für die Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum
und der weiter unten gelegene Ausgang bildet den Eingang für
die Antriebswelle in den Eingangsraum. Sowohl zum einen als auch
zum anderen Ausgang hin mit der Antriebswelle fest und undurchlässige
verbundene Gleitelemente (Gleitringe) gleiten auf einem im jeweiligen
Ausgang feststehend angebrachten Gegenring. Eine Feder drückt
den Gleitring normalerweise mit einer Vorspannung von 1 bis 2 bar
gegen den Gegenring.
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Zusätzlich
ist der Eingangsraum (Sperrraum) mit einer Sperrflüssigkeit
gefüllt, die unter einem höheren Druck als die
Kristallschmelze im Kristallschmelzeraum steht. Durch den erhöhten
Druck der Sperrflüssigkeit im Vergleich zum im Kristallschmelzeraum
herrschenden Druck wird ein Austreten der Kristallschmelze aus dem
Kristallschmelzeraum verhindert. Infolge des erhöhten Drucks
im Sperrraum fließt ein marginaler Leckagestrom in den
Kristallschmelzeraum. Aus Vorratsbehältern wird die Leckagerate
kontinuierlich ergänzt. Auf diese Weise gelangt keine Kristallschmelze
auf die Gleitfläche zwischen dem oberen Paar aus Gleitring und
Gegenring (der Schmierfilm wird von der Sperrflüssigkeit
gebildet) und es wird so z. B. einer durch Reibungswärme
initiierten unerwünschten radikalischen Polymerisation
von Acrylsäureschmelze entgegengewirkt. Im Fall von Acrylsäure
als chemischer Zielverbindung eignen sich unter anderem Ethylenglykol
und Wasser sowie deren Mischungen als Sperrflüssigkeiten.
Besonders bevorzugt sind dabei solche Mischungen, deren Gehalt an
Ethylenglykol 10 bis 70 Gew.-%, mit Vorteil 20 bis 40 Gew.-% bzw.
25 bis 35 Gew.-% beträgt. Typische Leckageraten liegen
bei weniger als 1 l/h, vorzugsweise weniger als 0,5 l/h und besonders
bevorzugt weniger als 0,1 l/h bei Reinschmelzeauslassraten von 0,5
bis 20 m3/h. Nähere Angaben zur
Berechnung und Konstruktion von doppelt wirkenden axialen Gleitringdichtungen
finden sich in E. Mayer, „Berechnung und Konstruktion
von axialen Gleitringdichtungen", Konstruktion 20, Seite
213 bis 319 (1968). Als Werkstoffe für Gleitring
und Gegenring kommen eine Reihe unterschiedlicher Werkstoffe in
Frage. Dazu zählen Graphit, Siliciumcarbid, Aluminiumoxid,
Wolframcarbid, Edelstahl, Chromguss, Polytetrafluorethylen und Sonderwerkstoffe.
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Im
Fall von Acrylsäure als chemischer Zielverbindung ist SiC
der bevorzugte Werkstoff. Wolframcarbid ist eine geeignete Alternative.
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Die
Abdichtung der Gleitringdichtungselemente gegenüber der
Antriebswelle bzw. dem Eingangsgehäuse erfolgt in der Regel
mit Nebendichtungen.
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Ferner
steht insbesondere im Fall von Acrylsäure als chemischer
Zielverbindung das weiter oben gelegene Gleitringpaar vorzugsweise
frei in der Kristallschmelze, so dass im Bereich dieses Gleitringpaars
eine gute äußere Umspülung mit Kristallschmelze erfolgen
kann. Diese Ausgestaltung der Gleitringdichtung ist gegenüber
einer Ausführung mit einer zurückgezogenen Konstruktion,
bei der die die Kristallschmelze berührenden Gleitringe
in einem engen zylindrischen Hohlraum liegen, bevorzugt, da durch
die gute Umspülung eine ausgezeichnete Kühlung
der Gleitringe gewährleistet ist.
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Als
Werkstoff für die Wand der Waschkolonne (die Umhüllende
des Prozessraums) kann z. B. Metall verwendet werden, das je nach
reinigend abzutrennender chemischer Zielverbindung unterschiedlichster
Art sein kann. Beispielsweise kann es sich um Reinmetalle, aber
auch um Legierungen, z. B. Kohlenstoffstähle, Eisenbasislegierungen
(Edelstahl, z. B. mit Cr/Ni-Zumischung) oder um Nickelbasislegierungen
(z. B. Hastelloy Qualitäten) handeln.
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Handelt
es sich bei der chemischen Zielverbindung um Acrylsäure,
wird als Wandmaterial der Waschkolonne Edelstahl, insbesondere Edelstahl
der DIN-Werkstoff-Nr. 1.4571 oder 1.4541,
oder bezüglich der in diesen enthaltenen Legierungselemente
zu diesen Edelstählen ähnlicher Edelstahl, bevorzugt.
Die Stärke der den Prozessraum begrenzenden Metallwand
beträgt in zweckmäßiger Weise 3 bis 30
mm, häufig 4 bis 20 mm und meist 5 bis 15 mm. Letzteres
gilt insbesondere im Fall von Edelstahl.
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Die
ortsfeste Fixierung der Wand der Waschkolonne (das Waschkolonnenkörpers)
kann auf unterschiedliche Art und Weise bewerkstelligt sein. In
einfachster Weise können an der Waschkolonnenwand z. B. drei
oder mehr Standbeine befestigt sein. Alternativ kann im unteren
Bereich der Waschkolonne an deren Wand ein an ihrem Umfang umlaufender
Tragring befestigt sein. Mit diesem kann die Waschkolonne dann auf dem
Rand einer geeigneten Ausnehmung aufgesetzt werden. Auch kann der
Körper der Waschkolonne von einer Halterung gehalten werden,
die ihrerseits an einem Haltepfahl fixiert ist.
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Wie
bereits erwähnt, muss das obere Ende des Prozessraums nicht
in notwendiger Weise mit dem oberen Ende der Waschkolonne zusammenfallen.
Vielmehr kann sich oberhalb das Prozessraums ein Verteilerraum befinden,
von dem ausgehend die Kristallsuspension über einen Verteilerboden,
der den Verteilerraum vom Prozessraum trennt, über den
Querschnitt des oberen Endes des Prozessraums gleichmäßig
verteilt wird (vgl. z. B.
EP-A
1 448 282 ).
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Zur
Gewährleistung eines sicheren und stabilen Betriebs eines
wie beschrieben durchzuführenden Waschkolonnentrennverfahrens
empfiehlt die
EP-A 1
448 282 , die Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre
Längsachse drehbar zu lagern.
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Dabei
verfolgt die Lagerung das Ziel einer möglichst reibungslosen
Rotation der Antriebswelle um ihre Längsachse sowie den
Beibehalt einer, abgesehen von ihrer gewollten Rotationsbewegung,
feststehenden Position der Abtrageinrichtung im Raum. Um dieses
Ziel zu erreichen, ist die Lagerung grundsätzlich so auszuführen,
dass sie allen in den verschiedenen Betriebszuständen für
möglich gehaltenen Krafteinwirkungen in Längsrichtung
der Antriebswelle und senkrecht dazu Rechnung trägt. Der
Begriff Kraft mein dabei in dieser Schrift stets die insgesamt wirkende,
aus verschiedenen individuellen Kraftbeiträgen resultierende,
Gesamtkraft oder in ausgewählte Raumrichtungen wirkende
Komponenten derselben.
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Der
Regelfall von wie beschreiben durchzuführenden Verfahren
zum Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer Suspension
ihrer Kristalle in Mutterlauge mit einem in der Waschkolonne von
oben nach unten geförderten Kristallbett ist ebenso wie
die vorliegende Anmeldung auf Verfahren beschränkt, bei denen
im trennwirksamen Normalbetrieb die an der Antriebswelle in deren
Längsrichtung angreifende Kraft nach unten (von geförderten
Kristallbett weg) gerichtet ist.
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Dies
ist unter anderem darauf zurückzuführen, dass
im Regelfall der dominierende Beitrag zur in Längsrichtung
der Antriebswelle an der Antriebswelle angreifenden Kraft im trennwirksamen
Verfahrensbetrieb die Gewichtskraft GM der Gesamtmasse der Antriebswelle
und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile der Waschkolonne,
einschließlich der Abtrageinrichtung, ist (die selbstredend
um den archimedischen Auftrieb verringert wirkt).
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Selbiges
trifft nicht zuletzt dann zu, wenn vorgenannte Gewichtskraft GM
wenigstens 3 kN, oder wenigstens 5 kN, oder wenigstens 8 kN, oder
wenigstens 10 kN, oder wenigstens 13 kN beträgt. In der
Regel wird die Gewichtskraft GM nicht mehr als 50 kN, meist nicht
mehr als 40 kN und teilweise nicht mehr als 30 kN betragen. Dies
vor allem dann, wenn die Abtrageinrichtung, oder die Abtrageinrichtung
und die Antriebswelle, oder die Abtrageinrichtung, die Antriebswelle
und sonstige mit der Antriebswelle fest verbundene Bauteile aus Werkstoffen
gefertigt sind, deren spezifische Masse (deren Massendichte) ≥ g/cm3, oder ≥ 5 g/cm3,
oder ≥ 7 g/cm3 (bezogen auf 25°C
und 1 atm) und gleichzeitig die Massendichte der Kristallschmelze
im Kristallschmelzeraum sowie der Mutterlauge und Kristallsuspension
im Prozessraum ≤ 1,5 g/cm3 oder
sogar ≤ 1,3 bzw. ≤ 1,1 g/cm3 beträgt
(normalerweise liegt sie ≥ 0,7 g/cm3).
In der Regel liegt die vorgenannte Werkstoffdichte bei ≤ 18 g/cm3.
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Da
die Förderrichtung des Kristallbetts bei den für
diese Anmeldung relevanten Waschkolonnenabtrennverfahren gezielt
auf die Abtrennvorrichtung zu gerichtet ist, wird der vorstehend
angesprochene Beitrag der Gewichtskraft GM in den verschiedenen
erwartbaren Betriebszuständen durch einen zusätzlichen
von oben nach unten gerichteten Kraftbeitrag, der auf die Abtrageinrichtung
einwirkt, noch verstärkt. Als von unten nach oben gerichtete
Kraftbeiträge sind augenscheinlich lediglich solche von
vergleichsweise vernachlässigbarem Ausmaß zu berücksichtigen.
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Zum
einen ist dies der aus dem Druckverlust ΔPW der
Waschschmelze beim Passieren der Abtrageinrichtung resultierende
Kraftbeitrag. Er muss in notwendiger Weise vergleichsweise klein
sein, da nicht nur die Waschschmelze die Abtrageinrichtung von unten
nach oben, sondern auch der durch die Abtrageinrichtung vom Kristallbett
abgetragene Kristallstrom die Abtrageinrichtung von oben nach unten
passieren können muss.
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Da
dem Waschschmelzestrom und dem Kristallstrom dazu die selben, den
Prozessraum und den Kristallschmelzeraum durch die Abtrageinrichtung
hindurch und/oder an der Abtrageinrichtung vorbei miteinander verbindenden
Passagen zur Verfügung stehen (die Kristalle müssen
gegen den aufsteigenden Waschschmelzestrom nach unten strömen
können), weist die Abtrageinrichtung anwendungstechnisch
zweckmäßig ein vergleichsweise großes Öffnungsverhältnis
OV auf (darunter wird in dieser Schrift, bezogen auf die Abtrageinrichtung
im nicht rotierenden Zustand, das Verhältnis der Summe
der Querschnittsflächen der durch die Abtrageinrichtung
und/oder der an der Abtrageinrichtung vorbei führenden
Passagen zur Querschnittsfläche des Kristallbetts am seinem
der Abtragvorrichtung zugewandten Ende verstanden (ist die Querschnittsfläche
der Passage durch die Passage hindurch nicht konstant, ist für
die Summenbildung die jeweils kleinste Querschnittsfläche
der Passage zu verwenden)), was geringe ΔPW-Werte
bedingt (vor allem, wenn man berücksichtigt, dass der Waschschmelzemassenstrom
in keinem Betriebszustand größer sein kann, als
der über die Kristallsuspension in den Prozessraum geführte
Kristallmassenstrom). Üblicherweise beträgt OV
beim wie beschrieben durchzuführenden Waschkolonnenabtrennverfahren
wenigstens 0,05 oder wenigstens 0,1 bzw. wenigstens 0,2, häufig
wenigstens 0,3 und vielfach wenigstens 0,5 oder mehr (teilweise
sogar wenigstens 0,9). In natürlicher Weise beträgt
OV < 1, meist ≤ 0,95.
D. h., es ist davon auszugehen, dass ΔPW in
allen Betriebszuständen deutlich unterhalb von 20 mbar
liegt.
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Zum
anderen ist dies ein aus dem Sachverhalt resultierender Kraftbeitrag,
dass die Fläche (gemeint ist diejenige Fläche,
die von der Messerschneide zum Messerrücken verläuft
und bei der Rotation der Abtrageinrichtung dem Kristallbett zugewandt
ist) der Abtragelemente (Abtragklingen, Abtragmesser) der Abtrageinrichtung
und die Rotationsachse der Antriebswelle normalerweise einen spitzen
Winkel γ (in der Regel beträgt γ 20 bis
70°, vorzugsweise 30 bis 60°) einschließen
(normalerweise weist die Abtrageinrichtung auf ihrer dem Kristallbett
zugewandten Seite Abtragelemente auf, die von der Abtrageinrichtung
zum der Abtrageinrichtung zugewandten Ende des Kristallbetts ragen).
Dies bewirkt, dass das Kristallbett auf das vom Kristallbett Kristalle abtragende
Abtragelement (und damit auf die gesamte Abtrageinrichtung) beim
Abtragen eine Reaktionskraft ausübt, die einen in achsialer
Richtung der Antriebswelle nach oben ge richteten (auf die Bewegung
des Kristallbetts zu gerichteten) Kraftanteil aufweist (Stichwort: „Korkenzieherprinzip”).
Der Betrag dieses Kraftbeitrags ist für die verschiedenen
Betriebszustände des in Rede stehenden Waschkolonnenabtrennverfahrens
als geringfügig anzunehmen, da davon ausgegangen werden
kann, dass die innere Verformbarkeit des Kristallbetts vergleichsweise
groß ist (die einzelnen Kristalle des Kristallbetts sind üblicherweise
vergleichsweise leicht gegeneinander verschiebbar).
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Zur
Gewährleistung eines möglichst sicheren und stabilen
sowie reibungslosen Waschkolonnenabtrennverfahrens mit zwangsweise
von oben nach unten gefördertem Kristallbett sollte es
daher vor dem Hintergrund der vorstehend durchgeführten
Betrachtungen und in Anlehnung an die
EP-A 1 448 282 ausreichend sein, wenn die
Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre Längsachse
drehbar gelagert ist und die Lagerung in einem der Lager so durchgeführt
ist, dass die Lagerung in diesem Lager die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende
Kraft aufnimmt und die Lagerung in wenigstens zwei Lagern so ausgeführt
ist, dass die Lagerung in jedem dieser zwei Lager die von der Antriebswelle
im jeweiligen der zwei Lager radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt.
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Beim
trennwirksamen Betrieb einer solchermaßen ausgerüsteten
Waschkolonne mit im Prozessraum von oben nach unten geführter
erzwungener Förderung des Kristallbetts ergaben sich jedoch
bei längerer Betriebsdauer unerwartete und plötzlich
auftretende Probleme. Diese bestanden beispielsweise darin, dass
bei Anwendung einer doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung
für den Eingang der Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum
selbige nach längerem störungsfreiem Betrieb plötzlich
undicht wurde. Eingehende Analysen der beobachteten Betriebsstörungen
führten zu dem überraschenden Ergebnis, dass die
im Normalbetrieb des Verfahrens (bezogen auf die Zeitdauer einer
ununterbrochenen Betriebsperiode (von z. B. wenigstens 1 h, oder
wenigstens 10 h, oder wenigstens 100 h) des Abtrennverfahrens ein
Zeitraum von insgesamt mehr als 95% der Zeitdauer) an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung stetig nach unten gerichtet angreifende
Kraft in nicht vorhersehbaren und wenig wahrscheinlichen singulären
Betriebszuständen offensichtlich wenigstens kurzzeitig
ihre Richtung von „nach unten gerichtet” zu „nach
oben gerichtet” wechselte (dies ist nicht zuletzt deshalb überraschend,
weil es dazu an Kraftbeiträgen bedarf, die in ihrer Summe
die Summe. der nach unten gerichteten Kraftbeiträge übersteigen).
Die dadurch in Längsrichtung der Antriebswelle an selbiger
temporär nach oben gerichtet angreifende Kraft führt
zu einer Aufwärtsbewegung der Antriebswelle und der an
ihr befestigten Bauteile, die ab einem, von der Detailgestaltung
der Waschvorrichtung abhängigen, Umfang unterschiedlichste
Schäden und Störungen verursacht.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, ein Verfahren
zum reinigenden Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer
Suspension ihrer Kristalle in Mutterlauge mit einer eine Waschkolonne
unter erzwungener Förderung des Kristallbetts von oben
nach unten in derselben zur Verfügung zu stellen, das die
beschriebenen Betriebsprobleme nicht mehr oder allenfalls noch in
vermindertem Umfang aufweist.
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Als
Lösung der Aufgabe wird eine Verfahren zum reinigenden
Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer
Kristalle in Mutterlauge, mit einer Waschvorrichtung, die als wenigstens
ein Element eine aus verschiedenen Bauteilen bestehende Waschkolonne
umfasst, die als ein erstes Bauteil eine ortsfest fixierte Wand
aufweist, die einen zu seiner Längsachse rotationssymmetrischen
Prozessraum und einen sich an diesen anschließenden Kristallschmelzeraum
umhüllt, wobei der Einschlusswinkel α zwischen
der Raumrichtung der Symmetrieachse und der Vertikalen nicht mehr
als 20° beträgt und der Prozessraum durch die
Wand der Waschkolonne und zwei auf der Symmetrieachse einander gegenüberliegende
Enden begrenzt wird, von denen das auf der Symmetrieachse höher
gelegene Ende das Zufuhr-Ende und das auf der Symmetrieachse tiefer
gelegene Ende das Abtrag-Ende bildet, bei dem
- – am
Zufuhr-Ende ein Strom der Suspension in den Prozessraum geführt
wird,
- – unter Zurückhaltung der Kristalle und unter
Ausbildung eines Kristallbetts im Prozessraum aus dem in den Prozessraum
geführten Suspensionsstrom ein Mutterlaugestrom aus dem
Prozessraum abgegeben wird,
- – als weiteres Bauteil der Waschkolonne in derselben
am Abtrag-Ende des Prozessraums eine Abtrageinrichtung rotiert,
- – das Kristallbett im Prozessraum mit wenigstens einer
von der Gravitation verschiedenen Kraft und parallel zur Symmetrieachse
des Prozessraums auf die rotierende Abtrageinrichtung zu gefördert
wird und dabei auf die Abtrageinrichtung stößt,
- – die rotierende Abtrageinrichtung vom auf sie stossenden
Kristallbett Kristalle abträgt,
- – der Strom der abgetragenen Kristalle durch die rotierende
Abtrageinrichtung hindurch und/oder an der rotierenden Abtrageinrichtung
vorbei in den sich in Förderrichtung des Kristallbetts
hinter der Abtrageinrichtung an den Prozessraum anschließenden
Kristallschmelzeraum der Waschkolonne fließt,
- – als weiteres Bauteil der Waschkolonne eine Antriebswelle,
die von einem Antriebsaggregat zur Rotation um ihre Längsachse
angetrieben wird, von unten durch einen in den Kristallschmelzeraum
führenden Eingang hindurch in die Waschkolonne geführt
ist, wobei der Einschlusswinkel β zwischen der Raumrichtung der
Rotationsachse der Antriebswelle und der Raumrichtung der Symmetrieachse
des Prozessraums bei keiner Projektion der beiden Raumrichtungen
in eine Ebene mehr als 20° beträgt,
- – die Abtrageinrichtung an der Antriebswelle befestigt
ist und die rotierende Antriebswelle das für die Rotation
der Abtrageinrichtung erforderliche Drehmoment auf diese überträgt,
- – der in den Kristallschmelzeraum geförderte
Kristallstrom im Kristallschmelzeraum und/oder in einem durch den
Kristallschmelzeraum geführten Schmelzkreis durch Eintrag
von Wärme zu einem Kristallschmelzestrom aufgeschmolzen
wird,
- – der Eingang für die Antriebswelle in den
Kristallschmelzeraum mit einer Dichtung ausgerüstet ist,
die dem nicht beabsichtigten Austritt von Kristallschmelze aus dem
Kristallschmelzeraum durch den Eingang in diesen hindurch entgegenwirkt,
- – bezogen auf die Stärke des vorgenannten
Kristallschmelzestroms vom Kristallschmelzeraum ausgehend ein Teilstrom
an Kristallschmelze als Waschschmelzestrom durch die rotierende
Abtrageinrichtung hindurch und/oder an der rotierenden Abtrageinrichtung
vorbei gegen die Bewegungsrichtung des Kristallbetts so in den Prozessraum
geführt wird, dass sich im Kristallbett eine Waschfront
ausbildet, die das Kristallbett in eine Mutterlaugenzone und in
eine Waschschmelzezone aufteilt, und der restliche Teilstrom als
Reinschmelzestrom der chemischen Zielverbindung seinem Auslass zugeführt
wird,
- – die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
im Normalbetrieb des Verfahrens angreifende Kraft stetig nach unten
gerichtet ist,
- – die Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre
Längsachse drehbar gelagert ist,
- – die Lagerung in einem der Lager so ausgeführt
ist, dass die Lagerung in diesem Lager die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende
Kraft aufnimmt, und
- – die Lagerung in wenigstens zwei Lagern so ausgeführt
ist, dass die Lagerung in jedem dieser zwei Lager die von der Antriebswelle
im jeweiligen der zwei Lager radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt,
zur Verfügung gestellt,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass zusätzlich die Lagerung
in einem der Lager so ausgeführt ist, dass die Lagerung
in diesem Lager eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach oben gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag.
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Gegebenenfalls
sind die singulären Betriebszustände darauf zurückzuführen,
dass sich bei der Rekristallisation der in der Waschkolonne im nach
unten geförderten Kristallbett aufsteigenden Waschschmelze
im Waschfrontbereich zwischen den einzelnen Kristallen in sprunghaft
erhöhtem Umfang kristalline Brücken ausbilden
(z. B. wenn ΔTS unbeabsichtigt
und unbemerkt zu groß wird), was der Verschiebbarkeit der
einzelnen Kristalle zueinander entgegenwirkt und die erwähnte
Reaktionskraft des Kristallbetts auf die Abtragelemente der Abtrageinrichtung
sprunghaft erhöhen kann. Auch können Störungen
des Waschschmelzflusses aus dem Kristallschmelzeraum heraus in den
Prozessraum hinein (z. B. nach einer Verfahrensunterbrechung) dazu
führen, dass in der Abtrageinrichtung enthaltene Durchgänge
(Passagen) für den Waschschmelzestrom und den Strom der
abgetragenen Kristalle zugehen (verstopfen oder zukristallisieren).
Daraus kann ein sprunghafter Anstieg des Drucks im Kristallschmelzeraum
auf die Abtrageinrichtung resultieren, der ebenfalls zu einer unerwünschten
achsialen Bewegung der Abtrageinrichtung und der sie tragenden Antriebswelle
auf das Kristallbett zu beitragen kann (auch kann im durch den Kristallschmelzeraum
geführten Schmelzkreis der Querschnitt der entsprechenden
Leitung durch blockierende Kristalle vermindert und als Folgewirkung
der Druck im Schmelzkreis dadurch erhöht werden). Wird
derartigen Bewegungen der Antriebswelle und der in ihr befestigten
mitrotierenden Bauteile der Waschkolonne nicht erfindungsgemäß entgegengewirkt,
so kann nicht nur eine Beschädigung der verwendeten Dichtung
sondern auch eine darüber hinaus gehende Beschädigung
der Waschkolonne resultieren (beispielsweise kann die sich aufwärts
bewegende Abtrageinrichtung die Filterrohre einer hydraulischen
Waschkolonne beschädigen).
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Der
Begriff Lager schließt in dieser Schrift sowohl Gleit-
als auch Wälzlager ein. Das sind im Handel käuflich
zu erwerbende Systeme, die zwei zueinander bewegliche Teile, die
Lagerpartner, umfassen. Bei diesen handelt es sich im Wesentlichen
entweder um ineinander gestellte (gefügte) konzentrische
Ringe (einen inneren und einen äußeren), wobei
die Ringöffnung des Innenrings die Durchgangsöffnung
für die zu lagernde Welle bildet, oder um zwei übereinander
angeordnete Scheiben (eine obere und eine untere), von denen jede eine
Durchgangsöffnung für die zu lagernde Welle aufweist.
Lager der ersteren Struktur sollen hier als „konzentrische
Lager” und Lager der letzteren Struktur sollen hier als „Sandwich-Lager” oder
als Lager mit Sandwichstruktur bezeichnet werden. Wälzlager
sind Lager, bei denen die Lagerpartner durch rollende Körper
getrennt (beabstanded) sind (sogenannte Wälzkörper),
auf denen die Partner des Lagers mit ihrer Laufbahn laufen können.
Als Wälzkörper können Kugeln, Zylinder,
Nadeln, Tonnen oder Kegel verwendet werden. Bei modernen Wälzlagern
werden die Wälzkörper durch einen sie jeweils
umgebenden Käfig in gleichem Abstand gehalten. Im Fall
von Gleitlagern sind die beiden Lagerpartner nur durch einen Schmierfilm
(ei nen Gleitfilm) voneinander getrennt. Im Grenzfall kann der äußere
Umfang der zu lagernden Welle die Funktion eines Lagerpartners übernehmen
(mit diesem zusammenfallen).
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Die
Lagerung einer Antriebswelle in einem Lager, mit der Maßgabe,
dass die Antriebswelle ihre Rotationsfähigkeit beibehält,
wird nun in an sich bekannter Weise so ausgeführt, dass
zunächst die Antriebswelle entlang ihrer Längsachse
durch die Durchgangsöffnung des Lagers hindurch bis zu
der Stelle geführt ist, wo die Lagerung wirken soll (d.
h., ist eine Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre Längsachse
drehbar gelagert, so sind diese Lager auf der Längsachse
der Antriebswelle hintereinander angeordnet). Die Abmessungen sind
dabei so aufeinander abgestimmt, dass (wenigstens haftreibungsbedingt)
einer der beiden Lagerpartner auf der Antriebswelle sitzt („der
Wellenpartner”) und mit dieser mitrotiert („mitrotierender
Lagerpartner”), während der andere Lagerpartner
an oder in einem die Antriebswelle umgebenden Gehäuse (generische
Bezeichnung für jedwede ortsfeste Basis) sitzt („der
Gehäusepartner”) und bezüglich der Rotation
der Antriebswelle um ihre eigene Längsachse steht („stehender
Lagerpartner”). Beispielsweise kann das Gehäuse am
Waschkolonnenkörper als dessen Fortsetzung nach unten befestigt
sein und aus mehreren miteinander verschraubten Elementen bestehen.
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Darüber
hinaus wird durch die individuelle Ausgestaltung der inneren Struktur
des Lagers (das Design (die Auslegung) des Lagers; z. B. die Geometrie
der Wälzkörper, die Gestalt der Lagerpartner,
die Relativanordnung der Lagerpartner) und einer für die
jeweilige Lagerung spezifischen Fixierung der Lagerpartner im Gehäuse
bzw. auf der Antriebswelle sowohl die mögliche Positionierung
der Lagerpartner zueinander als auch zum Gehäuse und zur
Antriebswelle bedarfsgerecht so festgelegt und begrenzt, dass an
der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten und/oder
nach oben gerichtet angreifende und/oder von der Antriebswelle im Lager
radial nach außen wirkende Kräfte von der Lagerung
bedarfsgerecht aufgenommen und in die umgebende Konstruktion geleitet
werden können und die Kräfte keine ungewollte
Bewegung der Antriebswelle bewirken (als Quelle für von
der Antriebswelle (im Lager) radial nach außen wirkende
Kräfte kommen z. B. eine Unwucht der Antriebswelle und
die rotierende Abtrageinrichtung in Betracht).
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Eine
Lagerung der Antriebswelle in einem Lager, die so ausgeführt
ist, dass sie nur eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kraft oder nur eine an der Antriebswelle in
deren Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende Kraft
aufzunehmen vermag, wird als einseitige (oder einseitig belastbare)
Achsiallagerung bezeichnet. Eine Lagerung der Antriebswelle in einem
Lager, die so ausgeführt ist, dass sie nur sowohl eine
von der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten
gerichtet angreifende Kraft, als auch eine an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende
Kraft aufzunehmen vermag, wird als zweiseitige oder beidseitige
(bzw. zweiseitig oder beidseitig belastbare) Achsiallagerung bezeichnet.
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Sandwich-Lager
bzw. Lager mit Sandwichstruktur werden generell als Achsial-Lager
bezeichnet, weil sie entweder nur zur Ausführung einer
ein- oder beidseitigen Achsiallagerung geeignet sind, oder zur Ausführung
einer Lagerung, die in erster Linie in Längsrichtung der
Antriebswelle an dieser angreifende Kräfte aufzunehmen
vermag.
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Zur
Ausführung einer einseitigen Achsiallagerung in einem Sandwich-Lager
(einem Achsial-Lager) wird dann mit Hilfe geeigneter Sperrelemente
(Fixiermittel) die Position des mit der Antriebswelle nicht mitrotierenden
Lagerpartners („der Gehäusescheibe”)
im Gehäuse längs zur Rotationsachse der Antriebswelle
in jener Richtung festgelegt, d. h. fixiert (eine weitergehende
Verschiebung der Gehäusescheibe im Gehäuse in dieser
Richtung gesperrt (blockiert)), in welche die an der Abtriebswelle
in deren Längsrichtung angreifende und durch die Lagerung
aufzunehmende Kraft gerichtet ist. Gleichzeitig wird die Position
des mitrotierenden Lagerpartners („der Wellenscheibe”)
auf der Antriebswelle mit Hilfe geeigneter Sperrelemente (Fixiermittel)
in der entgegengesetzten Richtung festgelegt, d. h. fixiert (eine
weitergehende Verschiebung der Wellenscheibe auf der Antriebswelle
in diese Richtung gesperrt (blockiert)). Entsprechender Positionsfestlegungen
in die jeweilige Gegenrichtung bedarf es nicht.
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Für
die Ausführung einer einseitigen Achsiallagerung können
z. B. Achsial-Rillenkugellager (sie umfassen eine Wellenscheibe,
eine Gehäusescheibe mit ebener oder kugeliger Auflagefläche
und einen Satz Kugeln als Wälzkörper, vgl. 7)
oder Achsial-Zylinderrollenlager (sie umfassen eine Wellenscheibe,
eine Gehäusescheibe und einen Kranz zylindrischer Rollen
als Wälzkörper) verwendet werden. Bei Achsial-Pendelrollenlagern
(vgl. 3) wird bekanntermaßen die Belastung
von der oberen Laufbahn auf die untere (und umgekehrt) unter einem
Winkel zur Lagerachse übertragen. Sie eignen sich daher
zur Ausführung von Lagerungen, die zusätzlich
zu einer achsialen Lagerung in eine der beiden Längsrichtungen
noch eine Radiallagerung gewährleisten (mit einem Aufnahmevermögen
für Radialbelastungen von bis zu 55% des Aufnahmevermögens
der Achsialbelastung). Eine solche gemischt belastbare Lagerung
in einem Lager beliebiger Art wird ganz allgemein als Stützlagerung
bezeichnet. Achsial-Pendelrollenlager eignen sich zur Aufnahme höchster
einseitiger Achsialbelastungen. Die Verwendung eines Achsial-Pendelrollenlagers
ist deshalb beim erfindungsgemäßen Verfahren für
jene Lagerung in einem der Lager bevorzugt, bei der die Lagerung
im Lager so ausgeführt ist, dass sie die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende
Kraft aufnimmt (sie kann beim erfindungsgemäßen
Verfahren in den verschiedenen Betriebszuständen besonders
hohe Werte annehmen). Ein weiteres wesentliches Merkmal der Achsial-Pendelrollenlager
ist ihre Winkelbeweglichkeit und ihre Unempfindlichkeit gegenüber
Schiefstellungen der Welle zum Gehäuse bzw. Durchbiegungen
der Welle. Achsial-Pendelrollenlager haben eine große Anzahl
unsymmetrischer Rollen als Wälzkörper und eine enge
Schmiegung zwischen den Laufbahnen und den Rollen.
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Zur
Ausführung einer zweiseitigen Achsiallagerung werden anwendungstechnisch
zweckmäßig Lager mit Sandwichstruktur verwendet,
die zwei Gehäusescheiben und eine Wellenscheibe umfassen,
wobei die Wellenscheibe von unten nach oben zwischen den beiden
Gehäusescheiben platziert ist. Durch Fixierung der unteren
Gehäusescheibe im Gehäuse wird deren Position
nach unten, und durch Fixierung der oberen Gehäusescheibe
im Gehäuse wird deren Position nach oben festgelegt. Entsprechender
Positionsfestlegungen in die jeweilige Gegenrichtung bedarf es nicht.
Die Position der Wellenscheibe auf der Antriebswelle wird durch
entsprechende Fixierung sowohl nach oben als auch nach unten festgelegt.
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Zur
Ausführung einer zweiseitigen Achsiallagerung eignen sich
insbesondere Zweiseitige-Achsial-Rillenkugellager. Sie umfassen
eine Wellenscheibe und zwei Gehäusescheiben mit ebener
oder kugeliger Auflagefläche und zwei Sätze von
Kugeln als Laufkörper.
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Bei
der Lagerung einer Welle in einem konzentrischen Lager ist die Welle
stets so in das Lager geführt, dass der innere Ring auf
der Antriebswelle sitzt (Wellenring) und mit dieser mitrotiert,
während der andere Lagerpartner (der äußere
Ring) am oder im Gehäuse sitzt (Gehäusering) und
relativ zur Rotation der Antriebswelle steht. Aus diesem Grund vermag
eine Lagerung der Antriebswelle in einem konzentrischen Lager in
einem gewissen Umfang immer von der Antriebswelle im Lager radial
nach außen wirkende Kräfte aufzunehmen. Wird die
Lagerung der Antriebswelle in einem konzentrischen Lager darüber
hinaus so ausgeführt, dass sie keine an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung angreifenden Kräfte aufzunehmen
vermag, so resultiert eine Lagerung, die als Radiallagerung bezeichnet
wird. Die Antriebswelle wäre in diesem Fall trotz drehbarer Lagerung
in einem Lager durch längs der Antriebswelle an ihr angreifende
Kräfte in beide Längsrichtungen verschiebbar.
Eine Radiallagerung resultiert z. B. dann, wenn bei einer Lagerung
der Antriebswelle in einem konzentrischen Wälzlager zwar
die Position des Wellenrings (des Innenrings) mit Hilfe geeigneter
Sperrelemente (Fixiermittel) auf der Antriebswelle in beide Längsrichtungen
festgelegt (fixiert) ist (die Verschiebung des Wellenrings ist in
beide Längsrichtungen gesperrt (blockiert)), der Gehäusering
(der Außenring) im Gehäuse jedoch längs
der Rotationsachse der Antriebswelle in beide Längsrichtungen
verschiebbar sitzt. In diesem Fall würde sich die Antriebswelle
im Fall einer in ihrer Längsrichtung an ihr angreifenden
Kraft gemeinsam mit dem Lager in Richtung der angreifenden Kraft
bewegen. Wird umgekehrt vorgegangen (die Position des Gehäuserings
ist in beide Längsrichtungen festgelegt und der Wellenring
sitzt in beide Längsrichtungen verschiebbar auf der Antriebswelle),
so würde eine an der Antriebswelle in ihrer Längsrichtung
angreifende Kraft die Antriebswelle in Kraftrichtung durch die Bohrung
des konzentrischen Wälzlagers schieben. Die beiden beispielhaft
ausgeführten Fälle einer Radiallagerung werden
auch als Loslagerung bezeichnet.
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Zusätzlich
kann durch die individuelle Ausgestaltung der inneren Struktur eines
konzentrischen Lagers (das Design (die Auslegung) des Lagers; z.
B. die Geometrie der Wälzkörper, die Gestalt der
Lagerpartner, die Relativanordnung der Lagerpartner) und eine für
die jeweilige Lagerung spezifische Festlegung (Fixierung) der Position
der Lagerpartner in Längsrichtung der Antriebswelle im
Gehäuse bzw. auf der Antriebswelle die Lagerung in einem
konzentrischen Lager in an sich bekannter Weise so ausgeführt
werden, dass die Lagerung zusätzlich zu den von der Antriebswelle
im Lager radial nach außen wirkenden Kräften auch
noch in der Längsrichtung der Antriebswelle an dieser in
einer der beiden Längsrichtungen (d. h., nach unten oder
nach oben) oder in beiden Längsrichtungen angreifende Kräfte
aufzunehmen vermag. Die im ersten Fall resultierende Lagerung wird
als Stützlagerung bezeichnet, im letzteren Fall spricht
man von einer Führungslagerung. Eine Lagerung der Antriebswelle
in einem Lager, die so ausgeführt ist, dass sie in Längsrichtung
der Antriebswelle in beiden Längsrichtungen angreifende
Kräfte aufzunehmen vermag, wird generell auch als beidseitige
Festlagerung bezeichnet (ist die Lagerung so ausgeführt,
dass sie in Längsrichtung der Antriebswelle nur in einer Längsrichtung
angreifende Kräfte aufzunehmen vermag, wird sie generell
auch als einseitige Festlagerung bezeichnet).
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Bei
einer Führungslagerung der Antriebswelle in einem konzentrischen
Wälzlager wird sowohl die Position des Wellenrings (des
Innenrings) auf der Antriebswelle in beide Längsrichtungen
als auch die Position des Gehäuserings im Gehäuse
längs zur Rotationsachse der Antriebswelle in beide Richtungen
mit Hilfe geeigneter Sperrelemente (Fixiermittel) festgelegt (fixiert).
Bei einer Stützlagerung der Antriebswelle in einem konzentrischen
Wälzlager wird die Position des Gehäuserings im
Gehäuse längs zur Rotationsachse der Antriebswelle
in diejenige Richtung festgelegt, die die an der Antriebswelle in
deren Längsrichtung angreifende Kraft aufweist. Gleichzeitig
wird die Position des Wellenrings auf der Antriebswelle in die Gegenrichtung
festgelegt (eine weitergehende Verschiebung der Wellenscheibe auf
der Antriebswelle in dieser Richtung gesperrt (blockiert)). Entsprechender
Positionsfestlegungen in die jeweilige Gegenrichtung bedarf es nicht.
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Als
für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbare
konzentrische Wälzlager seien beispielhaft genannt das
Rillenkugellager (DIN 625; es eignet sich zur Ausführung
einer Lagerung zur Aufnahme einer in ersten Linie radialen Belastung),
das einreihige Schrägkugellager (DIN 628;
es eignet sich zur Ausführung einer Lagerung, die sowohl
eine hohe einseitige achsiale als auch eine hohe radiale Belastung
aufzunehmen vermag (eine Stützlagerung)), das zweireihige
Schrägkugellager (es entspricht zwei einreihigen Schrägkugellagern
in O-Anordnung und eignet sich zur Ausführung von Lagerungen
zur Aufnahme von radialer und beidseitiger achsialer Belastung (Führungslage rung)),
das Pendelkugellager (DIN 630; es besitzt zwei
Kugelreihen und eignet sich zur Ausführung von Lagerungen
zur Aufnahme von radialer und beidseitiger achsialer Belastung (Führungslagerung)),
das Zylinderrollenlager (DIN 5412; es eignet sich
zur Ausführung von Lagerungen zur Aufnahme einer in erster
Linie radialen Belastung), das Kegelrollenlager (DIN 720;
es eignet sich zur Ausführung von Lagerungen zur Aufnahme
von radialer und einseitig achsialer Belastung (Stützlagerung))
und das Pendelrollenlager (DIN 635; Pendelrollenlager
(vgl. 8) haben zwei Rollenreihen mit einer gemeinsamen hohlkugeligen
Laufbahn im Außenring; der Innenring hat zwei zur Lagerachse
geneigte Laufbahnen; sie sind winkelbeweglich und dadurch unempfindlich
gegen Schiefstellungen der Welle zum Gehäuse bzw. Durchbiegungen
der Welle; sie können außer Radialbelastungen
bei entsprechender Fixierung (Ausführung) zusätzlich Achsialbelastungen
in nur einer (Stützlagerung) oder in beide Längsrichtungen
(Führungslagerung) aufnehmen).
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Da
Lagerungen in konzentrischen Lagern in der Regel so ausgeführt
werden können, dass sie sowohl Radial- als auch Achsialbelastungen
aufzunehmen vermögen, weisen Bezeichnungen für
konzentrische Lager weder das Präfix „Radial-„ noch
das Präfix „Achsial-„ auf.
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Die
Fixierung der Lagerpartner zur Festlegung ihrer Position in eine
oder in beide Längsrichtungen im Gehäuse bzw.
auf der Antriebswelle kann sowohl durch kraftschlüssige,
formschlüssige und/oder stoffschlüssige Verbindung
erfolgen. Als Mittel zum Befestigen (Fixieren) im Gehäuse
kommen z. B. Deckel, Stützscheibe, Gewindering, Gehäuseschulter,
Abstandshüls und Sicherungsring in Betracht. Beispiele
für Mittel zum Befestigen (Fixieren) auf der Welle sind
Sicherungsring oder Nutenring (z. B. Seegerring), Wellenmutter,
Abstandshülse, Abstandsring, Übermaßpassung,
Spannhülse, Anlaufbund (Schulter), Spannschraube, Mutter und
Scheibe mit Zentralschraube am Wellenende. Beispielsweise kann der
Innenring auf der Welle zwischen einem Anlaufbund und einer Spannschraube
oder einer Mutter eingespannt oder mit einer Spannhülse
gepresst werden. Im Gehäuse wird oft der Außenring
mit dem Deckel gegen einen Anlaufbund gepresst oder mit einem Seegerring
gehalten. Beim Verfahren des Aufschrumpfens wird das Lager auf hohe
Temperaturen gebracht. Dadurch dehnt sich das ganze Lager aus und
wird im erhitzten Zustand über die kalte Welle geschoben.
Beim Abkühlen zieht es sich zusammen und sitzt extrem fest
auf der Welle. Grundsätzlich können auch Klebeverbindungen
angewendet werden. Selbstverständlich kann die Fixierung
auch durch Aufpressen vorgenommen werden.
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Detaillierte
Informationen zur Ausführung von Lagerungen von Wellen
in Gleit- und Wälzlagern finden sich z. B. in Dubbel,
Taschenbuch für den Maschinenbau, 21. Auflage, K-H. Grote
und J. Feldhusen, Springer Verlag (2005) sowie im SKF Hauptkatalog
der SKF GmbH Mannheim (1986) und auf der www.skf.com.
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Wie
bereits erwähnt, sind erfindungsgemäß für
die Lagerung der Antriebswelle zu verwendende Lager im Handel käuflich
zu erwerben und so auszuwählen, dass sie der Höhe
ihrer erwarteten Belastung auch im Langzeitbetrieb (in der Regel
wenigstens 1000 bzw. wenigstens 2000 Betriebsstunden) standzuhalten
vermögen. Qualitativ hochwertige Lager besitzen Lebensdauern
von bis zu 100 000 Betriebsstunden und mehr.
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Die
erfindungsgemäße Verfahrensweise ist insbesondere
für solche reinigenden Waschkolonnentrennverfahren relevant,
bei denen diejenige Lagerung in den wenigstens zwei Lagern, die
die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten
gerichtet angreifende Kraft aufnimmt (einschließlich des
für diese Lagerung verwendeten Lagers), so ausgelegt (ausgeführt)
ist, dass sie an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kräfte aufzunehmen vermag,
die ≥ 50 kN, oder ≥ 75 kN, oder ≥ 100
kN, oder ≥ 1000 kN betragen. In der Regel erfolgt die Ausführung
(die Auslegung) aus Sicherheitsgründen so, dass die installierte
Belastbarkeit über die für die verschiedenen möglichen
Betriebszustände vermutete (erwartete) Höchstbelastung
gelegt wird. In der Regel wird die vorstehende Belastungsauslegung
beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch 20 000
kN, häufig 10 000 kN nicht übersteigen (ein Überlastungsbruch
tritt in der Regel im Lager und nicht an der Fixierung der Lagerpartner
ein).
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Damit
ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht zuletzt
dann von Bedeutung, wenn der maximale Durchmesser der Antriebswelle
in ihrem zwischen der Abtrageinrichtung und demjenigen Lager, in
welchem die Lagerung der Antriebswelle so ausgeführt ist,
dass sie die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, gelegenen Längenbereich
(Längsabschnitt) im Bereich von 50 mm bis 400 mm, oder
im Bereich von 100 bis 300 mm, oder im Bereich von 150 mm bis 250
mm liegt. Dies vor allem dann, wenn sowohl die Antriebswelle als
auch die Abtrageinrichtung aus Stahl (z. B. Edelstahl) gefertigt
sind. Die Festlegung des vorgenannten Durchmessers wird normalerweise
mit der erwarteten Belastung korrelierend gestaltet (je größer
die erwartete Belastung, desto größer der Durchmesser).
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Eine
Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann nun z. B. darin bestehen, dass diejenige Lagerung,
die in ihrem Lager so ausgeführt ist, dass sie die an der
Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten gerichtet
angreifende Kraft aufnimmt, als Führungslagerung ausgeführt
ist. D. h., als eine Lagerung, die so ausgeführt ist, dass
sie sowohl die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kraft, als auch eine an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende
Kraft und zusätzlich noch die im Lager von der Antriebswelle
radial nach außen wirkenden Kräfte aufnimmt. Eine
solche Führungslagerung kann z. B. in einem zweiseitigen
Schrägkugellager, in einem Pendelkugellager, oder in einem
Pendelrollenlager ausgeführt werden. Darüber hinaus
bedarf es zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens dann nur noch der Lagerung der Antriebswelle in einem
weiteren Lager, wobei diese Lagerung als reine Radiallagerung auszuführen
ist, d. h. so, dass sie nur die von der Antriebswelle in diesem
Lager radial nach außen wirkenden Kräfte aufnimmt.
Erfindungsgemäß zweckmäßig kommt
für eine solche alleinige Radiallagerung ein Rillenkugellager
oder ein Pendelrollenlager in Betracht. Von oben nach unten betrachtet
würde man erfindungsgemäß vorteilhaft
unterhalb der Abtrageinrichtung zunächst die Radiallagerung
und unterhalb derselben die Führungslagerung ausführen.
Selbstverständlich kann die eine reine Radiallagerung in
der vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen
Ausführungsform bei Bedarf durch zusätzliche weitere
alleinige Radiallagerungen ergänzt werden.
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Erfindungsgemäß bevorzugt
ist es jedoch, mehrere verschiedene einzubeziehende Belastungen
nicht in einem einzelnen Lager aufzunehmen, wie dies im Fall einer
Führungslagerung der Fall ist, sondern die Aufnahme dieser
Belastungen auf mehrere Lager zu verteilen. Dies gilt insbesondere
dann, wenn einzelne erwartete Belastungen sehr groß sind
(z. B. beim erfindungsgemäßen Verfahren die an
der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten gerichtet
angreifende Kraft). In diesem Fall kann man die jeweilige Lagerung
auf die erwartete jeweilige aufzunehmende Belastung maßgeschneidert
ausführen.
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Eine
alternative verbesserte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht daher z. B. darin, dass diejenige Lagerung, die
in ihrem Lager so ausgeführt ist, dass sie die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende
Kraft aufnimmt, nur als Stützlagerung ausgeführt
ist.
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D.
h., als eine Lagerung, die so ausgeführt ist, dass sie
nur die in der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kraft und zusätzlich noch die
im Lager von der Antriebswelle radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt. Eine solche Stützlagerung kann
z. B. erfindungsgemäß vorteilhaft in einem Achsial-Pendelrollenlager
ausgeführt werden. Darüber hinaus bedarf es zur
Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise
dann noch wenigstens der Lagerung der Antriebswelle in einem weiteren
Lager, wobei diese Lagerung ebenfalls als Stützlagerung
ausgeführt sein kann, und zwar so, dass sie zum einen eine
an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach oben gerichtet
angreifende Kraft und zusätzlich noch die in diesem Lager
von der Antriebswelle radial nach außen wirkenden Kräfte
aufnimmt. Erfindungsgemäß vorteilhaft wird man
diese Lagerung in einem Pendelrollenlager ausführen. Selbstverständlich
können die beiden vorstehenden Lagerungen bei Bedarf durch
zusätzliche alleinige Radiallagerungen ergänzt
werden (diese können beispielsweise ebenfalls in einem
Pendelrollenlager ausgeführt sein). Von oben nach unten
betrachtet würde man erfindungsgemäß bevorzugt
unterhalb der Abtrageinrichtung zunächst die Radiallagerung,
daran anschließend die erste Stützlagerung für
eine auf der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
oben gerichtet angreifende Kraft und abschließend die zweite
Stützlagerung für die an der Antriebswelle in
deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende Kraft
ausführen. Mit Vorteil beträgt der lichte Abstand
der beiden Stützlagerungen dabei nicht mehr als 150 cm,
besser nicht mehr als 100 cm und vorzugsweise nicht mehr als 50
cm. In der Regel wird der vorgenannte lichte Abstand jedoch wenigstens
10 cm betragen. Vorstehende Ausführungsform ist insbesondere
dann vorteilhaft, wenn als Dichtung eine doppelt wirkende achsiale
Gleitringdichtung verwendet wird, da die zusätzliche Radiallagerung,
die vorzugsweise möglichst in Nähe der Abtrageinrichtung
ausgeführt wird, einem möglichen Versatz der jeweiligen
beiden Gleitringe besonders effizient entgegenwirkt. Selbstverständlich
umfasst vorliegende Erfindung aber auch solche Ausführungsformen,
bei denen anstelle der einen und/oder der anderen Stützlagerung
jeweils eine Kombination aus einer einseitigen Achsiallagerung und
einer Radiallagerung (die in zwei eigenständigen Lagern
ausgeführt sind) angewendet wird.
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Insgesamt
ermöglicht die erfindungsgemäße Lagerung
der Antriebswelle in bedarfsgerechter Weise eine möglichst
reibungsfreie Rotation der Antriebswelle um ihre Längsachse,
bei gleichzeitig definierter Position im Raum und damit auch im
Langzeitbetrieb des erfindungsgemäßen Verfahren
eine störungsfreie Verfahrensausübung. Dies gilt
insbesondere dann, wenn diejenige Lagerung, die in einem der Lager
so ausgeführt ist, dass sie eine an der Antriebswelle in
deren Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende Kraft
aufnimmt, einschließlich des zugehörigen Lagers,
eine in achsialer Richtung der Antriebswelle nach oben gerichtet
angreifende Kraft aufzunehmen vermag, die ≥ 50 kN, oder ≥ 75
kN, oder ≥ 100 kN, oder ≥ 1000 kN (in der Regel ≤ 20
000 kN, oder ≤ 10 000 kN) beträgt.
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In
achsialer Richtung sind beim erfindungsgemäßen
Verfahren mitverwendete Lager bevorzugt unterhalb der Dichtung montiert,
was verhindert, dass sie im Verfahrensbetrieb mit der Kristallschmelze
oder mit der Kristallsuspension in Berührung kommen. Erfindungsgemäß mitzuverwendende
Lager sind vorzugsweise aus Lageredelstahl gefertigt.
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Unter
anderem aus Gründen einer Veränderung der Materialausdehnung
mit der Temperatur (insbesondere dann, wenn im Rahmen des erfindungsgemäßen
Verfahrens die Aufnahme der an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kraft in einem anderen Lager erfolgt,
als die Aufnahme einer an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach oben gerichtet angreifenden Kraft) wird die erfindungsgemäße
Lagerung in jenem Lager, das eine an der Antriebswelle in deren
Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende Kraft aufnimmt,
anwendungstechnisch zweckmäßig häufig
so ausgeführt, dass die Kraftaufnahme nicht unmittelbar
bei Krafteinwirkung erfolgt, sondern erst nach einer begrenzten,
durch die Krafteinwirkung bedingten Bewegung der Antriebswelle und
der an ihr befestigten Bauteile in der entsprechenden Längsrichtung.
Ein solches Längsspiel der Lagerung kann z. B. ≤ 10
cm, bes ser ≤ 5 cm, vorteilhaft ≤ 1,5 cm und besonders
vorteilhaft ≤ 1,0 cm oder ≤ 0,5 mm betragen. Insbesondere
im Fall einer Mitverwendung einer doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung
wird das beschriebene Längsspiel so klein wie möglich
gehalten.
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Im Übrigen
haben alle in dieser Schrift hinsichtlich der Durchführung
eines Waschkolonnenabtrennverfahrens mit erzwungenem Transport des
Kristallbetts getroffenen Aussagen auch für die erfindungsgemäße Verfahrensweise
Gültigkeit.
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D.
h., auch beim erfindungsgemäßen Verfahren ist α vorzugsweise ≤ 10°,
besser ≤ 5° und besonders bevorzugt 0°.
Ferner ist beim erfindungsgemäßen Verfahren auch β vorzugsweise ≤ 10°,
besser ≤ 5° und besonders bevorzugt 0°.
-
Der
Gehalt der beim erfindungsgemäßen Verfahren in
den Prozessraum der Waschkolonne geführten Kristallsuspension
an der chemischen Zielverbindung wird häufig ≥ 60
Gew.-%, oder ≥ 70 Gew.-%, oder ≥ 80 Gew.-%, oder ≥ 90
Gew.-%, oder ≥ 95 Gew.-% betragen (in natürlicher
Weise beträgt er < 100
Gew.-%, meist ≤ 98 Gew.-%). Besonders relevant ist das
erfindungsgemäße Verfahren dann, wenn der Kristallisationsgrad der
beim erfindungsgemäßen Verfahren in den Prozessraum
der Waschkolonne geführten Kristallsuspension ≥ 0,10,
oder ≥ 0,20, oder ≥ 0,25 beträgt. In
der Regel wird der vorgenannte Kristallisationsgrad beim erfindungsgemäßen
Verfahren ≤ 0,60, häufig ≤ 0,50 und teilweise ≤ 0,40
betragen. Erfindungsgemäß relevante Kristallisationsgrade
sind somit z. B. auch diejenigen im Bereich 0,2 bis 0,3.
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Alles
bisher in dieser Schrift gesagte ist insbesondere dann zutreffend,
wenn die chemische Zielverbindung eine Verbindung aus der Gruppe
bestehend aus Acrylsäure, Methacrylsäure, N-Vinylpyrrolidon
und p-Xylol ist.
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Dies
gilt vor allem dann, wenn die beim erfindungsgemäßen
Verfahren dem Prozessraum der Waschkolonne zugeführte Kristallsuspension ≥ 65
Gew.-% Acrylsäure und 0,1 bis 30 Gew.-% Wasser enthält.
Es gilt aber auch dann, wenn die vorgenannte Kristallsuspension ≥ 80
Gew.-% Acrylsäure und 0,5 bis 15 Gew.-% Wasser, oder ≥ 90
Gew.-Acrylsäure und 0,7 bis 9 Gew.-% Wasser enthält
(die chemische Zielverbindung ist jeweils Acrylsäure).
Dies gilt nicht zuletzt deshalb, weil Wasser ein vergleichsweise
kleines Molekulargewicht aufweist. Ein fluktuierender Wassergehalt
wirkt sich daher auf T
SP und daraus resultierend
auf ΔT
S spürbar aus (vgl.
z. B.
DE-A 102007043758 ).
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D.
h., das erfindungsgemäße Verfahren ist z. B. dann
anwendbar, wenn Acrylsäure die chemische Zielverbindung
ist, und die dem Prozessraum zugeführte Kristallsuspension
die nachfolgenden Gehalte aufweist:
≥ 70
Gew.-% | Acrylsäure, |
bis
zu 20 Gew.-% | Wasser, |
bis
zu 15 Gew.-% | Essigsäure, |
bis
zu 5 Gew.-% | Propionsäure, |
bis
zu 5 Gew.-% | Aldehyde, |
bis
zu 3 Gew.-% | Polymerisationsinhibitoren
und |
bis
zu 5 Gew.-% | Acrylsäure-Oligomere
(Michael-Addukte). |
-
Es
ist aber auch dann anwendbar, wenn Acrylsäure die Zielverbindung
ist, und die dem Prozessraum zugeführte Kristallsuspension
die nachfolgenden Gehalte aufweist:
90
bis 98 Gew.-% | Acrylsäure, |
0,2
bis 5 Gew.-% | Wasser, |
0,001
bis 3 Gew.-% | Acrolein, |
0,001
bis 3 Gew.-% | Methacrolein, |
0,001
bis 3 Gew.-% | Propionsäure, |
0,001
bis 3 Gew.-% | von
Acrolein und Methacrolein verschiedene Aldehyde, und |
0,001
bis 3 Gew.-% | Maleinsäure. |
-
Alles
in dieser Schrift gesagte gilt insbesondere dann, wenn die Längstausdehnung
der Kristalle (die längste geradlinige Direktverbindung
zweier auf der Kristalloberfläche befindlicher Punkte)
mehrheitlich (mehr als die numerische Hälfte aller Kristalle)
50 bis 1 500 μm bzw. 200 bis 800 μm beträgt.
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Nicht
zuletzt gelten alle Ausführungen in dieser Schrift dann,
wenn ΔTS im Normalbetrieb des erfindungsgemäßen
Verfahrens 5 bis 15°C beträgt. ΔTS kann aber auch 1 bis 20°C oder
5 bis 10°C betragen.
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Anwendungstechnisch
zweckmäßig ist die Abtrageinrichtung beim erfindungsgemäßen
Verfahren als Messerscheibe ausgebildet. Vorzugsweise ist diese
(kreis) rund. Als den Prozessraum mit dem Kristallschmelzeraum verbindende
Passagen für die vom Kristallbett abgetragenen Kristalle
weist sie Schlitze (Durchgangsöffnungen) auf, an deren
Rand (die von der Rotationsrichtung abgewandte Umrisslinienseite
des Schlitzes (z. B. des Langlochs)) die Messer angeordnet sind.
Die Schlitze mit den Messern sind über die Messerscheibe vorzugsweise
so verteilt, dass über das gesamte der Messerscheibe zugewandte
Ende des Kristallbetts Kristalle abgetragen werden, wenn die Messerscheibe
rotiert. Mit Vorteil sind die Schlitze radial ausgerichtet und jeder
Schlitz ist mit einer schräg sitzenden Klinge (einem schräg
sitzenden Messer) bestückt, mit der die Kristalle vom Kristallbett
abgetragen werden. Die Verteilung der Schlitze über die
Messerscheibe ist bevorzugt außerdem so gestaltet, dass
bei einer Umdrehung der Messerscheibe durch jeden Schlitz im Wesentlichen
der gleiche Massenstrom an Kristallen strömt. Das jeweilige
Messer (die jeweilige Klinge) ragt über die dem Kristallbett
zugewandte Oberfläche (eine gegebenenfalls bestehende Profilierung
derselben bleibt da bei unberücksichtigt, d. h., Bezugspunkt
ist der höchste Punkt der Profilierung) hinaus (in typischer
Weise 1 bis 15 mm, oft 2 bis 10 mm, oder 3 bis 5 mm), so dass von
der Klinge Kristalle abgetragen und der Schlitzöffnung
zugeführt werden.
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Der
Radius von erfindungsgemäß geeigneten Messerscheiben
kann für großtechnische Verfahren z. B. 300 bis
3000 mm betragen. Vorgenannte Schlitze weisen häufig eine
Langlochgeometrie auf (die Definition eines Langlochs findet sich
z. B. in der
DE-A
102007028333 und in der
DE-A 102007028332 ). Die Schlitzgeometrie kann
aber auch rechteckig sein, oder zwischen derjenigen eines Langlochs
und derjenigen eines Rechtecks liegen.
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Der
Lochdurchmesser (Abstand der beiden Längskanten) kann z.
B. 20 bis 100 mm (typisch 50 bis 70 mm) und der Abstand der beiden
Lochzentren 100 bis 500 mm betragen. Die dem Kristallbett zugewandte Oberfläche
der Messerscheibe ist anwendungstechnisch zweckmäßig
außerdem mit einem Profil aus konzentrischen Rillen versehen
(der Rillenquerschnitt ist vorteilhaft dreieckig; die Rillentiefe
kann z. B. 2 bis 10 mm, oder 3 bis 7 mm betragen, die Rillenweite
10 bis 15 mm und der Abstand von in radialer Richtung aufeinanderfolgender
Rillen so bemessen sein, dass die zugehörigen Dreiecksquerschnitte
gemeinsame Eckpunkte haben). Die Profilierung gewährleistet
eine möglichst gleichmäßige Verteilung
der aus dem Waschschmelzeraum in den Prozessraum rückströmenden
Waschschmelze über den Querschnitt des Prozessraums. Die
5 und
8 der
EP-A 1448282 zeigen
beispielhafte Ausgestaltungen einer erfindungsgemäß als
Abtrageinrichtung geeigneten Messerscheibe. Der Winkel γ,
den die Fläche der Abtragelemente der Abtrageinrichtung
(z. B. die Abtragklingen bzw. die Abtragmesser) und die Rotationsachse
der Antriebswelle einschließen, beträgt beim erfindungsgemäßen
Verfahren (wie bereits gesagt) häufig 20° bis
70°, und vielfach 30° bis 60°. Die Antriebswelle
ragt beim erfindungsgemäßen Verfahren von unten
kommend anwendungstechnisch vorteilhaft bis zur Messerscheibe (bzw.
generell bis zur Abtrageinrichtung). Von der Antriebswelle radial
weglaufende, mit Lochöffnungen ausgerüstete Lamellen
(Stege) tragen (stützen) die Messerscheibe anwendungstechnisch
zweckmäßig. Im Übrigen kann das erfindungsgemäße
Verfahren wie im in dieser Schrift referierten Stand der Technik
ausgeführt werden. Dazu gehören insbesondere die
EP-B 1448282 , die
WO 01/77056 , die
deutsche Anmeldung Nr. 102008040340.7 ,
die
WO 2006/111565 und
die
DE-A 102007004960 .
-
Typische
Kristallmassenzufuhrströme (insbesondere im Fall von Acrylsäurekristallen)
betragen, bezogen auf die Querschnittsfläche des Prozessraums
an dessen Zufuhr-Ende, beim erfindungsgemäßen
Verfahren 1 bis 20 t/m2·h (t =
metrische Tonne). Die Drehzahl der Antriebswelle liegt typisch im
Bereich von 2 bis 40, häufig 4 bis 20 und oft 4 bis 10
pro Minute. Die Länge der Antriebswelle beträgt
insbesondere für großtechnische Verfahren 0,5
bis 4 m.
-
1 zeigt
im Längsschnitt schematisch das Funktionsprinzip einer
hydraulischen Waschkolonne ohne Verteilerraum. Dabei kommen den
numerischen Adressen folgende Bedeutungen zu:
- 1:
Suspension der Kristalle der chemischen Zielverbindung in Mutterlauge;
- 2: aus dem Prozessraum abgegebener Mutterlaugestrom;
- 3: Auslass für den Reinschmelzestrom der chemischen
Zielverbindung;
- 4: den Förderdruck erzeugende strömende
Mutterlauge;
- 5: von oben nach unten gefördertes Kristallbett;
- 6: von unten nach oben strömende Waschschmelze;
- 7: Prozessraum der Waschkolonne;
- 8: Förderpumpe für die Kristallsuspension;
- 9: Aufschmelzer (z. B. Wärmeübertrager)
zum Aufschmelzen der abgetragenen Kristalle im Schmelzkreis);
- 10: Regelventil zum Einstellen der Stärke
des Waschschmelzestroms;
- 11: Schmelzkreispumpe;
- 12: Schmelzkreis;
- 13: Pumpe für als Steuerstrom rückgeführte
Mutterlauge;
- 14: Filterrohr (großtechnisch wird ein Bündel
von Filterrohren eingesetzt (vgl. z. B. 3 der EP-A 1448282 );
- 15: im Filterrohr integrierter Filter;
- 16: rotierende Abtrageinrichtung (z. B. Messerscheibe);
- 17: Kristallschmelzeraum;
- 18: Antriebswelle;
- 19: Dichtung.
-
2 zeigt
im Längsschnitt schematisch das Funktionsprinzip einer
mechanischen Waschkolonne ohne Verteilerraum, die als mechanische
Zwangsfördereinrichtung einen oszillierenden Kolben mit
filtrierender Stirnfläche und Mutterlaugeabfuhr einsetzt.
-
Numerisch
identische Adressen haben die gleiche Bedeutung wie in 1.
Zusätzlich kommt den beiden nachfolgenden numerischen Adressen
in 2 die folgende Bedeutung zu:
- 20:
oszillierender Kolben mit filtrierender Stirnfläche;
- 21: aus dem Prozessraum abzugebende Mutterlauge.
-
3 zeigt
im Längsschnitt schematisch das Funktionsprinzip einer
mechanischen Waschkolonne ohne Verteilerraum, mit einem rotierenden
Förderelement zur mechanischen Zwangsförderung.
Zusätzlich zu den bereits in den 1 und 2 mit
identischer Bedeutung verwendeten numerischen Adressen kommen den
nachfolgenden neuen numerischen Adressen in 3 die folgenden
Bedeutungen zu:
- 22: zentraler Verdrängungskörper
gemäß EP-B
1448282 zur Gewährleistung eines homogeneren Kristallbetts;
- 23: rotierendes Förderelement;
- 24: Filter.
-
4 zeigt
im Längsschnitt schematisch das Funktionsprinzip einer
hydraulischen Waschkolonne mit dem Prozessraum vorgelagertem Verteilerraum.
Zusätzlich zu den bereits in den 1, 2 und 3 mit identischer
Bedeutung verwendeten numerischen Adressen kommen den nachfolgenden
neuen numerischen Adressen in 4 die folgenden
Bedeutungen zu:
- 25: Aufbaufront;
- 26: Verteilerboden für die Suspension der
Kristalle;
- 27: Sammelboden für die Mutterlaugeabfuhr.
-
5 zeigt
einen Ausschnitt einer zur Durchführung eines erfindungsgemäßen
Verfahrens geeigneten Waschvorrichtung. Zusätzlich zu den
bereits in den 1 bis 4 mit identischer
Bedeutung verwendeten numerischen Adressen kommen den nachfolgenden
neuen numerischen Adressen in 5 die folgenden
Bedeutungen zu:
- 28: Wand der Waschkolonne;
- 29: Elektromotor mit Getriebe zum Antreiben der Rotationsbewegung
der Antriebswelle;
- 30: Kupplung zur Übertragung des Drehmoments
auf die Antriebswelle; das Gewicht von Kupplung und Motor wirkt
im Normalfall nicht auf die Antriebswelle, da sie in der Regel separat
gehalten werden;
- 31: die Antriebswelle umgebendes Gehäuse (ortsfeste
Basis), das aus mehreren miteinander verschraubten Teilen besteht
und das mit dem Waschkolonnenkörper verschraubt ist;
- 32: Lamellen, die die Abtrageinrichtung (eine geschlitzte
Messescheibe) stützen;
- 33: Stützlagerung der Antriebswelle in einem
Achsial-Pendelrollenlager zur Aufnahme einer an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifenden
Kraft;
- 34: Stützlagerung der Antriebswelle in einem
Pendelrollenlager zur Aufnahme einer an der Antriebswelle in deren
Längsrichtung nach oben gerichtet angreifenden Kraft;
- 35: Radiallagerung der Antriebswelle in einem Pendelrollenlager;
- 36: in der Kristallschmelze stehendes oberes Gleitringpaar
der doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung;
- 37: mit Sperrflüssigkeit gefüllter
Sperrraum der doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung;
-
6 zeigt
den mit Blick auf die vorliegende Erfindung besonders relevanten
Abschnitt der in 5 abgebildeten Waschvorrichtung
in vergrößerter Form. Zusätzlich zu den
bereits in den 1 bis 5 mit identischer
Bedeutung verwendeten numerischen Adressen kommen den nachfolgenden
neuen numerischen Adressen in 6 die folgenden
Bedeutungen zu:
- 38: unteres Gleitringpaar der doppelt
wirkenden achsialen Gleitringdichtung;
- 39: Gehäusescheibe des Achsial-Pendelrollenlagers;
- 40: Wellenscheibe des Achsial-Pendelrollenlagers;
- 41: Wälzkörper des Achsial-Pendelrollenlagers
(das Achsial-Pendelrollenlager zur Ausführung der Stützlagerung
der Antriebswelle, die die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, ist vorzugsweise
ein Achsial-Pendelrollenlager 29438E der SKF GmbH in D-68219 Mannheim; die
damit resultierende achsiale Belastbarkeit (wie immer in dieser
Schrift als dynamische Tragzahl) liegt bei ca. 2850 kN);
- 42: Gehäuseschulter (Absatz im unteren Gehäuseteil),
die die Position der Gehäusescheibe des Achsial-Pendelrollenlagers
im Gehäuse längs zur Rotationsachse der Antriebswelle
nach unten festlegt; eine entsprechende Positionsfestlegung der
Gehäusescheibe nach oben besteht nicht;
- 43: Abstandsring, der zusammen mit dem darüber
befindlichen Anlaufbund 44 (Absatz auf der Antriebswelle) die
Position der Wellenscheibe auf der Antriebswelle nach oben festgelegt;
eine entsprechende Positionsfestlegung der Wellenscheibe nach unten
besteht nicht;
- 44: Absatz auf der Antriebswelle (Anlaufbund);
- 45: Außenring des ersten Pendelrollenlagers
(erster Gehäusering);
- 46: Innenring des ersten Pendelrollenlagers (erster
Wellenring);
- 47: Wälzkörper des ersten Pendelrollenlagers
(das erste Pendelrollenlager zur Ausführung der Stützlagerung der
Antriebswelle, die eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach oben angreifende Kraft aufnimmt, ist vorzugsweise ein Pendelrollenlager
23044 CC/W33 der SKF GmbH in D-68219 Mannheim; die damit resultierende
achsiale Belastbarkeit liegt bei ca. 290 kN (dynamische Tragzahl);
die radiale dynamische Tragzahl liegt bei ca. 1220 kN);
- 48: mit dem Gehäuse verschraubte Stützscheibe,
die die Position des ersten Gehäuserings im Gehäuse
längs zur Rotationsachse der Antriebswelle nach oben festlegt;
eine entsprechende Positionsfestlegung des ersten Außenrings
(ersten Gehäuserings) nach unten besteht nicht;
die
Position des ersten Wellenrings (ersten Innenrings) auf der Antriebswelle
ist nach unten durch den Abstandsring 43 festgelegt; eine
entsprechende Positionsfestlegung des ersten Wellenrings nach oben
besteht nicht;
- 49: Außenring des zweiten Pendelrollenlagers
(zweiter Gehäusering);
- 50: Innenring des zweiten Pendelrollenlagers (zweiter
Wellenring);
- 51: Wälzkörper des zweiten Pendelrollenlagers
(das zweite Pendelrollenlager zur Ausführung der Radiallagerung
der Antriebswelle in unmittelbarer Nähe der dopgelt wirkenden
achsialen Gleitringdichtung ist vorzugsweise ein Pendelrollenlager
23048.C3 der SKF GmbH in D-68219 Mannheim; die radiale dynamische
Tragzahl liegt bei ca. 1130 kN);
- 52: mit dem Gehäuse verschraubte Stützscheibe,
die die Position des zweiten Gehäuserings im Gehäuse längs
zur Rotationsachse der Antriebswelle nach unten festlegt;
- 53: Gehäuseschulter (Absatz im oberen Gehäuseteil),
die die Position des zweiten Gehäuserings im Gehäuse längs
zur Rotationsachse der Antriebswelle nach oben festlegt;
die
Position des zweiten Wellenrings auf der Antriebswelle ist weder
nach oben noch nach unten festgelegt, weshalb eine typische Loslagerung
vorliegt.
-
Zusammengefasst
zeigen die 5 und 6 beispielhaft
eine bevorzugte erfindungsgemäße Lagerung der
Antriebswelle für die Abtrageinrichtung der Waschkolonne.
Insgesamt ist die Antriebswelle dabei in drei (3) Lagern um ihre
Längsachse drehbar gelagert. Die Lagerung im von oben nach
unten untersten Lager ist dabei als Stützlagerung ausgeführt,
die sowohl die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach unten gerichtet angreifende Kraft, als auch die von der Antriebswelle
im Achsial-Pendelrollenlager radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt. Die Lagerung im von oben nach unten obersten
Lager ist als Radiallagerung ausgeführt, die lediglich
die von der Antriebswelle im obersten Pendelrollenlager radial nach
außen wirkenden Kräfte aufnimmt. Die potentielle
Möglichkeit des obersten der beiden Pendelrollenlager,
auch zu einer Stütz- oder gar Führungslagerung
der Antriebswelle herangezogen zu werden, wird bewusst nicht ausgeschöpft.
Die im von oben nach unten mittleren Lager ist wieder als Stützlagerung
ausgeführt, die sowohl eine an der Antriebswelle in deren
Längsrichtung nach oben gerichtet angreifende Kraft, als
auch die von der Antriebswelle im mittleren Pendelrollenlager radial
nach außen wirkenden Kräfte aufnimmt.
-
Diese
Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lagerung eignet
sich insbesondere dann, wenn die Gewichtskraft GM der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile
der Waschkolonne wenigstens 3 kN bzw. wenigstens 5 kN, oder wenigstens
8 kN, oder wenigstens 10 kN, oder wenigstens 13 kN beträgt
(normalerweise wird die Gewichtskraft GM ≤ 50 kN bzw. ≤ 40
kN, oder ≤ 30 kN betragen).
-
Dies
wird in der Regel dann der Fall sein, wenn der maximale Durchmesser
der Antriebswelle im Bereich vom Achsial-Pendelrollenlager bis zur
doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung 50 bis 400 mm oder 100
bis 300 mm beträgt, ihre Länge im Bereich von
1 bis 3 m liegt und die Antriebswelle selbst sowie die an ihr befestigten
Bauteile im wesentlichen aus Edelstahl gefertigt sind und die Abtrageinrichtung
eine kreis runde rotierende geschlitzte Messerscheibe mit einem Durchmesser
im Bereich von 300 bis 3000 mm ist.
-
Ganz
besonders eignet sich die oben beschriebene erfindungsgemäße
Ausführung der Lagerung der Antriebswelle dann, wenn zusätzlich
die Kristallschmelze zu wenigstens 70 Gew.-%, vorzugsweise zu wenigstens
80 Gew.-%, oder zu wenigstens 90 Gew.-% aus Acrylsäure
besteht und Acrylsäure die chemische Zielverbindung ist.
Als doppelt wirkende achsiale Gleitringdichtung kommt dabei insbesondere
eine Gleitringdichtung HSMR5L-D/250-E4 mit zusätzlicher
Leckagebohrung der Firma Burgmann Industries/GmbH & Co in D-82502
Wolfratshausen in Betracht. Gleitring und Gegenring sind aus Buka
22 (SiC Q1 nach DIN 24960) gefertigt.
-
Damit
umfasst die vorliegende Anmeldung insbesondere die nachfolgenden
erfindungsgemäßen Ausführungsformen:
- 1. Verfahren zum reinigenden Abtrennen einer
chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer Kristalle in
Mutterlauge, mit einer Waschvorrichtung, die als wenigstens ein
Element eine aus verschiedenen Bauteilen bestehende Waschkolonne
umfasst, die als ein erstes Bauteil eine ortsfest fixierte Wand
aufweist, die einen zu seiner Längsachse rotationssymmetrischen
Prozessraum und einen sich an diesen anschließenden Kristallschmelzeraum
umhüllt, wobei der Einschlusswinkel α zwischen
der Raumrichtung der Symmetrieachse und der Vertikalen nicht mehr
als 20° beträgt und der Prozessraum durch die
Wand der Waschkolonne und zwei auf der Symmetrieachse einander gegenüberliegende
Enden begrenzt wird, von denen das auf der Symmetrieachse höher
gelegene Ende das Zufuhr-Ende und das auf der Symmetrieachse tiefer gelegene
Ende das Abtrag-Ende bildet, bei dem
– am Zufuhr-Ende
ein Strom der Suspension in den Prozessraum geführt wird,
– unter
Zurückhaltung der Kristalle und unter Ausbildung eines
Kristallbetts im Prozessraum aus dem in den Prozessraum geführten
Suspensionsstrom ein Mutterlaugestrom aus dem Prozessraum abgegeben
wird,
– als weiteres Bauteil der Waschkolonne in derselben
am Abtrag-Ende des Prozessraums eine Abtrageinrichtung rotiert,
– das
Kristallbett im Prozessraum mit wenigstens einer von der Gravitation
verschiedenen Kraft und parallel zur Symmetrieachse des Prozessraums
auf die rotierende Abtrageinrichtung zu gefördert wird
und dabei auf die Ab trageinrichtung stößt,
– die
rotierende Abtrageinrichtung vom auf sie stoßenden Kristallbett
Kristalle abträgt,
– der Strom der abgetragenen
Kristalle durch die rotierende Abtrageinrichtung hindurch und/oder
an der rotierenden Abtrageinrichtung vorbei in den sich in Förderrichtung
des Kristallbetts hinter der Abtrageinrichtung an den Prozessraum
anschließenden Kristallschmelzeraum der Waschkolonne fließt,
– als
weiteres Bauteil der Waschkolonne eine Antriebswelle, die von einem
Antriebsaggregat zur Rotation um ihre Längsachse angetrieben
wird, von unten durch einen in den Kristallschmelzeraum führenden
Eingang hindurch in die Waschkolonne geführt ist, wobei
der Einschlusswinkel β zwischen der Raumrichtung der Rotationsachse
der Antriebswelle und der Raumrichtung der Symmetrieachse des Prozessraums
bei keiner Projektion der beiden Raumrichtungen in eine Ebene mehr
als 20° beträgt,
– die Abtrageinrichtung
an der Antriebswelle befestigt ist und die rotierende Antriebswelle
das für die Rotation der Abtrageinrichtung erforderliche
Drehmoment auf diese überträgt,
– der
in den Kristallschmelzeraum geförderte Kristallstrom im
Kristallschmelzeraum und/oder in einem durch den Kristallschmelzeraum
geführten Schmelzkreis durch Eintrag von Wärme
zu einem Kristallschmelzestrom aufgeschmolzen wird,
– der
Eingang für die Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum
mit einer Dichtung ausgerüstet ist, die dem nicht beabsichtigten
Austritt von Kristallschmelze aus dem Kristallschmelzeraum durch
den Eingang in diesen hindurch entgegenwirkt,
– bezogen
auf die Stärke des vorgenannten Kristallschmelzestroms
vom Kristallschmelzeraum ausgehend ein Teilstrom an Kristallschmelze
als Waschschmelzestrom durch die rotierende Abtrageinrichtung hindurch und/oder
an der rotierenden Abtrageinrichtung vorbei gegen die Bewegungsrichtung
des Kristallbetts so in den Prozessraum geführt wird, dass
sich im Kristallbett eine Waschfront ausbildet, die das Kristallbett
in eine Mutterlaugenzone und in eine Waschschmelzezone aufteilt,
und der restliche Teilstrom als Reinschmelzestrom der chemischen
Zielverbindung seinem Auslass zugeführt wird,
– die
an der Antriebswelle in deren Längsrichtung im Normalbetrieb
des Verfahrens angreifende Kraft stetig nach unten gerichtet ist,
– die
Antriebswelle in mehr als einem Lager um ihre Längsachse
drehbar gelagert ist,
– die Lagerung in einem der
Lager so ausgeführt ist, dass die Lagerung in diesem Lager
die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten
gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, und
– die Lagerung
in wenigstens zwei Lagern so ausgeführt ist, dass die Lagerung
in jedem dieser zwei Lager die von der Antriebswelle im jeweiligen
der zwei Lager radial nach außen wirkenden Kräfte
aufnimmt,
dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich
die Lagerung in einem der Lager so ausgeführt ist, dass
Lagerung in diesem Lager eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach oben gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag.
- 2. Verfahren gemäß Ausführungsform
1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≥ 3
kN beträgt.
- 3. Verfahren gemäß Ausführungsform
1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≥ 8
kN beträgt.
- 4. Verfahren gemäß Ausführungsform
1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≥ 10
kN beträgt.
- 5. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≤ 50
kN beträgt.
- 6. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≤ 40
kN beträgt.
- 7. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtskraft der Gesamtmasse
der Antriebswelle und aller an ihr befestigten mitrotierenden Bauteile ≤ 30
KN beträgt.
- 8. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α nicht mehr
als 20° beträgt.
- 9. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α nicht mehr
als 5° beträgt.
- 10. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α 0° beträgt.
- 11. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel β nicht
mehr als 10° beträgt.
- 12. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel β nicht
mehr als 5° beträgt.
- 13. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel β 0° beträgt.
- 14. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz zwischen der
Temperatur TSCH der Waschschmelze und der
Temperatur TSP der dem Prozessraum zugeführten
Suspension 1 bis 25°C beträgt.
- 15. Verfahren gemäß Ausführungsform
14, dadurch gekennzeichnet, dass TSCH TSP 2 bis 20°C beträgt.
- 16. Verfahren gemäß Ausführungsform
14, dadurch gekennzeichnet, dass TSCH TSP 5 bis 15°C beträgt.
- 17. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung eine doppelt
wirkende achsiale Gleitringdichtung ist.
- 18. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebswelle und die
Abtrageinrichtung aus Werkstoffen gefertigt sind, deren Massendichte
bei 25°C und 1 atm ≥ 3 g/cm3 und ≤ 18
g/cm3 beträgt.
- 19. Verfahren gemäß Ausführungsform
18, dadurch gekennzeichnet, dass die Massendichte der Werkstoffe ≥ 5
g/cm3 und ≤ 18 g/cm3 beträgt.
- 20. Verfahren gemäß Ausführungsform
18, dadurch gekennzeichnet, dass die Massendichte der Werkstoffe ≥ 7
g/cm3 und ≤ 18 g/cm3 beträgt.
- 21. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Massendichte der
Kristallschmelze im Kristallschmelzeraum als auch der Mutterlauge
und der Kristallsuspension im Prozessraum ≤ 1,5 g/cm3 und ≥ 0,7 g/cm3 beträgt.
- 22. Verfahren gemäß Ausführungsform
21, dadurch gekennzeichnet, dass die Massendichte ≤ 1,3
g/cm3 und ≥ 0,7 g/cm3 beträgt.
- 23. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Öffnungsverhältnis
der Abtrageinrichtung ≥ 0,05 und < 1 beträgt.
- 24. Verfahren gemäß Ausführungsform
23, dadurch gekennzeichnet, dass das Öffnungsverhältnis
der Abtrageinrichtung ≥ 0,1 und ≤ 0,95 beträgt.
- 25. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrageinrichtung auf
ihrer dem Kristallbett zugewandten Seite wenigstens ein Abtragmesser
aufweist, wobei die Fläche des Abtragmessers und die Rotationsachse
der Antriebswelle einen spitzen Winkel γ einschließen.
- 26. Verfahren gemäß Ausführungsform
25, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrageinrichtung eine Durchtrittsöffnungen
aufweisende Scheibe ist, wobei jede Durchtrittsöffnung
mit einem Abtragmesser bestückt ist.
- 27. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationsachse der Abtrageinrichtung
und die Symmetrieachse des Prozessraums, bezogen auf den über
die Höhe des Prozessraums gemittelten Durchmesser des Prozessraums,
um weniger als 20% seitlich zueinander versetzt sind.
- 28. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationsachse der Abtrageinrichtung
und die Symmetrieachse des Prozessraums, bezogen auf den über
die Höhe des Prozessraums gemittelten Durchmesser des Prozessraums,
um weniger als 5% seitlich zueinander versetzt sind.
- 29. Verfahren gemäß einender Ausführungsformen
1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Durchmesser
der Antriebswelle in ihrem zwischen der Abtrageinrichtung und demjenigen
Lager, in welchem die Lagerung so ausgeführt ist, dass
sie die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, gelegenen Längsabschnitt
50 mm bis 400 mm beträgt.
- 30. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Durchmesser
der Antriebswelle in ihrem zwischen der Abtrageinrichtung und demjenigen
Lager, in welchem die Lagerung so ausgeführt ist, dass
sie die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifenden Kraft aufnimmt, gelegenen Längsabschnitt
100 mm bis 300 mm beträgt.
- 31. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Durchmesser
der Antriebswelle in ihrem zwischen der Abtrageinrichtung und demjenigen
Lager, in welchem die Lagerung so ausgeführt ist, dass
sie die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, gelegenen Längsabschnitt
150 mm bis 250 mm beträgt.
- 32. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt der in den Prozessraum
geführten Suspension an der chemischen Zielverbindung ≥ 70
Gew.-% beträgt.
- 33. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt der in den Prozessraum
geführten Suspension an der chemischen Zielverbindung ≥ 80
Gew.-% beträgt.
- 34. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt der in den Prozessraum
geführten Suspension an der chemischen Zielverbindung ≥ 90
Gew.-% beträgt.
- 35. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Kristallisationsgrad
der in den Prozessraum geführten Suspension 0,10 bis 0,60
beträgt.
- 36. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Kristallisationsgrad
der in den Prozessraum geführten Suspension 0,20 bis 0,40
beträgt.
- 37. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zielverbindung
eine Verbindung aus der Gruppe bestehend aus Acrylsäure,
Methacrylsäure, N-Vinylpyrrolidon und p-Xylol ist.
- 38. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zielverbindung
Acrylsäure ist und die dem Prozessraum zugeführte
Suspension ≥ 65 Gew.-% Acrylsäure und 0,1 bis
30 Gew.-% Wasser enthält.
- 39. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zielverbindung
Acrylsäure ist und die dem Prozessraum zugeführte
Suspension ≥ 80 Gew.-% Acrylsäure und 0,5 bis
15 Gew.-% Wasser enthält.
- 40. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zielverbindung
Acrylsäure ist und die dem Prozessraum zugeführte
Suspension ≥ 90 Gew.-% Acrylsäure und 0,7 bis
9 Gew.-% Wasser enthält.
- 41. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass diejenige Lagerung, in den
wenigstens zwei Lagern, die so ausgeführt ist, dass sie
die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten
gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, so ausgeführt ist,
dass sie an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kräfte aufzunehmen vermag,
die ≥ 50 kN betragen.
- 42. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass diejenige Lagerung in den
wenigstens zwei Lagern, die so ausgeführt ist, dass sie
die an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach unten
gerichtet angreifende Kraft aufnimmt, so ausgeführt ist,
dass sie an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
unten gerichtet angreifende Kräfte aufzunehmen vermag,
die ≥ 100 kN betragen.
- 43. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass diejenige Lagerung in den
wenigstens zwei Lagern, die so ausgeführt ist, dass sie
eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach oben
gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag, so ausgeführt
ist, dass sie an der Antriebswelle in deren Längsrichtung
nach oben gerichtet angreifende Kräfte aufzunehmen vermag,
die ≥ 50 kN betragen.
- 44. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass diejenige Lagerung in den
wenigstens zwei Lagern, die so ausgeführt ist, dass sie
eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach oben
gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag, so ausgeführt
ist, dass sie an der Antriebswelle in deren Längswelle
nach oben gerichtet angreifende Kräfte aufzunehmen vermag,
die ≥ 75 kN betragen.
- 45. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebswelle in wenigstens
zwei Lagern drehbar gelagert ist, wobei die Lagerung in einem ersten
Lager als Führungslagerung, die sowohl die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende Kraft
als auch die im ersten Lager von der Antriebswelle radial nach außen
wirkenden Kräfte aufnimmt sowie zusätzlich eine
an der Antriebswellen in deren Längsrichtung nach oben
gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag, und in einem zweiten
Lager als Radiallagerung, die nur die in diesem zweiten Lager von
der Antriebswelle radial nach außen wirkenden Kräfte
aufnimmt, ausgeführt ist.
- 46. Verfahren gemäß Ausführungsform
45, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Lager ein Schrägkugellager,
ein Pendelkugellager oder ein Pendelrollenlager ist.
- 47. Verfahren gemäß Ausführungsform
45 oder 46, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Lager ein Rillenkugellager
oder ein Pendelrollenlager ist.
- 48. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
45 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Lagerung der Antriebswelle
im zweiten Lager oberhalb der Lagerung der Antriebswelle im ersten
Lager ausgeführt ist.
- 49. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
45 bis 48, dadurch gekennzeichnet, dass alle Lagerungen unterhalb
des Eingangs der Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum ausgeführt
sind.
- 50. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebswelle in wenigstens
drei Lagern drehbar gelagert ist, wobei die Lagerung in einem ersten
Lager als Stützlagerung, die sowohl die an der Antriebswelle
in deren Längsrichtung nach unten gerichtet angreifende Kraft
als auch die im ersten Lager von der Antriebswelle radial nach außen
wirkenden Kräfte aufnimmt, in einem zweiten Lager ebenfalls
als Stützlagerung, die sowohl die im zweiten Lager von
der Antriebswelle radial nach außen wirkenden Kräfte
aufnimmt als auch eine an der Antriebswelle in deren Längsrichtung nach
oben gerichtet angreifende Kraft aufzunehmen vermag, und in einem
dritten Lager als Radiallagerung, die nur die in diesem dritten
Lager von der Antriebswelle radial nach außen wirkenden
Kräfte aufnimmt, ausgeführt ist.
- 51. Verfahren gemäß Ausführungsform
50, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Lager ein Achsial-Pendelrollenlager
ist.
- 52. Verfahren gemäß Ausführungsform
50 oder 51, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Lager ein Pendelrollenlager
ist.
- 53. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
50 bis 52, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Lager ein Pendelrollenlager
ist.
- 54. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
50 bis 53, dadurch gekennzeichnet, dass die Lagerung der Antriebswelle
im ersten Lager unterhalb der Lagerung im zweiten Lager und diese
unterhalb der Lagerung im dritten Lager ausgeführt ist.
- 55. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
50 bis 54, dadurch gekennzeichnet, dass alle Lagerungen unterhalb
des Eingangs der Antriebswelle in den Kristallschmelzeraum ausgeführt
sind.
- 56. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 55, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Lager einschließlich
der Lagerung in demselben entfällt.
- 57. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 56, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrageinrichtung auf
ihrer dem Kristallbett zugewandten Seite wenigstens ein Abtragmesser
aufweist, wobei die Fläche des Abtragmessers und die Rotationsachse
der Antriebswelle einen Winkel γ einschließen
für den 20° ≤ γ ≤ 70° gilt.
- 58. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 56, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrageinrichtung auf
ihrer dem Kristallbett zugewandten Seite wenigstens ein Abtragmesser
aufweist, wobei die Fläche des Abtragmessers und die Rotationsachse
der Antriebswelle einen Winkel γ einschließen
für den 30° ≤ γ ≤ 60° gilt.
- 59. Verfahren gemäß einer der Ausführungsformen
1 bis 58, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle in der Suspension
mehrheitlich eine Längstausdehnung im Bereich 50 bis 1
500 μm aufweisen.
-
7 zeigt
beispielhaft ein Achsial-Rillenkugellager (ein Sandwich-Wälzlager).
Die numerischen Adressen haben dabei folgende Bedeutung:
- 54:
obere Scheibe;
- 55: untere Scheibe;
- 56: Wälzkörper.
-
8 zeigt
beispielhaft ein Pendelrollenlager (konzentrische Ringe). Die neuen
numerischen Adressen haben dabei folgende Bedeutung:
- 57: äußerer
Ring;
- 58: innerer Ring.
-
9 zeigt
beispielhaft ein Achsial-Pendelrollenlager.
-
Beispiele
-
Die
verwendete Waschkolonne war eine hydraulische Waschkolonne gemäß
2 der
EP-B 1448282 . Die
Länge des Prozessraums betrug 1500 mm. Er enthielt 54 Filterrohre
mit einem Außendurchmesser von 48,3 mm und einem Innendurchmesser
von 38,3 mm sowie einen zentralen kreiszylindrischen Verdränger
des Durchmessers 350 mm. Die Länge der Filterrohre lag
(um Abstand derselben zur Abtrageinrichtung zu gewährleisten)
bei 1497 mm (einschließlich 250 mm Verdrängerabschnitt)
und die Länge der in ihnen integrierten (um den ganzen
Rohrumfang umlaufenden) Filter betrug 70 mm. Der Querschnitt des
Prozessraums lag über seine Länge im Wesentlichen
bei 1,54 m
2. Die Anordnung der Filterrohre
und des zentralen Verdrängers folgte
3 der
EP-B 1448282 . Die
Filter waren nach einer Rohrlänge von 1177 mm (von oben gemessen)
eingebaut (die Filteröffnungen betrugen 250 bis 300 μm).
Als Abtrageinrichtung wurde eine geschlitzte Messerscheibe gemäß
5 der
EP-B 1448282 eingesetzt.
Sie wies insgesamt achtzehn (18) Schlitze auf (auf dem inneren Ring
lagen sechs (6) und auf dem äußeren Ring lagen
zwölf (12)), die eine einheitliche Langlochgeometrie aufwiesen.
Der Abstand der beiden Lochzentren betrug 275 mm und der Lochdurchmesser
lag bei 55 mm. Die Scheibendicke (die Schlitzhöhe) betrug
50 mm (gerechnet bis zur maximalen Profilhöhe). Der Durchmesser
der Messerscheibe war 1468 mm. Jeder Langlochschlitz war gemäß
5 der
EP-A 1448282 mit
einem Abtragmesser (einer Abtragmesserklinge) bestückt
(die Dicke des Messerrückens betrug ca. 15 mm). Die Länge
der Klinge betrug 272 mm, der Winkel γ war 40° und
die jeweilige Messerklinge ragte um 3 mm über die dem Kristallbett
zugewandte Oberfläche der geschlitzten Messerscheibe hinaus
(die Profilierung derselben wird dabei außer Acht gelassen,
d. h., die Angabe ist auf den höchsten Punkt der Profilierung bezogen).
Die dem Kristallbett zugewandte Oberfläche der Messerscheibe
war außerdem mit einem Profil aus konzentrischen Rillen
versehen (der Rillenquerschnitt war dreieckig; die Rillentiefe betrug
5 mm, die Rillenweite 13,5 mm und in radialer Richtung aufeinanderfolgender
Rillen besaßen jeweils einen gemeinsamen Eckpunkt).
-
Die
Messerscheibe rotierte mit acht (8) Umdrehungen je Minute gegen
den Uhrzeigersinn (von oben auf die Messerscheibe geblickt). Der
Waschkolonnenkörper war von einem Tragring gehalten und
wie im Ausführungsbeispiel der
deutschen Anmeldung Nr. 102008040340.7 und
im Beispiel der
DE-A
10 2007 004 960 mit Wärmedämmmaterial
umhüllt. Im Übrigen entsprach die Waschkolonnenvorrichtung
der in den
5 und
6 gezeigten
und in der Beschreibung diese Schrift ausführlich beschriebenen
Einheit. Die gesamte Waschvorrichtung war, wie im Ausführungsbeispiel
der
deutschen Anmeldung
Nr. 102008040340.7 und im Beispiel der
DE-A 10 2007 004 960 beschrieben,
in einer beheizten Behausung untergebracht. Die Steuerung der Mengenströme
erfolgte wie in der
DE-A
102005018702 und
WO
2006/111565 beschrieben. Im Wesentlichen waren alle Bauteile
der Waschkolonnenvorrichtung aus Edelstahl gefertigt. Der maximale
Durchmesser der Antriebswelle im Längenbereich zwischen der
untersten Stützlagerung und der doppelt wirkenden achsialen
Gleitringdichtung betrug 220 mm. Die Länge der Antriebswelle
war 2,5 m. Die Antriebswelle führte bis zur Abtrageinrichtung.
Von oben nach unten war die Radiallagerung nach 900 mm, die erste
Stützlagerung nach 1300 mm und die zweite Stützlagerung
nach 1480 mm angebracht. α und β waren beide ca.
0°. Die Gewichtskraft der Gesamtmasse der Antriebswelle
und der an ihr befestigten Bauteile betrug 14,6 kN. Die verwendeten Lager
waren die in der Beschreibung mit Bezug zu
6 individuell
benannten.
-
Als
Kristallsuspension wurde dem Prozessraum über den oberhalb
von diesem (wie in der
2 der
EP-B 1448282 abgebildet)
befindlichen Verteilerraum eine Suspension von Acrylsäurekristallen
in Mutterlauge zugeführt. Die Förderung des Kristallbetts
erfolgte von oben nach unten. Die Herstellung der Kristallsuspension
erfolgte wie in der
DE-A
102007043748 und in der
DE-A 102007004960 beschrieben. Der Kristallisationsgrad
betrug ca. 0,28. Der Acrylsäuregehalt der Kristallsuspension
betrug etwa 93 bis 95 Gew.-%. Der Wassergehalt der Kristallsuspension
lag bei 3 bis 5 Gew.-% (jeweils auf das Gesamtgewicht der Kristallsuspension bezogen).
Die Kristallsuspension war mit Phenothiazin (PTZ), dem Monomethylether
des Hydrochinons (MEHQ) und molekularem Sauerstoff polymerisationsinhibiert.
Die Längstausdehnung der Acrylsäurekristalle lag
im Bereich von 200 bis 800 μm. Die Zufuhr der Kristallsuspension
erfolgte mittels einer Kreiselpumpe (Typ Kanalrad), wobei die Mengensteuerung über
eine Drehzahlregelung der Pumpe erfolgte. Die Steuerstrompumpe war
ebenfalls als Kreiselpumpe mit Regelventil ausgeführt.
Als Steuerflüssigkeit wurde rückgeführte
abgeführte Mutterlauge verwendet. Die zur Regelung der
Waschkolonne angewandte Steuerstrommenge lag bei 8 bis 30 t/h. Teilweise
war es möglich, die Waschkolonne ohne Steuerstrom zu betreiben,
wenn der mit der Suspension zugeführte Flüssigkeitsmengenstrom
bereits für den Transport des Kristallbetts ausreichend
war. Das Verhältnis von wirksamer Transportdruckdifferenz
zu wirksamer Waschdruckdifferenz betrug 1,5 ± 0,3. Der Umlaufmengenstrom
im Schmelzkreis betrug 10 bis 15 m
3/h bezogen
auf einen Strom an abgetragenem Kristallisat von 1 t/h. Die Temperatur
im Schmelzkreis betrug 13 bis 16°C. Die Polymerisationsinhibierung
des Schmelzkreises erfolgte mit MEHQ wie in der
DE-A 102007004960 beschrieben
(der PTZ-Gehalt lag unterhalb der Nachweisgrenze). Zusätzlich
wurde in den Schmelzkreis Luft eingetragen, deren Überschuss
(= nicht in der Kristallschmelze gelöster Anteil) vor der
Rückführung in den Kristallschmelzeraum via Gasabscheider
abgetrennt wurde. Die Erfassung der Aufbaufront erfolgte gemäß der
DE-A 102005018702 über
zwei zueinander ins Verhältnis gesetzte Druckverlustmessungen über
unterschiedliche Kristallbettlängen vorgenommen. Die Waschfront
wurde mittels Temperaturmessung im Kristallbett geregelt. Der zugeführte
Strom an Kristallsuspension (angegeben als reiner Kristallstrom)
war (abhängig von der Produktnachfrage) 5–6 t/h
(Niederlastbetrieb) bzw. 12–13 t/h (Hochlastbetrieb). Seine
Temperatur bewegte sich im Bereich von 6 bis 9°C. Die Gesamthöhe
des Kristallbetts (bis zur Aufbaufront) lag meist im Bereich von
600 bis 1 100 mm.
-
Die
Waschfront befand sich 100 bis 200 (meist ca. 150) mm oberhalb der
geschlitzten Messerscheibe. Als Schmelzkreispumpe wurde eine Kreiselpumpe
mit produktseitiger Spülung der Wellenabdichtung (Gleitringdichtung;
doppelt ausgeführt, mit auf 15 bis 30°C gekühltem
Sperrmedium (Gemisch aus Wasser (65 Gew.-%) und Ethylenglykol (35
Gew.-%; diese Sperrmedium wurde auch im Sperrraum der doppelt wirkenden achsialen
Gleitringdichtung am Eingang in den Kristallschmelzeraum verwendet).
Aus dem Auslass des Schmelzkreises wurden 5–6 t/h (Niederlastbetrieb)
bzw. 12–13 t/h (Hochlastbetrieb) einer Reinacrylsäureschmelze
entnommen, deren Acrylsäuregehalt 99,8 Gew.-% betrug. Der
Rekristallisationsgrad bewegte sich im Bereich 95–100%.
-
Das
Verfahren konnte über einen Betriebszeitraum von 6 Monaten
ungestört betrieben werden.
-
Vergleichsbeispiel
-
Es
wurde wie im Beispiel verfahren, jedoch mit dem Unterschied, dass
die zweite Stützlagerung nur als Radiallagerung ausgeführt
war (die Stützscheibe 48 war nicht nach unten
bis zum Außenring des ersten Pendelrollenlagers verlängert).
Innerhalb einer Betriebsdauer von 6 Monaten traten zwei Leckagen
der doppelt wirkenden achsialen Gleitringdichtung am Eingang in
den Kristallschmelzeraum auf (die Leckagen machten sich durch Sperrflüssigkeitsverluste
und in den Sperrraum eindringende Acrylsäure bemerkbar).
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
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-
Zitierte Patentliteratur
-
- - WO 01/77056 [0002, 0002, 0098]
- - WO 04/35514 [0002]
- - WO 03/41833 [0002]
- - WO 02/9839 [0002]
- - WO 03/41832 [0002]
- - DE 10036881 A [0002]
- - WO 02/55469 [0002]
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- - DE 102005018702 A [0002, 0116, 0117]
- - DE 102007032633 [0002]
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- - DE 102007043758 A [0008, 0008, 0091]
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- - DE 102007028333 A [0097]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
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- - www.skf.com [0076]
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