DE102008032587A1 - Aufarbeitung von Milchsäure aus wässrigen Lösungen mit Hilfe chromatographischer Methoden - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Aufarbeitung von Milchsäure aus wässrigen, angesäuerten Lösungen, wobei . die wässrige und angesäuerte Lösung auf eine mit geeigneter Pufferlösung equilibrierte stationäre Phase einer Simulated Moving Bed Chromatographie, umfassend eine oder mehrere miteinander verbundene Säulen, aufgebracht wird, . dabei Milchsäure an die stationäre Phase der Simulated Moving Bed Chromatographie bindet, . die Säule so lange mit einer Pufferlösung gespült wird, bis sämtliche Verunreinigungen ausgewaschen sind, . die Milchsäure von der stationären Phase mittels eines geeigneten Elutionsmittels eluiert und aufgefangen wird.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Milchsäure aus wässrigen, angesäuerten Lösungen mit Hilfe chromatographischer Methoden. Dabei zielt die Erfindung insbesondere darauf ab die herkömmlichen Chromatographiemethoden zur Aufreinigung von Milchsäure zu optimieren, indem eine Chromatographie mit Simulated Moving Bed durchgeführt wird.
• Milchsäure liegt in der Fermentationsbrühe in der Regel als Salz vor. Durch Ansäuern, zum Beispiel mit Schwefelsäure, erhält man die freie Milchsäure. Für die weitere Aufarbeitung und Konzentration der Milchsäure müssen nun möglichst alle weiteren Komponenten entfernt werden. Dies sind die Reste der zur Fermentation eingesetzten Stoffe, wie Zucker, Aminosäuren und andere sowie das Sulfation und das Kation der bei der Fermentation genutzten Base, wie Natrium oder Ammonium.
• Im klassischen Milchsäureverfahren wird zur Neutralisation der entstehenden Milchsäure Calciumcarbonat oder Calciumhydroxid verwendet.
• Bei der Aufarbeitung der Brühe macht man sich die geringe Löslichkeit des Calciumsulfats zu nutze, das bei der Ansäuerung mit Schwefelsäure als Niederschlag ausfällt und durch Filtration abgetrennt werden kann. Da die anfallenden Calciumsulfatmengen bei dieser Methode erheblich sind, wird intensiv nach alternativen Verfahren gesucht, die die Trennung effektiver gestalten.
• Es wurde gefunden, dass sich Milchsäure aus der oben beschriebenen Mischung, also beispielsweise einer mit Schwefelsäure angesäuerten Fermentationsbrühe, die neben freier Milchsäure noch Ammonium- und Sulfationen enthält, mittels chromatographischer Methoden isolieren lässt. DE 698 15 369 T2 beschreibt beispielsweise unter anderem die Abtrennung von Milchsäure aus wässrigen Mischungen durch Adsorption an ein festes Adsorbens, vorzugsweise wird hier ein Feststoffadsorbens verwendet, das Milchsäure versus Lactat adsorbiert. Insbesondere kommen laut obiger Schrift schwache Anionenaustauscher zur Milchsäureisolierung in Frage.
• Sind die Affinitätsunterschiede der zu trennenden Moleküle sehr klein, reicht ein Wechsel der mobilen oder stationären Phase oft nicht aus, um eine effektive Separierung der zu trennenden Moleküle zu erreichen. Das Problem der Generierung unterschiedlicher Retentionszeiten der zu trennenden Moleküle muss also auf andere Art und Weise gelöst werden.
• Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin den herkömmlichen Prozess der Milchsäureaufarbeitung so zu optimieren, dass oben angeführte Probleme, die in erster Linie mit den hohen anfallenden Calciumsulfatmengen bei der Aufarbeitung der Fermentationsbrühe verbunden sind, gelöst werden.
• Dies wird erreicht durch ein Verfahren zur Aufarbeitung von Milchsäure aus wässrigen, angesäuerten Lösungen, in dem die wässrige und angesäuerte Lösung auf eine mit geeigneter Pufferlösung equilibrierter stationärer Phase einer Simulated Moving Bed Chromatographie, umfassend eine oder mehrere miteinander verbundener Säulen, aufgebracht wird, dabei Milchsäure an die stationäre Phase der Simulated Moving Bed Chromatographie bindet, die Säule solange mit einer Pufferlösung gespült wird, bis sämtliche Verunreinigungen ausgewaschen sind, und die Milchsäure von der stationären Phase mittels eines geeigneten Elutionsmittels eluiert und aufgefangen wird.
• In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird der Prozess der Milchsäureaufarbeitung in der Simulated Moving Bed Chromatographie kontinuierlich betrieben.
• Die Technik der Simulated Moving Bed Chromatographie stellt eine verbesserte Variante der High Performance Liquid Chromatographie dar. Dabei wird durch eine Aufeinanderfolge von über Ventile miteinander verbundenen Säulen eine unendlich verlängerbare stationäre Phase erzeugt, womit sich die Auftrennung der zu trennenden Moleküle drastisch verbessern lässt, da eine große Anzahl theoretischer Böden gebildet werden können. Dabei werden die Probeneinlassvorrichtung und die Analytaustrittsvorrichtung kontinuierlich bewegt.
• Vorteile, die sich aus der Erfindung ergeben:
• – effektive Isolierung der Milchsäure möglich
• – Milchsäure kann nach ihrer Chiralität aufgetrennt werden
• ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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• Zitierte Patentliteratur
• - DE 69815369 T2 [0005]

Claims (2)

1. Verfahren zur Aufarbeitung von Milchsäure aus wässrigen, angesäuerten Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass – die wässrige und angesäuerte Lösung auf eine mit geeigneter Pufferlösung equilibrierte stationäre Phase einer Simulated Moving Bed Chromatographie, umfassend eine oder mehrere miteinander verbundener Säulen, aufgebracht wird, – dabei Milchsäure an die stationäre Phase der Simulated Moving Bed Chromatographie bindet, – die Säule solange mit einer Pufferlösung gespült wird, bis sämtliche Verunreinigungen ausgewaschen sind, – die Milchsäure von der stationären Phase mittels eines geeigneten Elutionsmittels eluiert und aufgefangen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess kontinuierlich betrieben wird.