DE102008019500B4

DE102008019500B4 - Anorndnung, Verfahren und Sensor zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern

Info

Publication number: DE102008019500B4
Application number: DE102008019500A
Authority: DE
Inventors: Alexander W. Prof. Dr.-Ing. Koch; Peter Dipl.-Ing. Endisch; Elmar Kirchensteiner
Original assignee: Technische Universitaet Muenchen
Current assignee: Technische Universitaet Muenchen
Priority date: 2007-09-20
Filing date: 2008-04-17
Publication date: 2010-06-02
Anticipated expiration: 2028-04-18
Also published as: DE102008019500A1; WO2009039920A1

Abstract

Optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle, und mit im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordnetem Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat mit einem Linearfilter zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung, ein Verfahren sowie einen Sensor zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Infrarotspektrometer zur Ölzustandsanalyse sowie eine entsprechende Messanordnung. Weiterhin betrifft die Erfindung ein entsprechendes Verfahren zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern mittels Infrarotspektroskopie.
Stand der Technik
Das Problem der Ölzustandskontrolle wird seit längerem diskutiert. Da die Ressourcen an mineralischen Brenn- und Schmierstoffen begrenzt sind, werden die Kosten für diese Brenn- und Schmierstoffe in den kommenden Jahren und Jahrzehnten stark ansteigen. Der für diese Erfindung relevante Bereich ist primär den Schmierstoffen zugeordnet, insbesondere Motorenöle, Getriebeöle und Hydrauliköle. Allerdings lässt sich die Erfindung grundsätzlich auch zur Analyse anderer Flüssigkeiten anwenden. Die genannten Öle werden in mechanischen Systemen vorrangig zur Verringerung der Reibung und damit der Dissipation sowie des Materialverschleißes verwendet. Zudem dienen sie der Kraftübertragung, reduzieren die Geräuschentwicklung und ermöglichen eine Wärmeabfuhr.
Ein Schmieröl bildet zwischen bewegten Flächen einen Gleitfilm. Aufgrund thermischer und mechanischer Beanspruchung verschlechtern sich bei Schmieröle mit der Zeit allmählich diese Schmiereigenschaften. Daraus resultieren ein höherer Verunreinigungsgrad, die Bildung neuer Substanzen im Öl, der Verbrauch von Zusatzstoffen (sog. Additiven) im Öl und schlechtere Fließeigenschaften (d. h., reduzierte Viskosität). Gealterte Schmierstoffe sind oftmals nicht mehr in der Lage, den gewünschten Anforderungen in vollem Umfang zu genügen. Um Schäden vorzubeugen, muss das Schmiermittel deshalb regelmäßig erneuert und ausgetauscht werden. Der Zeitpunkt des Austausches ist dabei aber stets von einer Vielzahl unterschiedlicher Einflussfaktoren abhängig. Bei bekannten Ölparametern, vergleichbaren Maschinen und gegebener Anzahl von Betriebsstunden können unterschiedliche Betriebsbedingungen zu einem unterschiedlichen Alterungsverhalten führen. So lässt bspw. oftmaliger Volllastbetrieb das Öl schneller altern als ein häufiger Betrieb der Maschine unter Teillastbedingungen.
Dennoch werden bei vielen Anwendungen Schmieröle innerhalb bestimmter zeitlicher Zyklen gewechselt, insbesondere im Hinblick auf Herstellerempfehlungen. Bei Fahrzeugmotoren wird ein solcher Austausch nach einer bestimmten Fahrleistung oder nach einem bestimmten Zeitintervall verlangt, bspw. um Gewährleistungsansprüche nicht zu gefährden. Aus diesem Grund werden sehr häufig Schmierstoffe mit noch ausreichenden Schmiereigenschaften vorzeitig gewechselt, wodurch wertvolle Ressourcen in großem Umfang verschwendet werden.
Aufgrund der zunehmenden Ressourcenverknappung und der individuellen Schmierstoffalterung ist es sinnvoll, Methoden zu entwickeln, die es ermöglichen, den tatsächlichen Ölzustand festzustellen, um das Öl zum richtigen Zeitpunkt, d. h. nach seiner tatsächlichen Abnutzung, zu wechseln. Weitere damit im Zusammenhang stehende Aspekte sind eine Kosteneinsparung durch verringerte Mengen zu entsorgenden Altöls, eine Kosteneinsparung durch verringerten Frischölverbrauch, reduzierte Maschinenstillstandszeiten und ein möglicherweise frühzeitiges Erkennen von Getriebeschäden bzw. sich anbahnenden Schäden an anderen Maschinenteilen.
Zur zuverlässigen Beurteilung von mineralischen Schmierstoffen gibt es verschiedene Verfahren. Als eine der verbreiteten Verfahren hat sich die Infrarotspektroskopie durchgesetzt, die üblicherweise in Analyselabors durchgeführt wird. Die Infrarotspektroskopie ist ein physikalisch-chemisches Analyseverfahren, das neben einer qualitativen Analyse auch zur quantitativen Bestimmung relevanter Substanzen genutzt werden kann. Der infrarote Wellenlängenbereich (0,8–1000 μm) lässt sich untergliedern in das nahe Infrarot (NIR 0,8–2,5 μm), in das mittlere oder klassische bzw. „normale” Infrarot (MIR 2,5–25 μm) und in das sog. ferne Infrarot (FIR 25–1000 μm). Dabei verursachen jeweils unterschiedliche Phänomene die Absorption der Strahlung. Im MIR beispielsweise absorbieren Molekülrotationen und Molekülschwingungen, die im NIR nur noch als Obertöne bzw. als Kombinationsschwingungen detektierbar sind.
Die IR-Spektroskopie im mittleren Infrarot ist einer der leistungsfähigsten analytischen Techniken in der chemischen Analytik organischer Substanzen. In IR-Spektren wird die Transmission als Maß für die Durchlässigkeit einer Anregungsstrahlung verwendet. Sie wird nach oben zunehmend der vertikalen Achse aufgetragen (Bereiche geringer Durchlässigkeit der IR-Strahlung ergeben einen Ausschlag nach unten).
Das Prinzip der Infrarotspektroskopie lässt sich folgendermaßen beschreiben: Eine zu untersuchende Substanz, hier Mineralöl, besteht aus einer Vielzahl unterschiedlicher Moleküle. Die Bestrahlung dieser Moleküle mit elektromagnetischen Wellen des (mittleren) Infrarotbereichs führt zur Schwingungsanregung der Molekülbindungen. Dabei erfolgt eine Anregung nur bei der für die Molekülbindung charakteristischen Wellenlänge. Infolgedessen wird Energie dieser Wellen Wellenlänge absorbiert, so dass der Detektor eine Abnahme der Strahlungsintensität registriert. Anhand der charakteristischen Wellenlängen einer Substanz kann diese identifiziert und analysiert werden. Die IR-Spektroskopie ist somit strukturklärend. In der schematischen Darstellung der 1 ist das Prinzip der Infrarotspektroskopie skizziert. Eine Infrarotquelle strahlt Licht infraroter Wellenlängen auf die zu untersuchende Substanz. Diese befindet sich in einem Probenbehälter, der für die verwendete Infrarotstrahlung transparent ist. Die Substanz in der Messzelle besitzt ein ihr charakteristisches Absorptionsspektrum. Nach der Messzelle folgt der Spektralapparat, mit dessen Hilfe die Wellenlängen selektiert werden können. Der sich am Ende des Strahlengangs befindende Detektor nimmt nun die Intensität der einzelnen Wellenlängen auf. In einer Verstärker- und Auswerteeinheit wird der gemessene Wert verstärkt und ausgewertet.

Es gibt eine Vielzahl charakteristischer Wellenlängen, die zur Bestimmung der Bestandteile im Öl herangezogen werden können. Wichtig und von Interesse sind hierbei die Wellenlängen, bei denen das Transmissionsspektrum signifikante Veränderungen bei alterndem Öl aufweist. Hier eine kleine, jedoch unvollständige Aufzählung:

Oxidation:	5,85 μm;
Nitration:	6,13 μm;
Sulfation:	15,63–16,95 μm;
Ruß:	2,63–5,05 μm;
Wasser, Glykol:	2,74–3,17 μm;
Phenol:	2,74 μm;
Benzin:	12,82–13,16 μm;
Diesel:	12,2–12,5 μm.

Darüber hinaus stehen noch zahlreiche verschiedene Wellenlängen zur Verfügung, deren Aussagekraft hinsichtlich Alterungserscheinungen des Öls noch zu überprüfen ist.
Schmieröl weist zur Verbesserung seiner Eigenschaften eine große Anzahl von sog. Additiven auf. Diese Additive werden dem Öl beigemischt und verbessern seine Eigenschaften. Derartige Additive sind z. B.:

– Verschleißminderer (Anti Wear);
– Reibungsminderer (Friction Modifier);
– Fressschutzadditive (extreme pressure/ep-additives);
– Antioxidantien (Verhindern der Ölalterung);
– Viskositätsindexverbesserer (VI Improver);
– Schaumverhütungsadditive;
– Biozide.

Die Infrarotölanalyse ist bereits aus dem Stand der Technik bekannt. Viele der derzeit verfügbaren spektroskopischen Systeme zur Stoffanalyse haben den Nachteil, dass zur Erfassung der gesamten oder charakteristischer Teilausschnitte der Absorptionsspektren sehr aufwändige Verfahren erforderlich sind. In diese Systemgruppe fallen vor allem Gitter-Spektrometer, Prismen-Spektrometer und Fast- Fourier-Transform-Spektrometer, die teils mit hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Darüber hinaus sind derartige Systeme nur bedingt für den Einsatz in technischen Produktionsprozessen geeignet, da komplexe mechanische Bewegungsabläufe erforderlich sind, deren mechanische Instabilitäten in zureichenden Reproduzierbarkeiten und in hohem Wartungsaufwand resultieren.
Darüber hinaus sind sog. filterbasierte spektroskopische Verfahren bekannt. Bei diesem Ansatz finden verschieden ausgestaltete optische Filter Anwendung, die in Wirkverbindung mit Fotodetektoren stehen. Der bekannte Stand wird im Wesentlichen durch einfache Bandpass-Filter zur Erfassung eines diskreten spektralen Bereichs bzw. durch die Verwendung von Filterrädern mit mehreren diskreten Filtern gebildet. Derartige Verfahren bzw. Vorrichtungen sind offenbart in US 44 77 190 , US 42 91 985 , US 39 63 351 und US 38 77 812 . Alternative Vorrichtungen sehen zirkular-variable Filter vor, wie dies bspw. aus US 34 42 572 , aus US 46 57 398 , aus US 39 29 398 , aus US 38 11 781 und aus US 37 94 425 bekannt ist. Weiterhin ist die Verwendung von linear-variablen Filtern bekannt.
Die US 51 66 755 offenbart eine spektrometrische Vorrichtung zur Analyse von polychromatischem Licht und umfasst einen linear-variablen Filter, der derart angeordnet ist, dass die an der Ausgangsseite des Filters zur Verfügung gestellten, verschiedenen Wellenlängen auf verschiedene, ein Array mit mindestens einer Zeile bildende, fotosensitive Elemente trifft, welche auf einem monolithischen Substrat angeordnet sind. Ähnliche linear-variable Filter für die Spektroskopie finden sich zudem in US 60 57 925 , in US 52 18473 , in US 57 93 545 und in US 51 59 199 .
Aus der DE 103 16 514 A1 ist eine Vorrichtung zur IR-spektrometrischen Analyse eines festen, flüssigen oder gasförmigen Mediums mit einer Prozesssonde bekannt, die ein Reflexionselement aufweist. Die Vorrichtung umfasst einen linear-variablen Filter, ein Detektorelement und eine Regel-/Auswerteeinheit. Das Detektorelement kann bspw. pyroelektrischer Art sein. Das Detektorelement und der linear-variable Filter sind über näherungsweise die Länge des linear-variablen Filters relativ zueinander bewegbar angeordnet. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung steuert die Regel-/Auswerteeinheit die Relativbewegung zwischen dem Detektorelement und dem linear-variablen Filter schrittweise oder kontinuierlich über einen Schrittmotor. Ähnliche Systeme finden sich auch in der US 2006/0284058 A1 sowie in der WO 02/084238 A1 .
Auf der Seite des Strahlungsempfängers sind in der Gasmesstechnik Systeme bekannt, bei denen wellenlängenabhängig geschwächtes Licht über ein speziell auf den jeweiligen Anwendungsfall abgestimmtes linear-variables Filter auf einen Pixelzeilendetektor gelangt. Eine entsprechende Anordnung ist in der EP 0 732 580 A2 beschrieben.
Gegenstand der DE 196 50 397 A1 ist die Ermittlung des Verschleißgrades von Öl mit Hilfe der Absorption von Infrarotstrahlung. Es wird dabei die sich im Verlauf der Nutzung verändernde Absorption bzw. Transmission von Infrarotstrahlung im Bereich einer Wellenlänge von 10,3 μm zum Zweck der Bestimmung des Verschleißgrades von Öl erfasst. Die Bestimmung der Absorption im Bereich um 10,3 μm erfolgt im Vergleich zu einer anderen geeigneten Wellenlänge.
Die DE 101 05 793 A1 offenbart ein Verfahren zur Bewertung der Qualität eines Schmierstoffes mittels zuvor ermittelter Messwerte für dessen Absorptions- bzw. Transmissionseigenschaften bezüglich infraroter Strahlung. Zur Auswertung werden mindestens zwei Spektralbereiche genutzt, die jeweils aus mindestens einem charakteristischen Band für im unverbrauchten Schmierstoff enthaltene, sich über die Alterung des Öls verbrauchenden Bestandteile und einem charakteristischen Band für die im Öl entstehenden Alterungsprodukte besteht. Die Gesamtbewertung der Schmierstoffqualität wird aus einer gemeinsamen Bewertung beider Messgrößen gebildet.
Aus der Patentschrift US 50 49 742 ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Anteil von Nitratsäureestern anhand der Transmission des Schmieröls im Spektralbereich von 6,7 μm ermittelt und aus diesem Alterungsprodukt auf die Schmierölqualität geschlossen wird.
Die DE 10 2004 035 623 A1 offenbart eine Messvorrichtung zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit, insbesondere von Schmiermitteln, mittels Infrarotspektroskopie.
Die US 2007 0 084 990 A1 offenbart eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe. Die Messanordnung weist eine Infrarotlichtquelle, einen in deren Strahlengang angeordneten Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit sowie einen dahinter angeordneten Spektralapparat mit einem Linearfilter zur Selektion oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche auf. Ein Infrarotdetektor ist mit einer Auswerteeinheit gekoppelt.
Ein Vorrichtung zur automatischen Identifizierung von Gasproben mittels einer optischen Analyse und linearer Filterung ist weiterhin aus der EP 0 732 580 A2 bekannt.
Ein Filterspektrometer zur optischen Analyse von Material- oder Stoffproben ist schließlich aus der WO 2002/084 238 A2 bekannt.
Beschreibung
Ein vorrangiges Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Ölanalyse zur Verfügung zu stellen, welche die Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Die Vorrichtung soll insbesondere flexibel und nicht auf Öle eines bestimmen Typs beschränkt einsetzbar sein. Die Untersuchungsmöglichkeit soll nicht nur auf eine charakteristische Wellenlänge eingeschränkt sein. Zudem soll die Vorrichtung eine „online”-Untersuchung während des Maschinenlaufs ermöglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein entsprechend einsetzbares Verfahren zur Verfügung zu stellen.
Diese Ziele der Erfindung werden mit den Gegenständen der unabhängigen Ansprüche erreicht. Merkmale vorteilhafter Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen abhängigen Ansprüchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle und mit einem im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordneten Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist. Der Spektralapparat weist einen Linearfilter auf was die wesentlichen Vorteile der mit dem Linearfilter erreichbaren sehr feinen Auflösung sowie des vereinfachten Aufbaus hat. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde. Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen.
Dem Linearfilter kann wahlweise eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet sein. Zudem kann der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar angeordnet sein, so dass die Variabilität der Messanordnung verbessert ist.
Der Infrarotdetektor kann insbesondere eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfassen. Erfindungsgemäß ist der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar. So ist die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.
Wahlweise können auch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sein. Dabei kann wenigstens einer der Linearfilter durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein.
Als Infrarotlichtquelle kommt bspw. eine pulsierende Lichtquelle in Frage.
Als Filter kann bspw. ein drehbarer Interferenzfilter eingesetzt werden, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
Die dem Linearfilter nachgeordnete Blende kann einen variabel einstellbaren Spalt aufweisen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird im Spektralapparat das Licht durch einen Linearfilter geleitet, was die oben bereits erwähnten Vorteile hat. Das Licht kann zudem nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet werden. Der Linearfilter kann in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar sein. Das infrarote Licht kann bspw. mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst werden.
Weiterhin ist der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar. So ist erfindungsgemäß die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird. Wenigstens einer der Linearfilter kann durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein. Die Infrarotlichtquelle kann wahlweise eine pulsierende Lichtstrahlung emittieren. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist. Zudem kann vorgesehen sein, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.
Figurenbeschreibung
Weitere Merkmale, Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der nun folgenden detaillierten Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hervor, die als nicht einschränkendes Beispiel dient und auf die beigefügten Zeichnungen Bezug nimmt. Gleiche Bauteile weisen dabei grundsätzlich gleiche Bezugszeichen auf und werden teilweise nicht mehrfach erläutert.
1 zeigt das Prinzip der Infrarotspektoskopie anhand eines bekannten Aufbaus gemäß Stand der Technik.
2 zeigt den Aufbau eines Linearfilters.
3 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Analysegerätes.
4 zeigt eine alternative Ausführungsform mit hoch auflösender Detektorzeile, ohne Filterverschiebetisch.
5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einstellbarer Probenwand.
6a zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit mantelförmiger Dichtung.
6b zeigt eine O-Ringdichtung zur Verwendung bei einer alternativen Ausführungsform der Messkammer.
6c zeigt eine Ausführungsvariante der Messkammer mit einer O-Ringdichtung.
7 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit zwei Linearfiltern.
8 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit modulierter und gepulster IR-Quelle.
9 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einer Referenzsignalmessung.
10 zeigt eine Schar von Transmissionskurven eines 5,84 μm-Filters für Einfallswinkel von 0 bis 65° in 5°-Schritten.
11 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit drehbarem Interferenzfilter.
12 zeigt eine weitere alternative Ausführungsform mit variablem Spalt.
13 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter I.
14 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter II.
15 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit Saphirfenster.
16 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit Zinksulfidfenster.
17 zeigt ein gemessenes Öltransmissionsspektrum.
Bei einem Verfahren mittels Linearfilter bzw. Verlaufsfilter wird die zu untersuchende Probe mittels eines Linearfilters analysiert. Dieser Linearfilter wird quer zum Strahlengang zwischen IR-Quelle und Detektor eingebracht und ist mit Hilfe eines Schrittmotors transversal verstellbar. Im Idealfall befindet sich der Filter orthogonal zum Strahlengang. Eine leichte Verkippung des Filters wäre aber grundsätzlich nicht von Nachteil, da dies lediglich zu einer marginalen Verringerung des Transmissionsgrads sowie zu einer leichten Verschiebung der Zentralwellenlänge führen würde, die ohne großen Aufwand korrigiert werden könnte. Dadurch sind die Anforderungen an den Justiervorgang wesentlich geringer als bei herkömmlich verwendeten Spektralapparaten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer). Ein Linearfilter ist dabei wie in 2 dargestellt aufgebaut.
Ein Linearfilter, oder allgemeiner Verlaufsfilter, ist ein länglicher rechteckiger Dünnschichtinterferenzfilter, bei dem die Schichtdicke über der Länge L variiert. Die auf dem Substrat aufgebrachte Schicht besteht dabei aus vielen separaten Schichten. Dabei können verschiedene Schichtstrukturen aufgedampft werden, so dass ein optischer Bandpass entsteht. Die Zentralwellenlänge eines optischen Bandpasses steigt proportional mit dessen Schichtdicke, weil die Bedingung für konstruktive Überlagerung (Interferenz) je nach Schichtdicke für eine bestimmte Wellenlänge erfüllt ist.
Der orthogonal in den Strahlengang eingebrachte und positionierbare Linearfilter fungiert somit als durchstimmbarer Bandpass, der das IR Spektrum „abscannt”. Der Detektor nimmt nun die resultierende Lichtintensität pro Wellenlänge auf. Prinzipiell könnte sich der Linearfilter vor oder nach der Ölprobe im Strahlengang befindet. Im Versuchsaufbau hat sich jedoch gezeigt, dass ein nach dem Probenfenster angeordneter Spektralapparat (Linearfilter samt Ausgangsspalt) zusätzliches Streulicht der Messprobe beseitigt. Somit ist eine Anordnung zwischen Probenbehälter und Detektor vorteilhaft.
In 3 wird ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Analyseapparates aufgezeigt. Der optische Filter wird wie dargestellt auf einen sich orthogonal zum Strahlengang befindlichen Verschiebtisch montiert. Ein am Verschiebetisch angeflanschter und hier nicht dargestellter Schrittmotor ermöglicht die Positionierung des Linearfilters in 1 μm-Schritten. Die Steuerung des Schrittmotors wird durch die Auswerteeinheit vorgenommen (dargestellt durch Pfeil von Auswerteeinheit zu Verschiebetisch). Die Darstellung des Linearfilters in den Regenbogenfarben verdeutlicht dessen Positionsabhängigkeit der Zentralwellenlänge.
Vorteile hierbei sind die feine Auflösung, die mit dem Linearfilter erreicht werden kann sowie der vereinfachte Aufbau. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde.
Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen. Wie durch den Stand der Technik aufgeführt, ist das Analyseverfahren grundsätzlich bekannt. Nach eingehender Recherche scheint eine Ölanalyse basierend auf einem Linearfilter im Strahlengang noch nicht bekannt, weshalb diese als stärkstes Argument der Anmeldung eingehen sollte.
Als weiterführende alternative Ausführung kann die Verschiebeeinheit samt Messdetektor durch eine Detektorzeile nach dem Linearfilter, ersetzt werden, die jedoch eine entsprechend hohe Auflösung aufweisen muss. Kommerziell erhältliche IR-Detektorzeilen besitzen derzeit eine noch zu geringe Auflösung, um in Kombination mit einem Linearfilter aussagekräftige Analysen betreiben zu können. Zukünftig werden aber diese Detektorauflösungen wesentlich höher sein, sodass diese Ausführung definitiv mitgeschützt werden sollte.
Durch Einsatz eines derartigen Detektors ist die Momentaufnahme des kompletten Spektrums ohne Verschieben des Linearfilters möglich. Dies reduziert bewegliche Teile, vereinfacht so den Aufbau und verkürzt die Messzeit erheblich. Die 4 zeigt diese alternative Darstellung. Beim Linearfilter treten genauso wie bei Interferenzfiltern unerwünschte Nebenmaxima auf, die den Nennbereich des Filters einschränken. Diese Nebenmaxima müssen geblockt, d. h. unterdrückt werden. Zur lückenlosen Abbildung des mittleren Infrarotbereichs werden infolgedessen drei Linearfilter benötigt, wobei für die Ölanalyse zwei Filter ausreichend sind (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse”). Die Blockung an der kurzwelligen Messgrenze wird durch zusätzlich aufgebrachte Schichten (auch dynamische Blockung möglich) zufrieden stellend erreicht. Die Blockung an der langwelligen Messgrenze wäre aufgrund der damit deutlich verlängerten Herstellungszeit (λ/4-Schichten) mit beträchtlichen Mehrkosten verbunden, sodass diese üblicherweise durch ein geeignet gewähltes Substratmaterial erzielt wird. Da sich Halbleitermaterialien wie Germanium und Silizium als Substrat zum Aufdampfen der Schichten oft besser eignen, kann es sinnvoll sein, das blockende Material nicht als Substrat des Filters, sondern als Fenster an der IR-Quelle, am Detektor oder falls geeignet für die Messkammer zu verwenden. Bei Verwendung mehrerer Linearfilter darf nur die Blockung des langwelligsten Filters in den gemeinsamen Strahlengang eingebracht werden, die Blockung der kurzwelligeren Filter kann direkt am jeweiligen Linearfilter erfolgen, bei Verwendung separater Detektoren auch an diesen. Zur Blockung geeignete Materialien sind:
≥ 7 μm: Al2O3 (Saphir)
≥ 14 μm: BaF2 (Bariumfluorid), ZnS (Zinksulfid)
≥ 21 μm: ZnSe (Zinkselenid).
Die beiden derzeit verwendeten Linearfilter (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse”) besitzen langwellige Messgrenzen von 5,3 μm (siehe Anhang 13) und 11,2 μm (siehe 14). Die störenden Nebenmaxima beginnen bei 7 μm bzw. 14 μm. Zur Blockung des langwelligen Linearfilters kann somit auch in den gemeinsamen Strahlengang ZnS (siehe 16) verwendet werden, zur Blockung des kurzwelligen Linearfilters wird Saphir (siehe 15) entweder vor dem Linearfilter oder bei separatem Detektor an diesem eingebracht.
Weiterhin kann mit variablen Schichtdicken gearbeitet werden. Der Doppelpfeil am linken Fenster der Messzelle in 5 symbolisiert eine Vorrichtung, die der Veränderung der Dicke des „Probenbehälters” dient. Die variable Schichtdicke bietet folgende Vorteile:

– Absorptionsanpassung für optimales Messergebnis,
– Betriebsart Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer,
– Einsatz der Messkammer als Membranpumpe.

Weiterhin kann der Absorptionsgrad angepasst werden. Die Lichtleistung, die vom Öl absorbiert wird, ist stark abhängig von dessen Schichtdicke. Im Bouguer-Lambert-Beer'schem Gesetz wird der Zusammenhang zwischen transmittiertem Licht und der Schichtdicke deutlich:
Dabei bedeutet:

T: Transmission
I0: eingestrahlte Intensität
I: resultierende Intensität
a: Absorptionskoeffizient
b: Schichtdicke
c: Konzentration

Durch eine Veränderung der Schichtdicke lässt sich also die Transmission stark beeinflussen, nämlich mit der zehnten Potenz. Die Dicke der Messkammer wird nun während eines Messablaufs permanent nachgeregelt, sodass stets ein optimales Signal-Rausch-Verhältnis erzielt wird. Es ist also ein Kompromiss zu finden zwischen sich stärker variierender Absorption (größere Schichtdicke) und ausreichender Strahlungsintensität (kleinere Schichtdicke) am Detektor. Da die jeweils verwendete Schichtdicke bekannt ist, kann mit obiger Formel die tatsächliche Transmission bestimmt werden.
Die variable Schichtdicke bietet auch noch die im Folgenden genannten Vorteile. Da in der infrarotspektroskopischen Ölzustandsanalyse meist eine Schichtdicke um 100 μm verwendet wird, können die meist sehr zähflüssigen öle oftmals nur sehr schwer oder gar nicht in die Messzelle gebracht bzw. diese ausreichend befüllt werden. Die variabel verstellbare Schichtdicke hingegen ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.
Die Absorptionsanpassung vermag der spektralen Charakteristik der Messanordnung Rechnung zu tragen. Diese wird sich während der Lebensdauer des Analysegeräts ändern und wird von folgenden Faktoren beeinflusst:

– spektrale Abstrahlcharakteristik der Quelle,
– spektral schwankende Detektorempfindlichkeit (auch aufgrund des Detektorfensters),
– spektral veränderte Transmission der Zentralwellenlänge der Linearfilter,
– Transmissionsverlauf der Mess- und Blockungsfenster,
– Transmissionsverlauf der im Strahlengang befindlichen Umgebungsluft (Luftfeuchtigkeit, CO2-Gehalt, ...),
– Transmissionsverlauf des Öls (verwendeter Typ und dessen Alterungsgrad),

Eine weitere Möglichkeit besteht in einer Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer. Die verwendeten pyroelektrischen Detektoren haben die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein schnelles Auf- und Zufahren der Kammer (Lampe im Dauerbetrieb) eine Modulation des Lichtes hervorrufen. Eine Fusion beider Vorgänge ist ebenso denkbar, d. h. Schwingung der Messkammer bei gepulster Lampe. Ein Unteranspruch zum Schutz dieses speziellen Untersuchens erscheint demnach sinnvoll.
Eine weitere Möglichkeit, die die variable Schichtdicke bietet, ist der Einsatz der Kammer als Membranpumpe. In die Messzelle führen dabei zwei Schläuche, der erste wird für die Befüllung verwendet, der zweite zum Entleeren, wobei dieser mit einem Kugelventil versehen ist. Somit kann die Kammer durch Schwingung selbstständig Öl ansaugen und wieder ausblasen. Auch ein Selbstreinigungsprozess kann damit realisiert werden.
Die 5 zeigt nun ein alternatives Ausführungsbeispiel mit einer Messzelle, dessen Dicke durch Verschieben beispielsweise einer Probenbacke verstellbar ist. Wie dargestellt, wird eine Probenwand der Messzelle durch einen wiederum nicht dargestellten Schrittmotor verstellt (Auflösung: 1 μm). Dadurch ist die Messzelle in ihrer Dicke variabel und infolgedessen auch das Transmissionsspektrum der Probe. Ein derartiges „online-Verfahren”, bei dem eine Probe mit unterschiedlichen Probendicken geprüft wird, ist derzeit aus dem Stand der Technik nicht bekannt.
Eine Ölzustandskontrolle mit einstellbarer Probenwand stellt hohe Anforderungen an das Dichtungsmaterial (in 5 dargestellt) der Messkammer. Für das Verfahren mit variabler Schichtdicke ist eine hohe Komprimierbarkeit essentiell. Diese Eigenschaft muss vor allem auch nach längerem Betrieb des Sensors noch gegeben sein, was bedeutet, dass selbst nach mehreren 10000 Zyklen die ursprüngliche Form beibehalten werden muss und das Material wieder in seine Ausgangsform zurückkehren sollte. Darüber hinaus ist zu beachten, dass das Dichtungsmaterial resistent gegenüber dem Öl und speziell seinen enthaltenen Stoffen, wie Säuren, Additiven und Schmutzpartikeln sein muss. Weiterhin wird eine hohe Temperaturbeständigkeit (bis 200°C) gefordert.
Als verwendbare Materialien stellten sich Implantatsilikone und Fluorelastomere insbesondere Fluormoosgummi heraus, wobei momentan Fluormoosgummi favorisiert wird, da dieser im Vergleich zum Implantatsilikon eine höhere Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Öl aufweist. Eine verlässliche Aussage bezüglich geeigneten Dichtungsmaterials lässt sich nur durch Langzeittests bestätigen. Falls sich dabei zeigen wird, dass die Forderung der Temperatur- und Ölbeständigkeit nicht mit der Forderung der Komprimierbarkeit vereinbar ist, wäre eine mantelförmige Dichtung (aus Fluorelastomer) eine praktikable und zu bevorzugende Alternative – vgl. 6a.
An die Dichtung der variabel verstellbaren Messzelle sind große Anforderungen zu stellen. Neben dem chemisch aggressiven Öl sind auch hohe Temperaturen und hohe Drücke zu berücksichtigen. Es hat sich gezeigt, dass sich ein wie in 6b gezeigter O-Ring dafür am besten eignet. Im Sensor könnte eine O-Ringdichtung wie in 6c gezeigt realisiert werden. Der O-Ring kann in die ringförmige Ausnehmung eingelegt werden, die um das kreisförmige Probenfenster angeordnet ist. Durch Aneinanderfügen der beiden Hälften der Messzelle wird der O-Ring zusammengedrückt und sorgt für die zuverlässige Abdichtung der Messanordnung. Diese O-Ringdichtung bietet zudem den Vorteil, dass damit die Schichtdicke in der Messzelle variiert werden kann, so dass auch relativ zähflüssige Öle in die Messzelle gebracht werden können. Die variabel verstellbare Schichtdicke ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.
Auch das Material der Probenfenster kann Einfluss auf die Messung haben. Um ein Öl während des Betriebs im Getriebe etc. untersuchen zu können, bestehen prinzipiell zwei Möglichkeiten: Die Analyse entweder direkt im Ölsumpf („Inline” Analyse) oder die Analyse außerhalb der Maschine, indem das Öl mittels Druckschläuchen in die Probenkammer transportiert wird („Online” Analyse). In beiden Fällen muss das Sichtfenster der Messzelle aus IR-transparentem Material sein. Weiterhin muss es langjährig resistent gegenüber den relativ aggressiven Bestandteilen im Öl sein. Ein zurzeit verwendeter Stoff ist Zinksulfid. Bei einer Ausweitung des langwelligen Messbereichs zur Detektion von Diesel und Benzin wäre der Einsatz von Zinkselenid angedacht. Kann der Messbereich hingegen auf die kurzwellige Zone (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse”) eingeschränkt werden, so bietet sich die Verwendung von Saphir als Probenfenster an.
Neben seiner Transparenz im Messbereich und der Ölbeständigkeit bietet die Verwendung von Zinksulfid noch den Vorteil der bereits in Unterpunkt „Linearfilter” angesprochenen Blockung unerwünschter Nebenmaxima an der langwelligen Messgrenze, da das Transmissionsspektrum ab 11,2 μm bzw. 890 cm–1 stark abfällt (vgl. 16).
Um nun zu einer verlässlichen Aussage bzgl. der Alterung des zu untersuchenden Mediums zu gelangen, ist grundsätzlich eine Zweizonen-Untersuchung angedacht. Die 17 zeigt Spektren eines Öls in verschiedenen Alterungszuständen im interessierenden mittleren Infrarotbereich. Da der Wellenzahlbereich von 2000–2500 cm–1 (Bereich der Streckschwingungen von Dreifachbindungen und kumulierter Doppelbindungen) keine für die Ölzustandsanalyse bedeutenden Informationen trägt, ist es sinnvoll, eine Zweizonenanalyse durchzuführen und den Bereich zwischen 2000–2500 Wellenzahlen für die Bewertung der Alterung des Öls auszusparen.
Für die Betrachtung der einzelnen Zonen ist es wiederum vorteilhaft, unterschiedliche Linearfilter zu verwenden, dargestellt in 7 als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel. Der erste Linearfilter ist hierbei in einem Wellenlängenbereich von 1,6 μm bis 5,3 μm aktiv, der zweite Linearfilter weist einen Wellenlängenbereich von 5,8 μm bis 11,2 μm auf. Diese Bereichszahlen sind momentan gültig.
Im Sinne einer Patentanmeldung sollte der Bereich unterhalb 1,6 μm mit geschützt sein, da eine Untersuchung dieses Wellenlängenbereiches möglicherweise ebenfalls aussagekräftige Ergebnisse hinsichtlich der Aufgabe liefern könnte. Momentane Ergebnisse unterhalb von 1,6 μm liegen allerdings zum jetzigen Zeitpunkt nicht vor.
Bislang wurde die Entwicklung von Ölzustandssensoren mit festen charakteristischen Wellenlängen forciert, Marktreife hat dabei noch keine erreicht. Das Konzept der Betrachtung fester Wellenlängen wäre dann sinnvoll, wenn alle Öle nach den gleichen Kriterien beurteilt werden könnten. Da dem nicht so ist, müsste für jedes Öl und jede seiner Additivierungen ein individueller Sensor aufgebaut werden, der z. B. bei Verwendung eines anderen Öls oder veränderter Zusammensetzung der Additive unbrauchbar werden würde.
Die Verwendung von Linearfiltern hingegen ermöglicht die Konzeption eines für verschiedenste Öle mit unterschiedlichsten Additiven universell einsetzbaren Ölzustandssensors, lediglich die Software muss modifiziert werden. Weiterhin ist es möglich, nach einem erfolgten Ölwechsel autonom zu Überprüfen, ob das richtige Öl für das Getriebe etc. verwendet wird.
Das im Unterpunkt „Drehbarer Interferenzfilter” gezeigte Konzept steht zwischen den beiden zuletzt vorgestellten: Es werden einzelne charakteristische Wellenlängen verwendet, die aber in einem eng begrenzten Messbereich verstellt werden können.
Weiterhin kann die Ansteuerung der Infrarotstrahlungsquelle//Pulsformen variiert werden. Wie bereits erwähnt besitzen die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, wird die Infrarotstrahlungsquelle mit einem gepulsten elektrischen Signal angesteuert, wobei zurzeit nur die steigende Flanke in die Auswertung eingeht. Eine Berücksichtigung auch der fallenden Flanke ist angedacht.
Dabei ist darauf zu achten, dass die Impulse der IR-Quelle, die durch das elektrische Signal generiert werden, zeitlich hinreichend voneinander entfernt liegen, um am pyroelektrischen Detektor aufgrund seiner zeitlichen Verzögerung ein aussagekräftiges Ausgangssignal zu erzeugen. Für eine flexiblere Messung kann es nun vorteilhaft sein, die Flankenformen der IR-Quelle, einschließlich deren Höhen, zu variieren.
Im Hinblick auf eine Ölanalyse zur Anpassung der Quelle an die Detektorempfindlichkeit (vgl. Unterpunkt variable Schichtdicke – Absorptionsanpassung) ist diese Maßnahme neu. Dies könnte in speziellen Fällen die Einstellung der variablen Schichtdicke unterstützen und ist somit als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel (8) denkbar. Wie in 8 durch die unterschiedlichen Flankenformen angedeutet, bewirken steilere Flanken ein höheres Ausgangssignal, länger ansteigende Flanken haben ein breiteres Ausgangssignal zur Folge. Ein Vorteil der Impulsflankenformänderung ist die unterstützende Anpassung der Quelle an die jeweilige Detektorempfindlichkeit.
Ein verlässlicher Auswertealgorithmus sollte möglichst viele der dem Messsignal hinzukommenden Störungen berücksichtigen und kompensieren. Diese Störungen können additiver oder multiplikativer Natur sein. Additive Störungen sind beispielsweise Fremdlichteinstrahlungen, multiplikative Störungen sind beispielsweise Änderungen, die die spektrale Charakteristik der optischen Komponenten betreffen (siehe Faktoren im Unterpunkt „variable Schichtdicke – Absorptionsanpassung”).
Zur Kompensation additiver Störeinflüsse ist es nötig, ein Referenzsignal bei einer festen Wellenlänge mit aufzunehmen, bei der keine Änderungen während der Alterung auftreten (siehe „Messbereich”). Ein zusätzlicher Filter, der nicht verstimmt wird, lässt Licht dieser Referenzwellenlänge (beispielsweise bei 2000 cm–1) durch. 9 als weiteres Ausführungsbeispiel zeigt den prinzipiellen Aufbau.
Zur Kompensation multiplikativer Störeinflüsse ist es nötig, vor der eigentlichen „Ölmessung” eine „Luftmessung” durchzuführen, d. h., dass zunächst eine Aufnahme der gleichen Messreihe bei leerer Messzelle vorgenommen wird. Da sich multiplikative Störungen durch einen eher trägen Verlauf auszeichnen, wird das Ergebnis der „Luftmessung” abgespeichert (siehe Unterpunkt EEPROM) und kann für einen längeren Zeitraum verwendet werden.
Theoretisch erfolgt eine Auswertung nach folgendem Algorithmus:
wobei Add_Öl(λ) = Ref_Öl(λ) – 〈Ref_Öl(λ)〉
und Add_Luft(λ) = Ref_Luft(λ) – 〈Ref_Luft(λ)〉 ist.

TÖl(λ): Transmission des Öls
MessÖl(λ): Messsignal Ölmessung
AddÖl(λ): Additive Störeinflüsse bei Ölmessung
MessLuft(λ): Messsignal Luftmessung
AddLuft,(λ): Additive Störeinflüsse bei Luftmessung

Dahinter verbirgt sich die Theorie, dass additive Störgrößen vom Messsignal subtrahiert bzw. multiplikative Störgrößen vom Messsignal geteilt werden.
Die Praxis, durchgeführt in der Auswerteeinheit dieser Erfindung umfasst nun zwei Phasen:
Zunächst werden ein Messsignal und ein Referenzsignal bei einer „Luftmessung”, d. h. einem leeren Probenbehälter aufgenommen und abgespeichert.
Im zweiten Schritt werden Messsignal und Referenzsignal bei befülltem Messbehälter erneut aufgenommen. Mittels beschriebenen Algorithmus werden nun die additiven und multiplikativen Störgrößen in der Auswerteeinheit herausgerechnet.
Alternativ zu einem verschiebbaren Linearfilter sind auch ein oder mehrere drehbare Interferenzfilter denkbar, deren Zentralwellenlänge den charakteristischen Wellenlängen des Öls entspricht. Wie aus 10 ersichtlich ist, bewirkt eine Drehung des Filters ebenfalls eine Verschiebung der Zentralwellenlänge, allerdings nur innerhalb eines geringen Wellenzahlbereichs.
Die 11 zeigt einen möglichen Aufbau, der als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel gelten soll. Vorteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist die für bestimmte Einsatzorte vereinfachte Mechanik, wodurch der Verschiebetisch entfallen kann. Die Zentralwellenlänge eines Interferenzfilters ist temperaturabhängig. Durch ein Drehen des Interferenzfilters lässt sich beispielsweise dieser Effekt ausgleichen. Nachteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist sein nur geringer Durchstimmbereich.
Die Detektorsignale werden in Verstärkerschaltungen, deren Verstärkungsfaktoren digital verstellbar sind, vorverarbeitet und abschließend in digitale Signale umgewandelt. Die Verstärkungsfaktoren werden dabei mittels digitaler Widerstände von der Auswerteeinheit derart eingestellt, dass am Ende die Analog-Digital-Converter jederzeit optimale Eingangssignale erhalten, d. h. möglichst hohe Werte, um eine möglichst hohe Auflösung zu erzielen, aber keine zu hohen Werte, die zu einem Überlauf führen würden.
Da beispielsweise durch die Alterung des Öls eine permanente Transmissionsschwächung des Messsignals zu erwarten ist, würde ohne eine Nachregelung des Verstärkungsfaktors die Auflösung des dargestellten Messwerts immer weiter sinken.
Die Auswerteeinheit verfügt über einen EEPROM, der zur Speicherung folgender Daten verwendet wird:

– „Luftspektrum” – siehe Unterpunkt „Auswertealgorithmus”.
– Temperaturcharakteristik des Analysegeräts – um mit Hilfe geeignet platzierter Temperatursensoren den Einfluss der Temperatur auf das Messergebnis zu berücksichtigen.
– Soll-Spektrum – wird z. B. nach einem Ölwechsel mit dem Ist-Spektrum korreliert, um eine Aussage zu treffen, ob Öltyp und dessen Qualität passend gewählt wurden.
– Ist-Spektren vorhergehender Messungen – um außergewöhnliche Veränderungen festzustellen und dadurch Schäden frühzeitig zu erkennen.
– Charakteristische Wellenlängen und Grenzwerte für eine aussagekräftige Analyse.

Sinnvoll ist weiterhin eine frühest mögliche Digitalisierung und/oder kurze Signalwege. Durch eine frühe Digitalisierung der Sensorausgangssignale (Detektoren, Temperatursensoren) können Störeinflüsse vermindert und eine fehlerbehaftete Übertragung weitestgehend unterbunden werden. Vorteilhaft ist deshalb eine frühestmögliche Digitalisierung, beispielsweise durch Verwendung von Sensoren, die bereits eine Analog-Digitalwandlung chipseitig bereitstellen und dadurch digitale Ausgangssignale aufweisen. Eine Steigerung der Störunempfindlichkeit wird auch durch einen Schaltungsentwurf mit möglichst geringen Signalwegen erreicht.
Möglich ist auch eine Veränderung der Spaltbreite. Die optimale Spaltbreite bei der Verwendung eines Linearfilters lässt sich anhand folgender Formel bestimmen:

L: physikalische Länge
λ: Wellenlänge
Δλ1/2%: prozentuale Halbwertsbreite
λmin: minimale Wellenlänge
λmax: maximale Wellenlänge

Es ist ersichtlich, dass die optimale Spaltbreite wellenlängenabhängig ist und somit für optimale Ergebnisse während der Messung nachgeregelt werden sollte.
Zudem kann durch Veränderung der Breite des Blendenspalts auch eine Analyse beschleunigt werden, indem zunächst das IR-Spektrum mit geringer Auflösung und hoher Strahlungsintensität (d. h. großer Spaltbreite) „abgescannt” wird, um anschließend anhand dieses groben Verlaufs nur noch die relevanten Bereiche mit einer feinen Auflösung (optimale Spaltbreite) aufzunehmen. Die 12 zeigt diese weitere Ausführungsform. Diese Variante ist sehr zeitsparend. Allerdings nachteilig ist eine zusätzliche mechanische Komponente zur Steuerung des Blendenspalts, wodurch der Apparateaufbau verkompliziert wird.
Möglich ist weiterhin eine Linearfilter-Dauermessung (Transmissionsspektrum und erste Ableitung). Wie bereits im Unterpunkt „variable Schichtdicke” angesprochen, haben die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, lediglich Änderungen der Lichtintensität aufzunehmen. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um eine Veränderung der Lichtintensität zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein kontinuierliches Verfahren des Linearfilters (Lampe im Dauerbetrieb) diese Modulation hervorrufen. Das zunächst aufgenommene Signal entspricht der ersten Ableitung des Transmissionsspektrums, die in der Infrarotspektroskopie häufig Verwendung findet. Gleichzeitig kann durch einfaches Aufaddieren das Transmissionsspektrum erhalten werden.
Ein weiteres Verfahren besteht in einer Detektor-Thermopile. Für den Analyseapparat sind pyroelektrische Detektoren vorgesehen. Der Nachteil dieser Detektorart besteht in ihrer Vibrations- und Schallempfindlichkeit. Deshalb kann für den Einsatz in mobilen Geräten die Verwendung von Thermopiles die bessere Alternative sein. Diese sind vibrationsunempfindlicher, besitzen aber eine größere Temperaturabhängigkeit.
Es soll an dieser Stelle betont sein, dass eine Abstrahierung der Erfindung und ein Ausdehnung auf andere technische Bereiche sinnvoll und möglich sein kann. Die beschriebene Erfindung bezieht sich zunächst auf eine Schmierölanalyse. Dabei wird das Öl auf charakteristische Bestandteile hin untersucht und bewertet. Diese Analyse lässt sich grundsätzlich auf alle denkbaren Flüssigkeiten ausweiten. Wichtig ist dabei lediglich, dass die Wellenlängen der Flüssigkeitsbestandteile bekannt sein sollten. Flüssigkeiten könnten dabei alle Arten von ölen, Wasser, Säuren etc sein. Speziell im Bereich Ölanalyse scheint indessen ein solches System noch unbekannt. Das beschriebene System ist allerdings derart flexibel einsetzbar, dass nur die Wellenlängen bekannt sein müssen, die geprüft werden sollen. In einem Datenspeicher abgelegt sind sie universell abrufbar.
Das System ist indessen angedacht für viele verschiedenste Anwendungsgebiete, als mobiles Analysegerät (Kfz etc.), wo extreme Bedingungen (starke Temperaturschwankungen etc.) vorherrschen, oder auch in Großanlagen (Maschinen, Windkraftanlagen, Turbinen etc.). Das System kann sowohl stand-alone sein, also ein eigenständiges Gerät, in welches Proben eingebracht werden, als auch ein kleiner Sensor beispielsweise in einem Getriebe (Inline, Online). Somit sind Baugruppen (Stromversorgung, Probenentnahme, Auswerteeinheit etc.) eventuell in extra Gehäuseteilen untergebracht.
Wichtig bleibt dabei die Analyse mittels Linearfilter. Dieser sollte eventuell als verstimmbarer Interferenzfilter oder noch allgemeiner als optisches Element bezeichnet werden und nur in einem Unteranspruch als Linearfilter/Verlaufsfilter benannt sein.
Als Detektor sollte auch nur in einer speziellen Form der pyroelektrische bzw. der Thermopile-Detektor Erwähnung finden. Als Oberbegriff könnten Lichtumsetzeinheit oder Umsetzeinheit (von Licht in elektrische Spannung) gewählt werden.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Gedanken Gebrauch machen und deshalb ebenfalls in den Schutzbereich fallen.

Claims

Optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle, und mit im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordnetem Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat mit einem Linearfilter zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.
Optische Messanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Linearfilter eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet ist.
Optische Messanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Infrarotdetektor eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfasst.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.
Optische Messanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sind.
Optische Messanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtquelle ist.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Filter ein drehbarer Interferenzfilter ist, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Linearfilter nachgeordnete Blende einen variabel einstellbaren Spalt aufweist.
Optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat mit einem Linearfilter zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Licht nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird.
Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtstrahlung emittiert.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.