DE10129987C2 - Sensor zur Messung der Anwesenheit und Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit - Google Patents
Sensor zur Messung der Anwesenheit und Konzentration von Komponenten in einer FlüssigkeitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Sensor zur Messung der Anwesenheit und der
Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit, bestehend aus einem
Halbleiterchip mit mindestens einem abgedünnten Bereich, der ganz oder teilweise
einen mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält, und aus einem gegenüber den
zu sensierenden chemischen Komponenten der Flüssigkeit empfindlichen quellfähigen
Polymernetzwerk, das in den abgedünnten Bereich des Halbleiterchips eingebracht ist.
Es ist bekannt, dass Polymere durch Absorption chemischer Spezies ihre
Eigenschaften ändern können: In bimorphen Feuchte- und Gassensoren befinden sich
Polymerschichten auf dünnen Siliziummembranen (DE 41 05 440 A1) oder
Biegestrukturen (US 5 563 341). Durch Absorption bestimmter Gasbestandteile, z. B.
von Feuchte, wird dann eine Quellung hervorgerufen (K. Sager, A. Schroth, A.
Nakladal, G. Gerlach: Humidity-dependant mechanical properties of polyimide films and
their use for IC-compatible humidity sensors. Sensors and Actuators A, 53 (1996), 330),
die über den Bimorph-Effekt zur Auslenkung der Membran oder Biegestruktur führen
(G. Gerlach, K. Sager: A piezoresistive humidity sensor. Sensors and Actuators A,
43 (1994), 181). Diese Auslenkung lässt sich dann mit bekannten elektromechanischen
Wandlermechanismen, z. B. mittels piezoresistiven Widerständen in Membran bzw.
Biegestruktur oder durch eine kapazitive Anordnung aus ausgelenkter Membran und
Gegenelektrode, in ein elektrisches Ausgangssignal umwandeln.
Während Polyimid oder Polyethersulfon für Feuchte- und Gassensoren als polymere
Schicht vorteilhaft verwendet werden können, sind sie für Sensoren, die die Anwe
senheit oder die Konzentration bestimmter chemischer Komponenten in Flüssigkeiten
detektieren sollen, zumeist ungeeignet, da Wasser als Lösungskomponente stets zur
Sättigungskonzentration im Polymer führt.
Es ist jedoch bekannt, dass bestimmte Polymernetzwerke in Flüssigkeiten einen
Volumenphasenübergang mit starker Volumenänderung in Abhängigkeit von Kon
zentration und Art bestimmter Komponenten aufweisen (S. H. Gehrke: Synthesis,
equibrillium swelling kinetics, permeability and application of environemtally responsive
gels. Adv. Polym. Sci. 110 (1993), 80-144).
Erst diese Eigenschaft der sogenannten smarten Polymernetzwerke macht sie für die
Flüssigkeitssensorik nutzbar. Dadurch, dass für jeden Zustand der Flüssigkeit exakt ein
Quellungsgrad des Polymernetzwerkes existiert und dieser Effekt reversibel ist, ist ein
zuordnungsfähiges Meßsignal erhältlich. Polymernetzwerke ohne das
Volumenphasenübergangsverhalten können nur bedingt wieder entquellen und sind
aufgrund der erheblich eingeschränkten Effektreversibilität ungeeignet für die
Anwendung als Meßgrößenaufnehmer.
Sensitive Polymernetzwerke als Meßgrößenaufnehmer für die Flüssigkeitssensorik bzw.
geeignete Transducerprinzpien sind aus folgenden Schriften bekannt:
- - Durch die Teilchenaufnahme in der Polymerschicht ändert sich die Masse der Schicht und damit die Resonanzfrequenz einer schwingenden Struktur, wenn die Schicht Teil der schwingenden Struktur ist (DE 198 48 878 A1; A. Schroth, K. Sager, G. Gerlach, H. Häberli, T. Boltshauser, H. Baltes: A resonant polyimide-based humidity sensor. Sensors and Actuators B, 34 (1996), 301). Die Änderung der Resonanzfrequenz bildet dann das elektrische Ausgangssignal.
- - Die Masseänderung einer polymeren Schicht durch Teilchenaufnahme kann ebenfalls in ein elektrisches Ausgangssignal umgewandelt werden, wenn die Po lymerschicht Teil einer Verzögerungsleitung oder Resonanzkörpers ist, wo insbesondere eine Wellenausbreitung an der Oberfläche eines Festkörpers oder die Frequenzänderung durch den veränderlichen Massebelag der darauf befindlichen Schicht beeinflusst wird (DE 198 48 878 A1). Dieses Meßprinzip besitzt als wesentlichen Nachteil die eingeschränkte Miniaturisierbarkeit des Sensors. Üblicherweise verwendete AT-Schwingquarze besitzen z. B. Durchmesser von 10 bis 20 mm.
Polymernetzwerke mit einem Volumenphasenübergang, das heißt smarte
Polymernetzwerke, sind aus folgenden Schriften bekannt:
- - Hydrogele aus Polyvinylalkohol/Polyacrylsäure zeigen einen pH-sensitiven Volumenphasenübergang (K.-F. Arndt, A. Richter, S. Ludwig, J. Zimmermann, J. Kressler, D. Kuckling. H.-J. Adler: Poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid) hydrogels: FT-IR spectroscopic characterisation and work at transition point. Acta Polymerica 50 (1999), 383-390).
- - Copolymere des N-Isopropylacrylamid mit Comonomeren, die saure oder basische Gruppen enthalten, zeigen einen temperaturabhängigen Volumenphasenübergang, wobei die Temperatur des Volumenphasenüberganges durch den pH-Wert des Quellmittels eingestellt werden kann (D. Kuckling, H.-J. Adler, K.-F. Arndt, L. Ling, W.-D. Habicher: Temperature and pH-depending solubility of novel PNIPAAm- copolymers. Makromol. Chem. Phys. 201 (2000), 273-280).
- - In wässrigen Lösungsmittelmischungen ändert sich bei Polyacrylamid in Abhängigkeit von der Konzentration und der Art der zugesetzten Komponente die Phasenübergangstemperatur (H. G. Schild, M. Muthukumar, D. A. Tirrell: Cononsolvency in mixed aqueous solutions of poly(N-isopropylacrylamide). Macromolecules 24 (1991), 948-952). Die Polymernetzwerke zeigen deshalb bei konstanter Temperatur eine von der Konzentration und der Art der organischen Lösungsmittelkomponente abhängige Quellung.
- - Auch in organischen Lösungsmitteln quellfähige Polymere (Organogele) können Volumenphasenübergänge aufweisen, wie am Beispiel eines Polydimethylsiloxannetzwerkes im Mischlösungsmittel gezeigt wurde (L. Rogovina, V. Vasiliev, G. Slonimsky: Influence of the thermodynamical quality of the solvent on the properties of polydimethylsiloxane networks in swollen and dry state. Progr. Colloid & Polymer Sci. 90 (1992), 151-155).
In DE 198 28 093 wird nun vorgeschlagen, sensitive Polymernetzwerke als Mess
größenaufnehmer zu nutzen, um pH-Werte, Ionen- und Stoffkonzentrationen oder
Gehalte von gelösten, ungelösten oder dispergierten organischen oder anorganischen
Materialien zu messen.
In einer der vorgeschlagenen Formen des Messgrößenaufnehmers wird als sensori
scher Effekt das Quellverhalten ausgewertet, wobei in den Ausführungsbeispielen das
Polymernetzwerk als freistehendes, gegen eine Feder arbeitendes großvolumiges
Material oder als ebenes Trägermaterial, das einen Dehnmessstreifen trägt, ausgeführt
ist. Beide Lösungen weisen entscheidende Nachteile auf: Sie sind in dieser Form nicht
miniaturisierbar und bei ihnen wirkt die Flüssigkeit mit den zu messenden Komponenten
direkt auf die elektrischen Sensorkomponenten.
In DD 236 173, DE 43 12 788 C2, DE 198 42 514 C1 und US 5 563 341 werden für
bimorphe Feuchte- und Gassensoren Lösungen vorgestellt, bei denen solche Sensoren
miniaturisierbar sind, indem die dort verwendeten quellfähigen Polymere an der
Oberfläche einer dünnen Membran oder Biegestruktur innerhalb eines Siliziumchips
aufgebracht ist, wobei unterhalb des Polymers im Silizium Piezowiderstände als me
chanoelektrische Wandlerelemente eingebracht sind. Eine solche Lösung ist wiederum
für chemische Sensoren für Flüssigkeiten auf der Basis polymerer Netzwerke nicht
nutzbar, da die Flüssigkeit im Unterschied zu feuchter Luft und Gasen in allen bisher
bekannten Fällen die Piezowiderstände langfristig auch durch die üblicherweise
verwendete Passivierungsschicht zwischen Polymer und Silizium beeinträchtigt und
insbesondere auch bei den erforderlichen Kontaktstellen, die die Widerstände nach
außen elektrisch verbinden, Korrosion hervorrufen. Weiterhin ist bei den o. g.
polymeren Netzwerken der Elastizitätsmodul erheblich kleiner als der für die Polymere
bei den bimorphen Gas- und Feuchtesensoren beobachteten, so dass die durch
Quellung im polymeren Netzwerk hervorgerufene Spannung nur als Out-of-plane-
Komponente wirkt und somit zu einer für praktische Anwendungen zu geringen
Auslenkung der Membran bzw. der Biegestruktur führt.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen Sensor zur Messung der Anwesenheit und
der Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit auf der Basis der
Quellung/Entquellung polymerer Netzwerke anzugeben, der auf Halbleiterbasis mit
einem mechanoelektrische Wandler realisierbar ist und der eine hinreichend große
Deformation des mechanoelektrischen Wandlers und damit ein praktisch nutzbares
elektrisches Ausgangssignal erzeugt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in Verbindung mit den im Oberbegriff des
Anspruchs 1 genannten Merkmalen dadurch gelöst, dass
- - das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk mit Volumenphasenübergang ist,
- - dass sich der abgedünnte Bereich auf der gegenüberliegenden Seite zur Oberfläche des Halbleiterchips, der ganz oder teilweise einen mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält, befindet,
- - dass der rückwärtige Teil des abgedünnten und das polymere Netzwerk auf nehmenden Teils des Halbleiterchips durch eine Abdeckung verschlossen ist,
- - wobei die Abdeckung zumindest für die chemischen Komponenten in der Flüssigkeit durchlässig ist.
Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Gemäß der Erfindung werden durch Vorder- und Rückseite eines Halbleiterchips
mechanoelastische Wandler und Wirkungsseite der zu messenden Flüssigkeit auf das
sensitive polymere Netzwerk getrennt, indem sich der mechanoelastische Wandler auf
der nichtabgedünnten Vorder- bzw. Oberseite des Halbleiterchips befindet, während im
abgedünnten Bereich das Volumen des polymeren Netzwerkes eingebracht ist. Damit
trotz des geringen Elastizitätsmoduls und der ungünstigen Querkontraktionszahl das
polymere Netzwerk bei Einwirkung der entsprechend sensitiven Komponenten der
Flüssigkeit eine zielgemäß praktisch gut auswertbare Deformation der Abdünnung im
Halbleiterchip erreicht werden kann, wird die offene Rückseite des abgedünnten
Bereiches durch eine Abdeckung verschlossen, die zumindest für die chemischen
Komponenten in der Flüssigkeit durchlässig sind.
Vorteilhaft werden in die Abdeckung Öffnungen eingebracht, die so klein sind, dass das
Herausquellen des polymeren Netzwerkes nicht möglich ist, aber die Einwirkung der zu
messenden Flüssigkeit möglich bleibt.
Durch diese erfindungsgemäße Anordnung wird einerseits die strikte Trennung von
elektromechanischem Wandler und Flüssigkeit und damit ein langzeitstabiler Sensor
ohne Beeinflussung der elektrischen Bestandteile des elektromechanischen Wandlers
erreicht. Weiterhin ist durch den rückseitigen Verschluss des Volumens des polymeren
Netzwerkes eine erhebliche Steigerung der Sensitivität erreicht. Beide die
Sensoreigenschaften erheblich verbessernden Eigenschaften stellen zugleich auch die
Vorteile des erfindungsgemäßen Sensors dar.
Der erfindungsgemäße Sensor kann eine Reihe von Weiterbildungen und Ausge
staltungen aufweisen.
Der abgedünnte Bereich des Halbleiterchips, der eine deformierbare Membran darstellt,
kann selbst der mechanoelektrische Wandler sein, indem er Piezowiderstände enthält,
die die Deformation der Membran in eine Widerstandsänderung des Piezowiderstandes
und damit in ein elektrisches Signal vornimmt. Der deformierbare abgedünnte Bereich
des Halbleiterchips kann aber auch mit einer Elektrode beschichtet sein, die einen Teil
eines veränderlichen Kondensators bildet. Weitere mechanoelektrische
Wandlungsmechanismen, wie z. B. mechanooptische, magnetooptische und andere
sind ebenfalls mit dem erfindungsgemäßen Sensor möglich.
Die Abdeckung des Volumens, das das polymere Netzwerk enthält, kann beispielhaft
eine Platte sein, die mit dem Halbleiterchip fest verbunden ist, wobei die Öffnungen als
Spalte zwischen der Plattenkante und den seitlichen Begrenzungen der Abdünnung im
Halbleiterchip oder aber auch durch Perforation der Abdeckung ausgeführt sein kann.
Die Abdeckung kann aber auch durch das polymere Netzwerk selbst gebildet sein,
indem es an der Oberfläche eine erhöhte Steifigkeit aufweist, die durch örtlich variable
Vernetzungsgradienten erreichbar ist. Dies ist beispielsweise durch Behandlung mittels
UV-Bestrahlung, Plasmabehandlung, Laserstrahlung oder Ionenimplantation möglich.
Das Netzwerk kann in Form kleiner Partikel ausgeführt sein. Aufgrund der sich
ergebenden stark vergrößerten Oberfläche des sensitiven Polymernetzwerkes kann die
Flüssigkeit schneller in oder aus dem Polymernetzwerk diffundieren, so dass der
Sensor geringere Ansprechzeiten besitzt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In
den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1a eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors
mit piezoresistiver mechanoelektrischer Wandlung, wobei sich das Poly
mernetzwerk im entquollenen Zustand befindet,
Fig. 1b den Sensor von Fig. 1a, wobei sich das polymere Netzwerk durch den Ein
fluss der sensitiven Komponenten in der Flüssigkeit im gequollenen Zustand
befindet,
Fig. 2 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors
mit einem mechanoelektrischen Wandler auf kapazitiver Basis,
Fig. 3a eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors,
dessen Öffnung in der Abdeckung als Spalt zwischen Halbleiterchip und
Abdeckung ausgebildet ist,
Fig. 3b den Sensor von Fig. 3a, wobei die Quellung des polymeren Netzwerkes die
Auslenkung der Abdünnung hervorgerufen hat,
Fig. 4 eine vierte Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors,
bei dem die Abdeckung des mit dem polymeren Netzwerk gefüllten Volumens
aus verfestigtem polymerem Netzwerk selbst besteht.
Fig. 1a und Fig. 1b zeigen eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sensors
zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration chemischer Komponenten, wie z. B.
Alkohol, in Flüssigkeiten 1, wobei durch die chemische Komponente in der
Flüssigkeit 1 ein Quellen oder Entquellen des Polymernetzwerkes, beispielsweise das
neutrale Hydrogel Poly-N-Isopropylacrylamid, 2 hervorgerufen wird.
Das polymere Netzwerk 2 befindet sich in einem Halbleiterchip 3 in einem abgedünnten
Bereich 4. Die dem abgedünnten Bereich 4 entgegengesetzt liegende Oberfläche des
Halbleiterchips 5 bildet oder enthält ganz oder teilweise den mechanoelektrischen
Wandler, hier Piezowiderstände 8. Piezowiderstände 8 und zu messende Flüssigkeit 1
liegen damit auf entgegengesetzten Seiten des Halbleiterchips 3 und sind damit streng
voneinander getrennt. Der Sensor enthält weiterhin auf der Seite der Flüssigkeit 1 eine
Abdeckung 6, die hier mit Öffnungen 7 perforiert ist, so dass die Flüssigkeit 1 auf das
polymere Netzwerk 2 wirken kann. Die Öffnungen 7 der Abdeckung 6 sind jedoch so
klein und die Abdeckung 6 mechanisch so steif, dass beim Quellen des polymeren
Netzwerkes 2 der Halbleiterchip 3 im abgedünnten Bereich 4 ausgelenkt (Fig. 1b) und
damit eine Widerstandsänderung des Piezowiderstandes 8 erzeugt wird.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform bei der im Unterschied zu Fig. 1a und 1b der me
chanoelektrische Wandler durch Elektroden 11a und 11b gebildet ist, wobei eine der
Elektroden 11b auf einer Platte 9 über Abstandselemente 10 als fixes Bezugselement
der kapazitiven Auswertung dient und eine Kapazitätsänderung durch die vom
gequollenen Polymernetzwerk 2, herrührende Verformung des abgedünnten Bereiches
4 mit der Elektrode 11a erfolgt. Bei Nutzung des polyelektrolytischen Hydrogels
Polyvinylalkohol/Polyacrylasäure kann ein Volumenphasenübergang z. B. durch
Ionengegenwart, insbesondere durch den pH-Wert, ausgelöst werden.
Fig. 3a und 3b zeigen eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sensors bei
dem die perforierte Abdeckung 6 durch eine steife Platte 12 ersetzt wird, die der
Flüssigkeit 1 den Zugang zum polymeren Netzwerk 2 an mindestens einer Stelle
sektorförmig ermöglicht. Die Deformation des abgedünnten Bereiches lässt sich
ebenfalls über Piezowiderstände, kapazitiv oder optisch in ein elektrisches Signal
umwandeln.
Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Sensors, bei dem die Ab
deckung 6 durch eine teilweise oder ganzflächige Verfestigung der Oberfläche des
polymeren Netzwerkes 2 selbst erzeugt wird, wobei die Verfestigung ganzflächig oder
sektorweise z. B. als Kreuzrasterstruktur durch UV-Bestrahlung, Plasmabehandlung,
Ionenimplantation oder selektiv-thermisch durch Laserbehandlung erfolgt.
1
Flüssigkeit
2
polymeres Netzwerk
3
Halbleiterchip
4
abgedünnter Bereich
5
Oberfläche des Halbleiterchips
6
Abdeckung
7
Öffnung
8
Piezowiderstand
9
Chip
10
Abstandhalter
11
Elektrode
12
Platte
13
verfestigtes polymeres Netzwerk
Claims (11)
1. Sensor zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration von Komponenten
in einer Flüssigkeit, bestehend aus einem Halbleiterchip (3) mit einer Oberfläche,
die ganz oder teilweise einen mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält,
mit einem von einem Rand umgebenen abgedünnten Bereich (4) und mit einem
gegenüber den zu messenden Komponenten empfindlichen quellfähigen
Polymer, dadurch gekennzeichnet, dass
das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ist,
sich der abgedünnte Bereich (4) auf der gegenüberliegenden Seite zur Oberfläche des Halbleiterchips (3), die ganz oder teilweise den mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält, befindet,
der rückwärtige Teil des abgedünnten und das polymere Netzwerk (2) aufnehmenden Teils des Halbleiterchips (3) durch eine Abdeckung (6) verschlossen ist, wobei die Abdeckung (6) für die zu messenden Komponenten in der Flüssigkeit (1) durchlässig ist, so dass eine Diffusion der Komponenten in das polymere Netzwerk (2) einen Volumenphasenübergang und damit eine meßbare Deformation des abgedünnten Bereiches bewirkt.
das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ist,
sich der abgedünnte Bereich (4) auf der gegenüberliegenden Seite zur Oberfläche des Halbleiterchips (3), die ganz oder teilweise den mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält, befindet,
der rückwärtige Teil des abgedünnten und das polymere Netzwerk (2) aufnehmenden Teils des Halbleiterchips (3) durch eine Abdeckung (6) verschlossen ist, wobei die Abdeckung (6) für die zu messenden Komponenten in der Flüssigkeit (1) durchlässig ist, so dass eine Diffusion der Komponenten in das polymere Netzwerk (2) einen Volumenphasenübergang und damit eine meßbare Deformation des abgedünnten Bereiches bewirkt.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung (6) eine
perforierte Platte (12) ist.
3. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung (6) eine
Platte (12) oder ein Körper ist, die den rückwärtigen Teil des abgedünnten und
das Polymernetzwerk mit Volumenphasenübergang aufnehmenden Teils des
Halbleiterchips nur unvollständig verschließt, und die Öffnungen durch Spalten
gebildet sind, die aus den nichtüberdeckenden Bereichen zwischen abgedünnten
Bereich (4) des Halbleiterchips (3) und abdeckender Platte (12) und Körper
gebildet sind.
4. Sensor nach einem der Anspruche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Ab
deckung (6) aus Silizium oder einem Glas besteht.
5. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung (6) aus
dem polymeren Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang selbst durch
geänderte Eigenschaften gebildet ist.
6. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das
Polymernetzwerk (2) mit Volumenphasenübergang aus Partikeln besteht.
7. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das
Polymernetzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ein Hydrogel ist.
8. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das
Polymernetzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ein Organogel ist.
9. Sensor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrogel neutral ist.
10. Sensor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrogel
polyelektrolytischen Charakter besitzt.
11. Sensor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrogel
ampholytischen Charakter besitzt.
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