DE10114169A1 - Silikathaltige, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten speichernde, anionische Polymere sowie deren Herstellung und Verwendung - Google Patents
Silikathaltige, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten speichernde, anionische Polymere sowie deren Herstellung und VerwendungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft neue Polymerisate auf Basis monoethylenisch ungesättigter Carbonsäuren und deren Alkalisalzen mit hoher Aufnahmekapazität für wäßrige Flüssigkeiten, deren Hydrogele verbesserte Druck- und UV-Stabilitäten und verminderte Klebrigkeit aufweisen. Dies wird dadurch erreicht, daß während oder nach der Herstellung der Polymerisate 0,1 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 bis 3,0 Gew.-%, eines wasserlöslichen und/oder wasserquellbaren Silikates, berechnet als Siliciumdioxid, bezogen auf getrocknetes Gesamtprodukt, zugesetzt wird.
Description
Die für den jeweiligen Pflanzenwuchs erforderlichen klimatischen und arealen
Bedingungen haben nicht nur in den vorhandenen, regionalen Vegetationen ihren
Ausdruck gefunden, sondern auch die darin enthaltenen Lebensformen
entscheidend geprägt. Veränderungen der Regionen z. B. durch zunehmende
Industrialisierung und gesteigerten Ressourcenverbrauch gingen auch oftmals mit
dramatischen Umbrüchen in der Pflanzen- und Tierwelt einher. Als bedrohlich wird
eine weitere Zunahme des Kohlendioxidgehaltes der Luft angesehen, da durch die
damit verbundene Erderwärmung das Verbreitungsgebiet der ariden und
semiariden Gebiete zunimmt und anderenorts Ernten durch äußerst heftige
Regenfälle zerstört werden.
Es wurde daher in den vergangenen Jahren auf verschiedenste Weise versucht, die
Aufnahme und die Verdunstungstendenz des Wassers bzw. von wäßrigen
Flüssigkeiten in sonnenerhitzten Erdböden besser zu regulieren, um auf diese Weise
eine Bodenverbesserung zu erreichen und ein gewünschtes Pflanzenwachstum zu
ermöglichen.
Von alters her finden Mineralstoffe mit offenporiger Struktur zur Aufnahme von
Flüssigkeiten Verwendung, wobei gleichermaßen hydrophile wie auch hydrophobe
Flüssigkeiten aufgenommen und gespeichert werden. Je nach Einsatzgebiet findet
man sie in Pulver- oder Granulatform vor. Feinkörnige Materialien dienen der
Feuerwehr zur Aufnahme von ausgelaufenen, gesundheitsschädlichen Flüssigkeiten
und somit zur Schadensbegrenzung, während grobkörnige im Agrarsektor zur
Verbesserung lehmiger Böden und im Wohnbereich für Hydrokulturen benutzt
werden.
In Gebieten vulkanischen Ursprungs mit trockenem Klima hat es der Mensch
gelernt, das poröse Eruptivgestein so anzulegen, daß Tautropfen aufgenommen
werden und so eine Kultivierung von Pflanzen möglich ist. Küstenbewohner
konnten durch zusätzlichen Eintrag von Seetang die zu erwartenden Ernteerträge
nochmals verbessern.
In neuerer Zeit wird versucht, das Pflanzenwachstum bei ungünstigen
Bodenverhältnissen durch Einmischung von synthetischen, organischen,
wasserabsorbierenden Polymeren, Superabsorber genannt, in das Substrat zu
verbessern und somit die Erfolge, die bisher mit Seetang erreicht wurden, zu
übertreffen.
Polymerstoffe mit hohem Aufnahmevermögen für Wasser und wäßrige
Flüssigkeiten findet man auf der Basis von vernetzten, hydrophilen Homo- und
Copolymerisaten sowie Pfropfpolymerisaten aus ethylenisch ungesättigten,
Säuregruppen enthaltenden, polymerisierbaren Monomeren. Diese Polymerstoffe
wurden ursprünglich zur Aufnahme von Urin entwickelt, wobei bevorzugt
monoethylenisch ungesättigte Carbonsäuren wie Acrylsäure und deren Alkalisalze
in wäßriger Lösung oder nach den Verfahren der inversen Suspensions- oder
Emulsionspolymerisation, wie sie in US 4,286,082, DE-PS 27 06 135, US 4,340,706,
DE-PS 28 40 010 beschrieben werden, eingesetzt wurden. Weitere Möglichkeiten
bietet die Herstellung von Pfropfpolymerisaten, beispielsweise unter Verwendung
von modifizierter Stärke, Cellulose und Polyvinylalkohol nach DE-OS 26 12 846 und
die Nachbehandlung der Polymergele oder der pulverförmigen Harze durch
Nachvernetzung der Oberfächen der Polymerisatpartikel, beispielsweise nach DE 40 20 780 C1.
Als Comonomere werden wasserlösliche, monoethylenisch ungesättigte
Monomere wie Acrylamid, Methacrylamid, N-alkylierte (Meth-)acrylamide,
N-dialkylamino-alkylierte (Meth-)acrylamide, N-Methylol-(meth)-acrylamid,
N-Vinylamide, N-Vinylformamid, N-Vinylacetamid und
N-Vinyl-N-methyl-acetamid, N-Vinyl-N-methyl-formamid, Vinylpyrrolidon sowie
Hydroxyalkyl-(meth-)acrylate wie Hydroxyethylacrylat und (Meth-)acrylsäureester
von Polyethylenglykol-monoallylether und Allylether von Polyethylenglykolen
verwendet.
Durch ihre problemlose Verwendung im Hygiene- und Sanitärsektor lassen sich ihre
human- und ökotoxischen Gefahren als denkbar gering einstufen. Als am besten
untersucht gelten die Homopolymerisate der Acrylsäure mit verschiedenen
Neutralisationsgraden, die jedoch als Bodenverbesserungsmittel aufgrund ihrer
Anfälligkeit gegenüber gelösten Erdalkalisalzen und Sonneneinstrahlung bisher nur
begrenzt tauglich waren. Als vorteilhafter erwiesen sich die wasserabsorbierenden
Acrylsäure-/Acrylamid-Mischpolymerisate, deren Zusammensetzungen den
wasserlöslichen, linear langkettigen Produkten entsprechen, die im
Trinkwassersektor eingesetzt werden.
Es wurde nun gefunden, daß diese human- und ökofreundlichen, in erster Linie für
den Hygiene- und Sanitärsektor entwickelten Polymerisate durch einen besonderen
Zusatz nicht vorhersehbare Verbesserungen ihrer Substanzeigenschaften erfahren,
so daß sie auch zur Bodenverbesserung eingesetzt werden können. Doch auch bei
den bisher vorteilhafteren acrylamidhaltigen Mischpolymerisaten wurden nochmals
deutliche Eigenschaftsverbesserungen festgestellt.
Durch die erfindungsgemäßen Produkte wird das Pflanzenwachstum nicht nur in
regenarmen Gebieten, sondern auch in kritischen Hanglagen, die verstärkt der
Bodenerosion mit allen damit verbundenen Begleiterscheinungen unterliegen,
begünstigt oder sogar erst ermöglicht. Zu erwähnen ist aber auch, daß
vorübergehender Wassermangel, z. B. durch Dürre oder durch Vernachlässigung der
Bewässerungsintervalle, von den Pflanzen meist schadlos überstanden wird.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein vernetztes Polymerisat, das
Wasser und wäßrige Flüssigkeiten absorbiert und aus 55 bis 99,9 Gew.-% mindestens
eines polymerisierbaren, ungesättigte Säuregruppen bzw. dessen Alkalisalz
enthaltenden Monomeren, 0 bis 30 Gew.-% eines wasserlöslichen Polymeren und
weniger als 5 Gew.-% eines Vernetzungsmittels gebildet ist, außerdem 0,1 bis
maximal 5 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 bis 3,0 Gew.-% Alkalisilikat, berechnet als
Siliciumdioxid, bezogen auf getrocknetes Gesamtprodukt, enthält.
Für den Sammelbegriff Alkalisilikat werden genannt:
- a) Wasserlösliches Natrium- und Kaliumorthosilikat, deren höhermolekulare Homologen mit Ring-, Ketten-, Band- oder Blattstruktur und deren Mischungen in trockener Form oder in Form der wäßrigen Lösung. Wäßrige Lösungen sind unter der Bezeichnung Natron- und Kaliwasserglas bekannt, die durch Verschmelzen von Quarzsand mit Soda oder Pottasche und anschließende Auflösung in Wasser entstehen.
- b) wasserlösliches oder wasserquellbares höhermolekulares Silikat mit Ketten-, Ring- oder Blattstruktur und deren Mischungen, wobei neben Natrium und Kalium ein oder mehrere Elemente aus der 2. und 3. Hauptgruppe des Periodensystems als Kationen enthalten sind. Diese lassen sich ebenfalls durch Verschmelzen von Quarzsand mit Soda oder Pottasche mit entsprechenden Zusätzen herstellen.
Die Gewichtsmenge des eingesetzten Alkalisilikates ist im Verhältnis zum Polymer
in dem vorgegebenen Rahmen frei wählbar. Als vorteilhaft hat sich jedoch erwiesen,
die Gewichtsmenge des Alkalisilikates in Übereinstimmung mit der Säurezahl des
Polymers zu bringen, so daß das freie Alkali des Alkalisilikates zumindest zum Teil
zur Neutralisation der freien Carboxylfunktionen verwandt wird. Die im Handel
befindlichen Superabsorber sind üblicherweise bis zu 70% teilneutralisiert, was rein
rechnerisch die Möglichkeit einer Nachneutralisation von 30% ergibt. Durch EP 205 674 A1
und DE 195 29 348 C2 sind jedoch ebenfalls Verfahren bekannt geworden, bei
denen in einer Vorstufe saure Polymerisate hergestellt werden und nachträglich in
einer nachgelagerten Stufe die Endneutralisierung (z. B. auf einen
Neutralisationsgrad von 70%) erfolgt. Schließt sich eine Compoundierung z. B. mit
Humus, sandigem Boden oder Eruptivgestein an, sorgt die überschüssige
Alkalisilikatlösung infolge der Verkieselung bei Gegenwart von Luft für eine hohe
Lager- und Transportstabilität der Mischungsendprodukte. Zu beachten ist jedoch,
daß bei überschüssigem Alkalisilikat ein stark alkalisches Substratmilieu entsteht
und somit anschließend eine längere Belüftungszeit erforderlich wird.
Die Anwendung des Erfindungsgegenstandes führt bei allen eingangs genannten,
wasserabsorbierenden Polymerstoffen (Superabsorbern) zu einer deutlichen
Verbesserung der Substanzeigenschaften. Im einzelnen sind zu nennen:
- a) Erhöhung des Absorptionsvermögens gegenüber Wasser, insbesonders unter Druck,
- b) Verbesserung der Erdalkalistabilität,
- c) Verringerung des Verklebens und Zusammenbackens der Einzelpartikel,
- d) Verringerung der schleimigen Konsistenz,
- e) Erhöhung der Druckbelastbarkeit,
- f) Erhöhung der UV-Stabilität,
- g) Verbesserung der Kapillarität der Böden und somit verbessertes Pflanzenwachstum.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen, wasserabsorbierenden Polymerproduktes
kann sowohl nach den gängigen Polymerisationsmethoden erfolgen, dergestalt, daß
das Alkalisilikat in Form seiner wäßrigen Lösung dem Polymerisationsansatz
zugesetzt wird, als auch dergestalt, daß das zerkleinerte und gegebenenfalls
getrocknete Polymergel mit der Alkalisilikatlösung nachbehandelt wird. Bei
anschließender Trocknung ohne Compoundierung sollte ein Überschuß von
Alkalisilikat vermieden werden. Auch der Einsatz von Alkalisilikat-Pulver (z. B. aus
der Silikatschmelze) in den Polymerisationsansatz und Neutralisationsreaktion unter
Ausnutzung der Polymerisationsenthalpie ist möglich.
Die Applizierung des Alkalisililcates in Form der wäßrigen Lösungen kann durch
Tauchen, Berieseln oder Besprühen des zerkleinerten Polymerproduktes stattfinden.
Das neue, silikathaltige Polymerisat findet bevorzugt Verwendung:
- 1. als Bodenverbesserungsmittel zur Erhöhung des Wasserrückhaltevermögens, der Optimierung der Bodenstruktur- und kapillarität und zur Verringerung von Erosionseinflüssen,
- 2. als Zusatzkomponente in künstlichen Böden zur Dachbegrünung,
- 3. als Zusatzkomponente zur Rekultivierung verödeter Böden in ariden und semiariden Zonen,
und läßt sich auch einsetzen:
- 1. als Komponente in Körperflüssigkeiten absorbierenden Sanitärartikeln und in Wundabdeckungen und/oder Windeln, Monatsbinden und Inkontinenzartikeln,
- 2. als Komponente in Verpackungsmaterialien,
- 3. als Komponente in Depotmaterialien zur kontrollierten Abgebe von Wirkstoffen.
Die nach den genannten verschiedenen Verfahrensmöglichkeiten erhaltenen
erfindungsgemäßen Absorptionsmittel können mit weiteren Produkten nach
vorgegebenem Anwendungsbereich abgemischt werden. Solche Substanzen sind
beispielsweise für den horti- und agrikulturellen Bereich Torf, Hanf, Mulch, Sand,
Blähton, Trass und jede Art von Eruptivgestein sowie Düngemittel und
Depotmaterialien zur kontrollierten Abgabe von Wirkstoffen (z. B. Herbizide).
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele belegt, in denen die im
Markt erhältlichen wasserquellbaren Superabsorber FAVOR und Stockosorb 400 K
der Firma Stockhausen GmbH & Co. KG, Krefeld mit flüssigem Natron- bzw.
Kaliwasserglas (37-40 und 28-30°Bé) der Firma von Baerle & Co., Gernsheim/Rhein
silikatisiert und anschließend den folgenden Prüfverfahren unterzogen wurden:
Es werden ca. 200 mg Superabsorber, die 20 min. mit 10 ml silikatkaltiger Prüflösung
Kontakt hatten, in einen Nylonbeutel verlustfrei übertragen und in eine Prüflösung
(siehe unten) 30 min. eingetaucht. Danach wird der Nylonbeutel zur Entfernung des
ungebundenen Wassers 10 min an den Ecken senkrecht aufgehängt und sodann 5 min.
in einer Zentrifuge bei ca. 1400 Upm geschleudert. Das resultierende Gewicht
wird um den Blindwert vermindert und auf 1 g (bezogen auf Polymerprodukt)
umgerechnet (TB g/g). Die Menge des zugesetzten Alkalisilikates wird ausgewiesen,
jedoch nicht in die Berechnung aufgenommen.
Es werden ca. 0,9 g Superabsorber, die vorher 20 min. mit 20 ml silikathaltiger
Prüflösung Kontakt hatten und danach aufgelockert wurden, gleichmäßig in einen
Zylinder mit einem Innendurchmesser von 6,5 cm gegeben, dessen Boden aus einem
Metallsieb mit übergelagertem Papierfilter besteht. Über den Superabsorber wird
ein zweiter Papierfilter und eine starre Kunststoffscheibe gleicher Größe gelegt. Auf
die Kunststoffscheibe drückt ein Gewicht mit 20 g/cm2. Die Zylindereinheit wird
auf eine druckfeste Filterplatte (Keramik oder Hartschaum) mit darauf abgelegter
Schwammtuchscheibe von 1 mm Dicke und einem Durchmesser von 6,5 cm gestellt,
die niveaugleich in die Prüflösung eintaucht. Jeweils nach 1 Stunde wird die
Zylindereinheit ausgewogen und die maximale Aufnahmefähigkeit erfaßt.
Anschließend wird der Vorgang ohne Superabsorber wiederholt (Blindwert). Als
Absorptionswert gilt der Quotient aus der Gewichtsdifferenz der Zylindereinheiten
und der Einwaage des Superabsorbers nach der Formel (Gvorher - Gnachher)/Einwaage).
Die Menge des zugesetzten Alkalisilikates wird ausgewiesen, jedoch nicht in die
Berechnung aufgenommen.
Die Bestrahlung wird mit einer Lampe der Firma Hanau, Typ HA-FI 200, Stufe 4,
vorgenommen und erfolgt in einem Abstand von 40 cm über 2 × 8 Stunden. Die
Beurteilung der UV-Stabilität erfolgt nach optischem Eindruck mit der Einstufung
von 0 bis 6 (0 = keine merkliche Zerstörung; 1 = sehr schwache Klebrigkeit; 2 =
schwache Klebrigkeit mit sehr geringer Verfärbung; 3 = Klebrigkeit mit geringer
Verfärbung; 4 = deutliche Klebrigkeit mit deutlicher Verfärbung; 5 = Klebrigkeit mit
Flüssiganteilen und starke Verfärbung; 6 = weitgehende Zersetzung bis vollständig
flüssig.
- a) Als Testlösung A wurde Leitungswasser mit 21°dH (Krefelder Leitungswasser) benutzt.
- b) Als Testlösung B wurde Leitungswasser mit 42°dH (Krefelder Leitungswaaser + 640 mg CaCl2 × 6 H2O/Liter) benutzt.
Auf 1 g Absorber entfallen 0,1 g Natronwasserglas bzw. 0,2 g Kaliwasserglas.
Auf 1 g Absorber entfallen 0,1 g Natronwasserglas bzw. 0,2 g Kaliwasserglas.
Favor: Note 6
Favor mit Natronwasserglas: Note 3
Favor mit Kaliwasserglas: Note 2
Stockosorb 400 K: Note 3
Stockosorb mit Natriumsilikat: Note 2
Stockosorb mit Kaliwasserglas: Note 1
Favor mit Natronwasserglas: Note 3
Favor mit Kaliwasserglas: Note 2
Stockosorb 400 K: Note 3
Stockosorb mit Natriumsilikat: Note 2
Stockosorb mit Kaliwasserglas: Note 1
Claims (13)
1. Wasser und wäßrige Flüssigkeiten absorbierendes, vernetztes Polymerisat,
gebildet aus 55 bis 99,9 Gew.-% mindestens eines polymerisierbaren, ungesättigte
Säuregruppen beziehungsweise dessen Alkalisalz enthaltenden Monomeren, 0 bis 30 Gew.-%
eines wasserlöslichen Polymeren und weniger als 5 Gew.-% eines
Vernetzungsmittels, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Polymerisat außerdem
0,1 bis maximal 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 bis 3,0 Gew.-% Alkalisilikat,
berechnet als Siliciumdioxid, bezogen auf getrocknetes Gesamtprodukt, enthält.
2. Polymerisat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilikat aus
- a) wasserlöslichem Natrium- oder Kaliumorthosilikat, deren höhermolekularen Homologen mit Ring-, Ketten-, Band- oder Blattstruktur oder deren Mischungen besteht und/oder
- b) wasserquellbarem höhermolekularem Silikat mit Ring-, Ketten-, Band- oder Blattstruktur oder deren Mischungen besteht, wobei neben Natrium und Kalium ein oder mehrere Elemente aus der 2. und 3. Hauptgruppe des Periodensystems als Kationen enthalten sind.
3. Polymerisat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilikat nach
Anspruch 2 aus dem alkalischen Schmelzprodukt der Quarzschmelze oder aus den
wäßrigen Lösungen dieser Schmelze, die unter den Bezeichnungen Natron- und
Kaliwasserglas bekannt sind, besteht.
4. Herstellung eines silikathaltigen, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten
absorbierenden, vernetzten Polymerisates nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Alkalisilikat nach den Ansprüchen 2 und 3 in Form des
Pulverproduktes und/oder in Form der wäßrigen Lösung vor oder während der
Herstellung oder Verarbeitung des Polymers zugemischt wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines silikathaltigen, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten
absorbierenden, vernetzten Polymerisates nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Alkalisilikat nach Anspruch 3 in Form seiner wäßrigen
Lösung nach der Polymerisation der wäßrigen Monomerenlösung auf das
ungetrocknete und zerkleinerte Polymerprodukt appliziert und anschließend das
Polymerprodukt getrocknet oder das ungetrocknete Polymer compoundiert wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines silikathaltigen, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten
absorbierenden, vernetzten Polymerisates nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Alkalisililcat nach Anspruch 3 in Form seiner wäßrigen
Lösung nach der Polymerisation der wäßrigen Monomerenlösung auf das
getrocknete, gemahlene und gegebenenfalls nachvernetzte Polymerprodukt
appliziert und anschließend jenes wiederum getrocknet oder ungetrocknet
compoundiert wird.
7. Applizierung des Alkalisilikates in Form der wäßrigen Lösungen nach Anspruch 3
durch Tauchen, Berieseln oder Bespühen des zerkleinerten Polymerproduktes.
8. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als Komponente
in Bodenverbesserungsmitteln zur Erhöhung des Wasserrückhaltevermögens, der
Optimierung der Bodenstruktur und -kapillarität und zur Verringerung von
Erosionseinflüssen.
9. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als Komponente
in künstlichen Böden zur Dachbegrünung.
10. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als
Zusatzkomponente zur Rekultivierung verödeter Böden in ariden und semiariden
Zonen.
11. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als Komponente
in Körperflüssigkeiten absorbierenden Sanitärartikeln und in Wundabdeckungen
und/oder Windeln, Monatsbinden und Inkontinenzartikeln.
12. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als Komponente
in Verpackungsmaterialien.
13. Verwendung des silikathaltigen Polymerisates nach Anspruch 1 als Komponente
in Depotmaterialien zur kontrollierten Abgebe von Wirkstoffen.
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DE10114169A DE10114169A1 (de) | 2001-03-22 | 2001-03-22 | Silikathaltige, Wasser und wäßrige Flüssigkeiten speichernde, anionische Polymere sowie deren Herstellung und Verwendung |
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