DE10024147C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Verbrennungswärme in einer Kalorimeterbombe - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Verbrennungswärme in einer KalorimeterbombeInfo
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Abstract
Zum Messen der Verbrennungswärme von Stoffen mit Hilfe eines Kalorimeters dient ein die Kalorimeterbombe (2) aufnehmendes Wasserbad in einem Innenkessel (3), wobei dieser Innenkessel (3) durch einen einen Wassermantel bildenden Außenbehälter (5) umschlossen und von der Umgebung abgeschirmt wird. Werden mehrere Messungen nacheinander durchgeführt, kann bei einer zweiten oder sonstigen folgenden Messung vor deren Durchführung das in dem Innenkessel (3) befindliche und durch den bei einer vorangegangenen Messung erfolgten Verbrennungsvorgang über seinen Ausgangswert erwärmte Wasser wenigstens teilweise in den Außenbehälter (5) übergeführt werden, so dass wenigstens ein Teil der Verbrennungswärme der vorangegangenen Messung für das Aufheizen zumindest des Wassermantels in dem Außenbehälter (5) bei der nächsten Messung benutzt werden kann. Somit kann Energie zum Temperieren des Wassers in dem Wassermantel und/oder in dem Wasserbad eingespart werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Verbrennungswärme
von Stoffen, die in eine Kalorimeterbombe eingefüllt und in dieser
verbrannt werden, wobei die Kalorimeterbombe vor der Zündung des
Verbrennungsvorganges in ein in einem Innenkessel befindliches
Wasserbad eingesetzt und dieses Wasserbad seinerseits mit einem
in einem Außenbehälter befindlichen Wassermantel umschlossen wird,
wobei zwischen beiden Wassermengen in dem Wasserbad und in dem
Wassermantel ein Abstand vorgesehen und eine Temperaturdifferenz
eingestellt wird und wobei nach einer zum Beispiel ersten Messung
zumindest eine weitere Messung der Verbrennungswärme desselben
und/oder eines anderen Stoffes durchgeführt wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens, nämlich ein Kalorimeter mit einem, eine
Kalorimeterbombe aufnehmenden Innenkessel und mit einem diesen mit
Abstand umschließenden Außenbehälter zur Aufnahme des Wassermantels
sowie mit einem Wasserzulauf zu dem Innenkessel und dem Außenbehälter
und mit einem Wasserablauf zumindest an dem Außenbehälter und ferner
mit einer in dem Wasserzulauf angeordneten Heizvorrichtung, die
vorzugsweise mit einem Regler oder einer Regelvorrichtung verbunden
ist, wobei in dem Außenbehälter und in dem Innenkessel Temperaturfühler
angeordnet sind, die mit der Regelvorrichtung für den
Wasserzulauf verbunden sind.
Ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung sind aus
der Praxis bekannt. Dabei wird das in der Regel kalte oder kühle
Wasser über einen geregelten Durchlauferhitzer zunächst in den
Außenbehälter eingefüllt, wobei der dort vorhandene Temperaturfühler
dafür sorgt, dass die angestrebte Temperatur in dem durch das Füllen
des Außenbehälters gebildeten Wassermantel erreicht wird. Dabei
kann es gegebenenfalls erforderlich sein, den Füllvorgang solange
fortzusetzen, bis das zugeführte Wasser über einen Ablauf
insbesondere im oberen Bereich dieses Außenbehälters überläuft und
das in diesem Außenbehälter verbleibende Wasser die angestrebte
Temperatur erreicht. Sodann kann durch den Regler ein Ventil oder
dergleichen Verschluß geschlossen werden.
Danach erfolgt mit derselben an dem Durchlauferhitzer eingeregelten
Temperatur die Füllung des Innenkessels.
Diese Verfahrensweise und entsprechende Kalorimeter haben sich
bewährt, weil sowohl der Regelaufwand als auch der Geräteaufwand
relativ gering sind, dennoch aber sehr exakte Verbrennungswerte
ermittelt werden können.
Allerdings ist bei jeder Messung immer wieder ein beachtlicher
Energieverbrauch an dem Durchlauferhitzer notwendig, um für jede
Messung die exakte Temperaturdifferenz einzustellen, die sich bei
einander folgenden Messungen auch dadurch immer wieder ändern kann,
dass das verwendete Kalorimeter aufgrund vorhergehender Messungen
selbst schon eine gewisse Wärme mitbringen kann.
Aus DE 32 20 842 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Füllen
des Innenkessels eines Verbrennungskalorimeters bekannt, wobei ein
Wasservorratsbehälter mit einer Heizvorrichtung und einer
Temperaturregelung dafür vorgesehen ist, um das Wasser zum Füllen
des Innenkessels zuvor zu temperieren. Auch dabei ist für die Heizung
dieses Vorratsbehälter sein beachtlicher Energieverbrauch notwendig.
Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung
der eingangs genannten Art zu schaffen, womit Energie an dem
Durchlauferhitzer und gegebenenfalls auch Zeit für die Einstellung
der exakten Temperaturdifferenz eingespart werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird so verfahren, dass vor der einer
durchgeführten Messung folgenden Messung das in dem Innenkessel
befindliche und durch den vorangegangenen Verbrennungsvorgang über
seinen Ausgangswert erwärmte Wasser wenigstens teilweise in den
Außenbehälter überführt und somit wenigstens ein Teil der
Verbrennungswärme für das Aufheizen zumindest des Wassermantels
in dem Außenbehälter benutzt wird und dass dann der Innenkessel
wieder gefüllt oder aufgefüllt und die Temperaturdifferenz
eingestellt werden.
Es wird also in vorteilhafter und zweckmäßiger Weise die Ver
brennungswärme zum Temperieren zumindest des Wassermantels
ausgenutzt, so dass beim Füllen des Wassermantels für eine solche
Nachfolge-Messung der Durchlauferhitzer nicht oder kaum benötigt
wird, das heißt bei einer solcher Nachfolge-Messung kann zumindest
für die Füllung des Wassermantels die Energie des Durchlauferhitzers
ganz oder wenigstens teilweise eingespart werden. Ergibt sich dabei
in dem Wassermantel eine zu hohe Temperatur, braucht lediglich
unerwärmtes, also kaltes Wasser nachgefüllt zu werden, um eine
angestrebte Mischtemperatur zu erreichen.
Für ein möglichst einfaches Verfahren, welches auch entsprechend
Zeit benötigt, ist es günstig, wenn dem Innenkessel beim Auffüllen
für eine auf eine Messung folgende nächste Messung vorgewärmtes
Wasser aus einem Durchlauferhitzer oder normal temperiertes Wasser
zugeführt wird, und wenn dem mit erwärmtem Wasser gefüllten
Außenbehälter zur Einstellung der Temperatur des Wassermantels kaltes
und/oder nicht erwärmtes Wasser solange zugeführt und die sich daraus
ergebende überschüssige Wassermenge abgeführt werden, bis der
Wassermantel die angestrebte Ausgangstemperatur hat. Die Verfahrens
weise zur Einstellung der Temperaturdifferenz ist also ähnlich der
an sich schon bekannten Vorgehensweise, wobei aber durch die
Ausnutzungswärme einer vorangegangenen Messung Energie eingespart
wird. Die Energieeinsparung kann dabei dadurch noch verbessert
werden, dass auch der Innenkessel zumindest einen Rest von Wasser
enthält, welches durch den vorangegangenen Verbrennungsvorgang
zusätzlich aufgeheizt wurde, wobei ein Teil dieses Wassers in den
Außenbehälter übergeführt wird, ein Rest aber im Innenkessel
verbleiben und seinerseits mit kaltem Wasser ergänzt und gemischt
werden kann, um die richtige Temperaturdifferenz herzustellen.
Es ist also besonders energiesparend, wenn nur ein Teil des bei
einer Messung erwärmten Wassers aus dem Innenkessel in den
Außenbehälter umgefüllt und ein Rest des durch die Messung erwärmten
Wassers in dem Innenkessel belassen wird und wenn der Innenkessel
und der Außenbehälter mit kaltem Wasser nachgefüllt und das Wasser
in dem Innenkessel und in dem Außenbehälter so gemischt werden,
dass die für eine weitere Messung erforderliche Temperaturdifferenz
gebildet wird. Auf diese Weise kann das nachzufüllende Wasser völlig
untemperiert sein, so dass eine energieverbrauchende Vorwärmung
des zum Nachfüllen des Außenbehälters und des Innenkessels benötigten
Wassers völlig entfallen kann.
Dabei kann es zweckmäßig sein, wenn soviel durch einen Verbrennungs
vorgang erwärmtes Wasser aus dem Innenkessel in den Außenbehälter
gefüllt wird, dass das in dem Außenbehälter befindliche Wasser eine
zu hohe Temperatur für die nächste Messung hat, und dass die exakte
Temperaturdifferenz zu dem Innenkessel durch Nachfüllen von kaltem
oder nicht temperiertem Wasser eingestellt wird. Durch den
vorangegangenen Verbrennungsvorgang enthält der Innenkessel derart
erwärmtes Wasser, dass damit in dem Außenmantel eine zunächst zu
hohe Temperatur eingestellt werden kann, so dass sich die Einstellung
der exakten Temperatur gewissermaßen von einem zu hohen Ausgangswert
nach unten einstellen läßt, was auf sehr einfache Weise durch
Hinzumischen von kaltem Wasser - gegebenenfalls bei gleichzeitigem
Mischen oder Rühren dieses Wassers - erreicht werden kann, wobei
in vorteilhafter Weise bei dieser Art der Temperatureinstellung
keine Fremdenergie mehr benötigt wird.
Die Temperatur in dem Innenkessel und in dem Außenbehälter kann
beim Überführen von erwärmtem Wasser in den Außenbehälter und beim
Nachfüllen mit kaltem Wasser gemessen und die Zufuhr des nach
zufüllenden Wassers über Ventile oder dergleichen geregelt werden.
Dadurch läßt sich die Zufuhr der Menge des kalten Wassers an die
jeweiligen Erfordernisse anpassen, ohne dass mit großen Zeitverlusten
zu rechnen ist.
Eine besonders vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann darin bestehen, dass während der Füllung und
Temperatureinstellung im Innenkessel die Temperatur des Wassers
erfaßt und über einen Rechner vorauseilend die sich ergebende
Mischtemperatur ermittelt wird und dass die Temperierung des Wassers
im Außenbehälter vor dem Ende des Temperaturausgleiches im
Innenkessel zwischen dem zugeführten Wasser, der Kalorimeterbombe
und der inneren Wandung erfolgt.
Durch diese Verfahrensweise und die vorauseilende Berechnung der
Mischtemperatur kann bei der Vorbereitung und der Durchführung des
Messverfahrens Zeit eingespart werden. Dabei kann gleichzeitig die
Temperatur der Kalorimeterbombe und des gesamten Kalorimeters
berücksichtigt werden, die sich auf die Mischtemperatur des Wassers
entsprechend auswirkt.
Die zur Durchführung des Verfahrens dienende, eingangs erwähnte
Vorrichtung kann zur Lösung der Aufgabe dadurch gekennzeichnet sein,
dass der Wasserzulauf zu dem Außenbehälter und zu dem Innenkessel
jeweils im unteren Bereich angeordnet ist, und dass ein Ablauf oder
Überlauf im Bereich des oberen Randes des Außenbehälters angeordnet
und der Zulauf zu dem Innenkessel umschaltbar als Ablauf verwendbar
ist. Somit ergibt sich ein einziger Wasserzulauf, der über
entsprechende Ventile zum Speisen des Außenbehälters und des
Innenkessels und auch dazu nutzbar ist, dass Wasser aus dem
Innenkessel in den Außenbehälter überführt werden kann.
Dabei ist es günstig, wenn ein einziger Wasserzulauf mit einer
Abzweigung vorgesehen ist und von der Abzweigung jeweils ein Zulauf
zu dem Außenbehälter und ein weiterer Zulauf zu dem Innenkessel
führt und der als Ablauf verwendbare Strang der Zufuhr zu dem
Innenkessel über ein Ventil mit der Abzweigung und dem Zufuhrstrang
zu dem Außenbehälter absperrbar verbunden ist. Dies ergibt eine
Leitungsführung, die relativ einfach und platzsparend herstellbar
und leicht auch über Regelvorrichtungen bedienbar ist, um den
Außenbehälter und den Innenkessel in der zur Durchführung des
Verfahrens erforderlichen Reihenfolge befüllen oder Wasser aus dem
einen Behälter in den anderen überführen und dann wiederum mit
frischem Wasser mischen zu können.
Dabei ist insbesondere für die erforderliche Temperierung des Wassers
bei einem ersten Messvorgang in dem Zulauf vor der Abzweigung ein
Durchlauferhitzer zum Temperieren des zugeführten Wasssers
angeordnet, so dass sowohl der Innenkessel als auch der Außenmantel
mit entsprechend erwärmten Wasser gefüllt werden können, wenn noch
keine Verbrennungswärme aus einem vorangegangenen Messvorgang zur
Verfügung steht oder aber im Laufe einer Meßreihe beispielsweise
aufgrund einer etwas längeren Unterbrechung doch eine Nachtemperie
rung des zugeführten Wassers erforderlich wird.
Der Wasserzulauf für das Wasser kann in vorteilhafter und einfacher
Weise mit einer üblichen, fest installierten Wasserleitung verbunden
oder verbindbar sein. Somit kann die Vorrichtung auf sehr einfache
Weise praktisch überall, wo sie benötigt wird oder zweckmäßig ist,
installiert werden, sofern eine Wasserleitung vorhanden ist oder
eventuell entsprechend verlegt wird.
Für eine genaue Messung ist es zweckmäßig, wenn die Wandung zumindest
des Außenbehälters wärmeisoliert ist.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Vorrichtung kann darin bestehen,
dass in dem Innenkessel insbesondere zur Regelung oder Einstellung
der Wassertemperatur ein Rührer zur Umwälzung des in dem Innenkessel
befindlichen Wasser und vorzugsweise in einer Auslaßleitung des
Außenbehälters eine Pumpe angeordnet sind. Während der Rührer für
eine raschen Durchmischung des Wassers in dem Innenkessel sorgt
und die Durchmischung im Außenbehälter strömungstechnisch erfolgt,
kann die Pumpe in der Auslaßleitung des Außenbehälters den Vorgang
des Abpumpens von überschüssigem Wasser aus dem Außenbehälter
beschleunigen, wenn dieser bei der Einstellung einer exakten
Temperatur und Temperaturdifferenz überfüllt werden muß.
In der Abflußleitung des aus dem Außenbehälter absaugbaren oder
ablaßbaren Wassers kann hinter der Pumpe ein während der Messung
geschlossenes Ventil angeordnet sein. Soll hingegen Wasser abgelassen
werden, kann dieses Ventil also geöffnet werden.
Für die Genauigkeit der Füllung insbesondere des Innenkessels mit
der erforderlichen Menge an Wasser ist es zweckmäßig, wenn an der
Oberseite des Innenkessels ein Deckel angeordnet ist, der an seiner
dem Inneren des Innenkessels zugewandten Unterseite einen sich nach
oben hin insbesondere konisch verjüngenden Raum begrenzt, an dessen
höchster Stelle ein Füllstand-Sensor angeordnet ist, und wenn dieser
Deckel gegenüber dem Innenkessel durch einen Kapillarspalt
abgedichtet ist. Dadurch kann also im Inneren des Innenkessels eine
präzise Füllung erfolgen, bei welcher schon geringste Niveau
abweichungen innerhalb des sich verjüngenden Raumes des Deckels
von dem Füllstand-Sensor erkannt und erforderlichenfalls
entsprechend ausgeglichen werden können. Der Kapillarspalt bewirkt
eine gute Abdichtung, ermöglicht aber dennoch einen Überlauf des
Wassers, falls dieses sich durch Erwärmung ausdehnt. Es kann also
sichergestellt werden, dass der Innenkessel durch den Deckel so
abgedichtet wird, dass keine Flüssigkeit austreten kann, dass aber
die Position des Deckels und das Innenvolumen für wiederholbare
Füllungen immer übereinstimmt.
Dabei kann oberhalb des Kapillarspaltes ein zusätzlicher Ringspalt
oder dergleichen Raum zur Aufnahme von durch Ausdehnung austretendem
Wasser während der Erwärmung angeordent sein. Somit bleibt die
Gesamtwassermenge selbst dann erhalten, wenn sich das Wasser des
Innenkessels aufgrund der Erwärmung ausdehnt. Mit Hilfe des an diesem
Deckel befindlichen Füllstand-Sensors kann jedenfalls der
Wasserzulauf beziehungsweise ein in diesem befindliches Füll
standventil geschlossen werden, wenn das freie, von Wasser nicht
ausgefüllte Restvolumen in dem sich verjüngenden Raum des Deckels
vernachlässigbar klein ist. Geringe Höhenschwankungen des
Wasserspiegels an dieser Stelle wirken sich somit praktisch nicht
merkbar auf das Gesamtvolumen und somit auch nicht auf die Messung
aus.
Vor allem bei Kombination einzelner oder mehrerer der vor
beschriebenen Merkmale und Maßnahmen ergibt sich also ein Kalorimeter
mit einem Gefäß zur Probeaufnahme und Verbrennung der Probe unter
erhöhtem Sauerstoffdruck, einem Innenkessel zur Aufnahme dieses
Gefäßes und zur Aufnahme einer bestimmten Wassermenge sowie einem
Temperatur-Sensor zur Messung der Temperatur in diesem Innenkessel,
mit einem äußeren Außenbehälter, der mit temperiertem Wasser
aufgefüllt wird und in welchem der Innenkessel über einen Luftspalt
oder Abstand als Isolation und Fixierung durch Abstützungen gelagert
und von diesem umgeben ist und zur energetischen Entkopplung von
der Umwelt dient. Dabei kann durch Öffnen eines Absperrventiles
das Wasser aus der Wasserleitung oder gegebenenfalls auch aus einem
anderen externen Wasserversorger zur Temperierung durch einen
Wärmetauscher aufgeheizt werden, solange solches Wasser durch den
Außenkessel über die Pumpe und/oder eine Ventil zum Ablauf fließt,
bis die erforderliche Temperatur erreicht ist. Nach dem Erreichen
dieser Temperatur wird durch Öffnen eines Ventiles innerhalb der
Wasserzufuhr und durch Schließen des Ventiles am Auslaß des
Außenbehälters der Innenkessel aufgefüllt und nach Erreichen des
insbesondere innerhalb eines sich verjüngenden Raumes eines Deckels
angeordneten Füllstands-Sensors dieses Ventil wiederum geschlossen,
womit dann die Meßbereitschaft erreicht ist. Bei einer nächsten
Messung und weiteren Folge-Messungen kann dann das innerhalb der
Vorrichtung befindliche erwärmte Wasser und insbesondere auch die
entstehende Verbrennungswärme, die zumindest das Wasser in dem
Innenkessel weiter erwärmt, ausgenutzt werden, um ohne Notwendigkeit
einer Beheizung von zugeführtem Wasser dennoch die richtigen
Ausgangs-Temperatur und -differenzen einzustellen.
In vorteilhafter Weise entfallen dadurch auch Anwärmzeiten, die
sonst anfallen, wenn das Kalorimeter während einer Pause abgeschaltet
wird. Während der Messung und in den Pausen braucht kein Wasser
temperiert oder umgewälzt zu werden, was einen geringeren
Energieverbrauch zumindest während der Messung bedeutet.
Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der
Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt in schematisierter Darstellung:
Fig. 1 Eine Vorrichtung mit Kalorimeter, Innengefäß, dieses
aufnehmendem Innenkessel und Außenbehälter sowie
entsprechenden Zuführleitungen, Fühlern und Ventilen und
Fig. 2 in vergrößertem Maßstab den oberen Rand des Innenkessels
mit dem diesen abdichtenden Deckel, der an seiner
Unterseite sich nach oben hin konisch verjüngenden Raum
begrenzt und an der höchsten Stelle dieses Raumes einen
Füllstand-Sensor aufweist.
Eine in Fig. 1 schematisiert dargestellte, im ganzen mit 1 bezeichnete
Vorrichtung, nämlich ein Kalorimeter, im folgenden als "Vorrichtung
1" oder als "Kalorimeter 1" bezeichnet, dient zum Messen der
Verbrennungswärme von Stoffen, die in eine zur Aufnahme der Probe
dienende, ein Gefäß bildende Kalorimeterbombe 2, die auch als
Aufschlußgefäß bezeichnet werden kann, eingefüllt und darin verbrannt
werden. Die Kalorimeterbombe 2 wird dabei vor der Zündung des
Verbrennungsvorganges in ein in einem Innenkessel 3 befindliches
Wasserbad 4 eingesetzt, das heißt zu der Vorrichtung 1 beziehungweise
zu dem Kalorimeter 1 gehört auch ein die Kalorimeterbombe 2
aufnehmender Innenkessel 3.
Zu dem Kalorimeter 1 gehört ferner ein den Innenkessel mit einem
Zwischenraum oder Abstand 4a umschließender Außenbehälter 5 zur
Aufnahme eines Wassermantels 6, wodurch der Innenkessel 3 und sein
Wasserbad 4 von der Umgebung thermisch abgeschirmt und abgeschlossen
werden.
Ein im ganzen mit 7 bezeichneter Wasserzulauf zu dem Innenkessel
3 und zu dem Außenbehälter 5 enthält einen Durchlaufregler 8, ein
im Ausführungsbeispiel geregeltes Absperrventil 9 und einen
Durchlauferhitzer 10 zur Temperierung des Wassers aus dem
Wasserzulauf 7, der auch aus einem Wasserreservoir oder der
Wasserleitung kommen kann, bevor dieses Wasser für eine erste Messung
in den Innenkessel 3 und den Außenbehälter 5 eingefüllt werden.
Dabei sind im Ausführungsbeispiel ein Temperaturfühler 11 in der
sich unmittelbar an den Durchlauferhitzer 10 anschließenden Leitung
12, ein Temperaturfühler 13 im Innenkessel 3 und ein Temperaturfühler
14 in dem Außenbehälter 5 angeordnet.
Der als Heizvorrichtung in dem Wasserzulauf 7 angeordnete
Durchlauferhitzer 10 ist dabei ebenso wie die erwähnten Temperatur
fühler 11, 13 und 14 mit einem Regler beziehungsweise einer
Regelvorrichtung 15 verbunden, damit vorgegebene Sollwerte der
Temperaturen mit Istwerten verglichen und entsprechend eingestellt
werden können.
Der Wasserzulauf 7 zu dem Außenbehälter 5 und zu dem Innenkessel
3 ist dabei jeweils in deren unterem Bereich angeordnet und man
erkennt in Fig. 1 die Mündung 16 des Wasserzulaufes 7 in den
Außenbehälter 4 nahe dessen unterem Boden 17, während die Mündung
18 der Wasserzufuhr 7 in den Innenkessel 3 in dessen Boden 19
angeordnet ist.
Im Bereich des oberen Randes 20 des Außenbehälters 5 ist hingegen
ein Ablauf oder Überlauf 21 angeordnet. Somit kann der Außenbehälter
5 durch Einleiten von Wasser über den Wasserlauf 7 und die Mündung
16 gefüllt und überfüllt werden, also über den Überlauf 21 zu viel
zugeführtes Wasser wieder abgelassen werden, um beispielsweise in
dem Außenbehälter 5 eine Mischtemperatur des dort vorhandenen
Wasserbades 6 einzustellen.
In noch zu beschreibender Weise ist dabei der Zulauf zu der Mündung
18 und damit zu dem Innenkessel 3 umschaltbar und auch als Ablauf
verwendbar, so dass über die Mündung 18 der Innenkessel 3 auch
entleert und das in ihm enthaltene Wasser in noch zu beschreibender
Weise über ein Ventil 22 zu der Mündung 16 in den Außenbehälter
5 geleitet werden kann.
Der Wasserzulauf 7 weist im Verlauf der Leitung 12 eine Abzweigung
23 auf, von welcher jeweils ein Zulauf 24 zu der Mündung 16 und
somit zu dem Außenbehälter 5 und ein weiterer Zulauf 25 über das
Ventil 22 und die Mündung 18 zu dem Innenkessel 3 führt. Der auch
als Ablauf verwendbare Strang des Zulaufes 25 zu dem Innenkessel
3 ist dabei über das Ventil 22 mit der Abzweigung 23 und dem
Zulaufstrang 24 zu dem Außenbehälter 5 absperrbar verbunden, so
dass zum Entleeren des Innenbehälters 3 das Ventil 22 zu öffnen
ist, damit der Inhalt des Innenkessels 3 zunächst über das Ventil
22 und den Zulauf 25 sowie die Abzweigung 23 in den Außenbehälter
5 gelangen kann, von welchem aus es über den Überlauf 20 und die
Leitung 21 ablaufen beziehungsweise den Inhalt des Außenbehälters
5 entsprechend verdrängen kann.
Wie bereits erwähnt ist dabei in der Zulaufleitung 12 vor der
Abzweigung 23 der Durchlauferhitzer 10 zum Temperieren des
zugeführten Wassers angeordnet. Dabei kann der Wasserzulauf 7 mit
einer üblichen, fest installierten Wasserleitung oder einem
Wassertank oder dergleichen Reservoir verbunden sein und hinsichtlich
der Durchlaufmenge mit Hilfe des Durchflußreglers 8 eingestellt
werden.
Damit der Innenkessel 3 bestmöglich von der Umgebung abgeschirmt
ist, sind auch die Wandungen zumindest des Außenbehälters 5
wärmeisoliert. In dem Innenkessel 3 ist zur Regelung oder Einstellung
der Wassertemperatur ein Rührer 26 zur Umwälzung des in dem
Innenkessel 3 befindlichen Wassers vorgesehen, damit beim Mischen
von beispielsweise von vorher in dem Innenkessel befindlichen
wärmerem Wasser mit kaltem Wasser schnell eine ausgeglichene
Mischtemperatur erreicht werden kann. In der Auslaßleitung 21 des
Außenbehälters 5 ist im Ausführungsbeispiel eine Pumpe 27 angeordnet,
die das Abpumpen von überschüssigem Wasser aus dem Außenbehälter
beziehungsweise dem System von Außenbehälter 5 und Innenkessel 3
durchführen oder unterstützen kann. Denkbar ist aber auch, das
Ablassen von Wasser aus dem Außenbehälter 5 durch Schwerkraft zu
bewirken. Dabei ist in Abflußrichtung des aus dem Außenbehälter
3 absaugbaren oder ablaßbaren Wassers hinter der Pumpe 27 ein während
der Messung geschlossenes Ventil 28 angeordnet, welches beim Ablassen
des Wassers geöffnet wird. Damit die Vorgänge weitgehend automati
siert ablaufen können, sind dabei die Ventile 9, 22 und 28 als
Regelventile ausgebildet, die mit dem Regler 15 verbunden sind.
In Fig. 1 und 2 erkennt man an der Oberseite des Innenkessels 3
jeweils einen äußerlich etwas unterschiedlich gestalteten Deckel
29, der an seiner dem Inneren des Innenkessels 3 zugewandten
Unterseite einen sich nach obenhin konisch verjüngenden Raum
begrenzt. Diese als negativer Kegel ausgebildete Innenseite des
Deckels 29 ist in Fig. 2 mit 30 bezeichnet. An der höchsten Stelle
dieser sich zur Mitte hin nach oben konisch verjüngenden Innenseite
30 ist ein Füllstands-Sensor 31 angeordnet, der dafür sorgt, dass
bei der Füllung des Innenkessels 3 aufgrund der konischen Innenseite
30 ein praktisch für jede Messung gleiches Niveau erzielt wird.
Schon geringste Niveauunterschiede wirken sich aufgrund der
konischen Innenseite 30 entsprechend aus, so dass das in dem
Innenkessel 3 befindliche Volumen immer wieder wiederholbar
einstellbar ist.
Um dabei die Ausdehnung des Wassers durch Erwärmung zu berücksichti
gen, wird der Innenkessel 3 über einen Kapillarspalt 32 abgedichtet,
der sich zwischen der Außenseite des Deckels und der oberen
Innenseite im Randbereich des Innenkessels 3 bildet und in Fig. 2
übertrieben breit dargestellt ist. An dieser Stelle wird also
Dichtigkeit hergestellt, dennoch aber ein Ausdehnen des Inhaltes
des Innenkessels ermöglicht.
Oberhalb des Kapillarspaltes 32 erkennt man einen zusätzlichen,
im Querschnitt vergrößerten Ringspalt 33, der als Raum zur Aufnahme
von durch Ausdehnung aus dem Ringspalt 32 nach oben austretendem
Wasser während dessen Erwärmung dient. Nimmt die Erwärmung wieder
ab, kann dieses Wasser auch wieder zurücklaufen. Dabei befindet
sich dieser Ausgleichsraum höher als die höchste Stelle des sich
konisch verjüngenden Raumes an der Unter- oder Innenseite 30 des
Deckels 29.
Mit der Vorrichtung 1 kann in vorteilhafter Weise so verfahren
werden, dass nach einer ersten Messung einer Verbrennungswärme
innerhalb der Kalorimeterbombe 2 das in dem Innenkessel 3 befindliche
und durch diesen Verbrennungsvorgang über seinen Ausgangswert
erwärmte Wasser wenigstens teilweise in den Außenbehälter 5 überführt
wird, indem das Ventil 22 geöffnet und die Pumpe 27 in Gang gesetzt
werden. Somit wird wenigstens ein Teil der bei einer vorangegangenen
Messung erzeugten Verbrennungswärme zum Aufheizen zumindest des
Wassermantels in dem Außenbehälter 5 benutzt, der durch dieses
Überführen zunächst eine erhöhte Temperatur hat. Der Innenkessel
3 kann sodann wieder gefüllt oder aufgefüllt und die Temperaturdiffe
renz zu dem Außenbehälter 5 eingestellt werden.
Dabei kann dem Innenkessel 3 beim erneuten Auffüllen für eine auf
eine Messung folgende nächste Messung vorgewärmtes Wasser aus dem
Durchlauferhitzer 10 oder aber normal temperiertes oder kaltes Wasser
zugeführt werden, je nachdem wieviel von dem durch die Verbrennung
zusätzlich erwärmten Wasser aus dem Innenkessel 3 in den Außenbehäl
ter 5 übergeleitet wurde. Dem mit erwärmtem Wasser gefüllten
Außenbehälter 5 kann zur Einstellung der Temperatur des Wassermantels
über die Abzweigung 23 und die Mündung 16 bei geschlossenem Ventil
22 kaltes und nicht erwärmtes Wasser solange zugeführt werden, bis
die richtige Mischtemperatur eingestellt ist, wobei das dadurch
entstehende überschüssige Wasser an dem Überlauf 20 abgeführt wird.
Es kann also solange in den Außenbehälter 5, der bereits das zu
warme Wasser aus dem Innenkessel 3 enthält, kaltes Wasser zugeführt
werden, bis von dem warmen Wasser genug verdrängt ist, um eine
Mischtemperatur zu erhalten, die in der richtigen Differenz zu der
Temperatur des Wassers im Innenkessel 3 ist.
Dabei ist es auch möglich, nur einen Teil des bei einer Messung
erwärmten Wassers aus dem Innenkessel 3 in den Außenbehälter 5
umzufüllen und einen Rest des durch die Messung zusätzlich erwärmten
Wassers in dem Innenkessel 3 zu belassen und dann den Innenkessel
3 und den Außenbehälter 5 jeweils in zweckmäßiger Reihenfolge mit
kaltem Wasser nachzufüllen und also deren Inhalt mit kaltem Wasser
zu mischen. Dabei können das Wasser in dem Innenkessel 3 und das
Wasser in dem Außenbehälter 5 jeweils so gemischt werden, dass die
für eine weitere Messung erforderliche Temperaturdifferenz gebildet
und eingestellt wird. Dies kann dabei jeweils mit Hilfe der
Temperaturfühler 13 und 14 kontrolliert, gemessen und über den Regler
15 auch entsprechend eingeregelt werden.
Zweckmäßigerweise kann dabei soviel durch einen Verbrennungsvorgang
erwärmtes Wasser aus dem Innenkessel 3 in den Außenbehälter 5 gefüllt
werden, dass in dem Außenbehälter 5 zu warmes Wasser, also Wasser
mit einer zu hohen Temperatur für die nächste Messung enthalten
ist. Die exakte Temperaturdifferenz zu dem Innenkessel 3 beziehungs
weise zu dessen Inhalt kann dann durch Nachfüllen vom kaltem oder
nicht temperiertem Wasser bei geschlossenem Ventil 22 über die
Mündung 16 eingestellt werden, so dass die exakte Einstellung der
Temperatur in dem Außenbehälter 5 in vorteilhafter Weise durch einen
Abkühlungsvorgang erfolgen kann, bei welchem die Zufuhr von
elektrischer Energie beispielsweise über den Durchlauferhitzer 10
nicht erforderlich ist, so dass bei den Nachfolge-Messungen nach
einer ersten Messung jeweils die Verbrennungswärme zur erneuten
Einstellung der richtigen Temperaturen ausreicht und der Durchlauf
erhitzer 10 und diesem zugeführte Energie nicht benötigt werden.
Die Temperatur in dem Innenkessel 3 und in dem Außenbehälter 5 kann
dabei beim Überführen von erwärmtem Wasser in den Außenbehälter
5 und beim Nachfüllen mit kaltem Wasser, wie schon erwähnt, mit
Hilfe der Temperaturfühler 13 und 14 gemessen und die Zufuhr des
nachzufüllenden Wassers über Ventile 9, 22 und 28 geregelt werden.
Bei dem vorbeschriebenen Verfahren kann auch die Temperatur der
Kalorimeterbombe 2 und des gesamten Kalorimeters 1, also auch zum
Beispiel des Innenkessels 3 und des Außenbehälters 5 berücksichtigt
und Zeit eingespart werden, indem schon während der Füllung des
Innenkessels 3 mit Wasser dessen Temperatur erfaßt und über einen
Rechner vorauseilend die sich ergebende Mischtemperatur ermittelt
wird, da die tatsächliche Wassertemperatur und die Wärmemengen der
mit diesem Wasser in Berührung kommenden Teile einer entsprechenden
Gesetzmäßigkeit unterliegen. Die Temperierung des Wassers im
Außenbehälter 5 kann dadurch schon vor dem Ende des tatsächlichen
Temperaturausgleiches im Innenkessel 3 zwischen dem zugeführten
Wasser, der Kalorimeterbombe 2 und der inneren Wandung erfolgen.
Zum Messen der Verbrennungswärme von Stoffen mit Hilfe eines
Kalorimeters dient ein die Kalorimeterbombe 2 aufnehmendes Wasserbad
in einem Innenkessel 3, wobei dieser Innenkessel 3 durch einen einen
Wassermantel bildenden Außenbehälter 5 umschlossen und von der
Umgebung abgeschirmt wird. Werden mehrere Messungen nacheinander
durchgeführt, kann bei einer zweiten oder sonstigen folgenden Messung
vor deren Durchführung das in dem Innenkessel 3 befindliche und
durch den bei einer vorrangegangenen Messung erfolgten Verbrennungsvorgang
über seinen Ausgangswert erwärmte Wasser wenigstens teilweise
in den Außenbehälter 5 übergeführt werden, so dass wenigstens ein
Teil der Verbrennungswärme der vorangegangenen Messung für das
Aufheizen zumindest des Wassermantels in dem Außenbhälter 5 bei
der nächsten Messung benutzt werden kann. Somt kann Energie zum
Temperieren des Wassers in dem Wassermantel und/oder in dem Wasserbad
eingespart werden.
Claims (15)
1. Verfahren zum Messen der Verbrennungswärme von Stoffen, die
in eine Kalorimeterbombe (2) eingefüllt und in dieser verbrannt
werden, wobei die Kalorimeterbombe (2) vor der Zündung des
Verbrennungsvorganges in ein in einem Innenkessel (3)
befindliches Wasserbad (4) eingesetzt und dieses Wasserbad
seinerseits mit einem in einem Außenbehälter (5) befindlichen
Wassermantel umschlossen wird, wobei zwischen beiden Wassermen
gen in dem Wasserbad und in dem Wassermantel ein Abstand
vorgesehen und eine Temperaturdifferenz eingestellt wird und
wobei nach einer Messung zumindest eine
weitere Messung der Verbrennungswärme
durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
dass vor der einer durchgeführten Messung folgenden Messung,
das in dem Innenkessel (3) befindliche und durch den vor
angegangenen Verbrennungsvorgang über seinen Ausgangswert
erwärmte Wasser wenigstens teilweise in den Aussenbehälter
(5) überführt und somit wenigstens ein Teil der Verbrennungs
wärme für das Aufheizen zumindest des Wassermantels in dem
Aussenbehälter (5) benutzt wird und dass dann der Innenkessel
(3) wieder gefüllt oder aufgefüllt und die Temperaturdifferenz
eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem
Innenkessel (3) beim Auffüllen für eine auf eine Messung
folgende nächste Messung vorgewärmtes Wasser aus einem
Durchlauferhitzer (10) oder normaltemperiertes Wasser zugeführt
wird, und dass dem mit erwärmtem Wasser gefüllten Aus
senbehälter (5) zur Einstellung der Temperatur des Wasserman
tels kaltes und/oder nicht erwärmtes Wasser solange zugeführt
und die sich daraus ergebende überschüssige Wassermenge
abgeführt werden, bis der Wassermantel die angestrebte
Ausgangstemperatur hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
nur ein Teil des bei einer Messung erwärmten Wassers aus dem
Innenkessel (3) in den Aussenbehälter (5) umgefüllt und ein
Rest des durch die Messung erwärmten Wassers in dem Innenkessel
(3) belassen wird und dass der Innenkessel (3) und der
Außenbehälter (5) mit kaltem Wasser nachgefüllt und das Wasser
in dem Innenkessel (3) und in dem Außenbehälter (5) so gemischt
werden, dass die für eine weitere Messung erforderliche
Temperaturdifferenz gebildet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass soviel durch einen Verbrennungsvorgang erwärmtes
Wasser aus dem Innenkessel (3) in den Aussenbehälter (5)
gefüllt wird, dass das in dem Aussenbehälter (5) befindliche
Wasser eine zu hohe Temperatur für die nächste Messung hat,
und dass die exakte Temperaturdifferenz zu dem Innenkessel
(3) durch Nachfüllen von kaltem oder nicht temperiertem Wasser
eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Temperatur in dem Innenkessel (3) und in
dem Aussenbehälter (5) beim Überführen von erwärmtem Wasser
in den Aussenbehälter (5) und beim Nachfüllen mit kaltem Wasser
gemessen und die Zufuhr des nachzufüllenden Wassers über
Ventile (9, 22, 28) geregelt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, dass während der Füllung und Temperatureinstellung
im Innenkessel (3) die Temperatur des Wassers erfaßt und über
einen Rechner vorauseilend die sich ergebende Mischtemperatur
des Wassers ermittelt wird und dass die Temperierung des
Wassers im Außenbehälter (S) vor dem Ende des Temperaturaus
gleiches im Innenkesssel (3) zwischen dem zugeführten Wasser,
der Kalorimeterbombe (2) und der inneren Wandung erfolgt.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
Ansprüche 1 bis 6, nämlich Kalorimeter mit einem eine
Kalorimeterbombe (2) aufnehmenden Innenkessel (3) und mit einem
diesen mit Abstand (4) umschließenden Aussenbehälter (5) zur
Aufnahme eines Wassermantels (6) sowie mit einem Wasserzulauf
(7) zu dem Innenkessel (3) und dem Aussenbehälter (5) und mit
einem Wasserablauf zumindest an dem Aussenbehälter und ferner
mit einer in dem Wasserzulauf (7) angeordneten Heizvorrichtung,
die vorzugsweise mit einer Regelvorrichtung (15)
verbunden ist, wobei in dem Aussenbehälter (5) und in dem
Innenkessel (3) Temperaturfühler angeordnet sind, die mit der
Regelvorrichtung für den Wasserzulauf verbunden sind, dadurch
gekennzeichnet, dass der Wasserzulauf (7) zu dem Aussenbehälter
(5) und zu dem Innenkessel (3) jeweils im unteren Bereich
angeordnet ist und dass ein Ablauf oder Überlauf (21) im
Bereich des oberen Randes (20) des Aussenbehälters (5)
angeordnet und der Zulauf zu dem Innenkessel (3) umschaltbar
und als Ablauf verwendbar ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein
einziger Wasserzulauf (7) mit einer Abzweigung (23) vorgesehen
ist und von der Abzweigung jeweils ein Zulauf (24) zu dem
Aussenbehälter (5) und ein weiterer Zulauf (25) zu dem
Innenkessel (3) führt und dass der als Ablauf verwendbare
Strang des Zulaufes (25) zu dem Innenkessel (3) über ein
Ventil (22) mit der Abzweigung (23) und dem Zulaufstrang (24)
zu dem Aussenbehälter (5) absperrbar verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
dass in der Zulaufleitung (12) vor der Abzweigung (23) ein
Durchlauferhitzer (10) zum Temperieren des zugeführten Wassers
angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, dass der Wasserzulauf mit einer üblichen, fest
installierten Wasserleitung verbunden oder verbindbar ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, dass die Wandungen zumindest des Aussenbehäl
ters (5) wärmeisoliert sind.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, dass in dem Innenkessel (3) insbesondere zur
Regelung oder Einstellung der Wassertemperatur ein Rührer (26)
zur Umwälzung des in dem Innenkessel (3) befindlichen Wassers
und vorzugsweise in einer Auslassleitung (21) des Aus
senbehälters (5) eine Pumpe (27) angeordnet sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass in Abflussrichtung des aus dem Aus
senbehälter (3) absaugbaren oder ablassbaren Wassers hinter
der Pumpe (27) ein während der Messung geschlossenes Ventil
(28) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, dass an der Oberseite des Innenkessels (3)
ein Deckel (29) angeordnet ist, der an seiner dem Inneren des
Innenkessels (3) zugewandten Unterseite einen sich nach oben
hin insbesondere konisch verjüngenden Raum begrenzt, an dessen
höchster Stelle ein Füllstand-Sensor (31) angeordnet ist, und
dass dieser Deckel (29) gegenüber dem Innenkessel (3) durch
einen Kapillarspalt (32) abgedichtet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass
oberhalb des Kapillarspaltes (32) ein zusätzlicher Ringspalt
(33) zur Aufnahme von durch Ausdehnung
austretendem Wasser während der Erwärmung angeordnet ist.
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